标题化合物{[Ag2(C)8H(H)16N个2哦6S公司2)(C)6H(H)12N个4)2(H)2O)2]·12小时2O}(O)n个,由二维Ag组成我-由2,2'-(哌嗪-1,4-二基)双(乙烷磺酸盐)配体柱撑的六亚甲基四胺(6,3)网络,该配体位于反转中心。考虑到六亚甲基四胺配体和Ag,该化合物也可以被视为(3,4)连接的拓扑结构我离子分别作为三个和四个连接节点。沿着一容纳由(H)组装的水链的轴2O)12集群。
支持信息
CCDC参考:781785
1,4-哌嗪二乙基磺酸(0.5 mmol,0.15 g)和六胺(0.5 mmol,0.07 g)添加到乙酸银(0.5 mmol,0.084 g)的水溶液(10 ml)中。将混合物搅拌15分钟后,沉淀为通过滴加NH水溶液溶解三(14)M(M)).络合物(I)的无色晶体是通过蒸发溶液获得的在室温下持续2天。
所有与C原子结合的H原子都使用骑马模型进行细化0.97º的距离和U型国际标准化组织(H) =1.2U型等式(C) 对于CH2原子。水氢原子位于不同的傅里叶图中最初在应用O-H键长的情况下对位置进行了改进0.85(1)℃的抑制。在最后的精炼中,这些H原子是被约束在其父原子上U型国际标准化组织(H) 值设置为1.5U型等式(O) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1999);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1999);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,2008);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL-Plus公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型(谢尔德里克,2008)。
聚[二夸比(µ三-六亚甲基四胺)[µ2-2,2'-(哌嗪-1,4-二烷基)双(乙磺酸)]二乙烯基(I)]顶部
水晶数据 顶部
[银2(C)8H(H)16N个2哦6S公司2)(C)6H(H)12N个4)2(H)2O)2]·12小时2哦 | F类(000) = 1088 |
M(M)第页= 1048.70 | D类x个=1.663毫克−三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 5910次反射的细胞参数 |
一= 6.3902 (3) Å | θ= 2.6–26.1° |
b条= 31.1619 (14) Å | µ=1.12毫米−1 |
c(c)=10.5428(5)Å | T型=165 K |
β= 93.770 (1)° | 块,无色 |
V(V)= 2094.85 (17) Å三 | 0.41×0.28×0.19毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部
Bruker Nonius KappaCCD公司 衍射仪 | 4128个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 3382次反射,2次反射σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.030 |
ω扫描 | θ最大值= 26.1°,θ最小值= 1.3° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=−7→5 |
T型最小值= 0.200,T型最大值=0.303 | k个=−38→33 |
11631次测量反射 | 我=−12→13 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.094 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.14 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0487P(P))2+ 0.091P(P)] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
4128次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
244个参数 | Δρ最大值=0.61埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.60埃−三 |
水晶数据 顶部
[银2(C)8H(H)16N个2哦6S公司2)(C)6H(H)12N个4)2(H)2O)2]·12小时2哦 | V(V)= 2094.85 (17) Å三 |
M(M)第页= 1048.70 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 6.3902 (3) Å | µ=1.12毫米−1 |
