所有五种结晶甲基的晶体结构D类-甲基呋喃戊糖苷-D类-β-甲基阿拉伯呋喃糖苷(1)-D类-阿拉伯呋喃糖苷(2),甲基α-D类-甲基βlyxofuranoside(3)-D类-呋喃核苷(4)和甲基α-D类-已经通过低温X射线和中子晶体学测定了木呋喃糖苷(5)。中子衍射实验提供了准确、无偏差的氢原子位置,这一点特别重要,因为氢键在这些系统中起着关键作用。本文总结了所有五种结晶甲基五氟醚结构的几何和构象参数,其中一些是本文首次报道的。甲基戊烷呋喃糖苷结构与五结晶甲基己的结构进行了比较吡喃糖苷类已确定准确的X射线和中子结构。不同于甲基己基吡喃糖苷,它只在C类1椅子构象,五种结晶甲基五氟醚代表了非常广泛的环状构象。
支持信息
CCDC参考:163051;163052;163053;163054
数据收集:maXus公司(Nonius,1998),用于baraf_xray;'baraf_nutronum的自定义软件(Schultz,1987);ILL为axylf_中子、alyxf_中子编程Hklgen和Mad。单元格细化:马叙斯(Nonius,1998),用于baraf_xray;'全球卫星导航系统(Larson&Von Dreele,1994)’,用于baraf_nutronum;用于axylf_nutronum和alyxf_nutonum的ILL程序Rafd19。数据缩减:maXus公司(Nonius,1998),用于baraf_xray;'GSAS公司(Larson&Von Dreele,1994)“代表baraf_nutronum;”ILL项目撤退(威尔金森等。,1988)’表示axylf中子,alyxf中子。用于求解结构的程序:'SHELXS97标准(Sheldrick,1990)“对于baraf_xray,axylf_nutronum,alyxf_nutonum;”baraf中子的x射线结构。用于优化结构的程序:货架xl97(Sheldrick,1997),用于baraf_xray,axylf_nutronum,alyxf_nutonumGSAS公司(Larson&Von Dreele,1994)”,代表中子。对于所有化合物,分子图形:铂(A.L.Spek,2000年)。用于准备发布材料的软件:货架xl97(Sheldrick,1997),用于baraf_xray,axylf_nutronum,alyxf_nutonum;baraf_nutronum手册。
(baraf_xray)甲基-β-D类-阿拉伯呋喃糖苷顶部
水晶数据 顶部
C类6H(H)12O(运行)5 | D类x个=1.401毫克−三 |
M(M)第页= 164.16 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71070 Å |
正交各向异性,P(P)212121 | 600次反射的细胞参数 |
一= 5.906 (1) Å | θ= 8–25° |
b条= 10.845 (3) Å | µ=0.12毫米−1 |
c(c)= 12.154 (3) Å | T型=100 K |
V(V)=778.5(2)Å三 | 矩形棱镜,空白白色 |
Z轴= 4 | 0.4×0.1×0.1毫米 |
F类(000) = 352 | |
数据收集 顶部
诺尼乌斯·卡帕-CCD 衍射仪 | 2219次反射>4σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.000 |
石墨单色仪 | θ最大值= 30.9°,θ最小值= 2.5° |
psi和phi振荡扫描的组合 | 小时= 0→8 |
2313次测量反射 | k个= 0→15 |
2313次独立反射 | 我=−16→17 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢位置:差分傅里叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.076 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0517P(P))2+ 0.0636P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3' |
S公司= 1.00 | (Δ/σ)最大值= 0.017 |
1365次反射 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
148个参数 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
0个约束 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。A39、876-881 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0.6(6) |
水晶数据 顶部
C类6H(H)12O(运行)5 | V(V)= 778.5 (2) Å三 |
M(M)第页= 164.16 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 钼K(K)α辐射 |
一= 5.906 (1) Å | µ=0.12毫米−1 |
b条= 10.845 (3) Å | T型=100 K |
c(c)= 12.154 (3) Å | 0.4×0.1×0.1毫米 |
数据收集 顶部
诺尼乌斯·卡帕-CCD 衍射仪 | 2219次反射,大于4次σ(我) |
2313次测量反射 | R(右)整数= 0.000 |
2313个独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.027 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2)=0.076 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
S公司= 1.00 | Δρ最小值=−0.20埃−三 |
1365次反射 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。A39、876-881 |
148个参数 | 绝对结构参数:0.6(6) |
0个约束 | |
特殊细节 顶部
实验晶体在Paratone-N油中闪速冷冻。 |
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.20919 (12) | 0.19581 (6) | 0.19598 (5) | 0.02242 (14) | |
臭氧 | 0.33979 (11) | 0.44942 (6) | 0.45934 (5) | 0.02032 (14) | |
H13型 | 0.427 (3) | 0.4119 (14) | 0.5017 (16) | 0.045 (4)* | |
O4号机组 | 0.10562 (11) | 0.40443 (6) | 0.19685 (5) | 0.02090 (14) | |
氧气 | 0.12255 (12) | 0.18433 (6) | 0.41985 (5) | 0.02161 (14) | |
H12型 | 0.242 (4) | 0.1437 (17) | 0.3963 (17) | 0.052 (5)* | |
O5公司 | 0.49691 (14) | 0.55965 (7) | 0.11385(6) | 0.02812 (17) | |
第15页 | 0.402 (3) | 0.5439 (13) | 0.0673(13) | 0.033 (4)* | |
补体第四成份 | 0.28720 (14) | 0.45762 (8) | 0.26152 (7) | 0.01753 (15) | |
H4型 | 0.239 (2) | 0.5406 (11) | 0.2836 (10) | 0.015 (3)* | |
C3类 | 0.31500 (14) | 0.37593 (7) | 0.36319 (6) | 0.01674 (15) | |
H3级 | 0.450 (2) | 0.3202 (11) | 0.3540 (10) | 0.017 (3)* | |
指挥与控制 | 0.10185 (15) | 0.29605 (8) | 0.36129 (7) | 0.01803 (15) | |
氢气 | −0.017 (2) | 0.3430 (11) | 0.3926 (11) | 0.021 (3)* | |
C5级 | 0.50361 (15) | 0.46571 (8) | 0.19544 (7) | 0.02094 (17) | |
