Di-μ-diphenyl­phosphido-bis­{chlorido[(mesitylmeth­yl)diphenyl­phosphine-κP]palladium(II)}

Chahen, L.; Therrien, B.; Süss-Fink, G.

doi:10.1107/S1600536807030280

二-μ-二苯基膦-双{氯代[（甲磺酰基甲基）二苯基-膦-κP（P）]钯（II）}

L.Chahen（查亨），B.塞里恩和G.Süss-Fink公司

在标题双核钯络合物中，[Pd₂（C）₁₂H（H）₁₀P）₂氯₂（C）₂₂H（H）₂₃P）₂]，末端配体采用带有Pd的反式构型

Pd距离3.6111（4）°。晶体的双重旋转轴垂直于Pd₂P（P）₂环。Cl原子稍微位于Pd平面外，分子的每一半中有三个P原子。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536807030280/dn2205sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536807030280/dn2205Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：654817

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=173千
平均值（C-C）=0.005º
R（右）系数=0.031
水风险系数=0.064
数据与参数之比=17.4

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
好F01_警报_2_C最小二乘拟合优度参数为超出范围0.80<>2.00给定的拟合优度=0.775PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq（最大）/Ueq。。。2.98比率铭牌222_ALERT_3_C大非溶剂H Ueq（最大）/Ueq。。。3.26比率PLAT601_警报_2_C结构包含溶剂可进入的空隙。66.00安三
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失3警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

注释顶部

标题化合物[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂){PPh（PPh）₂中国₂（2,4,6-甲基）_三C类₆H（H）₂)}]₂，（一），以与等电子双核钯类似的方式制备络合物[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（PPh_三)]₂（Brandon和Dixon，1981年）。这个三苯基膦被（甲苯基甲基）（二苯基）膦取代（查亨等。, 2006). 这个³¹P（P）{¹H} 核磁共振谱产生两个多重波分别集中在下午7.5点和-142.6点。这些信号是符合AA'BB'自旋系统（Brandon&Dixon，1981）。分子（I）的结构表明钯原子被两个磷化物桥接配体、氯化物和PPh₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)配体。该综合体采用反式-对称异构体，见示意图。

双核复合体的两半通过结晶学联系在一起双旋转轴，见图1。钯原子轻微扭曲方形平面几何。由钯、氯化物和这三个P原子主要是平面的，与平均值的偏差最大一个桥接P原子的0.0770（4）Au平面。然而两个方形板单元为12.63（1）°，导致轻微弯曲二聚体单元的构象，见图2。否则，键距和角度与[PtCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（HPPh₂)]₂（卡蒂等。（1982年），[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（HPPh₂)]₂（格鲍尔et（等）阿尔。和[PdI（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（HPPh₂)]₂（朱拉维尔等。，2000).

相关文献顶部

关于类似的双核钯络合物，参见：Brandon&Dixon（1981）；卡蒂等。(1982); 盖鲍尔等。(1992); 朱拉维尔等。(2000). 用于合成PPh₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)，参见：Chahen等。(2006).

实验顶部

[PdCl（µ₂-PPh公司₂){PPh（PPh）₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)}]₂是与[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（PPh_三)]₂（布兰登&狄克逊，1981年）。黄色产品通过柱色谱纯化硅胶（二氯甲烷：丙酮，1:2）。

¹核磁共振氢谱（CDCl_三)：6.9–6.2（m，44H），2.76（m，4H），1.58（s，12H），1.34（m，6H）。³¹P核磁共振（CDCl_三)：7.5和-142.6 p.p.m.MS（ESI，m/z（z）): 1291;[中]₆₈H（H）₆₆氯₂P（P）₄钯₂]计算。对于C₆₈H（H）₆₆氯₂P（P）₄钯₂：C，63.27；H、，5.15发现：C，62.87；H、 5.02款。

[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂){PPh（PPh）₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)}]₂在得到了适用于X射线衍射分析的氯仿和晶体通过缓慢蒸发氯仿溶液。

