The absolute configuration of a new amino­alkyl­phenol derived from (R)-(–)-2-phenyl­glycine

Zhang, G.-Y.; Wang, X.-B.; Zhao, J.-Y.; Wang, W.-H.; Yang, X.-F.

doi:10.1107/S1600536806022963

一种新的氨基烷基酚的绝对构型(R（右）)-（–）-2-苯基甘氨酸

手性氨基烷基苯酚N个-[(S公司)-1-（5-甲基-2-羟基-酚基）乙基]-N个——[(R（右）)-2-羟基-1-苯基乙基]胺，C₁₇小时₂₁不₂，从开始合成R（右）-（-）-2-苯基甘氨酸。制备相应的氯化氢盐并将其结晶为乙酸乙酯溶剂化物N个-[(R（右）)-2-羟基-1-苯基乙基]-N个-[(S公司)-1-（5-甲基-2-羟基-酚基）乙基]氯化铵-乙酸乙酯溶剂化物₁₇小时₂₂不₂⁺·氯离子⁻·C类₄小时₈O（运行）₂测定了新立体中心的绝对构型，由此推断出手性氨基烷基酚的立体中心构型。两个芳香环之间的二面角为40.74（11）°。

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支持信息

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CCDC参考：613572

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=298千
平均值（C-C）=0.005º
R（右）系数=0.052
水风险系数=0.144
数据与参数之比=14.7

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别B
SYMMS02_警报_1_B对于单斜细胞手机12.0430 7.7441 12.0430角度90.0000 103.0700 90.0000
警报级别C
平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同？PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq（最大）/Ueq。。。2.59比率铭牌222_ALERT_3_C大非溶剂H Ueq（最大）/Ueq。。。3.25比率铭牌244_警报_4_C与相邻C19相比，“溶剂”Ueq低平台250_警报2_C平均U（i，j）张量的大U3/U1比。。。。2.20铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。6PLAT360_铭牌_2_C短C（sp3）-C（sp3”）债券C20-C21。。。1.39角度。板850_警报_2_C检查Flack参数精确值0.00和su。。0.08
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 25.15来自CIF：_reflns_number_total 3672对称唯一refns数2122完整性（_总计/计算）173.04%测试3：检查Friedels的非中心结构1550年测得的Friedel对估计值Friedel对分数测量值为0.730是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况：严重问题1B级警报=潜在的严重问题9C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查3警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失4警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1997）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，1997）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，2001）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

（一）顶部

水晶数据顶部

C类₁₇小时₂₂不₂⁺·氯离子⁻·C类₄小时₈O（运行）₂	F类(000) = 424
M（M）_第页= 395.91	D类_x个=1.202毫克米⁻^三
单诊所，P（P）2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb	2743次反射的细胞参数
一= 12.043 (2) Å	θ= 2.7–25.9°
b条= 7.7441 (16) Å	µ=0.20毫米⁻¹
c（c）=12.043（2）Å	T型=298千
β= 103.07 (2)°	块，无色
V（V）= 1094.2 (4) Å^三	0.50×0.40×0.12毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

布鲁克智能衍射仪	3672个独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	3546次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.025
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.2°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描（SADABS；谢尔德里克，1996年）	小时=−14→10
T型_最小值= 0.907,T型_最大值= 0.977	k个=−8→9
5629次测量反射	我=−14→14

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.052	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.144	w个=1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0958P（P）)²+ 0.1694P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.05	(Δ/σ)_最大值= 0.001
3672次反射	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
250个参数	Δρ_最小值=−0.23埃⁻^三
168个约束	绝对结构：Flack（1983），1550对Friedel对
初级原子位点定位：结构不变的直接方法	绝对结构参数：0.00（8）

