2,2′-(Ethane-1,2-di­yl)bis­[2-(5-bromo­thio­phen-2-yl)-1,3-dioxolane] at 100 K refined using a multipolar atom model

Ahmed, M.; Noureen, S.; Gros, P.C.; Guillot, B.; Jelsch, C.

doi:10.1107/S0108270111027247

100K时使用多极原子模型精制的2,2′-（乙烷-1,2-二基）双[2-（5-溴噻吩-2-基）-1,3-二恶戊烷]

M.艾哈迈德,圣努林,P.C.格罗斯,B.断头台和C.杰尔施

标题化合物C₁₆小时₁₆英国₂O（运行）₄S公司₂合成了低聚噻吩及其取代同系物的前体，并在100K下测定了其X射线晶体结构。可用原子类型的实验电子密度参数从ELMAM2数据库中转移。该化合物位于反转中心附近，与C-C键的中点重合。晶体中的分子由几种弱相互作用连接；H的最大接触面

H和H

英国。

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CCDC参考：842163

注释顶部

最近，寡聚噻吩及其取代的同系物吸引了科学界的注意，因为它们是一个有前途的一类有机半导体材料及其在生产中的应用有机场效应晶体管和电子器件（Roncali，1992年）。这些π-共轭材料有着重要的应用，例如，有机太阳能电池（Ma等。, 2008; 高等。,2008; 曹等。, 2009; 卢梭等。，2010）或OLED[有机发光二极管？]（马佐等。, 2003; 锂等。,2005).与非有机半导体相比，它们具有许多优点，例如可通过化学方法调节电子特性，特别是带隙修改和替换。标题化合物已用作这些材料的前体（Kreyes、Amirkhani等。, 2010,克雷耶斯，埃林格等。, 2010). 反应性C-Br键允许进一步的功能化和聚合物链延伸。因此需要详细了解结构参数、立体化学、平面度和相互关系为了更好地理解结构-属性关系。此外，对内部和分子间相互作用对合理实施替换。简要报道了标题化合物的结构早些时候，埃林格在223（2）K等。(2007). 结构是在这里在低温下重新测定，使用多极原子模型和详细描述。

常用的球形原子近似（IAM，独立原子模型）并没有给出分子间相互作用的所有信息可能在精确的原子参数中产生严重的系统误差（Ruysink&Vos，1974）。实验电子密度分析是开展通过超高分辨率单晶的X射线衍射d日_最小值 ≈0.5欧（Coppens，1998年）。结晶学的一个难点是各向异性原子均方位移与静态位移的分离分子电子分布（Hirshfeld，1976）。适当的实验反褶积需要以超高分辨率测量衍射数据。然而，有效的热位移反褶积和有意义的即使在较低的分辨率下，也可以通过以下方式实现电子密度分布从电子密度数据库（Pichon-Pesme等。, 1995; 杰尔施等。, 1998; Dittrich公司et（等）等。, 2004,2005, 2007). 传递电子密度参数为与…相比将变形参数约束在它们最可能的值。这个首次通过以下方法测试了原子电子密度的传递性布洛克等。（1991）who应用原子电荷密度参数从根据在萘和蒽晶体的几个温度。

ELMAM数据库（Zarychta等。，2007）已扩展至ELMAM2型（Domagała）等。2011）从蛋白质原子类型到普通有机的分子，并基于最佳局部坐标系（Domagała&Jelsch，2008年）。ELMAM2数据库的自动传输过程现在是在中可用MoPro公司软件（断头台等。, 2001;杰尔施等。, 2005). 分子中的不同原子类型包括辨识根据邻居的性质和数量。对于大多数原子，只分析了邻居的第一个壳层，而氢和氧的壳层原子、第二层和第三层分别进行了研究（Domagała&Jelsch，2008年；Domagała公司等。, 2011).