结构描述顶部

标题化合物[PdCl（µ₂-PPh公司₂){PPh（PPh）₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)}]₂，（一），以与等电子双核钯类似的方式制备络合物[PdCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（PPh_三)]₂（Brandon&Dixon，1981）。这个三苯基膦被（甲苯基甲基）（二苯基）膦取代（查亨等。, 2006). 这个³¹P（P）{¹H} 核磁共振谱产生两个多重波分别集中在下午7.5点和-142.6点。这些信号是符合AA'BB'自旋系统（Brandon&Dixon，1981）。分子（I）的结构表明钯原子被两个磷桥配体、氯化物和PPh₂中国₂（2,4,6-月_三C类₆H（H）₂)配体。该综合体采用反式-对称异构体，见示意图。

双核复合体的两半通过结晶学联系在一起双旋转轴，见图1。钯原子轻微扭曲方形平面几何。由钯、氯化物和这三个P原子主要是平面的，与平均值的偏差最大一个桥接P原子的0.0770（4）Au平面。然而两个方形板单元为12.63（1）°，导致轻微弯曲二聚体单元的构象，见图2。否则，键距和角度与[PtCl（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（HPPh₂)]₂（卡蒂等。（1982年），[PdCl（µ₂-PPh公司₂)（HPPh₂)]₂（盖鲍尔et（等）阿尔。和[PdI（µ₂-PPh（磅/小时）₂)（HPPh₂)]₂（朱拉维尔等。，2000).

计算详细信息顶部

数据收集：暴露在里面IPDS软件（Stoe&Cie，2000）；单元格细化：单元格在里面IPDS软件; 数据缩减：整合在里面IPDS软件; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1997）；分子图形：ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和水银（1.4.1版；布鲁诺et（等）阿尔。, 2002); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

	图1。标题化合物的分子结构。位移椭球以50%的概率水平绘制。为了清楚起见，省略了H原子。
	图2。标题化合物采用的弯曲构象。

二-µ-二苯基膦-双{氯代[（甲异丙基甲基）二苯基磷化氢-κP（P）]钯（II）]}顶部

水晶数据顶部

[第页₂（C）₁₂H（H）₁₀P）₂氯₂（C）₂₂H（H）₂₃P）₂]	F类(000) = 2640
M（M）_第页=1290.83	D类_x个=1.392毫克^负极^三
正交各向异性，P（P）c（c）c（c）n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ab 2ac	8000次反射的细胞参数
一= 12.0793 (7) Å	θ= 2.1–25.9°
b条= 22.6156 (14) Å	µ=0.81毫米^负极¹
c（c）= 22.5499 (14) Å	T型=173 K
V（V）= 6160.2 (6) Å^三	板，黄色
Z轴=4	0.31×0.24×0.17毫米

数据收集顶部

斯托IPDS 衍射仪	3498次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.089
石墨单色仪	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 2.0°
探测器分辨率：0.81像素mm^-1	小时=负极14→14
φ振荡扫描	k个=负极27→27
46413次测量反射	我=负极27→27
6011独立反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.031	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.064	受约束的氢原子参数
S公司= 0.78	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.0284P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6011次反射	（Δ/σ)_最大值= 0.002
346个参数	Δρ_最大值=0.53埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.98埃^负极^三

水晶数据顶部

[第页₂（C）₁₂H（H）₁₀P）₂氯₂（C）₂₂H（H）₂₃P）₂]	V（V）= 6160.2 (6) Å^三
M（M）_第页=1290.83	Z轴=4
正交各向异性，P（P）c（c）c（c）n个	钼K（K）α辐射
一= 12.0793 (7) Å	µ=0.81毫米^负极¹
b条= 22.6156 (14) Å	T型=173 K
c（c）= 22.5499 (14) Å	0.31×0.24×0.17毫米

数据收集顶部

斯托IPDS 衍射仪	3498次反射我> 2σ(我)
46413次测量反射	R（右）_整数= 0.089
6011独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.031	0个约束
水风险(F类²) = 0.064	受约束的氢原子参数
S公司= 0.78	Δρ_最大值=0.53埃^负极^三
6011次反射	Δρ_最小值=负极0.98埃^负极^三
346个参数

特殊细节顶部

实验在173 K处，一块晶体被安装在Stoe成像板衍射系统（Stoe，2000）使用MoK（K）α石墨单色辐射。图像板距离70 mm，φ振荡扫描0-200°，阶跃Δφ=1.0°，3分钟每帧。

