Bis(iminodiethylenedi­ammonium) di-μ5-hydrogen­phosphato-penta­molybdate(VI) tetra­hydrate

Geng, F.; Han, G.-H.; Lin, B.-Z.

doi:10.1107/S0108270106023092

双（亚氨基二亚乙基二铵）二-μ₅-磷酸五钼酸氢（VI）四水合物

标题化合物（C）的晶体结构₄小时₁₅N个_三)₂[莫₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]·4小时₂O、由[Mo组成₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]⁴⁻簇合物、亚氨基二乙烯二铵阳离子和溶剂水分子。【莫】₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]⁴⁻群集，具有近似值C类₂对称性，可以认为是由五个扭曲的边角共享MoO形成的环₆八面体，由磷酸氢四面体覆盖在两极。存在N-H

O、 O-H公司

N和C-H

有机铵基团和团簇之间的O氢键，原子间N

O距离范围为2.675（3）至2.999（3）Ω和C

O距离范围为3.139（5）至3.460（5）º。

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CCDC参考：618606

注释顶部

在过去的几十年里，由于多金属氧酸盐具有广泛的拓扑性质，在催化、光化学、电致变色和磁性（Braun等。, 1999). 基于磷酸钼阴离子的一类重要金属氧化物簇因其新颖的结构和异常的性质而备受关注（郭和刘，2003）。典型的例子包括（NH₄)₂[（瑞士_三)₄否]₂[铁₂钼₁₂O（运行）₃₀（H）₂人事军官₄)₆（HPO₄)₂]（Meyer&Haushalter，1993），（H₂英语）_三【P】₂钼₅O（运行）₂₃]·6小时₂O（en为乙二胺；Aranzabe等。，1997年），[H₂英语]₂[{铜（en）（H₂O） }钼₅P（P）₂O（运行）₂₃]·4小时₂O（鲁等。1998年），（H₂英语）₁₀（H）_三O）_三（H）₅O（运行）₂)纳₂[锰钼合金₁₂O（运行）₂₄（俄亥俄州）₆（采购订单₄)₄（HPO₄)₄][锰钼合金₁₂O（运行）₂₄（俄亥俄州）₆（采购订单₄)₆（HPO₄)₂]·9小时₂O（徐等。1999年），（C₄小时₁₂N个₂)_0.5[公司（en）_三][（月₅O（运行）₁₅)（HPO₄)₂]（他等。（2004年），[{Cu（bpy）₂}｛铜（桶/日）（H₂O） }（钼₅O（运行）₁₅){O（O）_三P（瑞士₂)₄人事军官_三}]（bpy是2,2'-联吡啶；芬恩等。，2001）和（H₂bpy）_0.5{[镍（H₂O）₅][Ni（Hbpy）（H₂O）₄[莫₅P（P）₂O（运行）₂₃]}（卢等。2005). 与乙二胺或吡啶模板相比，含有二乙烯三胺（tren）或其铵的杂化材料模拟基本上未被探索（林等。, 2003). 我们在此报道了标题为新型有机-无机杂化物的水热合成和晶体结构，即.（H₂tren）₂[莫₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]·4小时₂O、（一）。

（I）的晶体结构由[Mo₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]⁴⁻阴离子簇，（H₂tren）²⁺阳离子和溶剂水分子。如图1所示，[Mo₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]⁴⁻群集具有近似值C类₂对称，Mo4和O12原子位于轴上。五大备忘录₆簇中的八面体以紧凑的共享边或共享角排列聚集在一起，形成具有两个PO的环₄环上方和下方协调的四面体。Mo₅环近似平面，平均最小二乘偏差为0.2238 Au，原子间距离为3.8024（11）Au，P1··P2矢量对环的取向为84.5（2）°。每个磷酸氢亚基具有一个末端OH基团和三个与钼环共享的桥接O原子，其中一个氧基团采用µ₂-桥接模式，连接一个钼和一个磷位点，其他两个采用µ_三-桥接模式，连接两个钼位点和一个磷位点。五大备忘录₆八面体可以分为两类，即。（1）围绕Mo1和Mo2的共角八面体，每个都有两个末端氧原子（O_吨)，两个O_b条由两个钼位点共享的原子，一个Oµ₂原子和一个Oµ_三原子，以及（2）围绕原子Mo3、Mo4和Mo5的共享边八面体，每个原子都有两个O_吨，两个O_b条和两个Oµ_三原子。不同类型的O原子具有不同的Mo-O键距离_吨=1.706（2）-1.734（2）奥莫-O_b条=1.914（2）–1.960（2）Ω，Mo-Oµ₂=2.216（2）–2.217（2）Ω和Mo-Oµ_三=2.183（2）–2.440（2）Å；表1]。这些键距与（C）中观察到的一致₆小时₁₁全日空航空公司_三)₅H（P₂钼₅O（运行）₂₃)·4小时₂O（王等。，2004）和（H₂bpy）_0.5{[镍（H₂O）₅][Ni（Hbpy）（H₂O）₄][莫₅P（P）₂O（运行）₂₃]}（卢等。2005). 采购订单₄四面体表现出扭曲的几何结构，P-O键距离在1.514（2）到1.568（2）之间，O-P-O键角在106.32（12）到110.99（12）°之间，这与之前报道的一致（Aranzabe等。1997). 价和计算（Brown&Altermatt，1985）表明，（I）中所有Mo原子的价和范围为5.835到5.987，平均值为5.925，非常接近Mo的理想值6^{不及物动词}O17和O20原子的价和分别为1.208和1.225，这表明PO的两个末端O原子₄四面体质子化。

