在标题化合物中,十钒酸根阴离子[V10哦28]6-和桥接[Na2(H)2O)10]2+指示位于反转中心。电荷平衡由乙烯二铵阳离子H实现三NCH公司2中国2全日空航空公司三2+,它们是无序的。癸钒酸盐阴离子被[Na2(H)2O)10]2+指示,从而形成层,而乙烯二铵阳离子位于这些层之间。
支持信息
CCDC参考:259010
标题化合物是通过水热合成得到的。所有试剂均为分析级。在50 ml聚四氟乙烯高压釜中装入NaVO混合物三(5.00克),高2O(30毫升),双酚O4(5.00克)和NH2中国2中国2全日空航空公司2(1.0 ml),并在423 K下加热5 d。水热处理后,过滤溶液并将其放置在玻璃烧杯中,其中标题化合物的单晶生长不到2 d。这些晶体在加利福尼亚州30%的初始产率(基于钒),但随着时间的推移,溶液仍在烧杯中产生。
氢原子是从不同的电子密度图中定位的。H原子的位置参数是固定的X(X)-应用H距离作为约束和U型国际标准化组织(H) 设置为1.5倍(对于C和N原子)或1.2倍(对于O原子)U型等式父原子的。在H区域三NCH公司2中国2全日空航空公司三2+阳离子,差异电子密度图显示两个电子密度特征被短距离(约1º)隔开,两个H原子位于附近。因此,我们发现一个无序C原子(C3)具有加利福尼亚州C3A和C3B组件的占用率为4:1;类似地,我们确定了一个无序N原子(N4),N4A和N4B原子的占有率相似。在收集的数据框架上,在任何方向上均未观察到超结构衍射点。
数据收集:聪明的(布鲁克,1998);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1998);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:ORTEP-3(适用于Windows)(Farrugia,2001)和ViewerLite(Accelrys,2001);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
水晶数据 顶部
(C)2H(H)10N个2)2[纳2(H)2O)10][伏10哦28] | F类(000) = 1296 |
M(M)第页= 1307.78 | D类x个=2.375毫克负极三 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2yn | 5659次反射的细胞参数 |
一= 8.8919 (18) Å | θ= 2.1–33.5° |
b条= 11.080 (2) Å | µ=2.58毫米负极1 |
c(c)= 18.579 (4) Å | T型=293千 |
β= 92.40 (3)° | 片剂,橙色 |
V(V)= 1828.8 (6) Å三 | 0.2×0.2×0.2毫米 |
Z轴= 2 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 5660次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.027 |
石墨单色仪 | θ最大值=33.5°,θ最小值= 2.1° |
探测器分辨率:66.7像素mm-1 | 小时=负极13→13 |
ω扫描 | k个=负极17→16 |
17284次测量反射 | 我=负极17→28 |
6815个独立反射 | |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅立叶图 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.119 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.077P(P))2] 哪里P(P)= (F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
6815次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
273个参数 | Δρ最大值=0.97埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.76埃负极三 |
水晶数据 顶部
(C)2H(H)10N个2)2[纳2(H)2O)10][伏10哦28] | V(V)= 1828.8 (6) Å三 |
M(M)第页=1307.78 | Z轴= 2 |
单诊所,P(P)21/n个 | 钼K(K)α辐射 |
一= 8.8919 (18) Å | µ=2.58毫米负极1 |
b条= 11.080 (2) Å | T型=293千 |
c(c)= 18.579 (4) Å | 0.2×0.2×0.2毫米 |
β= 92.40 (3)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART APEX CCD区域探测器 衍射仪 | 5660次反射我> 2σ(我) |
17284次测量反射 | R(右)整数= 0.027 |
6815个独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.039 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.119 | 受约束的氢原子参数 |
S公司= 1.00 | Δρ最大值=0.97埃负极三 |
6815次反射 | Δρ最小值=负极0.76埃负极三 |
273个参数 | |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | 开路特性。(<1) |
第1版 | 0.31878 (3) | 0.48709 (3) | 0.010859 (17) | 0.01634(8) | |
