Bis­(pyridine-2-carb­aldehyde thio­semicarbazonato)­cobalt(III) perchlorate

Wang, H.-S.; Huang, L.; Chen, Z.-F.; Wang, X.-W.; Zhou, J.; Shi, S.-M.; Liang, H.; Yu, K.-B.

doi:10.1107/S1600536804004763

双（吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲）钴（III）高氯酸盐

H.-S.王，L·黄，Z.-F.陈，X.-W.王，J.Zhou（周），S.-M.Shi先生，H.梁和K.-B.余

在标题络合物的晶体结构中，[Co（C₇H（H）₇N个₄S公司₂)₂]首席信息官₄由二高氯酸钴和吡啶-2-甲醛缩氨基硫脲溶剂热合成，两个平面缩氨基硫醇配体垂直排列。钴原子由每个配体的S、亚氨基N和吡啶基N原子八面体配位。阳离子与高氯酸盐反离子相互作用通过氢键。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S1600536804004763/ng6015sup1.cif 包含全局数据块，I
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CCDC参考：238627

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=296千
平均值（C-C）=0.005º
R（右）系数=0.035
水风险系数=0.092
数据与参数之比=13.0

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
平台031_警报_4_C精确消光参数在范围内。。。。。。3.22西格玛PLAT152_警报_1_C供应和计算的体积s.u.不一致？铭牌244_警报_4_C与相邻溶剂相比，低溶剂U（eq）。。。。氯板432_ALERT_2_C短间隔X…Y触点O1。。C1。。3.00角度。板480_警报_4_C长期H..A H6债券。。S2。。2.89角度。PLAT731_警报_1_C债券计算0.86（3），代表0.863（10）。。。。。。3.00 su-RatN4-H4A 1.555 1.555PLAT731_警报_1_C债券计算0.87（3），代表0.862（10）。。。。。。3.00 su-RatN8-H8B 1.555 1.555板745_ LERT_1_CD-H计算值0.86（2），代表值0.86000。。。。。。缺少suN4-H4B 1.555 1.555板745_ LERT_1_CD-H计算值0.86（3），代表值0.86000。。。。。。缺少suN4-H4A 1.555 1.555板745_ LERT_1_CD-H计算值0.855（15），代表值0.86000。。。。。。缺少suN8-H8A 1.555 1.555板746_ LERT_1_CH…A计算2.11（2），代表2.11000。。。。。。缺少suH4B-N3 1.555 2.766板746_ LERT_1_CH…A计算值2.24（3），代表2.24000。。。。。。缺少suH4A-O4 1.555 1.655板746_ LERT_1_CH.…A计算值2.168（16），代表2.17000。。。。。。缺少suH8A-O1 1.555 2.677
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题13C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查9警报类型1 CIF结构/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器0警报类型3指示结构质量可能较低3警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：XSCANS公司（西门子，1994年）；单元格细化：XSCANS公司; 数据缩减：XSCANS公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（Sheldrick，1997）；分子图形：SHELXTL公司（西门子，1994年）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

（一）顶部

水晶数据顶部

[公司（C）₇H（H）₇N个₄S公司₂)₂]首席信息官₄	Z轴=2
M（M）_第页= 516.83	F类(000) = 524
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.689毫克^负极^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 8.568 (1) Å	30次反射的细胞参数
b条= 10.352 (1) Å	θ= 3.6–14.4°
c（c）= 12.440 (2) Å	µ=1.22毫米^负极¹
α= 103.73 (1)°	T型=296千
β= 102.42 (1)°	块，红色
γ= 100.16 (1)°	0.30×0.26×0.20毫米
V（V）=1016.3（3）Å^三

数据收集顶部

西门子P4 衍射仪	2937次反射我> 2σ(我)
辐射源：正常聚焦密封管	R（右）_整数= 0.015
石墨单色仪	θ_最大值= 25.5°,θ_最小值= 1.8°
ω扫描	小时= 0→10
吸收校正：经验（使用强度测量）通过ψ扫描（North等人，1968年）	k个=负极11→11
T型_最小值=0.690，T型_最大值= 0.783	我=负极15→14
4144次测量反射	每97次反射中有3次标准反射
3735个独立反射	强度衰减：3.5%

