The incommensurately modulated structure of a tricyclic natural-product-like compound of empirical formula C22H20O3

Guiblin, N.; Fuhrer, C.A.; Häner, R.; Stoeckli-Evans, H.; Schenk, K.; Chapuis, G.

doi:10.1107/S010876810600930X

经验式C的三环类天然产物的非公度调制结构₂₂H（H）₂₀O（运行）_三

N.吉卜林,C.A.福勒,R.哈纳,H.斯托克利·埃文斯,K·申克和G.查普斯

3,4-二苯基-2a，5a，6,7,8,8a，8b-七氢-呋喃[4,3,2-判定元件]chromen-2-one（1）是一个旨在合成多环类天然产物支架的项目的一部分。从乙醇中生长的晶体的X射线分析揭示了一种不可公度调制的结构。数据包括高达二阶的主反射和卫星反射。使用NADA公司程序。有机化合物C结构的调制特性₂₂H（H）₂₀O（运行）_三用分子间C-H来解释

O氢键和紧密近似。

关键词：不可通约结构;有机晶体;调制.

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支持信息

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	可移植文档格式（PDF）文件https://doi.org/10.107/S010876810600930X/og5016sup3.pdf 补充材料

计算详细信息顶部

用于优化结构的计划：（2000年1月；Petricek和Dusek，2003年）；用于准备出版材料的软件：（Jana2000；Petricek和Dusek，2003）。

数字顶部

（一）顶部

水晶数据顶部

3·4−−二苯基⁻2a·5a·6·7·8·8a·8b⁻七氢⁻福禄[4·3·2−−去]铬⁻2−−一	F类（000）=704
M（M）_第页=332.4	D类_x个=1.286毫克⁻^三
单诊所，P（P）21/c（c）(α0γ)00†	钼K（K）α辐射，λ=0.71069Å
q个= 0.25290一* + -1.21270c（c）*	6774次反射的单元参数
一= 7.2527 (9) Å	θ= 1.6–25.6°
b条= 24.951 (3) Å	µ=0.09毫米⁻¹
c（c）= 9.8959 (10) Å	T型=173千
β= 106.645 (8)°	无色杆
V（V）= 1715.8 (4) Å^三	0.50×0.22×0.20毫米
Z轴= 4

†对称操作：（1）x个₁,x个₂,x个_三,x个₄; (2) −x个₁, 1/2+x个₂, 1/2−x个_三, −x个₄; (3) −x个₁, −x个₂, −x个_三, −x个₄; (4)x个₁, 1/2−x个₂, 1/2+x个_三,x个₄.

数据收集顶部

斯托IPDS-II 衍射仪	R（右）_整数= 0.038
ω扫描	θ_最大值= 51.6°,θ_最小值= 1.7°
12976次测量反射	小时=−8→8
40786个独立反射	k个=−29→29
12976次反射我>3个σ(我)	我=−11→11

精炼顶部

优化于F类²	基于测量s.u.的加权方案w个= 1/(σ²(我) + 0.0004我²)
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	(Δ/σ)_最大值= 0.001
水风险(F类²) = 0.087	Δρ_最大值=0.13埃⁻^三
S公司= 0.79	Δρ_最小值=−0.14埃⁻^三
40786次反射	消光校正：B-C型1高斯各向同性（Becker&Coppens，1974）
328个参数	消光系数：0.78（3）

水晶数据顶部

3·4−−二苯基⁻2a·5a·6·7·8·8a·8b⁻七氢⁻福禄[4·3·2−−去]铬⁻2−−一	β= 106.645 (8)°
M（M）_第页= 332.4	V（V）= 1715.8 (4) Å^三
单诊所，P（P）21/c（c）(α0γ)00†	Z轴= 4
q个= 0.25290一+-1.21270c（c）	钼K（K）α辐射
一= 7.2527 (9) Å	µ=0.09毫米⁻¹
b条= 24.951 (3) Å	T型=173 K
c（c）= 9.8959 (10) Å	0.50×0.22×0.20毫米

数据收集顶部

斯托IPDS-II 衍射仪	12976次反射我>3个σ(我)
12976次测量反射	R（右）_整数= 0.038
40786个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.039	328个参数
水风险(F类²) = 0.087	Δρ_最大值=0.13埃⁻^三
S公司= 0.79	Δρ_最小值=−0.14埃⁻^三
40786次反射

