标题化合物C25H(H)24O(运行)2由苯甲醛与4-甲基苯乙酮和氢氧化钠反应合成了。键长和角度显示正常值。晶体填料没有明显的短分子间接触。
支持信息
CCDC参考:610746
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.006º
- R(右)系数=0.042
- 水风险系数=0.126
- 数据与参数之比=8.2
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT066_警报_1_C预测和报告的传输相同?铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall?铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。6铭牌380_警报_4_C检查不正确?定向X(sp2)-甲基基团C12
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是,请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 25.01来自CIF:_reflns_number_total 1998对称唯一refns计数2000完整性(_总计/计算)99.90%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000重原子类型Z>Si不存在吗
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器3警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:智能(西门子,1996年);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(西门子,1996年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997年a);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997年a);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,1997年b);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
1,5-二(4-甲基苯基)-3-苯基戊烷-1,5-二酮顶部
水晶数据 顶部
C类25H(H)24O(运行)2 | D类x个=1.222毫克−三 |
M(M)第页= 356.44 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
正交各向异性,P(P)212121 | 1310次反射的细胞参数 |
一= 5.715 (3) Å | θ= 2.6–18.4° |
b= 15.848 (8) Å | µ=0.08毫米−1 |
c(c)= 21.386 (11) Å | T型=298千 |
V(V)= 1936.8 (17) Å三 | 块,无色 |
Z轴= 4 | 0.23×0.18×0.15毫米 |
F类(000) = 760 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 1998年独立思考 |
辐射源:细焦点密封管 | 1166次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.076 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 1.6° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−6→6 |
T型最小值= 0.983,T型最大值= 0.989 | k个=−16→18 |
10270次测量反射 | 我=−23→25 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.042 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2)=0.126 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.01 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.056P(P))2+ 0.0975P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
1998年的反思 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
244个参数 | Δρ最大值=0.15埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.15埃−三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.4991(6) | 0.9862 (2) | 0.85816 (13) | 0.0785 (11) | |
氧气 | 0.2530 (6) | 0.9483 (2) | 0.64203 (15) | 0.0801 (11) | |
C1类 | 0.6831 (9) | 0.9493 (2) | 0.84979 (18) | 0.0490 (11) | |
指挥与控制 | 0.7657 (8) | 0.9305 (2) | 0.78425 (16) | 0.0466 (10) | |
过氧化氢 | 0.7895 | 0.8701 | 0.7801 | 0.056* | |
硫化氢 | 0.9155 | 0.9578 | 0.7776 | 0.056* | |
C3类 | 0.5952 (8) | 0.9597 (2) | 0.73361 (17) | 0.0459 (11) | |
