trans-5,6a-Di­hydro-5-phenyl­isoindolo­[1,2-b]benz­[1,3]­oxazepin-11-one

Kettmann, V.; Lokaj, J.; Kratky, C.; Marchalin, S.; Sikoraiova, J.

doi:10.1107/S1600536801009898

反式-5,6a-二氢-5-苯基异吲哚[1,2-b条]苯并[1,3]-恶嗪-11-酮

标题化合物C₂₂H（H）₁₇不₂由一个氧异吲哚部分与苯取代的苯并恶嗪环融合而成，是一种潜在的抗焦虑药物。异吲哚啉酮部分基本上是平面的，中心恶氮杂卓环采用与苯基赤道的扭船构象。在两个独立的分子中，苯并恶嗪片段的苯环与异吲哚环平面成74.4（1）或86.1（1）°角。

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关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.004º
R（右）系数=0.074
水风险系数=0.194
数据与参数之比=12.9

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注释顶部

这项工作是我们继续研究的一部分，旨在设计激素/神经递质系统是治疗神经和心血管疾病。基于最近的药效团/受体模型位于中枢神经的苯二氮卓（BDZ）受体亚型系统（Huang等。，2000），我们设计了化合物（4），作为潜在的抗焦虑剂。分子（4）的合成是通过连续的反应（图1）并导致5:1非对映体（外消旋）混合物顺式-（4a）和反式-（4 b）异构体。为了建立两种非对映体的详细立体化学，即.空间推测的药效元素（苯环和这两个O原子）是未来分子模型研究不可或缺的，对（4a）和（4b）的晶体结构进行了测定。我们在此报告反式-（4 b）异构体。

在反式-（4b），两个独立分子（A和b）与4以内σ就键的距离和角度而言。因此，只有一个分子（A）和原子编号方案如图2所示。作为预计，异吲哚啉酮环基本上是平面的。N1-C2键为比N1-C9和N1-C18键短得多（表1）；此类N-C债券长度与环状氨基酸中常见的长度相似（Benedettiet（等）阿尔。，1983），表明N1上的孤对电子参与与相邻羰基的共轭。类似的债券模式异吲哚酮部分的距离和角度在顺式异构体（Lokaj等。，2001）以及其他化合物合并这个分子片段（巴雷特等。, 1995; 麦克纳布等。, 1997; 可汗等。, 1998).

如上所述，该结构测定的主要目的是建立苯环的相对三维排列，以及被认为构成相互作用药效团的两个O原子负责将化合物与中枢神经系统-BDZ的子类型受体。显然，这些结构元素的配置取决于主要是关于七分子氧杂氮平环的构象分子中最灵活的部分。内循环扭转的比较oxazepine环的角度（表1）表明该环采用双轴通过C9的扭船构造以及C12-C17债券的中点。

根据Cremer&Pople（1975），褶皱参数为q₂= 0.817 (4) Å,ϕ₂=175.7（3）°和q_三= 0.370 (4) Å,ϕ_三=106.8（5）°序列N1A/C9A/O10A/C11A/C12A/C17A/C18A。中的相应参数分子B是q₂= 0.814 (4) Å,ϕ₂=169.2（3）°和q_三= 0.378 (4) Å,ϕ_三= 108.8 (6)°. 与理想C的偏差₂对称性描述为不对称参数ΔC₂（C9）是0.062（1）（分子A）和0.026（1）（分子B）（Nardelli，1983）。虽然恶唑平的皱缩模式分子A和B中的环是相同的两个分子相差多达23σA分子和B涉及苯基的方向（C11处），如扭转角O10-C11-C19-C24，A为46.3（3）°，A为64.0（3）B.这说明了氧氮杂环的灵活性和浅形状对应于苯基围绕外环C11-C19键。当然，在这两种分子中，苯基取代基占据一个伪赤道位置。The equatorial arrangement of the苯基也被观察到用于顺式异构体（Lokajet（等）等。，2001），但在后一种化合物中，oxazepine环存在于扭曲的C9-chair构象。这与已知事实一致，即附着在饱和（或部分不饱和）七元环优于实际环的构象，显然是由于沿着伪旋转路径。由于中央相对严重的褶皱七分子环，分子作为一个整体是非平面的：两个平面`结束'(即苯并恶嗪的异吲哚啉和苯环在分子A中以74.4（1）和86.1（1）°的角度倾斜B、分别是。发现了类似的分子形状顺式-同分异构体[弯曲角度67.7（1）°]。这意味着等效的空间两种非对映体中的药效元素与因此，根据晶体结构数据，类似的药理学预测了这两种异构体的行为。

实验顶部

非对映体（4a）和（4b）通过三步反应合成。作为第一步，制备溴甲基二苯甲酮（1），新鲜制备2-甲基二苯甲酮（1.96 g，0.01 mol）和N个-溴代丁二酰亚胺（1.76克，0.01摩尔），添加邻苯二甲酰亚胺（1.5克，0.01摩尔）和碳酸钾（1.1.克，8毫摩尔）和N个,N个-二甲基甲酰胺（25 ml）。混合物搅拌过夜，用水稀释，用乙醚（3×20 ml）和干燥（硫酸镁）。溶剂在以下条件下蒸发减压和固体从乙醇再结晶得到2-(N个-邻苯二甲酰亚胺甲基）二苯甲酮，（2）（77%产率，熔点388 K）。在第二步，将（2）（0.5 g，15 mmol）溶于干甲醇（20 ml）中在273–283 K下，分批加入硼氢化钠（0.69克，30毫摩尔）。这个将混合物搅拌2 h并通过TLC（二氯甲烷/丙酮5:1). 2小时后，原料消失，钠过量通过添加冷水（10ml）和10%分解硼氢化物盐酸至中性pH。通过过滤分离沉淀物，用水洗涤，干燥，减压浓缩从乙醇中重结晶，得到比例为5:1的非对映体（3）（79%产量）。最后，当二元醇（3）（0.5 g，1.5 mmol）在干燥二氯甲烷（20 ml）中搅拌时，以催化量对-甲苯磺酸在室温下放置30分钟。解决方案是用水冲洗饱和碳酸氢钠，然后干燥在减压条件下浓缩。通过闪蒸分离产品乙醇的色谱和重结晶得到相应的5:1恶氮杂卓（4a）和（4b）的比例（70%产率）；m.p.（4a）496 K和（4 b）482 K。异构体最初通过IR、，¹H和¹³C核磁共振波谱分析。

