1-(p-Tolyl­sulfon­yl)-l-proline ethyl ester

Chen, Y.-J.; Xu, G.; Cui, Y.-B.; Huang, W.; Gou, S.-H.

doi:10.1107/S1600536805031636

1-(第页-甲苯磺酰基）-L（左）-脯氨酸乙酯

Y.-J.陈,G.徐,Y.-B.崔,W.黄和S.-H.郭

标题化合物C₁₄H（H）₁₉否₄S、五环抗癌生物碱喜树碱的合成中间体，已被晶体鉴定。晶体结构由分子内和分子间氢键稳定。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536805031636/hg6251sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S1600536805031636/hg6251Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：289765

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=291千
平均值（C-C）=0.005Å
对系数=0.048
水风险系数=0.088
数据与参数之比=14.5

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT220_警报_2_C大型非溶剂C Ueq（最大）/Ueq。。。2.58比率铭牌230_铭牌_2_CS1-O1的Hirshfeld测试差异。。5.01苏铭牌230_铭牌_2_CS1-O2的赫什菲尔德试验差异。。6.57苏板241_ALERT_2_C检查C13的高Ueq与相邻值的比较平台242_警报_2_C检查C4的低Ueq与相邻Ueq的比较平台242_警报_2_C检查低Ueq与相邻C12的比较铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度（x 1000）Ang。。。5
警报级别G
参考03_图纸_4_G请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 25.00来自CIF：_reflns_number_total 2652对称唯一refns计数1548完整性（_total/calc）171.32%测试3：检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值的估计1104弗里德尔对的测量分数为0.713是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况下：严重问题0B级警报=潜在的严重问题7C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失6警告类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；单元格细化：智能; 数据缩减：圣保罗（Bruker，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（布鲁克，2000年）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司。

L（左）-1-(第页-甲苯磺酰基）脯氨酸乙酯顶部

水晶数据顶部

C类₁₄H（H）₁₉否₄S公司	F类(000) = 632
M（M）_第页= 297.36	D类_x个=1.313毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P2ac 2ab	784次反射的单元参数
一= 7.4671 (17) Å	θ= 3.0–25.1°
b条= 11.547 (3) Å	µ=0.23毫米⁻¹
c（c）= 17.445 (4) Å	T型=291千
V（V）= 1504.1 (6) Å^三	平板，无色
Z轴=4	0.60×0.50×0.40毫米

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	2652次独立反射
辐射源：细焦点密封管	1855次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	对_整数= 0.069
φ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.1°
吸收校正：多扫描（SADABS；布鲁克，2000年）	小时=−8→6
T型_最小值= 0.876,T型_最大值= 0.915	k个=−13→13
7523次测量反射	我=−20→20

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	H原子参数受约束
水风险(F类²) = 0.088	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.024P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 0.91	(Δ/σ)_最大值< 0.001
2652次反射	Δρ_最大值=0.31埃⁻^三
183个参数	Δρ_最小值=−0.15埃⁻^三
7个约束	绝对结构：Flack（1983），1104对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构参数：−0.08 (10)

