溴氯甲烷,CH2BrCl已被温度冻结就地在170和100 K低温、环境压力(0.10 MPa)和1.04和1.72 GPa高压、室温(295 K)下,通过X射线衍射测定压力冻结和结构。中国2BrCl具有显著的多态性:在低温下,它在单斜空间群中结晶C类2/c(c)(第一阶段),与CH晶体同构2英国2CH的压力冷冻晶体2BrCl是正交的,空间群Pbcn公司与CH晶体同构2氯2在相I和相II中,Br和Cl原子都是置换无序的。简单二卤甲烷的冻结温度和压力与它们的分子量和卤素有关卤素距离。计算出的静电势表面与所研究的二卤甲烷的不同晶体堆积有关。 支持信息
CCDC参考:671599;671600;671601;671602
对于所有化合物,数据收集:CrysAlis CCD公司(牛津衍射,2004);单元格细化:CrysAlis红色(牛津衍射,2004)。数据缩减:CrysAlis红色(牛津衍射,2004),用于cbm_170K,cbm_100K;CrysAlis红色(牛津衍射,2004);REDSHABS(Katrusiak,A.2003),针对煤层气-1.04MPa,煤层气-1.72MPa。用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990),代表cbm_170K,cbm_100K;SHELXS公司–97(Sheldrick,1997),针对煤层气-1.04MPa,煤层气-1.72MPa。用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997),代表cbm_170K,cbm_100K;SHELXL公司–97(Sheldrick,1997),针对煤层气-1.04MPa,煤层气-1.72MPa。对于所有化合物,分子图形:X-SEED(X-SEED)2.0; 用于准备出版材料的软件:SHELXL公司–97(谢尔德里克,1997)。
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | D类x个=2.357毫克−三 |
M(M)第页= 129.39 | 熔点:185 K |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 11.959 (2) Å | 1010次反射的单元参数 |
b条= 4.4531 (9) Å | θ= 3.0–29.1° |
c(c)= 14.873 (3) Å | µ=11.73毫米−1 |
β= 112.96 (3)° | T型=170 K |
V(V)= 729.3 (3) Å三 | 不规则、无色 |
Z= 8 | 0.12×0.12×0.1毫米 |
F类(000) = 480 | |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 909独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 643次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.109 |
ω–扫描 | θ最大值= 29.1°,θ最小值= 3.0° |
吸收校正:多扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 小时=−15→16 |
T型最小值= 0.22,T型最大值= 0.32 | k个=−4→5 |
2422测量反射 | 我=−20→19 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.066 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.172 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0777P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.15 | (Δ/σ)最大值= 0.009 |
909次反射 | Δρ最大值=0.83埃−三 |
36个参数 | Δρ最小值=−0.66埃−三 |
6个约束 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.036(4) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | V(V)= 729.3 (3) Å三 |
M(M)第页= 129.39 | Z= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.959 (2) Å | µ=11.73毫米−1 |
b条= 4.4531 (9) Å | T型=170 K |
c(c)= 14.873 (3) Å | 0.12×0.12×0.1毫米 |
β= 112.96 (3)° | |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 909个独立反射 |
吸收校正:多扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 643次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.22,T型最大值= 0.32 | R(右)整数= 0.109 |
2422测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.066 | 6个约束 |
水风险(F类2) = 0.172 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.15 | Δρ最大值=0.83埃−三 |
909次反射 | Δρ最小值=−0.66埃−三 |
36个参数 | |
特殊细节 顶部
实验在环境压力(100 kPa)和170 K下收集数据,晶体由就地低温结晶技术。 |
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
溴1 | 0.09023 (3) | 0.6643 (2) | 0.13228 (7) | 0.0531 (5) | 0.508 (3) |
氯1 | 0.09023 (3) | 0.6643 (2) | 0.13228 (7) | 0.0531 (5) | 0.492 (3) |
溴化氢 | 0.34640 (3) | 0.6410 (2) | 0.13258 (7) | 0.0495 (5) | 0.492 (3) |