计算详细信息顶部

数据收集：XSCANS公司（西门子，1991年）；单元格细化：XSCANS公司; 数据缩减：XSCANS公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：奥特皮伊（约翰逊，1976）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

图1。标题分子的视图，显示非H原子的标记。位移椭球以30%的概率水平显示。只有A分子是为清晰起见，显示了。

反式-5,6a-二氢-5-苯基异吲哚[1,2-b条]苯并[1,3]氧杂平-11酮顶部

水晶数据顶部

C类₂₂H（H）₁₇不₂	Z轴= 4
M（M）_第页= 327.37	F类(000) = 688
三联诊所，P（P）1	天_x个=1.304毫克⁻^三天_米=1.30（1）毫克⁻^三天_米在溴仿/环己烷中浮选测定
一= 10.799 (3) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 12.113 (4) Å	25次反射的细胞参数
c（c）= 13.775 (4) Å	θ= 7–18°
α= 104.47 (4)°	µ=0.08毫米⁻¹
β= 99.40 (3)°	T型=293千
γ= 101.26 (5)°	无色棱镜
V（V）= 1667.9 (9) Å^三	0.40×0.30×0.25毫米

数据收集顶部

西门子P4 衍射仪	R（右）_整数= 0.050
辐射源：细焦点密封管	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.8°
石墨单色仪	小时=−1→12
ω/2θ扫描	k个=−13→13
6826次测量反射	我=−16→16
5812个独立反射	每97次反射中有3次标准反射
3954次反射我> 2σ(我)	强度衰减：2%

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.074	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.194	受约束的氢原子参数
S公司= 1.04	w个= 1/[σ²(F类_o个²)+（0.1139P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3个
5812次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
451个参数	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.52埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₂₂H（H）₁₇不₂	γ= 101.26 (5)°
M（M）_第页= 327.37	V（V）= 1667.9 (9) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 4
一= 10.799 (3) Å	钼K（K）α辐射
b条= 12.113 (4) Å	µ=0.08毫米⁻¹
c（c）= 13.775 (4) Å	T型=293千
α= 104.47 (4)°	0.40×0.30×0.25毫米
β= 99.40 (3)°

数据收集顶部

西门子P4 衍射仪	R（右）_整数= 0.050
6826次测量反射	每97次反射中有3次标准反射
5812个独立反射	强度衰减：2%
3954次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.074	0个约束
加权平均值(F类²) = 0.194	受约束的氢原子参数
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
5812次反射	Δρ_最小值=−0.52埃⁻^三
451个参数

