标题化合物C25H(H)20氯2哦2,由3,4-二氢萘-1(2)反应合成H(H))-在室温下无溶剂条件下与3-(3,4-二氯苯酚基)-1-苯基-2-烯-1-酮反应。X射线分析表明环六酮环采用包络构象
支持信息
CCDC参考:296537
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=298千
- 平均值(C-C)=0.005º
- R(右)系数=0.053
- 水风险系数=0.148
- 数据与参数之比=10.7
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台242_警报_2_C检查低Ueq与相邻C12的比较平台242_警报_2_C检查C13的低Ueq与相邻值的比较铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。5板480_警报_4_C长期H9债券。。CG1。。2.97角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议
化合物(I)由3,4-二氢萘-1(2)反应制备H(H))-在无溶剂条件下,用NaOH(0.2 g)催化3-(3,4-二氯苯基)-1-苯基丙烯-2-烯-1-酮(2 mmol(米第469–470 K页)。通过缓慢蒸发乙醇溶液,获得了适用于X射线衍射的单晶。
H原子位于差分图中,并按各向同性进行细化。C-H距离范围为0.89(3)至1.04(3)º。
数据收集:智能(布鲁克,1998);单元格细化:圣人(布鲁克,1999);数据缩减:圣人; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1999);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
2-[1-(3,4-二氯苯基)-3-氧代-3-苯丙基]-3,4-二氢-2H(H)-萘-1-酮顶部
水晶数据 顶部
C类25H(H)20氯2哦2 | F类(000) = 880 |
M(M)第页= 423.31 | D类x个=1.348毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 2344次反射的细胞参数 |
一= 9.9826 (19) Å | θ= 2.3–21.1° |
b条= 17.858 (3) Å | µ=0.33毫米−1 |
c(c)= 11.703 (2) Å | T型=298千 |
β= 91.667 (3)° | 块,无色 |
V(V)= 2085.4 (6) Å三 | 0.42×0.37×0.29毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3669个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2008年反思我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.038 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−11→11 |
T型最小值= 0.874,T型最大值= 0.910 | k个=−16→21 |
10745次测量反射 | 我=−13→13 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.148 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.074P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3669次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
342个参数 | Δρ最大值=0.46埃−三 |
4个约束 | Δρ最小值=−0.58埃−三 |
水晶数据 顶部
C类25H(H)20氯2哦2 | V(V)= 2085.4 (6) Å三 |
M(M)第页= 423.31 | Z= 4 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 9.9826 (19) Å | µ=0.33毫米−1 |
b条= 17.858 (3) Å | T型=298千 |
c(c)= 11.703 (2) Å | 0.42×0.37×0.29毫米 |
β= 91.667 (3)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3669个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 2008年反思我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.874,T型最大值= 0.910 | R(右)整数= 0.038 |
10745次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.053 | 4个约束 |
水风险(F类2) = 0.148 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.46埃−三 |
3669次反射 | Δρ最小值=−0.58埃−三 |
342个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当由晶体对称性定义时,才使用电解槽参数中e.s.d.之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1类 | 0.60289 (12) | 0.94496 (7) | −0.09359 (14) | 0.1434 (6) | |