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：根据邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
水风险(F类²) = 0.092	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0507P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司=1.05	（Δ/σ)_最大值= 0.001
3735次反射	Δρ_最大值=0.77埃^负极^三
288个参数	Δρ_最小值=负极0.53埃^负极^三
4个约束	消光校正：SHELXL97（Sheldrick，1997），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0029（9）

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
有限公司	0.68779 (5)	0.46030 (4)	0.76128 (3)	0.02765 (13)
S1（第一阶段）	0.95285 (10)	0.56451 (9)	0.81132 (6)	0.0407 (2)
第2页	0.61861 (11)	0.65927 (8)	0.77203 (6)	0.0391 (2)
N1型	0.4574 (3)	0.3644 (2)	0.68615 (19)	0.0293（5）
氮气	0.7029 (3)	0.4277 (2)	0.60847 (19)	0.0315 (5)
N3号机组	0.8455 (3)	0.4674（3）	0.5800（2）	0.0361（6）
4号机组	1.1143 (4)	0.5859 (3)	0.6557 (3)	0.0475 (7)
5号机组	0.7388 (3)	0.2886 (2)	0.7824 (2)	0.0329 (6)
N6号	0.6828 (3)	0.4930 (2)	0.91582 (18)	0.0290 (5)
7号机组	0.6536 (3)	0.6090 (3)	0.97911 (19)	0.0355 (6)
N8号	0.5939 (4)	0.8122 (3)	0.9673 (3)	0.0547 (8)
C1类	0.3340 (4)	0.3375 (3)	0.7336 (3)	0.0364 (7)
上半年	0.3554	0.3627	0.8132	0.044*
指挥与控制	0.1765 (4)	0.2735 (4)	0.6676 (3)	0.0477（8）
氢气	0.0929	0.2556	0.7028	0.057*
C3类	0.1420 (4)	0.2357 (4)	0.5499 (3)	0.0499（9）
H3级	0.0355	0.1922	0.5046	0.060*
补体第四成份	0.2683 (4)	0.2636 (3)	0.5000 (3)	0.0440 (8)
H4型	0.2479	0.2403	0.4205	0.053*
C5级	0.4256 (4)	0.3264 (3)	0.5696 (2)	0.0340 (7)
C6级	0.5693 (4)	0.3625 (3)	0.5289 (2)	0.0368 (7)
H6型	0.5654	0.3404	0.4513	0.044*
抄送7	0.9689 (4)	0.5370 (3)	0.6716 (3)	0.0360 (7)
抄送8	0.7643 (4)	0.1846 (3)	0.7071 (3)	0.0431 (8)
人8	0.7529	0.1868	0.6315	0.052*
C9	0.8072 (5)	0.0739 (4)	0.7382 (4)	0.0594 (10)
H9型	0.8269	0.0036	0.6846	0.071*
C10号机组	0.8207（5）	0.0675（4）	0.8487 (4)	0.0601 (10)
H10型	0.8502	负极0.0066	0.8706	0.072*
C11号机组	0.7899 (4)	0.1727 (3)	0.9272 (3)	0.0492 (9)
H11型	0.7968	0.1700	1.0022	0.059*
第12项	0.7486 (4)	0.2824 (3)	0.8914 (3)	0.0353 (7)
第13页	0.7147 (4)	0.3990 (3)	0.9636 (2)	0.0343 (7)
H13型	0.7156	0.4064	1.0398	0.041*
第14项	0.6228 (4)	0.6931 (3)	0.9163 (2)	0.0355 (7)
氯	0.29258 (12)	0.94574 (9)	0.73021 (8)	0.0559（3）
O1公司	0.3974 (4)	1.0790 (3)	0.7832 (3)	0.0771 (9)
氧气	0.1282 (4)	0.9484 (4)	0.7168（4）	0.1216（15）
臭氧	0.3106 (6)	0.8861 (5)	0.6251 (4)	0.154 (2)
O4号机组	0.3295 (5)	0.8620 (4)	0.8041 (4)	0.1254 (16)
H4A型	1.185 (3)	0.646 (3)	0.7142 (19)	0.053 (11)*
H4B型	1.124 (5)	0.579 (4)	0.5874 (16)	0.088 (15)*
