标题化合物[Fe(C10H(H)6N个4O(运行)4)2(H)2O) ]n个由氯化铁(II)和吡嗪-2-羧酸的水溶液制备。不对称单元含有一个Fe二,两个吡嗪-2-羧酸阴离子和一个水配体。铁二原子是相连的通过桥联吡嗪-2-羧酸配体,形成锯齿状链平行于b条轴。铁原子的配位是扭曲的八面体。
支持信息
CCDC参考:1218930
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.004º
- R(右)系数=0.028
- 水风险系数=0.067
- 数据与参数之比=12.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别B
PLAT094_警报_2_B最大/最小残余密度比。。。。4.09
警报级别C
STRVA01_ALERT_4_C型Flack测试结果不明确。来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack 0.453来自CIF:_refine_ls_abs_structure_Flack_su 0.018板033_ LERT_2_CFlack参数值偏离零。。。。。。。0.45PLAT731_警报_1_C债券计算0.90(4),代表0.899(18)。。。。。。2.22 su-RaO5-H2W 1.555 1.555PLAT735_警报_1_CD-H计算值0.90(4),代表值0.899(18)。。。。。。2.22 su-RaO5-H2W 1.555 1.555
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为正确。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 26.50来自CIF:_reflns_number_total 2370对称唯一反射次数1392完整性(_总计/计算)170.26%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值的估计978弗里德尔对的测量分数为0.703是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况:严重问题1B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:聪明的(布鲁克,1998);单元格细化:圣保罗(Bruker,1999年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于细化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(Bruker,1999年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
链-聚[[水(吡嗪-2-羧基)铁(II)]-µ-吡嗪2-羧基]顶部
水晶数据 顶部
[铁(C)5H(H)三N个2O(运行)2)2(H)2O) ] | F类(000) = 648 |
M(M)第页= 320.05 | D类x个=1.853毫克−三 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P2ac 2ab | 3711次反射的细胞参数 |
一= 7.7905 (15) Å | θ= 3.0–28.0° |
b条= 9.8787 (19) Å | µ=1.34毫米−1 |
c(c)= 14.909 (3) Å | T型=298千 |
V(V)= 1147.4 (4) Å三 | 块状,无色 |
Z轴= 4 | 0.10×0.10×0.1毫米 |
数据收集 顶部
布鲁克智能CCD 衍射仪 | 2370次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2215次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.026 |
φ和ω扫描 | θ最大值=26.5°,θ最小值= 2.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1998年) | 小时=−8→9 |
T型最小值= 0.878,T型最大值= 0.878 | k个=−12→11 |
6291次测量反射 | 我=−18→9 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.067 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0397P(P))2] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.11 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
2370次反射 | Δρ最大值=0.92埃−三 |
188个参数 | Δρ最小值=−0.22埃−三 |
3个约束 | 绝对结构:Flack(1983),987对Friedel对 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.453(18) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
铁1 | 0.92677 (4) | 0.86587 (3) | 0.90929 (2) | 0.01634(10) | |
C1类 | 0.6949 (3) | 0.6917(3) | 0.81677 (18) | 0.0256 (6) | |
指挥与控制 | 0.8718 (3) | 0.6453(3) | 0.78893 (17) | 0.0247 (5) | |
C3类 | 1.1637 (4) | 0.6690 (3) | 0.7994 (2) | 0.0305 (7) | |
H3级 | 1.2596 | 0.7105 | 0.8244 | 0.037* | |
补体第四成份 | 0.6758 (4) | 1.0572 (3) | 1.0107 (2) | 0.0338 (7) | |
H4型 | 0.5855 | 1.0223 | 0.9771 | 0.041* | |
C5级 | 0.6419 (4) | 1.1486 (3) | 1.0787 (2) | 0.0396 (7) | |