[Mo的安排₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]⁴⁻簇，（H₂tren）²⁺（I）晶体结构中的阳离子和溶剂水分子b条轴如图2所示，它显示了广泛的氢键。如表2所示，有机铵基团和簇间的N-H··O和O-H··N氢键的N··O原子间距为2.675（3）至2.999（3）Ω，氢键角为124至173°有机阳离子CH基团与团簇O原子之间也存在C-H··O氢键，C··O距离在3.139（5）～3.460（5）Ω之间，氢键角在122～160°之间。这些氢键持有[Mo₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]^4负极集群和（H₂tren）²⁺（I）中的阳离子一起形成三维超分子网络，由完成溶剂水分子，形成N-H··O和O-H··O氢键几何参数2.890（4）–3.113（5）Au和118（3）–175（5）°。

实验顶部

化合物（I）是在17 ml内衬特氟隆的不锈钢高压釜中在自生压力下水热合成的，填充因子约为40%。（NH）的混合物₄)₆钼₇O（运行）₂₄·4小时₂O、钕₂O（运行）_三，H_三人事军官₄将二乙烯三胺和水以1:1:2.8:1.15:333的摩尔比在393K下加热6d。缓慢冷却至室温后，获得无色块状晶体（I）。过滤晶体，用蒸馏水清洗，并在室温下在干燥器中干燥（产率加利福尼亚州60%（基于钼）。反应体系的pH值从加热前的3.42增加到反应结束时的3.68。952厘米处的强条带⁻¹在红外光谱中被指定为Mo-O_吨拉伸振动和892、775和676厘米波段⁻¹与Mo-O-Mo振动有关，而1091和1025厘米处的特征带⁻¹归因于P-O振动。色带范围为1330至1268厘米⁻¹是有机基团的C-N和C-C键的特征。C的分析计算₈小时₄₀钼₅N个₆O（运行）₂₇P（P）₂：C 8.13，H 3.27，N 6.98，P 5.20，Mo 40.11%；发现：C 8.05，H 3.36，N 7.12，P 5.08，Mo 40.03%。

计算详细信息顶部

数据收集：MSC/AFC衍射仪控制软件（分子结构公司，1987年）；单元格细化：德克萨斯州（分子结构公司，1987年）；数据缩减：德克萨斯州; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（Sheldrick，2000年）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

数字顶部

	图1。（I）中的非对称单位，显示了原子标记方案和50%概率位移椭球体。
	图2。（I）沿b条轴，显示[Mo的排列₅O（运行）₁₅（高功率）₄)₂]⁴⁻簇（多面体），（H₂tren）²⁺晶体结构中的阳离子和溶剂水分子。虚线表示氢键相互作用，为了清楚起见，省略了与此类相互作用无关的H原子。

双（氨基二乙基铵）双µ₅-四水合磷五钼酸氢（VI）顶部

水晶数据顶部

（C）₄小时₁₅N个_三)₂[莫₅O（运行）₁₅（高功率）₄)₂]·4小时₂O（运行）	Z轴= 2
M（M）_第页= 1194.10	F类(000) = 1172
三联诊所，P（P）1	D类_x个=2.415毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71069 Å
一= 10.3497 (14) Å	100次反射的单元参数
b条= 10.9934 (15) Å	θ= 10–15°
c（c）= 15.751 (2) Å	µ=2.06毫米⁻¹
α= 95.650 (6)°	T型=294千
β= 95.734 (6)°	块状，无色
γ= 111.408 (5)°	0.16×0.12×0.08毫米
V（V）= 1642.4 (4) Å^三

数据收集顶部

里加库AFC-5R 衍射仪	6371次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	R（右）_整数= 0.038
石墨单色仪	θ_最大值= 26.5°,θ_最小值= 1.3°
ω–2θ扫描	小时=−12→12
吸收校正：ψ扫描（北部等。1968年）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.734,T型_最大值= 0.852	我=−19→19
25131次测量反射	每150次反射中有3次标准反射
6733个独立反射	强度衰减：0.2%

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²)=0.092	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0569P（P）)²+ 0.165P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
6733次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.009
462个参数	Δρ_最大值=0.92埃⁻^三
12个约束	Δρ_最小值=−0.93埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₄小时₁₅N个_三)₂[莫₅O（运行）₁₅（HPO₄)₂]·4小时₂O（运行）	γ= 111.408 (5)°
M（M）_第页= 1194.10	V（V）= 1642.4 (4) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 2
一= 10.3497 (14) Å	钼K（K）α辐射
b条= 10.9934 (15) Å	µ=2.06毫米⁻¹
c（c）= 15.751 (2) Å	T型=294千
α= 95.650 (6)°	0.16×0.12×0.08毫米
β= 95.734 (6)°

数据收集顶部

里加库AFC-5R 衍射仪	6371次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描（北部等。1968年）	R（右）_整数= 0.038
T型_最小值= 0.734,T型_最大值= 0.852	每150次反射中有3次标准反射
25131次测量反射	强度衰减：0.2%
6733个独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.035	12个约束
水风险(F类²)=0.092	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.92埃⁻^三
6733次反射	Δρ_最小值=−0.93埃⁻^三
462个参数