H5A型 | 0.620 (2) | 0.4858 (12) | 0.2471 (12) | 0.024(3)* | |
H5B型 | 0.532(2) | 0.3814 (12) | 0.1625 (11) | 0.023(3)* | |
C1类 | 0.05974 (15) | 0.28475 (8) | 0.23740 (8) | 0.01961 (17) | |
上半年 | −0.092 (2) | 0.2685 (12) | 0.2172 (11) | 0.023 (3)* | |
C6级 | 0.1762 (2) | 0.17174 (10) | 0.08154 (8) | 0.0301 (2) | |
H6A型 | 0.303 (3) | 0.1109 (14) | 0.0595 (15) | 0.036 (4)* | |
H6B型 | 0.179 (3) | 0.2490 (15) | 0.0388 (13) | 0.038 (4)* | |
H6C型 | 0.024 (3) | 0.1348 (14) | 0.0673 (13) | 0.038 (4)* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0260 (3) | 0.0235 (3) | 0.0177 (3) | 0.0037 (3) | −0.0007 (2) | −0.0024(2) |
臭氧 | 0.0245 (3) | 0.0216(3) | 0.0148 (3) | 0.0024 (2) | −0.0025(2) | 0.0001 (2) |
O4号机组 | 0.0205 (3) | 0.0218 (3) | 0.0204 (3) | −0.0002 (2) | −0.0045 (2) | 0.0053 (2) |
氧气 | 0.0242 (3) | 0.0188 (3) | 0.0217 (3) | 0.0021 (2) | 0.0076 (2) | 0.0052 (2) |
O5公司 | 0.0283 (3) | 0.0365 (4) | 0.0196 (3) | −0.0128 (3) | −0.0052 (3) | 0.0118 (3) |
补体第四成份 | 0.0200 (4) | 0.0165 (3) | 0.0160 (3) | 0.0008 (3) | −0.0011 (3) | 0.0010 (3) |
C3类 | 0.0186 (4) | 0.0169 (3) | 0.0148 (3) | 0.0020 (3) | 0.0010 (3) | 0.0018 (3) |
指挥与控制 | 0.0187 (3) | 0.0167(3) | 0.0187 (4) | 0.0020(3) | 0.0032 (3) | 0.0023 (3) |
C5级 | 0.0212(4) | 0.0253 (4) | 0.0164 (4) | −0.0030 (3) | −0.0003 (3) | 0.0049 (3) |
C1类 | 0.0186 (4) | 0.0197 (4) | 0.0204 (4) | −0.0001 (3) | −0.0009 (3) | 0.0019 (3) |
C6级 | 0.0376 (5) | 0.0350 (5) | 0.0179 (4) | −0.0016 (4) | −0.0009 (4) | −0.0049 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C1型 | 1.4010 (11) | C4-H4型 | 0.981 (12) |
O1-C6型 | 1.4286 (12) | C3-C2型 | 1.5283 (12) |
臭氧-C3 | 1.4221 (10) | C3-H3型 | 1.005 (12) |
臭氧-H13 | 0.836 (19) | C2-C1型 | 1.5310 (12) |
O4-C1型 | 1.4145 (11) | C2-H2型 | 0.949 (14) |
O4-C4 | 1.4494(10) | C5-H5A型 | 0.955(14) |
氧气-C2 | 1.4105 (10) | C5-H5B型 | 1.012 (13) |
氧气-H12 | 0.88 (2) | C1-H1型 | 0.943 (14) |
O5-C5型 | 1.4223 (10) | C6-H6A型 | 1.035 (16) |
O5-H15型 | 0.816 (17) | C6-H6B型 | 0.987 (16) |
C4-C5型 | 1.5121 (12) | C6-H6C型 | 0.999 (19) |
C4-C3型 | 1.5292 (11) | | |
| | | |
C1-O1-C6 | 112.93 (8) | C3-C2-H2 | 107.5 (8) |
C3-O3-H13 | 107.3 (12) | C1-C2-H2 | 108.5 (8) |
C1-O4-C4 | 108.54 (6) | O5-C5-C4型 | 112.86 (7) |
C2-O2-H12型 | 109.6 (13) | O5-C5-H5A型 | 108.4 (8) |
C5-O5-H15 | 110.6 (10) | C4-C5-H5A | 105.7 (9) |
O4至C4-5 | 111.13 (7) | O5-C5-H5B型 | 112.1(8) |
O4-C4-C3型 | 106.68 (7) | C4-C5-H5B型 | 107.3 (8) |
C5-C4-C3 | 111.84 (7) | H5A-C5-H5B型 | 110.4 (11) |
O4-C4-H4型 | 107.4 (7) | O1-C1-O4型 | 112.69 (7) |
C5-C4-H4 | 109.7 (7) | O1-C1-C2型 | 107.83 (7) |
C3-C4-H4型 | 109.9 (7) | O4-C1-C2型 | 103.78 (7) |
臭氧-C3-C2 | 114.51 (7) | O1-C1-H1型 | 112.0 (8) |
臭氧-C3-C4 | 110.51 (6) | O4-C1-H1型 | 105.2 (8) |
C2-C3-C4型 | 103.16 (7) | C2-C1-H1型 | 115.1 (8) |
臭氧-C3-H3 | 110.3 (7) | O1-C6-H6A型 | 105.6 (10) |
C2-C3-H3型 | 108.0 (7) | O1-C6-H6B型 | 110.8(9) |
C4-C3-H3型 | 110.1 (7) | H6A-C6-H6B | 113.1 (13) |
氧气-C2-C3 | 114.07(7) | O1-C6-H6C型 | 111.4 (9) |
氧气-C2-C1 | 116.20 (7) | H6A-C6-H6C型 | 110.6 (12) |
C3-C2-C1 | 101.19 (6) | H6B-C6-H6C型 | 105.4 (13) |
氧气-C2-H2 | 108.8 (7) | | |
(baraf_中子)甲基-β-D类-阿拉伯呋喃糖苷顶部
水晶数据 顶部
C6H12O型5 | Z轴= 4 |
M(M)第页= 164.16 | D类x个=1.409毫克−三 |
正交各向异性,P(P)212121 | 中子辐射,λ= 0.7-4.2 Å |
一= 5.901 (1) Å | µ=波长依赖性mm−1 |
b条= 10.791 (2) Å | T型=20 K |
c(c)= 12.151 (2) Å | 矩形棱镜,空白白色 |
V(V)= 773.8 (2) Å三 | 2.0×2.0×1.0毫米 |
数据收集 顶部
“位置灵敏,6-Li-玻璃区域探测器” 衍射仪 | 4688个独立反射 |
辐射源:散裂源(IPNS) | 2977次反射,大于3次σ(我) |
飞行时间直方图分析(Jacobson,1986)扫描 | θ最大值=61.0°,θ最小值= 1.0° |
吸收校正:对于球体 ? | 小时= 0→8 |
T型最小值= ?,T型最大值= ? | k个= 0→15 |
4688次测量反射 | 我= 0→17 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 初级原子位置:来自X射线 |
最小二乘矩阵:完整 | 次级原子位置:来自X射线 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.100 | 氢位置:结构-变量直接法 |
水风险(F类2) = 0.117 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.10 | 基于测量s.u.'s Sigma的加权方案F类哦Sq=西格玛F类哦平方+(.002*F类哦平方米)2重量=1.0/(西格玛F类哦平方米)2全单晶w个八分之一w个按Min缩放(F类哦/F类c(c),F类c(c)/F类哦)4 |