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类为设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.3394 (2)	0.68728 (15)	0.14638 (15)	0.0288 (8)
甲型H1A	0.3333	0.7299	0.1498	0.035*
H1B型	0.2726	0.6729	0.1273	0.035*
指挥与控制	0.3467 (2)	0.66113 (15)	0.20757 (16)	0.0313（8）
C3类	0.2996 (3)	0.60533 (16)	0.21955 (18)	0.0348 (9)
补体第四成份	0.3181 (3)	0.57908（17）	0.27389 (19)	0.0446 (10)
H4型	0.2867	0.5423	0.2813	0.054美元*
C5级	0.3810 (3)	0.60503 (18)	0.31752 (19)	0.0467（10）
C6级	0.4210 (3)	0.66176 (18)	0.30728 (18)	0.0442 (10)
H6型	0.4601	0.6810	0.3371	0.053*
抄送7	0.4040 (3)	0.69051 (15)	0.25328 (16)	0.0332 (8)
抄送8	0.2300 (3)	0.57336 (17)	0.17367 (18)	0.0455 (10)
H8A型	0.2078	0.5356	0.1890	0.068*
H8B型	0.2726	0.5678	0.1382	0.068*
H8C型	0.1654	0.5965	0.1648	0.068*
C9	0.4049 (4)	0.5717 (2)	0.3747 (2)	0.0758 (14)
H9A型	0.3390	0.5517	0.3876	0.114美元*
H9B型	0.4282	0.5991	0.4047	0.114*
H9C型	0.4625	0.5433	0.3679	0.114*
C10号机组	0.4471 (3)	0.75305 (17)	0.24475 (16)	0.0434 (9)
H10A型	0.3857	0.7799	0.2420	0.065*
H10B型	0.4899	0.7550	0.2090	0.065*
H10C型	0.4927	0.7638	0.2779	0.065*
C11号机组	0.4922 (2)	0.59215 (13)	0.11434 (15)	0.0257（8）
第12项	0.4717 (3)	0.54607 (15)	0.07458 (17)	0.0335 (9)
H12型	0.4377	0.5538	0.0384	0.040*
第13页	0.5023 (3)	0.48856（15）	0.08905 (17)	0.0379 (10)
H13型	0.4872	0.4579	0.0628	0.045*
第14项	0.5544 (3)	0.47669 (17)	0.14176 (19)	0.0409 (10)
H14型	0.5772	0.4384	0.1504	0.049*
第15页	0.5733 (3)	0.52168 (16)	0.18205 (18)	0.0364 (9)
H15型	0.6068	0.5135	0.2183	0.044*
第16号	0.5420（2）	0.57898 (15)	0.16824 (17)	0.0304 (8)
H16型	0.5545	0.6091	0.1955	0.036*
第17页	0.4122 (2)	0.67027 (14)	0.02220 (15)	0.0279 (8)
第18号	0.4917 (3)	0.67252 (16)	负极0.02190 (16)	0.0372（9）
第18页	0.5662	0.6716	负极0.0117	0.045*
第19号	0.4618 (3)	0.67611 (17)	负极0.08118 (17)	0.0443 (10)
H19型	0.5163	0.6770	负极0.1103	0.053*
C20个	0.3531 (3)	0.67830 (17)	负极0.09702 (19)	0.0508 (11)
H20（H20）	0.3329	0.6810	负极0.1367	0.061*
C21型	0.2743 (3)	0.6765 (2)	负极0.0539（2）	0.0614 (13)
H21型	0.2000	0.6780	负极0.0646	0.074*
C22型	0.3022（3）	0.67225 (18)	0.00542 (18)	0.0475 (11)
H22（H22）	0.2469	0.6708	0.0341	0.057*
C23型	0.7748 (2)	0.63475（14）	0.04978 (15)	0.0256 (8)
C24型	0.7492 (3)	0.57485 (15)	0.05565 (16)	0.0324 (8)
硫酸	0.7251	0.5605	0.0921	0.039*
C25型	0.7593 (3)	0.53672 (18)	0.00822 (18)	0.0466 (10)
H25（H25）	0.7424	0.4969	0.0130	0.056*
C26型	0.7940 (3)	0.5572 (2)	负极0.0457 (2)	0.0540 (12)
H26型	0.8001	0.5314	负极0.0777	0.065*
C27型	0.8196 (3)	0.6159 (2)	负极0.05260 (18)	0.0527（11）
H27型	0.8432	0.6297	负极0.0894	0.063*