二氧化氯 | 0.34640 (3) | 0.6410 (2) | 0.13258 (7) | 0.0495 (5) | 0.508 (3) |
C1类 | 0.2014 (6) | 0.43217 (10) | 0.1066 (2) | 0.057 (2) | |
上半年 | 0.16979 (17) | 0.3694 (12) | 0.0388 (4) | 0.069* | |
氢气 | 0.22013 (17) | 0.2511 (2) | 0.1460 (3) | 0.069* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0468 (7) | 0.0539 (7) | 0.0632 (8) | −0.0041 (4) | 0.0265 (5) | −0.0092 (4) |
氯1 | 0.0468 (7) | 0.0539 (7) | 0.0632 (8) | −0.0041 (4) | 0.0265 (5) | −0.0092 (4) |
溴化氢 | 0.0369 (6) | 0.0517 (7) | 0.0577 (8) | 0.0020 (4) | 0.0159 (5) | 0.0027 (4) |
二氧化氯 | 0.0369 (6) | 0.0517 (7) | 0.0577 (8) | 0.0020 (4) | 0.0159 (5) | 0.0027 (4) |
C1类 | 0.066 (5) | 0.026 (3) | 0.085 (5) | 0.003 (3) | 0.034 (4) | −0.007 (3) |
几何参数(λ,º) 顶部
溴-1-C1 | 1.837 (6) | 溴化氢-C1 | 1.871 (6) |
氯-1-C1 | 1.837 (6) | 氯化物-C1 | 1.871 (6) |
| | | |
Cl1-C1-Br1 | 0.00 (5) | Cl1-C1-Br2 | 111.41 (8) |
Cl1-C1-Cl2 | 111.41 (8) | 溴1-C1-Br2 | 111.41 (8) |
Br1-C1-Cl2 | 111.41 (8) | Cl2-C1-Br2 | 0.00 (8) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | D类x个=2.422毫克−三 |
M(M)第页= 129.39 | 熔点:185 K |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 11.874 (2) Å | 1948年反射的单元参数 |
b条= 4.4224 (9) Å | θ= 3.0–29.7° |
c(c)= 14.582 (3) Å | µ=12.05毫米−1 |
β= 112.04 (3)° | T型=100 K |
V(V)= 709.8 (2) Å三 | 不规则、无色 |
Z= 8 | 0.12×0.12×0.1毫米 |
F类(000) = 480 | |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 923个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 784次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.078 |
ω–扫描 | θ最大值= 29.7°,θ最小值= 3.0° |
吸收校正:多扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 小时=−16→15 |
T型最小值= 0.22,T型最大值= 0.32 | k个=−4→6 |
3122次测量反射 | 我=−19→19 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.128 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0553P(P))2+ 4.5134P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.12 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
923次反射 | Δρ最大值=1.51埃−三 |
36个参数 | Δρ最小值=−0.72埃−三 |
6个约束 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.0023(9) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | V(V)= 709.8 (2) Å三 |
M(M)第页= 129.39 | Z= 8 |
单诊所,C类2/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 11.874 (2) Å | µ=12.05毫米−1 |
b条= 4.4224 (9) Å | T型=100 K |
c(c)= 14.582 (3) Å | 0.12×0.12×0.1毫米 |
β= 112.04 (3)° | |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 923独立反射 |
吸收校正:多扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 784次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.22,T型最大值= 0.32 | R(右)整数= 0.078 |
3122次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.051 | 6个约束 |
水风险(F类2) = 0.128 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.12 | Δρ最大值=1.51埃−三 |
923次反射 | Δρ最小值=−0.72埃−三 |
36个参数 | |
特殊细节 顶部
实验在环境压力(100 kPa)和100 K下收集数据,晶体由就地低温结晶技术。 |
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
溴1 | 0.08668 (3) | 0.67376 (15) | 0.13130 (5) | 0.0279 (3) | 0.475 (3) |
氯1 | 0.08668 (3) | 0.67376 (15) | 0.13130 (5) | 0.0279 (3) | 0.525 (3) |
