结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806023531/bt2109sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536806023531/bt2109Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:613598
未发现语法错误 警报级别B 弃权02_警告3_B预期与报告的Tmax/Tmin(RR')之比<0.75报告的Tmin和Tmax:0.678 1.000预期Tmin(主要)和Tmax:0.981 0.987RR(质数)=0.682请检查您的吸收校正是否适当。板061_警报_3_BTmax/Tmin范围测试RR'太大。。。。。。。。。。。。。0.68 警报级别C 平台062_警报_4_C将T(最小值)和T(最大值)重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。0.99平台125_警报4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall?0A级警报=一般情况:严重问题2B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:聪明的(布鲁克,2002);单元格细化:圣保罗(布鲁克,2002);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于细化结构的程序:货架xl97(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2002)和水星(布鲁诺等。, 2002); 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
实验.IR(KBr,ν厘米-1): 3210, 1686, 1600, 1532;1核磁共振氢谱(CDCl三):δ12.75(秒,1H)、7.35(d,2H)、6.86(d,3H)、3.81(t,2H,2.59(吨,2H),2.48(吨,2小时),2.01(奎因,2小时;13C核磁共振(CDCl三):δ188.4,170.5, 160.0, 156.4, 134.4, 128.6, 113.0, 87.3, 55.2, 39.0, 38.54, 32.7, 21.9,20.6.
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。