H3级 | 0.4370 | 0.9455 | 0.7478 | 0.055* | |
补体第四成份 | 0.6371 (8) | 0.9126 (2) | 0.67272 (17) | 0.0514(11) | |
H4A型 | 0.7802 | 0.9335 | 0.6539 | 0.062* | |
H4B型 | 0.6602 | 0.8533 | 0.6821 | 0.062* | |
C5级 | 0.4422 (8) | 0.9205(2) | 0.62593 (19) | 0.0489 (11) | |
C6级 | 0.8229 (8) | 0.9198 (2) | 0.90347 (18) | 0.0446 (10) | |
C7 | 1.0350 (8) | 0.8798 (2) | 0.89657 (19) | 0.0523 (11) | |
H7型 | 1.0968 | 0.8722 | 0.8567 | 0.063* | |
抄送8 | 1.1582 (8) | 0.8507 (2) | 0.94808 (19) | 0.0583 (12) | |
H8型 | 1.3003 | 0.8232 | 0.9422 | 0.070* | |
C9级 | 1.0737 (9) | 0.8617 (2) | 1.00757 (19) | 0.0543 (12) | |
C10号机组 | 0.8609 (9) | 0.9023 (3) | 1.0146 (2) | 0.0600 (13) | |
H10型 | 0.8008 | 0.9107 | 1.0546 | 0.072* | |
C11号机组 | 0.7372 (9) | 0.9304 (2) | 0.96384 (18) | 0.0557 (12) | |
H11型 | 0.5938 | 0.9570 | 0.9698 | 0.067* | |
第12项 | 1.2100 (10) | 0.8322 (3) | 1.0635 (2) | 0.0800 (16) | |
H12A型 | 1.3517 | 0.8054 | 1.0499 | 0.120* | |
H12B型 | 1.1177 | 0.7927 | 1.0870 | 0.120* | |
H12C型 | 1.2479 | 0.8797 | 1.0895 | 0.120* | |
第13页 | 0.4824 (8) | 0.8939 (2) | 0.56068 (19) | 0.0479 (11) | |
第14项 | 0.6820 (8) | 0.8522 (2) | 0.54201 (18) | 0.0517 (11) | |
H14型 | 0.7978 | 0.8403 | 0.5713 | 0.062* | |
第15项 | 0.7130 (9) | 0.8278(2) | 0.4808(2) | 0.0561 (12) | |
H15型 | 0.8471 | 0.7981 | 0.4698 | 0.067* | |
第16号 | 0.5495 (9) | 0.8465(3) | 0.43559 (19) | 0.0573 (12) | |
第17页 | 0.3515 (9) | 0.8888 (3) | 0.4542 (2) | 0.0639 (13) | |
H17型 | 0.2382 | 0.9021 | 0.4246 | 0.077* | |
第18号 | 0.3162 (8) | 0.9119 (2) | 0.5155 (2) | 0.0562 (12) | |
H18型 | 0.1794 | 0.9400 | 0.5267 | 0.067* | |
第19号 | 0.5889 (11) | 0.8200 (3) | 0.3687 (2) | 0.0881 (17) | |
H19A型 | 0.5825 | 0.7596 | 0.3658 | 0.132* | |
H19B型 | 0.7398 | 0.8394 | 0.3551 | 0.132* | |
H19C型 | 0.4697 | 0.8442 | 0.3426 | 0.132* | |
C20个 | 0.6046 (7) | 1.0547 (2) | 0.72477 (17) | 0.0410 (10) | |
第21页 | 0.7969(8) | 1.0938 (2) | 0.69837 (18) | 0.0492 (11) | |
硫化氢 | 0.9230 | 1.0614 | 0.6849 | 0.059* | |
C22型 | 0.8040 (9) | 1.1806 (3) | 0.6917 (2) | 0.0600 (13) | |
H22(H22) | 0.9332 | 1.2058 | 0.6730 | 0.072* | |
C23型 | 0.6258 (9) | 1.2290 (3) | 0.7121 (2) | 0.0627 (14) | |
H23(H23) | 0.6333 | 1.2874 | 0.7083 | 0.075* | |
C24型 | 0.4322 (9) | 1.1913 (3) | 0.73857 (19) | 0.0584 (13) | |
硫酸 | 0.3077 | 1.2243 | 0.7523 | 0.070* | |
C25型 | 0.4231 (8) | 1.1056 (3) | 0.74469(17) | 0.0505(11) | |
氢25 | 0.2917 | 1.0809 | 0.7627 | 0.061* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.072(3) | 0.102 (3) | 0.061(2) | 0.036 (2) | 0.0187 (18) | 0.0166 (17) |
氧气 | 0.052 (2) | 0.109(3) | 0.080 (2) | 0.015(2) | −0.0037 (19) | −0.0328 (19) |
C1类 | 0.055 (3) | 0.043 (2) | 0.049 (3) | 0.007 (2) | 0.010 (2) | 0.0037 (19) |
