标题盐,C13H(H)13N个4O(运行)2+·首席信息官4-,包含咪唑-1,2-一]嘧啶部分含有羟基亚胺、甲氧基和苯环。电荷由高氯酸阴离子平衡。2-羟基肟基咪唑并[1,2-一]嘧啶部分基本上是平面的,而羟基亚胺是顺式杂环的N原子。
支持信息
CCDC参考:252980
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=173 K
- 平均值(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.045
- 水风险系数=0.128
- 数据与参数之比=15.4
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别B
板432_ALERT_2_B短X…Y触点O3。。C6。。2.88角度。
警报级别C
铭牌790_铭牌_4_C重心不在单元单元内:研究编号2四氧化二氯
0A级警报=一般情况:严重问题1B级警报=潜在的严重问题1C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报;检查0警报类型1 CIF构造/语法错误,数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3结构质量可能较低的指示器1警报类型4改进、方法、查询或建议
数据收集:X区域(Stoe&Cie,2001);单元格细化:X区域; 数据缩减:X区域; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:XP(极限编程)在里面SHELXTL-Plus公司(谢尔德里克,1991年);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
(2Z轴)-2-(羟基亚氨基)-3-甲氧基-3-苯基-2,3-二氢-1H(H)-咪唑[1,2-一]嘧啶-4-高氯酸铵顶部
水晶数据 顶部
C类13H(H)13N个4O(运行)2+·首席信息官4− | Z轴= 2 |
M(M)第页= 356.72 | F类(000) = 368 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.549毫克−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 7.9391 (16) Å | 20490次反射的单元参数 |
b条= 8.7838 (18) Å | θ= 4.3–27.5° |
c(c)= 11.611 (2) Å | µ=0.29毫米−1 |
α= 71.05 (3)° | T型=173 K |
β= 87.16 (3)° | 块,红色 |
γ= 89.42 (3)° | 0.40×0.36×0.33毫米 |
V(V)=764.9(3)Å三 | |
数据收集 顶部
STOE IPDS-II双环 衍射仪 | 3472个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 2770次反射我>2个σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.022 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 4.3° |
吸收校正:多扫描 (MULABS;斯佩克,1990;祝福,1995) | 小时=−10→10 |
T型最小值=0.893,T型最大值= 0.910 | k个=−11→11 |
12375次测量反射 | 我=−14→15 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2>2个σ(F类2)] = 0.045 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.128 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
秒= 1.06 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0702P(P))2+0.2799个P(P)] 哪里P(P)= (F类o(o)2+ 2F类c(c)2)/3 |
3472次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
226个参数 | Δρ最大值=0.68埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.65埃−三 |
特殊细节 顶部
实验. ; |
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度秒基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类为设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z | U型国际标准化组织*/U型当量 | |
C1类 | 0.3661 (2) | 0.6551 (2) | 0.31964 (16) | 0.0280 (4) | |
C2 | 0.2766 (2) | 0.7975 (2) | 0.23143 (16) | 0.0280 (4) | |
N3号机组 | 0.3848 (2) | 0.8718 (2) | 0.13181 (15) | 0.0318 (4) | |
H3级 | 0.364 (4) | 0.951 (4) | 0.079 (3) | 0.051 (8)* | |
补体第四成份 | 0.5335 (2) | 0.7969 (2) | 0.14284 (15) | 0.0280 (4) | |
5号机组 | 0.53334(19) | 0.67018 (18) | 0.24794 (13) | 0.0268 (3) | |
