α,α,4-三氯-α-苯基的反应-o个-二氯膦酸甲苯酯和苯酚导致OPh基团选择性取代磷-硫键氯。产品4-氯-(α,α-二氯苄基)-苯基二苯基磷酸酯,C25H(H)18氯三O(运行)4P、 有CCl2保持完整的组。
支持信息
CCDC参考:259116
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=273千
- 平均值(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.028
- 水风险系数=0.073
- 数据与参数之比=15.6
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
铭牌125_警报_4_C没有给定_symmetry_space_group_name_Hall?PLAT431_警报_2_C短Inter HL。。A联系人Cl3。。O4。。3.24角度。
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:4月2日(布鲁克,2003);单元格细化:4月2日; 数据缩减:圣普卢斯(布鲁克,2003年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2000年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
水晶数据 顶部
C类25H(H)18氯三O(运行)4P(P) | Z轴= 2 |
M(M)第页= 519.71 | F类(000) = 532 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.499毫克负极三 |
一= 9.452 (4) Å | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
b条= 9.629 (5) Å | 6521次反射的细胞参数 |
c(c)= 15.136 (5) Å | θ= 2.5–29.1° |
α= 74.051 (18)° | µ=0.50毫米负极1 |
β= 79.192 (12)° | T型=273千 |
γ= 60.608 (10)° | 块状,无色 |
V(V)= 1151.7 (9) Å三 | 0.24×0.19×0.14毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 4640个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3989次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.037 |
φ和ω扫描 | θ最大值= 26.4°,θ最小值= 1.4° |
吸收校正:多扫描 (SADABS;谢尔德里克,1996年) | 小时=负极11→11 |
T型最小值= 0.890,T型最大值= 0.932 | k个=负极12→12 |
17223次测量反射 | 我=负极18→18 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.073 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.09 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0262P(P))2+ 0.4371P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4640次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
298个参数 | Δρ最大值=0.33埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.36埃负极三 |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1页 | 0.32395 (5) | 0.35871 (5) | 0.25600(3) | 0.01446 (10) | |
第1类 | 负极0.34476 (5) | 0.90688 (5) | 0.18297 (3) | 0.02094 (10) | |
二氧化氯 | 负极0.07562 (5) | 0.62094 (5) | 0.13060 (3) | 0.02096(10) | |
氯离子 | 负极0.00959 (5) | 1.19247 (5) | 0.20942 (3) | 0.02637 (11) | |
O1公司 | 0.15429 (13) | 0.50146(12) | 0.28245 (7) | 0.0156 (2) | |
氧气 | 0.46335 (13) | 0.33075 (13) | 0.29928 (7) | 0.0188 (2) | |
臭氧 | 0.32656 (13) | 0.40798 (13) | 0.14838 (7) | 0.0184 (2) | |