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.2637 (3)	−0.0013 (5)	0.7310 (3)	0.0566 (9)
上半年	0.3309	−0.0010	0.7872	0.068*
指挥与控制	0.2609 (4)	−0.0814 (6)	0.6285 (4)	0.0757 (12)
氢气	0.3254	−0.1370	0.6159	0.091*
C3类	0.1609 (5)	−0.0787（6）	0.5437 (3)	0.0766（12）
H3A型	0.1592	−0.1292	0.4732	0.092*
补体第四成份	0.0663 (4)	−0.0029 (6)	0.5637 (3)	0.0663 (10)
H4A型	−0.0007	−0.0037	0.5074	0.080*
C5级	0.0681 (3)	0.0758 (5)	0.6668 (3)	0.0508 (7)
H5型	0.0023	0.1272	0.6795	0.061*
C6级	0.1672 (2)	0.0790 (4)	0.7514 (2)	0.0391 (6)
抄送7	0.1726 (2)	0.1551 (4)	0.8672 (2)	0.0372 (6)
H7型	0.2529	0.1721	0.9048	0.045*
抄送8	0.1193 (3)	0.0372 (4)	0.9420 (3)	0.0497 (8)
H8A型	0.0407	0.0125	0.9049	0.060*
H8B型	0.1607	−0.0711	0.9550	0.060*
C9级	0.1625 (2)	0.4678 (4)	0.8003 (2)	0.0335 (6)
H9型	0.1809	0.4181	0.7318	0.040*
C10号机组	0.0717 (2)	0.6066 (4)	0.7627 (3)	0.0452 (7)
H10A型	0.0520	0.6566	0.8286	0.068*
H10B型	0.0051	0.5556	0.7149	0.068*
H10C型	0.1009	0.6948	0.7210	0.068*
C11号机组	0.2707 (2)	0.5407 (4)	0.8735 (2)	0.0363 (6)
第12项	0.3636 (2)	0.5700 (4)	0.8266 (3)	0.0426 (7)
H12型	0.3613	0.5303	0.7532	0.051*
第13页	0.4603（3）	0.6567 (5)	0.8852（3）	0.0540 (8)
第14项	0.5599 (3)	0.6900 (7)	0.8299 (4)	0.0865 (15)
H14A型	0.5842	0.8079	0.8426	0.130*
H14B型	0.5367	0.6687	0.7494	0.130*
H14C型	0.6219	0.6145	0.8627	0.130*
第15项	0.4619 (3)	0.7109 (5)	0.9941 (3)	0.0596 (9)
H15型	0.5254	0.7700	1.0349	0.072*
第16号	0.3719 (3)	0.6800 (5)	1.0446 (3)	0.0571 (9)
H16型	0.3759	0.7161	1.1191	0.069*
第17页	0.2761（2）	0.5958 (4)	0.9850 (2)	0.0414（7）
第18号	0.2151 (4)	0.3088（12）	0.3504 (5)	0.115 (2)
H18A型	0.1362	0.3288	0.3492	0.172*
H18B型	0.2253	0.1914	0.3293	0.172*
H18C型	0.2389	0.3853	0.2975	0.172*
第19号	0.2845 (5)	0.3413 (10)	0.4665 (5)	0.112 (2)
C20个	0.4620 (7)	0.3021 (15)	0.5910 (6)	0.158 (3)
H20A型	0.4786	0.4246	0.6000	0.189*
H20B型	0.4269	0.2651	0.6520	0.189*
C21型	0.5616（7）	0.209 (2)	0.5941 (7)	0.215（6）
H21A型	0.5501	0.0908	0.6120	0.322*
H21B型	0.6224	0.2572	0.6514	0.322*
H21C型	0.5809	0.2160	0.5212	0.322*
第1类	0.84321 (5)	0.30827 (11)	0.78328 (5)	0.0458 (2)
N1型	0.11353 (17)	0.3263 (3)	0.86111 (17)	0.0337 (5)
H1A型	0.1153	0.3618	0.9326	0.040*
H1B型	0.0399	0.3114	0.8257	0.040*
O1公司	0.2635 (5)	0.4201 (8)	0.5468 (4)	0.155 (2)
氧气	0.3851 (3)	0.2682 (8)	0.4793 (3)	0.1270 (16)
臭氧层	0.1831 (2)	0.5626（4）	1.02948 (19)	0.0572 (6)
人3	0.1828	0.6291	1.0824	0.086*
O4号机组	0.1245 (3)	0.1230 (4)	1.0469 (2)	0.0726 (8)
H4型	0.1428	0.0540	1.0995	0.109*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.061 (2)	0.051 (2)	0.061 (2)	0.0024 (16)	0.0211 (16)	−0.0005 (17)
指挥与控制	0.099 (3)	0.062 (3)	0.082 (3)	0.011 (2)	0.055 (3)	−0.008 (2)
C3类	0.126 (4)	0.063 (3)	0.052 (2)	−0.006 (3)	0.044 (2)	−0.0100 (19)
补体第四成份	0.089 (3)	0.065 (3)	0.0407 (16)	−0.003 (2)	0.0072 (17)	−0.0080 (17)
C5级	0.0629 (19)	0.0463（19）	0.0424 (16)	0.0012 (15)	0.0106 (14)	−0.0048（14）
C6级	0.0529 (16)	0.0249（14）	0.0412 (14)	0.0020 (12)	0.0144 (12)	0.0007 (12)
抄送7	0.0408 (14)	0.0305 (15)	0.0380 (14)	0.0011 (11)	0.0041 (11)	−0.0005 (12)
抄送8	0.077 (2)	0.0326 (17)	0.0394 (15)	0.0029 (15)	0.0132 (14)	0.0054 (13)
C9级	0.0376 (13)	0.0302 (15)	0.0328 (13)	−0.0041 (11)	0.0083 (11)	0.0011 (11)
C10号机组	0.0427 (15)	0.0351 (17)	0.0534 (17)	−0.0048 (12)	0.0015 (13)	0.0098 (13)
C11号机组	0.0391 (13)	0.0255 (14)	0.0435 (14)	−0.0005 (11)	0.0077 (11)	−0.0037 (12)
第12项	0.0463 (15)	0.0352 (17)	0.0473 (15)	0.0020（13）	0.0130（12）	−0.0011（13）
第13页	0.0355 (15)	0.049 (2)	0.076（2）	0.0001（13）	0.0098 (14)	−0.0015（17）
第14项	0.053 (2)	0.105 (4)	0.107 (3)	−0.027 (3)	0.028 (2)	−0.015（3）
第15项	0.0406 (17)	0.055 (2)	0.077 (2)	−0.0034 (15)	0.0009 (16)	−0.0108 (19)
第16号	0.0549 (19)	0.062 (2)	0.0498 (18)	−0.0013 (17)	0.0010 (14)	−0.0197 (16)
第17页	0.0442 (15)	0.0358 (17)	0.0444 (15)	0.0004 (12)	0.0104 (12)	−0.0061 (13)
第18号	0.073 (3)	0.143 (5)	0.123 (4)	−0.002 (4)	0.008 (2)	−0.040 (5)
第19号	0.099 (3)	0.128 (6)	0.113 (4)	−0.005（3）	0.036 (3)	−0.031 (4)
C20个	0.150 (5)	0.205 (8)	0.113（4）	0.000 (6)	0.018 (4)	−0.062（6）
C21型	0.111 (5)	0.382（19）	0.135 (6)	0.027 (8)	−0.006 (4)	−0.050 (9)
第1类	0.0459 (4)	0.0519 (4)	0.0398 (3)	−0.0060 (3)	0.0103 (2)	0.0042 (3)
N1型	0.0385 (10)	0.0302 (12)	0.0327 (10)	−0.0034 (10)	0.0085 (8)	−0.0019 (10)
O1公司	0.203 (5)	0.154 (5)	0.128 (3)	0.003 (4)	0.077 (3)	−0.049 (3)
氧气	0.081 (2)	0.174 (5)	0.119 (3)	0.017 (2)	0.0092 (18)	−0.036 (3)
臭氧层	0.0624 (14)	0.0640 (17)	0.0501 (13)	−0.0141 (12)	0.0226 (11)	−0.0245 (12)
O4号机组	0.126 (2)	0.0545（17）	0.0411 (12)	0.0029 (15)	0.0262 (15)	0.0052（12）