C6级 | 0.6697 (2) | 0.5750 (2) | 0.27824(17) | 0.0319 (4) | |
H6型 | 0.6691 | 0.4863 | 0.3517 | 0.038* | |
抄送7 | 0.8085 (2) | 0.6105 (3) | 1966年10月19日(18) | 0.0354 (4) | |
H7型 | 0.9077 | 0.5472 | 0.2169 | 0.043* | |
抄送8 | 0.8004 (2) | 0.7431 (3) | 0.09286 (18) | 0.0342 (4) | |
H8型 | 0.8968 | 0.7678 | 0.0381 | 0.041* | |
N9型 | 0.6653 (2) | 0.8363 (2) | 0.06386 (14) | 0.0325(4) | |
C11号机组 | 0.2815 (2) | 0.4949 (2) | 0.33489 (16) | 0.0279 (4) | |
第12项 | 0.3003 (3) | 0.4228 (3) | 0.2449 (2) | 0.0413 (5) | |
H12型 | 0.3714 | 0.4709 | 0.1743 | 0.050* | |
第13页 | 0.2154 (3) | 0.2806 (3) | 0.2580 (2) | 0.0488 (6) | |
H13型 | 0.2287 | 0.2315 | 0.1963 | 0.059* | |
第14项 | 0.1117 (3) | 0.2098 (3) | 0.3601 (2) | 0.0433 (5) | |
H14型 | 0.0543 | 0.1120 | 0.3689 | 0.052* | |
第15项 | 0.0916 (3) | 0.2818 (3) | 0.4499 (2) | 0.0432 (5) | |
H15型 | 0.0200 | 0.2335 | 0.5202 | 0.052* | |
第16号 | 0.1759 (3) | 0.4244 (3) | 0.43708 (18) | 0.0360 (4) | |
H16型 | 0.1613 | 0.4740 | 0.4984 | 0.043* | |
O1’ | 0.38940 (18) | 0.66900 (16) | 0.43375 (11) | 0.0325 (3) | |
C1’ | 0.4515 (3) | 0.8235 (3) | 0.43411 (19) | 0.0416 (5) | |
甲型H1A | 0.5621 | 0.8457 | 0.3906 | 0.062* | |
H1B型 | 0.4619 | 0.8212 | 0.5184 | 0.062* | |
H1C型 | 0.3724 | 0.9081 | 0.3936 | 0.062* | |
N2’ | 0.1262 (2) | 0.8352 (2) | 0.25124 (15) | 0.0329(4) | |
氧气' | 0.07976 (19) | 0.97044 (17) | 0.15452 (13) | 0.0376 (3) | |
H2’ | −0.022 (4) | 1.000 (4) | 0.177 (3) | 0.066 (9)* | |
第1类 | −0.28480 (7) | 1.19128 (8) | 0.17625 (6) | 0.04720 (18) | |
O1 | −0.4359 (3) | 1.2004 (4) | 0.1151 (2) | 0.0923 (9) | |
氧气 | −0.1497 (3) | 1.2773 (3) | 0.0977 (2) | 0.0686 (6) | |
臭氧 | −0.3123 (3) | 1.2485(3) | 0.27626 (19) | 0.0625 (5) | |
O4号机组 | −0.2364 (2) | 1.0224 (2) | 0.2267 (2) | 0.0717(6) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0289 (8) | 0.0287 (9) | 0.0235 (8) | −0.0021 (7) | 0.0052 (6) | −0.0054 (7) |
C2 | 0.0313 (9) | 0.0247 (9) | 0.0242 (8) | −0.0023 (7) | 0.0043 (7) | −0.0035(7) |
N3号机组 | 0.0297 (8) | 0.0310 (9) | 0.0257 (7) | 0.0017 (6) | 0.0042 (6) | 0.0023 (7) |
补体第四成份 | 0.0288 (9) | 0.0280 (9) | 0.0228 (8) | −0.0028(7) | 0.0001 (6) | −0.0024 (7) |
5号机组 | 0.0272 (7) | 0.0256 (8) | 0.0237 (7) | −0.0025 (6) | 0.0018 (5) | −0.0029 (6) |
C6级 | 0.0339 (9) | 0.0271 (9) | 0.0301 (9) | 0.0011 (7) | −0.0020 (7) | −0.0028(7) |
抄送7 | 0.0288 (9) | 0.0347 (11) | 0.0367 (10) | 0.0027 (8) | −0.0013 (7) | −0.0033 (8) |
抄送8 | 0.0265 (9) | 0.0387 (11) | 0.0325 (9) | −0.0024 (8) | 0.0029 (7) | −0.0053 (8) |
N9 | 0.0269 (7) | 0.0351 (9) | 0.0278 (7) | −0.0017 (6) | 0.0032 (6) | −0.0004(6) |
C11号机组 | 0.0274 (8) | 0.0251 (9) | 0.0276 (8) | 0.0000 (7) | 0.0018 (7) | −0.0043 (7) |
