标题化合物C15H(H)13溴2N、 由合成N个-2-溴丙烷与3,6-二溴-9的烷基化反应H(H)-咔唑。咔唑环系统基本上是平面的,平均偏差为0.01º。异丙基在垂直于咔唑环系统的伪微平面上的两个位置上发生无序化。
支持信息
CCDC参考:293883
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=294千
- 平均值(C-C)=0.008º
- 主要残留物紊乱
- R(右)系数=0.050
- 水风险系数=0.144
- 数据与参数之比=16.2
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14.00百分比。铭牌341_ALERT_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。8PLAT779_警报_2_CCIF中可疑或无关(债券)角度。。。。。。15.70度。C14B-N1-C14A 1.555 1.555
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:聪明的(布鲁克,1997);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:ORTEPIII公司(Burnett&Johnson,1996)和ORTEP-3(适用于Windows)(法鲁里亚,1997); 用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(布鲁克,1997)。
水晶数据 顶部
C15H(H)13溴2N个 | D类x个=1.695毫克负极三 |
M(M)第页=367.08 | 熔点:400 K |
正交各向异性,P(P)b条c(c)一 | 钼K(K)α辐射,λ=0.71073Å |
大厅符号:-P 2ac 2ab | 3198次反射的细胞参数 |
一= 16.896 (2) Å | θ= 2.3–26.0° |
b条= 8.3711 (10) Å | µ=5.62毫米负极1 |
c(c)= 20.345 (3) Å | T型=294千 |
五= 2877.5 (6) Å三 | 无色杆 |
Z轴= 8 | 0.20×0.14×0.10毫米 |
F类(000) = 1440 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3046个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1605次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.053 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 26.8°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;布鲁克,1997) | 小时=负极21→21 |
T型最小值= 0.398,T型最大值= 0.570 | k个=负极10→6 |
15500次测量反射 | 我=负极25→24 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:满 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.050 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.144 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0572P(P))2+3.6671个P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3046次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
188个参数 | Δρ最大值=0.98埃负极三 |
7个约束 | Δρ最小值=负极0.62埃负极三 |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
溴1 | 1.07930 (4) | 0.07719 (9) | 0.65085 (4) | 0.1015 (3) | |
溴化氢 | 0.84497 (5) | 0.36128 (10) | 0.29306 (3) | 0.1101 (4) | |
C1类 | 0.8887 (3) | 0.3639 (6) | 0.4274 (2) | 0.0586 (12) | |
上半年 | 0.9189 | 0.2747 | 0.4167 | 0.070* | |
指挥与控制 | 0.9281 (3) | 0.3792 (5) | 0.5499 (2) | 0.0517 (12) | |
C3类 | 0.8880 (3) | 0.4246 (6) | 0.4908 (2) | 0.0517 (11) | |
补体第四成份 | 0.8438(3) | 0.4392 (8) | 0.3813 (3) | 0.0711 (15) | |
N1型 | 0.8540 (3) | 0.6013 (5) | 0.5713 (3) | 0.0763 (14) | |
C14A型 | 0.8212 (9) | 0.7564 (14) | 0.5956 (6) | 0.102 (3) | 0.59 |
H14A型 | 0.7863 | 0.8054 | 0.5628 | 0.122* | 0.59 |
C15A型 | 0.7787 (8) | 0.729 (2) | 0.6583 (7) | 0.082 (5) | 0.59 |
H15A型 | 0.7352 | 0.6575 | 0.6509 | 0.124* | 0.59 |
H15B型 | 0.7590 | 0.8291 | 0.6747 | 0.124* | 0.59 |
H15C型 | 0.8143 | 0.6832 | 0.6898 | 0.124* | 0.59 |
C16A型 | 0.8940 (10) | 0.8668 (18) | 0.6109 (10) | 0.108 (7) | 0.59 |
H16A型 | 0.9230 | 0.8239 | 0.6474 | 0.162* | 0.59 |
H16B型 | 0.8757 | 0.9722 | 0.6215 | 0.162* | 0.59 |
H16C型 | 0.9279 | 0.8716 | 0.5730 | 0.162* | 0.59 |
