Bis[N,N′-o-phenyl­enebis­(pyridine-2,6-dicarboxamide)] dimethyl­formamide solvate

Chen, J.-W.; Guo, Z.-J.; Lin, H.; Lin, J.

doi:10.1107/S1600536805013322

比斯[N个,N个'-o（o）-苯撑双（吡啶-2,6-二甲酰胺）]二甲基甲酰胺溶剂化物

在标题中，大环化合物3,10,18,25,31,32-六氮杂五环[25.3.1.1^12,16.0^4,9.0^19,24]dotri-conta-1（30），4,6,8,12,14，-16（32），19,21,23,27（31），28-dodecaene-2,11,17,26-四酮二甲基甲酰胺溶剂化物，C₂₆H（H）₁₈N个₆O（运行）₄·C类_三H（H）₇NO，两个吡啶环大致垂直，它们之间的二面角为82.1（1）°。宏循环具有镜像对称性。两个苯环之间的二面角为119.6（1）°。

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支持信息

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CCDC参考：274417

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.003º
主要残留物紊乱
R（右）系数=0.047
水风险系数=0.098
数据与参数之比=12.9

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
板041_警报_1_C计算和重复求和公式字符串不同？平台042_警报_1_C计算和代表MoietyFormula字符串不同？PLAT045_ALERT_1_C板计算和报告的Z差值。。。。。。。。。。。。0.50比率PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。第14项PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H14A型PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。第15项PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H15A型PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。第16号PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H16A型PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。4号机组PLAT076_警报_1_CSp.pos的占用率0.50小于1.0。臭氧PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。C14英寸PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H14C型PLAT076_警报_1_CSp.pos的占用率0.50小于1.0。C15’PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H15C型PLAT076_警报_1_CSp.pos的占用率0.50小于1.0。C16’PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。H16B型PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。N4’PLAT076_警报_1_CSp.pos占用率0.50小于1.0。臭氧PLAT199_警报_1_C检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_C检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT301_警报_3_C主要残留物紊乱。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。11.00百分比。
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题22C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查21警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失0警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，2000年）；单元格细化：智能; 数据缩减：圣保罗（布鲁克，2000年）；用于求解结构的程序：SHELXTL公司（布鲁克，2000年）；用于优化结构的程序：SHELXTL公司; 分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

3,10,18,25,31,32-六氮杂五环[25.3.1.1^12,16.0^4,9.0^19,24]多特里康塔-1（30），4,6,8,12,14,16（32），19,21,23,27（31），28-dodecaene-2,11,17,26-terone二甲基甲酰胺溶剂化物顶部

水晶数据顶部

C类₂₆H（H）₁₈N个₆O（运行）₄·C类₆H（H）₁₄N个₂O（运行）₂	F类(000) = 1152
M（M）_第页=551.06	D类_x个=1.376毫克⁻^三
正交各向异性，P（P）n个米一	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ac 2n	1146次反射的单元参数
一= 18.2331 (17) Å	θ=2.4–18.7°
b条= 15.3467 (14) Å	µ=0.10毫米⁻¹
c（c）= 9.5134 (9) Å	T型=293千
五= 2662.0 (4) Å^三	块，无色
Z轴= 4	0.32×0.28×0.26毫米

数据收集顶部

Bruker Smart Apex CCD区域探测器衍射仪	2725次独立反射
辐射源：密封管	1708次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.051
φ和ω扫描	θ_最大值= 26.0°,θ_最小值= 2.2°
吸收校正：多扫描（SADABS；布鲁克，2000）	小时=−22→22
T型_最小值= 0.966,T型_最大值= 0.972	k个=−18→18
13689次测量反射	我=−6→11

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.047	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.098	受约束的氢原子参数
S公司= 0.96	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0411P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3个
2725次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
211参数	Δρ_最大值=0.16埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.15埃⁻^三

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为

当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

最小二乘平面(x个,年,z晶体坐标）和与它们的偏差（*表示用于定义平面的原子）

9.3099 (0.0130)x个+ 11.5698 (0.0080)年-3.9332（0.0073）z= 2.4684 (0.0115)

*0.0109（0.0012）N1*-0.0074（0.0013）C1*-0.0059（0.0014）C2*0.0154（0.0015）C3*-0.0117（0.0014）C4*-0.0013（0.0013）C5

拟合原子的Rms偏差=0.0099

-9.3099（0.0130）x个+ 11.5698 (0.0080)年+ 3.9332 (0.0073)z= 3.3165 (0.0126)