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.375 (5)	C12-H12型	0.9300
C1-C6号机组	1.388（5）	C13-C15型	1.374 (5)
C1-H1型	0.9300	C13至C14	1.521 (5)
C2-C3型	1.393 (6)	C14-H14A型	0.9600
C2-H2型	0.9300	C14-H14B型	0.9600
C3-C4型	1.351 (6)	C14-H14C型	0.9600
C3至H3A	0.9300	C15至C16	1.379 (5)
C4-C5型	1.378 (5)	C15-H15型	0.9300
C4-H4A型	0.9300	C16-C17号	1.378 (4)
C5至C6	1.383 (4)	C16-H16型	0.9300
C5-H5型	0.9300	C17-O3型	1.370 (4)
C6至C7	1.503 (4)	C18-C19号	1.479 (7)
C7-N1型	1.499 (4)	C18-H18A型	0.9600
C7-C8号机组	1.521 (4)	C18-H18B型	0.9600
C7-H7型	0.9800	C18-H18C型	0.9600
C8-O4型	1.416 (4)	C19-O1号	1.217 (7)
C8-H8A型	0.9700	C19-O2	1.314 (7)
C8-H8B型	0.9700	C20-C21型	1.391 (8)
C9-C11型	1.508 (4)	C20-O2型	1.474 (7)
C9-N1型	1.510 (3)	C20-H20A型	0.9700
C9-C10型	1.527 (4)	C20-H20B型	0.9700
C9-H9	0.9800	C21-H21A型	0.9600
C10-H10A型	0.9600	C21-H21B型	0.9600
C10-H10B型	0.9600	C21-H21C	0.9600
C10-H10摄氏度	0.9600	N1-H1A型	0.9000
C11-C12号机组	1.382（4）	N1-H1B型	0.9000
C11-C17号	1.396 (4)	臭氧-H3	0.8200
C12-2013年	1.390 (4)	O4-H4型	0.8200