O4号机组 | 0.28355 (13) | 0.21308 (13) | 0.27800 (7) | 0.0163 (2) | |
C1类 | 负极0.15739 (18) | 0.73113 (18) | 0.22265 (11) | 0.0154 (3) | |
指挥与控制 | 负极0.03522 (18) | 0.78225(19) | 0.23585 (10) | 0.0146 (3) | |
C3类 | 0.11984 (19) | 0.66499 (18) | 0.26475 (10) | 0.0149 (3) | |
补体第四成份 | 0.23229 (19) | 0.7074 (2) | 0.27898 (10) | 0.0173 (3) | |
H4型 | 0.3337 | 0.6268 | 0.2993 | 0.021* | |
C5级 | 0.1935 (2) | 0.8705 (2) | 0.26282 (11) | 0.0184(3) | |
H5型 | 0.2682 | 0.9010 | 0.2718 | 0.022* | |
C6级 | 0.0418 (2) | 0.98691 (19) | 0.23317 (11) | 0.0181 (3) | |
抄送7 | 负极0.07221 (19) | 0.94485 (19) | 0.22070 (10) | 0.0164 (3) | |
H7型 | 负极0.1744 | 1.0261 | 0.2020 | 0.020* | |
抄送8 | 负极0.20327 (18) | 0.63226 (18) | 0.30863 (11) | 0.0144(3) | |
C9级 | 负极0.17739 (18) | 0.63620 (19) | 0.39508 (11) | 0.0164 (3) | |
H9型 | 负极0.1279 | 0.6963 | 0.4003 | 0.020* | |
C10号机组 | 负极0.22527 (19) | 0.5506 (2) | 0.47378(11) | 0.0191 (3) | |
H10型 | 负极0.2066 | 0.5524 | 0.5315 | 0.023* | |
C11号机组 | 负极0.30029 (19) | 0.46302(19) | 0.46642 (11) | 0.0199 (3) | |
H11型 | 负极0.3315 | 0.4050 | 0.5192 | 0.024* | |
第12项 | 负极0.32928 (19) | 0.46121 (19) | 0.38040 (12) | 0.0200 (3) | |
H12型 | 负极0.3812 | 0.4031 | 0.3756 | 0.024* | |
第13条 | 负极0.28127 (19) | 0.54555 (19) | 0.30175 (11) | 0.0180 (3) | |
H13型 | 负极0.3012 | 0.5443 | 0.2442 | 0.022* | |
第14项 | 0.26699 (19) | 0.13162 (18) | 0.36991 (10) | 0.0150 (3) | |
第15项 | 0.3992 (2) | 负极0.00891 (19) | 0.40701 (11) | 0.0190(3) | |
H15型 | 0.4994 | 负极0.0473 | 0.3738 | 0.023* | |
第16号 | 0.3791 (2) | 负极0.0918 (2) | 0.49527(12) | 0.0219 (4) | |
H16型 | 0.4668 | 负极0.1869 | 0.5219 | 0.026* | |
第17页 | 0.2298 (2) | 负极0.0341 (2) | 0.54379 (11) | 0.0211 (4) | |
H17型 | 0.2174 | 负极0.0900 | 0.6030 | 0.025* | |
第18号 | 0.0985 (2) | 0.1072 (2) | 0.50441 (11) | 0.0202 (3) | |
H18型 | 负极0.0021 | 0.1455 | 0.5372 | 0.024* | |
第19号 | 0.1164 (2) | 0.19146 (19) | 0.41641 (11) | 0.0182 (3) | |
H19型 | 0.0288 | 0.2862 | 0.3894 | 0.022* | |
C20个 | 0.46301(19) | 0.33034 (19) | 0.08992 (10) | 0.0171 (3) | |
C21型 | 0.6052 (2) | 0.33568 (19) | 0.09098(11) | 0.0190 (3) | |
H21型 | 0.6157 | 0.3855 | 0.1323 | 0.023* | |
C22型 | 0.7327 (2) | 0.2649 (2) | 0.02893 (11) | 0.0242 (4) | |
H22(H22) | 0.8302 | 0.2668 | 0.0285 | 0.029* | |