第2版 | 0.55645 (4) | 0.41694 (3) | 0.134777(17) | 0.02083 (8) | |
第3版 | 0.47091 (4) | 0.74300 (3) | 负极0.000388 (19) | 0.02088 (8) | |
V4版本 | 0.36091 (4) | 0.64604 (3) | 0.144930 (19) | 0.02356 (9) | |
版本5 | 0.70006 (4) | 0.67408 (3) | 0.122880 (19) | 0.02553 (9) | |
O1公司 | 0.34214(18) | 0.76327 (13) | 0.07124 (8) | 0.0263 (3) | |
氧气 | 0.51180 (15) | 0.57016 (11) | 0.05784 (7) | 0.0174 (2) | |
臭氧 | 0.22059 (15) | 0.54894 (13) | 0.07754 (8) | 0.0215 (3) | |
O4号机组 | 0.39989 (15) | 0.35245 (12) | 0.06522 (7) | 0.0187 (3) | |
O5公司 | 0.32682 (15) | 0.62602 (12) | 负极0.04855 (7) | 0.0201 (3) | |
O6公司 | 0.5881 (2) | 0.29793(16) | 0.18186 (9) | 0.0342 (4) | |
O7公司 | 0.41331(17) | 0.49603 (14) | 0.18321 (8) | 0.0248 (3) | |
O8号机组 | 0.19431 (16) | 0.40667 (13) | 负极0.04118 (8) | 0.0237 (3) | |
O9号机组 | 0.4386 (2) | 0.86065 (14) | 负极0.05039 (9) | 0.0329 (4) | |
O10号机组 | 0.70817(17) | 0.51915 (15) | 0.16411 (8) | 0.0268 (3) | |
O11号机组 | 0.2419 (2) | 0.69210 (15) | 0.20157 (9) | 0.0342 (4) | |
O12号机组 | 0.63710 (18) | 0.78709 (13) | 0.05315 (8) | 0.0264 (3) | |
O13号机组 | 0.53805 (19) | 0.71298 (15) | 0.17752 (8) | 0.0292 (3) | |
O14号机组 | 0.8410 (2) | 0.73928 (18) | 0.16161(10) | 0.0431 (5) | |
1个 | 0.5584 (3) | 0.02031(18) | 负极0.15292 (11) | 0.0337 (4) | |
甲型H1A | 0.4880 | 0.0296 | 负极0.1207 | 0.051* | |
H1B型 | 0.6146 | 0.0867 | 负极0.1542 | 0.051* | |
H1C型 | 0.6163 | 负极0.0425 | 负极0.1406 | 0.051* | |
指挥与控制 | 0.4858 (3) | 负极0.0010(2) | 负极0.22477 (13) | 0.0361 (4) | |
过氧化氢 | 0.5000 | 负极0.0845 | 负极0.2385 | 0.054* | |
过氧化氢 | 0.3786 | 0.0153 | 负极0.2240 | 0.054* | |
C3A公司 | 0.5596 (5) | 0.0852 (3) | 负极0.2791 (2) | 0.0361 (4) | 0.813 (6) |
H3A型 | 0.6645 | 0.0623 | 负极0.2817 | 0.054* | |
H3B型 | 0.5371 | 0.1664 | 负极0.2631 | 0.054* | |
C3B型 | 0.549 (2) | 0.0546 (16) | 负极0.2818 (11) | 0.0361(4) | 0.187 (6) |
国家4A | 0.4882(3) | 0.0721 (2) | 负极0.35223 (13) | 0.0288 (6) | 0.813 (6) |
H4A型 | 0.5877 | 0.0677 | 负极0.3552 | 0.043* | |
H4B型 | 0.4474 | 0.0980 | 负极0.3940 | 0.043* | |
H4C型 | 0.4519 | 负极0.0007 | 负极0.3424 | 0.043美元* | |
N4B型 | 0.4584 (12) | 0.1373 (10) | 负极0.3076 (6) | 0.032 (3) | 0.187 (6) |
Na1号机组 | 0.02070 (11) | 0.07795 (8) | 0.08462 (5) | 0.0317 (2) | |
O15号机组 | 负极0.1840 (2) | 负极0.01627 (16) | 0.00966 (11) | 0.0394 (4) | |
H15A型 | 负极0.2442 | 负极0.0708 | 0.0160 | 0.047* | |
H15B型 | 负极0.2456 | 0.0303 | 负极0.0092 | 0.047* | |
第16页 | 0.2255 (2) | 0.19388 (16) | 0.14126(10) | 0.0377 (4) | |
H16A型 | 0.2222 | 0.1884 | 0.1852 | 0.045* | |
H16B型 | 0.2794 | 0.2407 | 0.1198 | 0.045* | |
O17号机组 | 0.1099 (2) | 负极0.06401 (16) | 0.17050 (10) | 0.0414(4) | |