b条= 31.1619 (14) Å | T型=165 K |
c(c)= 10.5428 (5) Å | 0.41×0.28×0.19毫米 |
β= 93.770 (1)° | |
数据收集 顶部
Bruker Nonius KappaCCD公司 衍射仪 | 4128个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 3382次反射,2次反射σ(我) |
T型最小值= 0.200,T型最大值= 0.303 | R(右)整数=0.030 |
11631次测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.030 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.094 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.14 | Δρ最大值=0.61埃−三 |
4128次反射 | Δρ最小值=−0.60埃−三 |
244个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有esd(两个l.s.平面之间二面角中的esd除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的esd时单独考虑和扭转角;细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。 |
精炼.F的细化2对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F2,基于传统R系数R在F上,对于负F,F设置为零2。的阈值表达式F类2>2西格玛(F2)仅用于计算R系数(gt)等与优化反射的选择无关。基于R因素在F上2在统计学上大约是基于F和R的值的两倍-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
银1 | 0.13588 (3) | 0.248329 (7) | 0.41464 (2) | 0.01581 (10) | |
S1(第一阶段) | 0.10125 (12) | 0.34865 (2) | 0.58448 (7) | 0.01485 (18) | |
1个 | 0.4592 (4) | 0.22064(8) | 0.5056 (2) | 0.0134 (5) | |
氮气 | 0.6664 (4) | 0.15842 (8) | 0.5784 (2) | 0.0130 (5) | |
N3号机组 | 0.6578 (4) | 0.22205 (8) | 0.7126 (2) | 0.0119 (5) | |
4号机组 | 0.8448(4) | 0.22375(8) | 0.5163 (2) | 0.0124 (5) | |
N5型 | 0.4014 (4) | 0.45794 (8) | 0.4905 (3) | 0.0186 (6) | |
O1公司 | 0.2183 (4) | 0.32226 (7) | 0.4994 (2) | 0.0228 (5) | |
氧气 | 0.1796 (3) | 0.34385 (8) | 0.7168 (2) | 0.0221 (5) | |
臭氧 | −0.1264 (3) | 0.34186 (8) | 0.5677 (2) | 0.0217 (5) | |
C1类 | 0.6677 (5) | 0.17417 (10) | 0.7101 (3) | 0.0135 (6) | |
甲型H1A | 0.7970 | 0.1644 | 0.7583 | 0.016* | |
H1B型 | 0.5459 | 0.1622 | 0.7515 | 0.016* | |
指挥与控制 | 0.8479(4) | 0.17603 (10) | 0.5185 (3) | 0.0140 (6) | |
过氧化氢 | 0.8489 | 0.1651 | 0.4304 | 0.017* | |
过氧化氢 | 0.9781 | 0.1661 | 0.5657 | 0.017* | |
C3类 | 0.4737 (4) | 0.17325(10) | 0.5065(3) | 0.0142 (6) | |
H3A型 | 0.3497 | 0.1612 | 0.5454 | 0.017* | |
H3B型 | 0.4730 | 0.1626 | 0.4180 | 0.017* | |
补体第四成份 | 0.8426 (5) | 0.23877 (10) | 0.6501 (3) | 0.0133 (6) | |
H4A型 | 0.9724 | 0.2291 | 0.6982 | 0.016* | |
H4B型 | 0.8402 | 0.2705 | 0.6516 | 0.016* | |
