N-(3-Nitro­phen­yl)-1-oxo-2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo­[2.2.2]octane-4-carboxamide dimethyl­formamide solvate

Zang, H.-J.; Guo, M.-L.; Cheng, B.-W.; Ren, Y.-L.

doi:10.1107/S1600536805037311

N个-（3-硝基苯酚）-1-氧代-2,6,7-三氧-1-磷杂二环[2.2.2]辛烷-4-甲酰胺二甲基甲酰胺溶剂化物

H.-J.臧,M.-L.郭,B.W.Cheng先生和Y.-L.任

在标题化合物的晶体结构中，C₁₁H（H）₁₁N个₂O（运行）₇P、甲酰胺分子和结晶溶剂分子都具有镜像对称性；对于前者，镜平面将双环OP（OCH）平分₂)_三C笼。填料由分子间N-H稳定

O氢键和一些C-H

O氢键。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536805037311/su6238sup1.cif 包含数据块I，全局
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536805037311/su6238Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：294004

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=294千
平均值（C-C）=0.004Å
R（右）系数=0.043
水风险系数=0.128
数据与参数之比=12.8

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
板241_ALERT_2_C检查高Ueq与邻区O3的比较平台242_警报_2_C检查与P1相邻值相比的低Ueq铭牌244_警报_4_CN3的“溶剂”Ueq较低
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题三C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1997）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，1997）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（布鲁克，2000年）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

N个-（3-硝基苯基）-1-氧代-2,6,7-三氧-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-甲酰胺二甲基甲酰胺溶剂合物顶部

水晶数据顶部

C类₁₁H（H）₁₁N个₂O（运行）₇P·C公司_三H（H）₇不	F类(000) = 404
M（M）_第页= 387.28	D类_x个=1.439毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/米	莫K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yb	1715次反射的单元参数
一= 11.052 (2) Å	θ= 3.1–25.0°
b条=6.7210（15）Å	µ=0.20毫米⁻¹
c（c）= 13.204 (3) Å	T型=294千
β= 114.344 (3)°	棱镜，黄色
五= 893.6 (3) Å^三	0.26×0.22×0.20毫米
Z轴= 2

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	2006年独立思考
辐射源：细焦点密封管	1335次反射我>2个σ
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.025
φ和ω扫描	θ_最大值= 26.4°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描（SADABS；谢尔德里克，1996年）	小时=−12→13
T型_最小值= 0.951,T型_最大值= 0.962	k个=−6→8
5100次测量反射	我=−16→15

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²>2个σ(F类²)] = 0.043	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²) = 0.128	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0619P（P）)²+ 0.2629P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.01	(Δ/σ)_最大值= 0.001
2006年反思	Δρ_最大值=0.23埃⁻^三
157个参数	Δρ_最小值=−0.26埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97，Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.061（6）

