Streptidinium sulfate monohydrate

Leśniewska, B.; Jebors, S.; Coleman, A.W.; Suwińska, K.

doi:10.1107/S0108270109015650

一水硫酸链霉菌素

B.勒希涅夫斯卡,S.杰博斯,A.W.科尔曼和K.苏文斯卡

一水合硫酸链霉菌素{系统名称：1,1′-[（1S公司,3对,4S公司,6对)-2,4,5,6-四羟基环己烷-1,3-二烷基]硫酸二胍一水合物}，C₈H（H）₂₀N个₆O（运行）₄²⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O、在100（2）K时，成分以氢键为基础排列成双螺旋。一个螺旋含有链霉菌阳离子，另一个螺旋包含无序硫酸盐阴离子和溶剂水分子。螺旋通过O-H连接成三维氢键网络

O和N-H

O氢键。

阅读文章类似文章

支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270109015650/gd3283sup1.cif 包含全局数据块I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S010827010915650/gd3283Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：742182

注释顶部

链霉素{N个,N个'''-[(1S公司,3对,4S公司,6对)-2,4,5,6-四羟基环己烷-1,3-二基]二胍}是氨基糖苷类抗生素如链霉素、二氢链霉素和蓝霉素。链霉素是环己烷的衍生物，被取代具有四个羟基和两个碱性胍基团被证明是八个人之一中尺度的的形式1,3-二胍基-2,4,5,6-四羟基环己烷（卡特等。,1947).链霉素引起的坂口反应由链霉素引起，当胍基在碱性溶液中形成强烈的红色时用…处理α-萘酚和次氯酸钠；这是一个定性测试精氨酸，无论是游离的还是在蛋白质中结合的。电测法盐酸链霉素的滴定表明它是一种很强的碱（油炸等。, 1946).

Streptidine是一种“诱饵受体”，可使链霉素恢复抵抗大肠杆菌拉紧氨基糖苷修饰酶6的过度表达-O（运行）-腺苷酸转移酶。这可能是设计更多氨基糖苷修饰酶的有效“诱饵受体”（拉托尔et（等）阿尔。, 2007). 链霉素是一种代谢物，但不是抗生素自身。它是长期使用抗生素后耳毒性的潜在因素因为它是内耳的损伤剂（梅扎&格拉纳多斯，2005年）。该化合物的唯一先前结构研究雇佣X射线粉末衍射（Rose，1954）。这里，我们报告一个单晶学习100 K下标题化合物（I）（图1）的含量。

（I）的硫酸盐阴离子带双电荷，但水分子不带双电荷质子化。晶体结构的计量学要求链霉菌阳离子携带两个正电荷，位于胍基。这些群体的平面性及其相对紧密性硫酸根阴离子表明它们实际上必须被质子化。这个硫酸根阴离子在两组原子位置上无序，占据率为0.795（4）和0.205（5）。

中心环己烷环采用经典的椅子构象。所有H原子占据轴向位置，而羟基和质子化胍基团占据赤道位置。链霉菌肽以阳离子形式存在质子化在C上═两个胍片段中的NH N原子。相同的链霉素肟的晶体结构中发现质子化类型四水硒酸盐（奈德尔等。, 1978). 根据这个结果，这个C-NH上的质子化₂拉托雷提出的streptidine组等。（2007）似乎不正确。

在两个胍部分中，N原子都具有平面几何结构。C-N键长度范围为1.320–1.347º，介于两倍（1.28º；标准值参考？)和单个（1.47º；参考标准值？)键，表示双原子的离域C类═N键超过所有三个C-N键。两个胍基，N1–N3/C7和N4–N6/C8的平面度分别在0.003（3）和0.006（3）°以内。这个中心环己烷环（C1–C6）和胍部分为112.3（1）（N1–N3/C7平面）和100.8（1）°（N4–N6/C8）。为了进行比较，链霉素中各自的二面角四水硒酸肟为97.5°和109.2°（奈德等。,1978).