4688次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
226个参数 | 消光校正:波长相关的球面吸收使用横截面进行校正西尔斯(1986),其次是二级消光校正(II类)最终细化。 |
0个约束 | 消光系数:0.0002958 |
水晶数据 顶部
C6H12O型5 | V(V)= 773.8 (2) Å三 |
M(M)第页= 164.16 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 中子辐射,λ= 0.7-4.2 Å |
一= 5.901 (1) Å | µ=波长依赖性mm−1 |
b条=10.791(2)Å | T型=20 K |
c(c)=12.151(2)Å | 2.0×2.0×1.0毫米 |
数据收集 顶部
“位置灵敏,6-Li-玻璃区域探测器” 衍射仪 | 4688次测量反射 |
吸收校正:对于球体 ? | 4688个独立反射 |
T型最小值= ?,T型最大值= ? | 2977次反射,大于3次σ(我) |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.100 | 226个参数 |
水风险(F类2) = 0.117 | 0个约束 |
S公司= 1.10 | 所有氢原子参数均已细化 |
4688次反射 | |
特殊细节 顶部
实验三种原子的原子和磁散射因子为:原子b透镜a(1)b(1)a(2)b(2)a(3)b(3)a(4)b(4)c命令581 3.04850 13.27710 2.286805.70110 1.54630. 32390. 86700 32.90890. 25080 C.665 2.31000 20.84390 1.02000 10.20750 1.58860。56870. 86500 51.65120. 21560 H-.374。49300 10.51090. 32291 26.12570. 14019 3.14236. 04081 57.79970. 00304 |
精炼。由于不同的消光,对称相关反射没有平均值这些系数适用于在不同波长测量的反射。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
O1公司 | 0.2069 (3) | 0.19567 (14) | 0.19516 (14) | 0.0081 | |
氧气 | 0.1172 (3) | 0.18482 (14) | 0.41910(13) | 0.0063 | |
臭氧 | 0.3368(3) | 0.45047 (16) | 0.45886 (13) | 0.0067 | |
O4号机组 | 0.1037 (3) | 0.40547 (14) | 0.19599 (13) | 0.0067 | |
O5公司 | 0.4990 (3) | 0.56000 (16) | 0.11330 (13) | 0.0088 | |
C1类 | 0.0565 (2) | 0.28563 (13) | 0.23639 (11) | 0.0059 | |
指挥与控制 | 0.0965 (2) | 0.29667 (12) | 0.36087 (11) | 0.0052 | |
C3类 | 0.3121 (2) | 0.37679 (12) | 0.36319 (11) | 0.0047 | |
补体第四成份 | 0.2866 (3) | 0.45931 (12) | 0.26050 (11) | 0.0058 | |
C5级 | 0.5044 (3) | 0.46645 (13) | 0.19501 (12) | 0.0068 | |
C6级 | 0.1748 (3) | 0.17180 (14) | 0.08093 (12) | 0.0101 | |
上半年 | −0.1200 (6) | 0.2630(4) | 0.2123 (3) | 0.0186 | |
氢气 | −0.0459(6) | 0.3489 (3) | 0.3963 (3) | 0.0176 | |
H3级 | 0.4581 (6) | 0.3142 (3) | 0.3539 (3) | 0.0180 | |
H4型 | 0.2332 (6) | 0.5533 (3) | 0.2849 (3) | 0.0187 | |
H5A型 | 0.6459 (6) | 0.4885 (4) | 0.2503 (3) | 0.0215 | |
H5B型 | 0.5384 (8) | 0.3749 (4) | 0.1583 (3) | 0.0227 | |
H6A型 | 0.3039 (9) | 0.1070 (4) | 0.0563 (3) | 0.0281 | |
H6B型 | 0.1939 (10) | 0.2564 (4) | 0.0334(3) | 0.0289 | |
H6C型 | 0.0105 (8) | 0.1319 (5) | 0.0656 (4) | 0.0301 | |
H12型 | 0.2583 (7) | 0.1414 (3) | 0.4011(3) | 0.0184 | |
H13型 | 0.4393(7) | 0.4052 (4) | 0.5093 (3) | 0.0197 | |
H15型 | 0.3833 (7) | 0.5439 (4) | 0.0578 (3) | 0.0213 | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
O1公司 | 0.0101 (6) | 0.0075 (5) | 0.0067 (5) | 0.0012 (5) | −0.0007 (6) | −0.0006 (4) |
氧气 | 0.0075 (5) | 0.0058 (5) | 0.0055 (5) | −0.0001 (5) | 0.0002 (5) | 0.0019 (4) |
臭氧 | 0.0073 (5) | 0.0080 (5) | 0.0050 (5) | 0.0017 (5) | −0.0010 (5) | −0.0002 (4) |
O4号机组 | 0.0072 (5) | 0.0072 (5) | 0.0057 (5) | 0.0003 (5) | 0.0001 (5) | 0.0017 (4) |
O5公司 | 0.0100 (6) | 0.0114 (6) | 0.0050 (5) | −0.0033(6) | −0.0024 (6) | 0.0027(4) |
C1类 | 0.0067 (4) | 0.0064 (5) | 0.0045(4) | −0.0004 (4) | −0.0005 (4) | 0.0014 (3) |
指挥与控制 | 0.0055 (4) | 0.0046 (4) | 0.0054 (4) | 0.0008 (4) | 0.0012 (4) | 0.0005 (3) |
C3类 | 0.0053 (4) | 0.0053 (4) | 0.0036 (4) | −0.0010 (4) | 0.0010 (4) | 0.0002 (3) |
补体第四成份 | 0.0070 (5) | 0.0052 (4) | 0.0052 (4) | −0.0001 (4) | 0.0007 (4) | 0.0001 (3) |
C5级 | 0.0077 (4) | 0.0091 (5) | 0.0037 (4) | −0.0003 (4) | −0.0004 (5) | 0.0015 (4) |
C6级 | 0.0130 (6) | 0.0115 (5) | 0.0059 (5) | 0.0004 (5) | −0.0015 (5) | −0.0014(4) |
上半年 | 0.0137 (12) | 0.0220(14) | 0.0201 (14) | −0.0023 (11) | −0.0051 (12) | 0.0007 (10) |
氢气 | 0.0167(12) | 0.0186 (13) | 0.0175 (12) | 0.0038 (11) | 0.0037 (12) | −0.0007 (10) |
H3级 | 0.0169 (12) | 0.0187 (13) | 0.0185 (12) | 0.0033 (11) | −0.0015 (13) | −0.0039 (11) |
H4型 | 0.0228 (15) | 0.0124 (11) | 0.0208 (14) | −0.0027 (12) | 0.0003 (13) | −0.0030 (9) |
H5A型 | 0.0186 (13) | 0.0274 (16) | 0.0185 (13) | −0.0042 (14) | −0.0041 (13) | 0.0047 (12) |
