1,1′-[4-(5-Bromo-2-fur­yl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydro­pyridine-3,5-di­yl]diethanone

Šafář, P.; Švorc, Ľ.; Kožíšek, J.; Marchalín, Š.; Vrábel, V.

doi:10.1107/S1600536807009737

1,1′-[4-（5-溴-2-呋喃基）-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二基]二乙酮

Ľ。Švorc公司,V.Vrábel先生,J.科日舍克,Š. 马沙林和P.Šafář

在标题化合物中，C₁₅H（H）₁₆布尔诺_三，中心的1，4-二氢吡啶（1，4-DHP）环采用扁平的船形构象，其中呋喃基处于假轴向取向。位置3和5处1,4-DHP环的乙酰基取代基不同(顺式/反式)1,4-DHP环中双键的构型。分子形成链，平行于b条轴，通过北半球

O分子间氢键。

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支持信息

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CCDC参考：642904

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关键指标

单晶X射线研究
T型=295千
平均值（C-C）=0.003º
R（右）系数=0.031
水风险系数=0.111
数据与参数之比=19.9

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计算详细信息顶部

数据收集：CrysAlis CCD公司（牛津衍射，2006）；单元格细化：CrysAlis红色（牛津衍射，2006）；数据缩减：CrysAlis红色; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：钻石（勃兰登堡，2002）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

1,1'-[4-（5-溴-2-呋喃基）-2,6-二甲基-1,4-二氢吡啶-3,5-二基]二乙酮顶部

水晶数据顶部

C类₁₅H（H）₁₆布尔诺_三	F类(000) = 688
M（M）_第页= 338.20	D类_x个=1.514毫克米⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
霍尔符号：-P 2yn	15729次反射的单元参数
一= 8.1910 (1) Å	θ= 3.0–28.9°
b条= 15.1488 (2) Å	µ=2.78毫米⁻¹
c（c）= 12.5623 (2) Å	T型=295千
β= 107.885 (2)°	棱镜，黄色
V（V）= 1483.45 (4) Å^三	0.6×0.5×0.4毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

牛津衍射双子座R CCD 衍射仪	3685个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2509次反射F类²>2个σ(F类²)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.020
探测器分辨率：10.4340像素mm^-1	θ_最大值= 29.0°,θ_最小值= 2.9°
旋转法数据采集使用ω和φ扫描	小时=−10→11
吸收校正：分析（克拉克和里德，1995年）	k个=−20→18
T型_最小值= 0.202,T型_最大值= 0.329	我=−16→16
32417次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.031	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.111	受约束的氢原子参数
秒= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0523P（P）)²+13458P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
3685次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
185个参数	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.73埃⁻^三

