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在标题化合物中,C19H(H)20氯化铵O(运行)2S、 噻吩并[2,3的两个稠环-d日]嘧啶-4(3H(H))-一个系统几乎是共面的。晶体结构中分子的堆积主要由分子间C-H控制...O氢键和π–π相互作用。

支持信息

到岸价

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S1600536806020897/at2037sup1.cif
包含全局数据块,I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S1600536806020897/at2037Isup2.hkl
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CCDC参考:613566

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=292千
  • 平均值[西格玛](C-C)=0.003º
  • R(右)系数=0.056
  • 水风险系数=0.153
  • 数据与参数之比=18.9

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?PLAT431_警报_2_C短Inter HL。。A联系人Cl1。。氧气。。3.22角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:圣人(布鲁克,1999);数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2001);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

3-(4-氯苯基)-5-乙基-6-甲基-2-吗啉噻吩[2,3-d日]嘧啶-4(3H(H))-一个顶部
水晶数据 顶部
C19H(H)20氯化铵O(运行)2S公司F类(000) = 1632
M(M)第页= 389.89D类x个=1.372毫克
正交各向异性,P(P)b条c(c)K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å
大厅符号:-P 2ac 2ab7460次反射的单元参数
= 8.0455 (6) Åθ= 0.0–0.0°
b条= 11.7674 (9) ŵ=0.33毫米1
c(c)= 39.887 (3) ÅT型=292千
V(V)= 3776.2 (5) Å块,无色
Z轴= 80.30×0.20×0.20mm
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
3621次反射> 2σ()
辐射源:细焦点密封管R(右)整数= 0.061
石墨单色仪θ最大值= 28.0°,θ最小值=1.0°
φω扫描小时=104
22565次测量反射k=1515
4490个独立反射=5149
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位:结构-变量直接方法
最小二乘矩阵:满二次原子位置:差分傅里叶映射
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.056氢站点位置:从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.153受约束的氢原子参数
S公司= 1.04 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0826P(P))2+ 1.2775P(P)]
哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3
4490次反射(Δ/σ)最大值= 0.002
237个参数Δρ最大值=0.54埃
0个约束Δρ最小值=0.40埃
特殊细节 顶部

实验光谱分析:1核磁共振氢谱(400 MHz,CDCl,δ,下午):1.10–1.14(t吨、3H、CH,J型=3.0赫兹),2.38(、3H、CH),2.84–2.86 (t吨、2H、CH2,J型=2.4赫兹),3.07–3.09(t吨,2小时,2,J型=4.0 Hz),3.44–3.47(t吨、2H、CH2,J型=3.7赫兹),7.27–7.49(,4H,Ar-H);IR(KBr,ν,厘米-1):1681(CO) ,1584(CN) ,2960(C-H,烷基)。