H17A型 | 0.1050 | 负极0.1319 | 0.1530 | 0.050* | |
H17B型 | 0.1069 | 负极0.0672 | 0.2146 | 0.050* | |
O18号机组 | 负极0.0309 (2) | 0.26098 (19) | 0.02314 (14) | 0.0545 (6) | |
H18A型 | 0.0473 | 0.2882 | 0.0078 | 0.065* | |
H18B型 | 负极0.0875 | 0.2633 | 负极0.0130 | 0.065* | |
O19号机组 | 负极0.1451 (3) | 0.1497 (3) | 0.17140(12) | 0.0670 (8) | |
H19A型 | 负极0.2233 | 0.1732 | 0.1511 | 0.080* | |
H19B型 | 负极0.1129 | 0.1627 | 0.2128 | 0.080* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
第1版 | 0.01345 (14) | 0.01830 (15) | 0.01737 (15) | 负极0.00034 (10) | 0.00186 (11) | 0.00135 (10) |
第2版 | 0.02212 (17) | 0.02402 (17) | 0.01623 (15) | 0.00026 (12) | 负极0.00070(12) | 0.00455 (11) |
第3版 | 0.02498 (17) | 0.01579 (15) | 0.02221 (16) | 0.00094 (11) | 0.00486 (13) | 0.00202 (11) |
V4版本 | 0.02639 (18) | 0.02415 (17) | 0.02071 (17) | 负极0.00153 (13) | 0.00775 (13) | 负极0.00420 (12) |
版本5 | 0.02395 (18) | 0.03074 (19) | 0.02180 (17) | 负极0.00694 (13) | 负极0.00017 (13) | 负极0.00517 (13) |
O1公司 | 0.0306 (8) | 0.0207 (7) | 0.0283(7) | 0.0032 (5) | 0.0105 (6) | 负极0.0002 (5) |
氧气 | 0.0174 (6) | 0.0180(6) | 0.0169 (6) | 负极0.0008 (5) | 0.0021 (5) | 0.0010(5) |
臭氧 | 0.0187 (6) | 0.0247 (7) | 0.0216 (6) | 0.0008 (5) | 0.0057 (5) | 0.0016 (5) |
O4号机组 | 0.0187 (6) | 0.0186 (6) | 0.0189 (6) | 负极0.0013 (5) | 0.0023 (5) | 0.0030(5) |
O5公司 | 0.0174 (6) | 0.0220 (6) | 0.0209 (6) | 0.0023 (5) | 0.0010(5) | 0.0050 (5) |
O6公司 | 0.0396 (10) | 0.0362 (9) | 0.0266 (8) | 0.0054 (7) | 负极0.0011 (7) | 0.0133 (7) |
O7公司 | 0.0264 (7) | 0.0306 (7) | 0.0178 (6) | 负极0.0015 (6) | 0.0046 (5) | 0.0020 (5) |
O8号机组 | 0.0184 (6) | 0.0292 (7) | 0.0235 (7) | 负极0.0051 (5) | 负极0.0001 (5) | 0.0007 (5) |
O9号机组 | 0.0399(9) | 0.0209 (7) | 0.0386 (9) | 0.0062(6) | 0.0091 (7) | 0.0091 (6) |
O10号机组 | 0.0226 (7) | 0.0371 (8) | 0.0203 (7) | 负极0.0029 (6) | 负极0.0040 (6) | 0.0024 (6) |
O11号机组 | 0.0403 (9) | 0.0336 (8) | 0.0300 (8) | 0.0028 (7) | 0.0163 (7) | 负极0.0052 (7) |
第12页 | 0.0291 (8) | 0.0226 (7) | 0.0277 (7) | 负极0.0075 (6) | 0.0050 (6) | 负极0.0025 (6) |
O13号机组 | 0.0325 (8) | 0.0311 (8) | 0.0242 (7) | 负极0.0065 (6) | 0.0040 (6) | 负极0.0083 (6) |
O14号机组 | 0.0394 (10) | 0.0540 (12) | 0.0354 (10) | 负极0.0201 (9) | 负极0.0056(8) | 负极0.0091 (8) |
1个 | 0.0436 (12) | 0.0267 (9) | 0.0310 (10) | 0.0000 (8) | 0.0046 (9) | 0.0005 (7) |
指挥与控制 | 0.0350 (9) | 0.0394 (12) | 0.0338(9) | 负极0.0084 (9) | 0.0009 (7) | 负极0.0021 (9) |
C3A公司 | 0.0350 (9) | 0.0394(12) | 0.0338 (9) | 负极0.0084 (9) | 0.0009 (7) | 负极0.0021 (9) |
C3B型 | 0.0350 (9) | 0.0394 (12) | 0.0338 (9) | 负极0.0084 (9) | 0.0009 (7) | 负极0.0021 (9) |