C5级 | 0.6465 (5) | 0.23781 (11) | 0.4468 (3) | 0.0146 (7) | |
H5A型 | 0.6403 | 0.2696 | 0.4463 | 0.018* | |
H5B型 | 0.6454 | 0.2279 | 0.3575 | 0.018* | |
C6级 | 0.4646 (5) | 0.23582 (10) | 0.6391 (3) | 0.0136 (6) | |
H6A型 | 0.4560 | 0.2675 | 0.6400 | 0.016* | |
H6B型 | 0.3411 | 0.2244 | 0.6800 | 0.016* | |
抄送7 | 0.1393(5) | 0.40274 (10) | 0.5410 (3) | 0.0195 (7) | |
H7A型 | 0.0714 | 0.4077 | 0.4551 | 0.023* | |
H7B型 | 0.0703 | 0.4216 | 0.6011 | 0.023* | |
抄送8 | 0.3716 (5) | 0.41479 (10) | 0.5409 (3) | 0.0209 (7) | |
H8A型 | 0.4358 | 0.4132 | 0.6288 | 0.025* | |
H8B型 | 0.4443 | 0.3938 | 0.4887 | 0.025* | |
C9级 | 0.6255 (5) | 0.46459 (11) | 0.4722 (4) | 0.0237 (8) | |
H9A型 | 0.6734 | 0.4428 | 0.4121 | 0.028* | |
H9B型 | 0.7076 | 0.4608 | 0.5544 | 0.028* | |
C10号机组 | 0.3351 (5) | 0.49094 (11) | 0.5792 (3) | 0.0226 (8) | |
上午10点 | 0.4138 | 0.4873 | 0.6626 | 0.027* | |
H10B型 | 0.1839 | 0.4875 | 0.5919 | 0.027* | |
O1瓦 | 0.4568 (4) | 0.04603 (8) | 0.3106 (3) | 0.0380 (7) | |
H11型 | 0.5558 | 0.0495 | 0.3675 | 0.057* | |
H12型 | 0.4408 | 0.0191 | 0.3028 | 0.057* | |
O2瓦 | 0.2790 (4) | 0.08554 (9) | 0.6904 (2) | 0.0432 (7) | |
H21型 | 0.3915 | 0.0715 | 0.7074 | 0.065* | |
H22(H22) | 0.2502 | 0.0829 | 0.6109 | 0.065* | |
O3瓦 | 0.1161 (3) | 0.16216 (8) | 0.2719 (2) | 0.0248 (5) | |
第31页 | −0.0086 | 0.1606 | 0.2389 | 0.037* | |
第32页 | 0.1941 | 0.1574 | 0.2112 | 0.037* | |
四轮驱动 | 0.1721 (4) | 0.15996 (8) | 0.8148 (2) | 0.0278 (6) | |
H41型 | 0.2008 | 0.1357 | 0.7833 | 0.042* | |
H42型 | 0.2189 | 0.1594 | 0.8921 | 0.042* | |
O5瓦 | 0.6491 (4) | 0.03766 (8) | 0.7523 (2) | 0.0368 (6) | |
H51型 | 0.7232 | 0.0437 | 0.6906 | 0.055* | |
H52型 | 0.7334 | 0.0362 | 0.8179 | 0.055* | |
O6瓦 | 0.7489 (4) | 0.06993 (8) | 0.5165 (2) | 0.0333 (6) | |
H61型 | 0.7354 | 0.0955 | 0.5429 | 0.050* | |
H62型 | 0.8709 | 0.0679 | 0.4896 | 0.050* | |
O7瓦 | 0.1417 (4) | 0.08731 (8) | 0.4260 (2) | 0.0327 (6) | |
H71型 | 0.1153 | 0.1082 | 0.3756 | 0.049* | |
H72型 | 0.2414 | 0.0737 | 0.3945 | 0.049* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
银1 | 0.01266 (15) | 0.02147 (16) | 0.01334 (15) | −0.00151 (9) | 0.00130 (10) | 0.00385 (9) |
S1(第一阶段) | 0.0164 (4) | 0.0137 (4) | 0.0145 (4) | −0.0032 (3) | 0.0017 (3) | 0.0015 (3) |