C14B型 | 0.8334 (13) | 0.7420 (19) | 0.6118 (8) | 0.102 (3) | 0.41 |
H14B型 | 0.8644 | 0.7322 | 0.6523 | 0.122* | 0.41 |
C15B级 | 0.7510 (12) | 0.750 (4) | 0.6323 (12) | 0.100 (9) | 0.41 |
H15D型 | 0.7174 | 0.7466 | 0.5943 | 0.149* | 0.41 |
H15E型 | 0.7421 | 0.8478 | 0.6558 | 0.149* | 0.41 |
H15F型 | 0.7392 | 0.6609 | 0.6604 | 0.149* | 0.41 |
C16B型 | 0.8647 (15) | 0.893 (2) | 0.5765 (15) | 0.100 (9) | 0.41 |
H16D型 | 0.9100 | 0.9333 | 0.5996 | 0.150* | 0.41 |
H16E型 | 0.8240 | 0.9731 | 0.5758 | 0.150* | 0.41 |
H16F型 | 0.8794 | 0.8663 | 0.5323 | 0.150* | 0.41 |
C6级 | 0.9058 (3) | 0.4917 (6) | 0.5982(3) | 0.0606 (13) | |
抄送7 | 0.8432 (3) | 0.5619 (6) | 0.5055 (3) | 0.0658 (14) | |
抄送8 | 0.9796 (3) | 0.2551 (6) | 0.5655 (2) | 0.0557 (12) | |
H8型 | 0.9941 | 0.1803 | 0.5339 | 0.067* | |
C9级 | 0.9868 (4) | 0.3549 (8) | 0.6760 (3) | 0.0812 (17) | |
H9型 | 1.0070 | 0.3449 | 0.7183 | 0.097* | |
C10号机组 | 0.9361 (4) | 0.4767 (8) | 0.6618 (3) | 0.0817 (18) | |
H10型 | 0.9217 | 0.5494 | 0.6942 | 0.098* | |
C11号机组 | 1.0086 (3) | 0.2453(7) | 0.6279 (3) | 0.0689 (15) | |
第12项 | 0.7982 (3) | 0.5724 (9) | 0.3962 (4) | 0.0875 (19) | |
H12型 | 0.7676 | 0.6192 | 0.3635 | 0.105* | |
第13页 | 0.7973 (3) | 0.6360 (8) | 0.4580 (4) | 0.0883 (19) | |
H13型 | 0.7671 | 0.7257 | 0.4678 | 0.106* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.1070 (5) | 0.1007 (6) | 0.0969 (5) | 0.0081 (4) | 负极0.0247 (4) | 0.0308 (4) |
溴化氢 | 0.1246 (6) | 0.1432 (7) | 0.0624 (4) | 负极0.0353 (5) | 负极0.0218 (4) | 0.0176 (4) |
C1类 | 0.055 (3) | 0.066 (3) | 0.055 (3) | 负极0.006 (2) | 0.004 (2) | 0.006 (3) |
指挥与控制 | 0.054(3) | 0.045 (3) | 0.056 (3) | 负极0.005 (2) | 0.012 (2) | 负极0.004 (2) |
C3类 | 0.048 (2) | 0.053 (3) | 0.055 (3) | 负极0.004 (2) | 0.006 (2) | 0.004 (2) |
补体第四成份 | 0.068 (3) | 0.082 (4) | 0.063 (3) | 负极0.015 (3) | 负极0.005 (3) | 0.016 (3) |
N1型 | 0.076 (3) | 0.055 (3) | 0.097 (4) | 0.009 (2) | 0.025 (3) | 负极0.015 (3) |
C14A型 | 0.097 (6) | 0.068 (5) | 0.140 (8) | 0.005 (4) | 0.056 (6) | 负极0.029(5) |
C15A型 | 0.070 (10) | 0.079 (9) | 0.098 (11) | 0.019 (8) | 0.031 (8) | 负极0.010 (8) |
C16A型 | 0.092 (12) | 0.070(10) | 0.16 (2) | 负极0.018 (9) | 0.038 (11) | 负极0.039 (11) |
C14B型 | 0.097 (6) | 0.068 (5) | 0.140 (8) | 0.005 (4) | 0.056 (6) | 负极0.029 (5) |
C15B级 | 0.064 (14) | 0.097 (15) | 0.14(2) | 0.029 (12) | 0.033 (13) | 0.008 (16) |
C16B型 | 0.088 (18) | 0.058 (11) | 0.15 (3) | 负极0.003 (10) | 0.036 (15) | 负极0.010 (13) |
C6级 | 0.062 (3) | 0.060 (3) | 0.060 (3) | 负极0.013 (3) | 0.015 (3) | 负极0.013 (3) |
抄送7 | 0.053 (3) | 0.058(3) | 0.087 (4) | 0.002 (3) | 0.016 (3) | 0.000 (3) |
抄送8 | 0.059 (3) | 0.051 (3) | 0.057 (3) | 负极0.002 (2) | 0.006 (2) | 0.001 (2) |
C9级 | 0.087 (4) | 0.102 (5) | 0.055 (3) | 负极0.016 (4) | 负极0.005 (3) | 负极0.004 (3) |
C10号机组 | 0.085 (4) | 0.093 (5) | 0.067 (4) | 负极0.020 (4) | 0.018(3) | 负极0.025 (3) |