国家4A | 0.0251 (11) | 0.0323 (12) | 0.0291 (12) | 负极0.0005 (9) | 0.0018 (9) | 0.0003 (9) |
n4亿 | 0.028 (5) | 0.038 (6) | 0.029 (5) | 0.002 (4) | 负极0.001 (4) | 0.000 (4) |
Na1号机组 | 0.0318 (5) | 0.0320 (5) | 0.0310 (5) | 0.0006 (4) | 0.0002 (4) | 0.0010 (4) |
O15号机组 | 0.0319 (9) | 0.0314 (9) | 0.0557 (12) | 负极0.0021 (7) | 0.0109 (9) | 负极0.0057 (8) |
O16号机组 | 0.0419 (10) | 0.0396 (10) | 0.0320 (9) | 负极0.0167 (8) | 0.0082 (8) | 0.0007 (7) |
O17号机组 | 0.0586(13) | 0.0321 (9) | 0.0333 (9) | 0.0023 (8) | 0.0009(9) | 0.0029 (7) |
O18号机组 | 0.0289 (10) | 0.0520 (12) | 0.0825 (16) | 负极0.0002 (8) | 负极0.0003 (10) | 0.0332 (12) |
O19号机组 | 0.0453 (13) | 0.118 (2) | 0.0382 (11) | 0.0324 (14) | 0.0024 (10) | 负极0.0074 (13) |
几何参数(λ,º) 顶部
V1-O2型 | 2.1046 (15) | N1-C2型 | 1.477(3) |
V1-O3型 | 1.6904 (14) | N1-H1A型 | 0.8900 |
V1-O4版本 | 1.9247 (14) | N1-H1B型 | 0.8900 |
V1-O5版本 | 1.8972 (14) | N1-H1C型 | 0.8900 |
V1-O8版本 | 1.6923 (15) | C2-C3A型 | 1.554 (5) |
二氧化二钒 | 2.2439 (13) | C2-H2A型 | 0.97 |
四氧化二钒 | 1.9920 (15) | C2-H2B型 | 0.97 |
五氧化二钒我 | 2.0025 (15) | C3A-N4A型 | 1.483 (5) |
六氧化二钒 | 1.6006(16) | C3A-H3A型 | 0.97 |
五氧化二钒 | 1.8148(15) | C3A-H3B型 | 0.97 |
V2-O10型 | 1.8270 (16) | N4A-H4A型 | 0.89 |
V3-O1型 | 1.8055 (15) | N4A-H4B型 | 0.89 |
V3-O2型 | 2.2219 (13) | N4A-H4C型 | 0.89 |
V3-O4版我 | 2.0013 (14) | 钠-O15ii(ii) | 2.420(2) |
V3-O5版 | 2.0065 (15) | 钠-O15 | 2.476 (2) |
V3-O9版 | 1.6195 (16) | 钠-O16 | 2.432 (2) |
V3-O12版 | 1.8135 (17) | 钠-O17 | 2.354 (2) |
V4-O1版 | 1.8896 (16) | 钠-O18 | 2.363 (2) |
V4-O2版本 | 2.3038 (15) | 钠-O19 | 2.367 (2) |
第4版第3版 | 2.0374 (16) | O15-H15A型 | 0.82 |
V4-O7版 | 1.8594(16) | O15-H15B型 | 0.82 |
V4-011版 | 1.6063 (16) | O16-H16A型 | 0.82 |
V4-013版 | 1.8215 (17) | O16-H16B型 | 0.82 |
V5-O2版本 | 2.3278 (15) | O17-H17A型 | 0.82 |
V5-O8版本我 | 2.0264 (16) | O17-H17B型 | 0.82 |
2010年5月 | 1.8799(17) | O18-H18A型 | 0.82 |
2012年5月 | 1.8705 (17) | O18-H18B型 | 0.82 |
2013年5月 | 1.8477 (17) | O19-H19A型 | 0.82 |
2014年5月 | 1.5924 (18) | O19-H19B型 | 0.82 |
| | | |
O3-V1-O8型 | 106.66 (8) | V1-V4-V3版本 | 61.524 (16) |
O3-V1-O5型 | 97.51 (7) | V5-V4-V3版本 | 60.16 (3) |
O8-V1-O5型 | 97.73 (7) | 第2版第4版第3版 | 91.87 (2) |
O3-V1-O4型 | 97.08(7) | O14-V5-013号机组 | 105.25 (9) |
O8-V1-O4型 | 96.51 (7) | O14-V5-O12号机组 | 102.50 (9) |
O5-V1-O4型 | 155.74 (6) | O13-V5-O12型 | 90.39 (8) |
O3-V1-O2型 | 87.48 (6) | O14-V5-010型 | 102.36(9) |
O8-V1-O2型 | 165.85 (6) | O13-V5-O10型 | 90.38 (7) |
O5-V1-O2型 | 80.59 (6) | O12-V5-O10型 | 153.99 (7) |
O4-V1-O2 | 80.80 (6) | O14-V5-O8型我 | 99.09 (9) |
O3-V1-O2型我 | 165.45 (6) | O13-V5-O8型我 | 155.65 (7) |
O8-V1-O2型我 | 87.86 (6) | O12-V5-O8型我 | 84.91 (7) |