溴化氢 | 0.34594 (3) | 0.65355 (15) | 0.13301 (5) | 0.0279 (3) | 0.525 (3) |
二氧化氯 | 0.34594 (3) | 0.65355 (15) | 0.13301 (5) | 0.0279 (3) | 0.475 (3) |
C1类 | 0.2026 (4) | 0.43547 (16) | 0.10799 (15) | 0.0295 (11) | |
上半年 | 0.17142 (11) | 0.3738 (7) | 0.0391 (2) | 0.035* | |
氢气 | 0.22127 (11) | 0.26233 (19) | 0.1520 (2) | 0.035* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
溴1 | 0.0256 (5) | 0.0271 (4) | 0.0337 (5) | −0.0027 (3) | 0.0141 (3) | −0.0051 (3) |
氯1 | 0.0256 (5) | 0.0271 (4) | 0.0337 (5) | −0.0027 (3) | 0.0141 (3) | −0.0051 (3) |
溴化氢 | 0.0215 (4) | 0.0282 (4) | 0.0329 (5) | 0.0008 (2) | 0.0089 (3) | 0.0019 (3) |
二氧化氯 | 0.0215 (4) | 0.0282 (4) | 0.0329 (5) | 0.0008 (2) | 0.0089 (3) | 0.0019 (3) |
C1类 | 0.030 (3) | 0.018 (2) | 0.036 (3) | 0.0000 (19) | 0.007 (2) | −0.005 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部
溴-1-C1 | 1.863 (4) | 溴化氢-C1 | 1.870 (4) |
氯-1-C1 | 1.863 (4) | 氯化物-C1 | 1.870 (4) |
| | | |
Cl1-C1-Br1 | 0.00 (4) | Cl1-C1-Br2 | 110.70 (6) |
Cl1-C1-Cl2 | 110.70 (6) | 溴1-C1-Br2 | 110.70 (6) |
Br1-C1-Cl2 | 110.70 (6) | Cl2-C1-Br2 | 0.00 (6) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | D类x个=2.655毫克−三 |
M(M)第页= 129.39 | 熔点:185 K |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 4.1126 (8) Å | 1476次反射的单元参数 |
b条= 8.0685 (16) Å | θ= 5.1–29.9° |
c(c)= 9.755 (2) Å | µ=13.21毫米−1 |
V(V)= 323.69 (11) Å三 | T型=295千 |
Z= 4 | 圆柱体,无色 |
F类(000) = 240 | 0.31×0.31×0.05毫米 |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 160个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 126次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.083 |
ϕ–和ω–扫描 | θ最大值= 29.9°,θ最小值= 5.1° |
吸收校正:数值 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). | 小时=−5→5 |
T型最小值= 0.18,T型最大值= 0.42 | k个=−11→10 |
2144次测量反射 | 我=−三→三 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.058 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0301P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.05 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
160次反射 | Δρ最大值=0.18埃−三 |
25个参数 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
2个约束 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.014(5) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | V(V)= 323.69 (11) Å三 |
M(M)第页= 129.39 | Z= 4 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 4.1126 (8) Å | µ=13.21毫米−1 |
b条= 8.0685 (16) Å | T型=295千 |
c(c)= 9.755 (2) Å | 0.31×0.31×0.05毫米 |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 160个独立反射 |
吸收校正:数值 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). | 126次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.18,T型最大值= 0.42 | R(右)整数= 0.083 |
2144次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 2个约束 |
水风险(F类2) = 0.058 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.05 | Δρ最大值=0.18埃−三 |
160次反射 | Δρ最小值=−0.23埃−三 |
25个参数 | |
特殊细节 顶部
