A novel diterpene lactone

Doriguetto, A.C.; Vieira, H.S.; Ellena, J.A.; Takahashi, J.A.; Boaventura, M.A.D.; Mascarenhas, Y.P.

doi:10.1107/S160053680202086X

一种新型二萜内酯

A.C.多利盖托,H.S.维埃拉,J.A.埃伦娜,J.A.高桥,博文图拉医学博士和Y.P.马斯卡伦哈斯

一种高度重排的新型双内酯，耳鼻喉科-5α，15α-环氧-9,10-friedo-10β，11β-二羟基-16,11α：19,10β-二环氧-17-norkauran-16,19-二元酸16 $\向右箭头$ 11:19 $\向右箭头$ 10-己内酯，C₁₉H（H）₂₄O（运行）₅，合成自耳鼻喉科-kaur-9（11）-en，16-nor，19-ocial acid，这是在Baeyer-Villiger重排条件下通过氧化grandiflorenic acid获得的。最终产品的结构通过X射线分析明确确定。

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支持信息

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	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S160053680202086X/ac60203sup2.hkl 包含数据块3

CCDC参考：176188

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
吨=120 K
平均值（C-C）=0.003º
R（右）系数=0.038
水风险系数=0.122
数据与参数之比=9.5

检查CIF结果

未发现语法错误ADDSYM报告没有额外的对称性一般注意事项



参考_03来自CIF：_diffrn_reflns_theta_max 27.48来自CIF：_reflns_number_total 2074对称唯一refns计数2082完整性（_总计/计算）99.62%测试3：检查Friedels的非中心结构Friedel对测量值估计0测得的Friedel对分数为0.000重原子类型Z>Si是否存在请检查Friedel对数量的估计值是否为对的。如果不是，请在_提交的CIF的publ_section_exptl_refinement部分。

注释顶部

天然和合成的二萜内酯具有许多重要的生物活性：抗HIV（Chen等。，1992），抗肿瘤（Ghisalberti，1997）和化感作用(例如植物激素赤霉素）等。为了从天然来源合成新的二萜内酯，用于生物筛选，从广花香酸（1）中获得的去甲酮（2），分离自紫菀科（Wedelia paludosa），进行Baeyer–Villiger氧化（Anastasia等。, 1985). 产物为重排的二内酯（3），其结构经X射线分析明确证实。

图1显示了一个ORTEP-3公司（Farrugia，1997）观点（3）。X射线晶体学分析表明，发生了涉及C20的重排，导致a环中内酯的形成。这种重排在天然二萜类中很常见，例如四氢嘧啶（Zabel等。, 1980; 维埃拉等。，2001）和尤帕他林（赫兹等。, 1979). （1）骨架上发生了另外两个变化：D环重排导致形成第二个内酯部分，以及（3）中C5和C15之间的B环上的醚键。

主要粘结长度和角度如表1所示。C-C单键距离的平均值为1.54（2）Ω，与正式单键的预期值（Orpen等。, 1992). 除了O2-C19和O4-C16的键长分别为1.364（2）和1.367（2）欧外，C-O单键长度非常相似[平均1.46（2）欧姆]。键长的减少是三O共振的结果═C-O定位于两个内酯环。O1系列═C19和O3═两个羰基的C16键长分别为1.202（3）和1.205（3）Å。三个C-O-C角也相似[平均109（1）°]。两个内酯环呈包膜构象，原子C5和C12位于瓣位置（Cremer和Pople，1975）。（3）的结构中不存在分子内或分子间氢键。

实验顶部

花椰菜酸（1）与NaIO反应₄和催化量的OsO₄（卡斯特拉罗等。, 1990). 产物为去甲酮（2）。在Baeyer–Villiger重排条件下，将2.5 ml溶解于无水二氯甲烷（15 ml）中的过氧化氢（30%）和14 ml无水三氟乙酸添加到0.66 mmol（200 mg）的酮酸（2）与无水二氯甲基（10 ml）的溶液中。将反应在室温下放置1 h。经柱色谱（己烷-乙酸乙酯，7:3）分离出意外的新化合物（3），产率为19%。通过氯仿重结晶获得无色、形状良好的单晶。

