2-(Bromo­phenyl­imino)-10-oxo-9-oxa-1-thia-3,4-diaza­spiro­[4.15]eicosa-3-ene

Li, J.-J.; Jin, S.-H.; Liang, X.-M.; Yuan, D.-K.; Wang, D.-Q.

doi:10.1107/S1600536807012330

2-（溴代苯基亚氨基）-10-氧代-9-氧代-1-噻吩-3,4-二氮杂螺环[4.15]二十烷-3-烯

标题化合物C₂₂H（H）₃₀英国北卡罗来纳州_三O（运行）₂S、由12-氧代-1,15-十五醇内酯合成通过N-（2-溴代苯酚）-6-氧代-5-氧代环己酮缩氨基硫脲，然后用二氧化锰进行氧化环化处理。在分子量中，所有键的长度和角度都显示正常值。

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CCDC参考：643641

检查CIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=292千
平均值（C-C）=0.007º
对系数=0.060
水风险系数=0.159
数据与参数之比=16.4

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT094_警报_2_C最大/最小残余密度比。。。。2.28铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall？铭牌154_警报_1_C单元角上的su等于（x 10000）400度。平台242_警报_2_C检查C11的低Ueq与相邻值的比较铭牌341_ALERT_3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。7
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题5C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查1警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息，检查

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1998）；单元格细化：聪明的; 数据缩减：圣保罗（布鲁克，1998）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，1998）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

2-（溴苯基亚氨基）-10-氧代-9-氧代-1-噻吩-3,4-二氮杂螺并[4.15]-3-二十烷-3-烯顶部

水晶数据顶部

C类₂₂H（H）₃₀英国北卡罗来纳州_三O（运行）₂S公司	F类(000) = 500
M（M）_第页= 480.46	D类_x个=1.359毫克⁻^三
三联诊所，P（P）1	熔点=363–365 K
一= 9.6152 (18) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 10.527 (2) Å	1127次反射的细胞参数
c（c）= 12.013 (2) Å	θ= 2.7–19.4°
α= 79.297 (4)°	µ=1.86毫米⁻¹
β= 87.928 (4)°	T型=292千
γ= 79.413 (4)°	块，黄色
V（V）= 1174.4 (4) Å^三	0.20×0.20×0.10毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	4285个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2578次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.022
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.5°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描（SADABS；Sheldrick，1996）	小时=−11→11
T型_最小值= 0.707,T型_最大值= 0.836	k个=−12→11
5899次测量反射	我=−14→10

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.060	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.159	受约束的氢原子参数
S公司= 1.02	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0698P（P）)²+ 0.1277P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
4285次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.021
262个参数	Δρ_最大值=0.55埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.24埃⁻^三