1个 | 0.0111 (13) | 0.0178 (14) | 0.0116 (12) | −0.0012 (10) | 0.0022 (10) | 0.0005(11) |
氮气 | 0.0107 (13) | 0.0163 (14) | 0.0120(13) | −0.0006 (10) | 0.0015 (10) | −0.0010 (11) |
N3号机组 | 0.0114 (13) | 0.0142 (14) | 0.0103 (12) | 0.0004 (9) | 0.0026 (10) | −0.0007 (10) |
4号机组 | 0.0108 (13) | 0.0144 (14) | 0.0123(13) | −0.0006 (10) | 0.0023 (10) | 0.0000 (10) |
N5型 | 0.0145 (14) | 0.0134 (15) | 0.0286 (16) | −0.0020 (10) | 0.0061 (11) | 0.0004 (12) |
O1公司 | 0.0290(13) | 0.0165 (13) | 0.0235 (13) | −0.0022 (9) | 0.0067 (10) | −0.0045 (10) |
氧气 | 0.0229 (12) | 0.0312 (15) | 0.0125 (11) | −0.0038(10) | 0.0021 (9) | 0.0040(10) |
臭氧 | 0.0177 (12) | 0.0247 (14) | 0.0224 (12) | −0.0078 (9) | −0.0001 (10) | 0.0041 (10) |
C1类 | 0.0128 (15) | 0.0168 (17) | 0.0114 (15) | −0.0005(11) | 0.0032 (12) | 0.0014 (12) |
指挥与控制 | 0.0110 (15) | 0.0179 (17) | 0.0131 (15) | 0.0015 (12) | 0.0019 (12) | −0.0015 (13) |
C3类 | 0.0112 (15) | 0.0165 (17) | 0.0149 (15) | −0.0029 (11) | 0.0011 (12) | −0.0019 (13) |
补体第四成份 | 0.0117 (15) | 0.0137 (16) | 0.0145 (16) | −0.0021 (11) | 0.0017 (12) | −0.0008(12) |
C5级 | 0.0120 (16) | 0.0194 (17) | 0.0122 (15) | 0.0005 (12) | −0.0007(12) | 0.0054 (13) |
C6级 | 0.0124 (16) | 0.0161 (16) | 0.0124 (15) | 0.0023 (12) | 0.0026 (12) | −0.0014 (13) |
抄送7 | 0.0182 (17) | 0.0126 (17) | 0.0277 (18) | −0.0016 (12) | 0.0014 (14) | 0.0042 (14) |
抄送8 | 0.0181 (17) | 0.0125(17) | 0.0322(19) | −0.0017 (12) | 0.0018 (14) | 0.0020 (15) |
C9级 | 0.0177 (18) | 0.0165 (18) | 0.038 (2) | −0.0007 (13) | 0.0078 (15) | −0.0031 (15) |
C10号机组 | 0.0204 (18) | 0.0176 (18) | 0.031 (2) | −0.0022 (13) | 0.0110 (14) | −0.0022 (14) |
O1瓦 | 0.0381 (16) | 0.0325 (16) | 0.0434 (16) | −0.0002 (12) | 0.0034 (13) | −0.0059 (13) |
O2瓦 | 0.0542 (19) | 0.0450 (19) | 0.0308 (15) | 0.0137 (14) | 0.0050 (13) | −0.0033 (13) |
O3瓦 | 0.0193(13) | 0.0339 (15) | 0.0216 (12) | −0.0009 (10) | 0.0033 (10) | −0.0018 (11) |
四轮驱动 | 0.0242 (13) | 0.0327 (15) | 0.0261 (13) | 0.0052 (10) | −0.0011 (10) | −0.0001 (11) |
o5瓦 | 0.0437(16) | 0.0348 (17) | 0.0314 (15) | 0.0011 (12) | −0.0015 (12) | 0.0013 (12) |
O6瓦 | 0.0302 (14) | 0.0249 (15) | 0.0455 (16) | −0.0019(11) | 0.0081 (12) | −0.0033 (12) |