第28页	0.8109 (3)	0.65508 (17)	负极0.00562 (16)	0.0378 (9)
第28页	0.8289	0.6947	负极0.0108	0.045*
第29页	0.7848 (2)	0.65141 (14)	0.17945 (16)	0.0262 (8)
C30型	0.8636 (3)	0.60701 (15)	0.18551 (18)	0.0357 (9)
H30型	0.9022	0.5934	0.1526	0.043*
C31号机组	0.8840 (3)	0.58332 (18)	0.2410 (2)	0.0500 (11)
第31页	0.9355	0.5530	0.2450	0.060*
C32号机组	0.8293（3）	0.6039 (2)	0.2902 (2)	0.0550 (12)
第32页	0.8440	0.5875	0.3272	0.066*
C33号机组	0.7531 (4)	0.64862 (19)	0.28494 (17)	0.0513 (11)
H33型	0.7170	0.6631	0.3183	0.062*
C34号机组	0.7303 (3)	0.67193 (16)	0.22955 (16)	0.0375 (9)
H34型	0.6778	0.7018	0.2258	0.045*
第1类	0.46039 (6)	0.81271 (4)	0.08771 (4)	0.0368 (2)
第3页	0.76040 (6)	0.68822 (3)	0.10901 (4)	0.02197 (18)
第5页	0.46032 (6)	0.66918 (4)	0.09866 (4)	0.02419 (19)
第1页	0.601393 (16)	0.741408（10）	0.103340 (11)	0.02204 (7)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0208 (15)	0.033 (2)	0.033 (2)	0.0008（14）	0.0053 (14)	负极0.0005 (17)
指挥与控制	0.0270 (17)	0.035 (2)	0.032 (2)	0.0045 (15)	0.0070 (15)	0.0018 (18)
C3类	0.0304（17）	0.038 (2)	0.037 (2)	0.0009 (16)	0.0071 (16)	负极0.0002 (19)
补体第四成份	0.039 (2)	0.042 (2)	0.052 (3)	负极0.0029 (18)	0.012 (2)	0.010 (2)
C5级	0.048 (2)	0.055 (3)	0.037 (3)	0.002 (2)	0.006 (2)	0.007 (2)
C6级	0.045 (2)	0.055 (3)	0.033 (3)	0.0003 (19)	0.0029 (18)	负极0.004 (2)
抄送7	0.0287 (16)	0.036 (2)	0.034 (2)	0.0011（17）	0.0073 (17)	负极0.0054 (17)
抄送8	0.042 (2)	0.046 (3)	0.048 (3)	负极0.0153（18）	0.0046 (18)	0.005 (2)
C9	0.095 (4)	0.081 (4)	0.052 (3)	负极0.002 (3)	负极0.010 (3)	0.024 (3)
C10号机组	0.0496 (19)	0.045 (2)	0.036 (2)	负极0.0038（19）	0.0057 (16)	负极0.010 (2)
C11号机组	0.0238 (15)	0.0244 (17)	0.029 (2)	0.0010 (13)	0.0014 (14)	0.0013 (16)
第12项	0.0353 (18)	0.033 (2)	0.033 (2)	负极0.0068 (15)	负极0.0013 (16)	0.0033 (17)
第13页	0.048 (2)	0.0225 (19)	0.043 (3)	负极0.0054 (16)	0.0112 (18)	负极0.0054 (18)
第14项	0.046 (2)	0.029 (2)	0.048（3）	0.0036 (16)	0.0113 (19)	0.007 (2)
第15页	0.0339 (19)	0.038 (2)	0.038 (3)	0.0032（15）	0.0048 (16)	0.0130 (19)
第16号	0.0228 (16)	0.032 (2)	0.037 (2)	0.0005 (14)	0.0033 (15)	0.0003 (18)
第17页	0.0299（17）	0.0249 (18)	0.029 (2)	负极0.0019 (15)	负极0.0042 (15)	负极0.0012 (15)
第18号	0.0399 (19)	0.040 (2)	0.031 (2)	负极0.0046 (17)	0.0001 (17)	0.0013 (19)
第19号	0.062 (3)	0.042 (2)	0.029 (2)	负极0.0030 (19)	0.0041 (19)	负极0.0003 (19)
C20个	0.070 (3)	0.053 (2)	0.029 (3)	0.0086 (19)	负极0.016（2）	0.000 (2)
C21型	0.046 (3)	0.090（4）	0.048 (3)	0.011 (2)	负极0.024 (2)	负极0.006 (3)
C22型	0.0335 (19)	0.070 (3)	0.039（3）	0.0002 (19)	负极0.0039 (18)	负极0.001 (2)
C23型	0.0205 (17)	0.030 (2)	0.026 (2)	0.0043 (13)	负极0.0024 (13)	负极0.0059 (16)