计算详细信息顶部

数据收集：收集（Nonius BV，1997-2000）；单元格细化：香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：香港（HKL） DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）和电子秤组件; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（Sheldrick，1997）；用于优化结构的程序：货架xl97（Sheldrick，1997）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部

图1。ORTEP-3公司（Farrugia，1997）标题化合物视图，显示原子和环标记，以及50%概率的椭球体。

耳鼻喉科-5α,15α-环氧-9,10-弗里多-10β,11β-二羟基-16,11α:19,10β-迪斯科-17-诺卡呋喃-16,19-二元酸16→11:19→10-二己内酯顶部

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₂₄O（运行）₅	D类_x个=1.407毫克^负极^三
M（M）_第页= 332.38	熔点：503-505 K K
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射，λ= 0.7107 Å
大厅符号：P 2ac 2ab	2081次反射的细胞参数
一= 6.6980 (2) Å	θ= 1.0–27.5°
b条= 13.6063 (3) Å	µ=0.10毫米^负极¹
c（c）= 17.2155 (5) Å	吨=120 K
V（V）= 1568.85 (7) Å^三	棱镜，无色
Z轴= 4	0.25×0.05×0.05毫米
F类(000) = 712

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	R（右）_整数=0.023
CCD扫描	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值=3.0°
3592次测量反射	小时= 0→8
2074独立反射	k个= 0→17
1857次反射我> 2σ(我)	我=负极22→22

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.038	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.122	受约束的氢原子参数
S公司= 1.19	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0794P（P）)²+ 0.0434P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
2074次反射	（Δ/σ)_最大值< 0.001
219个参数	Δρ_最大值=0.43埃^负极^三
0个约束	Δρ_最小值=负极0.52埃^负极^三

水晶数据顶部

C类₁₉H（H）₂₄O（运行）₅	V（V）= 1568.85 (7) Å^三
M（M）_第页= 332.38	Z轴= 4
正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁	钼K（K）α辐射
一= 6.6980 (2) Å	µ=0.10毫米^负极¹
b条= 13.6063 (3) Å	吨=120 K
c（c）= 17.2155 (5) Å	0.25×0.05×0.05毫米