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
溴1	0.40529 (7)	0.92097 (7)	1.13674 (6)	0.0952 (3)
C1类	0.8080 (5)	0.8189 (5)	0.6935 (4)	0.0617 (13)
甲型H1A	0.8000	0.8793	0.7463	0.074*
H1B型	0.9076	0.7948	0.6761	0.074*
指挥与控制	0.7306 (5)	0.8895 (5)	0.5854 (5)	0.0708 (14)
过氧化氢	0.7225	0.8259	0.5380	0.085*
过氧化氢	0.6357	0.9295	0.6043	0.085*
C3类	0.8046 (6)	0.9942 (5)	0.5198 (5)	0.0821 (17)
H3A型	0.9014	0.9544	0.5057	0.099*
H3B型	0.8081	1.0595	0.5665	0.099*
补体第四成份	0.7374 (7)	1.0635 (5)	0.4075 (5)	0.0898 (19)
H4A型	0.7969	1.1239	0.3702	0.108*
H4B型	0.6468	1.1156	0.4226	0.108*
C5级	0.7135 (6)	0.9747 (5)	0.3261 (5)	0.0861 (18)
H5A型	0.6701	1.0292	0.2577	0.103*
H5B	0.6473	0.9195	0.3605	0.103*
C6级	0.8474 (6)	0.8866 (6)	0.2934 (5)	0.0834 (17)
H6A型	0.9025	0.9400	0.2415	0.100*
H6B型	0.9040	0.8495	0.3609	0.100*
抄送7	0.8183 (6)	0.7750 (5)	0.2382 (5)	0.0788 (16)
H7A型	0.7505	0.8106	0.1774	0.095*
H7B型	0.9053	0.7353	0.2051	0.095*
抄送8	0.7610 (6)	0.6697 (5)	0.3215 (4)	0.0757 (15)
H8A型	0.8233	0.6426	0.3867	0.091*
H8B型	0.6690	0.7080	0.3478	0.091*
C9级	0.7462 (7)	0.5507 (5)	0.2755 (4)	0.0826 (17)
H9A型	0.8388	0.5091	0.2530	0.099*
H9B型	0.6873	0.5775	0.2084	0.099*
C10号机组	0.6816 (6)	0.4504 (5)	0.3603 (4)	0.0762 (16)
H10A型	0.5912	0.4927	0.3862	0.091*
H10B型	0.6649	0.3805	0.3229	0.091*
C11号机组	0.7758 (6)	0.3929 (5)	0.4599 (4)	0.0574 (12)
第12项	0.7848 (6)	0.3543 (5)	0.6613 (4)	0.0736 (15)
H12A型	0.8855	0.3414	0.6455	0.088*
H12B型	0.7618	0.2711	0.6996	0.088*
第13页	0.7466 (5)	0.4555 (5)	0.7352 (4)	0.0621 (13)
H13A型	0.7954	0.4242	0.8070	0.075*
H13B型	0.6457	0.4676	0.7502	0.075*
第14项	0.7851 (5)	0.5862 (5)	0.6814 (4)	0.0587 (12)
H14A型	0.7348	0.6166	0.6101	0.070*
H14B型	0.8854	0.5719	0.6641	0.070*
第15项	0.7538 (4)	0.6955 (5)	0.7511 (4)	0.0515 (11)
第16号	0.6065 (4)	0.6905 (4)	0.9300 (4)	0.0488 (11)
第17页	0.3779 (4)	0.7305 (4)	1.0032 (4)	0.0488 (11)
第18号	0.3070 (5)	0.8297 (5)	1.0552 (4)	0.0566 (12)
第19号	0.1602 (5)	0.8620 (5)	1.0473 (5)	0.0706 (15)
H19型	0.1118	0.9301	1.0810	0.085*
C20个	0.0863 (5)	0.7944 (6)	0.9903 (5)	0.0739 (15)
H20（H20）	−0.0118	0.8158	0.9859	0.089*
C21型	0.1586 (5)	0.6948 (5)	0.9399 (4)	0.0669 (14)
H21型	0.1092	0.6480	0.9017	0.080*
C22型	0.3030 (4)	0.6644 (5)	0.9457 (4)	0.0558 (12)
H22（H22）	0.3511	0.5979	0.9102	0.067*
N1型	0.8293 (4)	0.6491 (4)	0.8600 (3)	0.0589 (10)
