下载引文
下载引文
链接到html
标题复合体,[李2(C)6H(H)N个2O(运行)5)2(H)2O)4],含有两种锂原子,五坐标和四坐标。五配位锂离子具有四方锥形几何结构,顶部有一个水分子,基面上有来自两个2,4-二硝基酚(2,4-DNP)配体的四个O原子。四配位锂离子具有四面体几何结构,具有三个水分子和一个2,4-DNP配体的酚O原子。锂离子由酚类O原子桥接,使配合物具有双核结构。晶体填料通过O-H稳定...O氢键相互作用涉及水分子和硝基O原子。

支持信息

到岸价

结晶信息文件(CIF)https://doi.org/10.107/S0108270107651/sq3089sup1.cif
包含全局数据块,I

香港特别行政区

结构系数文件(CIF格式)https://doi.org/10.107/S0108270137651/sq3089Isup2.hkl
包含数据块I

CCDC参考:661792

注释顶部

硝基酚及其金属盐已被广泛研究,因为它们作为高能材料具有有用的特性。热量和燃烧特性(Stammler,1969;Brill等。,2000)和分子结构和配位行为(哈罗菲尔德等。,1995,b条)2,4,6-三硝基苯酚金属盐彻底研究。在我们对晶体结构和热学的研究中2,6-二硝基苯酚锂(Yun等。,2004),钇2,6-二硝基苯酚(Suh等。, 2002),镧系元素2,6-二硝基苯酚(Suh等。, 2002b条; 等。, 2006)和稀土2,4,6-三硝基苯酚(Yun等。,2005)盐,我们有发现2,6-二硝基苯酚配体的配位行为相当不同于2,4,6-三硝基苯酚配体,符合硝基取代基的电子效应对位位置。作为在本研究的扩展中,我们还使用了2,4-二硝基苯酚(2,4-DNP)配体(Iwasaki&Kawano,1977;Kagawa等。, 1976). 这里,我们报告标题锂(I)2,4-DNP络合物的制备和晶体结构,(一) ●●●●。

如图1所示,化合物(I)是一种独特的双核配合物,有两种锂原子和两种2,4-DNP配体。锂原子的几何结构是四方金字塔(Li1)和四面体(Li2),而配位2,4-DNP配体的模式有螯合和螯合/桥联。锂离子具有五坐标几何结构,水分子位于顶部位置基面上两个2,4-DNP配体的四个O原子。正如预期的那样Li-O在金字塔中的距离略长于四面体中的距离(表1)。每个2,4-DNP配体形成一个六元螯合环Li1通过酚酸根和硝基的O原子。离子Li2具有四坐标几何,有三个水分子和一个酚O原子2,4-DNP配体。酚O原子是Li1之间的桥梁和Li2原子。由于Li1··Li2距离为3.172(1)°。双核复合物连接在由无数O构成的三维-H··O2,4-二硝基苯酚O(运行)-H··O分子间氢键(图2,表2)。

虽然现在已知锂至少有20种配位几何构型协调数从1到12不等(Greenwood&Earnshaw,1998),这四五配位锂的双核锂2,4-DNP配合物是独一无二。据我们所知,只有锂o个-苯二氧乙酸三水合物[Li2(C)10H(H)8O(运行)6)(H)2O)]2(史密斯等。, 1986),具有类似的几何组合。然而,这个复合物是二聚体,有四个二者桥接的锂原子o个-苯二氧乙酸配体。

(I)的结构特征与双核非常不同锂2,6-DNP络合物[Li(2,6-DNP)(H2O) ]2·2小时2O、 我们有最近学习(云等。, 2004). 锂的离子Li1和Li22,6-DNP络合物均与五个O原子配位在一个方形金字塔中几何结构,并且存在配位的和自由的水分子。

相关文献顶部

有关相关文献,请参阅:Brill等。(2000);格林伍德和恩肖(1998);哈罗菲尔德等。(19951995年b条);川崎(1977);香川等。(1976);Nakamoto(1997);史密斯等。(1986);斯坦姆勒(1969);苏(Suh)等。(2002, 2002b条);等。(2004, 2005, 2006).