第12项 | 0.0419 (11) | 0.0433 (12) | 0.0404 (11) | −0.0117(9) | 0.0125(9) | −0.0178 (9) |
第13页 | 0.0482 (13) | 0.0478 (14) | 0.0590 (14) | −0.0109 (10) | 0.0099 (10) | −0.0306 (12) |
第14项 | 0.0394 (11) | 0.0311 (11) | 0.0575 (13) | −0.0089 (8) | 0.0023 (9) | −0.0120 (10) |
第15项 | 0.0427 (11) | 0.0404(12) | 0.0390 (11) | −0.0137 (9) | 0.0074 (9) | −0.0037 (9) |
第16号 | 0.0376 (10) | 0.0376 (11) | 0.0295 (9) | −0.0072 (8) | 0.0055 (7) | −0.0073 (8) |
O1’ | 0.0457 (8) | 0.0272 (7) | 0.0229 (6) | −0.0055 (6) | 0.0032 (5) | −0.0061 (5) |
C1’ | 0.0588 (13) | 0.0316 (11) | 0.0348 (10) | −0.0083 (9) | −0.0003 (9) | −0.0113 (8) |
N2’ | 0.0341 (8) | 0.0283(8) | 0.0313 (8) | 0.0010 (6) | 0.0056 (6) | −0.0037 (6) |
氧气' | 0.0328(7) | 0.0328 (8) | 0.0381 (8) | 0.0049 (6) | 0.0049 (6) | −0.0002(6) |
第1类 | 0.0336 (3) | 0.0555 (4) | 0.0629 (4) | 0.0016 (2) | 0.0037 (2) | −0.0346 (3) |
O1 | 0.0435 (11) | 0.163 (3) | 0.1049 (18) | 0.0202 (13) | −0.0180 (11) | −0.0894 (19) |
氧气 | 0.0552 (11) | 0.0677 (13) | 0.0699 (12) | 0.0053 (10) | 0.0140 (9) | −0.0069 (10) |
臭氧 | 0.0727 (13) | 0.0634 (12) | 0.0638 (11) | 0.0083 (10) | −0.0017(9) | −0.0381 (10) |
O4号机组 | 0.0507 (11) | 0.0460 (11) | 0.1206 (18) | −0.0067 (8) | 0.0318 (11) | −0.0350(11) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-O1’ | 1.391 (2) | C12-C13型 | 1.386 (3) |
C1-N5型 | 1.515 (2) | C12-H12型 | 0.95 |
C1-C11号机组 | 1.519(3) | C13至C14 | 1.380 (3) |
C1-C2类 | 1.530 (3) | C13-H13型 | 0.95 |
C2-N2’ | 1.265 (2) | 第14页至第15页 | 1.386 (3) |
C2-N3型 | 1.387 (2) | C14-H14型 | 0.95 |
N3-C4 | 1.337 (2) | C15至C16 | 1.388 (3) |
编号3-H3 | 0.79 (3) | C15-H15型 | 0.95 |
C4-N9型 | 1.328 (2) | C16-H16型 | 0.95 |
C4-N5型 | 1.358 (2) | O1’-C1’ | 1.450 (2) |
N5-C6型 | 1.350 (2) | C1’-H1A | 0.98 |
C6-C7型 | 1.366 (3) | C1’-H1B | 0.98 |
C6-H6型 | 0.95 | C1’-H1C | 0.98 |
C7-C8号机组 | 1.402 (3) | N2'-O2' | 1.405(2) |
C7-H7型 | 0.95 | O2’-H2’ | 0.90 (3) |
C8-N9号 | 1.331 (3) | 氯-O1 | 1.413(2) |
C8-H8型 | 0.95 | 氯-O3 | 1.4144 (19) |
C11-C12号机组 | 1.389 (3) | 二氧化氯 | 1.423(2) |
C11-C16号 | 1.389 (3) | 氯-O4 | 1.462 (2) |
| | | |
O1'-C1-N5 | 110.45 (15) | C13-C12-C11 | 120.01 (19) |
O1’-C1-C11 | 109.51 (14) | C13-C12-H12型 | 120 |
编号5-C1-C11 | 110.83 (15) | C11-C12-H12型 | 120 |
O1'-C1-C2型 | 114.80 (15) | C14-C13-C12 | 120.5 (2) |
编号5-C1-C2 | 98.18 (13) | C14-C13-H13型 | 119.8 |
C11-C1-C2型 | 112.62 (15) | C12-C13-H13型 | 119.8 |
N2’-C2-N3 | 127.91 (17) | C13-C14-C15型 | 119.8 (2) |
N2’-C2-C1 | 122.67(16) | C13-C14-H14型 | 120.1 |
编号3-C2-C1 | 109.42 (15) | C15-C14-H14型 | 120.1 |
C4-N3-C2型 | 110.56(16) | C14-C15-C16 | 120.00 (19) |
C4-N3-H3 | 125 (2) | C14-C15-H15型 | 120 |