C11号机组 | 0.068 (3) | 0.077 (4) | 0.061 (3) | 负极0.013 (3) | 0.001 (3) | 0.014 (3) |
第12项 | 0.068 (4) | 0.093 (5) | 0.101 (5) | 负极0.001 (4) | 负极0.018 (4) | 0.036 (4) |
第13页 | 0.065 (4) | 0.073 (4) | 0.126 (6) | 0.018(3) | 0.007 (4) | 0.014 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部
溴1-C11 | 1.903 (6) | C16A-H16C型 | 0.9600 |
溴-C4 | 1.910 (6) | C14B-C15B型 | 1.454 (15) |
C1-C4类 | 1.360 (7) | C14B-C16B型 | 1.546(16) |
C1至C3 | 1.387 (7) | C14B-H14B型 | 0.9800 |
C1-H1型 | 0.9300 | C15B-H15D型 | 0.9600 |
C2-C8型 | 1.392 (6) | C15B-H15E型 | 0.9600 |
C2-C6型 | 1.411 (7) | C15B-H15F型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.431 (7) | C16B-H16D型 | 0.9600 |
C3-C7型 | 1.408(7) | C16B-H16E型 | 0.9600 |
C4-C12型 | 1.389 (9) | C16B-H16F型 | 0.9600 |
N1-C6型 | 1.382 (7) | C6-C10型 | 1.397 (8) |
N1-C7型 | 1.391 (7) | C7-C13号机组 | 1.385 (8) |
N1-C14B型 | 1.479 (14) | C8-C11号机组 | 1.364 (7) |
N1-C14A型 | 1.496 (11) | C8-H8型 | 0.9300 |
C14A-C15A型 | 1.481 (13) | C9-C10型 | 1.363 (9) |
C14A-C16A | 1.569(13) | C9-C11型 | 1.391 (8) |
C14A-H14A | 0.9800 | C9-H9型 | 0.9300 |
C15A-H15A型 | 0.9600 | C10-H10型 | 0.9300 |
C15A-H15B型 | 0.9600 | C12-C13型 | 1.365 (9) |
C15A-H15C型 | 0.9600 | C12-H12型 | 0.9300 |
C16A-H16A型 | 0.9600 | C13-H13型 | 0.9300 |
C16A-H16B型 | 0.9600 | | |
| | | |
C4-C1-C3 | 117.8(5) | C14B-C15B-H15F型 | 109.5 |
C4-C1-H1型 | 121.1 | H15D-C15B-H15F型 | 109.5 |
C3-C1-H1型 | 121.1 | H15E-C15B-H15F | 109.5 |
C8-C2-C6型 | 120.4 (5) | C14B-C16B-H16D型 | 109.5 |
C8-C2-C3号机组 | 133.3 (4) | C14B-C16B-H16E型 | 109.5 |
C6-C2-C3 | 106.3(4) | H16D-C16B-H16E型 | 109.5 |
C1-C3-C7型 | 120.1 (5) | C14B-C16B-H16F型 | 109.5 |
C1-C3-C2型 | 132.9 (5) | H16D-C16B-H16F型 | 109.5 |
C7-C3-C2型 | 107.0 (4) | H16E-C16B-H16F | 109.5 |
C1-C4-C12型 | 122.1 (6) | N1-C6-C10号机组 | 131.2 (5) |
C1-C4-Br2型 | 118.9(5) | N1-C6-C2型 | 109.7 (5) |
C12-C4-Br2型 | 119.0 (5) | C10-C6-C2号机组 | 119.1 (5) |
C6-N1-C7 | 107.9 (4) | C13-C7-N1型 | 129.7 (5) |
C6-N1-C14B | 117.2(8) | C13-C7-C3 | 121.2 (6) |
C7-N1-C14B型 | 134.0 (8) | N1-C7-C3 | 109.1 (5) |
C6-N1-C14A | 132.9 (7) | C11-C8-C2型 | 118.8 (5) |
C7-N1-C14A型 | 118.4 (6) | C11-C8-H8型 | 120.6 |
C14B-N1-C14A | 15.7 (8) | C2-C8-H8型 | 120.6 |
C15A-C14A-N1型 | 109.3 (10) | C10-C9-C11号机组 | 120.7 (6) |
C15A-C14A-C16A | 107.5 (11) | C10-C9-H9型 | 119.6 |
N1-C14A-C16A | 106.6 (10) | C11-C9-H9型 | 119.6 |
C15A-C14A-H14A型 | 111.1 | C9-C10-C6 | 119.6 (6) |
N1-C14A-H14A | 111.1 | C9-C10-H10 | 120.2 |
C16A-C14A-H14A型 | 111.1 | C6-C10-H10型 | 120.2 |
C15B-C14B-N1型 | 115.0 (17) | C8-C11-C9 | 121.3 (5) |
C15B-C14B-C16B型 | 115.0 (15) | C8-C11-Br1型 | 119.9(4) |
N1-C14B-C16B | 108.2 (14) | C9-C11-Br1型 | 118.8 (4) |
C15B-C14B-H14B | 106 | C13-C12-C4 | 121.4 (6) |
N1-C14B-H14B | 106 | C13-C12-H12型 | 119.3 |
C16B-C14B-H14B | 106 | C4-C12-H12型 | 119.3 |
C14B-C15B-H15D型 | 109.5 | C12-C13-C7型 | 117.5 (6) |
C14B-C15B-H15E型 | 109.5 | C12-C13-H13型 | 121.3 |
H15D-C15B-H15E型 | 109.5 | C7-C13-H13型 | 121.3 |