O7瓦 | 0.0330 (15) | 0.0315 (16) | 0.0341 (15) | 0.0079 (11) | 0.0060 (12) | 0.0025 (12) |
几何参数(λ,º) 顶部
银1-N3我 | 2.334 (2) | C4-H4A型 | 0.9900 |
银1-N4ii(ii) | 2.336 (2) | C4-H4B型 | 0.9900 |
Ag1-N1型 | 2.381 (2) | C5-H5A型 | 0.9900 |
银-O1 | 2.514 (2) | C5-H5B型 | 0.9900 |
S1-O2型 | 1.458 (2) | C6-H6A型 | 0.9900 |
S1-O1号机组 | 1.459(2) | C6-H6B型 | 0.9900 |
S1-O3型 | 1.469 (2) | C7-C8号机组 | 1.532 (4) |
S1-C7号机组 | 1.768 (3) | C7-H7A型 | 0.9900 |
N1-C3型 | 1.480 (4) | C7-H7B型 | 0.9900 |
N1-C6型 | 1.483 (4) | C8-H8A型 | 0.9900 |
N1-C5型 | 1.484 (4) | C8-H8B基因 | 0.9900 |
N2-C2气体 | 1.464 (4) | C9-C10型v(v) | 1.515 (5) |
N2-C1气体 | 1.472 (4) | C9-H9A型 | 0.9900 |
N2-C3气体 | 1.477 (4) | C9-H9B型 | 0.9900 |
N3-C6型 | 1.478(4) | C10-C9号机组v(v) | 1.515 (5) |
N3-C4 | 1.484 (4) | 10点至10点 | 0.9900 |
N3-C1号 | 1.494 (4) | C10-H10B型 | 0.9900 |
N3-Ag1号机组三 | 2.334 (2) | O1W-H11型 | 0.8499 |
N4-C2型 | 1.487 (4) | O1W-H12型 | 0.8503 |
编号4-C5 | 1.487 (4) | O2W-H21型 | 0.8498 |
N4-C4型 | 1.488 (4) | O2W-H22型 | 0.8499 |
N4-Ag1型iv(四) | 2.336 (2) | O3W-H31型 | 0.8500 |
N5-C8号 | 1.463 (4) | O3W-H32型 | 0.8501 |
N5-C10型 | 1.471(4) | O4W-H41型 | 0.8497 |
N5-C9型 | 1.472 (4) | O4W-H42型 | 0.8499 |
C1-H1A型 | 0.9900 | O5W-H51型 | 0.8503 |
C1-H1B型 | 0.9900 | O5W-H52型 | 0.8498 |
C2-H2A型 | 0.9900 | O6W-H61型 | 0.8496 |
C2-H2B型 | 0.9900 | O6W-H62型 | 0.8496 |
C3-H3A型 | 0.9900 | O7W-H71型 | 0.8495 |
C3-H3B型 | 0.9900 | O7W-H72型 | 0.8500 |
| | | |
N3号机组我-银1-N4ii(ii) | 130.21 (8) | N2-C3-H3B型 | 109.3 |
N3号机组我-Ag1-N1型 | 114.09 (8) | N1-C3-H3B型 | 109.3 |
4号机组ii(ii)-Ag1-N1型 | 113.10 (8) | H3A-C3-H3B型 | 108 |
N3号机组我-银-O1 | 86.47 (8) | N3-C4-N4号 | 111.6 (2) |
4号机组ii(ii)-银-O1 | 106.97 (8) | N3-C4-H4A型 | 109.3 |
N1-Ag1-O1型 | 91.88 (8) | 编号4-C4-H4A | 109.3 |
O2-S1-O1型 | 111.86 (14) | N3-C4-H4B型 | 109.3 |
O2-S1-O3型 | 112.06 (13) | N4-氯-4b | 109.3 |
O1-S1-O3型 | 112.87 (14) | H4A-C4-H4B型 | 108 |
O2-S1-C7型 | 107.54 (15) | N1-C5-N4型 | 111.9 (2) |
O1-S1-C7型 | 107.05 (15) | N1-C5-H5A型 | 109.2 |
臭氧-S1-C7 | 104.95(14) | N4-C5-H5A | 109.2 |
C3-N1-C6 | 108.3 (2) | N1-C5-H5B型 | 109.2 |
C3-N1-C5 | 108.1 (2) | N4-C5-H5B型 | 109.2 |
C6-N1-C5 | 108.2 (2) | H5A-C5-H5B型 | 107.9 |
C3-N1-Ag1 | 114.62 (17) | 编号3-C6-N1 | 111.8 (2) |