特殊细节顶部

实验.面诱导的(CrysAlis红色; 牛津衍射有限公司，2006年）IR（KBr）：3252（北高）、3098（=中高）、1651（中高）和1477厘米^-1;¹核磁共振氢谱（二甲基亚砜-d₆)δ:2.27 (秒，12H）；5.11 (秒，1H，H-4）；5.92 (d日，1H，H-4'，J型=3.0赫兹）；6.34 (d日，1H，H-3'，J型=3.1赫兹）；9.08(秒，1H，NH）；¹³C核磁共振（DMSO-d₆)δ: 19.06, 29.85, 33.24, 107.51,108.46, 112.11, 118.87, 145.93, 160.54, 195.80; EIMS（单位：m）/z:(M（M）⁺, 337). 分析。C的计算₁₅H（H）₁₆布尔诺_三：C，53.27；H、 4.77；N、，4.14; 发现：C，53.05；H、 4.61；N、 3.99、。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_当量
C2	0.3943 (3)	0.81059 (15)	0.16738 (19)	0.0279 (5)
C3类	0.4221 (3)	0.85634 (14)	0.26428 (17)	0.0250 (4)
补体第四成份	0.3223（3）	0.94131 (14)	0.25935 (17)	0.0244 (4)
H4型	0.3875	0.9797	0.3204	0.029*
C5型	0.2990 (3)	0.98922 (15)	0.14885 (19)	0.0370 (5)
C6级	0.2684 (3)	0.93835 (16)	0.05605 (18)	0.0296 (5)
C21型	0.4591 (3)	0.71995 (16)	0.1524 (2)	0.0384 (6)
H21A型	0.4023	0.6994	0.0779	0.058*
H21B型	0.4359	0.6802	0.2055	0.058*
H21C型	0.5805	0.7224	0.1643	0.058*
C31号机组	0.5237 (3)	0.82049 (15)	0.37223 (18)	0.0293 (5)
C32号机组	0.5069 (4)	0.8613（2）	0.4774 (2)	0.0455 (6)
H32A型	0.5522	0.8216	0.5390	0.068*
H32B型	0.3881	0.8726	0.4684	0.068*
H32C型	0.5696	0.9158	0.4919	0.068*
C41型	0.1532 (3)	0.92071 (15)	0.27679 (18)	0.0275 (5)
第四十二条	−0.0762 (3)	0.95305 (17)	0.3222 (2)	0.0346 (5)
C43型	−0.0916 (3)	0.86792 (18)	0.2946 (2)	0.0414 (6)
H43型	−0.1810	0.8302	0.2950	0.050*
C44型	0.0585 (3)	0.84666 (16)	0.2645 (2)	0.0373 (5)
H44型	0.0855	0.7920	0.2408	0.045*
第51页	0.3090（3）	1.08575 (16)	0.1544 (2)	0.0365 (5)
第52页	0.2931 (7)	1.1423 (2)	0.0530 (3)	0.0467（13）
H52A型	0.3255	1.2018	0.0762	0.070*
H52B型	0.1765	1.1414	0.0050	0.070*
H52C型	0.3670	1.1197	0.0131	0.070*
C61型	0.2075 (4)	0.96478 (19)	−0.0654 (2)	0.0482 (7)
H61A型	0.1481	0.9161	−0.1096	0.072*
H61B型	0.3043	0.9808	−0.0891	0.072*
H61C型	0.1312	1.0143	−0.0748	0.072*
N1型	0.2964 (3)	0.84896 (13)	0.06940 (16)	0.0328 (4)
上半年	0.2501	0.8151	0.0132	0.039*
O31号机组	0.6218 (2)	0.75737（12）	0.37954 (14)	0.0407 (4)
第41页	0.0706 (2)	0.98865 (11)	0.31272 (14)	0.0311 (4)
O51号机组	0.3372 (3)	1.12277 (12)	0.24448 (17)	0.0548 (6)
溴41	−0.21978 (4)	1.02936 (2)	0.36731 (3)	0.05706 (14)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C2	0.0281 (10)	0.0252 (11)	0.0289 (11)	0.0006（9）	0.0067 (9)	0.0022 (9)
C3类	0.0238 (10)	0.0255 (10)	0.0245 (10)	0.0007 (8)	0.0057 (8)	0.0015 (8)
补体第四成份	0.0268 (10)	0.0236 (10)	0.0217 (10)	−0.0008 (8)	0.0059 (8)	−0.0022 (8)
C5型	0.0269 (11)	0.0243 (11)	0.0287 (11)	0.0000（9）	0.0067 (9)	0.0028 (9)
C6级	0.0310 (11)	0.0294 (11)	0.0253 (11)	0.0009 (9)	0.0040（9）	0.0026 (9)
C21型	0.0453 (14)	0.0294 (12)	0.0378 (13)	0.0070（11）	0.0089 (11)	−0.0026 (10)
第31页	0.0298 (11)	0.0293 (11)	0.0279 (11)	−0.0023 (9)	0.0077 (9)	0.0039 (9)
C32号机组	0.0580 (17)	0.0512 (16)	0.0248 (12)	0.0109 (14)	0.0092 (11)	0.0049 (11)
C41型	0.0295 (11)	0.0265 (11)	0.0268 (10)	0.0037 (9)	0.0091 (9)	0.0019 (9)
第四十二条	0.0318 (12)	0.0391 (13)	0.0372 (13)	0.0016 (10)	0.0167 (10)	0.0030 (10)
C43型	0.0371（13）	0.0379 (14)	0.0542 (16)	−0.0059 (11)	0.0212 (12)	0.0035（12）
C44型	0.0394 (13)	0.0276 (12)	0.0489 (15)	−0.0020（10）	0.0193（11）	−0.0005 (11)
第51页	0.0458 (14)	0.0261 (12)	0.0401 (13)	0.0009 (10)	0.0166 (11)	0.0022 (10)
第52页	0.0605（4）	0.0280 (15)	0.0543 (19)	−0.006 (2)	0.033 (2)	0.0092（14）
C61型	0.069 (2)	0.0419 (15)	0.0259 (13)	0.0074 (13)	0.0028（12）	0.0044 (11)
N1型	0.0406 (11)	0.0256 (10)	0.0251 (9)	0.0025 (8)	−0.0005 (8)	−0.0039 (8)
O31号机组	0.0451 (10)	0.0392 (10)	0.0340 (9)	0.0146 (8)	0.0066（8）	0.0100 (8)
O41号机组	0.0315 (8)	0.0296 (8)	0.0360 (9)	0.0002 (7)	0.0158 (7)	−0.0013 (7)
O51号机组	0.0927 (16)	0.0277 (9)	0.0478 (11)	−0.0028 (10)	0.0273 (11)	−0.0069（8）
溴41	0.0510 (2)	0.0521 (2)	0.0836 (3)	−0.00084 (13)	0.04360 (18)	−0.01053 (15)