C2-C1-C6型	120.6 (3)	C15-C13-C12	117.5 (3)
C2-C1-H1型	119.7	C15-C13-C14型	121.6 (3)
C6-C1-H1型	119.7	C12-C13-C14型	120.9 (3)
C1-C2-C3	119.6 (4)	C13-C14-H14A型	109.5
C1-C2-H2	120.2	C13-C14-H14B	109.5
C3-C2-H2	120.2	H14A-C14-H14B	109.5
C4-C3-C2型	120.0 (3)	C13-C14-H14C	109.5
C4-C3-H3A基因	120	H14A-C14-H14C	109.5
C2-C3-H3A型	120	H14B-C14-H14C型	109.5
C3-C4-C5型	120.8 (4)	C13-C15-C16型	121.7 (3)
C3-C4-H4A型	119.6	C13-C15-H15型	119.2
C5-C4-H4A	119.6	C16-C15-H15型	119.2
C4-C5-C6	120.4 (3)	C17-C16-C15型	120.1 (3)
C4-C5-H5型	119.8	C17-C16-H16型	119.9
C6-C5-H5型	119.8	C15-C16-H16型	119.9
C5-C6-C1	118.7 (3)	O3-C17-C16型	123.2 (3)
C5-C6-C7	122.7 (3)	O3-C17-C11型	117.0 (2)
C1-C6-C7	118.5 (3)	C16-C17-C11	119.8 (3)
N1-C7-C6	112.4（2）	C19-C18-H18A型	109.5
N1-C7-C8型	107.5（2）	C19-C18-H18B	109.5
C6-C7-C8型	112.2 (2)	H18A-C18-H18B	109.5
N1-C7-H7型	108.2	C19-C18-H18C型	109.5
C6-C7-H7型	108.2	H18A-C18-H18C型	109.5
C8-C7-H7型	108.2	H18B-C18-H18C型	109.5
O4-C8-C7型	107.9 (3)	O1-C19-O2	118.3 (6)
O4-C8-H8A型	110.1	O1-C19-C18号机组	131.4 (7)
C7-C8-H8A型	110.1	O2-C19-C18型	110.3 (5)
O4-C8-H8B型	110.1	C21-C20-O2型	107.0 (6)
C7-C8-H8B型	110.1	C21-C20-H20A型	110.3
H8A-C8-H8B	108.4	O2-C20-H20A型	110.3
C11-C9-N1	111.6 (2)	C21-C20-H20B型	110.3
C11-C9-C10型	112.1 (2)	O2-C20-H20B型	110.3
N1-C9-C10型	108.8 (2)	H20A-C20-H20B	108.6
C11-C9-H9型	108.1	C20-C21-H21A型	109.5
N1-C9-H9型	108.1	C20-C21-H21B	109.5
C10-C9-H9型	108.1	H21A-C21-H21B型	109.5
C9-C10-H10A	109.5	C20-C21-H21C型	109.5
C9-C10-H10B	109.5	H21A-C21-H21C型	109.5
H10A-C10-H10B型	109.5	H21B-C21-H21C型	109.5
C9-C10-H10C	109.5	C7-N1-C9号	115.7 (2)
H10A-C10-H10C型	109.5	C7-N1-H1A型	108.4
H10B-C10-H10C型	109.5	C9-N1-H1A	108.4
C12-C11-C17型	118.6 (2)	C7-N1-H1B型	108.4
C12-C11-C9	119.6 (2)	C9-N1-H1B	108.4
C17-C11-C9	121.5 (2)	H1A-N1-H1B型	107.4
C11-C12-C13型	122.3 (3)	C19-O2-C20型	113.7 (5)
C11-C12-H12型	118.9	C17-O3-H3	109.5
C13-C12-H12型	118.9	C8-O4-H4	109.5

