在标题化合物中,C15H(H)14氯氟化物三N个2哦2苯环和吡唑环形成15.9(3)°的二面角。
支持信息
CCDC参考:277799
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,1997);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(Sheldrick,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(Sheldrick,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,1997);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
1-第三种-丁基-3-(三氟甲基)-1H(H)-吡唑-5-基-4-氯苯甲酸酯顶部
水晶数据 顶部
C类15H(H)14氯氟化物三N个2哦2 | F类(000) = 712 |
M(M)第页= 346.73 | D类x=1.449毫克−三 |
单诊所,P(P)21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 2353次反射的单元参数 |
一= 7.270 (2) Å | θ= 2.2–24.1° |
b条= 11.927 (4) Å | µ=0.28毫米−1 |
c(c)= 18.528 (6) Å | T型=294千 |
β= 98.240 (5)° | 块,无色 |
V(V)= 1589.9 (8) Å三 | 0.34×0.29×0.20毫米 |
Z= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3242次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 1832次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.034 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 26.4°,θ最小值= 2.0° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=−9→8 |
T型最小值= 0.892,T型最大值= 0.945 | k个=−14→10 |
8641次测量反射 | 我=−23→23 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.038 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.096 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0291P(P))2+ 0.5765P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
3242次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.002 |
268个参数 | Δρ最大值=0.18埃−三 |
51个约束 | Δρ最小值=−0.18埃−三 |
特殊细节 顶部
几何形状.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
第1类 | 1.31371 (9) | 0.04970 (6) | 0.04638 (4) | 0.0732 (2) | |
C1类 | 0.4668 (3) | 0.2861 (2) | 0.28243 (11) | 0.0484 (6) | |
指挥与控制 | 0.3682 (4) | 0.3121 (3) | 0.34791 (13) | 0.0756 (8) | |
过氧化氢 | 0.3693 | 0.3916 | 0.3562 | 0.113* | |
过氧化氢 | 0.4314 | 0.2749 | 0.3903 | 0.113* | |
硫化氢 | 0.2421 | 0.2862 | 0.3384 | 0.113* | |
C3类 | 0.4628 (4) | 0.1607 (2) | 0.26807 (14) | 0.0686 (7) | |
H3A型 | 0.3362 | 0.1358 | 0.2574 | 0.103* | |
H3B型 | 0.5232 | 0.1221 | 0.3104 | 0.103* | |
H3C公司 | 0.5264 | 0.1448 | 0.2273 | 0.103* | |
补体第四成份 | 0.6639 (3) | 0.3318 (2) | 0.29531 (12) | 0.0614 (7) | |
H4A型 | 0.7266 | 0.3123 | 0.2548 | 0.092* | |
H4B型 | 0.7294 | 0.3000 | 0.3392 | 0.092* | |
H4C型 | 0.6604 | 0.4119 | 0.3000 | 0.092* | |
C5级 | 0.1576 (3) | 0.44415 (18) | 0.15740 (12) | 0.0439 (5) | |