H5B型 | 0.0283 (18) | 0.0179 (14) | 0.0219 (15) | 0.0008 (14) | 0.0033 (15) | −0.0028 (11) |
H6A型 | 0.032 (2) | 0.0311 (18) | 0.0215 (15) | 0.0163 (18) | −0.0003 (17) | −0.0033 (13) |
H5B型 | 0.0283 (18) | 0.0179 (14) | 0.0219 (15) | 0.0008 (14) | 0.0033 (15) | −0.0028 (11) |
H6A型 | 0.032 (2) | 0.0311 (18) | 0.0215(15) | 0.0163 (18) | −0.0003 (17) | −0.0033(13) |
H6B型 | 0.042 (2) | 0.0244 (16) | 0.0200 (14) | −0.0064 (19) | 0.004 (2) | 0.0070 (13) |
H6C型 | 0.0215 (16) | 0.044 (3) | 0.0245 (18) | −0.0094 (19) | −0.0034 (16) | −0.0098 (17) |
H12型 | 0.0203 (14) | 0.0157 (13) | 0.0191 (13) | 0.0064 (11) | 0.0027 (13) | 0.0034 (10) |
H13型 | 0.0220 (15) | 0.0232 (15) | 0.0138 (11) | 0.0016 (14) | −0.0063 (12) | 0.0024 (11) |
H15型 | 0.0200 (13) | 0.0258 (15) | 0.0181 (13) | −0.0027 (14) | −0.0059 (13) | 0.0033 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部
O1-C1型 | 1.407 (2) | C2-H2型 | 1.099 (4) |
O1至C6 | 1.424 (2) | C3-C4型 | 1.5404(19) |
氧气-C2 | 1.404 (2) | C3-H3型 | 1.100(4) |
氧气-H12 | 0.981 (4) | C4-C5型 | 1.513 (2) |
臭氧-C3 | 1.416 (2) | C4-H4型 | 1.103 (4) |
臭氧-H13 | 0.990 (4) | C5-H5A型 | 1.098 (4) |
O4-C1型 | 1.411 (2) | C5-H5B型 | 1.102 (4) |
O4-C4 | 1.455 (2) | C6-H6A型 | 1.077 (5) |
O5-C5型 | 1.416 (2) | C6-H6B型 | 1.086 (4) |
O5-H15型 | 0.975 (4) | C6-H6C型 | 1.077 (5) |
C2-C1型 | 1.5355 (19) | H1-C1型 | 1.109 (4) |
C2-C3型 | 1.5387 (19) | | |
| | | |
C1-O1-C6 | 112.75(10) | C3-C2-H2 | 110.25 (16) |
C3-O3-H13型 | 107.38 (12) | C1-C2-H2 | 108.08 (18) |
C1-O4-C4 | 108.9 (3) | O5-C5-C4型 | 112.70 (14) |
C2-O2-H12型 | 112.1 (3) | O5-C5-H5A型 | 107.0 (2) |
C5-O5-H15 | 110.2 (3) | C4-C5-H5A型 | 109.6 (3) |
O4-C4-C5型 | 111.53 (12) | O5-C5-H5B型 | 113.1 (3) |
O4-C4-C3型 | 106.15 (12) | C4-C5-H5B型 | 108.5 (3) |
C3-C4-C5型 | 111.85 (11) | H5A-C5-H5B型 | 108.8 (3) |
O4-C4-H4型 | 107.5 (2) | O1-C1-O4型 | 112.59 (13) |
C3-C4-H4型 | 110.0 (2) | O1-C1-C2型 | 107.90 (12) |
C5-C4-H4 | 109.7 (2) | O4-C1-C2型 | 103.97 (12) |
臭氧-C3-C2 | 114.56(13) | O1-C1-H1型 | 110.3(2) |
臭氧-C3-C4 | 110.52 (12) | O4-C1-H1 | 107.2 (2) |
C2-C3-C4型 | 103.24 (11) | C2-C1-H1型 | 114.9 (2) |
臭氧-C3-H3 | 111.27 (19) | O1-C6-H6A型 | 107.1 (3) |
C2-C3-H3型 | 107.1 (2) | O1-C6-H6B型 | 110.6 (3) |
C4-C3-H3型 | 110.1 (3) | O1-C6-H6C型 | 111.1 (3) |
氧气-C2-C3 | 113.69 (13) | H6A-C6-H6B型 | 108.9 (4) |
氧气-C2-C1 | 116.29 (12) | H6A-C6-H6C型 | 109.2 (4) |
C1-C2-C3 | 100.87 (11) | H6B-C6-H6C型 | 109.7 (4) |
氧气-C2-H2 | 108.43 (17) | | |
水晶数据 顶部
C类6H(H)12O(运行)5 | F类(000) = 48 |
M(M)第页= 164.16 | D类x个=1.488毫克−三 |
单诊所,P(P)21 | 中子辐射,λ= 0.95284 Å |
一=6.2238(2)Å | 1577次反射的单元参数 |
b条=8.1389(2)Å | θ= 3–50° |
c(c)= 7.3637 (2) Å | µ=2.56毫米−1 |
β= 101.1465 (17)° | T型=20 K |
V(V)= 365.97 (2) Å三 | 矩形块,空白白色 |
Z轴= 2 | 3.5×1.12×1.11毫米 |
数据收集 顶部
‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 | 1949年反思>4σ(我) |
辐射源:ILL中子反应堆 | R(右)整数= 0.043 |
锗(117)单色仪 | θ最大值= 50.1°,θ最小值= 3.8° |
'ω赤道几何扫描 | 小时=−三→9 |
吸收校正:分析 ? | k个=−5→13 |
T型最小值= 0.699,T型最大值= 0.783 | 我=−11→11 |
2323次测量反射 | 每50次反射3次标准反射 |
2323个独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二级原子位置定位:结构变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢位置:结构-变量直接法 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040 | 所有氢原子参数均已细化 |
水风险(F类2) = 0.102 | 'w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0729P(P))2+ 0.7096P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3' |
S公司= 1.11 | (Δ/σ)最大值=0.003 |
1619次反射 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
209个参数 | 消光系数:0.040(6) |
1个约束 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。第39页,876-881页 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0(10) |
水晶数据 顶部
C类6H(H)12O(运行)5 | V(V)= 365.97 (2) Å三 |
M(M)第页=164.16 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21 | 中子辐射,λ= 0.95284 Å |
一= 6.2238 (2) Å | µ=2.56毫米−1 |
b条= 8.1389 (2) Å | T型=20 K |
c(c)= 7.3637 (2) Å | 3.5×1.12×1.11毫米 |