氮气	0.7590 (4)	0.6459 (4)	0.9481 (3)	0.0565 (10)
N3号机组	0.5282 (4)	0.6939 (4)	1.0160 (3)	0.0543 (10)
O1公司	0.8990 (4)	0.3465 (4)	0.4553 (3)	0.0976 (14)
氧气	0.7057 (3)	0.3994 (3)	0.5563 (3)	0.0674 (9)
S1（第一阶段）	0.56615 (11)	0.73387 (12)	0.78633 (10)	0.0539 (3)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
溴1	0.0955 (5)	0.1027 (5)	0.1095 (6)	−0.0316 (4)	0.0220 (4)	−0.0662 (4)
C1类	0.049 (3)	0.074 (3)	0.069 (3)	−0.015 (3)	0.007 (2)	−0.028 (3)
指挥与控制	0.058 (3)	0.070 (3)	0.085 (4)	−0.019 (3)	0.007 (3)	−0.009 (3)
C3类	0.084 (4)	0.067 (4)	0.103 (5)	−0.024 (3)	−0.004 (3)	−0.026 (3)
补体第四成份	0.103 (5)	0.051 (3)	0.114 (5)	−0.014 (3)	−0.004 (4)	−0.012 (3)
C5级	0.087 (4)	0.061 (4)	0.094 (4)	0.010 (3)	−0.009 (3)	0.004 (3)
C6级	0.075 (4)	0.076 (4)	0.090 (4)	−0.002 (3)	0.014 (3)	−0.005 (3)
抄送7	0.081 (4)	0.082 (4)	0.067 (4)	0.000 (3)	0.014 (3)	−0.013 (3)
抄送8	0.101 (4)	0.068 (4)	0.056 (3)	−0.005 (3)	−0.004 (3)	−0.014 (3)
C9级	0.117 (5)	0.076 (4)	0.054 (3)	−0.005 (4)	−0.025 (3)	−0.016 (3)
C10号机组	0.098 (4)	0.071 (4)	0.066 (4)	−0.021 (3)	−0.025 (3)	−0.020 (3)
C11号机组	0.067 (3)	0.052 (3)	0.056 (3)	−0.012 (3)	−0.009 (3)	−0.012 (2)
第12项	0.094 (4)	0.068 (4)	0.052 (3)	0.005 (3)	−0.004 (3)	−0.013 (3)
第13页	0.074 (3)	0.064 (3)	0.045 (3)	−0.002 (3)	0.008 (2)	−0.013 (2)
第14项	0.059 (3)	0.070 (3)	0.046 (3)	−0.004 (2)	0.009 (2)	−0.018 (2)
第15项	0.035 (2)	0.072 (3)	0.050 (3)	−0.006 (2)	0.002 (2)	−0.023 (2)
第16号	0.039 (2)	0.062 (3)	0.049 (3)	−0.002 (2)	−0.001 (2)	−0.024 (2)
第17页	0.045 (3)	0.058 (3)	0.041 (3)	−0.002 (2)	0.001 (2)	−0.010 (2)
第18号	0.053 (3)	0.060 (3)	0.057 (3)	−0.009 (2)	0.012 (2)	−0.015 (2)
第19号	0.059 (3)	0.062 (3)	0.083 (4)	0.007 (3)	0.018 (3)	−0.016 (3)
C20个	0.046 (3)	0.087 (4)	0.081 (4)	−0.001 (3)	−0.004 (3)	−0.007 (3)
C21型	0.054 (3)	0.086 (4)	0.062 (3)	−0.013 (3)	−0.002 (2)	−0.017 (3)
C22型	0.045 (3)	0.075 (3)	0.051 (3)	−0.005 (2)	0.002 (2)	−0.027 (2)
N1型	0.038 (2)	0.084 (3)	0.056 (3)	−0.0044 (19)	−0.0040 (19)	−0.021 (2)
氮气	0.038 (2)	0.080 (3)	0.054 (2)	−0.0032 (19)	−0.0019 (18)	−0.024 (2)
N3号机组	0.055 (2)	0.066 (3)	0.042 (2)	−0.0010 (19)	−0.0034 (19)	−0.0202 (19)
O1公司	0.068 (3)	0.136 (4)	0.073 (3)	0.011 (3)	0.003 (2)	−0.005 (2)
氧气	0.069 (2)	0.075 (2)	0.054 (2)	0.0051 (18)	0.0001 (18)	−0.0195 (17)
S1（第一阶段）	0.0392 (6)	0.0761 (8)	0.0461 (7)	−0.0021 (6)	−0.0022 (5)	−0.0182 (6)