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
N1A型	0.4125 (2)	0.77049 (19)	0.86013（16）	0.0476（5）
C2A公司	0.4829 (3)	0.8829 (2)	0.87622 (19)	0.0481 (6)
O2安	0.59495 (18)	0.92528 (19)	0.92572 (15)	0.0629 (5)
C3A公司	0.3947 (2)	0.9398 (2)	0.82209 (18)	0.0443 (6)
C4A公司	0.4162 (3)	1.0537 (2)	0.8147 (2)	0.0553 (7)
H4A型	0.4968	1.1066	0.8426	0.066*
C5A公司	0.3137 (3)	1.0862 (3)	0.7642 (2)	0.0600 (8)
H5A型	0.3254	1.1622	0.7585	0.072*
C6A型	0.1944 (3)	1.0070 (3)	0.7220 (2)	0.0583 (7)
H6A型	0.1268	1.0308	0.6887	0.070*
C7A型	0.1738 (3)	0.8920 (3)	0.72880 (19)	0.0517 (7)
H7A型	0.0938	0.8384	0.7002	0.062*
C8A公司	0.2766 (2)	0.8606 (2)	0.77959 (18)	0.0432 (6)
C9A公司	0.2830 (2)	0.7438 (2)	0.79769 (18)	0.0445 (6)
H9A型	0.2772	0.6864	0.7318	0.053*
O10A型	0.18907 (16)	0.69586 (15)	0.84703 (12)	0.0458 (4)
C11A型	0.2075（2）	0.7634 (2)	0.95392 (17)	0.0404 (6)
H11A型	0.2542	0.8444	0.9627	0.049*
C12A型	0.2895 (2)	0.7115 (2)	1.02437 (18)	0.0415 (6)
C13A型	0.2557（3）	0.7041（2）	1.1161 (2)	0.0526 (7)
H13A型	0.1831	0.7286	1.1320	0.063*
C14A型	0.3275 (3)	0.6610 (3)	1.1846 (2)	0.0610 (8)
H14A型	0.3031	0.6566	1.2455	0.073*
C15A型	0.4357 (3)	0.6246 (3)	1.1614 (2)	0.0598 (8)
H15A型	0.4838	0.5942	1.2059	0.072*
C16A型	0.4716 (3)	0.6339（2）	1.0719 (2)	0.0540 (7)
H16A型	0.5453	0.6105	1.0573	0.065*
C17A型	0.4011 (2)	0.6774 (2)	1.00205 (19)	0.0449（6）
第18页	0.4527 (3)	0.6849 (3)	0.9070 (2)	0.0544 (7)
H18A型	0.5466	0.7044	0.9256	0.065*
H18B型	0.4241	0.6080	0.8564	0.065*
C19A型	0.0750 (2)	0.7646 (2)	0.97555 (18)	0.0445 (6)
C20A型	0.0520 (3)	0.8685 (3)	1.0286 (2)	0.0579 (7)
H20A型	0.1174	0.9375	1.0484	0.070*
C21A型	−0.0667 (4)	0.8718 (4)	1.0528 (3)	0.0756 (10)
H21A型	−0.0800	0.9424	1.0898	0.091*
C22A型	−0.1644 (3)	0.7718（4）	1.0224（3）	0.0800 (11)
H22A型	−0.2444	0.7743	1.0384	0.096*
C23A型	−0.1447 (3)	0.6667 (4)	0.9679 (3)	0.0769 (10)
H23A型	−0.2117	0.5987	0.9468	0.092*
C24A型	−0.0247 (3)	0.6626 (3)	0.9447 (2)	0.0590 (7)
H24A型	−0.0112	0.5917	0.9085	0.071*
N1B型	0.2478 (2)	0.33393 (19)	0.29496（15）	0.0477 (5)
C2B公司	0.3650 (3)	0.4150 (2)	0.32510 (19)	0.0471 (6)
O2B公司	0.4664 (2)	0.3981 (2)	0.30305 (16)	0.0678 (6)
C3B型	0.3430 (2)	0.5245（2）	0.38960（18）	0.0438 (6)
C4B型	0.4287 (3)	0.6319 (2)	0.4387 (2)	0.0557 (7)
H4B型	0.5145	0.6453	0.4327	0.067*
C5B型	0.3835 (3)	0.7192 (3)	0.4974 (2)	0.0655 (8)
H5B型	0.4397	0.7924	0.5320	0.079*
C6B型	0.2552 (3)	0.6985 (3)	0.5047 (2)	0.0646 (8)
人6b	0.2266	0.7584	0.5444	0.078*
C7B公司	0.1681 (3)	0.5902 (3)	0.4544 (2)	0.0580 (7)
H7B型	0.0817	0.5771	0.4589	0.070*
C8B类	0.2149 (2)	0.5027 (2)	0.39726 (18)	0.0446 (6)
C9B型	0.1469 (2)	0.3770 (2)	0.33863 (19)	0.0467 (6)
H9B型	0.0764	0.3752	0.2832	0.056*
O10B型	0.09768 (15)	0.30679 (15)	0.39956 (12)	0.0456 (4)
C11B级	0.1990 (2)	0.2913 (2)	0.47483 (17)	0.0401 (6)
H11B型	0.2733	0.3591	0.4912	0.048*
12亿加元	0.2441 (2)	0.1802 (2)	0.43206 (18)	0.0419 (6)
C13B公司	0.2789 (3)	0.1161 (2)	0.4984 (2)	0.0504 (7)
H13B型	0.2700	0.1398	0.5660	0.061*
C14B型	0.3266 (3)	0.0176 (2)	0.4663 (2)	0.0598 (8)
H14B型	0.3495	−0.0236	0.5122	0.072*
C15B级	0.3396 (3)	−0.0183 (3)	0.3669 (2)	0.0633 (8)
H15B型	0.3704	−0.0846	0.3446	0.076*
C16B型	0.3068 (3)	0.0444 (2)	0.2996 (2)	0.0564 (7)
H16B型	0.3162	0.0196	0.2323	0.068*
C17B型	0.2598 (2)	0.1444 (2)	0.33045（19）	0.0466 (6)
C18B型	0.2291 (3)	0.2079 (2)	0.2506 (2)	0.0555 (7)
H18C型	0.2840	0.1950	0.2018	0.067*
第18天	0.1399	0.1742	0.2130	0.067*
C19B型	0.1475 (2)	0.2957 (2)	0.57105 (18)	0.0414 (6)
C20B型	0.2052 (3)	0.3872 (2)	0.6604 (2)	0.0563 (7)
H20B型	0.2766	0.4447	0.6610	0.068*
C21B型	0.1577 (3)	0.3935 (3)	0.7483 (2)	0.0746 (9)
H21B型	0.1975	0.4552	0.8075	0.090*
C22B型	0.0530 (3)	0.3102 (3)	0.7492 (2)	0.0714 (9)
H22B水	0.0217	0.3150	0.8087	0.086*
C23B型	−0.0065（3）	0.2182（3）	0.6606 (3)	0.0666 (9)
H23B型	−0.0779	0.1612	0.6606	0.080*
C24B型	0.0410 (3)	0.2115 (3)	0.5719 (2)	0.0532 (7)
H24B型	0.0009	0.1499	0.5127	0.064*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