利用可转移性原理，将多极模型应用于分子（I）和仅结构参数（比例因子、原子坐标和热参数）。傅里叶残差图为由于适当的电子密度，共价键显著改善建模。根平方剩余密度从0.090（IAM）降低到0.076埃^-3在转移模型中。除了详细的结构描述，重新确定的结构也有显著意义比上一个更好的细化统计。使用我/秒(我)>2截止，晶体学水风险2(F类)IAM和转移多极结构。

在不对称单元中有一半的分子，在非对称单元中有四个分子单位单元格。这两个对称等价的半分子通过一个反转中心位于C8-C8a键的中间（图1）。

分子组装是建立在五种不同类型的相互作用之上的。成二聚物的分子，由一个反转中心关联，由两个非常弱的分子构成C8-H8之间的氢键A类和O2（表1）。有一个相关分子二聚体中2.985℃下的硫-氢H3短接触通过b条-轴平移。

两个不同的相邻分子与溴原子。溴原子与距离3.161（1）Au的相邻分子的二氧丙环，其中短于两个范德瓦尔斯半径之和（3.37°）。一个偶数更短的溴-氧接触(d日=3.0 Au）发生在中的实例蛋白质-人醛糖还原酶与抑制剂的复合结构（穆泽等。, 2003). C1-Br1··O1角等于168.7（1）°（图。2）几乎是线性的，这与奥芬格等。卤素···氧短相互作用（2004）在里面生物分子。Nyburg&Faerman（1985）修订了范德瓦尔斯半径对于分子晶体中几个原子与碳原子结合；提议的溴在赤道方向的半径为1.84º，在赤道向的半径为1.54ºin与C-Br键相反的极性方向。方向依赖性有效范德华半径与各向异性电子密度有关溴原子。溴原子和更普遍的卤素原子（例如I、Cl或F）表示赤道地区的电子积累环面，而极区耗尽电子（图3）。卤素原子X（X）可以因此与氧原子形成静电有利的相互作用当角度C-X（X）···O离平坦不远。这个特征电荷密度分布在卤素··卤素相互作用的立体化学等。,2009).在目前的结构中，溴原子还与H7A类距离为3.002Ω的另一个分子的原子。这个H7型A类···Br1··O1角为57.5°。

此外，发现两种不同的氢-氢相互作用有助于形成晶体堆积。H2原子形成与H8接触B类相邻分子的原子距离为2.316º（图2）。H6B类原子使相对较短与H6的相互作用B类在2.248Å的距离处通过反转中心的相邻分子（图2）。氢键在分子和晶体中表现出稳定的相互作用（马塔et（等）等。, 2003).

为了定量分析标题化合物中的分子间接触Hirshfeld表面分析采用水晶探险家（斯派克曼&Jayatilaka，2009年）。分析表明H··H相互作用（31.1%）和Br··H（25.1%）是最常见的相互作用。下一个主要水晶填料相互作用为S··H（14.4%）、C··HBr··O（3.8%）。

噻吩环具有平面构型，而二氧丙环则不是平面的。二氧丙环中的噻吩环和O2-C1-O1平面彼此之间的定向角度为55.1°（法线之间的角度向量）。两个二氧丙环采用反对的由于分子内反转中心。沿c（c）轴分子相互叠加形成两种通道不同尺寸。在最大的通道中，两个相反的溴原子分子相互指向4.113（4）欧。

当比较球面和转移模型，大多数共价键长度（非H原子之间）在其标准不确定度的一到两倍内具有可比性。然而，C5-O2键长度例外，从转移和随后的结构改进后为1.410（2）至1.405（1）Ω。对于二氧丙烷的所有其他C-O键也观察到同样的趋势组。含氧共价键的缩短可以用以下公式解释氧电子孤对的建模对O原子的坐标。当使用球形原子模型（IAM）时氧原子稍微向孤对的中间移动。这个传递过程，随后对结构参数进行细化，消除氧原子坐标上的这种偏差，从而缩短它们所参与的共价键。这由数值确认相当于B类_{国际标准化组织}O1和O2因子也会降低轻微地，转移后，约0.06º²，高于标准不确定性B类_{国际标准化组织}参数（~0.02Ω²). 这些观察结果明确支持电子密度参数传递背后的动机因为它提供了更好的结构模型，而不受非模型的影响变形电子密度。