C23型 | 0.7160 (2) | 0.1916 (2) | 负极0.03212 (12) | 0.0291 (4) | |
H23(H23) | 0.8026 | 0.1432 | 负极0.0731 | 0.035* | |
C24型 | 0.5710 (2) | 0.1899 (2) | 负极0.03264 (12) | 0.0296 (4) | |
硫酸 | 0.5598 | 0.1416 | 负极0.0746 | 0.036* | |
C25型 | 0.4420 (2) | 0.2597 (2) | 0.02899 (11) | 0.0233 (4) | |
H25(H25) | 0.3440 | 0.2588 | 0.0292 | 0.028* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1页 | 0.0138 (2) | 0.0132 (2) | 0.0139 (2) | 负极0.00486 (16) | 负极0.00140 (15) | 负极0.00163 (16) |
第1类 | 0.01701 (19) | 0.0160 (2) | 0.0259 (2) | 负极0.00553 (16) | 负极0.00819 (16) | 0.00161 (16) |
二氧化氯 | 0.0235 (2) | 0.0251 (2) | 0.0170 (2) | 负极0.01185(17) | 负极0.00003 (15) | 负极0.00824 (16) |
氯离子 | 0.0334 (2) | 0.0153 (2) | 0.0346 (2) | 负极0.01244 (18) | 负极0.01118 (19) | 负极0.00331 (18) |
O1公司 | 0.0156 (5) | 0.0117(5) | 0.0178 (6) | 负极0.0059 (4) | 负极0.0006 (4) | 负极0.0016 (4) |
氧气 | 0.0174 (6) | 0.0182 (6) | 0.0189(6) | 负极0.0071 (5) | 负极0.0036 (4) | 负极0.0018 (5) |
臭氧 | 0.0145 (5) | 0.0182 (6) | 0.0145 (5) | 负极0.0030 (5) | 负极0.0008 (4) | 负极0.0008 (4) |
O4号机组 | 0.0196 (6) | 0.0144 (6) | 0.0145 (5) | 负极0.0078 (5) | 负极0.0015 (4) | 负极0.0021 (4) |
C1类 | 0.0148 (8) | 0.0113 (7) | 0.0166 (8) | 负极0.0032 (6) | 负极0.0028 (6) | 负极0.0025(6) |
指挥与控制 | 0.0155 (8) | 0.0171 (8) | 0.0106 (7) | 负极0.0080 (6) | 0.0018 (6) | 负极0.0032 (6) |
C3类 | 0.0193 (8) | 0.0127 (7) | 0.0112 (7) | 负极0.0071 (6) | 0.0010 (6) | 负极0.0024(6) |
补体第四成份 | 0.0162 (8) | 0.0191 (8) | 0.0155 (8) | 负极0.0067 (7) | 负极0.0018 (6) | 负极0.0043 (6) |
C5级 | 0.0212(8) | 0.0214 (9) | 0.0169 (8) | 负极0.0122 (7) | 负极0.0011 (6) | 负极0.0062 (7) |
C6级 | 0.0250 (9) | 0.0143 (8) | 0.0164 (8) | 负极0.0101 (7) | 负极0.0003 (7) | 负极0.0040 (6) |
抄送7 | 0.0175 (8) | 0.0140 (8) | 0.0155 (8) | 负极0.0057 (6) | 负极0.0015 (6) | 负极0.0028 (6) |
抄送8 | 0.0103 (7) | 0.0112 (7) | 0.0179(8) | 负极0.0023 (6) | 负极0.0011 (6) | 负极0.0026 (6) |
C9级 | 0.0141 (8) | 0.0154 (8) | 0.0197 (8) | 负极0.0061 (6) | 0.0005 (6) | 负极0.0063 (6) |
C10号机组 | 0.0161 (8) | 0.0201(8) | 0.0172 (8) | 负极0.0054 (7) | 0.0004 (6) | 负极0.0051 (7) |
C11号机组 | 0.0133 (8) | 0.0171 (8) | 0.0228(9) | 负极0.0053 (6) | 0.0017 (6) | 0.0001 (7) |
第12项 | 0.0150 (8) | 0.0148 (8) | 0.0286 (9) | 负极0.0069 (6) | 负极0.0017 (7) | 负极0.0021 (7) |