C6型 | −0.0065 (3) | 0.5175 (2) | 0.14486 (15) | 0.0575 (7) | |
抄送7 | 0.2725 (3) | 0.41164 (19) | 0.10749 (12) | 0.0470 (6) | |
H7型 | 0.2633 | 0.4295 | 0.0582 | 0.056* | |
抄送8 | 0.4014 (3) | 0.34740 (18) | 0.14824 (11) | 0.0406 (5) | |
C9级 | 0.6087 (3) | 0.2932 (2) | 0.06683 (12) | 0.0476 (6) | |
C10号机组 | 0.7809 (3) | 0.22875 (18) | 0.06467 (11) | 0.0429 (5) | |
C11号机组 | 0.8708 (3) | 0.2443 (2) | 0.00473 (12) | 0.0558 (6) | |
H11型 | 0.8204 | 0.2926 | −0.0323 | 0.067* | |
第12项 | 1.0341 (3) | 0.1891 (2) | −0.00074 (13) | 0.0584 (7) | |
H12型 | 1.0948 | 0.2005 | −0.0410 | 0.070* | |
第13页 | 1.1063 (3) | 0.1177 (2) | 0.05312 (13) | 0.0505 (6) | |
第14项 | 1.0178 (3) | 0.0993 (2) | 0.11256 (13) | 0.0626 (7) | |
H14型 | 1.0670 | 0.0491 | 0.1487 | 0.075* | |
第15项 | 0.8553 (3) | 0.1557 (2) | 0.11826 (12) | 0.0588 (7) | |
H15型 | 0.7955 | 0.1442 | 0.1588 | 0.071* | |
一层楼 | −0.1603 (12) | 0.4726 (10) | 0.1618 (5) | 0.060 (2) | 0.50 |
地上二层 | −0.0507 (14) | 0.5493 (8) | 0.0747 (3) | 0.086 (3) | 0.50 |
第三层 | 0.0225 (18) | 0.6111 (6) | 0.1838 (6) | 0.103 (4) | 0.50 |
F1英尺 | −0.1278 (16) | 0.4894 (14) | 0.1882 (6) | 0.089 (5) | 0.40 |
二层' | −0.0909 (18) | 0.5054 (10) | 0.0753 (4) | 0.087 (4) | 0.40 |
F3’ | 0.021 (2) | 0.6281 (7) | 0.1526 (6) | 0.081 (3) | 0.40 |
F1“ | −0.016 (4) | 0.567 (2) | 0.2117 (8) | 0.062 (7) | 0.10 |
F2英寸 | −0.179 (2) | 0.475 (2) | 0.1264 (16) | 0.072 (10) | 0.10 |
F3英寸 | 0.003 (4) | 0.6079 (18) | 0.1014 (14) | 0.081 (9) | 0.10 |
N1型 | 0.3641 (2) | 0.34440 (15) | 0.21749 (9) | 0.0422 (4) | |
氮气 | 0.2108 (2) | 0.40538 (16) | 0.22362 (10) | 0.0475 (5) | |
O1公司 | 0.55345 (19) | 0.28798 (13) | 0.13414 (7) | 0.0489 (4) | |
氧气 | 0.5263 (2) | 0.34430 (17) | 0.01767 (9) | 0.0768 (6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1类 | 0.0538 (4) | 0.0783 (5) | 0.0908 (5) | 0.0137 (4) | 0.0218 (3) | −0.0061 (4) |
C1类 | 0.0479 (13) | 0.0588 (16) | 0.0391 (13) | 0.0021 (12) | 0.0086 (10) | 0.0095 (12) |
指挥与控制 | 0.0769 (18) | 0.108 (2) | 0.0462 (15) | 0.0157 (18) | 0.0217 (13) | 0.0150 (15) |
C3类 | 0.0769 (18) | 0.0564 (17) | 0.0743 (18) | −0.0019 (15) | 0.0169 (14) | 0.0181 (14) |
补体第四成份 | 0.0565 (15) | 0.0758 (18) | 0.0488 (14) | −0.0019 (14) | −0.0026 (11) | 0.0059 (13) |
C5级 | 0.0386 (12) | 0.0436 (13) | 0.0505 (14) | 0.0008 (11) | 0.0095 (10) | 0.0020 (11) |