β= 101.1465 (17)° | |
数据收集 顶部
‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 | 1949年反思>4σ(我) |
吸收校正:分析 ? | R(右)整数= 0.043 |
T型最小值= 0.699,T型最大值= 0.783 | 每50次反射3次标准反射 |
2323次测量反射 | 强度衰减:无 |
2323个独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.040 | 1个约束 |
水风险(F类2) = 0.102 | 所有氢原子参数均已细化 |
S公司= 1.11 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。A39、876-881 |
1619次反射 | 绝对结构参数:0(10) |
209个参数 | |
特殊细节 顶部
实验原子散射因子取自Sears(1992)。 |
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.0947 (2) | 0.36155 (15) | 0.69963 (15) | 0.0055(2) | |
上半年 | −0.0841 (5) | 0.3840(4) | 0.6814 (4) | 0.0181 (5) | |
指挥与控制 | 0.19469(19) | 0.40631 (15) | 0.53273 (16) | 0.0054 (2) | |
氢气 | 0.1235 (5) | 0.5224 (4) | 0.4743 (4) | 0.0167 (5) | |
C3类 | 0.43401 (19) | 0.43370 (15) | 0.62512 (16) | 0.0054 (2) | |
H3级 | 0.5108 (5) | 0.3118 (4) | 0.6547 (4) | 0.0163 (5) | |
补体第四成份 | 0.41324 (19) | 0.51615 (15) | 0.80960 (16) | 0.0058 (2) | |
H4型 | 0.5367 (5) | 0.4684 (4) | 0.9256 (4) | 0.0182 (5) | |
C5级 | 0.4280 (2) | 0.70172 (15) | 0.81958 (16) | 0.0067 (2) | |
H5A型 | 0.5955 (5) | 0.7422 (4) | 0.8162 (5) | 0.0201 (5) | |
H5B | 0.3906 (6) | 0.7377(4) | 0.9542 (4) | 0.0222 (6) | |
C6级 | 0.0258(2) | 0.13438 (17) | 0.87799 (18) | 0.0087 (2) | |
H6A型 | 0.0639 (7) | 0.2035 (6) | 1.0071 (5) | 0.0290 (7) | |
H6B型 | 0.0728 (8) | 0.0069 (5) | 0.9033 (7) | 0.0306 (8) | |
H6C型 | −0.1517 (6) | 0.1376 (7) | 0.8236 (6) | 0.0297 (8) | |
O1公司 | 0.1421 (2) | 0.19638 (18) | 0.74350 (18) | 0.0067 (2) | |
氧气 | 0.1612 (2) | 0.28913 (19) | 0.38810 (19) | 0.0068 (2) | |
H12型 | 0.2496 (5) | 0.1911 (4) | 0.4279 (4) | 0.0197 (5) | |
O5公司 | 0.2872 (2) | 0.78399(19) | 0.6721 (2) | 0.0080(2) | |
H15型 | 0.1332 (5) | 0.7667(5) | 0.6791 (5) | 0.0212 (6) | |
臭氧 | 0.5571 (2) | 0.52824 (19) | 0.51914 (19) | 0.0073 (2) | |
H13型 | 0.6138 (5) | 0.4522 (4) | 0.4349 (4) | 0.0193 (5) | |
O4号机组 | 0.1974 (2) | 0.46977 (17) | 0.83997 (19) | 0.0066 (2) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0060 (4) | 0.0057 (4) | 0.0052 (4) | −0.0003 (3) | 0.0020 (3) | −0.0005 (3) |
上半年 | 0.0100 (10) | 0.0220 (13) | 0.0221 (12) | 0.0016 (9) | 0.0025 (8) | 0.0002 (10) |
指挥与控制 | 0.0055 (4) | 0.0048 (4) | 0.0059 (4) | 0.0002 (3) | 0.0011 (3) | 0.0002 (3) |
氢气 | 0.0204 (11) | 0.0117 (10) | 0.0181(11) | 0.0051 (10) | 0.0040 (9) | 0.0031(9) |
C3类 | 0.0054 (4) | 0.0047 (4) | 0.0061(4) | −0.0002 (4) | 0.0012 (3) | −0.0003 (3) |
H3级 | 0.0185 (11) | 0.0112 (10) | 0.0191 (11) | 0.0029 (9) | 0.0035 (9) | 0.0014 (8) |
补体第四成份 | 0.0068 (4) | 0.0050 (4) | 0.0053 (4) | −0.0003 (4) | 0.0004 (3) | 0.0004 (3) |
H4型 | 0.0188 (11) | 0.0168 (12) | 0.0174 (10) | 0.0032 (9) | −0.0008 (9) | 0.0021 (9) |
C5级 | 0.0079 (5) | 0.0053 (4) | 0.0069 (4) | −0.0009 (4) | 0.0015 (3) | −0.0005 (3) |
H5A型 | 0.0136 (11) | 0.0198 (12) | 0.0266 (13) | −0.0048 (10) | 0.0035 (9) | 0.0041 (10) |
H5B型 | 0.0323(15) | 0.0202 (13) | 0.0150 (11) | 0.0003 (12) | 0.0068(11) | −0.0052 (10) |
C6级 | 0.0107 (5) | 0.0078(5) | 0.0081 (5) | −0.0013 (4) | 0.0027 (4) | 0.0017 (4) |
H6A型 | 0.0414 (19) | 0.0324 (18) | 0.0154 (11) | −0.0086 (16) | 0.0108 (12) | −0.0068 (12) |
H6B型 | 0.042 (2) | 0.0148 (13) | 0.0392 (19) | 0.0049(14) | 0.0184 (16) | 0.0097 (13) |
H6C型 | 0.0160 (13) | 0.044(2) | 0.0283 (15) | −0.0050 (13) | 0.0025 (11) | 0.0077 (15) |
O1公司 | 0.0086 (5) | 0.0052 (5) | 0.0065 (5) | 0.0001 (4) | 0.0021 (4) | −0.0004 (4) |
氧气 | 0.0074 (5) | 0.0067 (5) | 0.0058 (5) | −0.0007 (4) | 0.0004 (4) | −0.0013 (4) |
H12型 | 0.0243(13) | 0.0117 (11) | 0.0215(12) | 0.0047 (10) | 0.0002 (10) | −0.0020(9) |
O5公司 | 0.0081 (5) | 0.0063 (5) | 0.0098(5) | 0.0014 (4) | 0.0025 (4) | 0.0023 (4) |
H15型 | 0.0138 (11) | 0.0249 (15) | 0.0246 (13) | 0.0006 (10) | 0.0026 (10) | 0.0043 (11) |
臭氧 | 0.0075 (5) | 0.0063 (5) | 0.0087 (5) | −0.0012 (4) | 0.0027 (4) | −0.0010 (4) |