第13条 | 0.0161 (8) | 0.0166 (8) | 0.0214 (8) | 负极0.0062 (6) | 负极0.0041 (6) | 负极0.0048 (7) |
第14项 | 0.0197 (8) | 0.0124 (7) | 0.0150 (8) | 负极0.0089 (6) | 负极0.0021 (6) | 负极0.0025 (6) |
第15项 | 0.0162 (8) | 0.0161(8) | 0.0218 (8) | 负极0.0058 (7) | 0.0005 (6) | 负极0.0040 (7) |
第16号 | 0.0228 (9) | 0.0143 (8) | 0.0238 (9) | 负极0.0053 (7) | 负极0.0052 (7) | 负极0.0009 (7) |
第17页 | 0.0291 (9) | 0.0171(8) | 0.0181 (8) | 负极0.0132 (7) | 0.0017 (7) | 负极0.0027 (7) |
第18号 | 0.0203 (8) | 0.0183 (8) | 0.0229(9) | 负极0.0098 (7) | 0.0043 (7) | 负极0.0078 (7) |
第19号 | 0.0183 (8) | 0.0129 (8) | 0.0221 (8) | 负极0.0052 (6) | 负极0.0032 (7) | 负极0.0043 (7) |
C20个 | 0.0179 (8) | 0.0137 (8) | 0.0121 (7) | 负极0.0040 (6) | 负极0.0015 (6) | 0.0021 (6) |
C21型 | 0.0214 (8) | 0.0175 (8) | 0.0159 (8) | 负极0.0091 (7) | 负极0.0025(6) | 0.0004 (6) |
C22型 | 0.0209 (9) | 0.0279 (9) | 0.0170 (8) | 负极0.0103 (7) | 0.0001 (7) | 0.0024 (7) |
C23型 | 0.0290 (10) | 0.0296 (10) | 0.0158 (8) | 负极0.0053(8) | 0.0028 (7) | 负极0.0048 (7) |
C24型 | 0.0396 (11) | 0.0291 (10) | 0.0188 (9) | 负极0.0124(9) | 负极0.0039 (8) | 负极0.0088 (8) |
C25型 | 0.0253 (9) | 0.0240 (9) | 0.0208 (9) | 负极0.0119 (8) | 负极0.0053 (7) | 负极0.0015 (7) |
几何参数(λ,º) 顶部
P1-O2页 | 1.4546 (13) | C11-C12号机组 | 1.386 (2) |
第1-O4页 | 1.5635 (13) | C11-H11型 | 0.9300 |
第1-03页 | 1.5655 (13) | C12-C13型 | 1.382 (2) |
P1-O1页 | 1.5873 (12) | C12-H12型 | 0.9300 |
氯-1-C1 | 1.8054 (17) | C13-H13 | 0.9300 |
氯化物-C1 | 1.8079 (17) | C14-C15号 | 1.376 (2) |
氯离子-C6 | 1.7360 (19) | C14-C19号 | 1.377 (2) |
O1-C3 | 1.398 (2) | C15至C16 | 1.388 (2) |
臭氧-二氧化碳20 | 1.4122 (19) | C15-H15型 | 0.9300 |
O4-C14型 | 1.4193 (19) | C16-C17号 | 1.380 (2) |
C1-C8号机组 | 1.517(2) | C16-H16型 | 0.9300 |
C1-C2型 | 1.521 (2) | C17-C18型 | 1.386 (2) |
C2-C7型 | 1.386 (2) | C17-H17型 | 0.9300 |
C2-C3型 | 1.400 (2) | C18-C19号 | 1.385 (2) |
C3-C4型 | 1.379 (2) | C18-H18型 | 0.9300 |
C4-C5型 | 1.386 (2) | C19-H19号 | 0.9300 |
C4-H4型 | 0.9300 | C20-C21型 | 1.373 (2) |
C5至C6 | 1.379 (2) | C20-C25型 | 1.378 (2) |
C5-H5型 | 0.9300 | C21-C22型 | 1.385 (2) |
C6至C7 | 1.381 (2) | C21-H21 | 0.9300 |
C7-H7型 | 0.9300 | C22-C23型 | 1.378 (3) |
C8-C9型 | 1.389 (2) | C22-H22型 | 0.9300 |
C8-C13号机组 | 1.390 (2) | C23-C24型 | 1.380 (3) |
C9-C10型 | 1.388 (2) | C23-H23型 | 0.9300 |
C9-H9 | 0.9300 | C24-C25型 | 1.386 (3) |
