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设计的配体双(甲基2-吡啶基甲基亚肼碳二硫代酯)(HNNS)的棕色钴(III)络合物,[Co(NNS)2]首席信息官4或[Co(C8小时8N个S公司2)2]首席信息官4利用单晶X射线衍射、元素分析和质谱技术合成并表征了。标题化合物的X射线晶体学明确表明,晶体学不对称单元由[Co(NNS)2]+阳离子和一个ClO4阴离子。两个NNS配体与中心钴正交配位离子与梅尔配置。

支持信息

到岸价

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S160053680603652X/bv2033sup1.cif
包含全局数据块I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S160053680603652X/bv2033Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考:624013

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=298千
  • 平均值[西格玛](C-C)=0.006º
  • 溶剂或反离子紊乱
  • 系数=0.048
  • 加权平均值系数=0.126
  • 数据与参数之比=17.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别B 板432_ALERT_2_B短间隔X…Y触点O2。。C14。。2.86角度。
警报级别C 铭牌243_警报_4_C与邻区相比,O1的“溶剂”Ueq高铭牌243_警报_4_C与邻体相比,O2的“溶剂”Ueq高铭牌243_警报_4_C与O3B相邻物相比,“溶剂”Ueq高铭牌244_警报_4_C与O2B相邻物相比,“溶剂”Ueq低铭牌244_警报_4_C与O3相邻物相比,“溶剂”Ueq低PLAT302_警报_4_C阴离子/溶剂紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。38.00百分比。PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#21N5-CO1-N2-C6-12.00 3.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#26N5-CO1-N2-N3 169.00 2.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#43N2-CO1-N5-C14 104.00 2.00 1.555 1.555 1.555 1.555PLAT710_警报_4_C删除1-2-3或2-3-4线性扭转角…#48N2-CO1-N5-N6-70.00 2.00 1.555 1.555 1.5555 1.555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关(债券)角度。。。。。。26.40度。O3-CL1-O3B 1.555 1.555 1.5555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关(债券)角度。。。。。。25.40度。O2-CL1-O2B 1.555 1.555 1.555PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关(债券)角度。。。。。。40.20度。O1-CL1-O1A 1.555 1.555 1.5555
0A级警报=一般情况下:严重问题1B级警报=潜在的严重问题13C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失4警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器10警报类型4改进、方法、查询或建议0警报类型5信息性消息,检查

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1998);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1998);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

二(甲基2-吡啶亚甲基肼碳二硫代)钴(III)高氯酸盐顶部
水晶数据 顶部
[公司(C)8小时8N个S公司2)2]首席信息官4F类(000) = 1176
第页= 578.97D类x个=1.683毫克
单诊所,P(P)21/c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-P 2ybc2785次反射的单元参数
= 10.783 (2) Åθ= 2.1–25.2°
b条= 12.049 (2) ŵ=1.27毫米1
c(c)= 17.613 (3) ÅT型=298千
β= 93.249 (4)°块状,棕色
V(V)= 2284.8 (7) Å0.26×0.22×0.20毫米
Z轴=4
数据收集 顶部
Bruker SMART 1K CCD区域探测器
衍射仪
4990个独立反射
辐射源:细焦点密封管3204次反射> 2σ()
石墨单色仪整数= 0.034
ω扫描θ最大值= 27.1°,θ最小值= 1.9°
吸收校正:多扫描
(SADABS;谢尔德里克,1996年)