特殊细节顶部

实验.晶体涂有环氧胶水

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权的R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，带有F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²> 2σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等。并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第一季度	0.39089 (3)	0.60436 (2)	0.187695 (16)	0.01835 (8)
第二季度	0.39619（3）	0.93892 (2)	0.170885 (16)	0.01941 (9)
第三季度	0.08717 (3)	0.92692 (3)	0.233543 (17)	0.02224 (9)
第四季度	−0.02956 (3)	0.67519 (3)	0.346595 (16)	0.01979 (9)
第五季度	0.16309 (3)	0.48620 (2)	0.326644 (16)	0.01805 (8)
第1页	0.08070 (7)	0.62918 (7)	0.14843 (4)	0.01494 (15)
第2页	0.32796 (7)	0.81964 (7)	0.35333（4）	0.01582 (15)
O1公司	0.4171 (2)	0.5272 (2)	0.09538（15）	0.0292 (5)
氧气	0.5434 (2)	0.6303 (3)	0.25490 (16)	0.0328 (5)
臭氧	0.5588 (2)	1.0639 (2)	0.18883 (15)	0.0333 (6)
O4号机组	0.3428（3）	0.9340 (2)	0.06257 (15)	0.0304 (5)
O5公司	−0.0010 (3)	0.9455 (3)	0.14158 (18)	0.0392 (6)
O6公司	0.0765 (3)	1.0418 (3)	0.31249 (19)	0.0409 (6)
O7公司	−0.0382 (3)	0.7693 (3)	0.43927 (15)	0.0369 (6)
O8号机组	−0.1921 (2)	0.5460 (2)	0.32637 (16)	0.0300 (5)
O9号机组	0.2713 (2)	0.4698 (2)	0.41132 (15)	0.0296（5）
O10号机组	0.0234 (2)	0.3365 (2)	0.30439 (16)	0.0304（5）
O11号机组	0.2604 (2)	0.45430 (19)	0.23219 (13)	0.0203 (4)
O12号机组	0.4357 (2)	0.7804 (2)	0.16154 (14)	0.0220 (4)
O13号机组	0.2812 (2)	1.0261（2）	0.21756 (15)	0.0276 (5)
O14号机组	−0.0617 (2)	0.7712 (2)	0.25721 (14)	0.0218 (4)
O15号机组	0.0864 (2)	0.5900 (2)	0.39737 (12)	0.0211 (4)
O16号机组	0.1854 (2)	0.5772 (2)	0.11471 (13)	0.0191 (4)
O17号机组	−0.0519 (2)	0.5879 (2)	0.08146 (13)	0.0232 (4)
第17页	−0.0640	0.5175	0.0524	0.028*
O18号机组	0.1560（2）	0.7830 (2)	0.16668 (13)	0.0197 (4)
O19	0.0402 (2)	0.5724 (2)	0.23316 (13)	0.0195 (4)
O20号机组	0.3823 (2)	0.8342 (2)	0.44894 (13)	0.0236（4）
H20（H20）	0.3821	0.9032	0.4739	0.028*
O21号机组	0.3106 (2)	0.6805 (2)	0.30710 (13)	0.0189 (4)
O22号机组	0.4326 (2)	0.9231 (2)	0.30974 (13)	0.0209 (4)
O23号机组	0.1838 (2)	0.8348 (2)	0.34041 (14)	0.0197 (4)
N1型	0.7558 (3)	−0.2197 (3)	0.53723 (19)	0.0330 (6)
H1C型	0.8010	−0.1882	0.5906	0.040美元*
甲型H1D	0.8160	−0.2270	0.5024	0.040美元*
H1E（上半年）	0.6890	−0.2987	0.5368	0.040美元*
氮气	0.6906 (3)	0.0415 (3)	0.42076（18）	0.0249 (6)
过氧化氢	0.6182	−0.0048	0.3790	0.030*
N3号机组	0.7133 (4)	0.3401 (3)	0.43811 (19)	0.0370 (7)
H3C公司	0.6741	0.3953	0.4212	0.044*
H3D（高密度）	0.8006	0.3862	0.4642	0.044*
H3E公司	0.6636	0.2925	0.4747	0.044*
4号机组	0.6934 (3)	0.5308 (3)	0.1352 (2)	0.0351 (7)
H4C型	0.6897	0.5764	0.1842	0.042*
H4D型	0.6404	0.5444	0.0920	0.042*
H4E型	0.7818	0.5573	0.1248	0.042*
5号机组	0.7826 (3)	0.3060 (3)	0.04549 (17)	0.0259 (6)
H5C型	0.7751	0.2598	−0.0065	0.031*
N6号	1.0854 (3)	0.2982 (3)	0.06579 (18)	0.0274 (6)
H6C型	1.0781	0.3112	0.0109	0.033*
H6D型	1.1547	0.2697	0.0771	0.033*
H6E型	1.1037	0.3737	0.0999	0.033*
C1类	0.6938 (5)	−0.1316 (5)	0.5082 (3)	0.0538 (11)
甲型H1A	0.6942	−0.0722	0.5581	0.065*
H1B型	0.5965	−0.1834	0.4848	0.065*
指挥与控制	0.7577 (5)	−0.0516 (5)	0.4438 (3)	0.0548 (13)
过氧化氢	0.7525	−0.1098	0.3920	0.066*
过氧化氢	0.8561	−0.0016	0.4655	0.066*
C3类	0.7838 (4)	0.1552 (4)	0.3825 (2)	0.0322（7）
H3A型	0.8082	0.1217	0.3297	0.039*
H3B型	0.8699	0.2012	0.4224	0.039*
补体第四成份	0.7159 (4)	0.2518 (3)	0.3628 (2)	0.0293 (7)
H4A型	0.7657	0.3052	0.3221	0.035*
人4b	0.6203	0.2024	0.3350	0.035*
C5级	0.6415（4）	0.3897 (4)	0.1427 (2)	0.0337 (8)
H5A型	0.5471	0.3626	0.1571	0.040美元*
H5B型	0.7003	0.3755	0.1895	0.040美元*
C6级	0.6403 (3)	0.3050 (4)	0.0609 (2)	0.0287 (7)
H6A型	0.6014	0.3349	0.0123	0.034美元*
H6B型	0.5785	0.2147	0.0627	0.034*
抄送7	0.8490 (4)	0.2511 (4)	0.1132 (2)	0.0363 (8)
H7A型	0.8963	0.3201	0.1618	0.044*
H7B型	0.7760	0.1808	0.1335	0.044*
抄送8	0.9521 (4)	0.1983 (3)	0.0814 (3)	0.0408 (9)
H8A型	0.9737	0.1468	0.1233	0.049*
H8B型	0.9078	0.1387	0.0281	0.049美元*
O24号机组	0.5736 (3)	0.5450 (3)	0.42094（18）	0.0452 (7)
H24A型	0.486 (2)	0.556 (5)	0.423 (2)	0.054*
H24B型	0.592 (4)	0.554 (4)	0.3631（10）	0.054*
O25号机组	0.6979 (4)	0.8112 (5)	0.0987 (3)	0.0886 (13)
H25A型	0.6025 (17)	0.794 (6)	0.107 (4)	0.106*
H25B型	0.752 (5)	0.862 (6)	0.152 (2)	0.106*