在两种结构的比较中，H-X（X）中的距离多极原子模型也被拉长为标准中子衍射值（Allen，1986）。这些结构修改会产生影响在一些分子间的接触。例如H6型B类两个对称相关分子的原子显著减少从2.305转为2.248。有两个C8-H8B类···氧气分子二聚体中的相互作用（对称性-X（X）+^三/₂;-Y（Y）- 1/2; -Z轴+1）在晶体结构中这可以被认为是一个非常弱的氢键。H··O距离为2.57º，C-H··O角为140.7°。这些值略为不同：IAM结构中的（2.67°和142.0°）。H8型B类也是表格与O1和O2原子的弱分子内接触。在H8中B类···O1公司产生五原子循环的相互作用，HO距离为2.69Ω，但96.2°的C-H··O角对氢键不利。这些IAM结构中的值分别为2.66Å和99.1°。不同的氢原子在IAM结构中的定位导致氢键的几何参数与转移的模型。

多极参数的传递显著降低了残差傅里叶电子密度。最大值、最小值和r.m.s.值球形原子模型为0.43、-0.68和0.090 e Au^-3分别是。这个转移多极原子模型的相应值减小至0.32、-0.40和0.076 e Au^-3（图4）。这个电子密度参数还允许计算其值为4.80德拜的分子。

Stevens和Coppens（1976）引入了一个适用性因素S公司对于基于观测的多极原子模型的改进在细化统计中，主要是由于更好地描述了价电子密度。适用性系数S公司化合物的等于以下比率：

S公司=V（V）/ (Σ n个²_核心)

哪里V（V）是单位体积n个_核心是核心数给定原子类型的电子。分母是核心的度量单位电池的电子散射。适用性系数计算为化合物（I）为0.235。这个低值是由于化学式。化合物（I）的数据库传输后，差异ΔR（右）(F类)球形原子模型（2.7%）和传递模型（2.2%）为0.50。如Dittrich所示等。（2007年），适用性系数越低，预期值就越低ΔR（右）(F类).

刚性粘结试验分析表明U型_伊吉共价键上的椭球体略有改善ΔZ轴=0.0019Å²对于IAM模型和ΔZ轴= 0.0018 Å²对于转移的模型。热位移的大小参数通常也会在传输时减小：U型_等式（多极）&raquo；U型_等式（IAM）*0.96。

相关文献顶部

相关文献见：Allen（1986）；奥芬格等。(2004);《祝福》（1987）；布洛克等。(1991);Bui公司等。(2009);曹等。（2009年）；Coppens（1998）；Dittrich公司等。(2004, 2005, 2007);Domagała&Jelsch（2008）；Domagała公司等。(2011);多米尼克等。(2007);埃林格等。(2007);高等。(2008);吉略特等。(2001);Hirshfeld（1976）；杰尔施等。(1998, 2005);Kreyes、Amirkhani、Lieberwirth、Mauer、Laquai、Landfester和Ziener(2010);Kreyes、Ellinger、Landfester、Defaux、Ivanov、Elschner、Meyer-Friedrichsen&齐纳（2010）；锂等。(2005);妈妈等。（2008年）；马塔等。(2003);马泽奥等。(2003);穆泽特等。(2003);Nyburg&Faerman（1985）；Pichon-Pesme、Lecomte和Lachekar（1995年）；Roncali（1992）；卢梭等。(2010);Ruysink&Vos（1974）；Spackman和Jayatilaka（2009）；史蒂文斯和科彭（1976）；沃尔科夫等。(2004, 2007);扎里奇塔等。(2007).

实验顶部

对于标题化合物的合成，与埃林格等。采用（2007），在甲苯溶剂中（参见方案）。将1,4-双（5-溴代噻吩-2-基）丁烷-1,4-二酮（1.0 g，2.5 mmol）溶解于热甲苯（50 ml）。二酮完全溶解后，第页-甲苯磺酸(第页-托什；200 mg，1.1 mmol）和乙烯添加乙二醇（10ml，179.3mmol）。然后搅拌并加热混合物使用Dean–Stark陷阱在388 K温度下持续48小时。冷却后，饱和水溶液氯化钠_三已添加。分离有机相，水相为用甲苯萃取三次。干燥合并的有机相过无水MgSO₄，过滤，蒸发至干，通过环己烷分级再结晶得到标题产物（收益率48%）。用于分析的晶体是通过从室温下的氯仿溶液。¹核磁共振氢谱（200 MHz，CDCl_三):δ6.9(d日，2小时，J型=3.8赫兹），6.74(d日，2小时，J型=3.8赫兹），3.98 (米、8H、OCH₂中国₂O）第2.08页(秒，4H）。

