标题化合物的不对称单位C4H(H)10N个2O(运行)三·H(H)2O、 含有一个两性离子有机分子和两个半摩尔水,其中O原子位于双轴上。分子间氢键包括水分子、铵阳离子基团和羧酸根基团,将分子连接成扩展的三维网络。
支持信息
CCDC参考:628075
关键指标
- 单晶X射线研究
- 吨=298千
- 平均值(C-C)=0.005º
- R(右)系数=0.051
- 水风险系数=0.149
- 数据与参数之比=13.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
铭牌340_警报_3_CC-C键的低键精度(x 1000)Ang。。。5
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查
数据收集:智能(布鲁克,2000年);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2000年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:货架xl97(Sheldrick,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2000)和钻石(勃兰登堡,2004);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
水晶数据 顶部
C类4H(H)10N个2O(运行)三·H(H)2O(运行) | F类(000) = 328 |
M(M)第页= 152.16 | D类x个=1.422毫克负极三 |
单诊所,P(P)2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yc | 2364次反射的细胞参数 |
一= 8.500 (3) Å | θ= 2.6–26.4° |
b条= 5.950 (2) Å | µ=0.13毫米负极1 |
c(c)= 15.665 (4) Å | 吨=298千 |
β= 116.204 (15)° | 块状,淡黄色 |
V(V)= 710.8 (4) Å三 | 0.36×0.16×0.11毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
布鲁克智能CCD区域探测器 衍射仪 | 1253个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 768次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.040 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值=2.7° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=负极10→9 |
吨最小值= 0.966,吨最大值= 0.986 | k个=负极7→6 |
3521次测量反射 | 我=负极18→18 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.149 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.01 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0638P(P))2+ 0.5606P(P)] 哪里P(P)========================================================(F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
1253次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
92个参数 | Δρ最大值=0.44埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.26埃负极三 |
特殊细节 顶部
实验光谱分析:1核磁共振氢谱(D2O、,δ,下午):3.23(米,2H),3.61(米,2小时),4.47(米,2小时)。元素分析,C计算4H(H)10N个2臭氧:碳35.82,H 7.51,N 20.88%;发现:C 35.96,H 7.62,N 20.48%。ESI-MS(–P)米/z(z)= 133.1. |
几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.7394 (3) | 0.4616 (4) | 0.91221 (16) | 0.0581 (8) | |
甲型H1A | 0.7134 | 0.3948 | 0.8620 | 0.070* | |
氧气 | 0.6935 (3) | 0.6946 (4) | 0.60410 (14) | 0.0425 (6) | |
臭氧 | 0.6954 (3) | 0.9983 (3) | 0.68671 (14) | 0.0393(6) | |
N1型 | 0.8149 (4) | 0.6769 (4) | 0.76347 (17) | 0.0391 (7) | |
上半年 | 0.8420 | 0.5395 | 0.7593 | 0.047* | |
氮气 | 0.6578 (3) | 0.7408 (4) | 1.03015 (17) | 0.0371(7) | |
过氧化氢 | 0.6864 | 0.8120 | 1.0850 | 0.056* | |
过氧化氢 | 0.6669 | 0.5931 | 1.0402 | 0.056* | |
过氧化氢 | 0.5480 | 0.7750 | 0.9896 | 0.056* | |
C1类 | 0.8632 (4) | 0.7653 (6) | 0.8579 (2) | 0.0377 (8) | |
H1B型 | 0.8673 | 0.9281 | 0.8560 | 0.045* | |
H1C型 | 0.9795 | 0.7121 | 0.9006 | 0.045* | |
指挥与控制 | 0.7345 (4) | 0.6949 (5) | 0.8963 (2) | 0.0360 (8) | |
氢气 | 0.6157 | 0.7375 | 0.8503 | 0.043* | |
C3类 | 0.7777 (4) | 0.8112 (6) | 0.9896(2) | 0.0402 (8) | |
H3A型 | 0.8974 | 0.7762 | 1.0344 | 0.048* | |
H3B型 | 0.7691 | 0.9725 | 0.9798 | 0.048* | |
补体第四成份 | 0.7313 (4) | 0.7922 (5) | 0.6819 (2) | 0.0309(7) | |