O26号机组	0.3961 (4)	0.2774 (3)	0.3115 (2)	0.0548 (8)
H26A型	0.358 (5)	0.334 (3)	0.284 (3)	0.066*
H26B型	0.353 (4)	0.1935 (19)	0.275（2）	0.066*
O27号机组	0.2840 (4)	0.1898（4）	0.0668 (4)	0.0885 (14)
H27A型	0.290 (8)	0.162 (5)	0.0083 (14)	0.106*
H27B型	0.268 (7)	0.113 (3)	0.094 (3)	0.106美元*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第一季度	0.01619 (14)	0.02517 (15)	0.01985 (15)	0.01276 (11)	0.00666 (10)	0.00809 (11)
第二季度	0.02075 (15)	0.02089 (15)	0.01756 (14)	0.00743 (11)	0.00433 (10)	0.00754 (10)
第三季度	0.02221 (15)	0.02244 (15)	0.02690 (16)	0.01346 (11)	0.00258 (11)	0.00691 (11)
第四季度	0.01618 (14)	0.02705 (15)	0.02116（15）	0.01186 (11)	0.00679 (10)	0.00791 (11)
月5日	0.01914 (15)	0.02189 (15)	0.01862 (14)	0.01157 (11)	0.00579 (10)	0.01017 (10)
第1页	0.0136 (3)	0.0188 (3)	0.0158 (3)	0.0085（3）	0.0037（3）	0.0069 (3)
第2页	0.0145 (3)	0.0219 (4)	0.0149 (3)	0.0099 (3)	0.0040 (3)	0.0067 (3)
O1公司	0.0291 (12)	0.0420 (14)	0.0263 (12)	0.0207 (11)	0.0118 (10)	0.0134 (10)
氧气	0.0286 (12)	0.0482 (15)	0.0355 (13)	0.0257 (11)	0.0124 (10)	0.0180 (11)
臭氧	0.0273 (12)	0.0321 (13)	0.0270 (12)	−0.0043 (10)	0.0029 (10)	0.0041 (10)
O4号机组	0.0390 (13)	0.0316 (13)	0.0238 (12)	0.0151 (10)	0.0060 (10)	0.0102 (10)
O5公司	0.0367 (14)	0.0350（14）	0.0463 (16)	0.0153 (11)	−0.0032 (12)	0.0107 (12)
O6公司	0.0417（15）	0.0404 (15)	0.0494 (16)	0.0263 (12)	0.0108 (12)	−0.0004 (12)
O7公司	0.0372 (14)	0.0613 (17)	0.0249 (12)	0.0298（13）	0.0133 (11)	0.0121 (12)
O8号机组	0.0190 (11)	0.0325 (13)	0.0327（13）	0.0027 (9)	0.0047 (9)	0.0049 (10)
O9号机组	0.0318 (12)	0.0357 (13)	0.0297 (12)	0.0204 (11)	0.0054 (10)	0.0126 (10)
O10号机组	0.0319 (13)	0.0261 (12)	0.0335 (13)	0.0095（10）	0.0076 (10)	0.0088 (10)
O11号机组	0.0254 (11)	0.0164 (10)	0.0230 (11)	0.0104 (8)	0.0081 (8)	0.0075（8）
O12号机组	0.0200 (10)	0.0283 (11)	0.0235 (11)	0.0122 (9)	0.0100 (8)	0.0113 (9)
O13号机组	0.0235 (11)	0.0295 (12)	0.0309（12）	0.0106 (9)	0.0041 (9)	0.0080 (10)
第14页	0.0183 (10)	0.0178 (10)	0.0334 (12)	0.0095 (8)	0.0045 (9)	0.0111 (9)
O15号机组	0.0264 (11)	0.0341 (12)	0.0122 (9)	0.0197（9）	0.0084 (8)	0.0084 (8)
O16号机组	0.0176 (10)	0.0229 (10)	0.0213 (10)	0.0113 (8)	0.0061 (8)	0.0066 (8)
O17号机组	0.0199 (10)	0.0350 (12)	0.0203 (10)	0.0156 (9)	0.0034 (8)	0.0085 (9)
O18号机组	0.0197 (10)	0.0192 (10)	0.0199 (10)	0.0066 (8)	0.0037 (8)	0.0037 (8)
O19号机组	0.0208 (10)	0.0277 (11)	0.0164（10）	0.0139 (9)	0.0064（8）	0.0097 (8)
O20号机组	0.0271（11）	0.0276 (11)	0.0177 (10)	0.0126 (9)	0.0010 (8)	0.0040 (8)
O21号机组	0.0167 (10)	0.0250 (11)	0.0185 (10)	0.0097 (8)	0.0080 (8)	0.0075（8）
第二十二条	0.0203 (10)	0.0248 (11)	0.0191 (10)	0.0084 (9)	0.0045 (8)	0.0091 (8)
O23号机组	0.0150 (10)	0.0206 (10)	0.0259 (11)	0.0089 (8)	0.0017 (8)	0.0076 (8)
N1型	0.0421 (17)	0.0305 (15)	0.0306 (15)	0.0186 (13)	0.0057 (13)	0.0042 (12)
氮气	0.0237 (13)	0.0240 (13)	0.0289 (14)	0.0105 (11)	0.0064 (11)	0.0038（11）
N3号机组	0.054 (2)	0.0380 (17)	0.0256 (15)	0.0221（15）	0.0116 (14)	0.0098 (13)
4号机组	0.0229 (14)	0.0373（16）	0.0481（19）	0.0149 (12)	0.0104 (13)	0.0010 (14)
5号机组	0.0282（14）	0.0372 (15)	0.0195 (13)	0.0184 (12)	0.0069 (11)	0.0100 (11)
N6号	0.0250 (14)	0.0344 (15)	0.0244 (14)	0.0144（12）	0.0005 (11)	0.0032 (11)
C1类	0.061 (3)	0.062 (3)	0.058 (3)	0.041 (2)	0.015 (2)	0.023 (2)
指挥与控制	0.061 (3)	0.071（3）	0.068 (3)	0.052 (3)	0.034 (2)	0.042（3）
C3类	0.0248 (16)	0.0376 (19)	0.0366 (19)	0.0111 (14)	0.0096 (14)	0.0138 (15)
补体第四成份	0.0412 (19)	0.0264 (16)	0.0214 (16)	0.0136 (14)	0.0048 (14)	0.0059 (13)
C5级	0.0319 (18)	0.046 (2)	0.0322 (18)	0.0225 (16)	0.0128 (15)	0.0098 (16)
C6级	0.0216 (15)	0.0381 (18)	0.0271 (16)	0.0121 (13)	0.0040 (13)	0.0048 (14)
抄送7	0.0354 (19)	0.046 (2)	0.036 (2)	0.0186 (16)	0.0105 (15)	0.0250 (17)
抄送8	0.0276 (18)	0.0221（17）	0.071（3）	0.0075 (14)	0.0035 (17)	0.0099 (17)
24小时	0.0421 (15)	0.0584 (18)	0.0346 (15)	0.0171 (14)	0.0040 (12)	0.0147 (13)
O25号机组	0.051 (2)	0.113 (4)	0.093 (3)	0.023（2）	0.015 (2)	0.002 (3)
O26号机组	0.068 (2)	0.0374 (16)	0.061 (2)	0.0224 (15)	0.0170 (17)	−0.0004 (14)
O27号机组	0.057 (2)	0.072 (3)	0.158 (5)	0.039 (2)	0.027 (3)	0.051 (3)