H8A型	0.598 (4)	0.838 (3)	1.0386 (11)	0.044 (10)*
H8B型	0.550 (4)	0.860 (3)	0.926 (2)	0.050 (11)*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
有限公司	0.0300 (2)	0.0314 (2)	0.0208 (2)	0.00657 (16)	0.00929 (15)	0.00454（15）
S1（第一阶段）	0.0342 (4)	0.0514 (5)	0.0286（4）	负极0.0012 (4)	0.0096 (3)	0.0043 (3)
第2页	0.0574 (5)	0.0362（4）	0.0262（4）	0.0156 (4)	0.0117 (3)	0.0098 (3)
N1型	0.0322 (13)	0.0308 (13)	0.0250 (11)	0.0090 (11)	0.0091 (10)	0.0058 (10)
氮气	0.0366 (14)	0.0338 (13)	0.0229 (11)	0.0065 (11)	0.0127 (11)	0.0033（10）
N3号机组	0.0379 (14)	0.0412 (15)	0.0291 (13)	0.0027 (12)	0.0179 (11)	0.0064 (11)
4号机组	0.0424 (17)	0.0529 (19)	0.0399 (16)	负极0.0046 (14)	0.0180 (14)	0.0051 (15)
5号机组	0.0286 (13)	0.0321 (14)	0.0354 (13)	0.0056 (11)	0.0101 (11)	0.0047（11）
N6号	0.0284 (12)	0.0346 (14)	0.0224 (11)	0.0067 (11)	0.0063 (10)	0.0063 (10)
7号机组	0.0487 (16)	0.0359 (14)	0.0245（12）	0.0143（12）	0.0153 (11)	0.0055 (11)
N8号	0.086 (2)	0.0433 (18)	0.0387 (17)	0.0298 (17)	0.0191 (17)	0.0070（14）
C1类	0.0353 (17)	0.0408 (18)	0.0360 (16)	0.0101 (14)	0.0149 (14)	0.0110 (14)
指挥与控制	0.0337 (18)	0.055 (2)	0.058 (2)	0.0085 (16)	0.0172 (16)	0.0192 (18)
C3类	0.0340 (18)	0.050 (2)	0.054 (2)	0.0006 (16)	负极0.0011 (16)	0.0099 (17)
补体第四成份	0.0430 (19)	0.0444 (19)	0.0337 (16)	0.0054 (16)	0.0005 (14)	0.0034（14）
C5级	0.0384 (17)	0.0333 (16)	0.0257 (14)	0.0070 (13)	0.0060 (13)	0.0035 (12)
C6级	0.0447 (18)	0.0404 (17)	0.0224（14）	0.0086 (15)	0.0115 (13)	0.0029 (13)
抄送7	0.0388 (17)	0.0361 (17)	0.0371 (16)	0.0080 (14)	0.0200（14）	0.0102（14）
抄送8	0.0440 (19)	0.0378 (18)	0.0476 (19)	0.0106 (15)	0.0197 (16)	0.0049 (15)
C9	0.061 (2)	0.035 (2)	0.082 (3)	0.0161 (18)	0.029 (2)	0.0025 (19)
C10号机组	0.064 (3)	0.044 (2)	0.079 (3)	0.0234 (19)	0.018 (2)	0.022 (2)
C11号机组	0.050 (2)	0.042 (2)	0.055 (2)	0.0111 (16)	0.0066 (17)	0.0203 (17)
第12项	0.0303 (16)	0.0366 (17)	0.0388 (16)	0.0086 (13)	0.0062 (13)	0.0127 (14)
第13页	0.0358 (17)	0.0414 (18)	0.0279 (14)	0.0107 (14)	0.0083 (13)	0.0131 (13)
第14项	0.0392 (17)	0.0348 (17)	0.0300 (15)	0.0094 (14)	0.0106 (13)	0.0031 (13)
氯	0.0549 (6)	0.0403（5）	0.0579 (6)	0.0161 (4)	负极0.0021 (4)	负极0.0008 (4)
O1公司	0.086 (2)	0.0473 (16)	0.076（2）	负极0.0029 (15)	0.0116 (16)	负极0.0004 (14)
氧气	0.058 (2)	0.115（3）	0.176（4）	0.033 (2)	0.006 (2)	0.027 (3)
臭氧	0.175 (5)	0.145 (4)	0.100 (3)	0.005（3）	0.062 (3)	负极0.043 (3)
O4号机组	0.120 (3)	0.078 (2)	0.143 (3)	0.009 (2)	负极0.048 (3)	0.050 (2)