（I）的晶体结构由N-H··O和O-H··O氢稳定键和静电相互作用。分子排列成双基于氢键的螺旋，其中一个是链霉菌阳离子，第二个是链球菌阳离子硫酸盐阴离子和水分子（图2）。螺旋线之间，O-H··O和N-H··O氢键发生，三维氢键结合网络是通过整个晶体结构建立起来的。氢键将硫酸盐阴离子、链霉素阳离子和水分子连接起来总结如表1所示，如图3所示。所有氢的几何形状债券在可接受的范围内（Desiraju&Steiner，1999）。这个链霉菌属阳离子参与156[15 ?]O-H··O和N-H··O型，具有相邻的链霉菌阳离子（三键）、水分子（两个键）和硫酸根离子（十个键）。硫酸盐阴离子接受八个氢键来自链肽阳离子，一个氢键来自水分子。最后，水分子涉及四个O-H··O键，两个一个链霉菌阳离子作为受体，两个链霉菌阴离子作为受体捐赠者。链霉素阳离子中没有分子内氢键。

实验顶部

链霉菌素晶体是在试图使分子结晶时获得的硫酸链霉素与对-磺基杯[4]芳烃水溶液[请简要说明数量、反应条件等].由于链霉素的酸性水解链霉素和双氢链球菌胺，而不是所需的复合物获得了一水硫酸链霉菌素晶体（I）。

计算详细信息顶部

数据收集：收集（诺尼乌斯，1998）；单元格细化：DENZO公司（Otwinowski&Minor 1997）和电子秤组件（Otwinowski&Minor）1997); 数据缩减：DENZO公司（Otwinowski&Minor 1997）和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3公司（Burnett&Johnson，1996）；用于准备出版材料的软件：公共CIF（Westrip，2009）。

数字顶部

	图1。（I）的分子结构，显示了原子标记方案。仅限显示了硫酸根阴离子的主要成分。位移椭球为以50%的概率水平绘制，H原子显示为任意半径。
	图2。链肽鎓阳离子的双螺旋排列（白色），硫酸盐阴离子（灰色）和水分子（黑色）围绕3₂晶体轴。
	图3。（I）沿着c（c）轴，显示氢键以虚线表示。水分子被表示为球体。

{[(1S公司,3对,4S公司,6对)-2,4,5,6-四羟基环己烷-1,3-二酰]二氨基}双（氨甲亚胺）硫酸盐一水合物顶部

水晶数据顶部

C类₈H（H）₂₀N个₆O（运行）₄²⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）	D类_x个=1.614毫克米⁻^三
M（M）_第页= 378.38	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
三角，P（P）三₂	1276次反射的单元参数
大厅符号：P 32	θ= 2.6–27.5°
一= 9.1105 (5) Å	µ=0.27毫米⁻¹
c（c）= 16.2506 (7) Å	T型=100 K
V（V）= 1168.1 (1) Å^三	三角金字塔，无色
Z轴= 3	0.50×0.40×0.35毫米
F类(000) = 600

数据收集顶部

Nonius Kappa APEXII公司衍射仪	2547次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	对_整数= 0.028
石墨单色仪	θ_最大值= 27.5°,θ_最小值= 2.9°
探测器分辨率：8.3像素mm^-1	小时=−11→11
ϕ和ω扫描	k个= 0→11
4125次测量反射	我=−15→21
2645个独立反射

精细化顶部

优化于F类²	氢站点位置：geom和difmap
最小二乘矩阵：完整	用独立和约束精化的混合物处理H原子
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.046	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0172P（P）)²+ 2.4698P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
加权平均值(F类²) = 0.100	(Δ/σ)_最大值= 0.002
S公司= 1.05	Δρ_最大值=0.67埃⁻^三
2645次反射	Δρ_最小值=−0.59埃⁻^三
279个参数	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
29个约束	消光系数：0.007（2）
主原子位置定位：结构-变量直接方法	绝对结构：Flack（1983）
二次原子位置：差分傅里叶映射	绝对结构参数：0.08（12）

水晶数据顶部

C类₈H（H）₂₀N个₆O（运行）₄²⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）	Z轴= 3
M（M）_第页= 378.38	钼Kα辐射
三角，P（P）三₂	µ=0.27毫米⁻¹
一= 9.1105 (5) Å	T型=100 K
c（c）= 16.2506 (7) Å	0.50×0.40×0.35毫米
V（V）= 1168.1 (1) Å^三