几何参数（λ，º）顶部

一氧化钼	1.706 (2)	N2-C3气体	1.497 (4)
Mo1-O2	1.723 (2)	N2-H2C气体	0.9000
钼-O12	1.916 (2)	N3-C4	1.466 (4)
钼-O11	1.956 (2)	N3-H3C型	0.8900
16号钼	2.216 (2)	N3-H3D型	0.8900
钼1-O21	2.332 (2)	N3-H3E型	0.8900
二硫化钼-O3	1.715 (2)	编号4-C5	1.466 (5)
二硫化钼-O4	1.729 (2)	N4-H4C型	0.8900
二氧化钼-O12	1.925 (2)	N4-H4D型	0.8900
十三氧化二钼	1.936 (2)	N4-H4E型	0.8900
二硫化钼-O22	2.217 (2)	编号5-C7	1.502 (4)
二硫化钼-O18	2.440 (2)	N5-C6型	1.512 (4)
三氧化二钼	1.703 (3)	N5-H5C型	0.8999
三氧化二钼	1.724 (3)	编号6-C8	1.478 (4)
Mo3-O14型	1.939 (2)	N6-H6C型	0.8900
Mo3-O13型	1.960 (2)	N6-H6D型	0.8900
三氧化二钼（Mo3-O18）	2.183 (2)	N6-H6E型	0.8900
二硫化钼	2.366（2）	C1-C2类	1.458 (6)
四氧化二钼	1.733 (3)	C1-H1A型	0.9700
四氧化二钼	1.734 (2)	C1-H1B型	0.9700
14号钼	1.914 (2)	C2-H2A型	0.9700
Mo4-O15型	1.932 (2)	C2-H2B型	0.9700
二硫化钼	2.283 (2)	C3至C4	1.511 (5)
Mo4-O19型	2.334 (2)	C3-H3A型	0.9700
五氧化二钼	1.721 (2)	C3-H3B型	0.9700
五氧化钼	1.723 (2)	C4-H4A型	0.9700
钼5-O15	1.940 (2)	C4-H4B型	0.9700
钼5-O11	1.951 (2)	C5-C6型	1.511 (5)
钼5-O21	2.198 (2)	C5-H5A型	0.9700
钼5-O19	2.338（2）	C5-H5B型	0.9700
第1-16页	1.514 (2)	C6-H6A型	0.9700
第1-17页	1.538 (2)	C6-H6B型	0.9700
第1页至第19页	1.559 (2)	C7-C8	1.492 (5)
第1-18页	1.564 (2)	C7-H7A型	0.9700
P2-O20页	1.525 (2)	C7-H7B型	0.9700
P2-O22页	1.530 (2)	C8-H8A型	0.9700
P2-O23页	1.557（2）	C8-H8B型	0.9700
P2-O21页	1.568 (2)	O24-H24A型	0.96 (2)
O17-H17号机组	0.8200	O24-H24B型	0.96 (2)
氧20-H20	0.8200	O25-H25A型	0.96 (4)
N1-C1型	1.429 (5)	O25-H25B型	0.96 (4)
N1-H1C型	0.8900	O26-H26A型	0.96 (4)
N1-H1D型	0.8900	O26-H26B型	0.96（2）
N1-H1E型	0.8900	O27-H27A型	0.94（4）
N2-C2气体	1.484 (5)	O27-H27B型	0.95 (4)