N1A型	0.0445 (12)	0.0524 (13)	0.0485 (12)	0.0145 (10)	0.0138 (10)	0.0150 (10)
C2A公司	0.0429 (15)	0.0601 (17)	0.0411 (13)	0.0112 (13)	0.0158（12）	0.0111 (12)
O2安	0.0425 (11)	0.0802 (14)	0.0621 (12)	0.0105 (10)	0.0080 (9)	0.0198 (11)
C3A公司	0.0461 (15)	0.0509 (15)	0.0352 (12)	0.0095 (12)	0.0130 (11)	0.0106（11）
C4A公司	0.0601（17）	0.0513 (16)	0.0481 (15)	0.0022 (13)	0.0111 (13)	0.0127 (12)
C5A公司	0.078 (2)	0.0478 (16)	0.0567 (17)	0.0161 (15)	0.0155 (15)	0.0193 (13)
C6A型	0.0641 (19)	0.0640 (19)	0.0500 (15)	0.0218 (16)	0.0076 (14)	0.0211 (14)
C7A型	0.0475 (15)	0.0624 (18)	0.0410 (14)	0.0081 (13)	0.0048 (12)	0.0152 (12)
C8A	0.0460 (14)	0.0472 (14)	0.0348 (12)	0.0084 (12)	0.0104 (11)	0.0105 (10)
C9A公司	0.0455 (14)	0.0465 (14)	0.0391 (12)	0.0094 (11)	0.0123（11）	0.0081 (11)
o10年	0.0471 (10)	0.0464 (10)	0.0372 (9)	0.0031 (8)	0.0090 (8)	0.0069 (7)
C11A型	0.0408 (13)	0.0414 (13)	0.0362 (12)	0.0082 (11)	0.0066 (10)	0.0087 (10)
C12A型	0.0417 (14)	0.0404 (13)	0.0406 (13)	0.0086 (11)	0.0093 (11)	0.0096 (10)
C13A型	0.0532 (16)	0.0591 (17)	0.0501 (15)	0.0172 (13)	0.0132 (13)	0.0206 (13)
第14页	0.070 (2)	0.072 (2)	0.0512 (16)	0.0218 (16)	0.0157 (14)	0.0309 (14)
C15A型	0.0669 (19)	0.0556 (17)	0.0614 (18)	0.0220（15）	0.0061（15）	0.0253 (14)
C16A型	0.0563 (17)	0.0479 (16)	0.0603 (17)	0.0190 (13)	0.0113 (14)	0.0167 (13)
C17A型	0.0477 (15)	0.0397 (14)	0.0461 (14)	0.0114（11）	0.0098 (11)	0.0106 (11)
C18A型	0.0571 (17)	0.0609 (17)	0.0562 (16)	0.0281 (14)	0.0210 (13)	0.0207 (13)
C19A型	0.0399 (14)	0.0548 (15)	0.0410 (13)	0.0139 (12)	0.0090 (11)	0.0162 (11)
C20A	0.0629 (18)	0.0626 (18)	0.0575 (16)	0.0255 (15)	0.0206 (14)	0.0216 (14)
C21A型	0.077 (2)	0.100 (3)	0.073 (2)	0.049（2）	0.0340（19）	0.034 (2)
C22A型	0.055 (2)	0.133 (4)	0.063 (2)	0.037 (2)	0.0208 (16)	0.033 (2)
C23A型	0.0430 (17)	0.112 (3)	0.0627 (19)	−0.0047 (18)	0.0076 (15)	0.024 (2)
C24A型	0.0476 (16)	0.0690 (19)	0.0534 (16)	0.0043 (14)	0.0114 (13)	0.0132 (14)
N1B型	0.0524 (13)	0.0511 (13)	0.0410 (11)	0.0141 (11)	0.0129 (10)	0.0134 (10)
C2B公司	0.0505（16）	0.0584 (16)	0.0413 (13)	0.0185 (13)	0.0162 (12)	0.0228 (12)
O2B公司	0.0618 (13)	0.0812 (15)	0.0732 (13)	0.0277 (11)	0.0345 (11)	0.0248（11）
C3B型	0.0424（14）	0.0529 (15)	0.0415 (13)	0.0150 (12)	0.0087 (11)	0.0214 (11)
C4B型	0.0496 (16)	0.0535 (17)	0.0624 (17)	0.0097 (13)	0.0040 (13)	0.0220 (14)
C5B型	0.075 (2)	0.0474 (17)	0.0640 (18)	0.0113 (15)	−0.0013 (16)	0.0120 (14)
C6B型	0.083 (2)	0.0538 (18)	0.0629 (18)	0.0317 (17)	0.0182 (16)	0.0143 (14)
C7B型	0.0596 (18)	0.0606 (18)	0.0671 (18)	0.0281 (15)	0.0209 (14)	0.0274 (15)
C8B类	0.0485 (15)	0.0490 (15)	0.0425 (13)	0.0167（12）	0.0085（11）	0.0220 (11)
C9B型	0.0436 (14)	0.0569 (16)	0.0434 (13)	0.0133 (12)	0.0064 (11)	0.0225 (12)
O10B型	0.0370 (9)	0.0532 (10)	0.0463 (9)	0.0081 (8)	0.0039 (7)	0.0198 (8)
C11B级	0.0361 (13)	0.0432 (14)	0.0401 (12)	0.0096 (11)	0.0042 (10)	0.0134 (10)
12亿加元	0.0400 (13)	0.0400 (13)	0.0440 (13)	0.0087 (11)	0.0088 (11)	0.0104 (11)
C13B公司	0.0558 (16)	0.0490（15）	0.0512 (15)	0.0174 (13)	0.0143 (13)	0.0179 (12)
C14B型	0.0657 (19)	0.0502 (16)	0.073 (2)	0.0222 (14)	0.0204 (15)	0.0252（14）
2015年	0.0665 (19)	0.0448 (16)	0.080 (2)	0.0183 (14)	0.0232 (16)	0.0129 (15)
C16B型	0.0616 (18)	0.0466 (16)	0.0553 (16)	0.0097 (13)	0.0190 (14)	0.0034 (13)
C17B型	0.0457 (15)	0.0428 (14)	0.0457 (14)	0.0061 (11)	0.0099 (11)	0.0067 (11)
C18B型	0.0703 (19)	0.0522 (16)	0.0420 (14)	0.0154 (14)	0.0141 (13)	0.0088（12）
C19B型	0.0418 (14)	0.0432 (14)	0.0443 (13)	0.0166 (11)	0.0101 (11)	0.0169 (11)
C20B型	0.0594 (18)	0.0548 (17)	0.0510 (16)	0.0103（14）	0.0175（14）	0.0085 (13)
C21B型	0.081（2）	0.082 (2)	0.0552 (18)	0.0174 (19)	0.0242 (17)	0.0077 (16)
C22B型	0.077 (2)	0.098 (3)	0.0569 (18)	0.036 (2)	0.0357 (17)	0.0291 (18)
C23B型	0.0505 (17)	0.086 (2)	0.079 (2)	0.0190 (16)	0.0273 (16)	0.0420 (19)
C24B型	0.0457 (15)	0.0601 (17)	0.0538 (16)	0.0090（13）	0.0134 (13)	0.0180 (13)