数据收集顶部

Nonius Kappa APEXII公司衍射仪	2547次反射我> 2σ(我)
4125次测量反射	对_整数= 0.028
2645个独立反射

精细化顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.046	用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类²) = 0.100	Δρ_最大值=0.67埃⁻^三
S公司= 1.05	Δρ_最小值=−0.59埃⁻^三
2645次反射	绝对结构：Flack（1983）
279个参数	绝对结构参数：0.08（12）
29个约束

特殊细节顶部

几何图形.所有esd（两个l.s.平面之间二面角中的esd除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计esd的距离、角度时单独考虑和扭转角；细胞参数中esd之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞esd的处理用于估计涉及l.s.平面的esd。

精炼.F的细化²对抗所有反射。加权R系数wR和拟合优度S基于F²，基于传统R系数R在F上，对于负F，F设置为零²。的阈值表达式F类²>2西格玛（F²)仅用于计算R系数（gt）等与优化反射的选择无关。基于R因素在F上²在统计学上大约是基于F和R的值的两倍-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
C1类	0.4926 (5)	0.4670 (4)	0.8515 (2)	0.0173 (7)
上半年	0.4685	0.5543	0.8750	0.021*
指挥与控制	0.6612 (5)	0.5597 (5)	0.8052 (2)	0.0184 (7)
氢气	0.6929	0.4753	0.7854	0.022*
C3类	0.6461 (4)	0.6551 (4)	0.7317 (2)	0.0145 (7)
H3级	0.6147	0.7394	0.7521	0.017*
补体第四成份	0.5089 (4)	0.5338 (5)	0.6728 (2)	0.0165 (7)
H4型	0.5362	0.4460	0.6534	0.020*
C5级	0.3393 (4)	0.4481 (4)	0.7193 (2)	0.0160 (7)
H5型	0.3117	0.5366	0.7371	0.019*
C6级	0.3447 (5)	0.3514 (5)	0.7950 (3)	0.0186 (8)
H6型	0.3647	0.2587	0.7754	0.022*
抄送7	0.5080 (4)	0.4061 (5)	0.9983 (2)	0.0177 (7)
抄送8	0.9247 (5)	0.9068 (5)	0.7015 (3)	0.0206 (8)
O1公司	0.7849 (4)	0.6716 (3)	0.86210 (18)	0.0229 (6)
上半年	0.874 (7)	0.684 (6)	0.852 (3)	0.034*
氧气	0.5009 (3)	0.6269 (3)	0.60419 (19)	0.0217 (6)
水	0.452 (7)	0.553 (7)	0.566 (3)	0.033*
臭氧	0.2097 (3)	0.3318 (3)	0.66622 (18)	0.0232 (6)
H3O公司	0.141 (7)	0.365 (6)	0.659 (3)	0.035*
O4号机组	0.1874 (4)	0.2743 (3)	0.83795 (19)	0.0242 (6)
H4O型	0.178 (7)	0.348 (7)	0.853 (3)	0.036*
N1型	0.5027 (5)	0.3684 (4)	0.9196 (2)	0.0230 (7)
甲型H1A	0.509 (6)	0.267 (6)	0.902 (3)	0.028*
氮气	0.5040 (6)	0.5414 (5)	1.0236 (3)	0.0333 (9)
过氧化氢	0.510 (7)	0.639 (7)	0.992 (3)	0.040*
过氧化氢	0.516 (7)	0.566 (7)	1.079 (3)	0.040*
N3号机组	0.5165 (4)	0.3002 (4)	1.0542 (2)	0.0202 (7)
H3A型	0.503 (6)	0.206 (6)	1.036 (3)	0.024*
H3B型	0.496 (6)	0.309 (6)	1.110 (3)	0.024*
4号机组	0.8068 (4)	0.7456 (4)	0.6879 (2)	0.0171 (7)
H4A型	0.825 (5)	0.697 (6)	0.647 (3)	0.021*
5号机组	1.0663 (4)	0.9756 (5)	0.6586 (3)	0.0265 (8)
H5A型	1.128 (6)	1.095 (6)	0.663 (3)	0.032*
H5B型	1.075 (7)	0.915 (7)	0.622 (3)	0.032*
N6号	0.8990 (4)	0.9996 (4)	0.7570 (2)	0.0239 (7)
H6A型	0.812 (6)	0.945 (6)	0.794 (3)	0.029*
H6B型	0.994 (6)	1.110 (6)	0.774 (3)	0.029*
S1	0.43923 (11)	0.46653 (11)	0.24761 (4)	0.0219 (2)
操作系统	0.5553 (5)	0.6048 (4)	0.1917 (2)	0.0347 (9)	0.786 (3)
氧传感器	0.2591 (3)	0.4094 (5)	0.2327 (3)	0.0316 (9)	0.786 (3)
臭氧层	0.4931 (5)	0.5230 (5)	0.33338 (15)	0.0261 (8)	0.786 (3)