H5A型 | 0.5287 | 1.1729 | 1.0901 | 0.047* | |
C6级 | 0.9250 (4) | 1.1655 (3) | 1.1088 (2) | 0.0414 (8) | |
H6型 | 1.0149 | 1.2024 | 1.1417 | 0.050* | |
抄送7 | 0.9625 (4) | 1.0736 (3) | 1.04108 (19) | 0.0307 (7) | |
抄送8 | 1.1428(4) | 1.0284 (3) | 1.0192(2) | 0.0311 (7) | |
C9级 | 1.1056(3) | 1.0420 (3) | 0.77249 (18) | 0.0274 (6) | |
H9型 | 1.2015 | 0.9969 | 0.7946 | 0.033* | |
C10号机组 | 0.8149 (4) | 1.0676 (3) | 0.7634 (2) | 0.0309 (6) | |
H10型 | 0.7045 | 1.0422 | 0.7800 | 0.037* | |
N1型 | 1.0062 (3) | 0.7082 (2) | 0.82476 (15) | 0.0271 (5) | |
氮气 | 0.8353 (3) | 1.0188 (2) | 0.99261 (15) | 0.0278 (5) | |
N3号机组 | 0.7655 (4) | 1.2026 (3) | 1.1282 (2) | 0.0480 (8) | |
4号机组 | 0.9498 (3) | 1.0048 (2) | 0.80113 (15) | 0.0283 (5) | |
O1公司 | 0.6940 (2) | 0.7973 (2) | 0.86886(13) | 0.0294 (4) | |
氧气 | 0.5688(2) | 0.6303 (2) | 0.79086 (13) | 0.0389(5) | |
臭氧 | 1.1535 (3) | 0.9350 (2) | 0.95922 (13) | 0.0297 (4) | |
O4号机组 | 1.2623 (3) | 1.0798 (3) | 1.05891 (17) | 0.0524 (7) | |
O5公司 | 0.9186 (3) | 0.7349 (2) | 1.01670 (13) | 0.0364 (5) | |
高沸点 | 1.004 (3) | 0.721 (4) | 1.055 (2) | 0.080* | |
H2W(氢气) | 0.838 (4) | 0.677 (4) | 1.036 (3) | 0.080* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
铁1 | 0.01506 (15) | 0.01734 (16) | 0.01661 (16) | 0.00004 (14) | 0.00058 (14) | −0.00064 (14) |
C1类 | 0.0220 (13) | 0.0289 (14) | 0.0260 (14) | 0.0005 (11) | 0.0003 (11) | 0.0025 (11) |
指挥与控制 | 0.0262 (13) | 0.0263 (14) | 0.0215(12) | −0.0035 (11) | −0.0013 (10) | 0.0019 (11) |
C3类 | 0.0224 (14) | 0.0361(18) | 0.0331 (15) | 0.0016 (12) | −0.0008(12) | −0.0013 (12) |
补体第四成份 | 0.0270 (15) | 0.0336 (17) | 0.0408(17) | −0.0026 (13) | −0.0014 (13) | −0.0007 (13) |
C5级 | 0.0314 (15) | 0.0413 (18) | 0.0460 (18) | 0.0038 (14) | 0.0028 (14) | −0.0092 (16) |
C6级 | 0.0336 (16) | 0.0449 (19) | 0.0457 (19) | −0.0025 (16) | −0.0062 (15) | −0.0149 (13) |
抄送7 | 0.0302 (17) | 0.0328 (15) | 0.0292 (15) | −0.0018 (12) | −0.0002 (11) | 0.0022 (12) |
抄送8 | 0.0280 (15) | 0.0331 (17) | 0.0322 (15) | 0.0009 (13) | −0.0031 (12) | 0.0024 (13) |
C9级 | 0.0251 (15) | 0.0289 (14) | 0.0282 (14) | 0.0000 (11) | 0.0000 (11) | 0.0024 (11) |
C10号机组 | 0.0228 (14) | 0.0353 (16) | 0.0347 (16) | −0.0015 (13) | −0.0009 (12) | 0.0045 (13) |
N1型 | 0.0239 (11) | 0.0289 (13) | 0.0283 (13) | 0.0015 (10) | 0.0013 (10) | 0.0031 (10) |
氮气 | 0.0259 (12) | 0.0279 (13) | 0.0294 (12) | −0.0002 (10) | −0.0008 (10) | −0.0006 (10) |
N3号机组 | 0.0397 (16) | 0.0515 (19) | 0.0527 (17) | 0.0044 (14) | 0.0055 (13) | −0.0200 (14) |
4号机组 | 0.0287 (13) | 0.0287 (12) | 0.0277(11) | −0.0001 (11) | −0.0007 (10) | 0.0017 (10) |
O1公司 | 0.0251 (10) | 0.0341(11) | 0.0290 (10) | 0.0019(9) | 0.0030 (8) | −0.0028 (9) |
氧气 | 0.0252(10) | 0.0460 (12) | 0.0454 (12) | −0.0052 (12) | 0.0007 (9) | −0.0107 (10) |