C6-N1-Ag1 | 103.42 (17) | N3-C6-H6A型 | 109.2 |
C5-N1-Ag1 | 113.80 (18) | N1-C6-H6A型 | 109.2 |
C2-N2-C1 | 109.1 (2) | N3-C6-H6B型 | 109.2 |
C2-N2-C3 | 108.6 (2) | N1-C6-H6B型 | 109.2 |
C1-N2-C3 | 109.4 (2) | H6A-C6-H6B型 | 107.9 |
C6-N3-C4 | 109.1 (2) | C8-C7-S1型 | 112.6 (2) |
C6-N3-C1 | 108.4(2) | C8-C7-H7A型 | 109.1 |
C4-N3-C1 | 107.9 (2) | S1-C7-H7A型 | 109.1 |
C6-N3-Ag1三 | 105.42 (17) | C8-C7-H7B型 | 109.1 |
C4-N3-Ag1型三 | 111.32 (17) | S1-C7-H7B型 | 109.1 |
C1-N3-Ag1三 | 114.61 (17) | H7A-C7-H7B型 | 107.8 |
C2-N4-C5型 | 108.2 (2) | N5-C8-C7号 | 112.0 (2) |
C2-N4-C4 | 107.5 (2) | N5-C8-H8A型 | 109.2 |
C5-N4-C4 | 108.3 (2) | C7-C8-H8A型 | 109.2 |
C2-N4-Ag1型iv(四) | 108.94 (16) | N5-C8-H8B型 | 109.2 |
C5-N4-Ag1iv(四) | 110.82 (17) | C7-C8-H8B型 | 109.2 |
C4-N4-Ag1型iv(四) | 112.92 (17) | H8A-C8-H8B | 107.9 |
C8-N5-C10型 | 111.2 (3) | N5-C9-C10型v(v) | 111.2 (3) |
C8-N5-C9 | 109.1 (2) | N5-C9-H9A型 | 109.4 |
C10-N5-C9 | 108.0 (2) | C10号机组v(v)-C9-H9A型 | 109.4 |
S1-O1-Ag1型 | 129.13 (13) | N5-C9-H9B基因 | 109.4 |
N2-C1-N3型 | 110.6 (2) | C10号机组v(v)-C9-H9B型 | 109.4 |
N2-C1-H1A型 | 109.5 | H9A-C9-H9B | 108 |
N3-C1-H1A型 | 109.5 | 编号5-C10-C9v(v) | 110.5 (3) |
N2-C1-H1B型 | 109.5 | N5-C10-H10A型 | 109.5 |
N3-C1-H1B型 | 109.5 | C9级v(v)-10点至10点 | 109.5 |
H1A-C1-H1B型 | 108.1 | N5-C10-H10B型 | 109.5 |
N2-C2-N4气体 | 111.8 (2) | C9级v(v)-C10-H10B型 | 109.5 |
N2-C2-H2A气体 | 109.3 | H10A-C10-H10B型 | 108.1 |
N4-C2-H2A型 | 109.3 | H11-O1W-H12型 | 105.9 |
N2-C2-H2B气体 | 109.3 | H21-O2W-H22 | 106.4 |
N4-C2-H2B型 | 109.3 | H31-O3W-H32型 | 105.2 |
H2A-C2-H2B型 | 107.9 | H41-O4W-H42型 | 106.6 |
N2-C3-N1型 | 111.4 (2) | H51-O5W-H52型 | 106.2 |
N2-C3-H3A气体 | 109.3 | H61-O6W-H62 | 107.2 |
N1-C3-H3A型 | 109.3 | H71-O7W-H72 | 105.1 |
| | | |
N3号机组我-银1-N1-C3 | −105.61 (19) | Ag1-N1-C3-N2 | −172.83 (17) |
4号机组ii(ii)-银1-N1-C3 | 58.1(2) | C6-N3-C4-N4 | −57.9 (3) |
O1-Ag1-N1-C3 | 167.42 (19) | C1-N3-C4-N4 | 59.6 (3) |
N3号机组我-银1-N1-C6 | 136.70 (17) | 银1三-N3-C4-N4号 | −173.81(18) |
4号机组ii(ii)-Ag1-N1-C6 | −59.64 (19) | C2-N4-C4-N3 | −58.9 (3) |
O1-Ag1-N1-C6 | 49.73 (18) | C5-N4-C4-N3 | 57.8 (3) |
N3号机组我-银1-N1-C5 | 19.5 (2) | 银1iv(四)-编号4-C4-N3 | −179.07 (18) |
