标题化合物C14H(H)12ClNO用于香料制造、烯烃聚合催化剂、有机合成,尤其是光敏剂和染料制造。分子基本上是平面的,并且具有反式配置。在这种结构中,Cl和O原子屏蔽了氨基H原子,阻止了分子间氢键的形成。
支持信息
CCDC参考:282544
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=173 K
- 平均值(C-C)=0.007º
- R(右)系数=0.050
- 水风险系数=0.146
- 数据与参数之比=7.4
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
平台034_警报1_C未给出Flack参数。Z。GT.Si,非中心?平台062_警报_4_C将T(最小值)和T(最大值)重新缩放。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1.02PLAT089_警报_3_C不良数据/参数比率(Zmax.LT.18)。。。。。7.35铭牌340_警报_3_CC-C债券的低债券精度(x 1000)Ang。。。7
警报级别G
参考03_图纸_4_G警告:大部分与弗里德尔相关的反射可能需要确定绝对结构来自CIF:_diffrn_reflns_theta_max 25.38来自CIF:_reflns_number_total 1169对称唯一refns计数1178完整性(_总计/计算)99.24%测试3:检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000是否存在重原子类型Z>Si是
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题4C级警报=检查并解释1G级警报=一般警报;检查1警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器2警报类型3结构质量可能较低的指示器2警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:X区域(Stoe&Cie,2001);单元格细化:X区域; 数据缩减:X区域; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于优化结构的程序:货架xl97(Sheldrick,1997);分子图形:铂(斯佩克,2003)和XP(极限编程)在里面SHELXTL-Plus公司(谢尔德里克,1991年);用于准备出版材料的软件:货架xl97和铂.
水晶数据 顶部
C类14H(H)12亚硝酰氯 | F类(000) = 512 |
M(M)第页= 245.70 | 天x个=1.344毫克−三 |
正交各向异性,P(P)c(c)一21 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:P 2c-2ac | 7972次反射的细胞参数 |
一= 18.363 (4) Å | θ= 2.8–25.6° |
b= 5.2852 (14) Å | µ=0.30毫米−1 |
c(c)= 12.509 (2) Å | T型=173 K |
V(V)= 1214.0 (5) Å三 | 无色针 |
Z轴=4 | 0.33×0.12×0.12毫米 |
数据收集 顶部
Stoe IPDS-II两圈 衍射仪 | 1169独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 986次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.069 |
ω扫描 | θ最大值= 25.4°,θ最小值= 2.8° |
吸收校正:多扫描 (MULABS;斯佩克,2003;祝福,1995) | 小时=−18→22 |
T型最小值= 0.909,T型最大值= 0.945 | k个=−6→5 |
3857次测量反射 | 我=−15→15 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.050 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.146 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.096P(P))2+ 0.1628P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.04 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
1169次反射 | Δρ最大值=0.30埃−三 |
159个参数 | Δρ最小值=−0.30埃−三 |
1个约束 | 消光校正:SHELXL97,Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.044(8) |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2针对所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
氯1 | 0.32805 (7) | 0.2392 (3) | 0.71688 (14) | 0.0573 (5) | |
O1公司 | 0.4946 (2) | 0.8954 (7) | 0.6996 (3) | 0.0553 (10) | |
N1型 | 0.4228 (2) | 0.5632(8) | 0.5793(4) | 0.0472 (10) | |
上半年 | 0.423 (3) | 0.579 (9) | 0.645 (5) | 0.034 (13)* | |
C1类 | 0.4717 (3) | 0.7342 (9) | 0.5258 (4) | 0.0433 (11) | |
甲型H1A | 0.4443 | 0.8350 | 0.4726 | 0.052美元* | |
H1B型 | 0.5094 | 0.6360 | 0.4873 | 0.052美元* | |