H13型 | 0.0231 (13) | 0.0172 (12) | 0.0195 (11) | 0.0005 (11) | 0.0091 (10) | −0.0053 (10) |
O4号机组 | 0.0081 (5) | 0.0062 (5) | 0.0063 (5) | −0.0021 (4) | 0.0033 (4) | −0.0015 (4) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-O1型 | 1.4007 (19) | C4-H4型 | 1.104 (3) |
C1-O4型 | 1.4132 (18) | C5-O5型 | 1.4240 (19) |
C1-C2类 | 1.5252 (16) | C5-H5A型 | 1.098 (3) |
C1-H1型 | 1.110(3) | C5-H5B型 | 1.101 (3) |
C2-O2型 | 1.4147 (18) | C6-O1型 | 1.4271 (19) |
C2-C3型 | 1.5295 (17) | C6-H6A型 | 1.091 (4) |
C2-H2型 | 1.096 (3) | C6-H6B型 | 1.085 (4) |
C3-O3型 | 1.4209 (19) | C6-H6C型 | 1.101 (4) |
C3-C4型 | 1.5428 (17) | 氧气-H12 | 0.982 (3) |
C3-H3型 | 1.105 (3) | O5-H15型 | 0.980 (3) |
C4-O4型 | 1.4535 (18) | 臭氧-H13 | 0.989 (3) |
C4-C5型 | 1.5140 (18) | | |
| | | |
O1-C1-O4型 | 112.59 (11) | O4-C4-H4型 | 108.4 (2) |
O1-C1-C2型 | 108.32 (11) | C5-C4-H4 | 106.69 (19) |
O4-C1-C2型 | 104.06 (10) | C3-C4-H4型 | 111.35(19) |
O1-C1-H1型 | 110.4(2) | O5-C5-C4型 | 114.16 (11) |
O4-C1-H1 | 106.7 (2) | O5-C5-H5A型 | 106.8 (2) |
C2-C1-H1型 | 114.75 (19) | C4-C5-H5A型 | 110.3 (2) |
氧气-C2-C1 | 114.95 (11) | O5-C5-H5B型 | 110.8 (2) |
氧气-C2-C3 | 114.98 (11) | C4-C5-H5B型 | 106.7 (2) |
C1-C2-C3 | 100.98 (9) | H5A-C5-H5B型 | 107.9 (3) |
氧气-C2-H2 | 107.22 (19) | O1-C6-H6A型 | 111.7 (2) |
C1-C2-H2 | 109.00 (19) | O1-C6-H6B型 | 107.5 (2) |
C3-C2-H2 | 109.5 (2) | H6A-C6-H6B型 | 109.7 (4) |
臭氧-C3-C2 | 114.62 (11) | O1-C6-H6C型 | 110.3 (2) |
臭氧-C3-C4 | 113.20 (11) | H6A-C6-H6C型 | 109.8(4) |
C2-C3-C4型 | 102.41 (9) | H6B-C6-H6C | 107.7 (4) |
臭氧-C3-H3 | 109.6(2) | C1-O1-C6 | 112.75 (12) |
C2-C3-H3型 | 107.70 (19) | C2-O2-H12型 | 109.3 (2) |
C4-C3-H3型 | 108.91 (18) | C5-O5-H15 | 110.9 (2) |
O4-C4-C5型 | 107.51 (11) | C3-O3-H13 | 107.5 (2) |
O4-C4-C3型 | 105.05 (10) | C1-O4-C4 | 110.51 (11) |
C5-C4-C3 | 117.51 (10) | | |
(alyxf_nutronum)“甲基α-D lyxofuranoside”顶部
水晶数据 顶部
C类6H(H)9.783D类2.217O(运行)5 | D类x个=1.506毫克米−三 |
M(M)第页= 166.2 | 中子辐射,λ= 0.95284 Å |
正交各向异性,P(P)212121 | 1949年反射的单元参数 |
一= 10.332 (3) Å | θ= 3–50° |
b条= 15.446 (2) Å | µ=2.14毫米−1 |
c(c)= 4.614 (1) Å | T型=20 K |
V(V)=736.3(3)Å三 | 矩形针,空白白色 |
Z轴= 4 | 6.7×1.3×1.1毫米 |
F类(000) = 221 | |
数据收集 顶部
‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 | 1949反射>4σ(我) |
辐射源:ILL中子反应堆 | R(右)整数= 0.040 |
锗(117)单色仪 | θ最大值= 52.1°,θ最小值= 3.2° |
'ω赤道几何扫描 | 小时=−4→17 |
吸收校正:分析 ? | k个=−5→25 |
T型最小值= 0.665,T型最大值= 0.829 | 我=−2→7 |
2791次测量反射 | 每50次反射3次标准反射 |
2036次独立反射 | 强度衰减:无 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 二级原子位置定位:结构变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 氢位置:结构-变量直接法 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
水风险(F类2) = 0.085 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0141P(P))2+ 4.2536P(P)] 哪里P(P)= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
S公司= 1.23 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
2036次反射 | 消光校正:SHELXL公司,Fc(预测值)*=kFc[1+0.001xFc2λ三/罪(2θ)]-1/4 |
215个参数 | 消光系数:0.0161(11) |
3个约束 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。A39、876-881 |
主原子位置定位:结构-变量直接方法 | 绝对结构参数:0(10) |
水晶数据 顶部
C类6H(H)9.783D类2.217O(运行)5 | V(V)= 736.3 (3) Å三 |
M(M)第页= 166.2 | Z轴= 4 |
正交各向异性,P(P)212121 | 中子辐射,λ= 0.95284 Å |
一=10.332(3)Å | µ=2.14毫米−1 |
b条= 15.446 (2) Å | T型=20 K |
c(c)= 4.614 (1) Å | 6.7×1.3×1.1毫米 |
数据收集 顶部
‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 | 1949年反思>4σ(我) |
吸收校正:分析 ? | R(右)整数= 0.040 |
T型最小值= 0.665,T型最大值= 0.829 | 每50次反射3次标准反射 |
2791次测量反射 | 强度衰减:无 |
2036次独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.042 | 3个约束 |
水风险(F类2) = 0.085 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.23 | 绝对结构:Flack H D(1983),《晶体学报》。A39、876-881 |
2036次反射 | 绝对结构参数:0(10) |
215个参数 | |
特殊细节 顶部
实验原子散射因子取自Sears(1992)。 |
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,带有F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
C1类 | −0.71775 (10) | 0.15156 (7) | 0.2425 (3) | 0.00489 (16) | |