与前一平面的夹角（近似e.s.d.）=82.14（0.05）

*-0.0109（0.0012）N_$2*0.0074（0.0013）C1_$2*0.0059（0.0014）C2_$2*-0.0154（0.0015）C3_$2*0.0117（0.0014）C4_$2*0.0013（0.0013）C5_$2

拟合原子的Rms偏差=0.0099

- 6.4416 (0.0202)x个- 0.0000 (0.0000)年+ 8.8999 (0.0041)z= 4.4085 (0.0093)

与前一平面的角度（近似e.s.d.）=55.45（0.07）

*-0.0043（0.0008）C11*0.0086（0.0017）C12*-0.0043（0.0008）C11_$2*0.0086（0.0017）C12_$2*-0.0043（0.0008

拟合原子的Rms偏差=0.0061

18.0114 (0.0038)x个- 0.0000 (0.0002)年- 1.4791 (0.0111)z= 8.8612 (0.0176)

与前一平面的角度（近似e.s.d.）=60.37（0.10）

*0.0068（0.0009）C7*-0.0136（0.0018）C8*0.0068（00009）C9*0.0068（0.0009）C7_$2*-0.0136（0.0018）C8_$2*0.0068（0.0009

拟合原子的Rms偏差=0.0096

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和

拟合优度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类为设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
N1型	0.54669 (8)	0.08730（9）	0.92046 (16)	0.0410 (4)
氮气	0.58758 (8)	0.15760 (10)	1.16484 (17)	0.0442 (4)
氢气	0.5506	0.1720	1.1137	0.053*
N3号机组	0.42769 (8)	0.15908 (10)	0.80243 (16)	0.0445（4）
H3级	0.4470	0.1729	0.8819	0.053*
C1类	0.60768 (10)	0.05629 (12)	0.9783 (2)	0.0429 (5)
C2	0.65301 (12)	−0.00290 (13)	0.9111 (3)	0.0604 (6)
过氧化氢	0.6954	−0.0234	0.9545	0.073*
C3类	0.63391 (12)	−0.03071 (13)	0.7786 (3)	0.0588 (6)
H3A型	0.6642	−0.0689	0.7298	0.071*
补体第四成份	0.56992 (11)	−0.00187 (13)	0.7189 (2)	0.0544 (6)
H4型	0.5549	−0.0218	0.6311	0.065*
C5型	0.52826（11）	0.05787 (12)	0.7934 (2)	0.0465 (5)
C6级	0.63045 (10)	0.09256 (12)	1.1182 (2)	0.0466 (5)
抄送7	0.59839 (9)	0.20437（13）	1.2912 (2)	0.0452 (5)
抄送8	0.60752 (12)	0.15994 (15)	1.4162（2）	0.0587 (6)
H8型	0.6061	0.0994	1.4171	0.070*
C9级	0.61879 (12)	0.20520 (15)	1.5396 (2)	0.0631（6）
H9型	0.6264	0.1750	1.6231	0.076*
第10条	0.45964 (11)	0.09506 (13)	0.7273 (2)	0.0457 (5)
C11号机组	0.36433 (10)	0.20495 (12)	0.75855 (18)	0.0387 (4)
第12项	0.30357 (10)	0.16061 (14)	0.7160 (2)	0.0440 (5)
H12型	0.3032	0.1000	0.7177	0.053*
第13页	0.24318 (12)	0.20528 (15)	0.6709 (2)	0.0604 (6)
H13型	0.2020	0.1750	0.6401	0.073*
O1	0.68464（8）	0.06567 (10)	1.18065 (17)	0.0684 (5)
氧气	0.43698 (7)	0.06891（8）	0.61431 (14)	0.0521 (4)
第14项	0.4081 (3)	0.2500	0.3693 (6)	0.0477 (14)	0.50
H14A型	0.4579	0.2500	0.3369	0.072*	0.50
H14B型	0.3995	0.3011	0.4252	0.072*	0.50
第15项	0.2811 (3)	0.2500	0.2818 (7)	0.0529 (16)	0.50
H15A型	0.2491	0.2500	0.2016	0.079*	0.50
H15B型	0.2721	0.1989	0.3374	0.079*	0.50
第16号	0.3824 (4)	0.2500	0.1172 (8)	0.0506（14）	0.50
H16A型	0.3494	0.2500	0.0427	0.061*	0.50
4号机组	0.35369 (13)	0.2500	0.2380 (2)	0.0506（6）	0.50
臭氧	0.44841 (9)	0.2500	0.08278 (19)	0.0460 (5)	0.50
C14英寸	0.3146 (3)	0.2500	0.3682 (6)	0.0479 (15)	0.50
H14C型	0.3491	0.2500	0.4443	0.072*	0.50
H14D型	0.2843	0.3011	0.3740	0.072*	0.50
C15’	0.2957 (3)	0.2500	0.1085 (6)	0.0564 (16)	0.50
H15C型	0.3218	0.2500	0.0209	0.085*	0.50
H15D型	0.2654	0.1989	0.1140	0.085*	0.50
C16’	0.4189 (4)	0.2500	0.2000 (7)	0.0490 (14)	0.50
H16B型	0.4521	0.2500	0.2742	0.059*	0.50
N4’	0.35369 (13)	0.2500	0.2380（2）	0.0506 (6)	0.50
臭氧	0.44841 (9)	0.2500	0.08278（19）	0.0460 (5)	0.50

