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《水晶学报》。(2005).电子61,公元3410年至公元3411年
https://doi.org/10.107/S160053680502996X
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对苯二甲酸-1,3-二-4-吡啶基丙烷（1/1）

Y.-M.戴,H.Y.Shen先生和J.-F.黄
标题化合物C13H（H）14N个2·C类8H（H）6O（运行）4通过CuCl与1,2,4,5-苯四甲酸和1,3-双（4-吡啶基）丙烷的水热反应得到。1,3-双（4-吡啶基）丙烷分子位于晶体双轴上，对苯二甲酸位于反转中心。在晶体结构中，强分子间O-H...组件之间的N氢键导致沿[10延伸的锯齿状链的形成\上划线{1}]. 链通过分子间C-H连接...O氢键。
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结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S160053680502996X/ci6652sup1.cif
包含数据块I，a

香港特别行政区

结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S160053680502996X/ci6652Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考：287517

checkCIF报告

关键指标

  • 单晶X射线研究
  • T型=293千
  • 平均值[西格玛]（C-C）=0.002º
  • R（右）系数=0.043
  • 水风险系数=0.120
  • 数据与参数之比=12.7

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误

警报级别C
平台066-警报_1-C预测和报告的传输相同？PLAT199_警报_1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K平台200_警报1_C检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里铭牌355_警报_3_C长O-H键（0.82A）O1-H1。。。1.06角度。板764_警报_4_C检测到CIF债券清单过度完整（Rep/Expd）。1.14比率铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内：研究编号2C8 H6 O4
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题6C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查3警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
注释顶部

无机配位聚合物配合物的构建近年来发展迅速，因为它们具有有趣的分子拓扑结构和晶体填充基序（哈格曼等。，1999年；亚吉语等。以及作为功能材料的潜在应用（Evans等。, 1999; 葛田等。, 1994). 1,2,4,5-苯四甲酸（H4btec）因构建配位聚合物的过程而引起了我们的关注。在此过程中，观察到水热脱羧反应，H4btc配体是就地通过失去两个羧基而转化为对苯二甲酸。我们在这里报道了标题化合物（I）的合成和晶体结构。

不对称单元包含对苯二甲酸和1,3-双（4-吡啶基）丙烷各一个半分子；1,3-双（4-吡啶基）丙烷分子位于晶体双轴上，对苯二甲酸位于反转中心（图1）。在晶体结构中，羧酸基团和吡啶环的N个原子之间的O-H··N氢键将分子沿[10连接成锯齿状链1]（表2）。分子间C-H··O氢键将链连接成三维网络（图2）。

实验顶部

氯化铜（0.10克，1毫摩尔），H4将btec（0.127 g，0.5 mmol）和KOH（0.06 g，1 mmol）混合在水（15 ml）中，并在密封的25 ml内衬特氟隆的不锈钢容器中在自生压力下在433 K下加热3 d。5 K h冷却至室温−1产生黄色块状晶体，收集后用水清洗并在空气中干燥。