C24型	0.0297 (15)	0.032（2）	0.036 (2)	负极0.0042 (15)	0.0036 (19)	负极0.0080 (18)
C25型	0.046 (2)	0.042 (2)	0.052 (3)	负极0.0046 (18)	0.001 (2)	负极0.019 (2)
C26型	0.059 (2)	0.061 (3)	0.042 (3)	0.002 (2)	负极0.002 (2)	负极0.028 (2)
C27型	0.063 (3)	0.076（3）	0.019 (2)	0.007 (2)	0.002 (2)	负极0.005 (2)
第28页	0.047 (2)	0.041 (2)	0.026 (2)	0.0048 (17)	负极0.0022 (18)	负极0.0015 (19)
第29页	0.0283 (17)	0.0248 (19)	0.026 (2)	负极0.0061 (14)	负极0.0016（14）	0.0050 (16)
C30型	0.0361 (19)	0.036 (2)	0.035 (2)	0.0031 (15)	负极0.0041（16）	0.0025 (18)
C31号机组	0.055 (2)	0.043 (2)	0.052 (3)	0.010 (2)	负极0.018 (2)	0.014 (2)
C32号机组	0.064 (3)	0.068 (3)	0.032 (3)	负极0.006 (2)	负极0.013 (2)	0.019 (2)
C33号机组	0.059（2）	0.070 (3)	0.025 (2)	负极0.003 (2)	0.005 (2)	0.007 (2)
C34号机组	0.041 (2)	0.039 (2)	0.032 (2)	0.0016（16）	负极0.0012 (16)	0.0034 (19)
第1类	0.0234 (4)	0.0269 (5)	0.0601（7）	0.0045 (3)	负极0.0014 (4)	0.0051 (4)
第3页	0.0207 (4)	0.0218 (4)	0.0234 (5)	0.0006 (3)	0.0003 (4)	0.0009 (4)
第5页	0.0200 (4)	0.0234 (4)	0.0291 (5)	负极0.0016（3）	0.0004 (4)	0.0007 (4)
第1页	0.01932 (10)	0.02174 (12)	0.02506（13）	0.00082 (11)	负极0.00015 (11)	0.00017 (13)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.504 (5)	第18页至第19页	1.387 (5)
C1-P5型	1.860 (3)	C18-H18型	0.9300
C1-H1A型	0.9700	C19-C20型	1.362（5）
C1-H1B型	0.9700	C19-H19号	0.9300
C2-C7型	1.408 (5)	C20-C21型	1.361 (6)
C2-C3型	1.410 (5)	C20至H20	0.9300
C3-C4型	1.380 (5)	C21-C22型	1.382 (6)
C3-C8型	1.517 (5)	C21-H21	0.9300
C4-C5型	1.375 (5)	C22-H22型	0.9300
C4-H4型	0.9300	C23-C24型	1.396 (4)
C5至C6	1.390 (5)	C23-C28型	1.401 (5)
C5至C9	1.521 (6)	C23-P3型	1.810 (3)
C6至C7	1.396 (5)	C24-C25型	1.379 (5)
C6-H6型	0.9300	C24-H24型	0.9300
C7-C10型	1.519（5）	C25-C26型	1.368 (6)
C8-H8A型	0.9600	C25-H25型	0.9300
C8-H8B型	0.9600	C26-C27型	1.373 (6)
C8-H8C型	0.9600	C26-H26型	0.9300
C9-H9A型	0.9600	C27-C28型	1.385（5）
C9-H9B型	0.9600	C27小时27分	0.9300
C9-H9C型	0.9600	C28-H28型	0.9300
C10-H10A型	0.9600	C29-C34型	1.388 (5)
C10-H10B型	0.9600	C29-C30	1.390 (4)
C10-H10摄氏度	0.9600	C29-P3型	1.817（3）
C11-C16号	1.388 (5)	C30-C31型	1.383 (5)
C11-C12号机组	1.397 (5)	C30-H30型	0.9300
C11-P5型	1.819 (3)	C31至C32	1.372 (6)
C12-C13型	1.391 (5)	C31-H31	0.9300
2012年12月	0.9300	C32-C33型	1.373 (6)
C13至C14	1.372 (5)	C32-H32型	0.9300
C13-H13型	0.9300	C33-C34型	1.383 (5)
C14-C15号	1.383 (5)	C33-H33型	0.9300
C14-H14型	0.9300	C34-H34型	0.9300
C15至C16	1.385 (5)	氯离子-Pd1	2.3718 (8)
C15-H15型	0.9300	第3页-第1页	2.2699 (8)
C16-H16型	0.9300	第3页-第1页^我	2.3101 (8)
C17-C18型	1.383 (5)	第5页-第1页	2.3629 (8)
第17页至第22页	1.383 (4)	第1页至第3页^我	2.3101 (8)
C17-P5型	1.819 (3)