几何参数（λ，º）顶部

溴-1-C18	1.878 (5)	C10-H10B型	0.9700
C1-C2类	1.517 (7)	C11-O1型	1.198 (6)
C1-C15	1.525 (7)	C11-O2	1.324 (6)
C1-H1A型	0.9700	C12-O2	1.453 (5)
C1-H1B型	0.9700	C12-C13型	1.497 (6)
C2-C3型	1.506 (7)	C12-H12A型	0.9700
C2-H2A型	0.9700	C12-H12B型	0.9700
C2-H2B型	0.9700	C13至C14	1.512 (7)
C3-C4型	1.514 (8)	C13-H13A	0.9700
C3-H3A型	0.9700	C13-H13B型	0.9700
C3-H3B型	0.9700	C14-C15号	1.526 (6)
C4-C5型	1.523 (8)	C14-H14A型	0.9700
C4-H4A型	0.9700	C14-H14B型	0.9700
C4-H4B型	0.9700	C15-N1型	1.476 (5)
C5至C6	1.527 (7)	C15-S1型	1.827 (4)
C5-H5A型	0.9700	C16-N3型	1.258 (5)
C5-H5B型	0.9700	C16-N2型	1.466 (5)
C6至C7	1.525 (7)	C16-S1型	1.740 (4)
C6-H6A型	0.9700	C17-C22型	1.370 (6)
C6-H6B型	0.9700	第17-18页	1.377 (6)
C7-C8号机组	1.519 (7)	C17-N3型	1.431 (5)
C7-H7A型	0.9700	C18-C19号	1.392 (6)
C7-H7B型	0.9700	C19-C20型	1.372 (7)
C8-C9型	1.491 (7)	C19-H19号	0.9300
C8-H8A型	0.9700	C20-C21型	1.374 (7)
C8-H8B型	0.9700	C20-H20型	0.9300
C9-C10型	1.527 (8)	C21-C22型	1.368 (6)
C9-H9A型	0.9700	C21-H21型	0.9300
C9-H9B型	0.9700	C22-H22型	0.9300
C10-C11号机组	1.493 (6)	N1-N2型	1.234 (5)
C10-H10A型	0.9700

C2-C1-C15型	114.3 (4)	C11-C10-H10B型	109.3
C2-C1-H1A型	108.7	C9-C10-H10B	109.3
C15-C1-H1A型	108.7	H10A-C10-H10B型	107.9
C2-C1-H1B型	108.7	O1-C11-O2	123.5 (4)
C15-C1-H1B	108.7	O1-C11-C10型	125.4 (5)
H1A-C1-H1B型	107.6	氧气-C11-C10	111.2 (5)
C3-C2-C1	112.4 (4)	O2-12-C13型	108.6 (4)
C3-C2-H2A	109.1	O2-C12-H12A型	110
C1-C2-H2A	109.1	C13-C12-H12A型	110
C3-C2-H2B	109.1	O2-C12-H12B型	110
C1-C2-H2B	109.1	C13-C12-H12B型	110
H2A-C2-H2B型	107.8	H12A-C12-H12B型	108.3
C2-C3-C4型	115.2 (5)	C12-C13-C14	112.2 (4)
C2-C3-H3A型	108.5	C12-C13-H13A型	109.2
C4-C3-H3A基因	108.5	C14-C13-H13A型	109.2
C2-C3-H3B型	108.5	C12-C13-H13B	109.2
C4-C3-H3B型	108.5	C14-C13-H13B型	109.2
H3A-C3-H3B型	107.5	H13A-C13-H13B型	107.9
C3-C4-C5型	115.7 (4)	C13-C14-C15型	116.4 (4)
C3-C4-H4A	108.4	C13-C14-H14A型	108.2
C5-C4-H4A	108.4	C15-C14-H14A	108.2
C3-C4-H4B型	108.4	C13-C14-H14B	108.2
C5-C4-H4B	108.4	C15-C14-H14B	108.2
H4A-C4-H4B型	107.4	H14A-C14-H14B	107.3
C4-C5-C6	114.6 (5)	N1-C15-C1	106.8 (3)
C4-C5-H5A型	108.6	N1-C15-C14号机组	108.3 (4)
C6-C5-H5A型	108.6	C1-C15-C14型	112.1 (4)
C4-C5-H5B型	108.6	N1-C15-S1型	106.2 (3)
C6-C5-H5B型	108.6	C1-C15-S1型	111.0 (3)
H5A-C5-H5B型	107.6	C14-C15-S1型	112.2 (3)
C7-C6-C5型	113.6 (5)	N3-C16-N2型	117.8 (4)
C7-C6-H6A型	108.8	N3-C16-S1号	130.8 (3)
C5-C6-H6A	108.8	N2-C16-S1型	111.4 (3)
C7-C6-H6B型	108.8	C22-C17-C18型	119.6 (4)
C5-C6-H6B型	108.8	C22-C17-N3型	121.5 (4)
H6A-C6-H6B型	107.7	C18-C17-N3型	118.9 (4)
C8-C7-C6	112.6 (5)	C17-C18-C19	119.3 (5)
C8-C7-H7A型	109.1	C17-C18-Br1型	121.0 (3)
C6-C7-H7A型	109.1	C19-C18-Br1型	119.7 (4)
C8-C7-H7B型	109.1	C20-C19-C18型	120.6 (5)
C6-C7-H7B基因	109.1	C20-C19-H19型	119.7
H7A-C7-H7B型	107.8	C18-C19-H19型	119.7
C9-C8-C7	115.0 (5)	C21-C20-C19型	119.4 (5)
C9-C8-H8A	108.5	C21-C20-H20型	120.3
C7-C8-H8A型	108.5	C19-C20-H20型	120.3
C9-C8-H8B	108.5	C22-C21-C20	120.1 (5)
C7-C8-H8B型	108.5	C22-C21-H21型	119.9
H8A-C8-H8B	107.5	C20-C21-H21	119.9
C8-C9-C10型	113.2 (5)	C21-C22-C17	121.0 (4)
C8-C9-H9A型	108.9	C21-C22-H22型	119.5
C10-C9-H9A型	108.9	C17-C22-H22型	119.5
C8-C9-H9B型	108.9	N2-N1-C15型	118.1 (3)
C10-C9-H9B型	108.9	N1-N2-C16	114.1 (4)
H9A-C9-H9B	107.7	C16-N3-C17型	120.1 (4)
C11-C10-C9	111.8 (4)	C11-O2-C12型	117.9 (4)
C11-C10-H10A型	109.3	C16-S1-C15年	90.2 (2)
C9-C10-H10A	109.3