几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt).并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.9641 (4)0.0770 (2)0.17987 (8)0.0635(7)
甲型H1A1.00040.10430.15840.095*
H1B型0.91450.00330.17730.095*
甲型H1C1.05760.07180.19470.095*
C20.8377 (3)0.15832 (17)0.19430 (6)0.0450 (5)
过氧化氢0.74570.16520.17870.054*
过氧化氢0.79460.12670.21500.054*
C3类0.9201 (4)0.2594 (2)0.26608 (6)0.0608 (7)
H3A型0.83990.19930.26430.091*
H3B型0.88150.31490.28190.091*
高度3厘米1.02420.22870.27360.091*
补体第四成份0.9433 (3)0.31443 (18)0.23245 (5)0.0422 (5)
C5型0.9060(2)0.27467 (16)0.20129 (5)0.0362 (4)
C6级0.9445 (2)0.35796(15)0.17582 (5)0.0326 (4)
抄送71.0125 (2)0.45619 (15)0.18861 (5)0.0340 (4)
抄送81.0321 (2)0.54674 (14)0.13909 (5)0.0321 (4)
C9级0.9072 (3)0.35531 (15)0.14067 (5)0.0359 (4)
第10条0.8794 (2)0.47166 (15)0.09019 (4)0.0335 (4)
C11号机组0.9291 (3)0.40142 (18)0.06422 (5)0.0427 (5)
H11型1.00340.34240.06820.051*
第12项0.8678 (3)0.4193 (2)0.03230 (5)0.0494 (5)
H12型0.90030.37220.01480.059*
第13页0.7587(3)0.5071 (2)0.02657 (5)0.0461 (5)
第14项0.7043 (3)0.5745(2)0.05255 (6)0.0481 (5)
H14型0.62760.63200.04860.058*
第15项0.7644 (3)0.55623 (17)0.08477 (5)0.0415 (5)
H15型0.72730.60080.10250.050*
第16号1.1843 (3)0.62556 (19)0.09063 (5)0.0457 (5)
H16A型1.15770.55580.07880.055*
H16B型1.29880.62130.09810.055*
第17页1.1618 (4)0.7257(2)0.06775 (6)0.0582 (6)
H17A型1.23590.71810.04870.070*
H17B型1.04860.72670.05940.070*
第18号1.0878 (4)0.84229 (19)0.11242 (7)0.0590 (7)
H18A型0.97370.84500.10460.071*
H18B型1.11210.91370.12360.071*
第19页1.1069 (3)0.74592 (17)0.13719 (6)0.0482 (5)
上午9点1.21890.74510.14620.058*
H19B型1.02960.75550.15560.058*
第1类0.69463 (9)0.53641 (7)0.014101 (15)0.0712 (2)
N1型1.0641 (2)0.54881 (13)0.17106 (4)0.0362(4)
氮气0.9496 (2)0.45744 (12)0.12338 (4)0.0327 (3)
N3号机组1.0728 (2)0.63964 (13)0.11963 (4)0.0385 (4)
O1公司0.8381(2)0.27876 (13)0.12559 (4)0.0580 (5)
氧气1.1955 (2)0.82927(14)0.08449 (4)0.0593 (5)
S1(第一阶段)1.02931 (9)0.44997 (4)0.231597 (13)0.04788 (19)
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.085 (2)0.0381 (11)0.0675 (17)0.0006 (12)0.0055 (14)0.0035 (11)
C20.0512 (12)0.0375 (10)0.0464 (12)0.0084 (9)0.0013 (9)0.0101 (9)
C3类0.095 (2)0.0481 (13)0.0398 (12)0.0085 (13)0.0004 (12)0.0158 (10)
补体第四成份0.0573 (13)0.0354 (10)0.0340 (10)0.0062 (9)0.0011(9)0.0055 (8)
C5型0.0393 (10)0.0323 (9)0.0369 (10)0.0026 (8)0.0016 (8)0.0056 (7)
C6级0.0380 (10)0.0294(8)0.0304 (9)0.0002 (7)0.0032 (7)0.0008 (7)
抄送70.0427(10)0.0317 (9)0.0276 (9)0.0005 (8)0.0037 (7)0.0009 (7)
抄送80.0398 (10)0.0279 (8)0.0285 (9)0.0033 (7)0.0015 (7)0.0020 (7)
C9级0.0452 (11)0.0287 (9)0.0340 (9)0.0046 (8)0.0051 (8)0.0010 (7)
