结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536807019277/hg2218sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536807019277/hg2218Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:626653
未发现语法错误 警报级别C PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?平台089_警报3_C不良数据/参数比率(Zmax.LT.18)。。。。。7.80PLAT152_警报_1_C供应和计算的体积s.u.不一致?铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。5 警报级别G 参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 25.08来自CIF:_reflns_number_total 819对称唯一refns数820完整性(_总计/计算)99.88%测试3:检查Friedels的非中心结构测量到的Friedel对的估计为0测得的Friedel对分数为0.000重原子类型Z>Si是否存在0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣人(布鲁克,2003);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
实验.1核磁共振氢谱(400 MHz,CDCl三)以下为:δ2.09 (t吨,J型=6.0赫兹,2小时),4.25(t吨,J型=6.0赫兹,4小时),6.88(t吨,J型=8.0赫兹,4小时),7.11 (秒,2H),7.18(秒,2小时),8.13(秒,2H),9.76(秒,2H)。
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。