实验顶部

锂(I)2,4-DNP络合物(I)以类似于用于锂(I)2,6-DNP络合物(Yun等。, 2004). Pale-yellow公司获得了适合单晶X射线衍射的(I)晶体并以EDS为特征[请完整填写技术名称],FT–红外和元素分析。分析,针对C计算12H(H)14N个4O(运行)142:C31.87,H 3.12,N 12.39,Li 3.07%;发现:C 31.94,H 3.14,N 12.38,Li 3.05%。2,4-DNP配体通过相关FT-IR赋值得到确认吸收带(Nakamoto,1997)。

精炼顶部

对2,4-DNP配体上的H原子进行了几何定位和精细化使用骑乘模型,C-H=0.93º和U型国际标准化组织(H)=1.2U型等式(C) ●●●●。水氢原子的位置不同电子密度图及其精化U型国际标准化组织(H) =1.5U型等式(O)O-H限制在0.82(2)º。

计算详细信息顶部

数据收集:智能(布鲁克,2000年);单元格细化:智能; 数据缩减:圣保罗(布鲁克,2000年);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:SHELXTL公司(布鲁克,2000年);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.

数字顶部
[图1] 图1。配合物(I)的分子结构,显示原子编号方案。位移椭球在30%概率水平和H下绘制原子显示为任意半径的小球。
[图2] 图2。络合物(I)的晶体堆积图,沿b条轴。氢键相互作用如虚线所示。
四水-1κO(运行),2κO(运行)-(µ-2,4-二硝基苯酚-1κ2O(运行)1,O(运行)2:2κO(运行)1)(2,4-二硝基苯酚-1κ2O(运行)1,O(运行)2)二锂(I)顶部
水晶数据 顶部
[李2(C)6H(H)N个2O(运行)5)2(H)2O)4]Z轴= 2
M(M)第页= 452.15如果(000) = 464
三联诊所,P(P)1D类x个=1.652毫克
大厅符号:-P 1Kα辐射,λ= 0.71073 Å
= 8.3038 (2) Å6863次反射的细胞参数
b条= 10.1267 (3) Åθ= 2.5–28.2°
c(c)= 11.2984 (3) ŵ=0.15毫米1
α= 76.733 (2)°T型=296千
β= 79.565 (2)°块状,淡黄色
γ= 86.276 (2)°0.39×0.23×0.14毫米
= 909.16 (4) Å
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
4473个独立反射
辐射源:细焦点密封管3497次反射> 2σ()
石墨单色仪R(右)整数= 0.024
ϕω扫描θ最大= 28.3°,θ最小值= 1.9°
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
小时=1111
T型最小值= 0.944,T型最大= 0.979k个=1313
18045次测量反射=1415
精炼 顶部
优化于如果2二次原子位置:差分傅立叶图
最小二乘矩阵:完整氢站点位置:从邻近站点推断
R(右)[如果2> 2σ(如果2)] = 0.037用独立和约束精化的混合物处理H原子
加权平均值(如果2) = 0.115 w个= 1/[σ2(如果o个2) + (0.0613P(P))2+ 0.1182P(P)]
哪里P(P)=========================================================(如果o个2+ 2如果c(c)2)/3
S公司=1.04(Δ/σ)最大= 0.001
4473次反射Δρ最大=0.22埃
314个参数Δρ最小值=0.29埃
5个约束消光校正:SHELXL97型(Sheldrick,1997),Fc*=kFc[1+0.001xFc2λ/罪(2θ)]-1/4
主原子位置定位:结构-变量直接方法消光系数:0.033(3)
水晶数据 顶部
[李2(C)6H(H)N个2O(运行)5)2(H)2O)4]γ= 86.276 (2)°
M(M)第页=452.15= 909.16 (4) Å
三联诊所,P(P)1Z轴= 2
= 8.3038 (2) ÅKα辐射
b条= 10.1267 (3) ŵ=0.15毫米1
c(c)= 11.2984 (3) ÅT型=296千
α= 76.733 (2)°0.39×0.23×0.14毫米
β= 79.565 (2)°
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器
衍射仪
4473个独立反射