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
C1a公司	0.06084 (10)	0.33361（3）	0.34172（7）	0.0259 (3)
C2a公司	0.21027 (16)	0.33613 (5)	0.45965 (11)	0.0260 (3)
C3a公司	0.30375 (16)	0.28319 (5)	0.50984 (11)	0.0279 (2)
碳四烯酸	0.16577 (16)	0.23669 (5)	0.50928 (11)	0.0278 (2)
C5a公司	−0.03064 (16)	0.24806 (5)	0.40510 (11)	0.0286 (3)
C6a型	−0.13838 (17)	0.19954 (5)	0.33403 (12)	0.0347 (3)
C7a公司	−0.01272 (16)	0.16259 (5)	0.27641 (12)	0.0328 (3)
C8a公司	0.15514 (17)	0.14294 (5)	0.39616 (12)	0.0348 (3)
C9a公司	0.27408 (17)	0.18820（5）	0.47561（12）	0.0317 (3)
C10安	0.41384 (17)	0.26273 (5)	0.41007 (12)	0.0325 (3)
O1a公司	−0.01032 (15)	0.28351 (4)	0.29260 (10)	0.02760（18）
O2a公司	0.39139 (15)	0.20991 (5)	0.39030 (10)	0.0349 (2)
O3a公司	0.50849 (15)	0.28898 (5)	0.35168 (11)	0.0445 (2)
H3a型	0.38031 (10)	0.29203 (3)	0.60479 (7)	0.0335*
H4a型	0.13395 (10)	0.23071 (3)	0.59684 (7)	0.0334*
H5a型	−0.10597 (10)	0.26494 (3)	0.45998 (7)	0.0343*
H61a型	−0.18874（10）	0.18003 (3)	0.40051 (7)	0.0416*
H62a型	−0.24859 (10)	0.21078 (3)	0.25782 (7)	0.0416*
H71a型	−0.08821 (10)	0.13218（3）	0.23027 (7)	0.0394*
H72a型	0.03559 (10)	0.18190 (3)	0.20854 (7)	0.0394*
H81a型	0.10721 (10)	0.12142 (3)	0.46047 (7)	0.0418*
H82a型	0.23570 (10)	0.11957 (3)	0.35888 (7)	0.0418*
H9a型	0.34744 (10)	0.17155 (3)	0.56308 (7)	0.038*
C17a型	−0.03780 (11)	0.37696 (3)	0.24786 (6)	0.0264（3）
C18a型	0.06127 (19)	0.42215 (5)	0.22494 (11)	0.0314 (3)
C19a号机组	−0.0330 (2)	0.46210 (5)	0.13544 (12)	0.0372 (4)
C20a型	−0.2258 (2)	0.45736（5）	0.06497 (12)	0.0407 (4)
C21a型	−0.3240 (2)	0.41270 (5)	0.08547 (13)	0.0457 (4)
C22a公司	−0.23196 (18)	0.37255 (5)	0.17630 (12)	0.0370 (3)
H18a型	0.19775 (11)	0.42584 (3)	0.27194 (6)	0.0377*
H19a型	0.03701 (11)	0.49383 (3)	0.12194 (6)	0.0446*
H20a型	−0.29208 (11)	0.48531 (3)	0.00129（6）	0.0489美元*
H21a型	−0.45967 (11)	0.40947 (3)	0.03534 (6)	0.0548*
H22a水	−0.30379 (11)	0.34121 (3)	0.18986 (6)	0.0444*
C11年	0.29006 (11)	0.38616 (3)	0.53273 (7)	0.0286 (3)
C12a号	0.48727 (19)	0.39440 (5)	0.57860 (12)	0.0412 (4)
C13a号	0.5623 (2)	0.44154 (6)	0.64588 (13)	0.0532 (4)
C14a类	0.4430 (2)	0.48101 (5)	0.66968 (13)	0.0500 (5)
C15a号	0.2468 (2)	0.47306 (5)	0.62624 (12)	0.0402 (4)
C16a号机组	0.1712 (2)	0.42601（5）	0.55957（12）	0.0328 (3)
H12a型	0.57370 (11)	0.36688 (3)	0.56346 (7)	0.0495*
H13a型	0.70050 (11)	0.44700 (3)	0.67679 (7)	0.0639*
H14a型	0.49653 (11)	0.51402 (3)	0.71652 (7)	0.06*
H15a型	0.16167 (11)	0.50070 (3)	0.64264 (7)	0.0483*
H16a型	0.03286 (11)	0.42089 (3)	0.53124 (7)	0.0393*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1a公司	0.0254 (4)	0.0259 (5)	0.0281 (4)	−0.0009 (4)	0.0103 (3)	−0.0030 (3)
C2a公司	0.0243 (4)	0.0296 (5)	0.0243 (4)	0.0006 (4)	0.0075 (3)	−0.0012（3）
C3a型	0.0269（4）	0.0332 (5)	0.0220 (3)	0.0025 (4)	0.0044 (3)	−0.0031 (3)
C4a公司	0.0306 (4)	0.0318 (4)	0.0233 (3)	0.0013 (4)	0.0112 (3)	0.0014 (3)
C5a公司	0.0282（4）	0.0323 (5)	0.0291 (3)	0.0002（3）	0.0142 (3)	0.0021（3）
C6a型	0.0288 (4)	0.0335 (5)	0.0420 (4)	−0.0030 (4)	0.0107 (4)	0.0035 (4)
C7a公司	0.0316 (4)	0.0324 (5)	0.0334 (4)	−0.0037 (4)	0.0075 (3)	−0.0028 (4)
C8a公司	0.0379 (5)	0.0319 (5)	0.0349 (4)	0.0016 (4)	0.0108 (4)	−0.0004 (4)
C9a公司	0.0335 (4)	0.0336 (5)	0.0269 (4)	0.0039 (4)	0.0070 (3)	0.0043 (3)
C10安	0.0217（4）	0.0392（6）	0.0335 (4)	0.0062 (4)	0.0030 (3)	0.0021 (4)
O1a公司	0.0287 (3)	0.0279 (3)	0.0250 (2)	−0.0003 (2)	0.0057 (2)	0.0009 (2)
O2a公司	0.0293 (3)	0.0351（4）	0.0434 (3)	0.0029 (3)	0.0156 (2)	−0.0049 (3)
O3a公司	0.0337 (3)	0.0492 (5)	0.0573 (3)	0.0016 (3)	0.0238 (3)	0.0041 (3)
C17a型	0.0285 (5)	0.0305 (5)	0.0203 (4)	0.0016 (4)	0.0073 (4)	−0.0014 (3)
C18a型	0.0276 (6)	0.0433 (6)	0.0229 (4)	−0.0017 (5)	0.0064 (4)	0.0001 (4)
C19a号机组	0.0441 (7)	0.0391 (6)	0.0278 (5)	−0.0049 (5)	0.0094 (5)	0.0050 (4)
C20a型	0.0445 (8)	0.0407 (6)	0.0314 (5)	0.0058 (5)	0.0020（5）	0.0085（4）
C21a型	0.0340 (6)	0.0426 (6)	0.0494 (6)	−0.0006 (5)	−0.0057 (5)	0.0085 (5)
C22a公司	0.0309 (5)	0.0335 (5)	0.0403 (5)	−0.0028 (4)	0.0004 (4)	0.0048 (4)
C11a号	0.0291 (5)	0.0325（5）	0.0220 (4)	0.0038 (4)	0.0041 (4)	0.0019 (3)
C12a号	0.0315 (6)	0.0365 (6)	0.0475 (5)	0.0042 (4)	−0.0018 (4)	−0.0082 (4)
C13a号	0.0334 (7)	0.0456 (6)	0.0691 (7)	−0.0005 (5)	−0.0038 (6)	−0.0141 (5)
C14a类	0.0536 (9)	0.0394 (6)	0.0477 (6)	0.0018 (6)	−0.0003 (6)	−0.0099 (5)
C15a号	0.0494 (8)	0.0371 (6)	0.0335（5）	0.0106（5）	0.0110 (6)	−0.0020 (4)
C16a号机组	0.0329 (6)	0.0378 (5)	0.0270 (4)	0.0021 (5)	0.0076 (4)	−0.000055 (16)