几何参数（λ，º）顶部

C2-C3型	1.358 (3)	C32-小时32c	0.9600
C2-N1型	1.375 (3)	C41-C44型	1.346 (3)
C2-C21型	1.505 (3)	C41-O41型	1.381 (3)
C3-C31型	1.461 (3)	C42-O41型	1.356 (3)
C3-C4型	1.516 (3)	C42-C43	1.331 (4)
C4-C41型	1.500 (3)	C42-溴41	1.857 (3)
C4-C5型	1.526 (3)	C43-C44型	1.430 (4)
C4-H4型	0.9800	C43-H43型	0.9300
C5至C6	1.355 (3)	C44-H44型	0.9300
C5-C51型	1.465 (3)	C51-O51型	1.220 (3)
C6-N1型	1.375 (3)	C51-C52	1.507 (4)
C6-C61型	1.506 (3)	C52-H52A型	0.9600
C21-H21A型	0.9600	C52-H52B型	0.9600
C21-H21B型	0.9600	C52-H52C型	0.9600
C21-H21C型	0.9600	C61-H61A型	0.9600
C31-O31型	1.234 (3)	C61-H61B型	0.9600
C31至C32	1.503 (3)	C61-H61C型	0.9600
C32-H32A型	0.9600	N1-H1型	0.8600
C32-H32B型	0.9600