O1-Mo1-O2	101.04 (11)	P1-O18-Mo2页	134.96 (12)
O1-Mo1-O12型	101.36 (10)	钼3-O18-Mo2	94.57 (7)
O2-Mo1-O12型	98.53 (11)	P1-O19-Mo4页	125.67 (12)
O1-Mo1-O11型	100.93 (10)	P1-O19-Mo5号文件	128.63 (11)
O2-Mo1-O11型	99.97 (10)	钼4-O19-Mo5	92.63 (7)
O12-Mo1-O11型	147.57 (9)	P2-O20-H20	109.5
O1-Mo1-O16型	85.40 (10)	P2-O21-Mo5号文件	127.82 (11)
O2-Mo1-O16型	173.41 (10)	P2-O21-月1日	135.19 (11)
O12-Mo1-O16型	81.40 (8)	Mo5-O21-Mo1金属氧化物	96.29 (8)
O11-Mo1-O16型	77.23 (8)	P2-O22-Mo2页	122.97 (12)
O1-Mo1-O21型	168.93 (9)	P2-O23-Mo4号文件	126.11（12）
O2-Mo1-O21型	87.52 (10)	P2-O23-Mo3号文件	130.50 (12)
O12-Mo1-O21型	84.10 (8)	钼4-O23-Mo3	92.34 (7)
O11-Mo1-O21型	70.39 (8)	C1-N1-H1C	109.5
O16-Mo1-O21号机组	85.92 (7)	C1-N1-H1D	109.5
O3-Mo2-O4型	102.49 (12)	H1C-N1-H1D型	109.5
O3-Mo2-O12型	104.02 (11)	C1-N1-H1E	109.5
O4-Mo2-O12型	97.88 (10)	H1C-N1-H1E型	109.5
O3-Mo2-O13型	101.94（12）	H1D-N1-H1E型	109.5
O4-Mo2-O13型	98.16 (11)	C2-N2-C3型	113.4 (3)
O12-Mo2-O13型	145.57 (9)	C2-N2-H2C	105.8
O3-Mo2-O22型	86.04 (10)	C3-N2-H2C	106.1
O4-Mo2-O22	171.42 (10)	C4-N3-H3C型	109.5
O12-Mo2-O22型	80.70 (8)	C4-N3-H3D	109.5
O13-Mo2-O22型	78.94 (9)	H3C-N3-H3D型	109.5
O3-Mo2-O18型	169.88 (10)	C4-N3-H3E型	109.5
O4-Mo2-O18型	83.62 (10)	H3C-N3-H3E型	109.5
O12-Mo2-O18型	82.86 (8)	H3D-N3-H3E型	109.5
O13-Mo2-O18型	68.95 (8)	C5-N4-H4C	109.5
O22-Mo2-O18型	87.81 (7)	C5-N4-H4D	109.5
O5-Mo3-O6	105.04 (13)	H4C-N4-H4D型	109.5
O5-Mo3-O14型	96.60（11）	C5-N4-H4E	109.5
O6-Mo3-O14型	99.11 (12)	H4C-N4-H4E型	109.5
O5-Mo3-O13型	100.40 (11)	H4D-N4-H4E型	109.5
O6-Mo3-O13型	96.67（12）	C7-N5-C6	113.7 (3)
O14-Mo3-O13型	152.91 (9)	C7-N5-H5C型	109
O5-Mo3-O18型	93.45 (11)	C6-N5-H5C	109.7
O6-Mo3-O18型	160.76 (11)	C8-N6-H6C型	109.5
O14-Mo3-O18号机组	83.69 (8)	C8-N6-H6D型	109.5
O13-Mo3-O18号机组	74.41 (9)	H6C-N6-H6D型	109.5
O5-Mo3-O23型	162.72 (10)	C8-N6-H6E型	109.5
O6-Mo3-O23型	89.85 (11)	H6C-N6-H6E型	109.5
O14-Mo3-O23	71.98 (8)	H6D-N6-H6E型	109.5
O13-Mo3-O23型	86.24（8）	N1-C1-C2型	117.6 (4)
O18-Mo3-O23号机组	72.82 (8)	N1-C1-H1A型	107.9
O7-Mo4-O8型	103.78 (12)	C2-C1-H1A型	107.9
O7-Mo4-O14型	103.00 (11)	N1-C1-H1B	107.9
O8-Mo4-O14型	97.38 (10)	C2-C1-H1B型	107.9
O7-Mo4-O15型	98.69 (10)	H1A-C1-H1B型	107.2
O8-Mo4-O15型	101.04 (11)	C1-C2-N2	113.8 (3)
O14-Mo4-O15型	147.18 (9)	C1-C2-H2A	108.8
O7-Mo4-O23型	88.05 (11)	N2-C2-H2A气体	108.8
O8-Mo4-O23型	166.99 (10)	C1-C2-H2B	108.8
O14-Mo4-O23型	74.36 (8)	N2-C2-H2B气体	108.8
O15-Mo4-O23型	82.15（8）	H2A-C2-H2B型	107.7
O7-Mo4-O19型	166.14 (10)	N2-C3-C4气体	112.7 (3)
O8-Mo4-O19氧化物	88.90 (10)	N2-C3-H3A气体	109
O14-Mo4-O19型	80.49 (8)	C4-C3-H3A型	109
O15-Mo4-O19型	73.00 (7)	N2-C3-H3B型	109
O23-Mo4-O19型	79.92 (8)	C4-C3-H3B型	109
O9-钼5-O10	105.04 (11)	H3A-C3-H3B	107.8
O9-Mo5-O15号机组	94.76 (10)	编号3-4-C3	114.8 (3)
O10-Mo5-O15型	101.10 (11)	N3-C4-H4A型	108.6
O9-Mo5-O11号机组	99.11 (10)	C3-C4-H4A型	108.6
O10-Mo5-O11型	96.31 (10)	N3-C4-H4B型	108.6
O15-Mo5-O11型	154.08 (9)	C3-C4-H4B型	108.6
O9-Mo5-O21号机组	94.75 (10)	H4A-C4-H4B型	107.5
O10-Mo5-O21型	159.07 (10)	编号4-C5-C6	112.7（3）
