至含有(Et)的红色溶液4N) [Tp*WS三]添加MeCN(5 ml)中的(19 mg,0.025 mmol)CuNCS(6 mg,0.050 mmol)和过量MA。所得混合物搅拌5分钟,形成深红色溶液并过滤。二乙醚(20 ml)小心地分层到滤液上,形成黑色块状晶体,通过过滤收集,用Et清洗2O、 并干燥在里面真空.产量:15 mg(75%基于W)。分析计算对象C类36H(H)50B类2铜4N个16S公司8W公司2:C 26.91,H 3.14,N 13.95;发现:C 23.78,H3.25,N 13.82。IR(KBr光盘):2564(w),2122(秒), 2062(米), 2090(秒),1631(西),1546(米), 1451 (米), 1439(米), 1414(米), 1347 (米), 1221 (米)、1072(宽)、1034(宽),860(宽)和822(w) ,798(宽),691(宽)-1.1核磁共振氢谱仪(400 MHz,二甲基亚砜-天6)以下为:δ2.04 (秒、6H、CH三CN),2.33(秒,18H,中国三单位Tp*),2.72(秒,18H,中国三Tp*),6.08(秒Tp*中的6H、CH)。B-H质子未被定位。
所有H原子都被放置在几何理想位置(C-H=0.98º对于甲基;亚甲基的C-H=0.99Å;对于苯基),并被限制在其母原子上U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 对于苯基和U型国际标准化组织(H)=1.5U型等式(C) 用于甲基。
数据收集:CrystalClear公司(里加库/MSC,2001年);单元格细化:CrystalClear公司(里加库/MSC,2001年);数据缩减:晶体结构(里加库/MSC,2004年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:奥特皮伊(约翰逊,1976);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
双(乙腈-κN个)双[氢三(3,5-二甲基吡唑-1-基-κN个2)硼]di-µ三-四-µ亚磺酰2-亚硫酸二-µ2-硫氰酸盐-κ2N个:S公司;κ2S公司:N个-四铜(I)二钨(VI)顶部
水晶数据 顶部
[铜4W公司2(C)15H(H)22BN编号6)2(NCS)2S公司6(C)2H(H)三否)2] | Z轴= 1 |
M(M)第页= 1606.88 | F类(000) = 780 |
三联诊所,对1 | D类x个=2.006毫克米−三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一=9.3349(19)Å | 6589次反射的细胞参数 |
b条= 9.954 (2) Å | θ= 3.3–27.5° |
c(c)= 15.547 (3) Å | µ=6.24毫米−1 |
α= 92.21 (3)° | T型=223千 |
β= 93.73 (3)° | 块,黑色 |
γ= 112.33 (3)° | 0.17×0.15×0.12毫米 |
V(V)= 1330.3 (5) Å三 | |
数据收集 顶部
里加库水星 衍射仪 | 5976个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 5024次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.035 |
ω扫描 | θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.4° |
吸收校正:多扫描 (REQAB;雅各布森,1998年) | 小时=−10→12 |
T型最小值= 0.417,T型最大值= 0.522 | k个=−12→12 |
12835次测量反射 | 我=−19→20 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.029 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.072 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.02 | w个= 1/[σ2(F类o(o)2) + (0.0328对)2] 哪里对=(F类o(o)2+2个F类c(c)2)/3 |
5976次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
318个参数 | Δρ最大值=0.96埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−1.14埃−三 |
水晶数据 顶部
[铜4W公司2(C)15H(H)22BN编号6)2(NCS)2S公司6(C)2H(H)三否)2] | γ= 112.33 (3)° |
M(M)第页= 1606.88 | V(V)= 1330.3 (5) Å三 |
三联诊所,对1 | Z轴= 1 |
一= 9.3349 (19) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 9.954 (2) Å | µ=6.24毫米−1 |
c(c)=15.547(3)Å | T型=223千 |
α= 92.21 (3)° | 0.17×0.15×0.12毫米 |
β= 93.73 (3)° | |