C3-C2-N1型	118.6 (2)	H32B-C32-H32C型	109.5
C3-C2-C21型	127.5 (2)	C44-C41-O41型	109.6 (2)
N1-C2-21型	113.9 (2)	C44-C41-C4	133.0 (2)
C2-C3-C31型	122.2（2）	O41-C41-C4号机组	117.35 (19)
C2-C3-C4	117.19（18）	O41-C42-C43型	112.2 (2)
C31-C3-C4型	120.00 (19)	O41-C42-Br41型	116.15 (18)
C41-C4-C3型	109.13 (18)	C43-C42-Br41	131.6 (2)
C41-C4-C5型	111.63 (18)	C42-C43-C44	105.5 (2)
C3-C4-C5型	110.88（18）	C42-C43-H43型	127.3
C41-C4-H4型	108.4	C44-C43-H43型	127.3
C3-C4-H4型	108.4	C41-C44-C43	107.1 (2)
C5-C4-H4	108.4	C41-C44-H44型	126.5
C6-C5-C51型	127.0 (2)	C43-C44-H44型	126.5
C6-C5-C4	116.8（2）	O51-C51-C5型	119.7 (2)
C51-C5-C4	116.2 (2)	O51-C51-C52型	117.7 (2)
C5-C6-N1型	118.4 (2)	C5-C51-C52	122.5 (2)
C5-C6-C61型	129.5（2）	C51-C52-H52A型	109.5
N1-C6-C61型	112.1（2）	C51-C52-H52B型	109.5
C2-C21-H21A型	109.5	H52A-C52-H52B型	109.5
C2-C21-H21B型	109.5	C51-C52-H52C	109.5
H21A-C21-H21B型	109.5	H52A-C52-H52C型	109.5
C2-C21-H21C型	109.5	H52B-C52-H52C型	109.5
H21A-C21-H21C型	109.5	C6-C61-H61A型	109.5
H21B-C21-H21C型	109.5	C6-C61-H61B型	109.5
O31-C31-C3型	122.0 (2)	H61A-C61-H61B	109.5
O31-C31-C32型	119.1（2）	C6-C61-H61C型	109.5
C3-C31-C32型	118.9 (2)	H61A-C61-H61C	109.5
C31-C32-H32A型	109.5	H61B-C61-H61C型	109.5
C31-C32-H32B型	109.5	C6-N1-C2	123.72 (19)
H32A-C32-H32B型	109.5	C6-N1-H1	118.1
C31-C32-H32C	109.5	C2-N1-H1型	118.1
H32A-C32-H32C型	109.5	C42-O41-C41型	105.58 (18)

N1-C2-C3-C31	179.7 (2)	C5-C4-C41-C44型	101.4 (3)
C21-C2-C3-C31型	−0.4 (4)	C3-C4-C41-O41	158.51 (18)
N1-C2-C3-C4	8.4 (3)	C5-C4-C41-O41	−78.6 (2)
C21-C2-C3-C4	−171.7（2）	O41-C42-C43-C44型	−0.2 (3)
C2-C3-C4-C41型	87.7（2）	溴41-C42-C43-C44	178.5 (2)
C31-C3-C4-C41型	−83.8 (2)	O41-C41-C44-C43号机组	−0.4 (3)
C2-C3-C4-C5型	−35.6 (3)	C4-C41-C44-C43型	179.7 (2)
C31-C3-C4-C5	152.8 (2)	C42-C43-C44-C41	0.3 (3)
C41-C4-C5-C6	−83.5 (3)	C6-C5-C51-O51	179.8 (3)
C3-C4-C5-C6型	38.4 (3)	C4-C5-C51-O51	1.0 (4)
C41-C4-C5-C51型	95.4 (2)	C6-C5-C51-C52	−2.8 (5)
C3-C4-C5-C51型	−142.7 (2)	C4-C5-C51-C52	178.4 (3)
C51-C5-C6-N1	167.6（2）	C5-C6-N1-C2型	−17.8 (4)
C4-C5-C6-N1型	−13.6 (3)	C61-C6-N1-C2	161.6 (2)
C51-C5-C6-C61	−11.7 (4)	C3-C2-N1-C6	20.8 (4)
C4-C5-C6-C61	167.1 (3)	C21-C2-N1-C6	−159.1（2）
C2-C3-C31-O31型	17.3 (3)	C43-C42-O41-C41	−0.1 (3)
C4-C3-C31-O31	−171.6 (2)	溴41-C42-O41-C41	−179.00 (15)
C2-C3-C31-C32	−162.2 (2)	C44-C41-O41-C42	0.3 (3)
C4-C3-C31-C32	8.9 (3)	C4-C41-O41-C42	−179.76 (19)
C3-C4-C41-C44	−21.6 (3)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··O31^我	0.86	2.01	2.869 (2)	175

对称代码：（i）x个−1/2，−年+3/2,z−1/2.

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