O15-Mo5-O21型	83.66 (8)	N4-C5-H5A型	109.1
O11-Mo5-O21型	73.50 (8)	C6-C5-H5A型	109.1
O9-Mo5-O19号机组	162.97 (10)	N4-C5-H5B型	109.1
O10-钼5-O19	89.05 (10)	C6-C5-H5B细胞	109.1
O15-钼5-O19	72.78 (8)	H5A-C5-H5B型	107.8
O11-Mo5-O19型	88.58 (8)	C5-C6-N5	114.7 (3)
O21-Mo5-O19型	72.77 (8)	C5-C6-H6A	108.6
O16-P1-O17号机组	110.55 (12)	N5-C6-H6A型	108.6
O16-P1-O19号机组	109.07 (11)	C5-C6-H6B型	108.6
O17-P1-O19号机组	109.43 (12)	N5-C6-H6B型	108.6
O16-P1-O18号机组	106.32 (12)	H6A-C6-H6B型	107.6
O17-P1-O18号机组	110.79 (12)	C8-C7-N5型	113.2 (3)
O19-P1-O18号机组	110.63 (12)	C8-C7-H7A型	108.9
O20-P2-O22型	110.62 (12)	N5-C7-H7A基因	108.9
O20-P2-O23型	110.99 (12)	C8-C7-H7B基因	108.9
O22-P2-O23号机组	109.12（12）	N5-C7-H7B	108.9
O20-P2-O21型	109.86 (12)	H7A-C7-H7B型	107.7
O22-P2-O21型	107.23 (12)	编号6-C8-C7	115.7 (3)
O23-P2-O21型	108.94（12）	N6-C8-H8A型	108.3
钼5-O11-Mo1	119.50 (10)	C7-C8-H8A型	108.3
Mo1-O12-Mo2型	148.20 (12)	N6-C8-H8B型	108.3
Mo2-O13-Mo3型	121.65 (12)	C7-C8-H8B型	108.3
钼4-O14-Mo3	121.06 (11)	H8A-C8-H8B	107.4
钼4-O15-Mo5	121.52 (10)	H24A-O24-H24B	105 (3)
P1-O16-Mo1页	124.87 (12)	H25A-O25-H25B	104 (3)
P1-O17-H17页	109.5	H26A-O26-H26B型	104 (3)
P1-O18-Mo3接线端	128.59 (12)	H27A-O27-H27B型	105 (4)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O17-H17···N5^我	0.82	2.27	2.906 (4)	135
O20-H20···N2^ii（ii）	0.82	2.02	2.675 (3)	137
N1-H1型C类···O6公司^ii（ii）	0.89	2.04	2.868 (4)	154
N1-H1型D类···O7公司^三	0.89	1.90	2.784 (4)	173
N1-H1型E类···O9号机组^iv（四）	0.89	2.27	2.867 (4)	124
N2-H2气体C类···O22号机组^v（v）	0.90	1.95	2.822 (3)	162
编号3-H3C类···O24号机组	0.89	2.25	3.107 (4)	163
编号3-H3D类···O15号机组^ii（ii）	0.89	2.31	2.996 (4)	134
编号3-H3E类···O20号机组^ii（ii）	0.89	1.89	2.731 (4)	157
N4-H4型C类···氧气	0.89	2.18	2.930 (4)	142
N4-H4型D类···O1	0.89	2.26	2.851 (4)	124
N4-H4型E类···O17号机组^{不及物动词}	0.89	1.84	2.720 (4)	168
N5-H5型C类···O4号机组^vii（七）	0.90	2.08	2.778 (4)	134
N6-H6型D类···第二十七条^{不及物动词}	0.89	1.86	2.726 (5)	163
N6-H6型E类···O11号机组^{不及物动词}	0.89	2.38	2.999（3）	127
N6-H6型E类···O16号机组^{不及物动词}	0.89	2.06	2.852 (4)	147
N6-H6型C类···O17号机组^vii（七）	0.89	1.97	2.792 (3)	153
C1-H1型B类···O20^v（v）	0.97	2.31	3.139 (5)	142
C3-H3型B类···O7公司^ii（ii）	0.97	2.56	3.460 (5)	154
C4-H4型B类···臭氧^v（v）	0.97	2.52	3.157 (4)	123
C4-H4型A类···O8号机组^{不及物动词}	0.97	2.51	3.150 (4)	123
C5-H5型B类···O8号机组^{不及物动词}	0.97	2.57	3.186 (4)	122
C6-H6型A类···O1^vii（七）	0.97	2.42	3.349 (4)	160
C7-H7型B类···臭氧^v（v）	0.97	2.44	3.371 (4)	160
C7-H7型A类···O10号机组^{不及物动词}	0.97	2.44	3.214 (5)	136
C8-H8型A类···O5公司^三	0.97	2.36	3.205 (4)	145
氧24-H24A类···O9号机组	0.96 (2)	2.06 (2)	2.914 (4)	148 (4)
24小时24分B类···氧气	0.96 (2)	2.07 (2)	2.890 (4)	143（3）
氧24-H24B类···O8号机组^{不及物动词}	0.96 (2)	2.39 (3)	2.967 (4)	118 (3)
氧25-H25A类···O12号机组	0.96（4）	1.97 (4)	2.896 (5)	162 (5)
O26-H26型A类···O11号机组	0.96 (4)	2.11 (5)	3.072 (4)	175 (5)
O26-H26型B类···O13号机组^v（v）	0.96 (2)	1.82 (2)	2.771 (4)	173 (3)
O27-H27型A类···O25号机组^vii（七）	0.94 (4)	1.75 (3)	2.632 (7)	151 (5)
O27-H27型B类···O13号机组^v（v）	0.95 (4)	2.26（3）	3.113 (5)	148 (5)