小时=1313
T型最小值= 0.734,T型最大值= 0.785k个=1512
12549次测量反射=2122
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置:差分傅里叶映射
最小二乘矩阵:完整氢站点位置:从邻近站点推断
[F类2> 2σ(F类2)] = 0.048H原子参数受约束
加权平均值(F类2) = 0.126 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0535P(P))2+ 2.4373P(P)]
哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
S公司= 1.04(Δ/σ)最大值= 0.005
4990次反射Δρ最大值=0.67埃
289个参数Δρ最小值=0.45埃
0个约束消光校正:SHELXL97(Sheldrick,1997),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ/罪(2θ)]-1/4
主原子位置定位:结构-变量直接方法消光系数:0.0000
特殊细节 顶部

几何图形所有的e.s.d.(除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权-因子加权平均值和贴合度S公司基于F类2,常规-因素基于F类,使用F类为设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算-因子(gt).并且与选择反射进行细化无关。-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式开路特性。(<1)
二氧化碳0.63336 (4)0.87074 (4)0.82283 (3)0.02961 (16)
第1类0.89033 (10)0.09344 (11)0.62746 (8)0.0627 (4)
S1(第一阶段)0.57554 (9)0.98159 (8)0.72502 (6)0.0372 (2)
第2页0.33398 (11)0.97852 (10)0.63991 (7)0.0517 (3)
第3章0.59795 (9)1.00454 (9)0.90631 (6)0.0426(3)
S4系列0.77824(12)1.14464 (12)0.98720 (8)0.0654 (4)
O1公司0.8689 (8)0.1986 (8)0.6643 (5)0.097 (3)*0.50
氧气0.8916 (9)0.0062 (9)0.6717 (6)0.095(3)*0.50
臭氧层1.0086 (6)0.1363 (6)0.6221 (4)0.0540 (18)*0.50
O4号机组0.7994(3)0.1001 (3)0.5671 (2)0.0826 (12)
O1A型0.8401 (7)0.1386 (7)0.7003 (4)0.076 (2)*0.50
O2B公司0.8973 (6)0.0300 (6)0.6444 (4)0.0516 (18)*0.50
O3B电池1.0084 (8)0.1076 (7)0.5903 (5)0.081 (3)*0.50
N1型0.6451 (3)0.7643 (3)0.90760 (17)0.0329(7)
氮气0.4670(3)0.8221 (3)0.81689 (17)0.0329 (7)
N3号机组0.3796(3)0.8550 (3)0.76059 (18)0.0381 (8)
4号机组0.7008 (3)0.7627 (2)0.75141 (17)0.0320 (7)
5号机组0.8010(3)0.9159 (3)0.83447 (17)0.0331 (7)
N6号0.8433 (3)0.9988 (3)0.88372 (19)0.0404 (8)
C1类0.7435 (4)0.7357 (3)0.9521 (2)0.0418 (10)
上半年0.82120.76310.94140.050*
C20.7334 (4)0.6660 (4)1.0142 (2)0.0521 (12)
氢气0.80380.64551.04390.062*
C3类0.6186 (5)0.6278 (4)1.0313 (2)0.0541(12)
H3级0.60980.58351.07390.065*
补体第四成份0.5166 (4)0.6555 (4)0.9848 (2)0.0499 (11)
H4型0.43830.62890.99500.060*
C5级0.5314 (4)0.7224(3)0.9233 (2)0.0390 (9)
C6级0.4339 (3)0.7544 (3)0.8679 (2)0.0400 (10)
H6型0.35310.72780.86930.048*
抄送70.4273 (4)0.9276 (3)0.7157 (2)0.0357 (9)
抄送80.1916 (4)0.9025 (5)0.6483 (3)0.0722 (16)
H8A型0.20810.82440.64540.108*
H8B型0.13310.92340.60770.108*
H8C型0.15780.91930.69620.108*
C9级0.6424 (4)0.6878 (3)0.7084 (2)0.0392 (9)
H9型0.55620.68360.70810.047*
C10号机组0.7058 (4)0.6147 (4)0.6632 (2)0.0475(11)
H10型0.66250.56320.63260.057*