4号机组ii(ii)-银1-N1-C5 | −176.79 (19) | C3-N1-C5-N4 | −58.3 (3) |
O1-Ag1-N1-C5 | −67.4 (2) | C6-N1-C5-N4 | 58.9 (3) |
O2-S1-O1-Ag1型 | 94.93 (18) | 银1-N1-C5-N4 | 173.19 (18) |
O3-S1-O1-Ag1型 | −32.5(2) | C2-N4-C5-N1 | 57.6 (3) |
C7-S1-O1-Ag1型 | −147.51 (16) | C4-N4-C5-N1 | −58.7 (3) |
N3号机组我-Ag1-O1-S1 | 124.72 (17) | 银1iv(四)-编号4-C5-N1 | 176.95(19) |
4号机组ii(ii)-Ag1-O1-S1型 | −6.39 (19) | C4-N3-C6-N1 | 58.3 (3) |
N1-Ag1-O1-S1 | −121.26 (17) | C1-N3-C6-N1 | −58.9 (3) |
C2-N2-C1-N3 | 59.7 (3) | 银1三-编号3-C6-N1 | 177.90 (19) |
C3-N2-C1-N3 | −59.0 (3) | C3-N1-C6-N3 | 58.5 (3) |
C6-N3-C1-N2 | 58.7 (3) | C5-N1-C6-N3 | −58.4 (3) |
C4-N3-C1-N2 | −59.3 (3) | 银1-N1-C6-N3 | −179.45 (19) |
银1三-N3-C1-N2 | 176.08 (17) | O2-S1-C7-C8型 | 65.7 (3) |
C1-N2-C2-N4 | −59.9 (3) | O1-S1-C7-C8型 | −54.6 (3) |
C3-N2-C2-N4 | 59.3 (3) | O3-S1-C7-C8型 | −174.8(2) |
C5-N4-C2-N2型 | −58.1(3) | C10-N5-C8-C7 | 70.7 (3) |
C4-N4-C2-N2 | 58.7 (3) | C9-N5-C8-C7 | −170.2 (3) |
银1iv(四)-N4-C2-N2号 | −178.63 (18) | S1-C7-C8-N5型 | 173.3 (2) |
C2-N2-C3-N1 | −59.9 (3) | C8-N5-C9-C10型v(v) | −179.6 (3) |
C1-N2-C3-N1 | 59.1 (3) | C10-N5-C9-C10v(v) | −58.6 (4) |
C6-N1-C3-N2 | −58.0 (3) | C8-N5-C10-C9v(v) | 177.9 (3) |
C5-N1-C3-N2 | 59.1 (3) | C9-N5-C10-C9v(v) | 58.2 (4) |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (ii)x个−1,年,z(z); (iii)x个+1/2,−年+1/2,z(z)+1/2; (iv)x个+1,年,z(z); (v)−x个+1,−年+1,−z(z)+1. |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1公司W公司-H11··O6W公司 | 0.85 | 2.03 | 2.866(4) | 166 |
O1公司W公司-H12··O5W公司不及物动词 | 0.85 | 1.94 | 2.764 (4) | 164 |
氧气W公司-H21··O5W公司 | 0.85 | 1.99 | 2.836 (4) | 178 |
氧气W公司-H22··O7W公司 | 0.85 | 2.03 | 2.867 (3) | 168 |
臭氧W公司-H31···氧气我 | 0.85 | 2 | 2.818 (3) | 163 |
臭氧W公司-H32···O3七 | 0.85 | 1.96 | 2.797(3) | 169 |
O4号机组W公司-H41··O2W公司 | 0.85 | 1.93 | 2.772 (4) | 171 |
O4号机组W公司-H42··O3三 | 0.85 | 2.04 | 2.885 (3) | 172 |
O5公司W公司-H51··O6W公司 | 0.85 | 2.03 | 2.794 (4) | 150 |
O5公司W公司-H52··N5三 | 0.85 | 2.06 | 2.897 (4) | 169 |
O6公司W公司-H61···N2 | 0.85 | 2.05 | 2.890 (4) | 170 |
O6公司W公司-H62··O7W公司iv(四) | 0.85 | 1.99 | 2.797 (3) | 158 |
O7公司W公司-H71···O3W公司 | 0.85 | 2.01 | 2.841 (3) | 167 |