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用完整的协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
第1页	0.29102 (9)	0.2500	0.64612 (6)	0.0616 (3)
O1公司	0.1862 (3)	0.2500	0.53511 (19)	0.0904 (9)
氧气	0.2420 (2)	0.2500	0.74101 (16)	0.0659 (7)
臭氧	0.38695 (16)	0.4327 (3)	0.67331 (12)	0.0809 (6)
O5公司	0.55676 (18)	0.2500	1.04475 (14)	0.0529 (6)
O6公司	1.1947（3）	0.2500	1.0623 (3)	0.1047 (11)
O7公司	1.2990 (2)	0.2500	1.2386 (2)	0.0851 (8)
N1型	0.7166 (2)	0.2500	0.97925 (19)	0.0491（6）
氮气	1.1963 (3)	0.2500	1.1541 (3)	0.0665 (8)
C1类	0.4937 (2)	0.4348 (3)	0.78379（15）	0.0490 (5)
H1C型	0.4878	0.5540	0.8230	0.059*
甲型H1D	0.5787	0.4355	0.7786	0.059*
C3类	0.3466 (3)	0.2500	0.8533 (2)	0.0457 (7)
H3A型	0.3384	0.1331	0.8931	0.055*	0.50
H3B型	0.3384	0.3669	0.8931	0.055*	0.50
补体第四成份	0.4829 (2)	0.2500	0.8475 (2)	0.0377 (6)
C5型	0.5893（3）	0.2500	0.9673 (2)	0.0393 (6)
C6级	0.8331 (3)	0.2500	1.0800 (2)	0.0435 (7)
抄送7	0.8337 (3)	0.2500	1.1853 (2)	0.0510 (7)
H7型	0.7539	0.2500	1.1932	0.061*
抄送8	0.9530 (3)	0.2500	1.2787 (2)	0.0583 (8)
H8型	0.9521	0.2500	1.3488	0.070*
C9级	1.0719 (3)	0.2500	1.2700 (2)	0.0541 (8)
H9型	1.1517	0.2500	1.3329	0.065*
第10条	1.0695 (3)	0.2500	1.1656 (3)	0.0505 (7)
C11号机组	0.9534 (3)	0.2500	1.0698 (2)	0.0482 (7)
H11型	0.9556	0.2500	1.0002	0.058*
O8号机组	0.7895 (2)	0.2500	0.79608 (18)	0.0744 (7)
N3号机组	0.8057 (3)	0.2500	0.6311 (2)	0.0586 (7)
第12项	0.8541（3）	0.2500	0.7396 (3)	0.0570 (8)
第12页	0.9461	0.2500	0.7776	0.068*
第13页	0.6638 (4)	0.2500	0.5664 (3)	0.1112 (18)
H13A型	0.6439	0.3086	0.4950	0.167*	0.50
H13B型	0.6217	0.3257	0.6046	0.167*	0.50
H13C型	0.6314	0.1157	0.5568	0.167*	0.50
第14项	0.8901 (4)	0.2500	0.5707 (3)	0.0872 (13)
H14A型	0.8579	0.1532	0.5121	0.131*	0.50
H14B型	0.9794	0.2174	0.6207	0.131*	0.50
H14C型	0.8885	0.3795	0.5395	0.131*	0.50
上半年	0.734 (3)	0.2500	0.919 (3)	0.065 (10)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.0572 (5)	0.0804 (7)	0.0349 (4)	0	0.0068 (4)	0
O1公司	0.0737 (16)	0.134 (2)	0.0426 (13)	0	0.0024 (12)	0
氧气	0.0441 (11)	0.1014 (18)	0.0414 (11)	0	0.0069 (9)	0
臭氧	0.0761 (11)	0.0922 (13)	0.0500 (9)	−0.0135 (10)	0.0015 (8)	0.0320 (9)
O5公司	0.0485 (11)	0.0804 (15)	0.0324 (10)	0	0.0193 (9)	0
O6公司	0.0674（17）	0.165 (3)	0.099 (2)	0	0.0519 (17)	0
O7公司	0.0409 (13)	0.0899 (19)	0.111（2）	0	0.0173 (14)	0
N1型	0.0404 (13)	0.0776 (18)	0.0305（12）	0	0.0158 (10)	0
氮气	0.0512 (17)	0.0638 (18)	0.087 (2)	0	0.0314 (17)	0
C1类	0.0560 (12)	0.0493 (12)	0.0400 (10)	−0.0024 (10)	0.0182 (9)	0.0022 (9)
C3类	0.0417 (14)	0.0560 (17)	0.0358 (14)	0	0.0123 (12)	0
补体第四成份	0.0406 (14)	0.0438（15）	0.0291 (12)	0	0.0146 (11)	0
C5型	0.0461 (15)	0.0411 (15)	0.0316 (13)	0	0.0171（12）	0
C6级	0.0423 (15)	0.0495 (16)	0.0379 (14)	0	0.0155（12）	0
抄送7	0.0462 (16)	0.070 (2)	0.0358 (14)	0	0.0162 (12)	0
抄送8	0.0554 (18)	0.078 (2)	0.0352 (15)	0	0.0126 (14)	0
C9级	0.0457 (16)	0.0601 (19)	0.0429 (16)	0	0.0046 (13)	0
第10条	0.0409 (15)	0.0446 (16)	0.0644 (19)	0	0.0203 (14)	0
C11号机组	0.0457 (16)	0.0556 (18)	0.0443 (15)	0	0.0196 (13)	0
第8页	0.0830 (16)	0.105 (2)	0.0506 (13)	0	0.0425 (13)	0
N3号机组	0.0668（17）	0.0735 (19)	0.0462 (14)	0	0.0341 (13)	0
第12项	0.0613 (19)	0.061 (2)	0.0515 (18)	0	0.0259 (16)	0
第13页	0.076 (3)	0.199 (6)	0.053 (2)	0	0.021 (2)	0
第14项	0.105 (3)	0.107 (3)	0.081 (3)	0	0.070 (2)	0