C6型 | 0.0503 (16) | 0.0554 (18) | 0.069 (2) | 0.0042 (14) | 0.0147 (15) | 0.0092 (16) |
抄送7 | 0.0477 (13) | 0.0527 (15) | 0.0405 (13) | 0.0066 (12) | 0.0056 (10) | 0.0042 (11) |
抄送8 | 0.0411 (12) | 0.0451 (13) | 0.0364 (12) | 0.0015 (11) | 0.0076 (10) | −0.0035 (10) |
C9级 | 0.0533 (14) | 0.0557 (15) | 0.0347 (13) | 0.0027 (13) | 0.0090 (11) | −0.0039 (12) |
C10号机组 | 0.0462 (12) | 0.0461 (14) | 0.0373 (12) | 0.0012 (11) | 0.0089 (10) | −0.0061 (10) |
C11号机组 | 0.0626 (15) | 0.0614 (16) | 0.0451 (14) | 0.0096 (13) | 0.0143 (12) | 0.0054 (12) |
第12项 | 0.0597 (15) | 0.0671 (17) | 0.0534 (15) | 0.0027 (14) | 0.0249 (12) | −0.0029 (14) |
第13页 | 0.0445 (13) | 0.0515 (15) | 0.0566 (15) | 0.0028 (12) | 0.0105 (11) | −0.0106 (12) |
第14项 | 0.0626 (16) | 0.0717 (18) | 0.0554 (15) | 0.0212 (15) | 0.0148 (13) | 0.0115 (13) |
第15项 | 0.0620 (15) | 0.0723 (18) | 0.0456 (14) | 0.0131 (14) | 0.0194 (12) | 0.0063 (13) |
一层楼 | 0.032 (2) | 0.075 (3) | 0.070 (6) | 0.003 (2) | −0.002 (3) | 0.017 (5) |
地上二层 | 0.081 (5) | 0.090 (7) | 0.094 (5) | 0.038 (5) | 0.034 (4) | 0.048 (4) |
第三层 | 0.088 (5) | 0.027 (4) | 0.180 (11) | 0.018 (4) | −0.025 (8) | −0.003 (5) |
F1英尺 | 0.051 (6) | 0.117 (11) | 0.109 (9) | 0.025 (6) | 0.041 (7) | 0.042 (8) |
二层' | 0.084 (6) | 0.081 (7) | 0.086 (6) | 0.028 (5) | −0.019 (5) | 0.015 (4) |
F3’ | 0.075 (4) | 0.043 (4) | 0.119 (7) | 0.016 (3) | −0.011 (5) | 0.025 (4) |
F1“ | 0.077 (18) | 0.021 (12) | 0.087 (13) | 0.025 (13) | 0.007 (12) | −0.016 (12) |
F2英寸 | 0.069 (14) | 0.072 (13) | 0.06 (2) | −0.014 (10) | −0.053 (14) | 0.034 (13) |
F3英寸 | 0.087 (11) | 0.073 (12) | 0.082 (12) | −0.005 (8) | 0.016 (9) | 0.015 (8) |
N1型 | 0.0419 (10) | 0.0469 (11) | 0.0390 (10) | 0.0034 (9) | 0.0103 (8) | 0.0020 (8) |
氮气 | 0.0445 (11) | 0.0497 (12) | 0.0507 (12) | 0.0029 (9) | 0.0149 (9) | 0.0012 (9) |
O1公司 | 0.0498 (9) | 0.0610 (10) | 0.0375 (8) | 0.0135 (8) | 0.0114 (7) | 0.0015 (7) |
氧气 | 0.0801 (12) | 0.1080 (16) | 0.0443 (10) | 0.0403 (12) | 0.0158 (9) | 0.0172 (10) |
几何参数(λ,º) 顶部
N1-N2型 | 1.349 (2) | C5至C6 | 1.471 (3) |
C1-N1型 | 1.493 (3) | C6-F1型 | 1.317 (6) |
C1至C3 | 1.520 (3) | C6-F1’ | 1.318 (8) |
碳五氮 | 1.316 (3) | C6-F3型 | 1.329 (6) |
C5至C7 | 1.387 (3) | C6-F3’ | 1.338 (7) |
C7-C8号机组 | 1.354 (3) | C6-F2型 | 1.348 (6) |
C8-O1型 | 1.369 (2) | C6-F2英寸 | 1.349 (9) |