C6-C1-C2-C3	1.3 (6)	C9-C11-C12-C13	171.7 (3)
C1-C2-C3-C4型	−2.2 (7)	C11-C12-C13-C15	1.2 (5)
C2-C3-C4-C5型	1.4 (7)	C11-C12-C13-C14	−178.7 (4)
C3-C4-C5-C6	0.3 (6)	C12-C13-C15-C16	0.5 (6)
C4-C5-C6-C1型	−1.2 (5)	C14-C13-C15-C16	−179.7（4）
C4-C5-C6-C7型	−176.9 (3)	C13-C15-C16-C17	−1.3 (6)
C2-C1-C6-C5	0.4 (5)	C15-C16-C17-O3	−179.3（3）
C2-C1-C6-C7型	176.3（3）	C15-C16-C17-C11	0.4 (5)
C5-C6-C7-N1	−45.3 (4)	C12-C11-C17-O3	−179.1 (3)
C1-C6-C7-N1型	139.0 (3)	C9-C11-C17-O3	7.3 (4)
C5-C6-C7-C8	76.1 (4)	C12-C11-C17-C16	1.2 (5)
C1-C6-C7-C8型	−99.7 (3)	C9-C11-C17-C16	−172.4 (3)
N1-C7-C8-O4	−53.6 (3)	C6-C7-N1-C9	−62.0 (3)
C6-C7-C8-O4	−177.7（3）	C8-C7-N1-C9	174.0 (2)
N1-C9-C11-C12	135.5 (3)	C11-C9-N1-C7	−76.6 (3)
C10-C9-C11-C12	−102.1 (3)	C10-C9-N1-C7	159.2 (2)
N1-C9-C11-C17	−50.9 (3)	O1-C19-O2-20	−3.2 (11)
C10-C9-C11-C17	71.4（3）	C18-C19-O2-C20型	177.0（7）
C17-C11-C12-C13	−2.0 (4)	C21-C20-O2-C19型	176.7 (9)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1型A类···臭氧	0.90	2	2.719 (3)	136
N1-H1型A类···臭氧	0.90	2	2.719 (3)	136
N1-H1型B类···第1类^我	0.90	2.31	3.181 (2)	163
O3-H3···Cl1^ii（ii）	0.82	2.21	3.022 (2)	172
O4-H4··Cl1^三	0.82	2.35	3.149 (3)	164

对称代码：（i）x个−1,年,z（z）; （ii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+2; （iii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+2.

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