第10条0.0421 (10)0.0325 (9)0.0258 (8)0.0038 (8)0.0023 (7)0.0000 (7)
C11号机组0.0493 (12)0.0432(11)0.0356 (10)0.0092 (9)0.0038 (9)0.0077 (8)
第12项0.0549 (13)0.0652 (14)0.0281 (10)0.0044 (11)0.0007 (9)0.0110(9)
第13页0.0461 (12)0.0639 (14)0.0282 (9)0.0052 (10)0.0052(9)0.0068 (9)
第14项0.0510 (13)0.0483 (12)0.0450 (12)0.0091 (10)0.0039 (9)0.0076 (9)
第15项0.0513 (12)0.0371 (10)0.0361 (10)0.0045 (9)0.0027 (9)0.0044 (8)
第16号0.0536 (13)0.0460 (11)0.0374 (11)0.0098 (10)0.0131(9)0.0034 (9)
第17页0.0757 (17)0.0603 (15)0.0385 (12)0.0174 (13)0.0113 (11)0.0072 (10)
第18号0.0729 (17)0.0357(11)0.0683 (16)0.0057 (11)0.0223 (13)0.0063 (10)
第19页0.0694 (15)0.0349 (10)0.0404 (11)0.0143 (10)0.0121(10)0.0056 (8)
第1类0.0643 (4)0.1168 (6)0.0325 (3)0.0024(4)0.0081 (2)0.0174 (3)
N1型0.0460 (9)0.0315 (8)0.0311 (8)0.0069 (7)0.0026 (7)0.0013 (6)
氮气0.0454 (9)0.0285 (7)0.0243 (7)0.0032(6)0.0021 (6)0.0014 (6)
N3号机组0.0534 (10)0.0318 (8)0.0302 (8)0.0098 (7)0.0081 (7)0.0014 (6)
O1公司0.0939(13)0.0376 (8)0.0425 (9)0.0233(8)0.0201 (8)0.0019 (6)
氧气0.0757 (12)0.0478 (9)0.0545 (10)0.0172 (8)0.0194 (8)0.0106 (7)
S1(第一阶段)0.0795(4)0.0369 (3)0.0272 (3)0.0026 (3)0.0097 (2)0.00058(19)
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C2类1.510 (3)C10-N2号1.449 (2)
C1-H1A型0.9600C11-C12号机组1.382 (3)
C1-H1B型0.9600C11-H11型0.9300
C1-H1C0.9600C12-C13型1.374 (3)
C2-C5型1.501 (3)C12-H12型0.9300
C2-H2A型0.9700C13至C141.376 (3)
C2-H2B型0.9700C13-氯11.737 (2)
C3-C4型1.501 (3)C14-C15号1.390 (3)
C3-H3A型0.9600C14-H14型0.9300
C3-H3B型0.9600C15-H15型0.9300
C3-H3C型0.9600C16-N3型1.473 (2)
C4-C5型1.361 (3)C16-C17号1.501 (3)
C4-S1型1.739 (2)C16-H16A型0.9700
C5至C61.446 (3)C16-H16B型0.9700
C6至C71.377 (3)C17-O21.416 (3)
C6至C91.434 (3)C17-H17A型0.9700
C7-N1型1.360(2)C17-H17B型0.9700
C7-S1型1.7214 (19)C18-O21.419 (3)
C8-N1型1.301 (2)C18-C19号1.512 (3)
C8-N3号机组1.380(2)2018年1月18日0.9700
C8-N2型1.392 (2)C18-H18B型0.9700
C9-O1型1.218(2)C19-N3号1.459 (2)
C9-N21.427 (2)C19年1月19日0.9700
C10-C15号机组1.376 (3)C19-H19B型0.9700
C10-C11号机组1.384 (3)
C2-C1-H1A型109.5C11-C12-H12年120.1
C2-C1-H1B型109.5C12-C13-C14型120.72 (19)
H1A-C1-H1B型109.5C12-C13-Cl1型119.61 (17)
C2-C1-H1C型109.5C14-C13-Cl1型119.63 (19)
H1A-C1-H1C型109.5C13-C14-C15型119.8 (2)
H1B-C1-H1C型109.5C13-C14-H14型120.1
C5-C2-C1113.73 (19)C15-C14-H14年120.1
C5-C2-H2A108.8C10-C15-C14号机组119.42 (19)
C1-C2-H2A108.8C10-C15-H15型120.3
C5-C2-H2B108.8C14-C15-H15型120.3
C1-C2-H2B108.8编号:N3-C16-C17108.41 (19)
H2A-C2-H2B型107.7N3-C16-H16A110
C4-C3-H3A型109.5C17-C16-H16A110
C4-C3-H3B型109.5N3-C16-H16B110
H3A-C3-H3B109.5C17-C16-H16B型110
C4-C3-H3C型109.5H16A-C16-H16B型108.4
H3A-C3-H3C型109.5O2-C17-C16型111.45 (19)