C15-C1-C2-C3	−168.8 (4)	溴-1-C18-C19-C20	−178.5 (4)
C1-C2-C3-C4型	176.7 (5)	C18-C19-C20-C21型	−0.6 (8)
C2-C3-C4-C5型	−54.0 (7)	C19-C20-C21-C22型	−0.6 (8)
C3-C4-C5-C6型	−58.5 (7)	C20-C21-C22-C17型	1.1 (8)
C4-C5-C6-C7型	164.9 (5)	C18-C17-C22-C21型	−0.5 (7)
C5-C6-C7-C8	−71.0 (6)	N3-C17-C22-C21型	176.0 (4)
C6-C7-C8-C9	−173.3 (5)	C1-C15-N1-N2	117.8 (5)
C7-C8-C9-C10	−177.2 (5)	C14-C15-N1-N2	−121.4 (5)
C8-C9-C10-C11号机组	−65.4 (6)	S1-C15-N1-N2	−0.7 (5)
C9-C10-C11-O1	−50.6 (7)	C15-N1-N2-C16	−0.1 (6)
C9-C10-C11-O2	129.4 (5)	N3-C16-N2-N1	−177.9 (4)
O2-C12-C13-C14	−61.7 (6)	S1-C16-N2-N1型	0.9 (5)
C12-C13-C14-C15	−178.6 (4)	N2-C16-N3-C17型	−177.0 (4)
C2-C1-C15-N1型	−173.7 (4)	S1-C16-N3-C17型	4.5 (7)
C2-C1-C15-C14型	67.9 (5)	C22-C17-N3-C16型	56.6 (6)
C2-C1-C15-S1型	−58.4 (5)	C18-C17-N3-C16	−127.0 (5)
C13-C14-C15-N1	57.6 (5)	O1-C11-O2-C12型	3.5 (7)
C13-C14-C15-C1	175.1 (4)	C10-C11-O2-C12	−176.5 (4)
C13-C14-C15-S1	−59.3 (5)	C13-C12-O2-C11	132.2 (5)
C22-C17-C18-C19	−0.7 (7)	编号3-C16-S1-C15	177.5 (5)
编号：N3-C17-C18-C19	−177.2 (4)	N2-C16-S1-C15型	−1.1 (3)
C22-C17-C18-Br1型	179.0 (3)	N1-C15-S1-C16型	1.0 (3)
N3-C17-C18-Br1型	2.5 (6)	C1-C15-S1-C16型	−114.7 (3)
C17-C18-C19-C20	1.3 (8)	C14-C15-S1-C16	119.1 (3)

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