精炼顶部

氢原子被定位在一个差分傅里叶图中，位置和各向同性位移参数都被细化。C-H范围为0.946（16）–1.002（16）Å，O-H距离为1.06（2）Å。

计算详细信息顶部

数据收集：智能（西门子，1996年）；单元格细化：圣保罗（西门子，1994年）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXTL公司（西门子，1994年）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的非对称单位。在40%的概率水平上绘制位移椭球体。对苯二甲酸和1,3-双（4-吡啶基）丙烷分子中的未标记原子与同一分子中的标记原子通过（1/2−x个, −1/2 −年, −z（z）)和（−x个,年, 1/2 −z（z）)分别是。
[图2] 图2。（I）的晶体堆积，显示了三维氢键（虚线）网络。
（一）顶部
水晶数据 顶部
C类13H（H）14N个2·C类8H（H）6O（运行）4F类（000）=768
M（M）第页= 364.38D类x个=1.340毫克−三
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc1874次反射的细胞参数
一= 23.270 (2) Åθ= 3.5–27.5°
b条= 4.7000 (2) ŵ=0.09毫米−1
c（c）= 18.9600 (19) ÅT型=293千
β= 119.440 (3)°棱镜，黄色
V（V）= 1805.9 (3) Å三0.40×0.30×0.20毫米
Z轴=4
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		2063次独立反射
辐射源：细焦点密封管1811次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.020
直径和ω扫描θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.5°
吸收校正：多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）		小时=−30→30
T型最小值=0.967，T型最大值= 0.981k=−5→6
6545次测量反射我=−13→24
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.043氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.120所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.09 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0672P（P）)2+ 0.7554P（P）]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
2063次反射(Δ/σ)最大值= 0.001
163个参数Δρ最大值=0.25埃−三
0个约束Δρ最小值=−0.19埃−三
水晶数据 顶部
C类13H（H）14N个2·C类8H（H）6O（运行）4V（V）= 1805.9 (3) Å三
M（M）第页=364.38Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）钼K（K）α辐射
一= 23.270 (2) ŵ=0.09毫米−1
b条= 4.7000 (2) ÅT型=293千
c（c）= 18.9600 (19) Å0.40×0.30×0.20毫米
β= 119.440 (3)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪		2063次独立反射
吸收校正：多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）		1811次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.967,T型最大值= 0.981R（右）整数= 0.020
6545次测量反射
精细化 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.0430个约束
水风险(F类2) = 0.120所有氢原子参数均已细化
S公司= 1.09Δρ最大值=0.25埃−三
2063次反射Δρ最小值=−0.19埃−三
163个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
N1型0.14122 (5)0.6456 (2)0.13847 (6)0.0258 (3)
O1公司0.20846 (4)0.2893 (2)0.10471 (5)0.0295 (3)
氧气0.11567 (4)0.1926 (2)−0.01050 (6)0.0324（3）
C1类0.18213 (6)−0.2281 (3)−0.04976 (7)0.0251 (3)
甲型H1A0.1345 (7)−0.210 (3)−0.0835 (9)0.029 (4)*
指挥与控制0.17427 (6)0.1535 (3)0.03589 (7)0.0243 (3)
C3类0.28218 (6)−0.0783 (3)0.06842 (7)0.0246 (3)
H3A型0.3051 (7)0.044 (3)0.1159 (9)0.025 (3)*
补体第四成份0.21406 (6)−0.0561 (3)0.01844 (7)0.0227（3）
C5型0.17126 (6)0.7636 (3)0.21225 (8)0.0281 (3)
H5A型0.2164 (8)0.712 (3)0.2476 (9)0.032 (4)*
C6级0.07776 (6)0.7090 (3)0.08891 (8)0.0279 (3)
H6A型0.0588 (7)0.616 (4)0.0362 (10)0.033 (4)*
抄送70.03551 (6)1.1984 (3)0.21572 (9)0.0286 (3)
H7B型0.0658 (8)1.336 (3)0.2573 (10)0.033 (4)*
H7A型0.0025 (8)1.312 (4)0.1700 (10)0.036 (4)*
抄送80.04234（6）0.8894 (3)0.11116 (8)0.0286 (3)
H8A型−0.0030 (8)0.920 (3)0.0748（10）0.034 (4)*
C9级0.13928 (6)0.9469 (3)0.23881 (8)0.0272 (3)
H9A型0.1633 (7)1.028 (3)0.2920 (10)0.032 (4)*
C10号机组01.0178 (4)0.25000.0279 (4)
H10A型0.0332 (7)0.892 (3)0.2938 (10)0.033 (4)*
C11号机组0.07317 (6)1.0124 (3)0.18769 (8)0.0243 (3)
上半年0.1773 (10)0.431 (5)0.1136 (14)0.075 (7)*
原子位移参数（Å2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
N1型0.0249 (5)0.0298 (6)0.0254（5）−0.0007 (4)0.0145 (4)−0.0016 (4)
O1公司0.0268 (5)0.0357 (5)0.0238 (5)0.0044（4）0.0106 (4)−0.0041 (4)
氧气0.0208 (4)0.0395 (6)0.0344 (5)0.0009 (4)0.0116 (4)−0.0046 (4)
C1类0.0207 (5)0.0304 (7)0.0220 (6)0.0003 (5)0.0088 (5)0.0014 (5)
指挥与控制0.0245（6）0.0263 (6)0.0235 (6)−0.0009 (5)0.0130 (5)0.0022 (5)
C3类0.0245 (6)0.0269 (6)0.0206 (6)−0.0010 (5)0.0097 (5)−0.0004 (5)
补体第四成份0.0235 (6)0.0245 (6)0.0218 (6)−0.0007 (5)0.0124 (5)0.0023（5）
C5型0.0222 (6)0.0355 (7)0.0246 (6)0.0013 (5)0.0101 (5)−0.0016 (5)
C6级0.0254（6）0.0343 (7)0.0231 (6)−0.0043 (5)0.0113 (5)−0.0036 (5)
抄送70.0300 (6)0.0264 (7)0.0367 (7)0.0009 (5)0.0220 (6)0.0018 (5)
抄送80.0213 (6)0.0356 (7)0.0281（6）0.0000 (5)0.0114 (5)0.0024 (5)
C9级0.0264 (6)0.0322 (7)0.0220 (6)−0.0024 (5)0.0112 (5)−0.0037 (5)
C10号机组0.0301 (9)0.0250 (9)0.0370（10）00.0230 (8)0
C11号机组0.0262（6）0.0233 (6)0.0289 (6)−0.0008 (4)0.0179 (5)0.0029 (5)
几何参数（λ，º） 顶部
N1-C6型1.3373（16）C5-H5A型0.959 (16)
N1-C5型1.3385 (16)C6-C8型1.3850 (19)
O1-C2型1.3123 (15)C6-H6A型0.975 (17)
O1-H1型1.06 (2)C7-C11号机组1.5075 (17)
O2-C2型1.2197 (15)C7-C10型1.5341 (16)
C1-C4类1.3903 (17)C7-H7B型0.994 (16)
C1至C3我1.3896 (18)C7-H7A型0.987 (17)
C1-H1A型0.974 (15)C8-C11号机组1.3897 (18)
C2-C4型1.4963 (17)C8-H8A型0.946 (16)
C3至C1我1.3896 (18)C9-C11型1.3909 (17)
C3-C4型1.3947 (17)C9-H9A型0.959 (16)
C3至H3A0.975 (15)C10-C7号机组ii（ii）1.5341 (16)
C5至C91.3849 (18)C10-H10A型1.002 (16)
C6-N1-C5118.11 (11)C8-C6-H6A型123.3 (9)
C2-O1-H1型109.6 (12)C11-C7-C10110.85 (11)
C4-C1-C3我120.29 (11)C11-C7-H7B型110.4 (9)
C4-C1-H1A型118.3 (9)C10-C7-H7B型110.0 (9)
C3类我-C1-H1A型121.4 (9)C11-C7-H7A型109.9（9）
O2-C2-O1型124.08 (12)C10-C7-H7A型108.9（9）
氧气-C2-C4122.25 (11)H7B-C7-H7A106.7 (14)
O1-C2-C4型113.67 (10)C6-C8-C11型119.58 (11)
C1类我-C3-C4型119.86 (12)C6-C8-H8A型119.2 (10)
C1类我-C3-H3A型119.7 (8)C11-C8-H8A型121.1 (10)
C4-C3-H3A型120.5 (8)C5-C9-C11型119.49 (12)
C1-C4-C3型119.85 (11)C5-C9-H9A型119.2 (9)
C1-C4-C2型118.87 (11)C11-C9-H9A型121.3 (9)
C3-C4-C2型121.28 (11)C7-C10-C7号机组ii（ii）112.82 (15)
N1-C5-C9122.67（11）C7-C10-H10A型108.7 (8)
N1-C5-H5A型117.1（9）抄送7ii（ii）-C10-H10A型109.4 (9)
C9-C5-H5A型120.2 (9)C8-C11-C9117.52 (12)
N1-C6-C8型122.63 (12)C8-C11-C7号机组121.20 (11)
N1-C6-H6A型114.0 (9)C9-C11-C7121.21 (12)
C3类我-C1-C4-C3−0.1 (2)N1-C6-C8-C110.3 (2)
C3类我-C1-C4-C2型178.92 (11)N1-C5-C9-C11型0.3 (2)
C1类我-C3-C4-C10.1 (2)C11-C7-C10-C7ii（ii）176.37 (12)
C1类我-C3-C4-C2型−178.90 (11)C6-C8-C11-C90.10 (19)
O2-C2-C4-C1−5.18 (18)C6-C8-C11-C7−176.98 (12)
O1-C2-C4-C1175.20 (11)C5-C9-C11-C8−0.36（19）
O2-C2-C4-C3173.86 (12)C5-C9-C11-C7176.72 (12)
O1-C2-C4-C3−5.77 (16)C10-C7-C11-C884.15 (14)
C6-N1-C5-C90.0 (2)C10-C7-C11-C9−92.82 (13)
C5-N1-C6-C8−0.3 (2)
对称代码：（i）−x个+1/2,−年−1/2,−z（z）; （ii）−x个,年,−z（z）+1/2.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1··N11.06 (2)1.53 (2)2.5782（14）171 (2)
C5-H5型A类···O1公司三0.96 (2)2.49 (2)3.2162 (16)132 (1)
C8-H8型A类···氧气iv（四）0.95 (2)2.35 (2)3.2268 (19)155 (1)
对称代码：（iii）−x个+1/2,年+1/2,−z（z）+1/2; （iv）−x个,−年+1,−z（z）。