二氧化氯 | 0.86756 (12) | 1.00483 (5) | −0.19962 (8) | 0.0974 (4) | |
O1公司 | 0.8679 (2) | 0.65171 (12) | −0.07565 (18) | 0.0733 (6) | |
氧气 | 0.7770 (2) | 0.65610 (12) | 0.30267 (16) | 0.0706 (6) | |
C1类 | 0.8762 (3) | 0.73942 (16) | 0.1209 (2) | 0.0501 (7) | |
指挥与控制 | 0.9834 (3) | 0.68126 (18) | 0.0988 (3) | 0.0556 (8) | |
C3类 | 0.9667 (3) | 0.64200 (16) | −0.0155 (2) | 0.0540 (8) | |
补体第四成份 | 1.0748 (3) | 0.58997 (15) | −0.0512 (2) | 0.0538 (7) | |
C5级 | 1.1766 (4) | 0.56655 (19) | 0.0213 (3) | 0.0677 (9) | |
C6型 | 1.2723 (4) | 0.5164 (2) | −0.0160 (4) | 0.0824 (11) | |
抄送7 | 1.2677 (5) | 0.4908 (2) | −0.1250 (4) | 0.0853 (11) | |
抄送8 | 1.1680 (5) | 0.5146 (2) | −0.1987 (4) | 0.0886 (12) | |
C9级 | 1.0726 (4) | 0.5633 (2) | −0.1621 (3) | 0.0769 (10) | |
C10号机组 | 0.8753 (3) | 0.80494 (16) | 0.0377 (2) | 0.0519 (7) | |
C11号机组 | 0.7566 (4) | 0.84144 (18) | 0.0114 (3) | 0.0626 (9) | |
第12项 | 0.7534 (3) | 0.90283 (18) | −0.0610 (3) | 0.0688 (9) | |
第13页 | 0.8703 (4) | 0.92844 (16) | −0.1086 (2) | 0.0619 (8) | |
第14项 | 0.9871 (4) | 0.89229 (19) | −0.0846 (3) | 0.0701 (9) | |
第15项 | 0.9897 (4) | 0.8315 (2) | −0.0130 (3) | 0.0664 (9) | |
第16号 | 0.8851 (3) | 0.76833 (17) | 0.2450 (2) | 0.0514 (7) | |
第17页 | 0.8430 (3) | 0.71060 (16) | 0.3308 (2) | 0.0515 (7) | |
第18号 | 0.8804 (3) | 0.72456 (16) | 0.4529 (2) | 0.0510 (7) | |
第19号 | 0.8354 (3) | 0.67466 (19) | 0.5357 (3) | 0.0606 (8) | |
C20个 | 0.8583 (4) | 0.6883 (2) | 0.6488 (3) | 0.0741 (10) | |
C21型 | 0.9271 (4) | 0.7509 (3) | 0.6826 (3) | 0.0827 (11) | |
C22型 | 0.9760 (4) | 0.7997 (2) | 0.6031 (3) | 0.0754 (10) | |
C23型 | 0.9549 (3) | 0.78684 (16) | 0.4863 (2) | 0.0572 (8) | |
C24型 | 1.0121 (5) | 0.8382 (2) | 0.3985 (3) | 0.0688 (10) | |
C25型 | 1.0214 (3) | 0.8009 (2) | 0.2830 (3) | 0.0624 (9) | |
H1型 | 0.790 (3) | 0.7166 (13) | 0.114 (2) | 0.047 (8)* | |
氢气 | 0.980 (2) | 0.6412 (16) | 0.156 (2) | 0.057 (8)* | |
H3级 | 1.074 (3) | 0.7036 (15) | 0.101 (2) | 0.056 (8)* | |
H4型 | 1.185 (3) | 0.5857 (16) | 0.094 (2) | 0.066 (9)* | |
H5型 | 1.341 (4) | 0.5037 (18) | 0.041 (3) | 0.087 (12)* | |
H6型 | 1.338 (3) | 0.4534 (18) | −0.156 (3) | 0.084 (10)* | |
H7型 | 1.168 (4) | 0.501 (2) | −0.2777 (18) | 0.116 (14)* | |
H8型 | 1.001 (3) | 0.5799 (17) | −0.208 (3) | 0.076 (11)* | |
H9型 | 0.679 (3) | 0.8232 (16) | 0.040 (2) | 0.063 (9)* | |
H10型 | 1.0628 (16) | 0.9183 (13) | −0.115 (2) | 0.087 (11)* | |