几何参数（λ，º）顶部

N1A-C2A型	1.368 (4)	N1B-C2B型	1.370 (4)
N1A-C9A型	1.447 (3)	N1B-C9B型	1.449 (3)
N1A至C18A	1.449（3）	N1B-C18B型	1.456 (3)
C2A-O2A型	1.227 (3)	C2B-O2B型	1.224 (3)
C2A-C3A型	1.490 (4)	C2B-C3B型	1.486 (4)
C3A-C8A型	1.373 (4)	C3B-C4B型	1.375 (4)
C3A-C4A基因	1.386 (4)	C3B-C8B型	1.382 (4)
C4A-C5A型	1.385 (4)	C4B-C5B型	1.383 (4)
C4A-H4A型	0.9300	C4B-H4B型	0.9300
C5A-C6A	1.383 (4)	C5B-C6B型	1.384 (4)
C5A-H5A型	0.9300	C5B-H5B型	0.9300
C6A-C7A	1.397 (4)	C6B-C7B型	1.392 (4)
C6A-H6A型	0.9300	C6B-H6B型	0.9300
C7A至C8A	1.383 (4)	C7B-C8B型	1.386 (4)
C7A-H7A型	0.9300	C7B-H7B型	0.9300
C8A-C9A	1.510 (4)	C8B-C9B型	1.506 (4)
C9A-O10A	1.421 (3)	C9B-O10B型	1.427 (3)
C9A-H9A型	0.9800	C9B-H9B型	0.9800
O10A-C11A型	1.455 (3)	O10B-C11B型	1.454 (3)
C11A-C19A型	1.510 (3)	C11B-C19B型	1.512 (3)
C11A-C12A型	1.537 (3)	C11B-C12B型	1.533 (3)
C11A-H11A型	0.9800	C11B-H11B型	0.9800
C12A-C13A型	1.390 (3)	C12B-C13B型	1.391 (4)
C12A-C17A型	1.403 (3)	C12B-C17B型	1.407（3）
C13A-C14A	1.389 (4)	C13B-C14B型	1.391 (4)
C13A-H13A型	0.9300	C13B-H13B型	0.9300
C14A-C15A型	1.384 (4)	C14B-C15B型	1.369 (4)
C14A-H14A	0.9300	C14B-H14B型	0.9300
C15A-C16A型	1.376 (4)	C15B-C16B型	1.381 (4)
C15A-H15A型	0.9300	C15B-H15B型	0.9300
C16A-C17A型	1.397 (4)	C16B-C17B型	1.399 (4)
C16A-H16A型	0.9300	C16B-H16B型	0.9300
C17A-C18A型	1.520 (4)	C17B-C18B型	1.522 (4)
C18A-H18A型	0.9700	C18B-H18C型	0.9700
C18A-H18B型	0.9700	C18B-H18D型	0.9700
C19A-C20A型	1.379（4）	C19B-C24B型	1.384 (4)
C19A-C24A型	1.391 (4)	C19B-C20B型	1.388 (4)
C20A-C21A型	1.381 (4)	C20B-C21B型	1.381 (4)
C20A-H20A型	0.9300	C20B-H20B型	0.9300
C21A-C22A型	1.363 (5)	C21B-C22B型	1.364 (5)
C21A-H21A型	0.9300	C21B-H21B型	0.9300
C22A-C23A型	1.382 (5)	C22B-C23B型	1.388 (5)
C22A-H22A型	0.9300	C22B-H22B型	0.9300
C23A-C24A型	1.392 (4)	C23B-C24B型	1.390 (4)
C23A-H23A型	0.9300	C23B-H23B型	0.9300
C24A至H24A	0.9300	C24B-H24B型	0.9300