数据收集 顶部
Rigaku Mercury公司 衍射仪 | 5976个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (REQAB;雅各布森,1998年) | 5024次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.417,T型最大值= 0.522 | R(右)整数= 0.035 |
12835次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)]=0.029 | 0个约束 |
水风险(F类2)=0.072 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.02 | Δρ最大值=0.96埃−三 |
5976次反射 | Δρ最小值=−1.14埃−三 |
318个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与用于细化的反射的选择无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
第1周 | 0.69500 (2) | 0.341798 (19) | 0.751384 (11) | 0.01945 (7) | |
铜1 | 0.49365(8) | 0.11341 (6) | 0.65306 (4) | 0.03033 (15) | |
铜2 | 0.81606 (7) | 0.22955 (6) | 0.63367 (4) | 0.02770 (14) | |
S1(第一阶段) | 0.49778 (16) | 0.15630 (12) | 0.79559 (8) | 0.0282 (3) | |
S2系列 | 0.64272(14) | 0.32686 (12) | 0.60211 (7) | 0.0233 (2) | |
第3章 | 0.89767 (16) | 0.27450 (14) | 0.77082 (8) | 0.0292 (3) | |
S4系列 | 0.94078 (16) | 0.14121 (15) | 0.54485 (8) | 0.0338 (3) | |
地下一层 | 0.7508 (7) | 0.6627 (6) | 0.8632 (3) | 0.0244 (11) | |
H1B1型 | 0.767 (6) | 0.773 (5) | 0.898 (3) | 0.028 (13)* | |
N1型 | 0.5431 (5) | 0.4753 (4) | 0.7617 (2) | 0.0222 (8) | |
氮气 | 0.5961 (5) | 0.6092(4) | 0.8086 (2) | 0.0229 (8) | |
N3号机组 | 0.8691 (5) | 0.5764 (4) | 0.7409 (2) | 0.0224 (8) | |
4号机组 | 0.8801 (5) | 0.6858 (4) | 0.8018 (2) | 0.0235 (8) | |
5号机组 | 0.7507 (5) | 0.4171 (4) | 0.8935 (2) | 0.0239 (9) | |
N6号 | 0.7521(5) | 0.5493 (4) | 0.9246 (2) | 0.0233 (8) | |
7号机组 | 0.5807 (6) | −0.0635 (5) | 0.6375 (3) | 0.0444 (12) | |
N8号 | 0.6949 (5) | −0.0077 (4) | 0.4198 (3) | 0.0328 (10) | |
C1类 | 0.5110 (8) | 0.8110 (6) | 0.8469 (4) | 0.0428(14) | |
甲型H1A | 0.5317 | 0.8074 | 0.9086 | 0.064* | |
H1B型 | 0.4181 | 0.8318 | 0.8363 | 0.064* | |
H1C型 | 0.5985 | 0.8870 | 0.8251 | 0.064* | |
指挥与控制 | 0.4872 (6) | 0.6681 (5) | 0.8022 (3) | 0.0263 (11) | |
C3类 | 0.3635 (7) | 0.5735 (6) | 0.7505 (3) | 0.0327 (12) | |
H3级 | 0.2710 | 0.5864 | 0.7342 | 0.039* | |
补体第四成份 | 0.3990 (6) | 0.4550 (5) | 0.7263 (3) | 0.0253 (10) | |
C5级 | 0.2937 (6) | 0.3242 (6) | 0.6717 (3) | 0.0366 (13) | |
H5A型 | 0.3382 | 0.3194 | 0.6176 | 0.055* | |
H5B型 | 0.1932 | 0.3306 | 0.6602 | 0.055* | |
第5页 | 0.2810 | 0.2374 | 0.7019 | 0.055* | |
C6级 | 1.0411 (7) | 0.9492 (5) | 0.8421 (4) | 0.0426 (14) | |
H6A型 | 0.9635 | 0.9897 | 0.8283 | 0.064* | |
H6B型 | 1.1422 | 1.0171 | 0.8290 | 0.064* | |