数据收集顶部

Nonius KappaCCD公司衍射仪	1857次反射我> 2σ(我)
3592次测量反射	R（右）_整数= 0.023
2074独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.038	0个约束
水风险(F类²) = 0.122	受约束的氢原子参数
S公司= 1.19	Δρ_最大值=0.43埃^负极^三
2074次反射	Δρ_最小值=负极0.52埃^负极^三
219个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
O1公司	0.9371 (3)	0.49131 (13)	0.42067 (9)	0.0297 (4)
氧气	0.8328 (3)	0.60085 (11)	0.50859 (9)	0.0214 (4)
臭氧	0.2973 (3)	0.74070 (13)	0.78964 (10)	0.0304 (4)
O4号机组	0.4551（3）	0.75071 (11)	0.67530（9）	0.0228 (4)
O5公司	0.5882 (3)	0.46932（11）	0.66243 (9)	0.0218 (4)
C1类	0.4906 (4)	0.61206 (16)	0.55131 (13)	0.0214 (5)
甲型H1A	0.399	0.6005	0.5955	0.026*
H1B型	0.4717	0.6807	0.5336	0.026*
指挥与控制	0.4365 (4)	0.54187 (17)	0.48498 (13)	0.0257 (5)
过氧化氢	0.2899	0.5415	0.4779	0.031*
过氧化氢	0.4976	0.5659	0.4362	0.031*
C3类	0.5084 (4)	0.43717 (17)	0.50089 (13)	0.0243 (5)
H3A型	0.4984	0.3979	0.4526	0.029*
H3B型	0.4212	0.4064	0.5404	0.029*
补体第四成份	0.7271 (4)	0.43615 (16)	0.53009 (12)	0.0218 (5)
C5级	0.7401 (4)	0.49211 (15)	0.60803（12）	0.0195 (4)
C6级	0.9420 (4)	0.47644（17）	0.64873 (13)	0.0235 (5)
H6A型	1.0522	0.4956	0.6136	0.028美元*
H6B型	0.9587	0.4062	0.6623	0.028美元*
抄送7	0.9478 (4)	0.53995 (16)	0.72317 (13)	0.0228 (5)
H7A型	0.9384	0.4974	0.7697	0.027*
H7B型	1.075	0.5769	0.7257	0.027*
C8	0.7707 (4)	0.61175 (14)	0.72096 (12)	0.0192 (4)
C9级	0.7818 (4)	0.67206 (15)	0.64208 (12)	0.0182 (4)
C10号机组	0.7072 (3)	0.59853 (15)	0.57885 (12)	0.0179（4）
C11号机组	0.6601 (4)	0.76832 (15)	0.64905 (13)	0.0208 (5)
H11型	0.66	0.8044	0.5984	0.025*
第12项	0.7404 (4)	0.83416 (15)	0.71387 (13)	0.0239 (5)
H12A小时	0.6855	0.9016	0.711	0.029*
H12B型	0.8881	0.8368	0.7141	0.029*
第13页	0.6578 (4)	0.77688 (16)	0.78329 (14)	0.0231 (5)
H13型	0.6573	0.817	0.8319	0.028美元*
第14项	0.7739 (4)	0.67928 (15)	0.79330 (12)	0.0223 (5)
H14A型	0.9145	0.6948	0.8062	0.027*
H14B型	0.7165	0.6429	0.8378	0.027*
第15页	0.5856 (4)	0.54330 (16)	0.72380 (13)	0.0217 (5)
高度15a	0.5812	0.51	0.7749	0.026*
H15B型	0.4632	0.5835	0.7187	0.026*
第16号	0.4497 (4)	0.75566 (17)	0.75449 (13)	0.0236 (5)
第18号	0.8139 (5)	0.33231 (17)	0.52817（13）	0.0292 (6)
H18A型	0.7925	0.3035	0.4767	0.044*
H18B型	0.7477	0.2917	0.5675	0.044*
H18C型	0.9574	0.3351	0.5391	0.044*
第19号	0.8444 (4)	0.50782 (17)	0.47945 (12)	0.0225 (5)
C20个	0.9974 (4)	0.70440 (17)	0.62387 (13)	0.0229 (5)
H20A型	0.9951	0.7585	0.5863	0.034*
20小时	1.0717	0.6489	0.602	0.034*
H20C（H20C）	1.0626	0.7264	0.6718	0.034*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
O1公司	0.0297 (10)	0.0369 (9)	0.0224 (7)	负极0.0032 (8)	0.0050 (8)	负极0.0076 (7)
氧气	0.0245 (9)	0.0232 (7)	0.0166 (7)	负极0.0025 (7)	0.0026 (7)	负极0.0003 (6)
臭氧	0.0219 (9)	0.0361 (9)	0.0333 (9)	负极0.0029 (8)	0.0056 (8)	负极0.0097 (8)
O4号机组	0.0190 (8)	0.0240 (8)	0.0255 (8)	0.0012 (7)	负极0.0008 (7)	负极0.0037 (6)
O5公司	0.0276 (9)	0.0183 (7)	0.0195 (7)	负极0.0052 (7)	0.0040 (7)	负极0.0020 (6)
C1类	0.0208 (12)	0.0221 (10)	0.0214（10）	负极0.0001 (9)	负极0.0027 (9)	负极0.0004（8）
指挥与控制	0.0250 (12)	0.0267 (11)	0.0255（10）	负极0.0028 (10)	负极0.0049 (10)	负极0.0012 (9)
C3类	0.0268（12）	0.0239 (10)	0.0222 (10)	负极0.0068 (9)	0.0005 (10)	负极0.0028 (9)
补体第四成份	0.0257 (12)	0.0201 (9)	0.0196 (10)	负极0.0008 (10)	0.0008 (10)	负极0.0016 (8)
C5级	0.0227 (11)	0.0181 (9)	0.0179 (9)	0.0003 (9)	0.0031 (9)	负极0.0002 (8)
C6级	0.0282 (13)	0.0212 (10)	0.0212 (10)	0.0047 (10)	负极0.0026 (10)	负极0.0006 (9)
抄送7	0.0257 (11)	0.0225 (10)	0.0201 (10)	0.0059 (9)	负极0.0027 (10)	负极0.0005 (9)
C8	0.0200 (11)	0.0195 (9)	0.0181 (9)	0.0005 (9)	负极0.0004 (9)	负极0.0002 (8)
C9级	0.0188 (11)	0.0169 (9)	0.0188 (9)	0.0018 (9)	负极0.0010 (9)	0.0021 (8)
C10号机组	0.0188 (11)	0.0187 (9)	0.0161（9）	负极0.0008 (9)	0.0020 (8)	0.0023 (7)
C11号机组	0.0205 (11)	0.0178 (9)	0.0242 (10)	负极0.0010 (10)	0.0006 (9)	0.0003 (8)
第12项	0.0233 (11)	0.0185 (9)	0.0297 (11)	负极0.0001 (9)	负极0.0002 (10)	负极0.0033 (9)
第13页	0.0220 (11)	0.0218 (10)	0.0255 (10)	负极0.0017 (9)	负极0.0011 (10)	负极0.0053 (9)
第14项	0.0236 (12)	0.0230 (9)	0.0202 (10)	负极0.0001 (10)	负极0.0024 (9)	负极0.0019 (8)
第15页	0.0264 (11)	0.0199（9）	0.0188 (9)	负极0.0024 (9)	0.0036（10）	负极0.0021 (8)
第16号	0.0214 (12)	0.0229 (10)	0.0266 (11)	0.0004 (10)	0.0018 (10)	负极0.0071 (9)
第18号	0.0403（15）	0.0232 (10)	0.0241 (10)	0.0023 (11)	0.0001 (11)	负极0.0029 (9)
第19号	0.0237 (11)	0.0241 (10)	0.0197 (9)	负极0.0013 (10)	负极0.0012 (9)	负极0.0037 (8)
C20个	0.0192 (11)	0.0243 (10)	0.0253 (10)	负极0.0026 (9)	负极0.0012 (10)	负极0.0008 (9)