吸收校正:多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
3497次反射> 2σ()
T型最小值= 0.944,T型最大= 0.979R(右)整数= 0.024
18045次测量反射
精炼 顶部
R(右)[如果2> 2σ(如果2)] = 0.0375个约束
加权平均值(如果2) = 0.115用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04Δρ最大=0.22埃
4473次反射Δρ最小值=0.29埃
314个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用完整的协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进如果2对抗所有反射。加权R(右)-因子加权平均值和贴合度S公司基于如果2,常规R(右)-因素R(右)基于如果,带有如果为设置为零消极的如果2。的阈值表达式如果2>σ(如果2)仅用于计算R(右)-因子(gt).并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于如果2从统计上看大约是两倍大作为那些基于如果、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x个z(z)U型国际标准化组织*/U型等式
锂10.5445 (3)0.2226 (2)1.00546 (18)0.0398 (4)
锂20.1638 (3)0.2790 (2)1.00809 (18)0.0407 (5)
C1类0.69795 (13)0.41651 (11)0.78588 (10)0.0316 (2)
指挥与控制0.63323 (12)0.36442 (10)0.69642 (10)0.0286 (2)
C3类0.67057 (13)0.41919 (11)0.57024 (10)0.0298 (2)
H3A型0.62630.38330.51480.036美元*
补体第四成份0.77371 (13)0.52690 (11)0.52873 (9)0.0303 (2)
C5型0.84491 (13)0.58049 (11)0.61070(10)0.0334 (2)
H5A型0.91580.65270.58100.040*
C6型0.80926(14)0.52582 (12)0.73376 (10)0.0352 (3)
H6A型0.85930.56090.78680.042*
O7公司0.66451 (12)0.37518 (9)0.90208 (7)0.0468 (2)
N8号0.52188 (11)0.25229 (9)0.73355 (9)0.0321 (2)
O90.47853 (12)0.20118 (10)0.84440 (8)0.0513 (3)
O10号机组0.47307 (11)0.20941 (9)0.65440 (8)0.0462 (2)
N11号0.80795(12)0.58774 (10)0.39890 (9)0.0351 (2)
O12号机组0.89293 (12)0.68978 (9)0.36511 (8)0.0495(2)
O13号机组0.75335 (12)0.53746 (10)0.32602 (8)0.0503(3)
C21型0.29630 (12)0.10166 (10)1.20904 (9)0.0281 (2)
C22型0.36945 (12)0.13986 (10)1.30145 (9)0.0275 (2)
C23型0.33269 (12)0.07838 (10)1.42602 (10)0.0285 (2)
H23A型0.37930.10821.48390.034*
C24型0.22604 (12)0.02741 (11)1.46216 (9)0.0295 (2)
C25型0.15124 (13)0.07154(11)1.37696 (10)0.0332 (2)
H25A型0.08010.14381.40290.040*
C26型0.18394(14)0.00734 (12)1.25562 (10)0.0340 (2)
硫化氢6a0.13080.03561.20030.041*
O27号机组0.32281 (10)0.15692 (8)1.09383 (7)0.0373 (2)
N28气体0.48406 (11)0.24949 (9)1.27040 (9)0.0316 (2)
O29号机组0.53924 (13)0.29831 (10)1.16129 (8)0.0513 (3)
O30号机组0.52299 (11)0.29239 (9)1.35338 (8)0.0455 (2)