几何参数（λ，º）顶部

钴-N1	1.957 (2)	C1-C2类	1.373（4）
二氧化碳	1.887 (2)	C1-H1型	0.9300
钴-N5	1.966 (2)	C2-C3型	1.374 (5)
钴-N6	1.883 (2)	C2-H2型	0.9300
钴-S1	2.2176 (10)	C3-C4型	1.379 (5)
二氧化碳	2.2239 (10)	C3-H3型	0.9300
N1-C1型	1.336 (4)	C4-C5型	1.382 (4)
N1-C5型	1.362 (3)	C4-H4型	0.9300
N2至C6	1.292 (4)	C5至C6	1.451 (4)
编号6-C13	1.294 (4)	C6-H6型	0.9300
S2-C14系列	1.736 (3)	C8-C9型	1.377 (5)
S1-C7号机组	1.733 (3)	C8-H8型	0.9300
氮二氮三	1.366 (3)	C9-C10型	1.373 (5)
编号3-C7	1.326 (4)	C9-H9	0.9300
编号4-C7	1.334 (4)	C10-C11号机组	1.384 (5)
N4-H4A型	0.863（10）	C10-H10型	0.9300
N4-H4B型	0.858 (10)	C11-C12号机组	1.389 (4)
N5-C8号	1.334 (4)	C11-H11型	0.9300
编号5-C12	1.357 (4)	C12-C13型	1.439 (4)
编号6-N7	1.366 (3)	C13-H13型	0.9300
编号7-C14	1.324 (4)	氯-O3	1.360 (4)
编号8-C14	1.337 (4)	二氧化氯	1.388 (3)
N8-H8A型	0.857 (10)	氯-O1	1.422 (3)
N8-H8B型	0.862 (10)	氯-O4	1.431 (3)