对称代码：（i）x个−1,年,z（z）; （ii）−x个+1,−年+1,−z（z）+1; （iii）x个+1,年−1,z（z）; （iv）−x个+1,−年,−z（z）+1; （v）x个,年−1,z（z）; （vi）x个+1,年,z（z）; （vii）−x个+1,−年+1,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学式	（C）₄小时₁₅N个_三)₂[莫₅O（运行）₁₅（高功率）₄)₂]·4小时₂O（运行）
M（M）_第页	1194.10
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	294
一,b条,c（c）(Å)	10.3497 (14), 10.9934 (15), 15.751 (2)
α,β,γ(°)	95.650 (6), 95.734 (6), 111.408 (5)
V（V）(Å^三)	1642.4 (4)
Z轴	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	2.06
晶体尺寸（mm）	0.16 × 0.12 × 0.08

数据收集
衍射仪	里加库AFC-5R 衍射仪
吸收校正	ψ扫描（北部等。1968年）
T型_最小值,T型_最大值	0.734、0.852
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	25131, 6733, 6371
R（右）_整数	0.038
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.628

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]，水风险(F类²),S公司	0.035, 0.092, 1.03
反射次数	6733
参数数量	462
约束装置数量	12
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.92,−0.93

计算机程序：MSC/AFC衍射仪控制软件（分子结构公司，1987年），德克萨斯州（分子结构公司，1987年），德克萨斯州,架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（谢尔德里克，2000年），SHELXL97型.

选定的几何参数（λ，º）顶部

一氧化钼	1.706 (2)	13号钼	1.960 (2)
Mo1-O2	1.723 (2)	三氧化二钼（Mo3-O18）	2.183 (2)
钼-O12	1.916 (2)	Mo3-O23金属氧化物	2.366 (2)
钼-O11	1.956 (2)	钼四氧化物7	1.733 (3)
16号钼	2.216 (2)	四氧化二钼	1.734 (2)
钼1-O21	2.332 (2)	五氧化二钼	1.721（2）
二硫化钼-O3	1.715 (2)	五氧化钼	1.723 (2)
二硫化钼-O4	1.729 (2)	第1-16页	1.514 (2)
三氧化二钼	1.703 (3)	第1-17页	1.538 (2)
三氧化二钼	1.724 (3)	第1-19页	1.559 (2)
三氧化二钼	1.939 (2)	第1-18页	1.564 (2)

O12-Mo1-O11型	147.57 (9)	O16-P1-O17号机组	110.55 (12)
O12-Mo2-O13型	145.57 (9)	O16-P1-O18号机组	106.32（12）
O14-Mo3-O13型	152.91 (9)	O17-P1-O18号机组	110.79（12）
O14-Mo4-O15型	147.18 (9)	O20-P2-O22型	110.62 (12)
O15-Mo5-O11型	154.08 (9)	O20-P2-O23型	110.99 (12)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O17-H17···N5^我	0.82	2.27	2.906 (4)	134.5
O20-H20···N2^ii（ii）	0.82	2.02	2.675 (3)	136.8
N1-H1C··O6^ii（ii）	0.89	2.04	2.868 (4)	154.2
N1-H1D···O7^三	0.89	1.90	2.784 (4)	173.1
N1-H1E···O9^iv（四）	0.89	2.27	2.867 (4)	123.7
N2-H2C··O22^v（v）	0.90	1.95	2.822 (3)	162.2
N3-H3C··O24	0.89	2.25	3.107 (4)	162.8
N3-H3D···O15^ii（ii）	0.89	2.31	2.996 (4)	133.6
N3-H3E···O20^ii（ii）	0.89	1.89	2.731 (4)	156.5
N4-H4C··O2	0.89	2.18	2.930 (4)	141.7
N4-H4D···O1	0.89	2.26	2.851 (4)	124.1
N4-小时···O17^{不及物动词}	0.89	1.84	2.720 (4)	167.7
N5-H5C···O4^vii（七）	0.90	2.08	2.778 (4)	133.6
N6-H6D··O27^{不及物动词}	0.89	1.86	2.726 (5)	163.3
N6-H6E···O11^{不及物动词}	0.89	2.38	2.999 (3)	126.7
N6-H6E···O16^{不及物动词}	0.89	2.06	2.852 (4)	147.3
N6-H6C···O17^vii（七）	0.89	1.97	2.792 (3)	153
O24-H24A···O9	0.96 (2)	2.06 (2)	2.914 (4)	148 (4)
O24-H24B···O2	0.96 (2)	2.07 (2)	2.890 (4)	143（3）
O24-H24B···O8^{不及物动词}	0.96 (2)	2.39 (3)	2.967 (4)	118 (3)
O25-H25A···O12	0.96 (4)	1.97 (4)	2.896（5）	162 (5)
O26-H26A··O11	0.96 (4)	2.11 (5)	3.072 (4)	175 (5)
O26-H26B··O13^v（v）	0.96 (2)	1.82 (2)	2.771 (4)	173 (3)
O27-H27A··O25^vii（七）	0.94 (4)	1.75 (3)	2.632 (7)	151 (5)
O27-H27B··O13^v（v）	0.95 (4)	2.26 (3)	3.113 (5)	148 (5)

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双（亚氨基二亚乙基二铵）二-μ5-磷酸五钼酸氢（VI）四水合物

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