O4S公司	0.4715 (5)	0.3241 (4)	0.2324 (2)	0.0278 (9)	0.786 (3)
O1S（操作系统）	0.4024 (18)	0.5609 (15)	0.1843 (6)	0.0347 (9)	0.214 (3)
氧传感器	0.3081 (13)	0.4522 (18)	0.3063 (7)	0.0316 (9)	0.214 (3)
臭氧层	0.6076 (8)	0.5825 (14)	0.2834 (8)	0.0261 (8)	0.214 (3)
O4S’	0.3720 (19)	0.2907 (7)	0.2180 (8)	0.0278 (9)	0.214 (3)
O1瓦	0.3210 (4)	0.4019 (4)	0.4808 (2)	0.0271 (7)
高沸点	0.229 (7)	0.397 (7)	0.493 (4)	0.041*
H2W（氢气）	0.365 (7)	0.427 (7)	0.426 (4)	0.041*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
C1类	0.0278 (19)	0.0147 (16)	0.0138 (17)	0.0139 (15)	−0.0001 (15)	0.0006 (14)
指挥与控制	0.0239 (19)	0.0173 (17)	0.0151 (18)	0.0112 (15)	−0.0032 (15)	−0.0037 (15)
C3类	0.0136 (16)	0.0130 (16)	0.0148 (18)	0.0051 (13)	0.0042 (14)	0.0013 (13)
补体第四成份	0.0178 (16)	0.0147 (16)	0.0142 (18)	0.0061 (14)	0.0030 (14)	0.0044 (14)
C5级	0.0161 (16)	0.0091 (15)	0.0195 (19)	0.0037 (13)	0.0026 (15)	0.0017 (14)
C6级	0.0190 (17)	0.0120 (16)	0.0196 (19)	0.0038 (14)	0.0021 (15)	−0.0014 (14)
抄送7	0.0138 (16)	0.0225 (18)	0.0153 (18)	0.0078 (14)	−0.0002 (14)	−0.0035 (15)
抄送8	0.0171 (17)	0.0178 (17)	0.024 (2)	0.0069 (15)	−0.0005 (15)	0.0023 (16)
O1公司	0.0197 (13)	0.0275 (14)	0.0208 (15)	0.0112 (12)	−0.0056 (12)	−0.0058 (12)
氧气	0.0226 (14)	0.0177 (13)	0.0180 (14)	0.0049 (11)	−0.0024 (12)	0.0041 (11)
臭氧	0.0175 (13)	0.0190 (13)	0.0249 (15)	0.0031 (11)	−0.0042 (12)	0.0008 (11)
O4号机组	0.0253 (14)	0.0147 (13)	0.0263 (16)	0.0053 (11)	0.0117 (12)	0.0002 (11)
N1型	0.041 (2)	0.0194 (16)	0.0137 (16)	0.0189 (15)	0.0011 (15)	0.0006 (13)
氮气	0.059 (3)	0.038 (2)	0.0171 (19)	0.034 (2)	−0.0095 (18)	−0.0122 (17)
N3号机组	0.0253 (17)	0.0225 (16)	0.0123 (16)	0.0115 (14)	0.0011 (13)	−0.0022 (13)
4号机组	0.0178 (15)	0.0154 (14)	0.0178 (17)	0.0080 (12)	0.0048 (13)	0.0000 (13)
5号机组	0.0183 (16)	0.0226 (18)	0.033 (2)	0.0060 (14)	0.0055 (15)	0.0001 (16)
N6号	0.0209 (16)	0.0150 (15)	0.031 (2)	0.0054 (13)	0.0012 (15)	−0.0045 (14)
S1	0.0245 (5)	0.0203 (5)	0.0144 (4)	0.0062 (4)	−0.0012 (4)	−0.0009 (4)
操作系统	0.039 (2)	0.0243 (18)	0.025 (2)	0.0037 (16)	0.0045 (18)	−0.0049 (16)
氧传感器	0.0236 (18)	0.034 (2)	0.038 (2)	0.0152 (16)	−0.0080 (16)	−0.0030 (17)
臭氧层	0.0314 (19)	0.0327 (19)	0.018 (2)	0.0186 (16)	−0.0034 (15)	−0.0068 (15)
O4S公司	0.041 (2)	0.035 (2)	0.0161 (18)	0.026 (2)	0.0007 (18)	−0.0021 (16)
O1S（操作系统）	0.039 (2)	0.0243 (18)	0.025 (2)	0.0037 (16)	0.0045 (18)	−0.0049 (16)
氧传感器	0.0236 (18)	0.034 (2)	0.038 (2)	0.0152 (16)	−0.0080 (16)	−0.0030 (17)
臭氧层	0.0314 (19)	0.0327 (19)	0.018 (2)	0.0186 (16)	−0.0034 (15)	−0.0068 (15)
O4S’	0.041 (2)	0.035 (2)	0.0161 (18)	0.026 (2)	0.0007 (18)	−0.0021 (16)
O1瓦	0.0337 (16)	0.0267 (15)	0.0216 (16)	0.0155 (13)	0.0014 (13)	−0.0025 (13)