原子位移参数（Å²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N1型	0.0410 (8)	0.0366 (8)	0.0454 (9)	−0.0029 (7)	0.0108 (7)	0.0015 (7)
氮气	0.0457 (9)	0.0366 (9)	0.0504 (10)	0.0030 (7)	−0.0068 (7)	−0.0005 (7)
N3号机组	0.0546 (10)	0.0452 (10)	0.0337 (9)	0.0049 (8)	−0.0014 (7)	−0.0064 (7)
C1类	0.0411 (10)	0.0306 (10)	0.0572 (13)	0.0005 (8)	0.0090 (9)	0.0047 (8)
C2	0.0558 (13)	0.0372 (11)	0.0883 (18)	0.0113 (9)	0.0059 (13)	0.0003 (12)
C3类	0.0569 (13)	0.0385 (12)	0.0812 (17)	0.0147 (10)	0.0257 (12)	−0.0079 (11)
补体第四成份	0.0538 (12)	0.0466（13）	0.0627 (14)	0.0010 (10)	0.0162 (11)	−0.0132 (11)
C5型	0.0571 (12)	0.0381 (11)	0.0444 (11)	−0.0019 (9)	0.0138（9）	−0.0046 (9)
C6级	0.0400 (10)	0.0345 (10)	0.0654 (14)	0.0053 (9)	0.0086 (10)	0.0108 (9)
抄送7	0.0426 (11)	0.0458（11）	0.0471 (12)	−0.0031 (9)	−0.0033 (9)	0.0012 (9)
抄送8	0.0632 (14)	0.0553 (14)	0.0575 (14)	−0.0069 (11)	−0.0094 (11)	0.0123 (11)
C9级	0.0627 (13)	0.0760 (15)	0.0507 (13)	−0.0037 (11)	−0.0168 (11)	0.0065 (11)
第10条	0.0539 (12)	0.0429 (11)	0.0402 (11)	−0.0022 (9)	0.0133 (9)	−0.0062 (9)
C11号机组	0.0462 (10)	0.0417 (10)	0.0280 (9)	−0.0002 (8)	−0.0007（7）	−0.0012 (7)
第12项	0.0419 (10)	0.0502 (12)	0.0399 (11)	−0.0049 (9)	−0.0068 (8)	−0.0019 (9)
第13页	0.0606 (13)	0.0659 (14)	0.0549（14）	−0.0133 (11)	−0.0155 (11)	−0.0043 (11)
O1	0.0560 (9)	0.0647 (11)	0.0846 (12)	0.0209 (8)	−0.0126（8）	0.0035 (9)
氧气	0.0539 (8)	0.0519 (9)	0.0505 (8)	0.0082 (6)	−0.0024 (6)	−0.0324 (7)
第14项	0.034 (3)	0.070（4）	0.039 (3)	0	−0.005 (2)	0
第15项	0.047 (4)	0.064 (4)	0.048 (4)	0	0.024 (3)	0
第16号	0.046 (4)	0.047 (4)	0.058 (4)	0	0.007 (3)	0
4号机组	0.0576 (17)	0.0429 (14)	0.0515 (16)	0	0.0203 (12)	0
臭氧	0.0418 (11)	0.0556 (12)	0.0406 (11)	0	0.0094 (8)	0
C14英寸	0.055 (4)	0.059 (4)	0.030 (3)	0	0.024 (3)	0
C15’	0.059（4）	0.060 (4)	0.050 (4)	0	−0.023 (3)	0
C16’	0.043 (4)	0.048（4）	0.055 (4)	0	0.009 (3)	0
N4’	0.0576 (17)	0.0429 (14)	0.0515 (16)	0	0.0203 (12)	0
臭氧	0.0418 (11)	0.0556 (12)	0.0406 (11)	0	0.0094 (8)	0