C2A-N1A-C9A	114.1 (2)	C2B-N1B-C9B	113.4 (2)
C2A-N1A-C18A	125.8 (2)	C2B-N1B-C18B型	125.0 (2)
C9A-N1A-C18A	119.9 (2)	C9B-N1B-C18B	119.2 (2)
氧气-C2A-N1A	125.9 (3)	O2B-C2B-N1B型	125.9 (3)
氧气-C2A-C3A	128.7 (3)	O2B-C2B-C3B电池	128.0 (3)
N1A-C2A-C3A	105.5 (2)	N1B-C2B-C3B	106.1 (2)
C8A-C3A-C4A	121.5 (2)	C4B-C3B-C8B	121.9 (3)
C8A-C3A-C2A	108.8 (2)	C4B-C3B-C2B	129.7 (2)
C4A-C3A-C2A型	129.7 (2)	C8B-C3B-C2B型	108.3（2）
C5A-C4A-C3A	117.7 (3)	C3B-C4B-C5B	118.1 (3)
C5A-C4A-H4A	121.1	C3B-C4B-H4B	121
C3A-C4A-H4A	121.1	C5B-C4B-H4B	121
C6A-C5A-C4A	120.9 (3)	C4B-C5B-C6B型	120.4 (3)
C6A-C5A-H5A型	119.5	C4B-C5B-H5B型	119.8
C4A-C5A-H5A型	119.5	C6B-C5B-H5B	119.8
C5A-C6A-C7A	121.0 (3)	C5B-C6B-C7B	121.7 (3)
C5A-C6A-H6A	119.5	C5B-C6B-H6B	119.2
C7A-C6A-H6A	119.5	C7B-C6B-H6B型	119.2
C8A-C7A-C6A	117.6 (3)	C8B-C7B-C6B型	117.4 (3)
C8A-C7A-H7A	121.2	C8B-C7B-H7B型	121.3
C6A-C7A-H7A	121.2	C6B-C7B-H7B	121.3
C3A-C8A-C7A	121.2 (3)	C3B-C8B-C7B型	120.5 (3)
C3A-C8A-C9A	109.6 (2)	C3B-C8B-C9B型	109.7 (2)
C7A-C8A-C9A	129.2 (2)	C7B-C8B-C9B	129.8 (3)
O10A-C9A-N1A型	111.18 (19)	O10B-C9B-N1B型	110.8 (2)
O10A-C9A-C8A型	116.6 (2)	O10B-C9B-C8B	115.0 (2)
N1A-C9A-C8A	101.9 (2)	N1B-C9B-C8B	102.3 (2)
O10A-C9A-H9A型	108.9	O10B-C9B-H9B型	109.5
N1A-C9A-H9A型	108.9	N1B-C9B-H9B	109.5
C8A-C9A-H9A	108.9	C8B-C9B-H9B型	109.5
C9A-O10A-C11A	112.93 (18)	C9B-O10B-C11B	112.97（18）
O10A-c11-C19A	107.54 (19)	O10B-C11B-C19B型	106.65 (19)
O10A-C11A-C12A型	109.91 (19)	O10B-C11B-C12B型	111.68 (19)
C19A-C11A-C12A	113.9 (2)	C19B-C11B-C12B	115.0 (2)
O10A-C11A-H11A型	108.5	O10B-C11B-H11B型	107.7
C19A-C11A-H11A	108.5	C19B-C11B-H11B	107.7
C12A-C11A-H11A型	108.5	C12B-C11B-H11B型	107.7
C13A-C12A-C17A型	118.9 (2)	C13B-C12B-C17B型	118.5 (2)
C13A-C12A-C11A	118.6 (2)	C13B-C12B-C11B型	118.5（2）
C17A-C12A-C11A	122.3 (2)	C17B-C12B-C11B	122.9 (2)
C14A-C13A-C12A型	121.7 (3)	C14B-C13B-C12B型	121.7 (3)
C14A-C13A-H13A型	119.2	C14B-C13B-H13B	119.1
C12A-C13A-H13A型	119.2	C12B-C13B-H13B型	119.1
C15A-C14A-C13A型	119.4 (3)	C15B-C14B-C13B型	119.7 (3)
C15A-C14A-H14A型	120.3	C15B-C14B-H14B型	120.2
C13A-C14A-H14A型	120.3	C13B-C14B-H14B	120.2
C16A-C15A-C14A	119.4 (3)	C14B-C15B-C16B型	119.8 (3)
C16A-C15A-H15A	120.3	C14B-C15B-H15B	120.1
C14A-C15A-H15A型	120.3	C16B-C15B-H15B	120.1
C15A-C16A-C17A型	122.2 (3)	C15B-C16B-C17B型	121.6 (3)
C15A-C16A-H16A型	118.9	C15B-C16B-H16B	119.2
C17A-C16A-H16A型	118.9	C17B-C16B-H16B	119.2
C16A-C17A-C12A型	118.4 (2)	C16B-C17B-C12B型	118.8 (2)
C16A-C17A-C18A	116.8 (2)	C16B-C17B-C18B	117.1 (2)
C12A-C17A-C18A型	124.8（2）	C12B-C17B-C18B	124.1 (2)
N1A-C18A-C17A	114.5 (2)	N1B-C18B-C17B	113.3 (2)
N1A-C18A-H18A	108.6	N1B-C18B-H18C型	108.9
C17A-C18A-H18A型	108.6	C17B-C18B-H18C型	108.9
N1A-C18A-H18B	108.6	N1B-C18B-H18D型	108.9
C17A-C18A-H18B型	108.6	C17B-C18B-H18D型	108.9
H18A-C18A-H18B	107.6	H18C-C18B-H18D型	107.7
C20A-C19A-C24A型	118.7 (3)	C24B-C19B-C20B型	118.6 (2)
C20A-C19A-C11A	119.7 (2)	C24B-C19B-C11B型	121.4 (2)
C24A-C19A-C11A	121.6 (2)	C20B-C19B-C11B型	120.0 (2)
C19A-C20A-C21A	121.1 (3)	C21B-C20B-C19B型	120.6 (3)
C19A-C20A-H20A	119.5	C21B-C20B-H20B	119.7
C21A-C20A-H20A	119.5	C19B-C20B-H20B型	119.7
C22A-C21A-C20A型	120.1 (3)	C22B-C21B-C20B型	120.8 (3)
C22A-C21A-H21A型	119.9	C22B-C21B-H21B型	119.6
C20A-C21A-H21A型	119.9	C20B-C21B-H21B型	119.6
C21A-C222A-C23A型	120.1 (3)	C21B-C22B-C23B型	119.5 (3)
C21A-C22A-H22A	120	C21B-C22B-H22B型	120.2
C23A-C22A-H22A型	120	C23B-C22B-H22B型	120.2
C22A-C23A-C24A型	120.0 (3)	C22B-C23B-C24B型	119.9 (3)
C22A-C23A-H23A型	120	C22B-C23B-H23B	120
C24A-C23A-H23A型	120	C24B-C23B-H23B型	120
C19A-C24A-C23A	119.9 (3)	C19B-C24B-C23B	120.6 (3)
C19A-C24A-H24A	120	C19B-C24B-H24B	119.7
C23A-C24A-H24A型	120	C23B-C24B-H24B型	119.7