几何参数（λ，º）顶部

C1-N1型	1.456 (5)	O1-H1O型	0.78 (6)
C1-C2类	1.531 (5)	氧气-水	0.85 (5)
C1-C6号机组	1.533 (5)	臭氧合三	0.83 (5)
C1-H1型	1	O4-H4O型	0.76 (6)
C2-O1型	1.420 (4)	N1-H1A型	1.00 (5)
C2-C3型	1.523 (5)	N2-H2A气体	1.01 (6)
C2-H2型	1	N2-H2B型	0.92 (6)
C3-N4型	1.457 (4)	N3-H3A型	0.85 (5)
C3-C4型	1.523 (5)	N3-H3B型	0.93 (5)
C3-H3型	1	N4-H4A型	0.86 (5)
C4-O2型	1.425 (4)	N5-H5A型	0.95 (5)
C4-C5型	1.537 (5)	N5-H5B型	0.84 (5)
C4-H4型	1	N6-H6A型	0.91 (5)
C5-O3型	1.418 (4)	N6-H6B型	0.99 (5)
C5至C6	1.527 (5)	S1-O2S型	1.473 (2)
C5-H5型	1	S1-O3S’	1.479 (2)
C6-O4型	1.424 (5)	S1-O4S’	1.480 (2)
C6-H6型	1	S1-O3S型	1.482 (2)
C7-N2型	1.318 (5)	1个月至1个月	1.483 (2)
C7-N1型	1.319 (5)	S1-O1S’	1.483 (2)
C7-N3号机组	1.355 (5)	S1-O2S’	1.483 (2)
C8-N5号机组	1.318 (5)	S1-O4S型	1.487 (2)
C8-N4号机组	1.334 (5)	O1W-H1W型	0.85 (6)
C8-N6号机组	1.335 (5)	O1W-H2W型	0.95 (6)