几何参数（λ，º）顶部

O1-C19型	1.208 (3)	C7-H7A型	0.99
氧气-C19	1.364 (3)	C7-H7B型	0.99
氧气-C10	1.474 (3)	C8-C14号机组	1.548 (3)
臭氧-C16	1.204 (3)	C8-C15号机组	1.551 (3)
O4-C16型	1.365 (3)	C8-C9型	1.588 (3)
O4-C11型	1.466 (3)	C9-C20型	1.542 (3)
O5-C5型	1.417 (3)	C9-C11型	1.547 (3)
O5-C15型	1.459 (3)	C9-C10型	1.561 (3)
C1-C2类	1.532 (3)	C11-C12号机组	1.529 (3)
C1-C10	1.538 (3)	C11-H11型	1
C1-H1A型	0.99	C12-C13型	1.530 (3)
C1-H1B型	0.99	C12-H12A型	0.99
C2-C3型	1.529 (3)	C12-小时12b	0.99
C2-H2A型	0.99	C13至C16	1.507 (3)
C2-H2B型	0.99	C13至C14	1.549 (3)
C3-C4型	1.548 (4)	C13-H13型	1
C3-H3A型	0.99	C14-H14A型	0.99
C3-H3B型	0.99	C14-H14B型	0.99
C4-C19型	1.526 (3)	C15-H15A型	0.99
C4-C18型	1.528 (3)	C15-H15B型	0.99
C4-C5型	1.545 (3)	C18-H18A型	0.98
C5至C6	1.538 (3)	C18-H18B型	0.98
C5至C10	1.548 (3)	C18-H18C型	0.98
C6至C7	1.546 (3)	C20-H20A型	0.98
C6-H6A型	0.99	C20-H20B型	0.98
C6-H6B型	0.99	C20-H20C	0.98
C7-C8号机组	1.537 (3)