N31号0.19131 (11)0.09370 (10)1.59087 (9)0.0344(2)
O32号机组0.24377 (12)0.04677 (10)1.66680 (8)0.0476 (2)
O33号机组0.10765(12)0.19619 (9)1.62011 (8)0.0498 (3)
OW1型0.71159(15)0.07466 (12)1.04332 (12)0.0625 (3)
HW1A型0.732 (3)0.063 (2)1.1105 (16)0.094*
HW1B型0.708 (3)0.003 (2)1.033 (2)0.094*
OW2型0.25595 (13)0.46125 (10)0.94962 (9)0.0494 (3)
HW2A型0.312 (2)0.4746 (19)0.8869 (14)0.074*
HW2B型0.287 (2)0.5076 (19)0.9930 (17)0.074*
OW3型0.06174 (15)0.20399(13)0.89693 (10)0.0609 (3)
HW3A型0.074 (3)0.228 (2)0.820 (2)0.091*
硬件3b0.034 (3)0.188 (2)0.9181 (19)0.091*
OW4型0.03338 (13)0.30573(12)1.12200 (9)0.0549 (3)
HW4A型0.094 (2)0.3676 (17)1.1022 (18)0.082*
HW4B型0.062 (2)0.274 (2)1.1961 (14)0.082*
原子位移参数(2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
锂10.0424 (10)0.0405 (10)0.0332 (10)0.0102 (8)0.0033 (8)0.0017(8)
锂20.0467 (11)0.0397(10)0.0366 (10)0.0082 (9)0.0149 (8)0.0024 (8)
C1类0.0353 (5)0.0313 (5)0.0286 (5)0.0063(4)0.0056 (4)0.0061 (4)
指挥与控制0.0295 (5)0.0273 (5)0.0293 (5)0.0046 (4)0.0041(4)0.0066 (4)
C3类0.0315 (5)0.0311 (5)0.0283(5)0.0020 (4)0.0058 (4)0.0091 (4)
补体第四成份0.0315 (5)0.0327 (5)0.0253 (5)0.0016 (4)0.0028 (4)0.0049 (4)
C5型0.0340 (5)0.0325 (5)0.0329 (6)0.0097 (4)0.0036 (4)0.0051 (4)
C6型0.0407 (6)0.0372 (6)0.0302 (6)0.0124 (5)0.0074 (5)0.0080 (4)
O7公司0.0681 (6)0.0479 (5)0.0254 (4)0.0275 (4)0.0075(4)0.0032 (3)
N8号0.0347 (5)0.0311 (5)0.0317 (5)0.0067 (4)0.0049 (4)0.0085(4)
O90.0651 (6)0.0551 (6)0.0324 (5)0.0332 (5)0.0018(4)0.0035 (4)
O10号机组0.0565 (5)0.0465 (5)0.0413 (5)0.0194 (4)0.0123 (4)0.0134 (4)
N11号0.0381 (5)0.0381 (5)0.0275 (5)0.0049 (4)0.0042 (4)0.0037 (4)
O12号机组0.0603 (6)0.0481 (5)0.0358 (5)0.0218 (4)0.0065 (4)0.0039 (4)
O13号机组0.0659 (6)0.0579 (6)0.0290 (4)0.0161 (5)0.0110 (4)0.0074 (4)
C21型0.0267(5)0.0304 (5)0.0258 (5)0.0008 (4)0.0040 (4)0.0038 (4)
C22型0.0272(5)0.0255 (5)0.0286 (5)0.0051 (4)0.0025 (4)0.0042(4)
C23型0.0298 (5)0.0293 (5)0.0267 (5)0.0027 (4)0.0052 (4)0.0062 (4)
C24型0.0304 (5)0.0301 (5)0.0250 (5)0.0033 (4)0.0020 (4)0.0013 (4)
C25型0.0323 (5)0.0323 (5)0.0339 (6)0.0100 (4)0.0025 (4)0.0048 (4)