H6C型 | 1.0439 | 0.9319 | 0.9030 | 0.064* | |
抄送7 | 1.0002(6) | 0.8080 (5) | 0.7893 (3) | 0.0287 (11) | |
抄送8 | 1.0739 (6) | 0.7789 (5) | 0.7216 (3) | 0.0311 (11) | |
H8型 | 1.1641 | 0.8435 | 0.6996 | 0.037* | |
C9级 | 0.9890 (6) | 0.6355 (5) | 0.6924 (3) | 0.0261 (10) | |
C10号机组 | 1.0235(6) | 0.5602 (6) | 0.6156 (3) | 0.0325 (12) | |
H10A型 | 1.0329 | 0.4708 | 0.6323 | 0.049* | |
H10B型 | 1.1202 | 0.6235 | 0.5945 | 0.049* | |
H10C型 | 0.9397 | 0.5376 | 0.5703 | 0.049* | |
C11号机组 | 0.7690 (8) | 0.6862 (6) | 1.0651 (3) | 0.0473 (16) | |
H11A型 | 0.8511 | 0.7745 | 1.0503 | 0.071* | |
H11B型 | 0.7853 | 0.6719 | 1.1258 | 0.071* | |
H11C型 | 0.6693 | 0.6945 | 1.0542 | 0.071* | |
第12项 | 0.7709 (6) | 0.5599 (5) | 1.0117 (3) | 0.0303 (11) | |
第13页 | 0.7831 (7) | 0.4334 (6) | 1.0377 (3) | 0.0364 (13) | |
H13型 | 0.7983 | 0.4106 | 1.0948 | 0.044* | |
第14项 | 0.7685 (6) | 0.3467 (5) | 0.9633 (3) | 0.0312 (12) | |
第15项 | 0.7720 (8) | 0.1978 (6) | 0.9619 (3) | 0.0457 (16) | |
高度15a | 0.6990 | 0.1363 | 0.9157 | 0.069* | |
H15B型 | 0.7435 | 0.1566 | 1.0168 | 0.069* | |
H15C型 | 0.8760 | 0.2040 | 0.9524 | 0.069* | |
第16页 | 0.7941 (6) | 0.0550 (5) | 0.4710 (3) | 0.0283 (11) | |
第17页 | 0.6692 (9) | −0.2715 (7) | 0.5941 (4) | 0.0512 (17) | |
第17页 | 0.6018 | −0.3301 | 0.5451 | 0.077* | |
H17B型 | 0.6641 | −0.3323 | 0.6420 | 0.077* | |
H17C型 | 0.7753 | −0.2297 | 0.5783 | 0.077* | |
第18号 | 0.6190 (7) | −0.1559 (6) | 0.6194 (3) | 0.0344 (12) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1周 | 0.02163 (11) | 0.01687(9) | 0.01946 (10) | 0.00761 (7) | 0.00064 (7) | −0.00379 (6) |
铜1 | 0.0277 (4) | 0.0265 (3) | 0.0287 (3) | 0.0025 (3) | −0.0001 (3) | −0.0061 (2) |
铜2 | 0.0279(4) | 0.0304 (3) | 0.0264 (3) | 0.0141 (3) | 0.0012 (3) | −0.0078 (2) |
S1(第一阶段) | 0.0312 (7) | 0.0202 (5) | 0.0288 (6) | 0.0045(5) | 0.0079 (5) | −0.0014 (5) |
S2系列 | 0.0245 (7) | 0.0237 (6) | 0.0209 (5) | 0.0090 (5) | −0.0008 (5) | −0.0023 (4) |
第3章 | 0.0311(8) | 0.0351 (7) | 0.0258 (6) | 0.0189 (6) | −0.0027(5) | −0.0042 (5) |
S4系列 | 0.0247 (7) | 0.0395 (7) | 0.0359 (7) | 0.0132 (6) | −0.0015 (6) | −0.0173 (6) |
地下一层 | 0.026 (3) | 0.021 (2) | 0.024 (3) | 0.008 (2) | 0.000(2) | −0.004 (2) |
N1型 | 0.023 (2) | 0.0179 (18) | 0.0257 (19) | 0.0075 (17) | 0.0024 (16) | −0.0040 (15) |
氮气 | 0.025 (2) | 0.0158 (17) | 0.025 (2) | 0.0056 (17) | 0.0048 (17) | −0.0058 (15) |
N3号机组 | 0.023(2) | 0.0164 (18) | 0.0259 (19) | 0.0061 (16) | 0.0005 (16) | −0.0012 (15) |