几何参数（λ，º）顶部

N1-C1型	1.329 (2)	C12-C13型	1.366 (3)
N1-C5型	1.333 (2)	C12-H12型	0.9300
N2-C6气体	1.343 (2)	C13-C13型^我	1.373 (5)
N2-C7气体	1.414 (2)	C13-H13型	0.9300
N2-H2气体	0.8600	C14-N4型	1.595 (6)
N3-C10型	1.347 (2)	C14-H14A型	0.9600
编号3-C11	1.416 (2)	C14-H14B型	0.9601
编号3-H3	0.8600	C14-H14C型	1.2901
C1-C2类	1.384 (3)	C14-H16B型	1.2097
C1-C6	1.502 (3)	C15-N4型	1.387 (6)
C2-C3型	1.375 (3)	C15-H15A型	0.9600
C2-H2A型	0.9300	C15-H15B型	0.9600
C3-C4型	1.371 (3)	第十五至十四天	1.1782
C3-H3A型	0.9300	C16-O3型	1.247 (6)
C4-C5型	1.386 (3)	C16-N4型	1.263 (7)
C4-H4型	0.9300	C16-H16A型	0.9300
C5至C10	1.512（3）	N4-C16’	1.243 (6)
C6-O1型	1.224 (2)	N4-C14’	1.429 (5)
C7-C8号机组	1.380 (3)	N4-C15’	1.624 (6)
C7-C7号机组^我	1.400 (4)	O3-C16’	1.238 (6)
C8-C9型	1.380 (3)	C14'-H15B	1.1407
C8-H8型	0.9300	C14’-H14C	0.9600
C9-C9^我	1.375 (5)	C14'-H14D	0.9601
C9-H9	0.9300	C15’-H15A	1.2272
C10-O2型	1.219 (2)	C15’-H15C	0.9600
C11-C12号机组	1.362 (2)	C15'-H15D	0.9600
C11-C11号机组^我	1.383 (4)	C16'-H16B型	0.9300