N1-Co-N2型	82.90 (10)	C2-C3-C4型	118.7 (3)
N1-Co-N5号机组	90.29 (10)	C2-C3-H3型	120.7
N1-钴-N6	99.41 (10)	C4-C3-H3型	120.7
N1-Co-S1型	168.68 (7)	C3-C4-C5型	119.3 (3)
N1-Co-S2型	89.46 (7)	C3-C4-H4型	120.4
N2-二氧化碳-N5	95.99 (10)	C5-C4-H4	120.4
N2-Co-N6型	177.43 (10)	N1-C5-C4	121.2 (3)
N2-Co-S1型	85.81 (8)	N1-C5-C6	113.6 (3)
N2-Co-S2型	95.66 (8)	C4-C5-C6	125.1 (3)
N5-钴-N6	82.91 (10)	N2-C6-C5型	115.1 (2)
N5-Co-S1型	91.64 (7)	N2-C6-H6气体	122.4
N5-Co-S2型	168.23 (7)	C5-C6-H6	122.4
N6-Co-S1号机组	91.89 (7)	编号3-C7-N4	118.4 (3)
N6-Co-S2型	85.52 (8)	N3-C7-S1型	123.5 (2)
S1-Co-S2型	90.90 (4)	N4-C7-S1型	118.1 (2)
C7-S1-Co号	94.90（11）	N5-C8-C9	121.7 (3)
C14-S2-Co	94.50 (11)	N5-C8-H8型	119.2
C1-N1-C5	119.0 (3)	C9-C8-H8	119.2
C1-N1-Co	129.0 (2)	C10-C9-C8号机组	119.8（3）
C5-N1-Co	112.00 (19)	C10-C9-H9型	120.1
C6-N2-N3型	120.1 (2)	C8-C9-H9型	120.1
C6-N2-Co	116.4 (2)	C9-C10-C11	119.2 (3)
N3-N2-Co	123.53 (18)	C9-C10-H10	120.4
C7-N3-N2型	112.1 (2)	C11-C10-H10型	120.4
C7-N4-H4A型	116 (2)	C10-C11-C12号机组	118.5 (3)
C7-N4-H4B型	120 (3)	C10-C11-H11号机组	120.7
H4A-N4-H4B型	121 (4)	C12-C11-H11型	120.7
C8-N5-C12型	119.1（3）	N5-C12-C11型	121.6 (3)
C8-N5-Co公司	129.3 (2)	N5-C12-C13号	113.8 (3)
C12-N5-Co	111.59（19）	C11-C12-C13	124.6 (3)
C13-N6-N7型	119.5 (2)	编号6-C13-C12	115.7 (3)
C13-N6-Co	116.0 (2)	N6-C13-H13型	122.2
N7-N6-Co公司	124.45 (18)	C12-C13-H13型	122.2
C14-N7-N6型	111.2（2）	N7-C14-N8型	118.0 (3)
C14-N8-H8A型	124 (2)	N7-C14-S2型	124.2 (2)
C14-N8-H8B型	120 (2)	N8-C14-S2型	117.7 (2)
H8A-N8-H8B	115 (3)	O3-Cl-O2	107.8 (3)
N1-C1-C2型	121.6 (3)	O3-Cl-O1	113.1 (3)
N1-C1-H1	119.2	O2-氯-O1	111.3（2）
C2-C1-H1型	119.2	O3-氯-O4	109.0 (3)
C1-C2-C3	120.2 (3)	O2-氯-O4	107.3 (3)
C1-C2-H2	119.9	O1-氯-O4	108.2 (2)
C3-C2-H2	119.9