C8-N1型 | 1.349 (2) | C6-F3英寸 | 1.352 (9) |
C9-O1型 | 1.365 (2) | C6-F2’ | 1.353 (7) |
C9-O2 | 1.185 (3) | C6-F1英寸 | 1.383 (9) |
C13-氯1 | 1.733 (2) | C7-H7型 | 0.9300 |
C1-C4类 | 1.520 (3) | C9-C10型 | 1.474 (3) |
C1-C2类 | 1.526 (3) | C10-C15号机组 | 1.372 (3) |
C2-H2A型 | 0.9600 | C10-C11号机组 | 1.380 (3) |
C2-H2B型 | 0.9600 | C11-C12号机组 | 1.374 (3) |
C2-H2C型 | 0.9600 | C11-H11 | 0.9300 |
C3-H3A型 | 0.9600 | C12-C13型 | 1.359 (3) |
C3-H3B型 | 0.9600 | C12-H12型 | 0.9300 |
C3-H3C型 | 0.9600 | C13至C14 | 1.370 (3) |
C4-H4A型 | 0.9600 | C14-C15号 | 1.377 (3) |
C4-H4B型 | 0.9600 | 2014年4月14日 | 0.9300 |
C4-H4C型 | 0.9600 | C15-H15型 | 0.9300 |
| | | |
C8-O1-C9 | 120.13 (17) | F2-C6-F3英寸 | 39.5 (11) |
N2-N1-C1 | 120.41 (16) | F2“-C6-F3” | 105.8 (10) |
N2-N1-C8型 | 110.28 (16) | F1-C6-F2’ | 84.2 (7) |
C1-N1-C8 | 129.31 (17) | F1’-C6-F2’ | 107.5 (7) |
N1-N2-5型 | 104.29 (16) | F3-C6-F2’ | 128.4 (7) |
N2-C5-C7气体 | 113.5 (2) | F3'-C6-F2' | 104.3 (6) |
C5-C7-C8 | 102.78 (19) | F2-C6-F2’ | 25.7 (6) |
N1-C1-C3 | 108.80 (19) | F2“-C6-F2” | 56.0 (12) |
C1-C3-H3A型 | 109.5 | F3“-C6-F2” | 64.8 (12) |
N1-C1-C4 | 108.11 (17) | F1-C6-F1“ | 78.8 (12) |
C3-C1-C4 | 112.0 (2) | F1’-C6-F1” | 55.8 (13) |
N1-C1-C2型 | 107.99 (18) | F3-C6-F1“ | 35.0 (10) |
C3-C1-C2型 | 109.9 (2) | F3'-C6-F1“ | 60.7 (12) |
C4-C1-C2型 | 110.0 (2) | F2-C6-F1“ | 135.1 (10) |
C1-C2-H2A | 109.5 | F2“-C6-F1” | 102.8 (10) |
C1-C2-H2B | 109.5 | F3“-C6-F1” | 101.9 (9) |
H2A-C2-H2B型 | 109.5 | F2'-C6-F1“ | 145.5 (12) |
C1-C2-H2C | 109.5 | F1-C6-C5型 | 114.6 (6) |
H2A-C2-H2C型 | 109.5 | F1’-C6-C5层 | 110.5 (7) |
H2B-C2-H2C型 | 109.5 | F3-C6-C5层 | 110.6 (6) |
C1-C3-H3B型 | 109.5 | F3'-C6-C5层 | 117.7 (8) |
H3A-C3-H3B型 | 109.5 | F2-C6-C5层 | 113.3 (5) |
C1-C3-H3C型 | 109.5 | F2“-C6-C5 | 121.4 (13) |
H3A-C3-H3C型 | 109.5 | F3“-C6-C5 | 117.3 (11) |
H3B-C3-H3C型 | 109.5 | F2'-C6-C5层 | 109.5 (6) |
C1-C4-H4A型 | 109.5 | F1“-C6-C5 | 104.9 (10) |
C1-C4-H4B型 | 109.5 | C8-C7-H7 | 128.6 |
H4A-C4-H4B型 | 109.5 | C5-C7-H7 | 128.6 |
C1-C4-H4C型 | 109.5 | N1-C8-C7型 | 109.16 (18) |
周四至周四 | 109.5 | N1-C8-O1型 | 116.44 (17) |
H4B-C4-H4C型 | 109.5 | C7-C8-O1型 | 134.41 (19) |
N2-C5-C6 | 118.7 (2) | O2-C9-O1 | 122.9 (2) |
C7-C5-C6型 | 127.8 (2) | 氧气-C9-C10 | 125.8 (2) |
F1-C6-F1’ | 24.1 (7) | O1-C9-C10型 | 111.30 (19) |
F1-C6-F3层 | 106.7 (6) | C15-C10-C11型 | 119.0 (2) |