N1-C1-C2型	111.0 (3)	N5-C8-N4号	119.6 (4)
N1-C1-C6	109.6 (3)	N5-C8-N6号	119.8 (4)
C2-C1-C6型	112.3 (3)	编号4-C8-N6	120.6 (3)
N1-C1-H1	107.9	C2-O1-H1O型	111 (4)
C2-C1-H1型	107.9	C4-O2-H2O（C4-O2-水）	105 (3)
C6-C1-H1型	107.9	C5-O3-H3O	108 (4)
O1-C2-3型	111.5 (3)	C6-O4-H4O	105 (4)
O1-C2-C1型	107.0 (3)	C7-N1-C1型	125.5 (3)
C3-C2-C1	110.4 (3)	C7-N1-H1A型	120 (3)
O1-C2小时	109.3	C1-N1-H1A	114 (3)
C3-C2-H2	109.3	C7-N2-H2A型	131 (3)
C1-C2-H2	109.3	C7-N2-H2B型	119 (3)
编号4-C3-C2	110.7 (3)	H2A-N2-H2B型	110 (4)
编号4-C3-C4	109.3 (3)	C7-N3-H3A型	117 (3)
C2-C3-C4型	110.7 (3)	C7-N3-H3B型	120 (3)
编号4-C3-H3	108.7	H3A-N3-H3B型	119 (4)
C2-C3-H3型	108.7	C8-N4-C3型	124.7 (3)
C4-C3-H3型	108.7	C8-N4-H4A型	116 (3)
氧气-C4-C3	109.1 (3)	C3-N4-H4A型	119 (3)
氧气-C4-C5	110.5 (3)	C8-N5-H5A型	113 (3)
C3-C4-C5型	108.1 (3)	C8-N5-H5B型	117 (4)
氧气-C4-H4	109.7	H5A-N5-H5B型	127 (5)
C3-C4-H4型	109.7	C8-N6-H6A型	118 (3)
C5-C4-H4	109.7	C8-N6-H6B型	120 (3)
臭氧-C5-C6	108.3 (3)	H6A-N6-H6B型	116 (4)
臭氧-C5-C4	109.3 (3)	O3S’-S1-O4S’	128.4 (8)
C6-C5-C4	112.0 (3)	O2S-S1-o3秒	113.2 (2)
臭氧-C5-H5	109.1	氧传感器-S1-O1S	113.3 (2)
C6-C5-H5型	109.1	O3S-S1-O1S型	108.1 (2)
C4-C5-H5型	109.1	O3S’-S1-OIS’	108.3 (8)
O4-C6-C5型	111.4 (3)	O4S“-S1-O1S”	108.1 (8)
O4-C6-C1型	111.5 (3)	O3S’-S1-O2S’	108.2 (8)
C5-C6-C1	110.9 (3)	O4S“-S1-O2S”	103.6 (8)
O4-C6-H6型	107.6	O1S“-S1-O2S”	95.3 (8)
C5-C6-H6	107.6	氧传感器-S1-O4S	109.6 (2)
C1-C6-H6型	107.6	O3S-S1-O4S	106.5 (2)
N2-C7-N1型	122.2 (4)	O1S-S1-O4S	105.8 (2)
N2-C7-N3型	119.6 (4)	H1W-O1W-H2W型	121 (5)
N1-C7-N3号机组	118.2 (3)

N1-C1-C2-O1	−61.3 (4)	臭氧-C5-C6-O4	−60.1 (4)
C6-C1-C2-O1	175.6 (3)	C4-C5-C6-O4型	179.3 (3)
N1-C1-C2-C3	177.2 (3)	O3-C5-C6-C1	175.1 (3)
C6-C1-C2-C3	54.1 (4)	C4-C5-C6-C1型	54.5 (4)
O1-C2-C3-N4型	60.4 (4)	N1-C1-C6-O4	59.8 (4)
C1-C2-C3-N4	179.2 (3)	C2-C1-C6-O4型	−176.4 (3)
O1-C2-C3-C4	−178.2 (3)	N1-C1-C6-C5型	−175.5 (3)
C1-C2-C3-C4型	−59.3 (4)	C2-C1-C6-C5型	−51.6 (4)
N4-C3-C4-O2	−56.6 (4)	N2-C7-N1-C1	0.3 (6)
C2-C3-C4-O2型	−178.8 (3)	N3-C7-N1-C1	179.7 (4)
N4-C3-C4-C5	−176.7 (3)	C2-C1-N1-C7	107.6 (4)
C2-C3-C4-C5型	61.0 (4)	C6-C1-N1-C7	−127.9 (4)
O2-C4-C5-O3	61.8 (4)	N5-C8-N4-C3	179.5 (4)
C3-C4-C5-O3	−178.9 (3)	N6-C8-N4-C3	−1.8 (6)
氧气-C4-C5-C6	−178.2 (3)	C2-C3-N4-C8型	−93.3 (4)
C3-C4-C5-C6型	−58.9 (4)	C4-C3-N4-C8型	144.4 (4)