指挥与控制 | 0.5077 (2) | 0.9093 (9) | 0.6049 (4) | 0.0419 (11) | |
C11号机组 | 0.3844 (3) | 0.3807 (9) | 0.5253 (4) | 0.0425 (11) | |
第12项 | 0.3371 (2) | 0.2114 (10) | 0.5794 (5) | 0.0438 (11) | |
第13页 | 0.2980 (3) | 0.0253 (10) | 0.5259 (4) | 0.0497 (12) | |
H13型 | 0.2669 | −0.0851 | 0.5648 | 0.060* | |
第14项 | 0.3042 (3) | 0.0003 (11) | 0.4165 (5) | 0.0514 (12) | |
H14型 | 0.2774 | −0.1263 | 0.3796 | 0.062* | |
第15项 | 0.3505(3) | 0.1639(10) | 0.3605 (4) | 0.0491 (12) | |
H15型 | 0.3556 | 0.1468 | 0.2852 | 0.059* | |
第16页 | 0.3893 (3) | 0.3518 (10) | 0.4144 (4) | 0.0469 (12) | |
H16型 | 0.4197 | 0.4629 | 0.3748 | 0.056* | |
第21页 | 0.5610 (3) | 1.1005 (9) | 0.5606 (4) | 0.0416 (11) | |
C22型 | 0.5754 (3) | 1.1142 (10) | 0.4518 (4) | 0.0462 (12) | |
H22(H22) | 0.5512 | 1.0045 | 0.4032 | 0.055* | |
第23页 | 0.6261 (3) | 1.2916 (10) | 0.4144 (5) | 0.0490 (12) | |
H23(H23) | 0.6365 | 1.3011 | 0.3401 | 0.059* | |
C24型 | 0.6613 (3) | 1.4537 (10) | 0.4849 (5) | 0.0512 (13) | |
硫酸 | 0.6953 | 1.5739 | 0.4587 | 0.061* | |
第25页 | 0.6468 (3) | 1.4406 (10) | 0.5927 (4) | 0.0491 (12) | |
H25(H25) | 0.6709 | 1.5514 | 0.6409 | 0.059* | |
C26型 | 0.5962 (3) | 1.2627(9) | 0.6316 (4) | 0.0466 (11) | |
H26型 | 0.5861 | 1.2533 | 0.7060 | 0.056* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氯1 | 0.0554 (7) | 0.0669 (8) | 0.0495 (7) | −0.0078 (6) | 0.0089 (6) | 0.0006 (6) |
O1公司 | 0.050 (2) | 0.072(2) | 0.043 (2) | −0.0103 (18) | 0.0018 (16) | −0.0006 (17) |
N1型 | 0.048 (2) | 0.047 (2) | 0.046 (2) | −0.0053 (19) | 0.0016 (19) | −0.0024 (19) |
C1类 | 0.038 (2) | 0.044 (3) | 0.048 (3) | −0.003 (2) | 0.000 (2) | 0.002 (2) |
指挥与控制 | 0.033 (2) | 0.042 (3) | 0.050 (3) | 0.001 (2) | 0.001(2) | 0.001(2) |
C11号机组 | 0.036 (2) | 0.042 (3) | 0.049 (3) | 0.002 (2) | −0.002 (2) | 0.002 (2) |
第12项 | 0.035 (2) | 0.047 (3) | 0.050 (3) | 0.001 (2) | 0.002 (2) | 0.004 (2) |
第13页 | 0.037 (3) | 0.049 (3) | 0.063 (3) | −0.005(2) | 0.001 (2) | 0.002 (3) |
第14项 | 0.038 (2) | 0.052 (3) | 0.064 (3) | 0.000 (2) | −0.007 (2) | 0.000 (2) |
第15项 | 0.047 (3) | 0.054 (3) | 0.046 (3) | 0.004 (3) | −0.003 (2) | 0.003 (2) |
第16页 | 0.041 (3) | 0.047 (3) | 0.053 (3) | −0.002 (2) | −0.002 (2) | 0.003 (2) |
第21页 | 0.032 (2) | 0.042 (3) | 0.050 (3) | 0.0016 (19) | −0.0004 (19) | −0.001 (2) |
C22型 | 0.039 (2) | 0.050 (3) | 0.050 (3) | −0.001 (2) | 0.000 (2) | 0.002 (2) |
第23页 | 0.040 (3) | 0.056(3) | 0.051 (3) | −0.001(2) | 0.004 (2) | 0.000 (2) |
C24型 | 0.042 (3) | 0.043 (3) | 0.068 (4) | −0.001 (2) | 0.001 (2) | 0.000 (2) |
C25型 | 0.043 (2) | 0.043 (3) | 0.061 (3) | 0.002 (2) | −0.007 (2) | −0.005(2) |