4号机组 | 0.027 (2) | 0.0192 (18) | 0.0229 (19) | 0.0075 (17) | 0.0032 (17) | −0.0031 (15) |
5号机组 | 0.029 (2) | 0.0216 (19) | 0.0203 (19) | 0.0101 (18) | −0.0019 (17) | −0.0028(15) |
N6号 | 0.024 (2) | 0.0208 (19) | 0.0205 (19) | 0.0043 (17) | 0.0015 (16) | −0.0067 (15) |
7号机组 | 0.058 (4) | 0.033 (3) | 0.045 (3) | 0.021(3) | 0.011 (2) | 0.001 (2) |
N8号 | 0.033 (3) | 0.028 (2) | 0.030 (2) | 0.004 (2) | 0.002 (2) | −0.0079 (18) |
C1类 | 0.050 (4) | 0.031 (3) | 0.053 (3) | 0.022 (3) | 0.001 (3) | −0.012 (3) |
指挥与控制 | 0.031 (3) | 0.025 (2) | 0.029 (2) | 0.017 (2) | 0.005 (2) | 0.0001(19) |
C3类 | 0.033 (3) | 0.039 (3) | 0.033 (3) | 0.024 (3) | 0.000 (2) | −0.003 (2) |
补体第四成份 | 0.024 (3) | 0.029 (2) | 0.026 (2) | 0.014 (2) | 0.001 (2) | −0.0014 (19) |
C5级 | 0.024 (3) | 0.042 (3) | 0.043 (3) | 0.015 (2) | −0.011 (2) | −0.016 (2) |
C6级 | 0.040 (4) | 0.025 (3) | 0.053 (3) | 0.002 (2) | 0.007 (3) | −0.011 (2) |
抄送7 | 0.028(3) | 0.021 (2) | 0.033 (3) | 0.005 (2) | 0.000 (2) | 0.001 (2) |
抄送8 | 0.029 (3) | 0.022 (2) | 0.037 (3) | 0.003 (2) | 0.007 (2) | 0.005 (2) |
C9级 | 0.021(3) | 0.025 (2) | 0.027 (2) | 0.004 (2) | 0.004 (2) | −0.0004 (19) |
C10号机组 | 0.028 (3) | 0.034 (3) | 0.032 (3) | 0.007 (2) | 0.008 (2) | −0.005 (2) |
C11号机组 | 0.070 (5) | 0.040 (3) | 0.028 (3) | 0.018 (3) | 0.005 (3) | −0.011 (2) |
第12项 | 0.033 (3) | 0.032(3) | 0.021 (2) | 0.008 (2) | 0.002 (2) | −0.007 (2) |
第13页 | 0.047 (4) | 0.040 (3) | 0.019 (2) | 0.014 (3) | 0.001 (2) | −0.002 (2) |
第14项 | 0.036 (3) | 0.031 (3) | 0.027 (2) | 0.013 (2) | 0.004 (2) | −0.002 (2) |
第15项 | 0.074 (5) | 0.042 (3) | 0.030 (3) | 0.033 (3) | 0.007 (3) | 0.005 (2) |
第16页 | 0.028 (3) | 0.024 (2) | 0.029 (2) | 0.005(2) | 0.008 (2) | −0.006 (2) |
第17页 | 0.069 (5) | 0.052 (4) | 0.050 (4) | 0.042 (4) | 0.010 (3) | 0.003 (3) |
第18号 | 0.044 (4) | 0.030 (3) | 0.027(3) | 0.012 (3) | 0.005 (2) | 0.005 (2) |
几何参数(λ,º) 顶部
W1-S1号机组 | 2.2250(15) | C1-H1B型 | 0.9700 |
W1-S3号机组 | 2.2414 (13) | C1-H1C型 | 0.9700 |
W1-N5号机组 | 2.268 (4) | C2-C3型 | 1.364 (7) |
W1-N1号 | 2.290 (4) | C3至C4 | 1.386 (6) |
W1-N3号机组 | 2.303 (4) | C3-H3型 | 0.9400 |
W1-S2 | 2.3274 (12) | C4-C5型 | 1.489 (7) |
W1-Cu2号机组 | 2.6354 (9) | C5-H5A型 | 0.9700 |
W1-Cu1号机组 | 2.6737 (14) | C5-H5B型 | 0.9700 |
铜1-N8我 | 1.931 (4) | C5-H5C型 | 0.9700 |
铜1-N7 | 2.213(5) | C6至C7 | 1.502 (6) |
Cu1-S1型 | 2.2356 (13) | C6-H6A型 | 0.9700 |
