一种新的单体醋酸铜配合物[Cu(C2H(H)三O(运行)2)2(H)2O)2],通过Cu反应意外获得2(一氧化碳三)2(俄亥俄州)2·x个H(H)2O、 乙腈、氨和水在水热条件下进行。该构造包含一个离散的中心对称二醋酸二铜(II)络合物和Cu二原子由来自两个醋酸盐阴离子和两个水分子的四个O原子配位,形成了扭曲的八面体几何形状。
支持信息
CCDC参考:630025
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=292千
- 平均值(C-C)=0.004º
- R(右)系数=0.031
- 水风险系数=0.090
- 数据与参数之比=15.4
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Cu1-O1。。9.92苏铭牌355_警报_3_C长O-H键(0.82A)O1-H1A。。。1.01角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(布鲁克,2000年);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(布鲁克,2000年);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔.
双乙酰-κ2O(运行),O(运行)')二元铜(II)顶部
水晶数据 顶部
[铜(C2H(H)三O(运行)2)2(H)2O)2] | F类(000) = 222 |
M(M)第页= 217.66 | D类x个=1.803毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼Kα辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 1658次反射的细胞参数 |
一= 5.4731 (7) Å | θ= 3.5–28.2° |
b条= 10.1990 (13) Å | µ=2.71毫米−1 |
c(c)= 7.5187 (10) Å | T型=292千 |
β= 107.230 (2)° | 块,蓝色 |
五= 400.86 (9) Å三 | 0.30×0.20×0.16毫米 |
Z= 2 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 907独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 825次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.016 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.5° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;布鲁克,2000) | 小时=−7→7 |
T型最小值= 0.482,T型最大值= 0.648 | k个=−5→13 |
2290次测量反射 | 我=−9→9 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.031 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.090 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.15 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0509P(P))2+ 0.2477P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
907次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
59个参数 | Δρ最大值=0.70埃−三 |
2个约束 | Δρ最小值=−0.78埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
铜1 | 0.5000 | 0 | 1 | 0.02382 (18) | |
O1 | 0.5924 (5) | −0.01398 (19) | 0.7654 (4) | 0.0402 (5) | |
氧气 | 0.8333 (3) | 0.09289(16) | 1.1111 (2) | 0.0295 (4) | |
C1类 | 0.7940 (4) | 0.2149 (2) | 1.0758 (3) | 0.0258 (5) | |
指挥与控制 | 1.0239 (5) | 0.3040 (3) | 1.1285 (4) | 0.0386 (6) | |
过氧化氢 | 0.9757 | 0.3896 | 1.0768 | 0.058* | |
过氧化氢 | 1.1546 | 0.2689 | 1.0807 | 0.058* | |
过氧化氢 | 1.0879 | 0.3103 | 1.2617 | 0.058* | |
臭氧 | 0.5778 (4) | 0.25961 (19) | 1.0004 (3) | 0.0402 (5) | |
H1A型 | 0.489 (7) | −0.088 (3) | 0.691 (5) | 0.060* | |
H1B型 | 0.779 (7) | −0.029 (4) | 0.793(6) | 0.060* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
铜1 | 0.0206 (3) | 0.0198 (3) | 0.0295(3) | −0.00208 (12) | 0.00493 (18) | −0.00134 (13) |
O1 | 0.0382 (12) | 0.0383(11) | 0.0438 (12) | −0.0050 (8) | 0.0119 (10) | −0.0055 (8) |
氧气 | 0.0235 (8) | 0.0222(8) | 0.0399 (9) | −0.0014 (6) | 0.0049 (7) | −0.0016 (7) |
C1类 | 0.0246 (11) | 0.0251 (11) | 0.0284 (11) | −0.0019 (9) | 0.0088 (9) | −0.0016 (9) |
指挥与控制 | 0.0313 (13) | 0.0280 (12) | 0.0552 (16) | −0.0071 (10) | 0.0107 (12) | −0.0050 (11) |
臭氧 | 0.0264 (9) | 0.0345 (10) | 0.0538 (12) | 0.0025 (8) | 0.0028 (8) | 0.0093 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部
Cu1-O1 | 1.978 (3) | O1-H1B型 | 0.99 (4) |
Cu1-O1我 | 1.978 (3) | 氧气-C1 | 1.278 (3) |
Cu1-O2 | 2.0051 (17) | C1-O3型 | 1.237 (3) |
Cu1-O2我 | 2.0051(17) | C1-C2类 | 1.507 (3) |
Cu1-O3 | 2.682 (2) | C2-H2A型 | 0.9600 |
Cu1-O3我 | 2.682 (2) | C2-H2B型 | 0.9600 |
O1至H1A | 1.01 (3) | C2-H2C型 | 0.9600 |
| | | |
O1-Cu1-O1我 | 180.000 (1) | H1A-O1-H1B型 | 112 (3) |
O1-Cu1-O2 | 87.95 (9) | C1-O2-Cu1 | 107.28 (14) |
O1我-Cu1-O2 | 92.05 (9) | O3-C1-O2 | 122.2 (2) |
O1-Cu1-O2我 | 92.05 (9) | 臭氧-C1-C2 | 120.6 (2) |
O1我-Cu1-O2我 | 87.95 (9) | 氧气-C1-C2 | 117.1 (2) |
O2-Cu1-O2我 | 180 | C1-C2-H2A | 109.5 |
O1-Cu1-O3 | 89.41 (7) | C1-C2-H2B | 109.5 |
O1-Cu1-O3我 | 90.59 (7) | H2A-C2-H2B型 | 109.5 |
O2-Cu1-O3 | 53.73 (7) | C1-C2-H2C | 109.5 |
氧气-二氧化碳-臭氧我 | 126.27 (7) | H2A-C2-H2C型 | 109.5 |
铜1-O1-H1A | 108 (2) | H2B-C2-H2C型 | 109.5 |
Cu1-O1-H1B | 110 (3) | | |
| | | |
O1-Cu1-O2-C1 | 88.03 (16) | Cu1-O2-C1-O3 | 5.6 (3) |
O1我-铜1-O2-C1 | −91.97 (16) | Cu1-O2-C1-C2 | −173.86 (18) |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+2. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1-H1型A类···臭氧ii(ii) | 1.01 (3) | 2.08 (3) | 3.015 (3) | 154 (3) |
O1-H1型B类···氧气三 | 0.99 (4) | 2.13 (4) | 3.108 (3) | 168 (3) |
对称代码:(ii)−x个+1,年−1/2,−z(z)+3/2; (iii)−x个+2,−年,−z(z)+2. |