C19-O2-C10型	108.32 (16)	C10-C9-C8号机组	104.49 (15)
C16-O4-C11型	108.93 (18)	氧气-C10-C1	106.45 (16)
C5-O5-C15	109.62 (16)	氧气-C10-C5	101.84 (16)
C2-C1-C10型	112.21 (19)	C1-C10-C5型	110.25 (19)
C2-C1-H1A型	109.2	氧气-C10-C9	112.09 (18)
C10-C1-H1A型	109.2	C1-C10-C9	116.12 (18)
C2-C1-H1B型	109.2	C5-C10-C9	109.13 (16)
C10-C1-H1B	109.2	O4-C11-C12型	101.57（18）
H1A-C1-H1B型	107.9	O4-C11-C9	112.28 (17)
C3-C2-C1	111.91（19）	C12-C11-C9	111.5 (2)
C3-C2-H2A	109.2	O4-C11-H11型	110.4
C1-C2-H2A型	109.2	C12-C11-H11型	110.4
C3-C2-H2B	109.2	C9-C11-H11	110.4
C1-C2-H2B	109.2	C11-C12-C13	98.29 (17)
H2A-C2-H2B型	107.9	C11-C12-H12A型	112.1
C2-C3-C4型	111.37 (19)	C13-C12-H12A型	112.1
C2-C3-H3A型	109.4	C11-C12-H12B型	112.1
C4-C3-H3A型	109.4	C13-C12-H12B型	112.1
C2-C3-H3B型	109.4	H12A-C12-H12B型	109.7
C4-C3-H3B型	109.4	C16-C13-C12	100.1 (2)
H3A-C3-H3B型	108	C16-C13-C14型	109.68 (18)
C19-C4-C18型	112.5 (2)	C12-C13-C14型	110.0 (2)
C19-C4-C5型	98.75 (17)	C16-C13-H13型	112.2
C18-C4-C5型	116.92 (18)	C12-C13-H13型	112.2
C19-C4-C3型	107.21 (18)	C14-C13-H13型	112.2
C18-C4-C3型	111.2（2）	C8-C14-C13号机组	114.37 (18)
C5-C4-C3	109.32（19）	C8-C14-H14A型	108.7
O5-C5-C6型	107.46 (17)	C13-C14-H14A型	108.7
O5-C5-C4型	115.18（19）	C8-C14-H14B	108.7
C6-C5-C4	112.14 (19)	C13-C14-H14B	108.7
O5-C5-C10型	108.48 (18)	H14A-C14-H14B	107.6
C6-C5-C10型	113.73 (19)	O5-C15-C8型	112.46 (18)
C4-C5-C10型	99.85 (16)	O5-C15-H15A型	109.1
C5-C6-C7	108.81 (19)	C8-C15-H15A型	109.1
C5-C6-H6A	109.9	O5-C15-H15B型	109.1
C7-C6-H6A型	109.9	C8-C15-H15B	109.1
C5-C6-H6B型	109.9	H15A-C15-H15B	107.8
C7-C6-H6B型	109.9	臭氧-C16-O4	121.0 (2)
H6A-C6-H6B型	108.3	O3-C16-C13型	130.6 (2)
C8-C7-C6	108.37 (18)	O4-C16-C13型	108.3 (2)
C8-C7-H7A型	110	C4-C18-H18A型	109.5
C6-C7-H7A型	110	C4-C18-H18B型	109.5
C8-C7-H7B型	110	H18A-C18-H18B	109.5
C6-C7-H7B型	110	C4-C18-H18C型	109.5
H7A-C7-H7B型	108.4	H18A-C18-H18C型	109.5
C7-C8-C14号机组	110.29 (18)	H18B-C18-H18C型	109.5
C7-C8-C15型	103.55 (17)	O1-C19-O2	120.6 (2)
C14-C8-C15型	110.00 (18)	O1-C19-C4型	128.6（2）
C7-C8-C9	108.28（17）	氧气-C19-C4	110.72 (18)
C14-C8-C9	112.37 (16)	C9-C20-H20A	109.5
C15-C8-C9	111.98 (18)	C9-C20-H20B	109.5
C20-C9-C11型	105.52 (17)	H20A-C20-H20B	109.5
C20-C9-C10型	109.93 (18)	C9-C20-H20C	109.5
C11-C9-C10型	115.36 (18)	H20A-C20-H20C	109.5
C20-C9-C8型	111.39 (18)	H20B-C20-H20C型	109.5
C11-C9-C8型	110.27 (17)