臭氧 | 0.0261 (10) | 0.0305 (11) | 0.0325 (11) | 0.0031 (9) | −0.0014 (8) | −0.0011 (9) |
O4号机组 | 0.0301 (12) | 0.0648 (16) | 0.0624 (16) | −0.0043 (11) | −0.0079 (11) | −0.0226 (13) |
O5公司 | 0.0339 (11) | 0.0410 (12) | 0.0345 (11) | −0.0101 (11) | −0.0076 (10) | 0.0128 (9) |
几何参数(λ,º) 顶部
氧化铁 | 2.028 (2) | 碳五氮 | 1.325 (4) |
Fe1-O3 | 2.035 (2) | C5-H5A型 | 0.9300 |
五氧化二铁 | 2.0594 (19) | C6-N3型 | 1.328 (4) |
Fe1-N2 | 2.081 (2) | C6至C7 | 1.389(4) |
Fe1-N1 | 2.097 (2) | C6-H6型 | 0.9300 |
Fe1-N4 | 2.125 (2) | C7-N2型 | 1.340 (4) |
C1-O2型 | 1.218(3) | C7-C8号机组 | 1.510 (4) |
C1-O1型 | 1.300 (3) | C8-O4型 | 1.214 (4) |
C1-C2类 | 1.510 (4) | C8-O3 | 1.288(4) |
C2-N1型 | 1.329 (3) | C9-N4 | 1.338 (3) |
C2-C9型我 | 1.383 (4) | C9-C2型ii(ii) | 1.383 (4) |
C3-N1型 | 1.340 (4) | C9-H9 | 0.9300 |
C3-C10型我 | 1.382 (4) | C10-N4号机组 | 1.343 (4) |
C3-H3型 | 0.9300 | C10-C3号机组ii(ii) | 1.382 (4) |
C4-N2型 | 1.327 (4) | C10-H10型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.383 (4) | O5-H1W型 | 0.887 (18) |
C4-H4型 | 0.9300 | O5-H2W(五氧化二氢) | 0.899 (18) |
| | | |
O1-Fe1-O3 | 175.80 (8) | 编号3-C6-C7 | 122.4(3) |
O1-Fe1-O5 | 89.64 (9) | 编号3-C6-H6 | 118.8 |
O3-Fe1-O5型 | 87.31 (8) | C7-C6-H6型 | 118.8 |
O1-Fe1-N2 | 96.54 (9) | N2-C7-C6 | 120.0 (3) |
O3-Fe1-N2 | 80.52 (9) | N2-C7-C8型 | 116.9 (2) |
O5-Fe1-N2 | 88.92 (9) | C6-C7-C8型 | 123.1 (3) |
O1-Fe1-N1型 | 80.63 (8) | O4-C8-O3 | 126.1(3) |
O3-Fe1-N1 | 102.28 (9) | O4-C8-C7型 | 119.0(3) |
O5-Fe1-N1 | 90.58 (9) | O3-C8-C7型 | 115.0 (2) |
N2-Fe1-N1型 | 177.13 (10) | N4-C9-C2型ii(ii) | 122.0 (2) |
O1-Fe1-N4 | 93.77 (8) | N4-C9-H9型 | 119 |
O3-Fe1-N4氧化物 | 89.29 (9) | 指挥与控制ii(ii)-C9-H9 | 119 |
O5-Fe1-N4 | 176.59 (10) | 编号4-C10-C3ii(ii) | 121.6 (3) |
N2-Fe1-N4型 | 90.75 (9) | N4-C10-H10型 | 119.2 |
N1-Fe1-N4号机组 | 89.92 (9) | C3类ii(ii)-C10-H10型 | 119.2 |
氧气-C1-O1 | 125.8 (2) | C2-N1-C3 | 118.2 (2) |
氧气-C1-C2 | 119.9 (2) | C2-N1-Fe1 | 110.85 (18) |
O1-C1-C2型 | 114.4 (2) | C3-N1-Fe1 | 130.8 (2) |
N1-C2-C9型我 | 120.7 (2) | C4-N2-C7型 | 117.9 (2) |
N1-C2-C1 | 117.8(2) | C4-N2-Fe1 | 130.5 (2) |
C9我-C2-C1型 | 121.5 (2) | C7-N2-Fe1型 | 111.21 (19) |
N1-C3-C10型我 | 120.7 (3) | C5-N3-C6 | 116.6 (3) |
N1-C3-H3型 | 119.6 | C9-N4-C10 | 116.7 (2) |
C10号机组我-C3-H3型 | 119.6 | C9-N4-Fe1 | 119.73 (18) |
N2-C4-C5气体 | 120.9 (3) | C10-N4-Fe1 | 123.36 (19) |
N2-C4-H4气体 | 119.5 | C1-O1-Fe1 | 116.13 (17) |
C5-C4-H4 | 119.5 | C8-O3-Fe1 | 116.00 (18) |
编号3-C5-C4 | 122.2 (3) | Fe1-O5-H1W | 125 (2) |
N3-C5-H5A型 | 118.9 | Fe1-O5-H2W | 133 (2) |
C4-C5-H5A型 | 118.9 | H1W-O5-H2W型 | 103 (2) |
对称代码:(i)−x个+2的情况下,年−1/2,−z(z)+3/2; (ii)−x个+2的情况下,年+1/2,−z(z)+3/2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O5-H1型W公司···O1公司三 | 0.89 (2) | 1.87 (2) | 2.759 (3) | 176(4) |
O5-H2W公司···臭氧iv(四) | 0.90(2) | 1.81 (2) | 2.686 (3) | 163 (4) |
对称代码:(iii)x个+1/2,−年+3/2,−z(z)+2; (iv)x个−1/2,−年+3/2,−z(z)+2. |