C2-C1--5	113.5 (2)	C20-C19-C18型	120.4 (4)
C2-C1-H1A型	108.9	C20-C19-H19型	119.8
P5-C1-H1A型	108.9	C18-C19-H19型	119.8
C2-C1-H1B型	108.9	C21-C20-C19型	119.0 (4)
P5-C1-H1B型	108.9	C21-C20-H20型	120.5
H1A-C1-H1B型	107.7	C19-C20-H20型	120.5
C7-C2-C3号机组	118.7 (3)	C20-C21-C22型	121.5 (4)
C7-C2-C1号机组	121.0 (3)	C20-C21-H21	119.2
C3-C2-C1	120.3 (3)	C22-C21-H21型	119.2
C4-C3-C2型	119.3 (4)	C21-C22-C17型	120.1 (4)
C4-C3-C8型	119.4 (3)	C21-C22-H22型	120
C2-C3-C8型	121.3 (3)	C17-C22-H22型	120
C5-C4-C3	122.8 (4)	C24-C23-C28型	118.2 (3)
C5-C4-H4	118.6	C24-C23-P3型	123.9 (3)
C3-C4-H4型	118.6	C28-C23-P3型	117.9 (3)
C4-C5-C6	117.9 (4)	C25-C24-C23型	120.9 (4)
C4-C5-C9	120.0 (4)	C25-C24-H24型	119.5
C6-C5-C9	122.1 (4)	C23-C24-H24型	119.5
C5-C6-C7	121.6 (4)	C26-C25-C24型	120.3 (4)
C5-C6-H6	119.2	C26-C25-H25型	119.8
C7-C6-H6型	119.2	C24-C25-H25型	119.8
C6-C7-C2型	119.4 (3)	C25-C26-C27型	119.8 (4)
C6-C7-C10型	119.6（3）	C25-C26-H26型	120.1
C2-C7-C10型	121.0 (3)	C27-C26-H26型	120.1
C3-C8-H8A型	109.5	C26-C27-C28型	121.0 (4)
C3-C8-H8B型	109.5	C26-C27-H27型	119.5
H8A-C8-H8B	109.5	C28-C27-H27型	119.5
C3-C8-H8C型	109.5	C27-C28-C23型	119.8 (4)
H8A-C8-H8C型	109.5	C27-C28-H28型	120.1
H8B-C8-H8C型	109.5	C23-C28-H28型	120.1
C5-C9-H9A型	109.5	C34-C29-C30型	119.1（3）
C5-C9-H9B	109.5	C34-C29-P3型	118.8 (3)
H9A-C9-H9B	109.5	C30-C29-P3型	121.9 (3)
C5-C9-H9C	109.5	C31-C30-C29型	119.4 (4)
H9A-C9-H9C	109.5	C31-C30-H30	120.3
H9B-C9-H9C型	109.5	C29-C30-H30型	120.3
C7-C10-H10A型	109.5	C32-C31-C30	120.9 (4)
C7-C10-H10B型	109.5	C32-C31-H31	119.5
H10A-C10-H10B	109.5	C30-C31-H31	119.5
C7-C10-H10C型	109.5	C31-C32-C33	120.2 (4)
H10A-C10-H10C型	109.5	C31-C32-H32	119.9
H10B-C10-H10C型	109.5	C33-C32-H32	119.9
C16-C11-C12型	118.6 (3)	C32-C33-C34	119.4（4）
C16-C11-P5型	117.9 (3)	C32-C33-H33	120.3
C12-C11-P5型	123.5 (3)	C34-C33-H33	120.3
C13-C12-C11	120.0 (3)	C33-C34-C29型	120.9 (4)
C13-C12-H12型	120	C33-C34-H34	119.5
C11-C12-H12型	120	C29-C34-H34型	119.5
C14-C13-C12型	120.5 (3)	C23-P3-C29型	108.87 (16)
C14-C13-H13型	119.7	C23-P3-Pd1型	113.18 (10)
C12-C13-H13型	119.7	C29-P3-Pd1型	115.42 (11)
C13-C14-C15型	120.1 (4)	C23-P3-Pd1型^我	110.50（10）
C13-C14-H14型	120	C29-P3-Pd1型^我	104.28 (10)
C15-C14-H14型	120	第1-P3-Pd1页^我	104.08 (3)
C14-C15-C16	119.7（4）	C11-P5-C17型	105.36 (15)
C14-C15-H15型	120.2	C11-P5-C1型	105.35 (15)
C16-C15-H15型	120.2	C17-P5-C1型	107.13 (15)
C15-C16-C11	121.1 (3)	C11-P5-Pd1型	120.04（10）
C15-C16-H16型	119.5	C17-P5-Pd1型	105.25 (10)
C11-C16-H16型	119.5	C1-P5-Pd1段	112.86 (11)
C18-C17-C22型	118.0 (3)	第3页第1页第3页^我	75.55 (3)
C18-C17-P5型	117.4 (2)	第3页第1页第5页	104.26 (3)
C22-C17-P5型	124.5 (3)	第3页^我-第1页至第5页	179.37 (4)
C17-C18-C19	121.0 (3)	P3-Pd1-Cl1页	167.50（3）
C17-C18-H18型	119.5	第3页^我-第1页-Cl1	93.37 (3)
C19-C18-H18型	119.5	P5-Pd1-Cl1型	86.87 (3)