C1-N1-C5	117.69 (16)	C12-C13-H13型	119.9
C6-N2-C7	125.22 (16)	第13页^我-C13-H13型	119.9
C6-N2-H2	117.4	N4-C14-H14A	109.7
C7-N2-H2	117.4	N4-C14-H14B型	109.4
C10-N3-C11号机组	123.97 (16)	H14A-C14-H14B	109.5
C10-N3-H3	118	H14A-C14-H14C	165.2
C11-N3-H3型	118	H14B-C14-H16B型	121.5
N1-C1-C2型	122.9 (2)	H14C-C14-H16B型	165.1
N1-C1-C6	117.74 (16)	N4-C15-H15A型	110
C2-C1-C6型	119.18 (19)	N4-C15-H15B	109.2
C3-C2-C1	118.4 (2)	H15A-C15-H15B	109.5
C3-C2-H2A	120.8	N4-C15-H14D	100.1
C1-C2-H2A型	120.8	H15A-C15-H14D	128.4
C4-C3-C2型	119.67 (19)	H15B-C15-H14D型	98.1
C4-C3-H3A型	120.2	臭氧-C16-N4	129.7 (7)
C2-C3-H3A型	120.2	O3-C16-H16A型	115.1
C3-C4-C5型	117.9 (2)	N4-C16-H16A	115.1
C3-C4-H4型	121	O3-C16-H15C层	125.1
C5-C4-H4	121	N4-C16-H15C	105.2
N1-C5-C4	123.35 (19)	C16’-N4-C15	179.5 (5)
N1-C5-C10	117.24（16）	C16-N4-C15型	132.0 (5)
C4-C5-C10	119.37 (18)	C16’-N4-C14’	136.9（5）
O1-C6-N2	124.1 (2)	C16-N4-C14’	174.6 (5)
O1-C6-C1型	121.88 (18)	C16-N4-C14型	117.0 (4)
N2-C6-C1型	114.03 (17)	C15-N4-C14型	111.0 (4)
C8-C7-C7^我	119.61 (13)	C16’-N4-C15’	113.7 (5)
C8-C7-N2型	119.88 (18)	C14’-N4-C15’	109.4 (4)
抄送7^我-C7-N2型	120.50 (10)	C14-N4-C15’	177.8 (3)
C9-C8-C7	120.1 (2)	N4-C14'-H15B	96.7
C9-C8-H8	119.9	N4-C14'-H14C	109
C7-C8-H8型	119.9	H15B-C14'-H14C	129.8
C9级^我-C9-C8	120.23 (13)	N4-C14'-H14D	109.7
C9级^我-C9-H9	119.9	H15B-C14'-H14D	100.7
C8-C9-H9	119.9	H14C-C14'-H14D	109.5
氧气-C10-N3	124.14 (19)	H15A-C15'-H16A	166.3
O2-10-C5型	121.51 (17)	N4-C15'-H15C	109.5
编号3-C10-C5	114.34 (17)	H15A-C15’-H15C	166
C12-C11-C11^我	119.98 (11)	N4-C15'-H15D	109.4
C12-C11-N3型	120.20 (17)	H15C-C15'-H15D	109.5
C11号机组^我-C11-N3号机组	119.81 (10)	O3-C16'-N4型	132.7 (7)
C11-C12-C13型	119.89 (19)	O3-C16'-H14A型	125.6
C11-C12-H12型	120.1	N4-C16'-H14A	101.7
C13-C12-H12型	120.1	O3-C16'-H16B型	113.7
C12-C13-C13^我	120.12 (12)	N4-C16'-H16B	113.7

C5-N1-C1-C2	1.6 (3)	抄送7^我-C7-C8-C9	−2.0 (3)
C5-N1-C1-C6	177.10（16）	N2-C7-C8-C9	179.37 (19)
N1-C1-C2-C3	0.0 (3)	C7-C8-C9-C9^我	2.0 (3)
C6-C1-C2-C3型	−175.45（19）	C11-N3-C10-O2	−1.0 (3)
C1-C2-C3-C4型	−2.2 (3)	C11-N3-C10-C5型	177.99 (16)
C2-C3-C4-C5型	2.8 (3)	N1-C5-C10-O2	−176.57 (18)
C1-N1-C5-C4	−1.0 (3)	C4-C5-C10-O2型	5.6 (3)
C1-N1-C5-C10	−178.70 (16)	N1-C5-C10-N3	4.4 (2)
C3-C4-C5-N1	−1.2 (3)	C4-C5-C10-N3	−173.37 (18)
C3-C4-C5-C10型	176.50 (19)	C10-N3-C11-C12	51.0 (3)
C7-N2-C6-O1	0.1 (3)	C10-N3-C11-C11^我	−128.84 (15)
C7-N2-C6-C1	−178.08 (16)	C11号机组^我-C11-C12-C13型	1.2 (2)
N1-C1-C6-O1	177.72（17）	编号：N3-C11-C12-C13	−178.56 (18)
C2-C1-C6-O1型	−6.6 (3)	C11-C12-C13-C13^我	−1.2 (2)
N1-C1-C6-N2	−4.1 (2)	O3-C16-N4-C15型	180
C2-C1-C6-N2	171.61 (17)	O3-C16-N4-C15’	180
C6-N2-C7-C8	−51.6 (3)	C14-N4-C16'-O3	180
C6-N2-C7-C7^我	129.79 (15)

对称代码：（i）x个,−年+1/2,z.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
N2-H2···O3′^ii（ii）	0.86	2.23	3.010 (2)	150
N2-H2···O3^ii（ii）	0.86	2.23	3.010 (2)	150
N3-H3···O3′^ii（ii）	0.86	2.25	3.034 (2)	152
N3-H3···O3^ii（ii）	0.86	2.25	3.034 (2)	152

对称代码：（ii）x个,年,z+1.

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