实验细节

水晶数据
化学配方	3·4−−二苯⁻2a·5a·6·7·8·8a·8b⁻七氢⁻福禄[4·3·2−−去]铬⁻2−−一
M（M）_第页	332.4
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）21/c（c）(α0γ)00†
温度（K）	173
波矢量	q个= 0.25290一* + -1.21270c（c）*
一,b条,c（c）(Å)	7.2527 (9), 24.951 (3), 9.8959 (10)
β(°)	106.645 (8)
V（V）(Å^三)	1715.8 (4)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.09
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.22 × 0.20

数据收集
衍射仪	斯托IPDS公司-二衍射仪
吸收校正	–
测量、独立和观察到的[我>3个σ(我)]反射	12976, 40786, 12976
R（右）_整数	0.038
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	1.102

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.039, 0.087, 0.79
反射次数	40786
参数数量	328
约束装置数量	?
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.13,−0.14

†对称操作：（1）x个₁,x个₂,x个_三,x个₄; (2) −x个₁, 1/2+x个₂，1/2−x个_三, −x个₄; （3）负极x个₁, −x个₂, −x个_三, −x个₄; (4)x个₁, 1/2−x个₂, 1/2+x个_三,x个₄.

计算机程序：（Jana2000；Petricek和Dusek，2003）。

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经验式C的三环类天然产物的非公度调制结构22H（H）20O（运行）三

支持信息

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