C26型0.0344 (5)0.0395 (6)0.0302 (6)0.0104 (4)0.0068 (4)0.0084 (4)
第二十七条0.0362 (4)0.0467 (5)0.0258 (4)0.0075 (3)0.0063 (3)0.0009 (3)
第28页0.0343 (5)0.0285 (4)0.0317 (5)0.0072 (4)0.0026(4)0.0068 (4)
O29号机组0.0675 (6)0.0483 (5)0.0344 (5)0.0320 (5)0.0074 (4)0.0057 (4)
O30号机组0.0525 (5)0.0463 (5)0.0427 (5)0.0192 (4)0.0094 (4)0.0138 (4)
N31号0.0338 (5)0.0360 (5)0.0290(5)0.0042 (4)0.0023 (4)0.0002 (4)
O32号机组0.0583 (6)0.0554 (6)0.0282 (4)0.0129 (4)0.0094 (4)0.0027 (4)
臭氧层0.0586 (6)0.0450 (5)0.0388 (5)0.0221 (4)0.0033 (4)0.0066 (4)
OW1型0.0728 (7)0.0472 (6)0.0668 (7)0.0074 (5)0.0183(6)0.0088 (5)
OW2型0.0613 (6)0.0465 (5)0.0370 (5)0.0203 (4)0.0006 (4)0.0044 (4)
OW3型0.0660 (7)0.0854 (8)0.0337 (5)0.0307 (6)0.0108 (5)0.0084 (5)
OW4型0.0515 (6)0.0674 (7)0.0373 (5)0.0004 (5)0.0040 (4)0.0025 (5)
几何参数(λ,º) 顶部
锂-O71.923 (2)C21-O27型1.2782 (13)
锂离子-OW12.001 (3)C21-C22型1.4333 (14)
锂-O272.004 (2)C21-C26型1.4336 (15)
锂1-O92.053 (2)C22-C23型1.3887 (14)
锂-O292.068 (2)C22-N281.4487 (13)
锂-OW41.936 (2)C23-C24型1.3749 (14)
锂-OW31.944 (2)C23-H23A型0.9300
锂-OW21.967 (2)C24-C25型1.4008 (15)
锂-O271.978 (2)C24-N31型1.4400 (13)
C1-O7号机组1.2675 (13)C25-C26型1.3619 (15)
C1-C6号机组1.4364 (15)C25-H25A型0.9300
C1-C2类1.4376 (14)C26-H26A型0.9300
C2-C3型1.3912 (15)N28-O30气体1.2196 (12)
C2-N8型1.4483 (13)N28-O29气体1.2325 (12)
C3-C4型1.3727(15)编号31-O321.2251 (13)
C3-H3A型0.9300编号31-O331.2338 (12)
C4-C5型1.4045 (15)OW1-HW1A型0.788(15)
C4-N11型1.4384 (14)OW1-HW1B型0.82 (2)
C5至C61.3587(15)OW2-HW2A型0.763 (14)
C5-H5A型0.9300OW2-HW2B型0.833 (15)
C6-H6A型0.9300OW3-HW3A型0.84 (2)
N8-O10号1.2186 (12)OW3-HW3B型0.80 (2)
N8-O9号1.2367 (12)OW4-HW4A型0.797 (14)
N11-O13型1.2249 (12)OW4-HW4B型0.821 (15)
N11-O12型1.2359 (13)
O7-Li1-OW1型105.87 (11)O12-N11-C4型118.04 (9)
O7-Li1-O27型144.96(13)O27-C21-C22型125.51 (9)
OW1-Li1-O27109.11 (10)O27-C21-C26型120.12 (10)
O7-锂1-O984.53 (8)C22-C21-C26型114.36 (9)
OW1-锂-O9105.18(11)C23-C22-C21型122.99 (9)
O27-Li1-O9型88.33 (9)C23-C22-N28型115.48 (9)
O7-Li1-O29型91.78 (9)C21-C22-N28型121.51 (9)
OW1-Li1-O2996.56 (10)C24-C23-C22型118.68 (10)
O27-Li1-O2982.37 (8)C24-C23-H23A型120.7