上半年 | −0.7137 (3) | 0.11884 (18) | 0.0302 (7) | 0.0178 (4) | |
指挥与控制 | −0.58410 (10) | 0.17232 (7) | 0.3689 (3) | 0.00498(17) | |
氢气 | −0.5925 (3) | 0.1698(2) | 0.6066 (6) | 0.0179 (5) | |
C3类 | −0.56211(10) | 0.26672 (7) | 0.2821 (3) | 0.00504 (17) | |
H3级 | −0.4906 (3) | 0.29905 (19) | 0.4196 (7) | 0.0177 (5) | |
补体第四成份 | −0.69916 (11) | 0.30098 (7) | 0.3245 (2) | 0.00512 (17) | |
H4型 | −0.7204 (3) | 0.30436 (19) | 0.5602 (6) | 0.0180 (5) | |
C5级 | −0.72594 (11) | 0.38786 (7) | 0.1845 (3) | 0.00629 (18) | |
H5A型 | −0.7060 (3) | 0.3847 (2) | −0.0481 (7) | 0.0214 (5) | |
H5B型 | −0.6603 (3) | 0.43621 (18) | 0.2816 (9) | 0.0227 (6) | |
C6级 | −0.89127 (11) | 0.05315 (7) | 0.3225 (3) | 0.0089(2) | |
H6A型 | −0.9648(3) | 0.0956 (2) | 0.2300 (11) | 0.0281(7) | |
H6B型 | −0.8563 (4) | 0.0083 (2) | 0.1579 (10) | 0.0313 (8) | |
H6C型 | −0.9336 (4) | 0.0167 (2) | 0.5002 (10) | 0.0296 (7) | |
O1公司 | −0.78588 (13) | 0.10159 (8) | 0.4427 (3) | 0.0072 (2) | |
氧气 | −0.48778 (12) | 0.11402 (8) | 0.2712 (3) | 0.00614 (19) | |
H12型 | −0.4336 (2) | 0.09936 (16) | 0.4396 (6) | 0.0142 (7) | 0.259 (10) |
D2类 | −0.4336 (2) | 0.09936 (16) | 0.4396 (6) | 0.0142 (7) | 0.741 (8) |
臭氧 | −0.53067 (13) | 0.27315 (9) | −0.0162 (3) | 0.0070(2) | |
H13型 | −0.4392 (2) | 0.26271(17) | −0.0454 (6) | 0.0144 (7) | 0.265(9) |
第3天 | −0.4392 (2) | 0.26271 (17) | −0.0454 (6) | 0.0144 (7) | 0.735 (8) |
O4号机组 | −0.77866 (12) | 0.23423 (8) | 0.1956 (3) | 0.00618 (19) | |
O5公司 | −0.85566 (12) | 0.41635 (8) | 0.2337 (3) | 0.0067 (2) | |
H15型 | −0.9083 (2) | 0.40055 (17) | 0.0658 (6) | 0.0148 (7) | 0.259 (10) |
D5型 | −0.9083 (2) | 0.40055 (17) | 0.0658 (6) | 0.0148 (7) | 0.741 (8) |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0043 (3) | 0.0045 (3) | 0.0058 (4) | −0.0009 (3) | −0.0004 (3) | 0.0003 (3) |
上半年 | 0.0202 (10) | 0.0170 (10) | 0.0163(10) | 0.0016 (9) | −0.0010 (10) | −0.0046 (9) |
指挥与控制 | 0.0045(4) | 0.0048 (3) | 0.0057 (4) | 0.0002(3) | −0.0001 (3) | 0.0000 (3) |
氢气 | 0.0187 (10) | 0.0226 (11) | 0.0123 (10) | 0.0025 (9) | −0.0001 (9) | 0.0015 (9) |
C3类 | 0.0040 (3) | 0.0049 (3) | 0.0062 (4) | 0.0001 (3) | −0.0003 (3) | −0.0002 (3) |
H3级 | 0.0166 (10) | 0.0185 (10) | 0.0179 (11) | −0.0031 (9) | −0.0045(9) | −0.0031 (9) |
补体第四成份 | 0.0049 (4) | 0.0045 (3) | 0.0060 (4) | 0.0005 (3) | 0.0008 (3) | −0.0003 (3) |
H4型 | 0.0226 (11) | 0.0194 (10) | 0.0121 (9) | 0.0008 (9) | 0.0030 (9) | −0.0006 (9) |
C5级 | 0.0056 (4) | 0.0054 (3) | 0.0079 (4) | 0.0006 (3) | 0.0007 (3) | 0.0004 (3) |
H5A型 | 0.0232 (12) | 0.0261(12) | 0.0148 (10) | 0.0057 (11) | 0.0054(10) | 0.0038 (10) |
H5B型 | 0.0165 (10) | 0.0153 (9) | 0.0362 (17) | −0.0032 (8) | −0.0055(12) | −0.0021 (11) |
C6级 | 0.0061 (4) | 0.0065 (4) | 0.0140 (5) | −0.0011 (3) | 0.0007 (4) | 0.0005 (4) |
H6A型 | 0.0185 (10) | 0.0198 (11) | 0.046 (2) | 0.0033 (9) | −0.0111 (14) | 0.0028 (14) |
H6B型 | 0.0258 (13) | 0.0282 (14) | 0.040 (2) | −0.0032 (12) | 0.0049 (15) | −0.0195 (16) |
H6C型 | 0.0281 (15) | 0.0282 (15) | 0.0324 (17) | −0.0146 (13) | 0.0028 (14) | 0.0088 (14) |
O1公司 | 0.0060 (4) | 0.0065 (4) | 0.0090 (5) | −0.0015 (4) | 0.0002 (4) | 0.0012(4) |
氧气 | 0.0059 (4) | 0.0061(4) | 0.0064 (5) | 0.0020 (3) | −0.0003(4) | 0.0002 (4) |
H12型 | 0.0138 (10) | 0.0159 (11) | 0.0130 (10) | 0.0041 (7) | −0.0027 (7) | 0.0018 (8) |
D2类 | 0.0138 (10) | 0.0159 (11) | 0.0130 (10) | 0.0041 (7) | −0.0027 (7) | 0.0018 (8) |
臭氧 | 0.0054 (4) | 0.0081 (4) | 0.0076 (5) | 0.0006 (4) | 0.0017 (4) | 0.0017 (4) |
H13型 | 0.0082 (9) | 0.0177 (11) | 0.0174 (11) | 0.0008 (7) | 0.0027 (8) | −0.0016 (9) |
第3天 | 0.0082 (9) | 0.0177 (11) | 0.0174 (11) | 0.0008 (7) | 0.0027 (8) | −0.0016 (9) |
O4号机组 | 0.0036 (4) | 0.0047 (4) | 0.0102 (5) | −0.0004 (3) | −0.0011(4) | 0.0013 (4) |
O5公司 | 0.0052(4) | 0.0064 (4) | 0.0085 (5) | 0.0012(3) | 0.0001 (4) | 0.0002 (4) |