实验在室温和1.04(5)GPa的压力下收集数据,晶体由就地高压结晶技术。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 DAC对反射波的采集施加了严格限制,导致低数据:参数比。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
氯1 | 0.19106 (12) | 0.84807 (8) | 0.3854 (2) | 0.059 (18) | 0.50 |
溴1 | 0.19106 (12) | 0.84807 (8) | 0.3854 (2) | 0.052 (7) | 0.50 |
C1类 | 0 | 0.97434 (8) | 0.2500 | 0.048 (10) | |
上半年 | −0.158 (3) | 1.0499 (16) | 0.2892 (2) | 0.057* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氯1 | 0.074 (7) | 0.033 (3) | 0.07 (5) | 0.000 (3) | 0.008 (12) | −0.005 (12) |
溴1 | 0.053 (2) | 0.063 (2) | 0.04 (2) | 0.0197 (14) | 0.008 (4) | 0.008 (5) |
C1类 | 0.066 (4) | 0.028 (3) | 0.05 (3) | 0 | −0.006 (8) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-1-C1 | 1.8436 (15) | C1-Cl1号机组我 | 1.8436 (15) |
溴-1-C1 | 1.8436 (15) | C1-H1型 | 0.9700 (1) |
C1-Br1型我 | 1.8436 (15) | | |
| | | |
溴1我-C1-Cl1号机组我 | 0.00 (3) | Cl1-C1-Br1 | 0.00 (9) |
溴1我-C1-Cl1号机组 | 112.91 (8) | 溴1我-C1-H1型 | 110.1 (9) |
氯1我-C1-Cl1号机组 | 112.91 (8) | 氯1我-C1-H1型 | 110.1 (9) |
溴1我-C1-Br1型 | 112.91 (8) | 氯-1-C1-H1 | 110.52 (11) |
氯1我-C1-Br1型 | 112.91 (8) | 溴-1-C1-H1 | 110.52 (11) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | D类x个=2.802毫克−三 |
M(M)第页= 129.39 | 熔点:185 K |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 3.9929 (8) Å | 1548次反射的单元参数 |
b条= 7.9351 (16) Å | θ= 5.1–29.6° |
c(c)= 9.6808 (19) Å | µ=13.94毫米−1 |
V(V)= 306.73 (11) Å三 | T型=295千 |
Z= 4 | 圆柱体,无色 |
F类(000) = 240 | 0.38×0.38×0.08毫米 |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 295次独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 271次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.057 |
ϕ–和ω–扫描 | θ最大值= 29.6°,θ最小值= 5.1° |
吸收校正:数值 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). | 小时=−三→三 |
T型最小值= 0.13,T型最大值= 0.31 | k个=−10→10 |
2283次测量反射 | 我=−12→12 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.065 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.031P(P))2+ 0.0922P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.20 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
295次反射 | Δρ最大值=0.35埃−三 |
25个参数 | Δρ最小值=−0.34埃−三 |
2个约束 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 消光系数:0.005(2) |
水晶数据 顶部
中国2卤素互化物 | V(V)= 306.73 (11) Å三 |
M(M)第页= 129.39 | Z= 4 |
正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 3.9929 (8) Å | µ=13.94毫米−1 |
b条= 7.9351 (16) Å | T型=295千 |
c(c)= 9.6808 (19) Å | 0.38×0.38×0.08毫米 |
数据收集 顶部
KM-4 CCD 衍射仪 | 295次独立反射 |
吸收校正:数值 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). | 271次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.13,T型最大值= 0.31 | R(右)整数= 0.057 |
2283次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.029 | 2个约束 |
水风险(F类2) = 0.065 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.20 | Δρ最大值=0.35埃−三 |
295次反射 | Δρ最小值=−0.34埃−三 |
25个参数 | |
特殊细节 顶部
实验在室温和1.72(5)GPa的压力下收集数据,晶体由就地高压结晶技术。通过监测红宝石R1荧光线的位移来确定压力。 |
几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单独考虑单元e.s.d;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 DAC对反射波的采集施加了严格限制,导致低数据:参数比。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