第5页-C1-C2-C7	85.3 (3)	C31-C32-C33-C34	1.2 (6)
第5页-C1-C2-C3	负极92.2 (3)	C32-C33-C34-C29	负极1.1（6）
C7-C2-C3-C4	负极4.9（5）	C30-C29-C34-C33	负极0.3 (5)
C1-C2-cc-C4	172.6 (3)	P3-C29-C34-C33页	负极174.6 (3)
C7-C2-C3-C8型	175.6 (3)	C24-C23-P3-C29	31.2 (3)
C1-C2-C3-C8型	负极6.9 (5)	C28-C23-P3-C29	负极150.5 (2)
C2-C3-C4-C5型	0.0 (5)	C24-C23-P3-Pd1	负极98.5 (3)
C8-C3-C4-C5	179.5 (3)	C28-C23-P3-Pd1	79.7 (2)
C3-C4-C5-C6型	4.3 (6)	C24-C23-P3-Pd1^我	145.2 (2)
C3-C4-C5-C9	负极175.6 (4)	C28-C23-P3-Pd1^我	负极36.6 (3)
C4-C5-C6-C7型	负极3.7 (6)	C34-C29-P3-C23	负极149.4（3）
C9-C5-C6-C7	176.2 (4)	C30-C29-P3-C23	36.5 (3)
C5-C6-C7-C2型	负极1.1 (5)	C34-C29-P3-Pd1	负极20.9 (3)
C5-C6-C7-C10	178.6 (3)	C30-C29-P3-Pd1	165.0 (2)
C3-C2-C7-C6	5.5 (5)	C34-C29-P3-Pd1^我	92.6 (3)
C1-C2-C7-C6	负极172.1 (3)	C30-C29-P3-Pd1^我	负极81.5 (3)
C3-C2-C7-C10	负极174.2 (3)	C16-C11-P5-C17型	173.5 (2)
C1-C2-C7-C10	8.3 (5)	C12-C11-P5-C17	负极5.0 (3)
C16-C11-C12-C13	负极0.8 (5)	C16-C11-P5-C1	负极73.4 (3)
P5-C11-C12-C13型	177.6 (2)	C12-C11-P5-C1	108.1 (3)
C11-C12-C13-C14	负极1.2 (5)	C16-C11-P5-Pd1	55.2 (3)
C12-C13-C14-C15	2.5 (5)	C12-C11-P5-Pd1	负极123.2 (2)
C13-C14-C15-C16	负极1.8 (5)	C18-C17-P5-C11型	负极83.7 (3)
C14-C15-C16-C11	负极0.3 (5)	C22-C17-P5-C11型	100.0（3）
C12-C11-C16-C15	1.5 (4)	C18-C17-P5-C1	164.5 (3)
第5-C11-C16-C15页	负极177.0 (2)	C22-C17-P5-C1	负极11.8 (3)
C22-C17-C18-C19	负极0.6 (5)	C18-C17-P5-Pd1型	44.1 (3)
P5-C17-C18-C19页	负极177.1 (3)	C22-C17-P5-Pd1型	负极132.2 (3)
C17-C18-C19-C20	0.9 (6)	C2-C1-P5-C11	40.5 (3)
C18-C19-C20-C21型	负极0.5（6）	C2-C1-P5-C17型	152.3 (2)
C19-C20-C21-C22型	负极0.2 (7)	C2-C1-P5-Pd1	负极92.3（2）
C20-C21-C22-C17型	0.5 (7)	C23-P3-Pd1-P3^我	负极126.54 (12)