H11型 | 1.070 (4) | 0.8055 (18) | 0.009 (3) | 0.086 (11)* | |
第12页 | 0.821 (3) | 0.8110 (16) | 0.250 (2) | 0.063 (8)* | |
H13型 | 0.792 (3) | 0.6279 (15) | 0.508 (2) | 0.054 (8)* | |
H14型 | 0.826 (3) | 0.6590 (17) | 0.702 (3) | 0.070 (10)* | |
H15型 | 0.943 (3) | 0.7639 (17) | 0.760 (3) | 0.078 (10)* | |
H16型 | 1.021 (3) | 0.8432 (18) | 0.619 (3) | 0.069 (10)* | |
H17型 | 0.949 (3) | 0.8800 (17) | 0.386 (2) | 0.066 (9)* | |
H18型 | 1.095 (3) | 0.8524 (17) | 0.423 (3) | 0.073 (11)* | |
H19型 | 1.053 (3) | 0.8372 (16) | 0.223 (2) | 0.068 (9)* | |
H20(H20) | 1.094 (3) | 0.7599 (18) | 0.286 (2) | 0.073 (9)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0794 (8) | 0.1264 (10) | 0.2243 (15) | 0.0274 (7) | 0.0026 (8) | 0.0879 (10) |
二氧化氯 | 0.1310 (9) | 0.0719 (7) | 0.0890 (7) | −0.0047 (5) | 0.0013 (6) | 0.0306 (5) |
O1公司 | 0.0724 (16) | 0.0862 (17) | 0.0606 (13) | 0.0086 (12) | −0.0080 (12) | −0.0068 (11) |
氧气 | 0.0828 (16) | 0.0711 (15) | 0.0580 (13) | −0.0271 (12) | 0.0041 (11) | −0.0014 (11) |
C1类 | 0.0515 (19) | 0.0530 (18) | 0.0458 (17) | −0.0029 (15) | 0.0026 (14) | 0.0016 (14) |
指挥与控制 | 0.062 (2) | 0.0536 (19) | 0.0511 (19) | 0.0044 (17) | 0.0023 (15) | 0.0035 (15) |
C3类 | 0.062 (2) | 0.0528 (19) | 0.0475 (17) | −0.0046 (15) | 0.0055 (15) | 0.0039 (14) |
补体第四成份 | 0.064 (2) | 0.0448 (17) | 0.0533 (18) | −0.0053 (15) | 0.0080 (15) | −0.0005 (14) |
C5级 | 0.080 (3) | 0.064 (2) | 0.060 (2) | 0.0104 (18) | 0.0053 (19) | −0.0061 (18) |
C6型 | 0.085 (3) | 0.074 (3) | 0.088 (3) | 0.012 (2) | −0.004 (2) | −0.005 (2) |
抄送7 | 0.098 (3) | 0.067 (3) | 0.092 (3) | 0.011 (2) | 0.018 (3) | −0.018 (2) |
抄送8 | 0.110 (3) | 0.083 (3) | 0.073 (3) | 0.015 (2) | 0.006 (3) | −0.020 (2) |
C9级 | 0.090 (3) | 0.074 (2) | 0.067 (2) | 0.015 (2) | −0.004 (2) | −0.0158 (19) |
C10号机组 | 0.0566 (19) | 0.0519 (18) | 0.0473 (16) | 0.0025 (15) | 0.0024 (14) | −0.0025 (14) |
C11号机组 | 0.055 (2) | 0.061 (2) | 0.072 (2) | −0.0003 (17) | 0.0054 (17) | 0.0091 (17) |
第12项 | 0.062 (2) | 0.064 (2) | 0.079 (2) | 0.0089 (17) | −0.0076 (17) | 0.0109 (18) |
第13页 | 0.078 (2) | 0.0519 (19) | 0.0559 (18) | −0.0087 (17) | 0.0018 (17) | 0.0037 (14) |
第14项 | 0.070 (2) | 0.072 (2) | 0.069 (2) | −0.0076 (19) | 0.0094 (18) | 0.0129 (18) |
第15项 | 0.057 (2) | 0.075 (2) | 0.068 (2) | 0.0037 (18) | 0.0056 (17) | 0.0174 (18) |
第16号 | 0.0541 (19) | 0.0488 (18) | 0.0517 (17) | 0.0012 (15) | 0.0049 (14) | 0.0019 (14) |
第17页 | 0.0498 (18) | 0.0544 (19) | 0.0505 (18) | 0.0009 (14) | 0.0054 (14) | −0.0016 (14) |