一层至六层至三层 | 87.2 (9) | C15-C10-C9型 | 124.02 (19) |
F1-C6-F3'层 | 119.6 (10) | C11-C10-C9 | 117.0 (2) |
F1’-C6-F3’ | 106.8 (8) | C12-C11-C10 | 120.6 (2) |
F3-C6-F3’ | 26.5 (7) | C12-C11-H11型 | 119.7 |
F1-C6-F2层 | 104.5 (5) | C10-C11-H11号机组 | 119.7 |
一层至六层至二层 | 124.8 (7) | C13-C12-C11 | 119.5 (2) |
F3-C6-F2层 | 106.6 (5) | C13-C12-H12型 | 120.2 |
F3'-C6-F2层 | 80.6 (6) | C11-C12-H12型 | 120.2 |
F1-C6-F2“ | 28.2 (10) | C12-C13-C14型 | 121.0 (2) |
F1’-C6-F2“ | 51.8 (13) | C12-C13-Cl1型 | 119.28 (18) |
F3-C6-F2“ | 121.4 (15) | C14-C13-Cl1型 | 119.8 (2) |
F3'-C6-F2“ | 121.0 (16) | C13-C14-C15型 | 119.3 (2) |
F2-C6-F2“ | 77.0 (10) | C13-C14-H14型 | 120.3 |
F1-C6-F3“ | 125.7 (12) | C15-C14-H14型 | 120.3 |
F1’-C6-F3“ | 131.4 (14) | C10-C15-C14号机组 | 120.6 (2) |
F3-C6-F3“ | 68.7 (11) | C10-C15-H15型 | 119.7 |
F3'-C6-F3“ | 42.2 (13) | C14-C15-H15型 | 119.7 |
| | | |
N2-C5-C6-F1型 | −58.4 (6) | C3-C1-N1-C8 | −62.1 (3) |
C7-C5-C6-F1型 | 124.0 (6) | C7-C8-O1-C9 | 4.9 (4) |
N2-C5-C6-F1’ | −32.6 (7) | C15-C10-C11-C12 | −1.2 (4) |
C7-C5-C6-F1’ | 149.7 (7) | C9-C10-C11-C12 | 178.7 (2) |
N2-C5-C6-F3型 | 62.3 (7) | C10-C11-C12-C13 | 0.7 (4) |
C7-C5-C6-F3型 | −115.4 (7) | C11-C12-C13-C14 | 0.5 (4) |
N2-C5-C6-F3’ | 90.3 (7) | C11-C12-C13-Cl1 | −179.23 (19) |
C7-C5-C6-F3’ | −87.3 (7) | C12-C13-C14-C15 | −1.3 (4) |
N2-C5-C6-F2型 | −178.2 (5) | 氯-1-C13-C14-C15 | 178.5 (2) |
C7-C5-C6-F2 | 4.2 (6) | C11-C10-C15-C14 | 0.4 (4) |
N2-C5-C6-F2“ | −89.6 (15) | C9-C10-C15-C14 | −179.4 (2) |
C7-C5-C6-F2“ | 92.8 (15) | C13-C14-C15-C10 | 0.8 (4) |
N2-C5-C6-F3“ | 138.2 (16) | C7-C8-N1-N2 | 0.4 (2) |
C7-C5-C6-F3“ | −39.5 (16) | O1-C8-N1-N2 | −179.53 (17) |
N2-C5-C6-F2’ | −150.9 (6) | C7-C8-N1-C1 | −179.3 (2) |
C7-C5-C6-F2’ | 31.5 (7) | O1-C8-N1-C1 | 0.8 (3) |
N2-C5-C6-F1“ | 26.0 (14) | C4-C1-N1-C8型 | 59.7 (3) |
C7-C5-C6-F1“ | −151.7 (14) | C2-C1-N1-C8型 | 178.7 (2) |
N2-C5-C7-C8型 | 0.9 (3) | C3-C1-N1-N2 | 118.3 (2) |
C6-C5-C7-C8 | 178.6 (2) | C4-C1-N1-N2 | −119.9 (2) |
C5-C7-C8-N1 | −0.7 (2) | C2-C1-N1-N2 | −0.9 (3) |
C5-C7-C8-O1 | 179.2 (2) | C7-C5-N2-N1 | −0.7 (2) |
氧气-C9-C10-C15 | −168.6 (3) | C6-C5-N2-N1 | −178.64 (19) |
O1-C9-C10-C15 | 11.9 (3) | C8-N1-N2-C5 | 0.2 (2) |
氧气-C9-C10-C11 | 11.5 (4) | C1-N1-N2-C5 | 179.85 (18) |
O1-C9-C10-C11 | −168.0 (2) | C10-C9-O1-C8 | 176.58 (18) |
O2-C9-O1-C8 | −3.0 (3) | N1-C8-O1-C9 | −175.24 (18) |