C18-C17-C22-C21型	负极0.1（6）	C29-P3-Pd1-P3^我	107.09 (11)
第5页-C17-C22-C21	176.2 (3)	第1页^我-第3页第1页第3页^我	负极6.53 (5)
C28-C23-C24-C25	0.0（5）	C23-P3-Pd1-P5型	54.08 (13)
P3-C23-C24-C25	178.3 (3)	C29-P3-Pd1-P5型	负极72.29 (12)
C23-C24-C25-C26	负极0.4 (6)	第1页^我-第3页第1页第5页	174.09 (3)
C24-C25-C26-C27	0.5（6）	C23-P3-Pd1-Cl1型	负极98.4 (2)
C25-C26-C27-C28	负极0.1 (6)	C29-P3-Pd1-Cl1型	135.22 (18)
C26-C27-C28-C23	负极0.3 (6)	第1页^我-P3-Pd1-Cl1页	21.60 (18)
C24-C23-C28-C27	0.4（5）	C11-P5-Pd1-P3型	11.84 (14)
P3-C23-C28-C27	负极178.0 (3)	C17-P5-Pd1-P3型	负极106.51 (11)
C34-C29-C30-C31	1.5 (5)	C1-P5-Pd1-P3型	136.98 (12)
P3-C29-C30-C31页	175.6 (3)	C11-P5-Pd1-Cl1型	负极173.91 (14)
C29-C30-C31-C32	负极1.4 (6)	C17-P5-Pd1-Cl1	67.74 (11)
C30-C31-C32-C33	0.0 (6)	C1-P5-Pd1-Cl1型	负极48.76 (12)

对称代码：（i）负极x个+3/2,负极年+3/2,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[第页₂（C）₁₂H（H）₁₀P）₂氯₂（C）₂₂H（H）₂₃P）₂]
M（M）_第页	1290.83
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）c（c）c（c）n个
温度（K）	173
一，b条，c（c）(Å)	12.0793 (7), 22.6156 (14), 22.5499 (14)
V（V）（Å）^三)	6160.2 (6)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.81
晶体尺寸（mm）	0.31 × 0.24 × 0.17

数据收集
衍射仪	斯托IPDS公司
吸收校正	——
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	46413, 6011, 3498
R（右）_整数	0.089
（罪θ/λ)_最大值（Å）^负极¹)	0.616

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.031, 0.064, 0.78
反射次数	6011
参数数量	346
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极^三)	0.53,负极0.98

计算机程序：暴露在里面IPDS软件（Stoe&Cie，2000），单元格在里面IPDS软件，整合在里面IPDS软件，SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），ORTEP-3公司（Farrugia，1997）和水银（1.4.1版；布鲁诺et（等）阿尔。，2002年），SHELXL97型.

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