氯1 | 0.19596 (12) | 0.84967 (6) | 0.38649 (5) | 0.034 (3) | 0.50 |
溴1 | 0.19596 (12) | 0.84967 (6) | 0.38649 (5) | 0.0377 (17) | 0.50 |
C1类 | 0 | 0.98034 (8) | 0.2500 | 0.0353 (14) | |
上半年 | −0.166 (3) | 1.0547 (16) | 0.2907 (3) | 0.042* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
氯1 | 0.048 (9) | 0.027 (4) | 0.027 (4) | 0.002 (3) | 0.016 (4) | −0.004 (3) |
溴1 | 0.038 (4) | 0.044 (2) | 0.032 (2) | 0.0114 (16) | −0.0010 (17) | 0.0061 (13) |
C1类 | 0.036 (5) | 0.028 (2) | 0.042 (2) | 0 | −0.003 (2) | 0 |
几何参数(λ,º) 顶部
氯-1-C1 | 1.8529 (6) | C1-Cl1号机组我 | 1.8529 (6) |
溴-1-C1 | 1.8529 (6) | C1-H1型 | 0.9700 (1) |
C1-Br1型我 | 1.8529 (6) | | |
| | | |
溴1我-C1-Cl1号机组我 | 0.00 (3) | Cl1-C1-Br1 | 0.00 (3) |
溴1我-C1-Cl1号机组 | 111.94 (5) | 溴1我-C1-H1型 | 110.0 (9) |
氯1我-C1-Cl1号机组 | 111.94 (5) | 氯1我-C1-H1型 | 110.0 (9) |
溴1我-C1-Br1型 | 111.94 (5) | 氯-1-C1-H1 | 109.82 (4) |
氯1我-C1-Br1型 | 111.94 (5) | 溴-1-C1-H1 | 109.82 (4) |
实验细节
| (立方米-170K) | (立方米/100K) | (立方米-1.04MPa) | (立方米-1.72MPa) |
水晶数据 |
化学配方 | 中国2卤素互化物 | 中国2卤素互化物 | 中国2卤素互化物 | 中国2卤素互化物 |
M(M)第页 | 129.39 | 129.39 | 129.39 | 129.39 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,C类2/c(c) | 单诊所,C类2/c(c) | 正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 | 正交各向异性,P(P)b条c(c)n个 |
温度(K) | 170 | 100 | 295 | 295 |
一,b条,c(c)(Å) | 11.959 (2), 4.4531 (9), 14.873 (3) | 11.874 (2), 4.4224 (9), 14.582 (3) | 4.1126 (8), 8.0685 (16), 9.755 (2) | 3.9929 (8), 7.9351 (16), 9.6808 (19) |
α,β,γ(°) | 90, 112.96 (3), 90 | 90, 112.04 (3), 90 | 90, 90, 90 | 90, 90, 90 |
V(V)(Å三) | 729.3 (3) | 709.8 (2) | 323.69 (11) | 306.73 (11) |
Z | 8 | 8 | 4 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α | 钼K(K)α | 钼K(K)α | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 11.73 | 12.05 | 13.21 | 13.94 |
晶体尺寸(mm) | 0.12 × 0.12 × 0.10 | 0.12 × 0.12 × 0.10 | 0.31 × 0.31 × 0.05 | 0.38 × 0.38 × 0.08 |
|
数据收集 |
衍射仪 | KM-4 CCD 衍射仪 | KM-4 CCD 衍射仪 | KM-4 CCD 衍射仪 | KM-4 CCD 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 多重扫描 吸收校正使用XEMP公司(SHELXTL公司, 谢尔德里克(1990))。 | 数字的 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). | 数字的 金刚石膜盒和样品的吸收校正使用REDSHABS程序制作(Katrusiak,A.(2003)REDSHABS.Adam波兹南米奇维茨大学;Katrusiak,A.(2004)Z.Kristallogr。219, 461-467). |
T型最小值,T型最大值 | 0.22, 0.32 | 0.22, 0.32 | 0.18, 0.42 | 0.13, 0.31 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 2422, 909, 643 | 3122, 923, 784 | 2144, 160, 126 | 2283, 295, 271 |
R(右)整数 | 0.109 | 0.078 | 0.083 | 0.057 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.684 | 0.696 | 0.702 | 0.696 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.066, 0.172, 1.15 | 0.051, 0.128, 1.12 | 0.030, 0.058, 1.05 | 0.029, 0.065, 1.20 |
反射次数 | 909 | 923 | 160 | 295 |
参数数量 | 36 | 36 | 25 | 25 |
约束装置数量 | 6 | 6 | 2 | 2 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.83,−0.66 | 1.51,−0.72 | 0.18,−0.23 | 0.35,−0.34 |