O9-Li1-O29型158.14 (13)C22-C23-H23A型120.7
OW4-Li2-OW3型97.58 (10)C23-C24-C25型121.56 (10)
OW4-Li2-OW2型103.81 (11)C23-C24-N31型118.74(9)
OW3-Li2-OW2型118.93 (11)C25-C24-N31型119.71 (9)
OW4-Li2-O27111.11 (10)C26-C25-C24型119.19(9)
OW3-Li2-O27115.48 (11)C26-C25-H25A型120.4
OW2-Li2-O27型108.59 (10)C24-C25-H25A型120.4
O7-C1-C6型119.58 (10)C25-C26-C21型123.16 (10)
O7-C1-C2型126.02 (10)C25-C26-H26A118.4
C6-C1-C2114.40 (10)C21-C26-H26A型118.4
C3-C2-C1122.60 (9)C21-O27-Li2型123.91 (9)
C3-C2-N8型116.01 (9)C21-O27-Li1型121.88 (9)
C1-C2-N8型121.38 (9)锂-O27-Li1105.60 (9)
C4-C3-C2型119.08 (10)奥30年至奥28年至奥29年121.28 (9)
C4-C3-H3A型120.5O30-N28-C22型118.98 (9)
C2-C3-H3A型120.5O29-N28-C22号119.74 (9)
C3-C4-C5型121.34 (10)N28-O29-Li1130.37 (9)
C3-C4-N11型119.52 (9)O32-N31-O33型122.56(10)
C5-C4-N11119.13 (9)O32-N31-C24型119.60 (9)
C6-C5-C4119.35 (10)O33-N31-C24型117.84 (9)
C6-C5-H5A型120.3锂-OW1-HW1A113.9 (17)
C4-C5-H5A型120.3Li1-OW1-HW1B型125.4 (17)
C5-C6-C1123.16 (10)HW1A-OW1-HW1B103 (2)
C5-C6-H6A118.4锂-OW2-HW2A116.2 (15)
C1-C6-H6A型118.4Li2-OW2-HW2B型126.2 (14)
C1-O7-Li1型132.25 (9)HW2A-OW2-HW2B108 (2)
O10-N8-O9型121.07(9)Li2-OW3-HW3A127.9 (16)
O10-N8-C2型119.12 (9)锂-OW3-HW3B116.5 (15)
O9-N8-C2型119.80 (9)HW3A-OW3-HW3B型104 (2)
N8-O9-Li1型135.09(9)锂-OW4-HW4A119.3 (14)
O13-N11-O12型122.34 (10)锂-OW4-HW4B132.0 (15)
O13-N11-C4型119.62 (9)HW4A-OW4-HW4B107.5 (19)
O7-C1-C2-C3177.16 (11)C22-C23-C24-C251.68 (16)
C6-C1-C2-C32.42 (16)C22-C23-C24-N31178.31 (9)
O7-C1-C2-N8型1.67 (18)C23-C24-C25-C260.56 (17)
C6-C1-C2-N8型178.74 (10)N31-C24-C25-C26179.45 (10)
C1-C2-C3-C4型0.27(16)C24-C25-C26-C212.07 (18)
N8-C2-C3-C4179.16 (9)O27-C21-C26-C25型179.35 (10)
C2-C3-C4-C5型1.51 (16)C22-C21-C26-C251.24 (16)
C2-C3-C4-N11型177.54 (9)C22-C21-O27-Li2型106.58(13)
C3-C4-C5-C60.91 (17)C26-C21-O27-Li2型72.75 (14)
N11-C4-C5-C6178.14 (10)C22-C21-O27-Li1型36.52 (16)
C4-C5-C6-C1型1.53 (18)C26-C21-O27-Li1型144.14 (11)
O7-C1-C6-C5176.55 (11)OW4-Li2-O27-C211.10 (15)
C2-C1-C6-C53.07 (17)OW3-Li2-O27-C21108.81 (13)
C6-C1-O7-Li1172.02 (13)OW2-Li2-O27-C21114.67 (11)
C2-C1-O7-Li18.4 (2)OW4-Li2-O27-Li1型146.95 (10)
