结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806020897/at2037sup1.cif 包含全局数据块,I
结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536806020897/at2037Isup2.hkl 包含数据块I
CCDC参考:613566
未发现语法错误 警报级别C PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT431_警报_2_C短Inter HL。。A联系人Cl1。。氧气。。3.22角度。0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:圣人(布鲁克,1999);数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2001);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
实验光谱分析:1核磁共振氢谱(400 MHz,CDCl三,δ,下午):1.10–1.14(t吨、3H、CH三,J型=3.0赫兹),2.38(秒、3H、CH三),2.84–2.86 (t吨、2H、CH2,J型=2.4赫兹),3.07–3.09(t吨,2小时,赫2,J型=4.0 Hz),3.44–3.47(t吨、2H、CH2,J型=3.7赫兹),7.27–7.49(米,4H,Ar-H);IR(KBr,ν,厘米-1):1681(C═O) ,1584(C═N) ,2960(C-H,烷基)。
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s的e.s.d。飞机。
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。