铜1-S2 | 2.2594 (16) | C6-H6B型 | 0.9700 |
Cu1-Cu2 | 2.8260 (12) | C6-H6C型 | 0.9700 |
铜-S3 | 2.1870 (14) | C7-C8号机组 | 1.374 (7) |
Cu2-S2 | 2.2185 (14) | C8-C9型 | 1.384 (7) |
铜2-S4 | 2.2202 (14) | C8-H8型 | 0.9400 |
S4-C16系列 | 1.660(5) | C9-C10型 | 1.502 (6) |
B1-N6型 | 1.510 (7) | C10-H10A型 | 0.9700 |
B1-N2型 | 1.520 (7) | C10-H10B型 | 0.9700 |
B1-N4型 | 1.542 (7) | C10-H10摄氏度 | 0.9700 |
B1-H1B1型 | 1.16(5) | C11-C12号机组 | 1.487 (7) |
N1-C4型 | 1.357 (6) | C11-H11A型 | 0.9700 |
N1-N2型 | 1.389 (5) | C11-H11B | 0.9700 |
N2-C2气体 | 1.353 (6) | C11-H11C型 | 0.9700 |
N3-C9型 | 1.346(6) | C12-C13型 | 1.379 (7) |
N3-N4号机组 | 1.384 (5) | C13至C14 | 1.384 (7) |
编号4-C7 | 1.335 (6) | C13-H13型 | 0.9400 |
编号5-C14 | 1.349 (6) | C14-C15号 | 1.494 (7) |
N5-N6号 | 1.379 (5) | C15-H15A型 | 0.9700 |
编号6-C12 | 1.348 (6) | C15-H15B型 | 0.9700 |
编号7-C18 | 1.139 (6) | C15-H15C型 | 0.9700 |
编号8-C16 | 1.144 (6) | C17-C18型 | 1.448 (7) |
N8-Cu1型我 | 1.931 (4) | C17-H17A型 | 0.9700 |
C1-C2类 | 1.490 (6) | 2017年1月17日 | 0.9700 |
C1-H1A型 | 0.9700 | 第17页至第17页 | 0.9700 |
| | | |
S1-W1-S3型 | 103.79 (5) | C14-N5-W1型 | 131.2 (3) |
S1-W1-N5型 | 84.93 (11) | N6-N5-W1号 | 121.9 (3) |
S3-W1-N5型 | 84.25(11) | C12-N6-N5型 | 109.8 (4) |
S1-W1-N1型 | 87.06 (10) | C12-N6-B1型 | 129.5 (4) |
S3-W1-N1型 | 160.63 (10) | N5-N6-B1号 | 120.3 (3) |
N5-W1-N1号 | 80.74 (13) | C18-N7-Cu1型 | 171.8(4) |
S1-W1-N3号机组 | 159.82 (10) | C16-N8-Cu1型我 | 171.1 (4) |
S3-W1-N3型 | 88.29 (11) | C2-C1-H1A型 | 109.5 |
N5-W1-N3号 | 80.20 (14) | C2-C1-H1B型 | 109.5 |
N1-W1-N3号机组 | 77.17 (14) | H1A-C1-H1B | 109.5 |
S1-W1-S2型 | 104.38(6) | C2-C1-H1C型 | 109.5 |
S3-W1-S2系列 | 104.49 (5) | H1A-C1-H1C型 | 109.5 |
N5-W1-S2号 | 164.95 (9) | H1B-C1-H1C型 | 109.5 |
N1-W1-S2型 | 87.86 (10) | N2-C2-C3 | 107.3 (4) |
N3-W1-S2号 | 87.75 (10) | N2-C2-C1 | 122.3 (5) |
S1-W1-Cu2型 | 106.18 (4) | C3-C2-C1型 | 130.4 (5) |
S3-W1-Cu2型 | 52.54 (4) | C2-C3-C4型 | 107.5 (4) |
N5-W1-Cu2号机组 | 136.68 (10) | C2-C3-H3型 | 126.2 |
N1-W1-Cu2型 | 140.13 (9) | C4-C3-H3型 | 126.2 |
N3-W1-Cu2号机组 | 94.00 (10) | N1-C4-C3型 | 109.5 (4) |
S2-W1-Cu2合金 | 52.66 (4) | N1-C4-C5型 | 125.3 (4) |
S1-W1-Cu1型 | 53.35 (4) | C3-C4-C5型 | 125.2 (5) |
S3-W1-铜1 | 100.84 (4) | C4-C5-H5A型 | 109.5 |
N5-W1-Cu1号机组 | 138.13 (11) | C4-C5-H5B型 | 109.5 |
N1-W1-Cu1型 | 98.51 (10) | H5A-C5-H5B型 | 109.5 |
N3-W1-Cu1号机组 | 140.91 (9) | C4-C5-H5C型 | 109.5 |
S2-W1-Cu1型 | 53.17 (4) | H5A-C5-H5C型 | 109.5 |
铜-W1-Cu1 | 64.32 (3) | H5B-C5-H5C型 | 109.5 |