C11号机组0.8325 (4)0.6195 (4)0.6643 (2)0.0490 (11)
H11型0.87630.56970.63570.059*
第12项0.8949 (4)0.6987 (4)0.7082 (2)0.0454 (10)
第12页0.98110.70380.70920.055*
第13页0.8266 (3)0.7706 (3)0.7508 (2)0.0363 (9)
第14项0.8791 (3)0.8583 (3)0.7983 (2)0.0378 (9)
H14型0.96400.87240.80250.045*
第15项0.7519 (4)1.0417 (3)0.9194 (2)0.0413 (10)
第16号0.9402 (4)1.1695 (4)0.9833 (3)0.0682 (15)
H16A型0.98531.10340.99770.102*
第16页0.96441.22851.01760.102*
H16C型0.95851.19010.93250.102*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
二氧化碳0.0273 (3)0.0294 (3)0.0322 (3)0.0023 (2)0.0024 (2)0.0013 (2)
第1类0.0404 (6)0.0631 (8)0.0838 (9)0.0042 (5)0.0038 (6)0.0071 (7)
S1(第一阶段)0.0386 (5)0.0328 (5)0.0403 (6)0.0029 (4)0.0026 (4)0.0054(4)
第2页0.0508(7)0.0536 (7)0.0491 (7)0.0072 (5)0.0096 (5)0.0093 (6)
第3章0.0375 (6)0.0447 (6)0.0460 (6)0.0011 (5)0.0052 (5)0.0099(5)
S4系列0.0532 (7)0.0712 (9)0.0722 (9)0.0091 (6)0.0076 (6)0.0382 (7)
O4号机组0.070 (2)0.086 (3)0.089 (3)0.007(2)0.021 (2)0.007(2)
N1型0.0348 (17)0.0311 (17)0.0330 (17)0.0007 (14)0.0023 (14)0.0027 (14)
氮气0.0297 (16)0.0335 (18)0.0360 (18)0.0024 (13)0.0045 (14)0.0002 (14)
N3号机组0.0303 (17)0.0392 (19)0.044 (2)0.0006 (14)0.0014 (14)0.0008 (16)
4号机组0.0284 (16)0.0300 (17)0.0376(18)0.0016(13)0.0033 (13)0.0041 (14)
5号机组0.0319 (16)0.0331 (17)0.0342 (18)0.0044 (14)0.0010 (14)0.0010 (14)
N6号0.0381 (19)0.039 (2)0.043 (2)0.0083(15)0.0034 (15)0.0072 (16)
C1类0.042 (2)0.046 (2)0.038 (2)0.0036 (19)0.0027 (18)0.0021 (19)
C20.064(3)0.050 (3)0.040 (3)0.000 (2)0.012 (2)0.004 (2)
C3类0.076 (3)0.050 (3)0.038 (2)0.000 (2)0.011 (2)0.011 (2)
补体第四成份0.052 (3)0.052 (3)0.047 (3)0.006 (2)0.015 (2)0.010 (2)
C5级0.043 (2)0.034 (2)0.040 (2)0.0012 (18)0.0116 (18)0.0029 (18)
C6级0.0286 (19)0.042 (2)0.051 (3)0.0056 (17)0.0095 (18)0.001 (2)
抄送70.039 (2)0.030(2)0.038(2)0.0085 (17)0.0031 (17)0.0027 (17)
抄送80.048 (3)0.080 (4)0.085 (4)0.004 (3)0.022 (3)0.002(3)
C9级0.038 (2)0.036 (2)0.044 (2)0.0084 (18)0.0046 (18)0.0009(19)
C10号机组0.058 (3)0.040 (2)0.046 (3)0.013 (2)0.007(2)0.007(2)
C11号机组0.057 (3)0.042 (3)0.049 (3)0.004 (2)0.015 (2)0.008 (2)
第12项0.043 (2)0.047 (3)0.047 (3)0.005 (2)0.0098 (19)0.004 (2)
第13页0.037 (2)0.038 (2)0.035 (2)0.0004 (17)0.0043 (17)0.0044 (17)
第14项0.0288 (19)0.045 (2)0.040 (2)0.0028 (17)0.0030 (17)0.0005 (19)
第15项0.043 (2)0.040 (2)0.040 (2)0.0018 (19)0.0002 (19)0.0047 (19)
第16号0.052 (3)0.073 (4)0.079 (4)0.001 (3)0.002(3)0.031 (3)
几何参数(Å,º) 顶部
二氧化碳-N21.884(3)N6-C15型1.305 (5)
二氧化碳-N51.888 (3)C1-C2类1.387 (6)