特殊细节顶部

实验.通过直接方法（Bruker，2000）和连续方法求解结构差分傅里叶综合。

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为

当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类为设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等。并且与选择反射进行细化无关。对-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1类	0.4766 (4)	0.6102 (3)	0.29772 (16)	0.0449 (7)
C2	0.4520 (4)	0.5131 (3)	0.34185 (18)	0.0556 (9)
氢气	0.4522	0.4402	0.3192	0.067*
C3类	0.4269 (4)	0.5239（3）	0.4194 (2)	0.0635 (11)
H3级	0.4116	0.4576	0.4490	0.076*
补体第四成份	0.4240 (5)	0.6301 (4)	0.45421 (19)	0.0641 (11)
C5级	0.4469 (5)	0.7256 (3)	0.4092 (2)	0.0719 (11)
H5型	0.4449	0.7985	0.4320	0.086*
C6级	0.4728 (5)	0.7178 (3)	0.33139 (17)	0.0582 (9)
H6型	0.4874	0.7843	0.3019	0.070*
抄送7	0.4010 (6)	0.6413 (4)	0.54008 (17)	0.1057 (16)
H7A型	0.3267	0.5794	0.5585	0.159*
H7B型	0.3456	0.7142	0.5517	0.159*
H7C型	0.5160	0.6373	0.5645	0.159*
抄送8	0.8309 (4)	0.4890 (3)	0.2233（2）	0.0629 (10)
H8A型	0.8325	0.4253	0.1871	0.075*
H8B型	0.7743	0.4632	0.2704	0.075*
C9	1.0178 (5)	0.5330 (3)	0.2385 (2)	0.0746 (11)
H9A型	1.0954	0.5188	0.1949	0.090*
H9B型	1.0689	0.4964	0.2835	0.090*
C10号机组	0.9911 (5)	0.6622 (3)	0.25129 (17)	0.0717 (10)
H10A型	0.9521	0.6778	0.3033	0.086*
H10B型	1.1009	0.7047	0.2415	0.086*
C11号机组	0.8473 (4)	0.6946 (3)	0.19404 (17)	0.0516 (9)
H11型	0.7779	0.7613	0.2120	0.062*
第12项	0.9287 (5)	0.7183 (3)	0.11713（18）	0.0553 (9)
第13页	1.0765 (7)	0.8578（4）	0.0413 (2)	0.1163 (17)
H13A型	1.1955	0.8241	0.0425	0.140*
H13B型	1.0139	0.8274	−0.0031	0.140*
第14项	1.0899 (5)	0.9825 (4)	0.0356 (2)	0.0970 (15)
第14页	1.1452	1.0126	0.0811	0.145*
H14B型	0.9723	1.0150	0.0302	0.145*
H14C型	1.1610	1.0026	−0.0082	0.145*
N1型	0.7360 (3)	0.5908 (2)	0.19090 (13)	0.0522 (6)
O1公司	0.4515 (3)	0.49069 (19)	0.17390 (11)	0.0628 (7)
氧气	0.4681 (4)	0.70389 (19)	0.16354（11）	0.0652 (7)
臭氧层	0.9798 (4)	0.8272（2）	0.11091 (12)	0.0816 (8)
O4号机组	0.9485 (4)	0.6479 (2)	0.06845 (12)	0.0881 (9)
S1（第一阶段）	0.52168 (11)	0.59891 (7)	0.19946 (4)	0.0508 (2)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0397 (16)	0.0361 (18)	0.0589 (16)	0.0034 (16)	−0.0039 (16)	0.0018（17）
C2	0.057 (2)	0.042 (2)	0.067 (2)	−0.0052 (18)	−0.0015 (19)	−0.0012 (17)
C3类	0.061 (3)	0.067 (3)	0.062 (2)	0.004 (2)	0.0054 (19)	0.021 (2)
补体第四成份	0.064 (2)	0.076 (3)	0.053 (2)	0.010 (2)	0.0014 (17)	−0.005（2）
C5级	0.086 (3)	0.055 (2)	0.075 (2)	0.007（2）	−0.001 (2)	−0.016 (2)
C6级	0.069 (3)	0.043 (2)	0.062 (2)	0.009 (2)	0.004 (2)	0.0013 (17)
抄送7	0.119 (4)	0.133 (4)	0.065（2）	0.016 (3)	0.012 (3)	0.002（3）
抄送8	0.053 (2)	0.055（2）	0.081 (2)	0.0111 (19)	0.0101 (18)	0.005（2）
C9	0.063 (3)	0.084（3）	0.077 (2)	0.004 (2)	−0.003 (2)	0.022 (2)
C10号机组	0.068 (2)	0.091 (3)	0.0562 (19)	−0.020 (2)	−0.008 (2)	0.000 (2)
C11号机组	0.055 (2)	0.050 (2)	0.0500 (18)	−0.0020 (17)	0.0047 (18)	−0.0070 (19)
第12项	0.065 (3)	0.049 (2)	0.052 (2)	−0.0045 (18)	0.0030（18）	−0.0021 (19)
第13页	0.181（5）	0.082 (3)	0.086 (3)	−0.037 (3)	0.068 (3)	0.001 (2)
第14项	0.098 (3)	0.092 (4)	0.100 (3)	−0.004 (3)	0.021（3）	0.041 (3)
N1型	0.0524 (16)	0.0387 (15)	0.0654 (16)	−0.0018 (15)	0.0042 (13)	0.0080 (16)
O1公司	0.0624 (17)	0.0550 (15)	0.0711 (14)	−0.0122 (13)	−0.0029 (12)	−0.0162 (12)
氧气	0.0739 (17)	0.0593（15）	0.0624 (12)	0.0148 (15)	−0.0080（13）	0.0179 (12)
臭氧层	0.125 (2)	0.0534 (16)	0.0667 (14)	−0.0262 (18)	0.0355 (16)	−0.0023 (12)
O4号机组	0.138 (2)	0.0661 (17)	0.0606 (14)	−0.0221 (18)	0.0229 (16)	−0.0147 (13)
S1（第一阶段）	0.0502 (5)	0.0482 (5)	0.0540（4）	0.0004 (5)	−0.0043 (4)	−0.0002 (5)