第18号 | 0.0486 (17) | 0.0545 (18) | 0.0500 (17) | 0.0023 (14) | 0.0044 (13) | 0.0021 (14) |
第19号 | 0.057 (2) | 0.069 (2) | 0.056 (2) | 0.0013 (17) | 0.0027 (15) | 0.0053 (17) |
C20个 | 0.076 (2) | 0.090 (3) | 0.057 (2) | −0.004 (2) | −0.0010 (19) | 0.012 (2) |
C21型 | 0.099 (3) | 0.104 (3) | 0.045 (2) | 0.006 (2) | 0.001 (2) | −0.002 (2) |
C22型 | 0.090 (3) | 0.072 (3) | 0.064 (2) | −0.007 (2) | −0.0035 (19) | −0.015 (2) |
C23型 | 0.063 (2) | 0.059 (2) | 0.0498 (18) | 0.0054 (15) | 0.0052 (15) | −0.0025 (15) |
C24型 | 0.083 (3) | 0.057 (2) | 0.066 (2) | −0.014 (2) | 0.004 (2) | −0.0092 (18) |
C25型 | 0.071 (2) | 0.059 (2) | 0.057 (2) | −0.0137 (19) | 0.0077 (17) | −0.0016 (17) |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-1-C12 | 1.714 (3) | C11-H9型 | 0.91 (3) |
氯化物-C13 | 1.730 (3) | C12-C13型 | 1.386 (4) |
O1-C3 | 1.207 (3) | C13至C14 | 1.355 (4) |
O2-17年 | 1.215 (3) | C14-C15号 | 1.371 (4) |
C1-C2类 | 1.518 (4) | C14-H10型 | 0.966 (13) |
C1-C10号机组 | 1.522 (4) | C15-H11型 | 0.96 (3) |
C1-C16号机组 | 1.541 (4) | C16-C17号 | 1.508 (4) |
C1-H1型 | 0.95 (3) | C16-C25型 | 1.534 (4) |
C2-C3型 | 1.515 (4) | C16-H12型 | 1.00 (3) |
C2-H2型 | 0.98 (3) | C17-C18型 | 1.487 (4) |
C2-H3型 | 0.99 (3) | C18-C23型 | 1.387 (4) |
C3-C4型 | 1.492 (4) | C18-C19号 | 1.401 (4) |
C4至C5 | 1.370 (4) | C19-C20型 | 1.358 (4) |
C4至C9 | 1.382 (4) | C19-H13号 | 0.99 (3) |
C5至C6 | 1.389 (5) | C20-C21型 | 1.365 (5) |
C5-H4型 | 0.91 (3) | C20-H14型 | 0.89 (3) |
C6至C7 | 1.355 (5) | C21-C22型 | 1.374 (5) |
C6-H5型 | 0.97 (4) | C21-H15型 | 0.94 (3) |
C7-C8号机组 | 1.365 (6) | C22-C23型 | 1.396 (4) |
C7-H6型 | 1.04 (3) | C22-H16型 | 0.91 (3) |
C8-C9型 | 1.368 (5) | C23-C24型 | 1.502 (4) |
C8-H7型 | 0.956 (19) | C24-C25型 | 1.512 (4) |
C9-H8型 | 0.93 (3) | C24-H17型 | 0.98 (3) |
C10-C11号机组 | 1.379 (4) | C24-H18型 | 0.91 (3) |
C10-C15号机组 | 1.386 (4) | C25-H19型 | 1.02 (3) |
C11-C12号机组 | 1.385 (4) | C25-H20型 | 1.03 (3) |
| | | |
C2-C1-C10型 | 114.1 (2) | C13-C14-C15型 | 120.4 (3) |
C2-C1-C16型 | 111.6 (2) | C13-C14-H10型 | 111.8 (13) |
C10-C1-C16号机组 | 110.1 (2) | C15-C14-H10型 | 127.4 (13) |
C2-C1-H1型 | 109.3 (15) | C14-C15-C10 | 122.0 (3) |
C10-C1-H1 | 106.8 (15) | C14-C15-H11型 | 123 (2) |
C16-C1-H1型 | 104.4 (15) | C10-C15-H11型 | 115 (2) |
C3-C2-C1 | 114.0 (3) | C17-C16-C25型 | 109.2 (2) |
C3-C2-H2 | 105.0 (15) | C17-C16-C1 | 112.9 (2) |
C1-C2-H2 | 110.1 (15) | C25-C16-C1 | 115.3 (2) |
C3-C2-H3型 | 106.9 (15) | C17-C16-H12 | 107.0 (16) |
C1-C2-H3型 | 111.6 (15) | C25-C16-H12型 | 105.2 (16) |