N8号我-铜1-N7 | 92.82 (19) | C7-C6-H6A型 | 109.5 |
N8号我-Cu1-S1型 | 123.14 (14) | C7-C6-H6B型 | 109.5 |
N7-Cu1-S1型 | 105.52 (13) | H6A-C6-H6B型 | 109.5 |
N8号我-铜1-S2 | 113.49 (13) | C7-C6-H6C型 | 109.5 |
N7-铜1-S2 | 115.02 (14) | H6A-C6-H6C型 | 109.5 |
S1-Cu1-S2型 | 106.31 (6) | H6B-C6-H6C型 | 109.5 |
N8号我-铜1-W1 | 155.15 (13) | N4-C7-C8型 | 107.8 (4) |
N7-Cu1-W1型 | 111.99 (14) | N4-C7-C6 | 123.9 (5) |
S1-Cu1-W1型 | 52.99 (4) | C8-C7-C6 | 128.3 (5) |
S2-Cu1-W1型 | 55.54 (4) | C7-C8-C9 | 106.4 (5) |
N8号我-Cu1-Cu2 | 136.69(13) | C7-C8-H8型 | 126.8 |
N7-Cu1-Cu2型 | 69.48 (14) | C9-C8-H8 | 126.8 |
S1-Cu1-Cu2型 | 99.94 (6) | N3-C9-C8 | 110.0 (4) |
S2-Cu1-Cu2型 | 50.23 (4) | N3-C9-C10型 | 125.5 (4) |
W1-Cu1-Cu2型 | 57.18(3) | C8-C9-C10型 | 124.5 (5) |
S3-Cu2-S2系列 | 110.17 (5) | C9-C10-H10A | 109.5 |
S3-Cu2-S4系列 | 119.50 (6) | C9-C10-H10B | 109.5 |
S2-Cu2-S4型 | 129.01(5) | H10A-C10-H10B型 | 109.5 |
S3-Cu2-W1型 | 54.43 (4) | C9-C10-H10C | 109.5 |
S2-Cu2-W1型 | 56.52 (4) | H10A-C10-H10C型 | 109.5 |
S4-Cu2-W1系列 | 173.70 (4) | H10B-C10-H10C | 109.5 |
S3-Cu2-Cu1型 | 97.71 (5) | C12-C11-H11A型 | 109.5 |
S2-Cu2-Cu1型 | 51.51 (4) | C12-C11-H11B型 | 109.5 |
S4-Cu2-Cu1型 | 126.62 (5) | H11A-C11-H11B型 | 109.5 |
W1-Cu2-Cu1型 | 58.50 (3) | C12-C11-H11C | 109.5 |
W1-S1-Cu1型 | 73.66 (5) | H11A-C11-H11C型 | 109.5 |
Cu2-S2-Cu1 | 78.26 (5) | H11B-C11-H11C型 | 109.5 |
铜-S2-W1 | 70.82 (4) | N6-C12-C13型 | 107.7 (4) |
铜-S2-W1 | 71.29 (5) | 编号6-C12-C11 | 123.1 (5) |
铜-S3-W1 | 73.03 (5) | C13-C12-C11 | 129.2 (4) |
C16-S4-Cu2型 | 98.52 (17) | C12-C13-C14型 | 106.6 (4) |
N6-B1-N2号 | 109.6(4) | C12-C13-H13型 | 126.7 |
N6-B1-N4号 | 109.2 (4) | C14-C13-H13型 | 126.7 |
N2-B1-N4型 | 107.9 (4) | N5-C14-C13号 | 109.6 (4) |
N6-B1-H1B1型 | 113 (2) | N5-C14-C15号 | 126.0 (4) |
N2-B1-H1B1型 | 108 (3) | C13-C14-C15 | 124.4 (4) |
N4-B1-H1B1型 | 109 (3) | C14-C15-H15A型 | 109.5 |
C4-N1-N2 | 105.4 (4) | C14-C15-H15B | 109.5 |
C4-N1-W1型 | 132.9 (3) | H15A-C15-H15B | 109.5 |
N2-N1-W1型 | 121.7 (3) | C14-C15-H15C | 109.5 |
C2-N2-N1型 | 110.3 (4) | H15A-C15-H15C | 109.5 |
C2-N2-B1型 | 129.5(4) | H15B-C15-H15C型 | 109.5 |
N1-N2-B1 | 120.0 (4) | N8-C16-S4系列 | 177.9 (5) |
C9-N3-N4号机组 | 105.5 (4) | C18-C17-H17A型 | 109.5 |
C9-N3-W1号机组 | 133.2 (3) | C18-C17-H17B | 109.5 |
N4-N3-W1号 | 120.4 (3) | H17A-C17-H17B型 | 109.5 |
C7-N4-N3号机组 | 110.3 (4) | C18-C17-H17C型 | 109.5 |
C7-N4-B1型 | 128.9 (4) | H17A-C17-H17C型 | 109.5 |
N3-N4-B1号 | 120.2 (4) | H17B-C17-H17C | 109.5 |