H15型 | 0.0121 (10) | 0.0177 (11) | 0.0145 (11) | 0.0010 (7) | −0.0029 (7) | −0.0013 (8) |
D5型 | 0.0121 (10) | 0.0177 (11) | 0.0145 (11) | 0.0010 (7) | −0.0029 (7) | −0.0013 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-O1型 | 1.3943 (17) | C2-H2型 | 1.101 (3) |
C1-O4型 | 1.4399 (16) | C3-H3型 | 1.094 (3) |
C1-C2类 | 1.5329 (16) | C4-H4型 | 1.111 (3) |
C2-O2型 | 1.4159 (17) | C5-H5A型 | 1.094 (4) |
C2-C3型 | 1.5292 (16) | C5-H5B型 | 1.104 (3) |
C3-O3型 | 1.4178 (19) | O5-D5型 | 0.977 (3) |
C3-C4型 | 1.5242(16) | O2-D2型 | 0.984(3) |
C4-O4型 | 1.4461 (17) | 臭氧层至臭氧层 | 0.968 (3) |
C4-C5型 | 1.5148 (16) | O5-H15型 | 0.977 (3) |
C5-O5型 | 1.4289 (18) | 氧气-H12 | 0.984 (3) |
C6-O1型 | 1.4328 (18) | 臭氧-H13 | 0.968 (3) |
C1-H1型 | 1.103 (3) | | |
| | | |
O1-C1-O4型 | 111.70 (11) | O4-C1-H1型 | 106.82 (19) |
O1-C1-C2型 | 108.57 (10) | C2-C1-H1型 | 113.55 (19) |
O4-C1-C2型 | 105.39 (9) | 氧气-C2-H2 | 110.50 (19) |
氧气-C2-C3 | 114.74 (10) | C1-C2-H2 | 107.50 (19) |
氧气-C2-C1 | 112.27 (10) | C3-C2-H2 | 107.84 (19) |
C3-C2-C1 | 103.51 (9) | 臭氧-C3-H3 | 112.1 (2) |
臭氧-C3-C4 | 108.24 (10) | C2-C3-H3型 | 112.56(19) |
臭氧-C3-C2 | 110.81 (10) | C4-C3-H3型 | 113.22(19) |
C4-C3-C2型 | 99.17 (9) | O4-C4-H4型 | 108.90 (18) |
O4-C4-C5型 | 110.65 (10) | C3-C4-H4型 | 109.00 (18) |
O4-C4-C3型 | 103.14 (9) | C5-C4-H4 | 109.87 (18) |
C5-C4-C3 | 114.99 (9) | O5-C5-H5A型 | 110.3 (2) |
O5-C5-C4型 | 112.11 (10) | O5-C5-H5B型 | 107.67 (19) |
C1-O1-C6 | 114.60 (12) | C4-C5-H5A型 | 110.15 (19) |
C1-O4-C4 | 108.80 (10) | C4-C5-H5B型 | 108.3 (2) |
C2-O2-D2型 | 107.15 (19) | O1-C6-H6A型 | 111.5 (2) |
C2-O2-H12型 | 107.15 (19) | O1-C6-H6B型 | 110.5 (2) |
C3-O3-D3 | 110.3 (2) | O1-C6-H6C型 | 106.5 (2) |
C3-O3-H13 | 110.3(2) | H5A-C5-H5B型 | 108.2 (3) |
C5-O5-D5型 | 108.61 (18) | H6A-C6-H6B型 | 109.9 (4) |
C5-O5-H15 | 108.61 (18) | H6A-C6-H6C型 | 109.1 (3) |
O1-C1-H1型 | 110.72 (18) | H6B-C6-H6C型 | 109.3 (3) |
实验细节
| (baraf_xray) | (baraf_中子) | (中子轴) | (alyxf_中子) |
水晶数据 |
化学配方 | C类6H(H)12O(运行)5 | C6H12O型5 | C类6H(H)12O(运行)5 | C类6H(H)9.783D类2.217O(运行)5 |
M(M)第页 | 164.16 | 164.16 | 164.16 | 166.2 |
晶体系统,空间组 | 正交各向异性,P(P)212121 | 正交各向异性,P(P)212121 | 单诊所,P(P)21 | 正交各向异性,P(P)212121 |
温度(K) | 100 | 20 | 20 | 20 |
一,b条,c(c)(Å) | 5.906 (1), 10.845 (3), 12.154 (3) | 5.901 (1), 10.791 (2), 12.151 (2) | 6.2238 (2), 8.1389 (2), 7.3637 (2) | 10.332 (3), 15.446 (2), 4.614 (1) |
α,β,γ(°) | 90, 90, 90 | 90, 90, 90 | 90, 101.1465 (17), 90 | 90, 90, 90 |
V(V)(Å三) | 778.5(2) | 773.8 (2) | 365.97(2) | 736.3 (3) |
Z轴 | 4 | 4 | 2 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α | 中子,λ=0.7-4.2Å | 中子,λ= 0.95284 Å | 中子,λ= 0.95284 Å |
µ(毫米−1) | 0.12 | 波长相关 | 2.56 | 2.14 |
晶体尺寸(mm) | 0.4 × 0.1 × 0.1 | 2.0 × 2.0 × 1.0 | 3.5 × 1.12 × 1.11 | 6.7 × 1.3 × 1.1 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 诺尼乌斯·卡帕-CCD 衍射仪 | “位置灵敏,6-Li-玻璃区域探测器” 衍射仪 | ‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 | ‘4x64度位置敏感探测器(Thomas等人,1983年) 衍射仪 |
吸收校正 | —— | 对于球体 | 分析 | 分析 |
T型最小值,T型最大值 | —— | ?, ? | 0.699, 0.783 | 0.665, 0.829 |
测量、独立和 观察到的反射 | 2313, 2313, 2219 [ > 4σ(我)] | 4688, 4688, 2977 [ > 3σ(我)] | 2323, 2323, 1949 [ > 4σ(我)] | 2791, 2036, 1949 [ > 4σ(我)] |
R(右)整数 | 0 | ? | 0.043 | 0.040 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.723 | —— | 0.805 | 0.828 |
试样到检测器的距离(mm) | —— | 小时= 0→8,k个= 0→15,我= 0→17 | —— | —— |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.027, 0.076, 1.00 | 0.100, 0.117, 1.10 | 0.040, 0.102, 1.11 | 0.042, 0.085, 1.23 |
反射次数 | 1365 | 4688 | 1619 | 2036 |
参数数量 | 148 | 226 | 209 | 215 |
约束装置数量 | 0 | 0 | 1 | 三 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 | 所有H原子参数都经过细化 | 所有氢原子参数均已细化 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.24之间,−0.20 | ?, ? | ?, ? | ? |
绝对结构 | Flack H D(1983),《水晶学报》。A39、876-881 | ? | Flack H D(1983),《水晶学报》。A39、876-881 | Flack H D(1983),《水晶学报》。A39、876-881 |
绝对结构参数 | 0.6 (6) | ? | 0 (10) | 0 (10) |