C2-N3-H3 | 124 (2) | C16-C15-H15 | 120 |
N9-C4-N3型 | 126.29 (17) | C15-C16-C11 | 120.24 (19) |
N9-C4-N5型 | 123.13 (17) | C15-C16-H16型 | 119.9 |
编号3-C4-N5 | 110.57 (16) | C11-C16-H16型 | 119.9 |
C6-N5-C4 | 121.31 (16) | C1-O1'-C1' | 115.93 (14) |
C6-N5-C1 | 127.43 (15) | O1'-C1'-H1A | 109.5 |
C4-N5-C1 | 111.26 (15) | O1'-C1'-H1B型 | 109.5 |
编号5-C6-C7 | 117.75 (17) | H1A-C1'-H1B | 109.5 |
编号5-C6-H6 | 121.1 | O1'-C1'-H1C型 | 109.5 |
C7-C6-H6型 | 121.1 | H1A-C1'-H1C | 109.5 |
C6-C7-C8型 | 118.05 (18) | H1B-C1’-H1C | 109.5 |
C6-C7-H7型 | 121 | C2-N2'-O2' | 109.37 (15) |
C8-C7-H7型 | 121 | N2’-O2’-H2’ | 106 (2) |
N9-C8-C7 | 123.74(18) | O1-Cl1-O3 | 109.77 (13) |
N9-C8-H8型 | 118.1 | O1-Cl1-O2 | 112.49 (17) |
C7-C8-H8型 | 118.1 | O3-Cl1-O2 | 110.40 (14) |
C4-N9-C8号 | 116.02 (16) | O1-氯1-O4 | 108.90 (17) |
C12-C11-C16 | 119.48 (18) | 臭氧-Cl1-O4 | 106.61 (14) |
C12-C11-C1 | 120.97 (16) | 氧气-Cl1-O4 | 108.47 (12) |
C16-C11-C1 | 119.44 (17) | | |
| | | |
O1'-C1-C2-N2' | −63.6 (2) | C6-C7-C8-N9 | 0.1 (3) |
N5-C1-C2-N2’ | 179.31 (18) | N3-C4-N9-C8 | −179.16 (19) |
C11-C1-C2-N2’ | 62.6(2) | N5-C4-N9-C8 | 0.4 (3) |
O1'-C1-C2-N3型 | 116.69 (17) | C7-C8-N9-C4号 | −0.3 (3) |
N5-C1-C2-N3号 | −0.40 (18) | O1'-C1-C11-C12 | −155.22 (18) |
C11-C1-C2-N3型 | −117.08 (17) | N5-C1-C11-C12号 | −33.1 (2) |
N2’-C2-N3-C4 | −179.58 (19) | C2-C1-C11-C12 | 75.8 (2) |
C1-C2-N3-C4 | 0.1 (2) | O1’-C1-C11-C16 | 28.6 (2) |
C2-N3-C4-N9 | 179.87 (18) | N5-C1-C11-C16号 | 150.69 (17) |
C2-N3-C4-N5型 | 0.3 (2) | C2-C1-C11-C16 | −100.4 (2) |
N9-C4-N5-C6 | −0.3 (3) | C16-C11-C12-C13 | −0.7 (3) |
N3-C4-N5-C6 | 179.25 (17) | C1-C11-C12-C13 | −176.9 (2) |
N9-C4-N5-C1 | 179.83 (17) | C11-C12-C13-C14 | 0.1 (4) |
N3-C4-N5-C1 | −0.6(2) | C12-C13-C14-C15 | 0.4 (4) |
O1'-C1-N5-C6 | 60.4 (2) | C13-C14-C15-C16 | −0.2 (4) |
C11-C1-N5-C6 | −61.2 (2) | C14-C15-C16-C11 | −0.4 (3) |
C2-C1-N5-C6 | −179.25 (17) | C12-C11-C16-C15 | 0.9 (3) |
O1'-C1-N5-C4 | −119.81 (16) | C1-C11-C16-C15 | 177.11 (19) |
C11-C1-N5-C4 | 118.65 (17) | N5-C1-O1'-C1' | 64.5 (2) |
C2-C1-N5-C4 | 0.58 (18) | C11-C1-O1’-C1’ | −173.22 (16) |
C4-N5-C6-C7型 | 0.2 (3) | C2-C1-O1’-C1’ | −45.4 (2) |
C1-N5-C6-C7型 | 179.98 (17) | N3-C2-N2'-O2' | −0.4 (3) |
N5-C6-C7-C8 | −0.1 (3) | C1-C2-N2'-O2' | 179.93 (16) |
氢键几何结构(Å,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | 小时···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N3-H3···N9我 | 0.79 (3) | 2.08 (3) | 2.860 (3) | 174 (3) |
氧气′-氢气′···O4号机组 | 0.90(3) | 1.80 (3) | 2.688 (2) | 170 (3) |
氧气′-氢气′···氧气 | 0.90 (3) | 2.53(3) | 3.144 (3) | 126 (3) |
C6-H6···O3ii(ii) | 0.95 | 2.51 | 2.877 (3) | 103 |
对称代码:(i)−x个+1,−年+2的情况下,−z; (ii)x个+1,年−1,z. |