C10-C1至C2-C3	45.2 (3)	C6-C5-C10-C9	负极42.1 (2)
C1-C2-C3-C4型	负极46.4 (3)	C4-C5-C10-C9	负极161.67 (19)
C2-C3-C4-C19型	负极43.7 (2)	C20-C9-C10-O2型	负极16.4 (2)
C2-C3-C4-C18型	负极166.97 (19)	C11-C9-C10-O2	102.8 (2)
C2-C3-C4-C5型	62.4 (2)	C8-C9-C10-O2	负极135.99（18）
C15-O5-C5-C6	68.8（2）	C20-C9-C10-C1型	负极139.00 (18)
C15-O5-C5-C4	负极165.43 (18)	C11-C9-C10-C1	负极19.9 (3)
C15-O5-C5-C10	负极54.5 (2)	C8-C9-C10-C1	101.4 (2)
C19-C4-C5-O5型	156.8 (2)	C20-C9-C10-C5型	95.7 (2)
C18-C4-C5-O5	负极82.4 (3)	C11-C9-C10-C5	负极145.2 (2)
C3-C4-C5-O5	45.0 (2)	C8-C9-C10-C5	负极23.9 (2)
C19-C4-C5-C6	负极79.9 (2)	C16-O4-C11-C12	负极28.6 (2)
C18-C4-C5-C6	40.9 (3)	C16-O4-C11-C9	90.7 (2)
C3-C4-C5-C6型	168.36 (18)	C20-C9-C11-O4型	负极173.35 (17)
C19-C4-C5-C10	40.9 (2)	C10-C9-C11-O4	65.1 (2)
C18-C4-C5-C10	161.7 (2)	C8-C9-C11-O4	负极52.9 (2)
C3-C4-C5-C10	负极70.9 (2)	C20-C9-C11-C12型	负极60.1 (2)
O5-C5-C6-C7	负极56.1 (2)	C10-C9-C11-C12	178.37 (18)
C4-C5-C6-C7型	176.38 (18)	C8-C9-C11-C12号机组	60.3 (2)
C10-C5-C6-C7	64.0 (2)	O4-C11-C12-C13型	44.5 (2)
C5-C6-C7-C8	负极11.8 (2)	C9-C11-C12-C13	负极75.3 (2)
C6-C7-C8-C14	负极178.27 (18)	C11-C12-C13-C16	负极43.8 (2)
C6-C7-C8-C15	64.1 (2)	C11-C12-C13-C14	71.6 (2)
C6-C7-C8-C9	负极54.9 (2)	C7-C8-C14-C13型	158.0 (2)
C7-C8-C9-C20型	负极42.6 (2)	C15-C8-C14-C13	负极88.4 (2)
C14-C8-C9-C20	79.5 (2)	C9-C8-C14-C13	37.1 (3)
C15-C8-C9-C20	负极156.15 (18)	C16-C13-C14-C8	51.8（3）
C7-C8-C9-C11	负极159.42（19）	C12-C13-C14-C8	负极57.3 (3)
C14-C8-C9-C11	负极37.4 (3)	C5-O5-C15-C8	负极11.1 (2)
C15-C8-C9-C11	87.0 (2)	C7-C8-C15-O5型	负极54.7 (2)
C7-C8-C9-C10	76.0 (2)	C14-C8-C15-O5	负极172.58 (17)
C14-C8-C9-C10	负极161.90 (19)	C9-C8-C15-O5	61.7 (2)
C15-C8-C9-C10	负极37.5 (2)	C11-O4-C16-O3	负极177.8 (2)
C19-O2-C10-C1	负极87.6 (2)	C11-O4-C16-C13	负极0.2 (2)
C19-O2-C10-C5型	27.9 (2)	C12-C13-C16-O3	负极153.9 (3)
C19-O2-C10-C9	144.41 (18)	C14-C13-C16-O3型	90.5 (3)
C2-C1-C10-O2型	50.0 (2)	C12-C13-C16-O4	28.8（2）
C2-C1-C10-C5型	负极59.7（2）	C14-C13-C16-O4	负极86.8 (2)
C2-C1-C10-C9	175.56 (18)	C10-O2-C19-O1	178.7 (2)
O5-C5-C10-O2	负极163.91 (17)	C10-O2-C19-C4	负极0.8 (3)
C6-C5-C10-O2	76.6 (2)	C18-C4-C19-O1型	30.1 (4)
C4-C5-C10-O2型	负极43.0 (2)	C5-C4-C19-O1	154.1（3）
O5-C5-C10-C1	负极51.2 (2)	C3-C4-C19-O1	负极92.4 (3)
C6-C5-C10-C1型	负极170.71 (18)	C18-C4-C19-O2	负极150.5 (2)
C4-C5-C10-C1型	69.7 (2)	C5-C4-C19-O2	负极26.5 (2)
O5-C5-C10-C9	77.4 (2)	C3-C4-C19-O2	87.0 (2)