O5-V1-O2型我 | 81.19 (6) | O10-V5-O8型我 | 83.75(7) |
O4-V1-O2我 | 79.82 (6) | O14-V5-O2型 | 173.93 (8) |
氧气-V1-O2我 | 78.00 (6) | O13-V5-O2型 | 80.81 (6) |
O3-V1-V5型我 | 145.05 (5) | O12-V5-O2型 | 77.51 (6) |
O8-V1-V5型我 | 38.40(5) | O10-V5-O2型 | 76.96 (6) |
O5-V1-V5型我 | 90.18 (5) | O8号机组我-V5-O2版本 | 74.84 (6) |
O4-V1-V5型我 | 88.87 (5) | O14-V5-V1型我 | 130.33 (8) |
氧气-V1-V5我 | 127.46 (4) | O13-V5-V1型我 | 124.40 (5) |
氧气我-V1-V5型我 | 49.46 (4) | O12-V5-V1型我 | 79.84 (5) |
臭氧-V1-V4 | 38.71 (5) | O10-V5-V1版本我 | 78.33 (5) |
O8-V1-V4型 | 145.35(5) | O8号机组我-V5-V1版我 | 31.25 (4) |
O5-V1-V4型 | 90.02 (5) | O2-V5-V1型我 | 43.60 (4) |
O4-V1-V4型 | 89.34 (5) | O14-V5-V4型 | 138.01 (8) |
氧气-V1-V4 | 48.77 (4) | O13-V5-V4型 | 32.77(5) |
氧气我-V1-V4型 | 126.76 (4) | O12-V5-V4型 | 83.87 (5) |
版本5我-V1-V4型 | 176.098 (14) | O10-V5-V4型 | 82.79 (5) |
O6-V2-O7型 | 103.74 (8) | O8号机组我-V5-V4版本 | 122.88 (5) |
O6-V2-O10型 | 103.71 (9) | O2-V5-V4型 | 48.05 (4) |
O7-V2-O10型 | 94.43 (7) | 第1版我-V5-V4版本 | 91.64 (3) |
O6版本2版本4 | 99.26 (8) | O14-V5-V3型 | 134.71(8) |
O7-V2-O4型 | 90.53 (7) | O13-V5-V3型 | 81.07 (6) |
O10-V2-O4型 | 154.57 (6) | O12-V5-V3型 | 32.23 (5) |
O6-V2-O5型我 | 99.00 (8) | O10-V5-V3型 | 122.64 (5) |
O7-V2-O5型我 | 155.40(6) | O8号机组我-V5-V3版本 | 82.31 (5) |
O10-V2-O5型我 | 89.14 (7) | O2-V5-V3型 | 45.69 (4) |
O4-V2-O5型我 | 76.54 (6) | 第1版我-V5-V3版本 | 62.044 (18) |
O6-V2-O2 | 173.54 (8) | V4-V5-V3 | 60.33 (2) |
O7-V2-O2 | 80.88 (6) | V3-O1-V4版 | 114.14 (8) |
O10-V2-O2 | 80.20 (6) | V1-O2-V1版本我 | 102.00 (6) |
O4-V2-O2 | 75.99(5) | V1-O2-V3版本 | 93.50 (6) |
O5公司我-二氧化二钒 | 75.76 (5) | 第1版我-O2-V3型 | 94.07 (5) |
O6-V2-V3型我 | 88.57 (7) | V1-O2-V2版本 | 93.03 (5) |
O7-V2-V3型我 | 130.55 (5) | 第1版我-O2-V2型 | 92.65(5) |
O10-V2-V3型我 | 129.36 (5) | V3-O2-V2型 | 169.47 (7) |
O4-V2-V3型我 | 40.02 (4) | V1-O2-V4版本 | 87.82 (5) |
O5公司我-V2-V3型我 | 40.22 (4) | 第1版我-O2-V4型 | 170.09 (7) |
O2-V2-V3型我 | 84.98 (4) | V3-O2-V4版 | 86.51 (5) |
O6-V2-V4型 | 136.92 (7) | V2-O2-V4型 | 85.49 (5) |
O7版本2版本4 | 33.29 (5) | V1-O2-V5版本 | 171.06(7) |
O10-V2-V4型 | 83.27 (5) | 第1版我-O2-V5型 | 86.94 (5) |
O4-V2-V4型 | 87.39 (4) | V3-O2-V5版本 | 85.75 (5) |
O5公司我-V2-V4版本 | 123.81 (4) | V2-O2-V5型 | 86.52 (5) |
O2-V2-V4型 | 48.07(4) | V4-O2-V5版 | 83.23 (5) |
第3版我-V2-V4版本 | 119.99 (2) | V1-O3-V4版本 | 110.04 (7) |
O9-V3-O1型 | 102.70 (8) | V1-O4-V2版本 | 107.38 (7) |
O9-V3-O12型 | 102.64 (9) | V1-O4-V3版本我 | 107.80 (6) |
O1-V3-O12型 | 95.14 (8) | V2-O4-V3型我 | 100.18 (6) |
O9-V3-O4型我 | 99.94 (7) | V1-O5-V2病毒我 | 107.82 (7) |
O1-V3-O4型我 | 155.11(6) | V1-O5-V3版本 | 107.67 (7) |
O12-V3-O4型我 | 89.84 (7) | 第2版我-O5-V3型 | 99.65 (6) |