OW1-锂1-O7-C194.52 (15)OW3-Li2-O27-Li1型103.15 (12)
O27-Li1-O7-C188.9 (2)OW2-Li2-O27-Li1型33.38(13)
O9-Li1-O7-C19.75 (17)O7-Li1-O27-C21126.17 (19)
O29-锂1-O7-C1168.14 (12)OW1-Li1-O27-C2150.31 (14)
C3-C2-N8-O102.78 (15)O9-Li1-O27-C21型155.81 (9)
C1-C2-N8-O10178.31 (10)O29-Li1-O27-C21型44.03 (12)
C3-C2-N8-O9177.59 (10)O7-Li1-O27-Li2型22.7 (2)
C1-C2-N8-O91.32 (16)OW1-Li1-O27-Li2型160.84 (10)
O10-N8-O9-Li1型171.94 (13)O9-Li1-O27-Li2型55.34 (10)
C2-N8-O9-Li17.7 (2)O29-Li1-O27-Li2104.83 (9)
O7-Li1-O9-N8型10.01 (17)C23-C22-N28-O30型9.63 (15)
OW1-Li1-O9-N894.99(15)C21-C22-N28-O30型168.52 (10)
O27-Li1-O9-N8型155.66 (13)C23-C22-N28-O29170.96 (10)
O29-Li1-O9-N8型91.1 (3)C21-C22-N28-O2910.89 (16)
C3-C4-N11-O134.70 (16)O30-N28-O29-Li1型163.26 (12)
C5-C4-N11-O13176.24 (10)C22-N28-O29-Li1型17.34 (18)
C3-C4-N11-O12175.54 (10)O7-Li1-O29-N28176.91 (12)
C5-C4-N11-O123.52 (16)OW1-Li1-O29-N2870.71 (15)
O27-C21-C22-C23型178.26 (10)O27-Li1-O29-N2837.77 (15)
C26-C21-C22-C231.11 (15)O9-Li1-O29-N28103.4 (3)
O27-C21-C22-N28型0.25 (16)C23-C24-N31-O32型7.19(16)
C26-C21-C22-N28179.12 (9)C25-C24-N31-O32型172.82 (10)
C21-C22-C23-C242.54(16)C23-C24-N31-O33型173.38 (10)
N28-C22-C23-C24型179.34 (9)C25-C24-N31-O33型6.61 (16)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
O(运行)W公司1-H(1-H)W公司1A类···O32号机组0.79 (2)2.53 (2)3.3083 (15)171 (2)
O(运行)W公司1-H(1-H)W公司1B类···O27号机组ii(ii)0.82 (2)2.41 (2)3.1461 (15)151 (2)
O(运行)W公司1-H(1-H)W公司1B类···O9号机组ii(ii)0.82 (2)2.59 (2)3.1821 (15)130.3 (19)
O(运行)W公司2-H型W公司2A类···第29页0.76 (1)2.58 (2)2.9592 (12)113 (2)
O(运行)W公司2-H型W公司2A类···O13号机组iv(四)0.76(1)2.59 (2)3.1262 (13)129 (2)
O(运行)W公司2-H型W公司2B类···O70.83 (2)1.96 (2)2.7936 (13)174 (2)
O(运行)W公司3小时W公司A类···O12号机组iv(四)0.84 (2)2.04 (2)2.8725 (14)173 (2)
O(运行)W公司3小时W公司B类···O(运行)W公司1v(v)0.80 (2)2.50 (2)3.2655 (17)159 (2)
O(运行)W公司4小时W公司4A类···O(运行)W公司2不及物动词0.80 (1)2.16 (1)2.9560 (16)178 (2)
O(运行)W公司4小时W公司4B类···O33号机组vii(七)0.82 (2)2.02(2)2.8381 (13)174 (2)
对称代码:(i)x个+1,,z(z)+3; (ii)x个+1,,z(z)+2; (iii)x个+1,+1,z(z)+2; (iv)x个+1,+1,z(z)+1; (五)x个1,,z(z); (vi)x个,+1,z(z)+2;(vii)x个,,z(z)+3.