O4号机组 | 0.5000 | 0.2400(5) | 0.7500 | 0.0494 (9) | |
H5型 | 0.5445 | 0.1692 | 0.7188 | 0.059* | |
O5公司 | 1 | 0.2510 (5) | 0.7500 | 0.0601 (10) | |
H6型 | 0.9100 | 0.1685 | 0.7348 | 0.072* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.095 (2) | 0.0408 (16) | 0.0434 (14) | 负极0.0045 (14) | 0.0346 (14) | 负极0.0010 (11) |
氧气 | 0.0516 (14) | 0.0441 (15) | 0.0315 (12) | 0.0022 (11) | 0.0180 (11) | 负极0.0060 (10) |
臭氧 | 0.0527 (14) | 0.0294 (13) | 0.0389 (13) | 0.0069 (10) | 0.0231 (11) | 0.0026 (10) |
N1型 | 0.0542 (17) | 0.0315 (15) | 0.0332 (15) | 0.0093 (13) | 0.0209 (13) | 0.0036(12) |
氮气 | 0.0516 (17) | 0.0304 (15) | 0.0296 (13) | 负极0.0011 (13) | 0.0182 (12) | 负极0.0022 (11) |
C1类 | 0.0396 (18) | 0.043 (2) | 0.0294 (16) | 负极0.0002 (15) | 0.0143 (14) | 0.0010 (14) |
指挥与控制 | 0.0450 (19) | 0.0300 (19) | 0.0316 (17) | 负极0.0027(14) | 0.0156(15) | 负极0.0010 (13) |
C3类 | 0.046 (2) | 0.040 (2) | 0.0323 (18) | 负极0.0090 (15) | 0.0154 (16) | 负极0.0055 (14) |
补体第四成份 | 0.0288 (16) | 0.0347 (19) | 0.0327 (17) | 负极0.0008(14) | 0.0168 (14) | 0.0008(14) |
O4号机组 | 0.066 (2) | 0.0372 (19) | 0.062 (2) | 0 | 0.0441 (19) | 0 |
O5公司 | 0.052 (2) | 0.0325 (19) | 0.089 (3) | 0 | 0.025 (2) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C2型 | 1.408 (4) | N2-H2C气体 | 0.8900 |
O1-H1A型 | 0.8204 | C1-C2类 | 1.522 (4) |
氧气-C4 | 1.257 (3) | C1-H1B型 | 0.9700 |
臭氧-C4 | 1.274 (3) | C1-H1C型 | 0.9700 |
N1-C4型 | 1.344 (4) | C2-C3型 | 1.508 (4) |
N1-C1型 | 1.448 (4) | C2-H2型 | 0.9800 |
N1-H1型 | 0.8597 | C3-H3A型 | 0.9700 |
N2-C3气体 | 1.479 (4) | C3-H3B型 | 0.9700 |
N2-H2A气体 | 0.8900 | O4-H5型 | 0.8501 |
N2-H2B型 | 0.8900 | O5-H6型 | 0.8497 |
| | | |
C2-O1-H1A型 | 109.5 | O1-C2-C3型 | 107.8 (3) |
C4-N1-C1 | 125.3 (3) | O1-C2-C1型 | 111.8 (3) |
C4-N1-H1型 | 117.4 | C3-C2-C1 | 110.3 (3) |
C1-N1-H1 | 117.3 | O1-C2-H2型 | 109 |
C3-N2-H2A | 109.5 | C3-C2-H2 | 109 |
C3-N2-H2B | 109.5 | C1-C2-H2 | 109 |
H2A-N2-H2B型 | 109.5 | N2-C3-C2气体 | 111.6 (3) |
C3-N2-H2C | 109.5 | N2-C3-H3A气体 | 109.3 |
H2A-N2-H2C | 109.5 | C2-C3-H3A型 | 109.3 |
H2B-N2-H2C型 | 109.5 | N2-C3-H3B型 | 109.3 |
N1-C1-C2型 | 112.0 (3) | C2-C3-H3B型 | 109.3 |
N1-C1-H1B型 | 109.2 | H3A-C3-H3B型 | 108 |
C2-C1-H1B型 | 109.2 | 氧气-C4-O3 | 122.5 (3) |
N1-C1-H1C型 | 109.2 | 氧气-C4-N1 | 119.2 (3) |
C2-C1-H1C型 | 109.2 | 臭氧-C4-N1 | 118.3 (3) |
H1B-C1-H1C型 | 107.9 | | |
| | | |
C4-N1-C1-C2型 | 99.8 (4) | C1-C2-C3-N2 | 负极178.3 (3) |
N1-C1-C2-O1 | 66.5 (3) | C1-N1-C4-O2 | 负极178.5 (3) |
N1-C1-C2-C3 | 负极173.6 (3) | C1-N1-C4-O3 | 2.4 (4) |
O1-C2-C3-N2 | 负极56.0 (4) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N2-H2气体C类···氧气我 | 0.89 | 1.98 | 2.805 (3) | 153 |
N2-H2气体B类···氧气ii(ii) | 0.89 | 1.95 | 2.799 (3) | 160 |
N2-H2气体A类···臭氧三 | 0.89 | 1.93 | 2.799 (3) | 166 |
O4-H5···O3iv(四) | 0.85 | 1.87 | 2.695 (3) | 163 |
O5-H6···O3iv(四) | 0.85 | 1.93 | 2.772 (3) | 174 |
N1-H1··O5 | 0.86 | 2.22 | 3.039 (4) | 158 |
O1-H1型A类···O4号机组 | 0.82 | 2.10 | 2.787 (3) | 141 |
N2-H2气体B类···O1公司 | 0.89 | 2.47 | 2.790 (3) | 102 |
对称代码:(i)负极x个+1,年,负极z(z)+3/2; (ii)x个,负极年+1,z(z)+1/2; (iii)x个,负极年+2,z(z)+1/2; (iv)x个,年负极1中,z(z). |