C9A-N1A-C2A-O2A	−179.3 (2)	C9B-N1B-C2B-O2B	176.1 (2)
C18A-N1A-C2A-O2A	6.6 (4)	C18B-N1B-C2B-O2B型	13.9 (4)
C9A-N1A-C2A-C3A	1.0 (3)	C9B-N1B-C2B-C3B	−3.3 (3)
C18A-N1A-C2A-C3A	−173.1 (2)	C18B-N1B-C2B-C3B型	−165.4 (2)
O2A-C2A-C3A-C8A型	−178.0 (3)	氧气-C2B-C3B-C4B	0.6 (4)
N1A-C2A-C3A-C8A	1.7 (3)	N1B-C2B-C3B-C4B	180.0 (2)
氧气-C2A-C3A-C4A	−0.5 (4)	氧气-C2B-C3B-C8B	−177.7 (3)
N1A-C2A-C3A-C4A	179.2（3）	N1B-C2B-C3B-C8B	1.6 (3)
C8A-C3A-C4A-C5A	1.1 (4)	C8B-C3B-C4B-C5B	0.2 (4)
C2A-C3A-C4A-C5A	−176.2 (2)	C2B-C3B-C4B-C5B	−177.9 (2)
C3A-C4A-C5A-C6A	−0.5 (4)	C3B-C4B-C5B-C6B	−0.7 (4)
C4A-C5A-C6A-C7A	−0.3 (4)	C4B-C5B-C6B-C7B	0.2 (5)
C5A-C6A-C7A-C8A	0.4 (4)	C5B-C6B-C7B-C8B	0.9 (4)
C4A-C3A-C8A-C7A	−0.9 (4)	C4B-C3B-C8B-C7B	0.9 (4)
C2A-C3A-C8A-C7A	176.8 (2)	C2B-C3B-C8B-C7B型	179.4 (2)
C4A-C3A-C8A-C9A	178.7 (2)	C4B-C3B-C8B-C9B	−178.0 (2)
C2A-C3A-C8A-C9A	−3.6 (3)	C2B-C3B-C8B-C9B型	0.5 (3)
C6A-C7A-C8A-C3A	0.2 (4)	C6B-C7B-C8B-C3B	−1.4 (4)
C6A-C7A-C8A-C9A	−179.4 (2)	C6B-C7B-C8B-C9B	177.2 (2)
C2A-N1A-C9A-O10A	−127.8 (2)	C2B-N1B-C9B-O10B	−119.5（2）
C18A-N1A-C9A-O10A	46.6 (3)	C18B-N1B-C9B-O10B型	43.7 (3)
C2A-N1A-C9A-C8A	−3.0 (3)	C2B-N1B-C9B-C8B	3.5（3）
C18A-N1A-C9A-C8A	171.5（2）	C18B-N1B-C9B-C8B	166.8 (2)
C3A-C8A-C9A-O10A	125.1 (2)	C3B-C8B-C9B-O10B型	117.9 (2)
C7A-C8A-C9A-O10A	−55.3 (3)	C7B-C8B-C9B-O10B型	−60.8 (3)
C3A-C8A-C9A-N1A	3.9 (3)	C3B-C8B-C9B-N1B型	−2.3 (2)
C7A-C8A-C9A-N1A	−176.5 (2)	C7B-C8B-C9B-N1B	179.0 (2)
N1A-C9A-O10A-C11A	47.9 (3)	N1B-C9B-O10B-C11B	51.1 (3)
C8A-C9A-O10A-C11A	−68.3 (3)	C8B-C9B-O10B-C11B型	−64.3 (3)
C9A-O10A-C11A-C19A	141.9 (2)	C9B-O10B-c111b-C19B	141.8 (2)
C9A-O10A-C11A-C12A	−93.7 (2)	C9B-O10B-C11B-C12B	−91.7 (2)
O10A-C11A-C12A-C13A型	−139.5 (2)	O10B-C11B-C12B-C13B型	−144.5 (2)
C19A-C11A-C12A-C12A-C13A	−18.7（3）	C19B-c111b-C12B-C13B	−22.8 (3)
O10A-C11A-C12A-C17A型	44.1 (3)	O10B-C11B-C12B-C17B	39.8 (3)
C19A-C11A-C12A-C12A-C17A	164.9 (2)	C19B-C11B-C12B-C17B	161.5 (2)
C17A-C112A-C13A-C14A	−1.8 (4)	C17B-C12B-C13B-C14B	−1.0 (4)
C11A-C112A-C13A-C14A	−178.3 (2)	C11B-C12B-C13B-C14B	−176.9 (2)
C12A-C13A-C14A-C15A	0.2 (4)	C12B-C13B-C14B-C15B	−0.2 (4)
C13A-C14A-C15A-C16A	1.2 (4)	C13B-C14B-C15B-C16B	0.8 (5)
C14A-C15A-C16A-C17A	−1.0 (4)	C14B-C15B-C16B-C17B	−0.2 (5)
C15A-C16A-C17A-C12A	−0.6 (4)	C15B-C16B-C17B-C12B型	−1.0 (4)
C15A-C16A-C17A-C18A	179.0 (2)	C15B-C16B-C17B-C18B	178.9 (3)
C13A-C12A-C17A-C16A	1.9 (4)	C13B-C12B-C17B-C16B	1.5 (4)
C11A-C112A-C17A-C16A	178.3 (2)	C11B-C12B-C17B-C16B	177.3 (2)
C13A-C12A-C17A-C18A	−177.6（2）	C13B-C12B-C17B-C18B	−178.4（2）
C11A-C112A-C17A-C18A	−1.2 (4)	C11B-C12B-C17B-C18B	−2.6 (4)
C2A-N1A-C18A-C17A	96.5 (3)	C2B-N1B-C18B-C17B	79.7 (3)
C9A-N1A-C18A-C17A	−77.2 (3)	C9B-N1B-C18B-C17B	−81.5 (3)
C16A-C17A-C18A-N1A	−156.1 (2)	C16B-C17B-C18B-N1B	−149.4 (2)
C12A-C17A-C18A-N1A	23.5 (4)	C12B-C117B-C18B-N1B	30.5 (4)
O10A-C11A-C19A-C20A	−134.8 (2)	O10B-C11B-C19B-C24B	64.0 (3)
C12A-C11A-C19A-C20A	103.2（3）	C12B-C11B-C19B-C24B	−60.4 (3)
O10A-C11A-C19A-C24A型	46.3 (3)	O10B-C11B-C19B-C20B型	−114.4 (2)
C12A-C11A-C19A-C24A	−75.8 (3)	C12B-C11B-C19B-C20B	121.1 (3)
C24A-C19A-C20A-C21A	1.3（4）	C24B-C19B-C20B-C21B型	0.3 (4)
C11A-C19A-C20A-C21A	−177.7 (3)	C11B-C19B-C20B-C21B	178.8 (3)
C19A-C20A-C21A-C22A	−1.3 (5)	C19B-C20B-C21B-C22B	−0.1 (5)
C20A-C21A-C22A-C22A-C23A型	0.4 (5)	C20B-C21B-C22B-C23B型	−0.1 (5)
C21A-C222A-C23A-C24A	0.5 (5)	C21B-C222B-C23B-C24B	0.1 (5)
C22A-C23A-C24A-C19A	−0.6 (5)	C20B-C19B-C24B-C23B	−0.3 (4)
C20A-C19A-C24A-C23A型	−0.3 (4)	C11B-C19B-C24B-C23B	−178.8 (2)
C11A-C19A-C24A-C23A	178.6 (2)	C22B-C223B-C24B-C19B	0.1（4）