实验细节

水晶数据
化学配方[李2(C)6H(H)N个2O(运行)5)2(H)2O)4]
M(M)第页452.15
晶体系统,空间组三联诊所,P(P)1
温度(K)296
,b条,c(c)(Å)8.3038 (2), 10.1267 (3), 11.2984 (3)
α,β,γ(°)76.733 (2), 79.565 (2), 86.276 (2)
)909.16 (4)
Z轴2
辐射类型Kα
µ(毫米1)0.15
晶体尺寸(mm)0.39 × 0.23 × 0.14
数据收集
衍射仪布吕克智能CCD区域探测器
衍射仪
吸收校正多扫描
(SADABS公司; 谢尔德里克,1996)
T型最小值,T型最大0.944, 0.979
测量的、独立的和
观察到的[> 2σ()]反射
18045, 4473, 3497
R(右)整数0.024
(罪θ/λ)最大1)0.667
精炼
R(右)[如果2> 2σ(如果2)],加权平均值(如果2),S公司0.037, 0.115, 1.04
反射次数4473
参数数量314
约束装置数量5
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大, Δρ最小值(eó))0.22,0.29

计算机程序:智能(布鲁克,2000),智能,圣保罗(布鲁克,2000),SHELXS97标准(谢尔德里克,1997),SHELXL97型(谢尔德里克,1997),SHELXTL公司(布鲁克,2000),SHELXTL公司.

选定的几何参数(λ,º) 顶部
锂-O71.923 (2)锂-OW41.936 (2)
锂-OW12.001 (3)锂-OW31.944 (2)
锂-O272.004 (2)Li2-OW2型1.967 (2)
锂-O92.053 (2)锂-O271.978 (2)
锂-O292.068(2)
O7-Li1-OW1型105.87 (11)O27-Li1-O2982.37 (8)
O7-锂1-O27144.96 (13)O9-Li1-O29型158.14 (13)
OW1-Li1-O27109.11 (10)OW4-Li2-OW3型97.58 (10)
O7-Li1-O9型84.53 (8)OW4-Li2-OW2型103.81 (11)
OW1-锂-O9105.18 (11)OW3-Li2-OW2型118.93 (11)
O27-Li1-O9型88.33 (9)OW4-Li2-O27111.11 (10)
O7-Li1-O29型91.78 (9)OW3-Li2-O27115.48 (11)
OW1-Li1-O2996.56 (10)OW2-Li2-O27型108.59 (10)
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类D类-H(H)H(H)···A类D类···A类D类-H(H)···A类
OW1-HW1A··O320.788 (15)2.528 (16)3.3083 (15)171 (2)
OW1-HW1B···O27ii(ii)0.82 (2)2.41 (2)3.1461 (15)151 (2)
OW1-HW1B···O9ii(ii)0.82 (2)2.59 (2)3.1821 (15)130.3 (19)
OW2-HW2A··O290.763 (14)2.581 (18)2.9592 (12)112.6 (17)
OW2-HW2A··O13iv(四)0.763 (14)2.591 (17)3.1262 (13)128.8 (17)
OW2-HW2B··O70.833 (15)1.964 (15)2.7936 (13)173.6 (18)
OW3-HW3A··O12iv(四)0.84 (2)2.04 (2)2.8725 (14)173 (2)
OW3-HW3B··OW1v(v)0.80(2)2.50 (2)3.2655 (17)159 (2)
OW4-HW4A··OW2不及物动词0.797 (14)2.159 (14)2.9560(16)178 (2)
OW4-HW4B··O33vii(七)0.821 (15)2.020 (15)2.8381(13)174 (2)
对称代码:(i)x个+1,,z(z)+3; (ii)x个+1,,z(z)+2; (iii)x个+1,+1,z(z)+2; (iv)x个+1,+1,z(z)+1; (五)x个1,,z(z); (vi)x个,+1,z(z)+2; (vii)x个,,z(z)+3.
 

跟随Acta Cryst。C类
注册电子通知
跟随Acta Cryst。在推特上
在脸书上关注我们
注册RSS订阅源