计算详细信息顶部

数字顶部

	图1。标题的分子结构和原子编号方案化合物。位移椭球在50%概率水平和H下绘制原子没有标记。[对称代码：（i）请提供]
	图2。（I）的晶体堆积，沿b条轴，显示不同的分子间相互作用（细线）。[请注明原产地(O（运行）)并提供对称代码，其中适当]
	图3。从ELMAM2数据库传输的变形电子密度。轮廓：±0.05 e Au^-3.在电子版的纸张中，蓝色连续线：正线，红色虚线：负线，黄色虚线线条：零轮廓。
	图4。噻吩环剩余密度的傅里叶图分子，如图所示(一)对于球形原子模型和(b条)对于转移多极原子模型。

2,2'-（乙烷-1,2-二基）双[2-（5-溴噻吩-2-基）-1,3-二恶戊烷]顶部

水晶数据顶部

C类₁₆小时₁₆英国₂O（运行）₄S公司₂	F类(000) = 984
M（M）_第页= 496.23	D类_x个=1.899毫克⁻^三
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-C 2yc	1726次反射的单元参数
一= 19.255 (1) Å	θ= 3.7–25.3°
b条= 5.7804 (4) Å	µ=4.93毫米⁻¹
c（c）= 16.9328 (6) Å	T型=100 K
β=112.845（4）°	立方，黄色
V（V）= 1736.6 (3) Å^三	0.37×0.20×0.20毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD探测器衍射仪	1518次独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	1478次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.043
ω扫描	θ_最大值= 25.2°,θ_最小值= 3.7°
吸收校正：多扫描（《祝福》，1995年）	小时=−22→21
T型_最小值= 0.329,T型_最大值= 0.346	k个= 0→6
1565次测量反射	我= 0→20

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.021	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.053	H原子参数受约束
S公司= 1.04	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.027P（P）)²+ 3.4P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3个
1518次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
109个参数	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三

水晶数据顶部

C类₁₆小时₁₆英国₂O（运行）₄S公司₂	V（V）= 1736.6 (3) Å^三
M（M）_第页= 496.23	Z轴= 4
单诊所，C类2/c（c）	钼K（K）α辐射
一=19.255（1）Å	µ=4.93毫米⁻¹
b条= 5.7804 (4) Å	T型=100 K
c（c）= 16.9328 (6) Å	0.37×0.20×0.20毫米
β= 112.845 (4)°

数据收集顶部

布鲁克APEXII CCD探测器衍射仪	1518次独立反射
吸收校正：多扫描（《祝福》，1995年）	1478次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.329,T型_最大值= 0.346	R（右）_整数= 0.043
1565次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.021	0个约束
水风险(F类²) = 0.053	H原子参数受约束
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.33埃⁻^三
1518次反射	Δρ_最小值=−0.40埃⁻^三
109个参数