C10-C11号机组 | 1.376 (2) | C24-H24型 | 0.9300 |
C10-H10型 | 0.9300 | C25-H25型 | 0.9300 |
| | | |
氧气-P1-O4 | 116.24 (7) | C12-C11-H11型 | 120 |
O2-P1-O3 | 117.52 (7) | C13-C12-C11 | 120.21 (16) |
O4-P1-O3型 | 102.59 (6) | C13-C12-H12型 | 119.9 |
O2-P1-O1型 | 115.68 (7) | C11-C12-H12型 | 119.9 |
O4-P1-O1型 | 101.46 (7) | C12-C13-C8型 | 120.08 (15) |
O3-P1-O1型 | 100.85 (6) | C12-C13-H13型 | 120 |
C3-O1-P1 | 124.23 (10) | C8-C13-H13型 | 120 |
C20-O3-P1型 | 123.83 (10) | C15-C14-C19 | 122.67 (15) |
C14-O4-P1型 | 121.53 (9) | C15-C14-O4型 | 118.80(14) |
C8-C1-C2号机组 | 114.71 (13) | C19-C14-O4型 | 118.42 (14) |
C8-C1-Cl1号机组 | 106.52 (11) | C14-C15-C16 | 118.19(15) |
C2-C1-Cl1型 | 111.03 (11) | C14-C15-H15型 | 120.9 |
C8-C1-Cl2型 | 111.09 (11) | C16-C15-H15型 | 120.9 |
C2-C1-Cl2型 | 107.83 (10) | C17-C16-C15型 | 120.42 (15) |
Cl1-C1-Cl2 | 105.28 (8) | C17-C16-H16型 | 119.8 |
C7-C2-C3号机组 | 117.40 (14) | C15-C16-H16型 | 119.8 |
C7-C2-C1号机组 | 121.96 (14) | C16-C17-C18型 | 120.12 (16) |
C3-C2-C1 | 120.64(14) | C16-C17-H17型 | 119.9 |
C4-C3-O1型 | 120.94 (14) | C18-C17-H17型 | 119.9 |
C4-C3-C2型 | 122.05 (15) | C19-C18-C17 | 120.23 (15) |
O1-C3-C2型 | 116.96 (14) | C19-C18-H18 | 119.9 |
C3-C4-C5型 | 119.69 (15) | C17-C18-H18型 | 119.9 |
C3至C4 | 120.2 | C14-C19-C18型 | 118.37 (15) |
C5-C4-H4 | 120.2 | C14-C19-H19型 | 120.8 |
C6-C5-C4 | 118.67 (15) | C18-C19-H19型 | 120.8 |
C6-C5-H5型 | 120.7 | C21-C20-C25型 | 122.59 (15) |
C4-C5-H5型 | 120.7 | C21-C20-O3型 | 120.54 (14) |
C5-C6-C7 | 121.73 (15) | C25-C20-O3型 | 116.75 (14) |
C5-C6-Cl3 | 120.04 (13) | C20-C21-C22型 | 118.24 (16) |
C7-C6-Cl3型 | 118.23 (13) | C20-C21-H21型 | 120.9 |
C6-C7-C2型 | 120.43 (15) | C22-C21-H21 | 120.9 |
C6-C7-H7型 | 119.8 | C23-C22-C21型 | 120.52 (17) |
C2-C7-H7型 | 119.8 | C23-C22-H22型 | 119.7 |
C9-C8-C13型 | 119.44 (14) | C21-C22-H22 | 119.7 |
C9-C8-C1 | 120.29 (14) | C22-C23-C24型 | 120.10 (16) |
C13-C8-C1 | 120.14(14) | C22-C23-H23型 | 119.9 |
C10-C9-C8号机组 | 120.16 (15) | C24-C23-H23型 | 119.9 |
C10-C9-H9型 | 119.9 | C23-C24-C25型 | 120.35 (17) |
C8-C9-H9型 | 119.9 | C23-C24-H24型 | 119.8 |
C11-C10-C9 | 120.08 (15) | C25-C24-H24型 | 119.8 |
C11-C10-H10 | 120 | C20-C25-C24型 | 118.20 (17) |
C9-C10-H10 | 120 | C20-C25-H25 | 120.9 |
C10-C11-C12号机组 | 120.02 (15) | C24-C25-H25型 | 120.9 |
C10-C11-H11号机组 | 120 | | |