O9-V3-O5型 | 99.76 (8) | V2-O7-V4型 | 114.31 (7) |
O1-V3-O5型 | 89.79 (7) | V1-O8-V5版本我 | 110.35(8) |
O12-V3-O5型 | 155.37 (7) | V2-O10-V5型 | 115.42 (8) |
O4号机组我-V3-O5版 | 76.24 (6) | V3-O12-V5版 | 114.39 (8) |
O9-V3-O2型 | 174.03 (7) | V4-O13-V5版 | 113.93 (8) |
O1-V3-O2型 | 81.04 (6) | C2-N1-H1A型 | 109.5 |
O12-V3-O2型 | 81.50 (6) | C2-N1-H1B型 | 109.5 |
O4号机组我-V3-O2型 | 75.59 (5) | H1A-N1-H1B型 | 109.5 |
O5-V3-O2型 | 75.45 (6) | C2-N1-H1C | 109.5 |
O9-V3-V2版本我 | 89.54 (7) | H1A-N1-H1C型 | 109.5 |
O1-V3-V2型我 | 129.91 (6) | H1B-N1-H1C型 | 109.5 |
O12-V3-V2型我 | 129.64 (5) | N1-C2-C3A型 | 108.0 (2) |
O4号机组我-V3-V2型我 | 39.80 (4) | N1-C2-H2A型 | 109.5 |
O5-V3-V2型我 | 40.13 (4) | C3A-C2-H2A | 110.6 |
O2-V3-V2型我 | 84.49 (4) | N1-C2-H2B型 | 110.4 |
O9-V3-V5型 | 135.91 (7) | C3A-C2-H2B型 | 109.7 |
O1-V3-V5型 | 84.46 (6) | H2A-C2-H2B型 | 108.6 |
O12-V3-V5型 | 33.38 (5) | N4A-C3A-C2 | 111.0 (3) |
O4号机组我-V3-V5型 | 86.46 (4) | N4B-C3A-H3A型 | 145.6 |
O5-V3-V5型 | 123.96 (4) | N4A-C3A-H3A | 107.8 |
O2-V3-V5型 | 48.56 (4) | C2-C3A-H3A | 107.8 |
第2版我-V3-V5型 | 119.18 (2) | N4A-C3A-H3B型 | 106.5 |
O9-V3-V4型 | 136.33 (6) | C2-C3A-H3B型 | 105.8 |
O1-V3-V4型 | 33.77 (5) | H3A-C3A-H3B型 | 117.9 |
O12-V3-V4型 | 83.99 (5) | C2-C3A-H4A型 | 129.9 |
O4号机组我-V3-V4型 | 123.42 (4) | H3A-C3A-H4A型 | 73.4 |
O5-版本3-V4 | 86.89 (4) | H3B-C3A-H4A型 | 117.7 |
O2-V3-V4型 | 47.84 (3) | C3A-N4A-H4A型 | 70.9 |
第2版我-V3-V4型 | 119.470 (18) | C3A-N4A-H4B型 | 155.6 |
V5-V3-V4版本 | 59.507 (19) | H4A-N4A-H4B | 109.5 |
O11-V4-O13型 | 103.71 (9) | C3A-N4A-H4C型 | 92.6 |
O11-V4-O7型 | 101.23 (8) | H4A-N4A-H4C型 | 109.5 |
O13-V4-O7 | 92.15 (8) | H4B-N4A-H4C | 109.5 |
O11-V4-O1 | 102.46 (8) | O17-Na1-O18 | 162.56 (9) |
O13-V4-O1型 | 90.56 (8) | O17-Na1-O19 | 87.96 (9) |
O7-V4-O1型 | 154.78 (6) | O18-Na1-O19型 | 85.83 (9) |
O11-V4-O3型 | 99.62 (8) | O17-Na1-O15ii(ii) | 96.12 (7) |
O13-V4-O3型 | 156.65 (6) | O18-Na1-O15型ii(ii) | 90.16 (8) |
O7-V4-O3型 | 84.28 (7) | O19-Na1-O15型ii(ii) | 175.91 (9) |
O1-V4-O3型 | 83.37 (7) | O17-Na1-O16型 | 80.48 (8) |
O11-V4-O2型 | 174.28 (8) | O18-Na1-O16型 | 83.26 (8) |
O13-V4-O2型 | 82.01 (6) | O19-Na1-O16型 | 90.26(9) |
O7-V4-O2型 | 78.37 (6) | 第15页ii(ii)-钠-O16 | 90.06 (7) |
O1-V4-O2型 | 77.19 (6) | O17-Na1-O15型 | 108.57 (8) |
O3-V4-O2型 | 74.66 (5) | O18-Na1-O15型 | 88.09 (8) |
O11-V4-V1型 | 130.88 (7) | O19-Na1-O15型 | 93.46(8) |
O13-V4-V1型 | 125.41 (5) | O15号机组ii(ii)-钠-O15 | 85.60 (7) |
O7-V4-V1型 | 79.47 (5) | O16-Na1-O15型 | 170.31 (7) |
O1-V4-V1型 | 78.57 (5) | O17-Na1-Na1型ii(ii) | 106.93 (6) |
O3-V4-V1型 | 31.25 (4) | O18-Na1-Na1型ii(ii) | 88.79 (8) |
O2-V4-V1型 | 43.40 (4) | O19-Na1-Na1型ii(ii) | 135.52(8) |