实验细节

水晶数据
化学式C类13H（H）14N个2·C类8H（H）6O（运行）4
M（M）第页364.38
晶体系统，空间组单诊所，C类2/c（c）
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)23.270 (2), 4.7000 (2), 18.9600 (19)
β(°)119.440 (3)
V（V）(Å三)1805.9（3）
Z轴4
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.09
晶体尺寸（mm）0.40 × 0.30 × 0.20
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(萨达布; 谢尔德里克，1996）
T型最小值,T型最大值0.967, 0.981
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		6545, 2063, 1811
R（右）整数0.020
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.043, 0.120, 1.09
反射次数2063
参数数量163
氢原子处理所有氢原子参数均已细化
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.25,−0.19

计算机程序：智能（西门子，1996年），圣保罗（西门子，1994年），圣保罗,SHELXTL公司（西门子，1994年），SHELXTL公司。

选定的键长（Å） 顶部
N1-C6型1.3373 (16)O1-C2型1.3123 (15)
N1-C5型1.3385 (16)氧气-C21.2197 (15)
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···A类D类-H（H）H（H）···A类D类···A类D类-H（H）···A类
O1-H1··N11.06 (2)1.53 (2)2.5782 (14)171 (2)
C5-H5A··O1我0.96 (2)2.49 (2)3.2162 (16)132（1）
C8-H8A···O2ii（ii）0.95 (2)2.35 (2)3.2268 (19)155 (1)
对称代码：（i）−x个+1/2，年+1/2,−z（z）+1/2; （ii）−x个,−年+1,−z（z）。
 

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