特殊细节顶部

精炼.F的细化²对抗反射。F的阈值表达式²>2西格玛（F²)是用于计算R系数（gt），而不是与优化反射的选择有关。基于F的R系数²在统计学上大约是两倍与基于F和基于R的系数一样大所有数据将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
巴西	0.61274 (1)	0.49392 (3)	0.77161 (1)	0.02877 (6)
S公司	0.61813 (2)	0.38176 (7)	0.59408 (3)	0.02090（8）
O1公司	0.60278 (7)	0.2111 (2)	0.42402（8）	0.0236 (2)
氧气	0.64198 (7)	−0.1534 (2)	0.46632 (8)	0.0240 (2)
C1类	0.63676 (9)	0.2993 (3)	0.6976 (1)	0.0209 (3)
指挥与控制	0.6695 (1)	0.0889 (3)	0.7174 (1)	0.0247 (3)
氢	0.68553	0.00678	0.77946	0.02963*
C3类	0.6802 (1)	−0.0114 (3)	0.6458 (1)	0.0225 (4)
H3级	0.70565	−0.17937	0.64749	0.02699*
补体第四成份	0.65489 (9)	0.1275 (3)	0.5748 (1)	0.0181 (3)
C5型	0.65931 (9)	0.0798 (3)	0.4889 (1)	0.0184 (3)
C6级	0.5390 (1)	0.0633 (5)	0.3843 (1)	0.0349 (4)
H6A型	0.48919	0.13415	0.39132	0.04194美元*
人6b	0.52753	0.04031	0.31633	0.04194*
抄送7	0.56214 (10)	−0.1648 (3)	0.4322 (1)	0.0262 (3)
H7A型	0.54176	−0.31165	0.38869	0.03143*
H7B型	0.54093	−0.17780	0.48320	0.03143*
抄送8	0.73659 (9)	0.1265 (3)	0.4878 (1)	0.0211 (3)
H8A型	0.73362	0.09413	0.42307	0.02536*
H8B型	0.77670	0.00687	0.53245	0.02536*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
巴西	0.0305 (2)	0.0368 (2)	0.0250 (2)	0.00077 (7)	0.0174 (1)	−0.00272 (6)
S公司	0.0207 (2)	0.0242（2）	0.0201 (2)	0.0029 (2)	0.0104 (2)	0.0026（2）
O1公司	0.0197 (6)	0.0296（7）	0.0198 (6)	−0.0018 (5)	0.0058 (5)	0.0019 (5)
氧气	0.0183 (6)	0.0239 (7)	0.0310 (7)	−0.0047 (5)	0.0107 (5)	−0.0071 (5)
C1类	0.0203 (8)	0.0280 (9)	0.0169 (8)	−0.0022 (7)	0.0101 (6)	−0.0012 (7)
指挥与控制	0.0298 (9)	0.0256 (10)	0.0175 (8)	−0.0026 (8)	0.0078 (7)	0.0015 (7)
C3类	0.026 (1)	0.023 (1)	0.017 (1)	−0.0002 (6)	0.0067（8）	0.0006 (6)
补体第四成份	0.0153 (7)	0.0210 (8)	0.0196 (8)	−0.0001 (6)	0.0085 (6)	−0.0004 (6)
C5型	0.0149 (8)	0.0237 (9)	0.0178 (8)	−0.0031（7）	0.0076 (7)	−0.0030 (7)
C6级	0.023 (1)	0.048 (1)	0.026 (1)	−0.0087 (9)	0.0013（8）	0.0013 (10)
抄送7	0.0193 (8)	0.0336 (10)	0.0255 (9)	−0.0082 (7)	0.0086 (7)	−0.0074 (8)
抄送8	0.0160 (8)	0.0248 (9)	0.0250 (9)	−0.0034 (7)	0.0106 (7)	−0.0041 (7)

几何参数（λ，º）顶部

BR-C1型	1.871 (2)	C3-H3型	1.083
S-C1系列	1.715 (2)	C4-C5型	1.514 (2)
S-C4型	1.717 (2)	C5-C8型	1.519 (2)
O1-C5型	1.428（2）	C6至C7	1.521 (3)
O1-C6型	1.431 (2)	C6-H6B型	1.092
氧气-C5	1.405 (2)	C6-H6A型	1.092
氧气-C7	1.418 (2)	C7-H7B型	1.092
C1-C2类	1.351 (3)	C7-H7A型	1.092
C2-C3型	1.430 (3)	C8-H8A型	1.092
C2-H2型	1.083	C8-H8B型	1.092
C3-C4型	1.368 (3)