指挥与控制 | 0.050 (3) | 0.046 (2) | 0.044 (2) | 0.003 (2) | 0.004 (2) | −0.0022 (18) |
C3类 | 0.051 (3) | 0.040 (2) | 0.047 (2) | 0.007 (2) | 0.001 (2) | −0.0011 (17) |
补体第四成份 | 0.053 (3) | 0.049 (2) | 0.051 (2) | 0.007 (2) | −0.005 (2) | −0.0049 (19) |
C5级 | 0.043 (3) | 0.045 (2) | 0.059 (3) | 0.002 (2) | −0.003 (2) | −0.0082 (19) |
C6级 | 0.048 (3) | 0.041 (2) | 0.045 (2) | 0.002 (2) | 0.003 (2) | −0.0009 (18) |
C7 | 0.056(3) | 0.054(3) | 0.047 (3) | 0.005 (2) | 0.005 (2) | −0.0042 (19) |
抄送8 | 0.055 (3) | 0.063 (3) | 0.057 (3) | 0.008 (3) | −0.002 (2) | −0.002(2) |
C9级 | 0.058 (3) | 0.053 (3) | 0.052 (3) | 0.000 (3) | −0.006 (2) | −0.002 (2) |
C10号机组 | 0.075 (4) | 0.062 (3) | 0.043 (3) | 0.000 (3) | 0.007 (3) | −0.003 (2) |
C11号机组 | 0.057 (3) | 0.059 (3) | 0.051 (3) | 0.007 (3) | 0.012 (2) | −0.006 (2) |
第12项 | 0.085 (4) | 0.093 (4) | 0.062 (3) | 0.009 (3) | −0.017 (3) | 0.004 (3) |
第13页 | 0.048 (3) | 0.041 (2) | 0.055 (3) | −0.001 (2) | −0.008 (2) | 0.0042 (19) |
第14项 | 0.052 (3) | 0.053 (2) | 0.050(3) | 0.007(2) | −0.009 (2) | −0.001 (2) |
第15项 | 0.056 (3) | 0.059 (3) | 0.053 (3) | 0.005 (3) | −0.005 (3) | −0.001 (2) |
第16页 | 0.066 (3) | 0.057 (3) | 0.049 (3) | −0.011(3) | −0.004 (3) | 0.009 (2) |
第17页 | 0.063 (4) | 0.071 (3) | 0.058 (3) | −0.007 (3) | −0.018 (3) | 0.013 (2) |
第18号 | 0.043 (3) | 0.054 (3) | 0.071 (3) | 0.007 (2) | −0.010 (3) | 0.004 (2) |
第19号 | 0.103 (5) | 0.108 (4) | 0.053 (3) | −0.023 (4) | −0.006 (3) | 0.003 (3) |
C20个 | 0.044 (3) | 0.041 (2) | 0.038 (2) | 0.002 (2) | 0.002 (2) | 0.0005 (17) |
第21页 | 0.047 (3) | 0.048(3) | 0.052(3) | 0.003 (2) | 0.007 (2) | 0.0007 (18) |
C22型 | 0.060 (3) | 0.057 (3) | 0.063 (3) | −0.006(3) | 0.013 (3) | 0.004 (2) |
C23型 | 0.079 (4) | 0.044 (3) | 0.065 (3) | −0.003 (3) | 0.010 (3) | 0.006 (2) |
C24型 | 0.064 (4) | 0.047 (3) | 0.064 (3) | 0.010 (3) | 0.010 (3) | −0.002 (2) |
C25型 | 0.047 (3) | 0.045 (2) | 0.059 (3) | 0.004 (2) | 0.006 (2) | 0.0007 (19) |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C1型 | 1.217 (5) | C12-H12C型 | 0.9600 |
氧气-C5 | 1.217 (5) | C13至C14 | 1.378 (5) |
C1-C6号机组 | 1.475 (6) | C13至C18 | 1.385 (6) |
C1-C2型 | 1.509 (5) | C14-C15号 | 1.376 (5) |
C2-C3型 | 1.529 (5) | C14-H14型 | 0.9300 |
C2-H2A型 | 0.9700 | C15至C16 | 1.377 (6) |
C2-H2B型 | 0.9700 | C15-H15型 | 0.9300 |
C3至C20 | 1.519(5) | C16-C17号 | 1.374 (6) |
C3-C4型 | 1.520 (5) | C16-C19号 | 1.508 (6) |
C3-H3型 | 0.9800 | C17-C18型 | 1.376 (6) |
C4-C5型 | 1.503 (6) | C17-H17型 | 0.9300 |
C4-H4A型 | 0.9700 | C18-H18型 | 0.9300 |
C4-H4B型 | 0.9700 | C19-H19A型 | 0.9600 |
C5-C13型 | 1.476 (5) | C19-H19B型 | 0.9600 |
C6至C7 | 1.376 (6) | C19-H19C型 | 0.9600 |