O11-V4-V5型 | 137.00 (7) | 第15页ii(ii)-Na1-Na1钠ii(ii) | 43.40 (5) |
O13-V4-V5型 | 33.30 (5) | O16-Na1-Na1型ii(ii) | 132.85 (7) |
O7-V4-V5型 | 84.83 (5) | O15-Na1-Na1型ii(ii) | 42.19 (5) |
O1-V4-V5型 | 83.76 (5) | Na1号机组ii(ii)-O15-Na1型 | 94.40 (7) |
O3-V4-V5型 | 123.37 (4) | Na1号机组ii(ii)-O15-H15A型 | 108.1 |
O2-V4-V5型 | 48.72 (4) | Na1-O15-H15A | 134.4 |
V1-V4-V5版本 | 92.12 (3) | Na1号机组ii(ii)-O15-H15B型 | 106.2 |
O11-V4-V2型 | 133.58 (7) | Na1-O15-H15B | 115.9 |
O13-V4-V2型 | 82.74 (6) | H15A-O15-H15B小时 | 95.6 |
O7-V4-V2版本 | 32.40 (5) | 钠-O16-H16A | 109.5 |
O1-V4-V2型 | 123.63 (5) | 钠-O16-H16B | 124.4 |
O3-V4-V2型 | 81.97 (5) | H16A-O16-H16B型 | 125.2 |
O2-V4-V2型 | 46.44 (3) | Na1-O17-H17A | 109.5 |
V1-V4-V2型 | 61.78 (2) | 钠-O17-H17B | 132.9 |
V5-V4-V2版本 | 61.123 (15) | H17A-O17-H17B型 | 110.6 |
O11-V4-V3型 | 134.47 (7) | 钠-O18-H18A | 109.5 |
O13-V4-V3型 | 81.28 (6) | 钠-O18-H18B | 121.4 |
O7-V4-V3型 | 124.01 (5) | H18A-O18-H18B型 | 101.7 |
O1-V4-V3型 | 32.08 (4) | 钠-O19-H19A | 109.5 |
O3-V4-V3型 | 81.68 (4) | 钠-O19-H19B | 119.6 |
O2-V4-V3版本 | 45.64 (4) | H19A-O19-H19B型 | 129.1 |
对称代码:(i)负极x个+1,负极年+1,负极z(z); (ii)负极x个,负极年,负极z(z). |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1型A类···O9号机组三 | 0.89 | 2.33 | 2.840 (3) | 116 |
N1-H1型B类···O1公司我 | 0.89 | 2.29 | 2.953 (3) | 131 |
N1-H1型C类···O16号机组iv(四) | 0.89 | 2.19 | 3.055 (3) | 164 |
4号机组A类-H4型A类···臭氧v(v) | 0.89 | 2.18 | 2.828 (3) | 129 |
4号机组A类-H4型B类···第18页v(v) | 0.89 | 2.21 | 2.963 (4) | 142 |
4号机组A类-H4型C类···O10号机组不及物动词 | 0.89 | 2.19 | 2.716 (3) | 118 |
O15-H15型A类···O12号机组vii(七) | 0.82 | 2.03 | 2.835 (2) | 166 |
O15-H15型B类···O9号机组viii(八) | 0.82 | 2.41 | 2.969 (2) | 126 |
O16-H16型A类···O11号机组九 | 0.82 | 2.12 | 2.922 (3) | 168 |
O16-H16型B类···O4号机组 | 0.82 | 1.95 | 2.769 (2) | 177 |
O17-H17号机组A类···O11号机组三 | 0.82 | 2.45 | 2.993 (3) | 124 |
O17-H17号机组B类···O7公司九 | 0.82 | 2.04 | 2.814 (2) | 157 |
O18-H18型A类···O8号机组 | 0.82 | 2.09 | 2.871 (2) | 160 |
2018年1月18日B类···O1公司viii(八) | 0.82 | 2.49 | 3.225(3) | 150 |
O19-H19型A类···O6公司x个 | 0.82 | 2.27 | 2.899 (3) | 134 |
O19-H19型B类···O13号机组九 | 0.82 | 2.19 | 3.009 (3) | 175 |
对称代码:(i)负极x个+1,负极年+1,负极z(z); (iii)x个,年负极1,z(z); (iv)负极x个+1,负极年,负极z(z); (v)x个+1/2,负极年+1/2,z(z)负极1/2; (vi)x个负极1/2,负极年+1/2,z(z)负极1/2; (vii)x个负极1,年负极1,z(z); (viii)负极x个,负极年+1,负极z(z); (ix)负极x个+1/2,年负极1/2,负极z(z)+1/2; (x)x个负极1,年,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | (C)2H(H)10N个2)2[纳2(H)2O)10][伏10哦28] |
M(M)第页 | 1307.78 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,P(P)21/n个 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 8.8919 (18), 11.080 (2), 18.579 (4) |
β(°) | 92.40 (3) |