H2-C2-H3型 | 109 (2) | C1-C16-H12型 | 106.7 (16) |
O1-C3-C4型 | 120.8 (3) | 氧气-C17-C18 | 120.9 (3) |
O1-C3-C2型 | 121.0 (3) | 氧气-C17-C16 | 121.8 (3) |
C4-C3-C2型 | 118.3 (3) | C18-C17-C16 | 117.3 (2) |
C5-C4-C9 | 117.9 (3) | C23-C18-C19型 | 119.7 (3) |
C5-C4-C3 | 123.1 (3) | C23-C18-C17型 | 121.5 (3) |
C9-C4-C3 | 119.0 (3) | C19-C18-C17 | 118.8 (3) |
C4-C5-C6 | 120.5 (4) | C20-C19-C18型 | 120.8 (3) |
C4-C5-H4型 | 120.6 (19) | C20-C19-H13型 | 122.2 (15) |
C6-C5-H4型 | 118.9 (19) | C18-C19-H13型 | 116.8 (15) |
C7-C6-C5型 | 120.5 (4) | C19-C20-C21号 | 119.9 (4) |
C7-C6-H5型 | 125 (2) | C19-C20-H14型 | 122 (2) |
C5-C6-H5 | 115 (2) | C21-C20-H14型 | 118 (2) |
C6-C7-C8型 | 119.6 (4) | C20-C21-C22型 | 120.6 (4) |
C6-C7-H6型 | 122.7 (18) | C20-C21-H15型 | 123.2 (19) |
C8-C7-H6型 | 117.7 (18) | C22-C21-H15型 | 116.2 (19) |
C7-C8-C9 | 120.1 (4) | C21-C22-C23型 | 120.9 (4) |
C7-C8-H7型 | 121 (2) | C21-C22-H16型 | 125.7 (19) |
C9-C8-H7 | 119 (2) | C23-C22-H16 | 113 (2) |
C8-C9-C4型 | 121.4 (4) | C18-C23-C22 | 118.1 (3) |
C8-C9-H8型 | 123 (2) | C18-C23-C24型 | 120.5 (3) |
C4-C9-H8型 | 115 (2) | C22-C23-C24型 | 121.3 (3) |
C11-C10-C15型 | 117.2 (3) | C23-C24-C25型 | 112.2 (3) |
C11-C10-C1 | 119.7 (3) | C23-C24-H17型 | 108.2 (17) |
C15-C10-C1型 | 123.2 (3) | C25-C24-H17型 | 104.8 (17) |
C10-C11-C12号机组 | 121.0 (3) | C23-C24-H18型 | 109 (2) |
C10-C11-H9号机组 | 118.8 (19) | C25-C24-H18型 | 109 (2) |
C12-C11-H9型 | 120.2 (19) | H17-C24-H18型 | 114 (3) |
C11-C12-C13型 | 120.2 (3) | C24-C25-C16型 | 110.4 (3) |
C11-C12-Cl1型 | 119.2 (3) | C24-C25-H19型 | 111.7 (16) |
C13-C12-Cl1型 | 120.6 (3) | C16-C25-H19型 | 109.2 (16) |
C14-C13-C12 | 119.3 (3) | C24-C25-H20 | 110.1 (17) |
C14-C13-Cl2 | 120.1 (3) | C16-C25-H20型 | 111.0 (17) |
C12-C13-Cl2 | 120.6 (3) | H19-C25-H20型 | 104 (2) |
| | | |
C10-C1至C2-C3 | −63.4 (4) | C11-C10-C15-C14 | 1.3 (5) |
C16-C1-C2-C3 | 171.0 (3) | C1-C10-C15-C14 | −177.6 (3) |
C1-C2-C3-O1 | −7.6 (4) | C2-C1-C16-C17型 | −70.5 (3) |
C1-C2-C3-C4型 | 173.4 (3) | C10-C1-C16-C17 | 161.8 (2) |
O1-C3-C4-C5 | −168.0 (3) | C2-C1-C16-C25型 | 55.9 (4) |
C2-C3-C4-C5型 | 11.1 (4) | C10-C1-C16-C25 | −71.9 (3) |
O1-C3-C4-C9 | 11.5 (4) | C25-C16-C17-O2 | −147.7 (3) |
C2-C3-C4-C9型 | −169.4 (3) | C1-C16-C17-O2 | −18.1 (4) |
C9-C4-C5-C6 | −1.3 (5) | C25-C16-C17-C18 | 34.9 (3) |
C3-C4-C5-C6型 | 178.2 (3) | C1-C16-C17-C18 | 164.5 (2) |
C4-C5-C6-C7型 | 1.0 (6) | O2-C17-C18-C23型 | −179.5 (3) |
C5-C6-C7-C8 | 0.0 (6) | C16-C17-C18-C23型 | −2.1 (4) |
C6-C7-C8-C9 | −0.7 (6) | O2-C17-C18-C19型 | −1.6 (4) |