C6-C11型 | 1.391 (5) | C20-C25型 | 1.381 (5) |
C7-C8号机组 | 1.387 (5) | C20-C21型 | 1.383 (5) |
C7-H7型 | 0.9300 | C21-C22型 | 1.383 (5) |
C8-C9型 | 1.372 (5) | C21-H21型 | 0.9300 |
C8-H8型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.348 (6) |
C9-C10型 | 1.384 (6) | C22-H22型 | 0.9300 |
C9-C12型 | 1.503 (6) | C23-C24型 | 1.380 (6) |
C10-C11号机组 | 1.370 (6) | C23-H23型 | 0.9300 |
C10-H10型 | 0.9300 | C24-C25型 | 1.366 (5) |
C11-H11型 | 0.9300 | C24-H24型 | 0.9300 |
C12-H12A型 | 0.9600 | C25-H25型 | 0.9300 |
C12-H12B型 | 0.9600 | | |
| | | |
O1-C1-C6型 | 120.4 (4) | C9-C12-H12C | 109.5 |
O1-C1-C2型 | 120.2 (4) | H12A-C12-H12C型 | 109.5 |
C6-C1-C2型 | 119.4 (4) | H12B-C12-H12C型 | 109.5 |
C1-C2-C3 | 113.5 (3) | C14-C13-C18型 | 117.7 (4) |
C1-C2-H2A | 108.9 | C14-C13-C5 | 122.7(4) |
C3-C2-H2A型 | 108.9 | C18-C13-C5 | 119.6 (4) |
C1-C2-H2B | 108.9 | C15-C14-C13型 | 121.1 (4) |
C3-C2-H2B | 108.9 | C15-C14-H14年 | 119.4 |
H2A-C2-H2B型 | 107.7 | C13-C14-H14型 | 119.4 |
C20-C3-C4 | 112.0 (3) | C14-C15-C16 | 121.4 (4) |
C20-C3-C2型 | 111.5 (3) | C14-C15-H15型 | 119.3 |
C4-C3-C2型 | 111.0 (3) | C16-C15-H15 | 119.3 |
C20-C3-H3型 | 107.4 | C17-C16-C15型 | 117.4 (4) |
C4-C3-H3型 | 107.4 | C17-C16-C19 | 122.3 (5) |
C2-C3-H3型 | 107.4 | C15-C16-C19 | 120.3 (5) |
C5-C4-C3 | 114.4 (4) | C16-C17-C18型 | 121.8 (4) |
C5-C4-H4A | 108.7 | C16-C17-H17型 | 119.1 |
C3-C4-H4A型 | 108.7 | C18-C17-H17型 | 119.1 |
C5-C4-H4B | 108.7 | C17-C18-C13型 | 120.6 (4) |
C3-C4-H4B型 | 108.7 | C17-C18-H18型 | 119.7 |
H4A-C4-H4B型 | 107.6 | C13-C18-H18型 | 119.7 |
氧气-C5-C13 | 120.6 (4) | C16-C19-H19A型 | 109.5 |
氧气-C5-C4 | 120.0 (4) | C16-C19-H19B型 | 109.5 |
C13-C5-C4型 | 119.4 (4) | H19A-C19-H19B | 109.5 |
C7-C6-C11型 | 117.8(4) | C16-C19-H19C | 109.5 |
C7-C6-C1型 | 122.7 (4) | H19A-C19-H19C | 109.5 |
C11-C6-C1型 | 119.6 (4) | H19B-C19-H19C | 109.5 |
C6-C7-C8 | 121.0(4) | C25-C20-C21型 | 117.5 (4) |
C6-C7-H7型 | 119.5 | C25-C20-C3型 | 120.9 (4) |
C8-C7-H7型 | 119.5 | C21-C20-C3型 | 121.6 (4) |
C9-C8-C7 | 121.0 (4) | C20-C21-C22型 | 120.7 (4) |
C9-C8-H8 | 119.5 | C20-C21-H21型 | 119.6 |
C7-C8-H8型 | 119.5 | C22-C21-H21型 | 119.6 |
C8-C9-C10型 | 118.0 (4) | C23-C22-C21型 | 120.7 (5) |
C8-C9-C12号机组 | 121.1 (5) | C23-C22-H22型 | 119.6 |
C10-C9-C12号机组 | 120.9 (4) | C21-C22-H22 | 119.6 |
C11-C10-C9 | 121.2 (4) | C22-C23-C24型 | 119.5 (4) |
C11-C10-H10型 | 119.4 | C22-C23-H23型 | 120.3 |
C9-C10-H10 | 119.4 | C24-C23-H23型 | 120.3 |
C10-C11-C6 | 121.0 (4) | C25-C24-C23型 | 120.1 (4) |
C10-C11-H11号机组 | 119.5 | C25-C24-H24型 | 120 |
C6-C11-H11型 | 119.5 | C23-C24-H24型 | 120 |
C9-C12-H12A | 109.5 | C24-C25-C20型 | 121.5 (4) |
C9-C12-H12B | 109.5 | C24-C25-H25型 | 119.2 |
H12A-C12-H12B型 | 109.5 | C20-C25-H25型 | 119.2 |