二氧化碳-N11.967 (3)C1-H1型0.9300
二氧化碳-N41.977 (3)C2-C3型1.370 (6)
Co1-S3型2.2294 (12)C2-H2型0.9300
二氧化碳-S12.2403 (11)C3-C4型1.374 (6)
二氧化氯1.308 (10)C3-H3型0.9300
氯-O31.384 (7)C4至C51.367 (5)
氯-O41.407 (4)C4-H4型0.9300
氯-O11.448 (9)C5至C61.445 (6)
氯-O3B1.474 (9)C6-H6型0.9300
氯-O2B1.518 (7)C8-H8A型0.9600
氯-O1A1.521 (8)C8-H8B型0.9600
S1-C7号机组1.725 (4)C8-H8C型0.9600
S2-C7系列1.738 (4)C9-C10型1.392 (6)
第2页至第8页1.801(5)C9-H90.9300
S3-C15系列1.722 (4)C10-C11号机组1.366 (6)
S4-C15系列1.734 (4)C10-H10型0.9300
S4-C16系列1.778 (5)C11-C12号机组1.380 (6)
N1-C1型1.328(5)C11-H11型0.9300
N1-C5型1.368 (5)C12-C13型1.385 (5)
N2-C6气体1.280 (5)C12-H12型0.9300
N2-N3气体1.387 (4)C13至C141.444 (5)
编号3-C71.305 (5)C14-H14型0.9300
N4-C9型1.317 (5)C16-H16A型0.9600
编号4-C131.361 (4)C16-H16B型0.9600
编号5-C141.287 (5)C16-H16C型0.9600
N5-N6号1.383 (4)
N2-Co1-N5型176.69 (13)N1-C1-C2型121.8 (4)
N2-Co1-N1型81.93 (13)N1-C1-H1119.1
N5-Co1-N194.90 (13)C2-C1-H1型119.1
N2-一氧化碳-N498.25(13)C3-C2-C1119.2 (4)
N5-Co1-N4型82.76 (13)C3-C2-H2120.4
N1-Co1-N4型92.49 (12)C1-C2-H2120.4
N2-Co1-S3型93.64 (10)C2-C3-C4119.3 (4)
N5-一氧化碳-S385.34 (10)C2-C3-H3型120.3
N1-Co1-S3型88.69 (10)C4-C3-H3型120.3
N4-Co1-S3型168.11 (9)C5-C4-C3型119.3 (4)
N2-Co1-S1型85.42 (10)C5-C4-H4120.3
N5-Co1-S1型97.75 (10)C3-C4-H4型120.3
N1-Co1-S1型167.33 (9)C4-C5-N1型121.6 (4)
N4-Co1-S1型89.97 (9)C4-C5-C6125.4 (4)
S3-Co1-S1系列91.46 (5)N1-C5-C6113.0 (3)
O2-Cl1-O3111.2(5)N2-C6-C5型115.0 (3)
氧气-Cl1-O4118.6 (5)N2-C6-H6气体122.5
臭氧-Cl1-O4122.2 (4)C5-C6-H6122.5
O2-Cl1-O1115.6 (6)N3-C7-S1型126.2(3)
臭氧-Cl1-O182.8 (5)N3-C7-S2型118.1 (3)
O4-Cl1-O199.6 (4)S1-C7-S2型115.7 (2)
氧气-Cl1-O3B112.2 (6)S2-C8-H8A型109.5
臭氧-Cl1-O3B26.4 (4)S2-C8-H8B型109.5
O4-Cl1-O3B103.9 (4)H8A-C8-H8B109.5
O1-Cl1-O3B105.2 (5)S2-C8-H8C型109.5
O2-Cl1-O2B型25.4 (5)H8A-C8-H8C型109.5
O3-Cl1-O2B型110.1 (4)H8B-C8-H8C109.5
O4-Cl1-O2B103.2 (3)N4-C9-C10型121.9 (4)
O1-Cl1-O2B型141.0 (5)N4-C9-H9型119.1
O3B-Cl1-O2B型99.6 (4)C10-C9-H9型119.1
氧-氯-氧1A77.1 (5)C11-C10-C9119.3 (4)
O3-Cl1-O1A107.3 (4)C11-C10-H10型120.4
O4-Cl1-O1A110.5 (3)C9-C10-H10120.4
O1-Cl1-O1A40.2 (4)C10-C11-C12号机组119.5 (4)
O3B-Cl1-O1A133.7 (5)C10-C11-H11号机组120.2
O2B-Cl1-O1A101.6 (4)C12-C11-H11型120.2
C7-S1-Co1号机组93.68 (14)C11-C12-C13型118.6 (4)
C7-S2-C8型102.5 (2)C11-C12-H12型120.7
C15-S3-Co1型94.38(14)C13-C12-H12120.7
C15-S4-C16型102.5 (2)编号4-C13-C12121.5 (4)
C1-N1-C5118.7 (3)编号4-C13-C14113.9 (3)
C1-N1-Co1型129.2 (3)C12-C13-C14型124.7 (4)
C5-N1-Co1型111.9 (2)N5-C14-C13号115.8 (3)
C6-N2-N3型118.6 (3)N5-C14-H14型122.1
C6-N2-Co1117.5 (3)C13-C14-H14型122.1