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1型O（运行）···O1公司W公司^我	0.78 (6)	2.00 (6)	2.775 (4)	170 (5)
氧气-氢气O（运行）···O1公司W公司	0.85 (5)	1.90 (5)	2.748 (4)	171 (5)
臭氧-H3O（运行）···臭氧S公司′^ii（ii）	0.83 (5)	1.79 (5)	2.590 (12)	162 (5)
臭氧-H3O（运行）···臭氧S公司^ii（ii）	0.83 (5)	2.00 (5)	2.801 (5)	160 (5)
臭氧-H3O（运行）···O1公司S公司^ii（ii）	0.83 (5)	2.56 (5)	3.155 (5)	130 (4)
O4-H4型O（运行）···氧气^ii（ii）	0.76 (6)	2.15 (6)	2.876 (4)	158 (5)
N1-H1型A类···臭氧S公司′^三	1.00 (5)	2.07 (5)	2.863 (12)	135 (4)
N1-H1型A类···O4号机组S公司^三	1.00 (5)	2.27 (5)	3.136 (5)	145 (4)
N2-H2气体B类···O1公司S公司^iv（四）	0.92 (6)	1.87 (6)	2.782 (5)	174 (5)
N2-H2气体B类···O1公司S公司′^iv（四）	0.92 (6)	1.99 (6)	2.805 (14)	147 (5)
N2-H2气体A类···氧气S公司′^五	1.01 (6)	1.85 (6)	2.811 (8)	158 (4)
N2-H2气体A类···氧气S公司^五	1.01 (6)	2.25 (6)	3.220 (6)	161 (4)
编号3-H3A类···臭氧S公司′^三	0.85 (5)	2.00 (5)	2.774 (12)	150 (4)
编号3-H3A类···臭氧S公司^三	0.85 (5)	2.12 (5)	2.978 (5)	176 (4)
编号3-H3B类···O4号机组S公司^iv（四）	0.93 (5)	2.02 (5)	2.949 (5)	174 (4)
编号3-H3B类···O4号机组S公司′^iv（四）	0.93 (5)	2.05 (5)	2.952 (14)	161 (4)
N4-H4型A类···O4号机组S公司′^我	0.86 (5)	2.02 (5)	2.865 (14)	168 (4)
N4-H4型A类···O4号机组S公司^我	0.86 (5)	2.14 (5)	2.976 (5)	167 (4)
N5-H5型A类···臭氧^{不及物动词}	0.95 (5)	1.90 (5)	2.831 (5)	169 (4)
N5-H5型B类···氧气S公司^我	0.84 (5)	2.22 (5)	3.009 (5)	157 (5)
N5-羟色胺B类···氧气S公司′^我	0.84 (5)	2.43 (5)	3.019 (14)	127 (4)
N5-H5型B类···O4号机组S公司′^我	0.84 (5)	2.54 (6)	3.258 (15)	144 (5)
N6-H6型B类···O4号机组^{不及物动词}	0.99 (5)	1.94 (5)	2.884 (4)	159 (4)
N6-H6型B类···臭氧^{不及物动词}	0.99 (5)	2.66 (5)	3.284 (4)	122 (3)
N6-H6型A类···O4号机组S公司′^五	0.91 (5)	2.40 (5)	3.021 (13)	125 (4)
N6-H6型A类···氧气S公司^五	0.91 (5)	2.45 (5)	3.358 (5)	170 (4)
O1公司W公司-上半年W公司···O1公司S公司^ii（ii）	0.85 (6)	1.95 (6)	2.784 (5)	166 (5)
O1公司W公司-上半年W公司···O1公司S公司′^ii（ii）	0.85 (6)	2.25 (6)	2.894 (12)	133 (5)
O1公司W公司-氢气W公司···臭氧S公司	0.95 (6)	1.84 (6)	2.772 (5)	166 (5)
O1公司W公司-氢气W公司···氧气S公司′	0.95 (6)	2.06 (6)	2.884 (12)	144 (5)

对称代码：（i）−x个+年+1,−x个+1,z（z）+1/3; （ii）−x个+年,−x个+1,z（z）+1/3; （iii）−年+1,x个−年,z（z）+2/3; （iv）x个,年,z（z）+1; （v）−年+1,x个−年+1,z（z）+2/3; （vi）x个+1,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₈H（H）₂₀N个₆O（运行）₄²⁺·SO公司₄²⁻·H（H）₂O（运行）
M（M）_第页	378.38
晶体系统，空间组	三角，P（P）三₂
温度（K）	100
一,c（c）(Å)	9.1105 (5), 16.2506 (7)
V（V）(Å^三)	1168.1 (1)
Z轴	三
辐射类型	钼Kα
µ（毫米⁻¹)	0.27
晶体尺寸（mm）	0.50 × 0.40 × 0.35