N6-钴-S1-C7	179.34（13）	N1-Co-N6-N7	负极92.0 (2)
N2-Co-S1-C7型	0.49 (13)	N5-Co-N6-N7	178.9 (2)
N1-Co-S1-C7型	负极3.3 (4)	S1-Co-N6-N7号机组	87.5 (2)
N5-Co-S1-C7	96.38 (13)	S2-Co-N6-N7	负极3.3 (2)
S2-Co-S1-C7型	负极95.12 (11)	C13-N6-N7-C14型	负极179.8 (3)
N6-Co-S2-C14型	2.44 (12)	钴-N6-N7-C14	2.5 (3)
N2-Co-S2-C14型	负极175.26 (13)	C5-N1-C1-C2	负极0.5 (4)
N1-Co-S2-C14号机组	101.92 (13)	钴-N1-C1-C2	177.2 (2)
N5-Co-S2-C14型	13.1 (4)	N1-C1-C2-C3	负极0.2（5）
S1-Co-S2-C14型	负极89.39 (11)	C1-C2-cc-C4	负极0.1 (5)
N6-Co-N1-C1	2.7 (3)	C2-C3-C4-C5型	1.0 (5)
N2-Co-N1-C1型	负极178.5 (3)	C1-N1-C5-C4	1.4（4）
N5-Co-N1-C1	85.5 (3)	钴-N1-C5-C4	负极176.7 (2)
S1-Co-N1-C1	负极174.6 (3)	C1-N1-C5-C6	179.5 (3)
S2-Co-N1-C1	负极82.7 (3)	钴-N1-C5-C6	1.4 (3)
N6-Co-N1-C5	负极179.49 (19)	C3-C4-C5-N1	负极1.7 (5)
N2-Co-N1-C5型	负极0.6 (2)	C3-C4-C5-C6型	负极179.5 (3)
N5-Co-N1-C5	负极96.6 (2)	N3-N2-C6-C5	负极179.7 (2)
S1-Co-N1-C5型	3.2 (5)	钴-N2-C6-C5	1.2 (4)
S2-Co-N1-C5型	95.14 (19)	N1-C5-C6-N2	负极1.8 (4)
N1-Co-N2-C6型	负极0.4 (2)	C4-C5-C6-N2	176.2 (3)
N5-Co-N2-C6	89.2 (2)	N2-N3-C7-N4	负极177.8 (3)
S1-Co-N2-C6型	负极179.6 (2)	N2-N3-C7-S1	3.7（4）
S2-二氧化碳-N2-C6	负极89.1 (2)	钴-S1-C7-N3	负极2.5 (3)
N1-Co-N2-N3	负极179.4 (2)	钴-S1-C7-N4	179.0 (3)
N5-Co-N2-N3	负极89.9 (2)	C12-N5-C8-C9	负极2.8 (5)
S1-Co-N2-N3	1.3（2）	钴-N5-C8-C9	176.7 (2)
S2-Co-N2-N3	91.8 (2)	N5-C8-C9-C10	1.6 (5)
C6-N2-N3-C7	177.8 (3)	C8-C9-C10-C11号机组	0.3 (6)
钴-N2-N3-C7	负极3.1 (3)	C9-C10-C11-C12	负极0.9 (6)
N6-Co-N5-C8	178.9 (3)	C8-N5-C12-C11号机组	2.2 (4)
N2-Co-N5-C8	负极3.5 (3)	钴-N5-C12-C11	负极177.4 (2)
N1-Co-N5-C8型	79.4 (3)	C8-N5-C12-C13型	负极178.6 (3)
S1-Co-N5-C8型	负极89.4 (3)	钴-N5-C12-C13	1.9 (3)
S2-Co-N5-C8型	168.2（3）	C10-C11-C12-N5	负极0.4（5）
N6-Co-N5-C12	负极1.62 (19)	C10-C11-C12-C13	负极179.5 (3)
N2-Co-N5-C12	176.04 (19)	N7-N6-C13-C12	负极178.2 (2)
N1-Co-N5-C12	负极101.1 (2)	钴-N6-C13-C12	负极0.3（3）
S1-Co-N5-C12型	90.08 (19)	N5-C12-C13-N6	负极1.1 (4)
S2-Co-N5-C12号机组	负极12.3 (5)	C11-C12-C13-N6	178.1 (3)
N1-Co-N6-C13	90.2 (2)	N6-N7-C14-N8型	负极179.1 (3)
N5-Co-N6-C13	1.1 (2)	N6-N7-C14-S2	0.5 (4)
S1-Co-N6-C13型	负极90.3 (2)	钴-S2-C14-N7	负极2.3 (3)
S2-Co-N6-C13号机组	178.9 (2)	钴-S2-C14-N8	177.3 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-小时···A类	D类-小时	H（H）···A类	D类···A类	D类-小时···A类
N4-H4型B类···第3页^我	0.86 (1)	2.11 (1)	2.959 (4)	171 (4)
N4-H4型A类···O4号机组^ii（ii）	0.86 (1)	2.24（2）	3.024（5）	151 (3)
N8-H8型A类···O1公司^三	0.86 (1)	2.17 (1)	3.021 (4)	175 (3)
C1-H1··N7^iv（四）	0.93	2.55	3.460 (4)	166
C6-H6··S2^v（v）	0.93	2.89	3.679 (3)	144

对称代码：（i）负极x个+2,负极年+1,负极z（z）+1；（ii）x个+1,年，z（z）; （iii）负极x个+1,负极年+2,负极z（z）+2; （iv）负极x个+1,负极年+1,负极z（z）+2; （v）负极x个+1,负极年+1,负极z（z）+1.

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