几何参数（λ，º）顶部

C1-C2类	1.372 (4)	C9-H9A型	0.9700
C1-C6号机组	1.375 (4)	C9-H9B型	0.9700
C1-S1号机组	1.752 (3)	C10-C11号机组	1.514 (4)
C2-C3型	1.372 (4)	C10-H10A型	0.9700
C2-H2型	0.9300	C10-H10B型	0.9700
C3-C4型	1.368 (5)	C11-N1型	1.459 (4)
C3-H3型	0.9300	C11-C12号机组	1.498（4）
C4至C5	1.365 (4)	C11-H11型	0.9800
C4至C7	1.513 (4)	C12-O4型	1.185 (3)
C5至C6	1.374（4）	C12-O3型	1.318 (4)
C5-H5型	0.9300	C13至C14	1.446 (4)
C6-H6型	0.9300	C13-O3型	1.456 (4)
C7-H7A型	0.9600	C13-H13A型	0.9700
C7-H7B型	0.9600	C13-H13B型	0.9700
C7-H7C型	0.9600	C14-H14A型	0.9600
C8-N1型	1.485 (4)	C14-H14B型	0.9600
C8-C9型	1.509 (5)	C14-H14C型	0.9600
C8-H8A型	0.9700	N1-S1型	1.610 (2)
C8-H8B型	0.9700	O1-S1型	1.426 (2)
C9-C10型	1.522 (4)	氧气-S1	1.422 (2)