C7-C8-C9-C4 | 0.4 (6) | C16-C17-C18-C19 | 175.8 (2) |
C5-C4-C9-C8 | 0.6 (5) | C23-C18-C19-C20 | 3.1 (4) |
C3-C4-C9-C8 | −178.9 (3) | C17-C18-C19-C20 | −174.9 (3) |
C2-C1-C10-C11 | 150.2 (3) | C18-C19-C20-C21型 | −0.6 (5) |
C16-C1-C10-C11 | −83.4 (3) | C19-C20-C21-C22型 | −1.4 (6) |
C2-C1-C10-C15型 | −30.9 (4) | C20-C21-C22-C23型 | 0.9 (6) |
C16-C1-C10-C15 | 95.5 (3) | C19-C18-C23-C22 | −3.5 (4) |
C15-C10-C11-C12 | −1.2 (5) | C17-C18-C23-C22 | 174.4 (3) |
C1-C10-C11-C12 | 177.8 (3) | C19-C18-C23-C24型 | 175.8 (3) |
C10-C11-C12-C13 | 0.2 (5) | C17-C18-C23-C24型 | −6.3 (5) |
C10-C11-C12-Cl1 | 178.5 (3) | C21-C22-C23-C18 | 1.6 (5) |
C11-C12-C13-C14 | 0.7 (5) | C21-C22-C23-C24 | −177.7 (4) |
氯-1-C12-C13-C14 | −177.5 (3) | C18-C23-C24-C25型 | −19.9 (5) |
C11-C12-C13-Cl2 | 179.7 (2) | C22-C23-C24-C25 | 159.3 (3) |
Cl1-C12-C13-Cl2 | 1.5 (4) | C23-C24-C25-C16 | 53.4 (5) |
C12-C13-C14-C15 | −0.6 (5) | C17-C16-C25-C24型 | −60.5 (4) |
氯化物-C13-C14-C15 | −179.6 (3) | C1-C16-C25-C24 | 171.2 (3) |
C13-C14-C15-C10 | −0.4 (5) | | |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
C11-H9型···Cg公司1我 | 0.91 (3) | 2.97 (3) | 3.855 (6) | 166 (3) |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | C类25H(H)20氯2哦2 |
M(M)第页 | 423.31 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 298 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.9826 (19), 17.858 (3), 11.703 (2) |
β(°) | 91.667 (3) |
V(V)(Å三) | 2085.4 (6) |
Z | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 0.33 |
晶体尺寸(mm) | 0.42 × 0.37 × 0.29 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.874, 0.910 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 10745, 3669, 2008 |
R(右)整数 | 0.038 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.595 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.053, 0.148, 1.00 |
反射次数 | 3669 |
参数数量 | 342 |
约束装置数量 | 4 |
氢原子处理 | 所有氢原子参数均已细化 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.46,−0.58 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部氯-1-C12 | 1.714 (3) | O1-C3 | 1.207 (3) |
氯化物-C13 | 1.730 (3) | O2-17年 | 1.215 (3) |
| | | |
C10-C1-C16号机组 | 110.1 (2) | C11-C10-C15型 | 117.2 (3) |
C3-C2-C1 | 114.0 (3) | C15-C10-C1型 | 123.2 (3) |
C5-C4-C9 | 117.9 (3) | C17-C16-C1 | 112.9 (2) |
C5-C4-C3 | 123.1 (3) | C25-C16-C1 | 115.3 (2) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···一 | D类-H(H) | H(H)···一 | D类···一 | D类-H(H)···一 |
C11-H9··Cg1我 | 0.91 (3) | 2.97 (3) | 3.855 (6) | 166 (3) |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+3/2,z(z)−1/2. |