BR-C1-S公司	120.6 (1)	C1-C2-H2	124.4
BR-C1-C2型	126.0 (2)	C2-C3-C4型	112.8 (2)
S-C1-C2型	113.3 (2)	C2-C3-H3型	123.6
S-C4-C5系列	121.3 (1)	H2-C2-C3	124.4
S-C4-C3型	111.6 (2)	C3-C4-C5型	127.1 (2)
O1-C5-O2	105.7 (2)	H3-C3-C4型	123.6
O1-C5-C4型	109.4 (1)	C4-C5-C8型	113.5 (1)
O1-C5-C8型	110.7 (1)	C5-O2-C7	105.1 (1)
O1-C6-C7型	104.3（2）	C5-O1-C6	107.6 (2)
O1-C6-H6B型	110.8	C5-C8-H8A型	108.2
O1-C6-H6A型	110.8	C5-C8-H8B型	108.2
氧气-C5-C4	109.9 (1)	C6-C7-H7B型	111.1
氧气-C5-C8	107.3 (1)	C6-C7-H7A型	111.1
O2-C7-C6型	102.9 (2)	H6A-C6-C7型	110.8
氧气-C7-H7B	111.1	H6A-C6-H6B型	109.5
O2-C7-H7A	111.1	H6B-C6-C7型	110.8
C1-S-C4型	91.08 (8)	H7A-C7-H7B型	109.5
C1-C2-C3	111.2 (2)	H8A-C8-H8B	109.5

BR-C1-S-C4	179.71 (8)	C1-C2-C3-C4型	−0.2 (2)
BR-C1-C2-C3型	−179.6 (1)	C1-C2-C3-H3型	179.8
BR-C1-C2-H2型	0.4	C2-C1-S-C4	0.09 (13)
S-C1-C2-C3	0.02 (13)	C2-C3-C4-5	178.1 (1)
S-C1-C2-H2	−180	H2-C2-cc-C4型	179.8
S-C4-C5-O2	−141.0（1）	H2-C2-C3-H3	−0.2
S-C4-C5-O1型	−25.3 (1)	C3-C4-C5-C8型	−78.8 (1)
S-C4-C5-C8系列	98.8 (1)	H3-C3-C4-C5型	−1.9
S-C4-C3-C2	0.2 (1)	C4-C5-O2-C7型	80.8 (1)
S-C4-C3-H3	−179.8	C4-C5-O1-C6	−96.5 (1)
O1-C5-O2-C7	−37.1 (1)	C4-C5-C8-H8A型	−177.7
O1-C5-C4-C3	157.0 (1)	C4-C5-C8-H8B型	63.8
O1-C5-C8-H8A型	−54.3	C5-O2-C7-C6	36.7 (1)
O1-C5-C8-H8B型	−172.8	C5-O2-C7-H7B	−82.3
O1-C6-C7-O2	−22.9 (2)	C5-O2-C7-H7A	155.6
O1-C6-C7-H7B型	96.1	C5-O1-C6-C7	1.0 (1)
O1-C6-C7-H7A	−141.8	C5-O1-C6-H6B	−118.2
O2-C5-O1-C6	21.7 (1)	C5-O1-C6-H6A	120.2
O2-C5-C4-C3	41.4 (2)	C6-O1-C5-C8	137.6 (2)
氧气-C5-C8-H8A	60.6	H6A-C6-C7-H7B	−23.1
O2-C5-C8-H8B型	−57.9	H6A-C6-C7-H7A型	99
氧气-C7-C6-H6B	96.3	H6B-C6-C7-H7B	−144.7
O2-C7-C6-H6A	−142	H6B-C6-C7-H7A	−22.6
C1-S-C4-C5型	−178.1 (1)	C7-O2-C5-C8	−155.3 (1)
C1-S-C4-C3型	−0.2 (1)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C8-H8型B类···氧气^我	1.09	2.57	3.484 (2)	141

对称代码：（i）−x个+3/2,−年−1/2,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₁₆小时₁₆英国₂O（运行）₄S公司₂
M（M）_第页	496.23
晶体系统，空间组	单诊所，C类2/c（c）
温度（K）	100
一,b条,c（c）(Å)	19.255 (1), 5.7804 (4), 16.9328 (6)
β(°)	112.845 (4)
V（V）(Å^三)	1736.6 (3)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	4.93
晶体尺寸（mm）	0.37×0.20×0.20

数据收集
衍射仪	布鲁克APEXII CCD探测器衍射仪
吸收校正	多扫描（《祝福》，1995年）
T型_最小值,T型_最大值	0.329，0.346
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	1565, 1518, 1478
R（右）_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.600

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.021, 0.053, 1.04
反射次数	1518
参数数量	109
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.33,−0.40

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
C8-H8B···O2^我	1.092	2.570	3.484 (2)	140.8

对称代码：（i）−x个+3/2,−年−1/2,−z（z）+1.

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