实验细节

水晶数据
化学式	C类₂₂H（H）₁₇不₂
M（M）_第页	327.37
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	10.799 (3), 12.113 (4), 13.775 (4)
α,β,γ(°)	104.47 (4), 99.40 (3), 101.26 (5)
V（V）(Å^三)	1667.9 (9)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.08
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.30 × 0.25

数据收集
衍射仪	西门子P4 衍射仪
吸收校正	——
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	6826, 5812, 3954
R（右）_整数	0.050
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.074、0.194、1.04
反射次数	5812
参数数量	451
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.35,−0.52

计算机程序：XSCANS公司（西门子，1991年），XSCANS公司,SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），奥特皮伊（约翰逊，1976），SHELXL97型.

选定的几何参数（λ，º）顶部

N1A-C2A型	1.368 (4)	N1B-C2B型	1.370 (4)
N1A-C9A型	1.447 (3)	N1B-C9B型	1.449 (3)
N1A-C18A型	1.449 (3)	N1B-C18B型	1.456 (3)
C2A-O2A型	1.227 (3)	C2B-O2B型	1.224 (3)
C2A-C3A型	1.490 (4)	C2B-C3B型	1.486 (4)
C3A-C8A型	1.373（4）	C3B-C8B型	1.382 (4)
C8A-C9A	1.510 (4)	C8B-C9B型	1.506 (4)
C9A-O10A	1.421 (3)	C9B-O10B型	1.427 (3)
o10至C11A	1.455（3）	O10B-C11B型	1.454 (3)
C11A-C19A型	1.510 (3)	C11B-C19B型	1.512 (3)
C11A-C12A型	1.537 (3)	C11B-C12B型	1.533 (3)
C12A-C17A型	1.403 (3)	C12B-C17B型	1.407 (3)
C17A-C18A型	1.520 (4)	C17B-C18B型	1.522 (4)

C2A-N1A-C9A	114.1 (2)	C2B-N1B-C9B	113.4 (2)
C2A-N1A-C18A	125.8 (2)	C2B-N1B-C18B型	125.0 (2)
C9A-N1A-C18A	119.9 (2)	C9B-N1B-C18B	119.2 (2)
O2A-C2A-N1A	125.9 (3)	O2B-C2B-N1B型	125.9 (3)
氧气-C2A-C3A	128.7 (3)	O2B-C2B-C3B电池	128.0 (3)
N1A-C2A-C3A	105.5 (2)	N1B-C2B-C3B	106.1（2）
O10A-C9A-N1A	111.18 (19)	O10B-C9B-N1B型	110.8 (2)
O10A-C9A-C8A型	116.6 (2)	O10B-C9B-C8B	115.0 (2)
N1A-C9A-C8A	101.9 (2)	N1B-C9B-C8B	102.3 (2)
C9A-O10A-C11A	112.93 (18)	C9B-O10B-C11B	112.97 (18)

C18A-N1A-C9A-O10A	46.6 (3)	C18B-N1B-C9B-O10B型	43.7 (3)
N1A-C9A-O10A-C11A	47.9 (3)	N1B-C9B-O10B-C11B	51.1 (3)
C9A-O10A-C11A-C12A	−93.7 (2)	C9B-O10B-c111b-C12B	−91.7 (2)
O10A-C11A-C12A-C17A型	44.1 (3)	O10B-C11B-C12B-C17B	39.8 (3)
C11A-C112A-C17A-C18A	−1.2 (4)	C11B-C12B-C17B-C18B	−2.6 (4)
C9A-N1A-C18A-C17A	−77.2（3）	C9B-N1B-C18B-C17B	−81.5 (3)
C12A-C17A-C18A-N1A	23.5 (4)	C12B-C117B-C18B-N1B	30.5 (4)

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