H3B-C3-H3C型109.5氧气-C17-H17A109.3
C5-C4-C3129.8 (2)C16-C17-H17A型109.3
C5-C4-S1型112.66 (15)O2-C17-H17B型109.3
C3-C4-S1型117.55 (17)C16-C17-H17B型109.3
C4-C5-C6111.18 (17)H17A-C17-H17B型108
C4-C5-C2型124.31 (18)O2-C18-C19型111.7 (2)
C6-C5-C2型124.49 (18)氧气-C18-H18A109.3
C7-C6-C9型117.63 (16)C19-C18-H18A型109.3
C7-C6-C5型113.19 (16)O2-C18-H18B型109.3
C9-C6-C5128.88 (17)C19-C18-H18B109.3
N1-C7-C6127.10 (17)H18A-C18-H18B107.9
N1-C7-S1型121.51 (14)编号3-C19-C18108.06 (19)
C6-C7-S1型111.39 (14)N3-C19-H19A型110.1
N1-C8-N3号机组119.31 (16)C18-C19-H19A型110.1
N1-C8-N2型123.34 (16)N3-C19-H19B110.1
N3-C8-N2型117.25 (16)C18-C19-H19B型110.1
O1-C9-N2119.58 (17)H19A-C19-H19B108.4
O1-C9-C6型126.48(17)C8-N1-C7号机组115.40 (16)
N2-C9-C6型113.84 (15)C8-N2-C9型122.16 (15)
C15-C10-C11型120.56 (18)C8-N2-C10120.67 (14)
C15-C10-N2型119.30 (16)C9-N2-C10116.45(14)
C11-C10-N2型120.13 (17)C8-N3-C19型116.96 (16)
C12-C11-C10119.7 (2)C8-N3-C16型119.78 (16)
C12-C11-H11型120.1C19-N3-C16型111.02 (16)
C10-C11-H11号机组120.1C17-O2-C18型110.27 (17)
C13-C12-C11119.7 (2)C7-S1-C4号机组91.55 (9)
C13-C12-H12型120.1
C3-C4-C5-C6型178.2 (2)N3-C8-N1-C7176.83 (18)
S1-C4-C5-C6型1.5 (2)N2-C8-N1-C7型0.6 (3)
C3-C4-C5-C2型3.3 (4)C6-C7-N1-C86.2 (3)
S1-C4-C5-C2型177.09(16)S1-C7-N1-C8型174.58 (15)
C1-C2-C5-C4型104.6 (3)N1-C8-N2-C9型6.2 (3)
C1-C2-C5-C6型73.8 (3)N3-C8-N2-C9177.51 (18)
C4-C5-C6-C7型1.3 (3)N1-C8-N2-C10163.78 (19)
C2-C5-C6-C7177.27 (19)N3-C8-N2-C1012.6 (3)
C4-C5-C6-C9型172.2 (2)O1-C9-N2-C8178.5 (2)
C2-C5-C6-C9型9.2 (3)C6-C9-N2-C8型5.0 (3)
C9-C6-C7-N16.9 (3)O1-C9-N2-C1011.2 (3)
C5-C6-C7-N1178.80 (19)C6-C9-N2-C10165.31 (17)
C9-C6-C7-S1173.78 (15)C15-C10-N2-C857.4 (3)
C5-C6-C7-S10.5(2)C11-C10-N2-C8122.0 (2)
C7-C6-C9-O1型175.3 (2)C15-C10-N2-C9113.1 (2)
C5-C6-C9-O12.0 (4)C11-C10-N2-C967.6(2)
C7-C6-C9-N2型0.9 (3)N1-C8-N3-C1916.4 (3)
C5-C6-C9-N2174.18(18)N2-C8-N3-C19型160.09 (19)
C15-C10-C11-C122.6 (3)N1-C8-N3-C16型122.6 (2)
N2-C10-C11-C12176.7 (2)N2-C8-N3-C16型60.9 (3)
C10-C11-C12-C130.3 (4)C18-C19-N3-C8型160.18 (19)
C11-C12-C13-C142.7 (4)C18-C19-N3-C1657.4 (2)
C11-C12-C13-Cl1174.94 (19)C17-C16-N3-C8型160.92 (19)
C12-C13-C14-C152.2 (4)C17-C16-N3-C1957.8 (2)
氯-1-C13-C14-C15175.48 (18)C16-C17-O2-C18型59.3(3)
C11-C10-C15-C143.2 (3)C19-C18-O2-C17型59.2 (3)
N2-C10-C15-C14型176.16 (19)N1-C7-S1-C4型179.62 (18)
C13-C14-C15-C100.8 (3)C6-C7-S1-C4型0.28 (16)
N3-C16-C17-O258.1(3)C5-C4-S1-C7型1.03 (18)
O2-C18-C19-N3型57.9 (3)C3-C4-S1-C7型178.6(2)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
C11-H11···O20.932.513.240 (3)135
C15-H15···O1ii(ii)0.932.353.192 (2)151
对称代码:(i)x个+5/2,1/2,z(z); (ii)x个+3/2,+1/2,z(z).
 

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