实验细节

水晶数据
化学式	C类₁₉H（H）₂₄O（运行）₅
M（M）_第页	332.38
晶体系统，空间组	正交各向异性，P（P）2₁2₁2₁
温度（K）	120
一,b条,c（c）(Å)	6.6980 (2), 13.6063 (3), 17.2155 (5)
V（V）(Å^三)	1568.85 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米^负极¹)	0.10
晶体尺寸（mm）	0.25×0.05×0.05

数据收集
衍射仪	Nonius KappaCCD公司衍射仪
吸收校正	——
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	3592, 2074, 1857
R（右）_整数	0.023
（罪θ/λ)_最大值(Å^负极¹)	0.649

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.038, 0.122, 1.19
反射次数	2074
参数数量	219
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）^负极^三)	0.43,负极0.52

计算机程序：收集（Nonius BV，1997-2000），香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski和Minor，1997），香港（HKL） DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）和电子秤组件,SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），货架xl97（谢尔德里克，1997），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997），WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的几何参数（Å，º）顶部

O1-C19型	1.208 (3)	C4-C19型	1.526 (3)
氧气-C19	1.364 (3)	C4-C5型	1.545 (3)
氧气-C10	1.474 (3)	C5至C10	1.548 (3)
臭氧-C16	1.204 (3)	C8-C15号机组	1.551 (3)
O4-C16型	1.365 (3)	C11-C12号机组	1.529 (3)
O4-C11型	1.466 (3)	C12-C13型	1.530 (3)
O5-C5型	1.417 (3)	C13至C16	1.507 (3)
O5-C15型	1.459 (3)

C19-O2-C10型	108.32 (16)	臭氧-C16-O4	121.0 (2)
C16-O4-C11型	108.93 (18)	O1-C19-O2	120.6 (2)
C5-O5-C15	109.62 (16)

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