几何参数（λ，º）顶部

P1-O1页	1.446 (2)	C6至C7	1.388（4）
P1-O2页	1.557 (2)	C6-C11型	1.390 (4)
第1-03页	1.5646 (18)	C7-C8号机组	1.385 (4)
第1页至第3页^我	1.5646 (18)	C7-H7型	0.9300
氧气-C3	1.457 (3)	C8-C9型	1.365 (4)
臭氧-C1	1.450（2）	C8-H8型	0.9300
O5-C5型	1.217 (3)	C9-C10型	1.368 (4)
O6-N2气体	1.204 (4)	C9-H9	0.9300
O7-N2气体	1.221 (4)	C10-C11号机组	1.381 (4)
N1-C5型	1.349 (4)	C11-H11型	0.9300
N1-C6型	1.420 (3)	O8-C12型	1.226 (4)
N1-H1型	0.90 (3)	编号3-C12	1.307 (4)
N2-C10气体	1.471 (4)	编号3-C13	1.445（5）
C1-C4类	1.532 (2)	编号3-C14	1.455 (4)
C1-H1C型	0.9700	C12-H12型	0.9300
C1-H1D型	0.9700	C13-H13A型	0.9600
C3-C4型	1.540 (4)	C13-H13B型	0.9600
C3至H3A	0.9700	C13-H13C型	0.9600
C3-H3B型	0.9700	C14-H14A型	0.9600
C4-C1型^我	1.532 (2)	第14页至第14页	0.9600
C4-C5型	1.533 (3)	C14-H14C型	0.9600

O1-P1-O2	114.63 (14)	C7-C6-N1型	124.5 (2)
O1-P1-O3型	114.62 (8)	C11-C6-N1	116.3 (2)
氧气-P1-O3	104.07 (9)	C8-C7-C6	120.1 (3)
O1-P1-O3型^我	114.62 (8)	C8-C7-H7型	120
氧气-P1-O3^我	104.07 (9)	C6-C7-H7型	120
臭氧-P1-O3^我	103.45（15）	C9-C8-C7	121.4 (3)
C3-O2-P1型	115.21 (17)	C9-C8-H8	119.3
C1-O3-P1型	115.58 (13)	C7-C8-H8型	119.3
C5-N1-C6	127.5（2）	C8-C9-C10型	117.7 (3)
C5-N1-H1	120 (2)	C8-C9-H9型	121.1
C6-N1-H1型	113 (2)	C10-C9-H9型	121.1
O6-N2-O7气体	122.8 (3)	C9-C10-C11	123.2 (3)
臭氧-N2-C10	119.0 (3)	C9-C10-N2	118.8 (3)
臭氧-N2-C10	118.2 (3)	C11-C10-N2型	118.1 (3)
臭氧-C1-C4	109.25 (17)	C10-C11-C6	118.4 (3)
臭氧-C1-H1C	109.8	C10-C11-H11号机组	120.8
C4-C1-H1C型	109.8	C6-C11-H11型	120.8
臭氧-C1-H1D	109.8	C12-N3-C13	120.1 (3)
C4-C1-H1D型	109.8	C12-N3-C14型	122.4 (3)
H1C-C1-H1D型	108.3	C13-N3-C14型	117.5 (3)
氧气-C3-C4	109.3（2）	O8-C12-N3型	126.1 (3)
氧气-C3-H3A	109.8	O8-C12-H12型	116.9
C4-C3-H3A基因	109.8	N3-C12-H12型	116.9
氧气-C3-H3B	109.8	N3-C13-H13A号	109.5
C4-C3-H3B型	109.8	N3-C13-H13B	109.5
H3A-C3-H3B型	108.3	H13A-C13-H13B型	109.5
C1类^我-C4-C1型	108.3 (2)	N3-C13-H13C	109.5
C1类^我-C4-C5型	111.47 (14)	H13A-C13-H13C型	109.5
C1-C4-C5型	111.47 (14)	H13B-C13-H13C型	109.5
C1类^我-C4-C3型	109.06 (15)	N3-C14-H14A型	109.5
C1-C4-C3	109.06 (14)	N3-C14-H14B型	109.5
C5-C4-C3	107.4 (2)	H14A-C14-H14B	109.5
O5-C5-N1	123.8 (2)	N3-C14-H14C	109.5
O5-C5-C4型	120.0 (2)	H14A-C14-H14C	109.5
N1-C5-C4型	116.1 (2)	H14B-C14-H14C型	109.5
C7-C6-C11型	119.2 (3)