C2-C1-C6型	119.7 (3)	C11-C10-H10A型	111
C2-C1-S1型	121.0 (2)	C9-C10-H10A	111
C6-C1-S1	119.3 (2)	C11-C10-H10B型	111
C3-C2-C1	119.9 (3)	C9-C10-H10B	111
C3-C2-H2	120.1	H10A-C10-H10B型	109
C1-C2-H2	120.1	N1-C11-C12号机组	110.3 (3)
C4-C3-C2型	121.4 (3)	N1-C11-C10	103.1 (3)
C4-C3-H3型	119.3	C12-C11-C10	110.4 (3)
C2-C3-H3型	119.3	N1-C11-H11型	110.9
C5-C4-C3型	117.9 (3)	C12-C11-H11型	110.9
C5-C4-C7	121.0（4）	C10-C11-H11号机组	110.9
C3至C4-7	121.1 (4)	臭氧-C12-O3	124.0 (3)
C4-C5-C6	122.2 (3)	O4-C12-C11型	124.6 (3)
C4-C5-H5型	118.9	O3-C12-C11型	111.4 (3)
C6-C5-H5型	118.9	C14-C13-O3型	109.5（3）
C5-C6-C1	119.0 (3)	C14-C13-H13A	109.8
C5-C6-H6	120.5	O3-C13-H13A型	109.8
C1-C6-H6型	120.5	C14-C13-H13B型	109.8
C4-C7-H7A型	109.5	O3-C13-H13B型	109.8
C4-C7-H7B型	109.5	H13A-C13-H13B型	108.2
H7A-C7-H7B型	109.5	C13-C14-H14A型	109.5
C4-C7-H7C型	109.5	C13-C14-H14B	109.5
H7A-C7-H7C型	109.5	H14A-C14-H14B	109.5
H7B-C7-H7C型	109.5	C13-C14-H14C	109.5
N1-C8-C9型	103.9 (3)	H14A-C14-H14C	109.5
N1-C8-H8A型	111	H14B-C14-H14C型	109.5
C9-C8-H8A基因	111	C11-N1-C8型	111.4 (2)
N1-C8-H8B型	111	C11-N1-S1型	121.0 (2)
C9-C8-H8B	111	C8-N1-S1型	119.0 (2)
H8A-C8-H8B	109	C12-O3-C13	116.4 (3)
C8-C9-C10型	103.6（3）	O2-S1-O1型	120.37 (13)
C8-C9-H9A型	111	O2-S1-N1型	106.77 (15)
C10-C9-H9A型	111	O1-S1-N1型	106.57 (14)
C8-C9-H9B型	111	O2-S1-C1型	108.30 (14)
C10-C9-H9B型	111	O1-S1-C1型	107.48（14）
H9A-C9-H9B	109	N1-S1-C1号机组	106.61 (12)
C11-C10-C9	103.7 (3)

C6-C1-C2-C3型	−1.2 (5)	C12-C11-N1-S1	−111.7 (3)
S1-C1-C2-C3型	176.3 (2)	C10-C11-N1-S1号机组	130.5 (2)
C1-C2-C3-C4型	0.7 (5)	C9-C8-N1-C11	−6.5 (3)
C2-C3-C4-C5型	0.0 (6)	C9-C8-N1-S1	−154.6 (2)
C2-C3-C4-C7型	−178.5 (3)	O4-C12-O3-C13	−4.1 (6)
C3-C4-C5-C6型	−0.2 (6)	C11-C12-O3-C13	174.3 (3)
C7-C4-C5-C6	178.3（4）	C14-C13-O3-C12	168.1 (4)
C4-C5-C6-C1型	−0.3 (6)	C11-N1-S1-O2	35.1 (3)
C2-C1-C6-C5型	1.0 (5)	C8-N1-S1-O2	−179.9 (2)
S1-C1-C6-C5型	−176.5 (3)	C11-N1-S1-O1型	164.9 (2)
N1-C8-C9-C10	27.1 (3)	C8-N1-S1-O1号机组	−50.1 (3)
C8-C9-C10-C11号机组	−37.9（3）	C11-N1-S1-C1	−80.5 (2)
C9-C10-C11-N1	33.4 (3)	C8-N1-S1-C1	64.5 (3)
C9-C10-C11-C12	−84.4 (4)	C2-C1-S1-O2型	156.1 (3)
N1-C11-C12-O4	−22.0 (5)	C6-C1-S1-O2	−26.4 (3)
C10-C11-C12-O4	91.3 (4)	C2-C1-S1-O1型	24.6 (3)
N1-C11-C12-O3型	159.6 (3)	C6-C1-S1-O1	−157.9 (3)
C10-C11-C12-O3型	−87.1（4）	C2-C1-S1-N1型	−89.4 (3)
C12-C11-N1-C8	100.9 (3)	C6-C1-S1-N1	88.2 (3)
C10-C11-N1-C8	−16.9 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C6-H6···O2	0.93	2.59	2.933 (4)	102
C11-H11···O2	0.98	2.55	2.883 (4)	100
C6-H6···O1^我	0.93	2.46	3.202（4）	137

对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2.

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