O7公司W公司-H72···O1W公司 | 0.85 | 1.89 | 2.740 (3) | 175 |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (iii)x个+1/2,−年+1/2,z(z)+1/2; (iv)x个+1,年,z(z); (vi)−x个+1,−年,−z(z)+1; (vii)x个+1/2,−年+1/2,z(z)−1/2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [银2(C)8H(H)16N个2哦6S公司2)(C)6H(H)12N个4)2(H)2O)2]·12小时2哦 |
M(M)第页 | 1048.70 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 165 |
一,b条,c(c)(Å) | 6.3902 (3), 31.1619 (14), 10.5428 (5) |
β(°) | 93.770(1) |
V(V)(Å三) | 2094.85 (17) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.12 |
晶体尺寸(mm) | 0.41 × 0.28 × 0.19 |
|
数据收集 |
衍射仪 | Bruker Nonius KappaCCD公司 衍射仪 |
吸收校正 | 多重扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
T型最小值,T型最大值 | 0.200, 0.303 |
测量、独立和 观察到[2]σ(我)]反射 | 11631, 4128, 3382 |
R(右)整数 | 0.030 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.619 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.030, 0.094, 1.14 |
反射次数 | 4128 |
参数数量 | 244 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.61,−0.60 |
选定的几何参数(λ,º) 顶部银1-N3我 | 2.334 (2) | Ag1-N1型 | 2.381 (2) |
银1-N4ii(ii) | 2.336 (2) | 银-O1 | 2.514 (2) |
| | | |
N3号机组我-银1-N4ii(ii) | 130.21 (8) | N3号机组我-银-O1 | 86.47 (8) |
N3号机组我-Ag1-N1型 | 114.09 (8) | 4号机组ii(ii)-银-O1 | 106.97 (8) |
4号机组ii(ii)-Ag1-N1型 | 113.10 (8) | N1-Ag1-O1型 | 91.88 (8) |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (ii)x个−1,年,z(z)。 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1W-H11··O6W | 0.85 | 2.03 | 2.866(4) | 166.1 |
O1W-H12··O5W三 | 0.85 | 1.94 | 2.764 (4) | 164.4 |
O2W-H21··O5W | 0.85 | 1.99 | 2.836 (4) | 177.8 |
O2W-H22··O7W | 0.85 | 2.03 | 2.867 (3) | 167.9 |
臭氧层-小时31···氧气我 | 0.85 | 2 | 2.818(3) | 162.5 |
O3W-H32···O3iv(四) | 0.85 | 1.96 | 2.797 (3) | 169.3 |
O4W-H41··O2W | 0.85 | 1.93 | 2.772 (4) | 171.4 |
O4W-H42···O3v(v) | 0.85 | 2.04 | 2.885 (3) | 171.6 |
O5W-H51··O6W | 0.85 | 2.03 | 2.794 (4) | 149.8 |
O5W-H52··N5v(v) | 0.85 | 2.06 | 2.897 (4) | 168.6 |
O6W-H61···N2 | 0.85 | 2.05 | 2.890 (4) | 169.7 |
O6W-H62··O7W不及物动词 | 0.85 | 1.99 | 2.797 (3) | 157.9 |
O7W-H71··O3W | 0.85 | 2.01 | 2.841(3) | 167.1 |
O7W-H72··O1W | 0.85 | 1.89 | 2.740 (3) | 174.9 |
对称代码:(i)x个−1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (iii)−x个+1,−年,−z(z)+1; (iv)x个+1/2,−年+1/2,z(z)−1/2; (v)x个+1/2,−年+1/2,z(z)+1/2; (vi)x个+1,年,z(z)。 |