V(V)(Å三) | 1828.8 (6) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 2.58 |
晶体尺寸(mm) | 0.2×0.2×0.2 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克聪明的 顶CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | —— |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 17284, 6815, 5660 |
R(右)整数 | 0.027 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.777 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.039, 0.119, 1.00 |
反射次数 | 6815 |
参数数量 | 273 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.97,负极0.76 |
选定的键长(Å) 顶部V1-O2型 | 2.1046 (15) | V4-O3版本 | 2.0374 (16) |
V1-O3型 | 1.6904 (14) | V4-O7版 | 1.8594 (16) |
V1-O4版本 | 1.9247(14) | V4-011版 | 1.6063 (16) |
V1-O5型 | 1.8972 (14) | V4-013版 | 1.8215 (17) |
V1-O8版本 | 1.6923 (15) | V5-O2版本 | 2.3278 (15) |
二氧化二钒 | 2.2439 (13) | V5-O8版本我 | 2.0264 (16) |
四氧化二钒 | 1.9920 (15) | 第5版至第10版 | 1.8799 (17) |
五氧化二钒我 | 2.0025 (15) | 2012年5月 | 1.8705 (17) |
六氧化二钒 | 1.6006 (16) | 2013年5月 | 1.8477 (17) |
五氧化二钒 | 1.8148 (15) | 2014年5月 | 1.5924 (18) |
V2-O10型 | 1.8270 (16) | N1-C2型 | 1.477 (3) |
V3-O1型 | 1.8055 (15) | C2-C3A型 | 1.554 (5) |
V3-氧气 | 2.2219 (13) | C3A-N4A型 | 1.483(5) |
V3-O4版我 | 2.0013 (14) | 钠-O15ii(ii) | 2.420 (2) |
V3-O5版 | 2.0065 (15) | 钠-O15 | 2.476 (2) |
V3-O9版 | 1.6195 (16) | 钠-O16 | 2.432 (2) |
V3-O12版 | 1.8135(17) | 钠-O17 | 2.354 (2) |
V4-O1版 | 1.8896 (16) | 钠-O18 | 2.363 (2) |
V4-O2版本 | 2.3038 (15) | 钠-O19 | 2.367 (2) |
对称代码:(i)负极x个+1,负极年+1,负极z(z); (ii)负极x个,负极年,负极z(z). |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
N1-H1A··O9三 | 0.89 | 2.33 | 2.840 (3) | 116 |
N1-H1B···O1我 | 0.89 | 2.29 | 2.953 (3) | 131 |
N1-H1C··O16iv(四) | 0.89 | 2.19 | 3.055 (3) | 164 |
N4A-H4A···O3v(v) | 0.89 | 2.18 | 2.828 (3) | 129 |
N4A-H4B···O18v(v) | 0.89 | 2.21 | 2.963 (4) | 142 |
N4A-H4C···O10不及物动词 | 0.89 | 2.19 | 2.716(3) | 118 |
O15-H15A··O12vii(七) | 0.82 | 2.03 | 2.835 (2) | 166 |
O15-H15B···O9viii(八) | 0.82 | 2.41 | 2.969 (2) | 126 |
O16-H16A···O11九 | 0.82 | 2.12 | 2.922 (3) | 168 |
O16-H16B···O4 | 0.82 | 1.95 | 2.769 (2) | 177 |
O17-H17A···O11三 | 0.82 | 2.45 | 2.993 (3) | 124 |
O17-H17B···O7九 | 0.82 | 2.04 | 2.814 (2) | 157 |
O18-H18A··O8 | 0.82 | 2.09 | 2.871 (2) | 160 |
O18-H18B···O1viii(八) | 0.82 | 2.49 | 3.225 (3) | 150 |
O19-H19A···O6x个 | 0.82 | 2.27 | 2.899 (3) | 134 |
O19-H19B···O13九 | 0.82 | 2.19 | 3.009 (3) | 175 |
对称代码:(i)负极x个+1,负极年+1,负极z(z); (iii)x个,年负极1,z(z); (iv)负极x个+1,负极年,负极z(z); (v)x个+1/2,负极年+1/2,z(z)负极1/2; (vi)x个负极1/2,负极年+1/2,z(z)负极1/2; (vii)x个负极1,年负极1,z(z); (viii)负极x个,负极年+1,负极z(z); (ix)负极x个+1/2,年负极1/2,负极z(z)+1/2; (x)x个负极1,年,z(z). |