数据收集
衍射仪	Nonius Kappa APEXII公司衍射仪
吸收校正	–
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4125, 2645, 2547
对_整数	0.028
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.649

精细化
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.046, 0.100, 1.05
反射次数	2645
参数数量	279
约束装置数量	29
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.67,−0.59
绝对结构	弗莱克（1983）
绝对结构参数	0.08 (12)

计算机程序：收集（诺尼乌斯，1998），DENZO公司（Otwinowski&Minor 1997）和电子秤组件（Otwinowski&Minor）1997),DENZO公司（Otwinowski&Minor 1997）和电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997),SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3公司（伯内特和约翰逊，1996），公共CIF（Westrip，2009）。

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1O··O1W^我	0.78 (6)	2.00 (6)	2.775 (4)	170 (5)
O2-H2O··O1W	0.85 (5)	1.90 (5)	2.748 (4)	171 (5)
O3-H3O··O3S’^ii（ii）	0.83 (5)	1.79 (5)	2.590 (12)	162 (5)
O3至H3O···O3秒^ii（ii）	0.83 (5)	2.00 (5)	2.801 (5)	160 (5)
O3-H3O··O1S^ii（ii）	0.83 (5)	2.56 (5)	3.155 (5)	130 (4)
O4-H4O··O2^ii（ii）	0.76 (6)	2.15 (6)	2.876 (4)	158 (5)
N1-H1A··O3S’^三	1.00 (5)	2.07 (5)	2.863 (12)	135 (4)
N1-H1A··O4S^三	1.00 (5)	2.27 (5)	3.136 (5)	145 (4)
N2-H2B···O1S^iv（四）	0.92 (6)	1.87 (6)	2.782 (5)	174 (5)
N2-H2B···O1S’^iv（四）	0.92 (6)	1.99 (6)	2.805 (14)	147 (5)
N2-H2A··O2S’^五	1.01 (6)	1.85 (6)	2.811 (8)	158 (4)
N2-H2A··O2S^五	1.01 (6)	2.25 (6)	3.220 (6)	161 (4)
N3-H3A···o3秒^三	0.85 (5)	2.00 (5)	2.774 (12)	150 (4)
N3-H3A··O3S^三	0.85 (5)	2.12 (5)	2.978 (5)	176 (4)
N3-H3B···O4S^iv（四）	0.93 (5)	2.02 (5)	2.949 (5)	174 (4)
N3-H3B···O4S^iv（四）	0.93 (5)	2.05 (5)	2.952 (14)	161 (4)
N4-H4A··O4S’^我	0.86 (5)	2.02 (5)	2.865 (14)	168 (4)
N4-H4A··O4S^我	0.86 (5)	2.14 (5)	2.976 (5)	167 (4)
N5-H5A··O3^{不及物动词}	0.95 (5)	1.90 (5)	2.831 (5)	169 (4)
N5-H5B··O2S^我	0.84 (5)	2.22 (5)	3.009 (5)	157 (5)
N5-H5B··O2S’^我	0.84 (5)	2.43 (5)	3.019 (14)	127 (4)
N5-H5B···O4S^我	0.84 (5)	2.54 (6)	3.258 (15)	144 (5)
N6-H6B···O4^{不及物动词}	0.99 (5)	1.94 (5)	2.884 (4)	159 (4)
N6-H6B···O3^{不及物动词}	0.99 (5)	2.66 (5)	3.284 (4)	122 (3)
N6-H6A···O4S^五	0.91 (5)	2.40 (5)	3.021 (13)	125 (4)
N6-H6A··O2S^五	0.91 (5)	2.45 (5)	3.358 (5)	170 (4)
O1W-H1W··O1S^ii（ii）	0.85 (6)	1.95 (6)	2.784 (5)	166 (5)
O1W-H1W··O1S’^ii（ii）	0.85 (6)	2.25 (6)	2.894 (12)	133 (5)
O1W-H2W··O3S	0.95 (6)	1.84 (6)	2.772 (5)	166 (5)
O1W-H2W··O2S’	0.95 (6)	2.06 (6)	2.884 (12)	144 (5)

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

格式		BIBTeX公司
		尾注
		RefMan参考手册
		请参阅
		Medline公司
		成本加保险费、运费
		SGML公司
		文本
		纯文本

搜索IUCr日记账		国防部		高级搜索
作者		体积	第页