N3-N2-Co1型123.9 (2)N6-C15-S3型125.5 (3)
C7-N3-N2型110.4 (3)N6-C15-S4型121.1 (3)
C9-N4-C13119.2 (3)S3-C15-S4系列113.4 (2)
C9-N4-Co1型129.5(3)S4-C16-H16A系列109.5
C13-N4-Co1型111.2 (2)S4-C16-H16B型109.5
C14-N5-N6型119.8 (3)H16A-C16-H16B型109.5
C14-N5-Co1型116.1 (3)S4-C16-H16C系列109.5
N6-N5-Co1型123.8(2)H16A-C16-H16C型109.5
C15-N6-N5型110.9 (3)H16B-C16-H16C型109.5
N2-Co1-S1-C74.60 (16)N1-Co1-N5-N6型86.0 (3)
N5-Co1-S1-C7176.37 (16)N4-Co1-N5-N6177.9 (3)
N1-Co1-S1-C7型7.6(5)S3-Co1-N5-N6系列2.2 (3)
N4-Co1-S1-C7型93.68 (15)S1-Co1-N5-N6型93.1 (3)
S3-Co1-S1-C7系列98.13 (13)C14-N5-N6-C15175.0 (4)
N2-Co1-S3-C15174.70 (17)钴-N5-N6-C151.0 (4)
N5-Co1-S3-C152.15 (17)C5-N1-C1-C20.8 (6)
N1-Co1-S3-C15型92.87 (17)二氧化碳-N1-C1-C2174.1 (3)
N4-Co1-S3-C153.0 (5)N1-C1-C2-C31.7 (6)
S1-Co1-S3-C1599.81(15)C1-C2-C3-C4型2.7(7)
N2-Co1-N1-C1178.1 (4)C2-C3-C4-C5型1.3 (7)
N5-Co1-N1-C12.8 (4)C3-C4-C5-N11.2 (6)
N4-Co1-N1-C180.1 (3)C3-C4-C5-C6型177.3 (4)
S3-一氧化碳-N1-C188.0 (3)C1-N1-C5-C42.3 (6)
S1-Co1-N1-C1178.9 (3)二氧化碳-N1-C5-C4173.4 (3)
N2-Co1-N1-C56.7 (3)C1-N1-C5-C6176.4 (3)
N5-Co1-N1-C5172.3 (3)钴-N1-C5-C67.9 (4)
N4-Co1-N1-C5104.7 (3)N3-N2-C6-C5178.5 (3)
S3-Co1-N1-C5型87.1 (2)二氧化碳-N2-C6-C51.2 (5)
S1-Co1-N1-C5型3.7 (6)C4-C5-C6-N2型176.7 (4)
N5-Co1-N2-C612(3)N1-C5-C6-N24.7(5)
N1-Co1-N2-C64.4 (3)N2-N3-C7-S12.3 (5)
N4-Co1-N2-C695.8 (3)N2-N3-C7-S2179.0 (2)
S3-Co1-N2-C6型83.8 (3)钴1-S1-C7-N35.3 (4)
S1-一氧化碳-N2-C6174.9 (3)二氧化碳-S1-C7-S2176.03 (19)
N5-Co1-N2-N3169 (2)C8-S2-C7-N3型2.1 (4)
N1-Co1-N2-N3175.3 (3)C8-S2-C7-S1型179.1 (3)
N4-Co1-N2-N383.9 (3)C13-N4-C9-C10型1.3 (6)
S3-Co1-N2-N396.6 (3)钴-N4-C9-C10177.3 (3)
S1-Co1-N2-N35.4 (3)N4-C9-C10-C11号1.0 (6)
C6-N2-N3-C7177.0 (3)C9-C10-C11-C122.0 (7)
Co1-N2-N3-C73.3(4)C10-C11-C12-C130.8 (7)
N2-Co1-N4-C95.6 (4)C9-N4-C13-C122.5 (6)
N5-Co1-N4-C9177.6 (3)钴-N4-C13-C12176.3 (3)
N1-Co1-N4-C987.8 (3)C9-N4-C13-C14177.9 (3)
S3-Co1-N4-C9176.7 (3)钴-N4-C13-C143.2 (4)
S1-Co1-N4-C979.8 (3)C11-C12-C13-N4型1.5 (6)
N2-Co1-N4-C13型173.1 (2)C11-C12-C13-C14179.0 (4)
N5-Co1-N4-C133.8 (2)N6-N5-C14-C13型177.4 (3)
N1-Co1-N4-C13型90.9 (3)钴-N5-C14-C133.0 (4)
S3-Co1-N4-C13型4.6 (6)N4-C13-C14-N5型0.4 (5)
S1-Co1-N4-C13型101.6 (2)C12-C13-C14-N5型179.1 (4)
N2-Co1-N5-C14104(2)N5-N6-C15-S31.6 (5)
N1-Co1-N5-C14型88.1 (3)N5-N6-C15-S4177.9 (3)
N4-Co1-N5-C14型3.8 (3)钴-S3-C15-N62.8 (4)
S3-Co1-N5-C14型176.4 (3)Co1-S3-C15-S4型176.7(2)
S1-Co1-N5-C14型92.7 (3)C16-S4-C15-N6型3.7 (4)
N2-Co1-N5-N670 (2)C16-S4-C15-S3型176.7 (3)
 

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