C26型 | 0.043 (3) | 0.049 (3) | 0.049 (3) | 0.000 (2) | −0.004 (2) | −0.002 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-1-C12 | 1.734 (6) | C14-H14型 | 0.9500 |
O1-C2型 | 1.210 (6) | C15至C16 | 1.396 (7) |
N1-C11号机组 | 1.372 (7) | C15-H15型 | 0.9500 |
N1-C1型 | 1.439 (6) | C16-H16型 | 0.9500 |
N1-H1型 | 0.82 (6) | C21-C22型 | 1.389 (7) |
C1-C2类 | 1.508 (7) | C21-C26型 | 1.393 (7) |
C1-H1A型 | 0.9900 | C22-C23 | 1.402(7) |
C1-H1B型 | 0.9900 | C22-H22型 | 0.9500 |
C2-C21型 | 1.511 (6) | C23-C24型 | 1.389 (8) |
C11-C16号 | 1.398 (7) | C23-H23型 | 0.9500 |
C11-C12号机组 | 1.419 (7) | C24-C25型 | 1.376 (8) |
C12-C13型 | 1.390 (8) | C24-H24型 | 0.9500 |
C13至C14 | 1.380 (8) | C25-C26型 | 1.408 (8) |
C13-H13型 | 0.9500 | C25-H25型 | 0.9500 |
C14-C15号 | 1.401 (8) | C26-H26型 | 0.9500 |
| | | |
C11-N1-C1 | 122.2 (4) | C16-C15-C14型 | 120.4 (5) |
C11-N1-H1型 | 124 (3) | C16-C15-H15型 | 119.8 |
C1-N1-H1 | 113 (3) | C14-C15-H15型 | 119.8 |
N1-C1-C2型 | 110.7 (4) | C15-C16-C11 | 121.7 (5) |
N1-C1-H1A型 | 109.5 | C15-C16-H16型 | 119.2 |
C2-C1-H1A型 | 109.5 | C11-C16-H16型 | 119.2 |
N1-C1-H1B型 | 109.5 | C22-C21-C26型 | 120.2 (5) |
C2-C1-H1B型 | 109.5 | C22-C21-C2型 | 121.2 (4) |
H1A-C1-H1B型 | 108.1 | C26-C21-C2型 | 118.6(4) |
O1-C2-C1型 | 121.1 (5) | C21-C22-C23型 | 119.3 (5) |
O1-C2-C21型 | 121.9 (4) | C21-C22-H22型 | 120.4 |
C1-C2-C21型 | 117.0 (4) | C23-C22-H22型 | 120.4 |
N1-C11-C16号 | 122.2 (5) | C24-C23-C22型 | 120.6 (5) |
N1-C11-C12号机组 | 121.5 (5) | C24-C23-H23型 | 119.7 |
C16-C11-C12型 | 116.3 (5) | C22-C23-H23型 | 119.7 |
C13-C12-C11 | 122.2 (5) | C25-C24-C23型 | 120.1 (5) |
C13-C12-Cl1型 | 119.2 (4) | C25-C24-H24型 | 119.9 |
C11-C12-Cl1型 | 118.6 (4) | C23-C24-H24型 | 119.9 |
C14-C13-C12 | 120.2(5) | C24-C25-C26型 | 120.0 (5) |
C14-C13-H13型 | 119.9 | C24-C25-H25型 | 120 |
C12-C13-H13 | 119.9 | C26-C25-H25型 | 120 |
C13-C14-C15型 | 119.2 (5) | C21-C26-C25型 | 119.8 (5) |
C13-C14-H14型 | 120.4 | C21-C26-H26 | 120.1 |
C15-C14-H14型 | 120.4 | C25-C26-H26型 | 120.1 |
| | | |
C11-N1-C1-C2 | −178.5 (4) | N1-C11-C16-C15 | 179.4 (5) |
N1-C1-C2-O1 | 0.3 (7) | C12-C11-C16-C15 | −1.0 (7) |
N1-C1-C2-C21 | 179.9 (4) | O1-C2-C21-C22型 | −179.9 (5) |
C1-N1-C11-C16 | −1.2 (7) | C1-C2-C21-C22 | 0.4 (6) |
C1-N1-C11-C12 | 179.2 (4) | O1-C2-C21-C26型 | 0.7 (7) |
N1-C11-C12-C13 | −179.8 (5) | C1-C2-C21-C26型 | −178.9 (5) |
C16-C11-C12-C13 | 0.5 (7) | C26-C21-C22-C23 | 0.4(7) |
N1-C11-C12-Cl1 | 0.1 (6) | C2-C21-C22-C23 | −178.9 (4) |
C16-C11-C12-Cl1 | −179.5 (4) | C21-C22-C23-C24 | −0.5 (7) |
C11-C12-C13-C14 | −0.2 (8) | C22-C23-C24-C25 | 0.3 (7) |
氯-1-C12-C13-C14 | 179.8(4) | C23-C24-C25-C26 | −0.1 (7) |
C12-C13-C14-C15 | 0.3 (8) | C22-C21-C26-C25 | −0.2 (7) |
C13-C14-C15-C16 | −0.8 (8) | C2-C21-C26-C25 | 179.2 (4) |
C14-C15-C16-C11 | 1.2 (8) | C24-C25-C26-C21 | 0.0 (7) |