O1-P1-O2-C3	180	C1-C4-C5-N1型	−60.60 (15)
O3-P1-O2-C3	−54.03 (7)	C3-C4-C5-N1	180.000 (1)
臭氧^我-P1-O2-C3	54.03 (7)	C5-N1-C6-C7	0.000 (2)
O1-P1-O3-C1	−179.38 (17)	C5-N1-C6-C11	180.000 (1)
O2-P1-O3-C1	54.65 (18)	C11-C6-C7-C8	0.000 (2)
臭氧^我-P1-O3-C1	−53.9 (2)	N1-C6-C7-C8型	180.000 (2)
P1-O3-C1-C4	−0.4 (2)	C6-C7-C8-C9	0.000 (2)
P1-O2-C3-C4页	0	C7-C8-C9-C10	0.000 (2)
O3-C1-C4-C1^我	59.9 (3)	C8-C9-C10-C11号机组	0.000 (3)
O3-C1-C4-C5	−177.05 (17)	C8-C9-C10-N2型	180.000 (2)
O3-C1-C4-C3	−58.7 (2)	O6-N2-C10-C9	180.000 (2)
O2-C3-C4-C1^我	−59.07 (14)	O7-N2-C10-C9	0.000 (3)
O2-C3-C4-C1	59.07（14）	臭氧-N2-C10-C11	0.000 (3)
O2-C3-C4-C5	180.000 (1)	臭氧-N2-C10-C11	180.000 (2)
C6-N1-C5-O5	0.000 (1)	C9-C10-C11-C6	0.000 (2)
C6-N1-C5-C4	180.000 (1)	N2-C10-C11-C6	180.000 (2)
C1类^我-C4-C5-O5型	−119.40 (15)	C7-C6-C11-C10	0.000 (2)
C1-C4-C5-O5	119.40 (15)	N1-C6-C11-C10	180.000 (2)
C3-C4-C5-O5	0.000 (1)	C13-N3-C12-O8型	0.000 (2)
C1类^我-C4-C5-N1型	60.60 (15)	C14-N3-C12-O8型	180.000 (1)

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-小时	小时···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N1-H1··O8	0.90 (3)	1.95 (3)	2.847 (3)	175（3）
C1-H1型C类···O5公司^ii（ii）	0.97	2.40	3.311 (3)	157
C1-H1型D类···O8号机组	0.97	2.57	3.439（3）	149
C1-H1型D类···O7公司^三	0.97	2.57	3.222 (3)	125
C7-H7··O5	0.93	2.25	2.851 (3)	122
C9-H9···O1^四	0.93	2.54	3.194 (4)	128
C11-H11···O8	0.93	2.56	3.309 (4)	138

对称代码：（ii）−x个+1,年+1/2,−z+2; （iii）−x个+2,年+1/2,−z+2; （iv）x个+1,年,z+1.

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