C14-N5-N6型 | 106.3 (3) | N7-C18-C17型 | 178.4 (6) |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5型B类···S4系列ii(ii) | 0.97 | 2.85 | 3.518 (5) | 127 |
C8-H8··N8三 | 0.94 | 2.60 | 3.456 (7) | 152 |
C5-H5型A类···S2系列 | 0.97 | 2.84 | 3.491 (6) | 125 |
C5-H5型C类···S1(第一阶段) | 0.97 | 2.80 | 3.510(6) | 131 |
C10-H10C类···S2系列 | 0.97 | 2.86 | 3.415 (6) | 117 |
C15-H15型A类···S1(第一阶段) | 0.97 | 2.63 | 3.415 (6) | 138 |
对称代码:(ii)x个−1,年,z(z); (iii)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [铜4W公司2(C)15H(H)22BN编号6)2(NCS)2S公司6(C)2H(H)三否)2] |
M(M)第页 | 1606.88 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,对1 |
温度(K) | 223 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.3349 (19), 9.954 (2), 15.547 (3) |
α,β,γ(°) | 92.21(3)、93.73(3)、112.33(3) |
V(V)(Å三) | 1330.3 (5) |
Z轴 | 1 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 6.24 |
晶体尺寸(mm) | 0.17 × 0.15 × 0.12 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Rigaku Mercury公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (REQAB;雅各布森,1998年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.417, 0.522 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 12835, 5976, 5024 |
R(右)整数 | 0.035 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.649 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.029, 0.072, 1.02 |
反射次数 | 5976 |
参数数量 | 318 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.96,−1.14 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部W1-S1号机组 | 2.2250 (15) | Cu1-S1型 | 2.2356 (13) |
W1-S3号机组 | 2.2414(13) | 铜1-S2 | 2.2594 (16) |
W1-S2号机组 | 2.3274 (12) | 铜-S3 | 2.1870 (14) |
W1-Cu2号机组 | 2.6354 (9) | Cu2-S2 | 2.2185(14) |
W1-Cu1号机组 | 2.6737 (14) | 铜2-S4 | 2.2202 (14) |
铜1-N7 | 2.213 (5) | N8-Cu1型我 | 1.931 (4) |
| | | |
S1-W1-S3型 | 103.79 (5) | N7-Cu1-S1型 | 105.52 (13) |
S1-W1-S2 | 104.38 (6) | N8号我-铜1-S2 | 113.49 (13) |
S3-W1-S2系列 | 104.49 (5) | N7-Cu1-S2型 | 115.02 (14) |
N8号我-铜1-N7 | 92.82 (19) | S1-Cu1-S2型 | 106.31 (6) |
N8号我-Cu1-S1型 | 123.14 (14) | | |
对称代码:(i)−x个+1,−年,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
C5-H5B···S4ii(ii) | 0.97 | 2.85 | 3.518(5) | 127 |
C8-H8··N8三 | 0.94 | 2.60 | 3.456 (7) | 152 |
C5-H5A··S2 | 0.97 | 2.84 | 3.491 (6) | 125 |
C5-H5C··S1 | 0.97 | 2.80 | 3.510 (6) | 131 |
C10-H10C··S2 | 0.97 | 2.86 | 3.415 (6) | 117 |
C15-H15A··S1 | 0.97 | 2.63 | 3.415(6) | 138 |
对称代码:(ii)x个−1,年,z(z); (iii)−x个+2,−年+1,−z(z)+1. |