Head-to-head dimers in the zwitterion of 1-hydroxy-1-phosphono-3-(1-piperidino)propylidene-1-phosphonate (PHPBP)

Fernández, D.; Vega, D.

doi:10.1107/S0108270103023710

1-羟基-1-膦酸-3-（1-哌啶基）丙基-1-膦酸盐（PHPBP）两性离子中的头对头二聚体

标题化合物C₈H（H）₁₉不₇P（P）₂是双膦酸盐治疗化合物家族的成员。PHPBP具有盐内特性，由带负电荷的PO组成_三基团和带正电的N原子。六元哌啶环采用了近乎完美的椅子构象。羟基和N原子具有高卢人和反式分别与O-C-C-C-N主干有关的构象。氢键是晶体中堆积的主要因素，它由通过膦酰-膦酰氢键形成的头对头二聚体组成，而O-H

O和N-H

O相互作用将二聚体连接成平行于晶体学的平面b条和c（c）轴。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270103023710/sk1672sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.1107/S108270103023710/sk1672Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：229092

注释顶部

二膦酸盐是重要的骨重塑介质，通常用作抗吸附剂。在这种情况下，它们被用于治疗骨质疏松症、高钙血症和溶骨性转移（Compston，1994；Martin&Grill，2000）。这类化合物已证明其在广泛应用中的用途，例如除草剂（Chuiko等。, 1999; 戈登-周等。，《抗寄生虫学》（Docampo，2001；Martin等。，2001），降胆固醇药物（Hiyoshi等。, 2000; 尼索等。，2001），治疗躁郁症的药物（Atack等。, 1993; Faurux&Freeman，1999），抗炎药和抗关节炎（Schlachter等。，1998年）和重量级脱企业代理（福田等。, 1999). 正如对几种含N的二膦酸盐所观察到的那样，PHPBP是一种有效的抗再吸收剂，其效力与常用药物阿仑膦酸盐、奥帕膦酸盐和帕胺膦酸盐相当（Widler等。, 2002). 另一项研究的结果表明，PHPBP作为降胆固醇剂（阿明等。, 1992).

我们对通过单晶X射线晶体学研究PHPBP（I）的兴趣源于我们之前对烷基氨基主链构象的观察（织女星等。, 2002; Fernández和Vega，2003年）。因此，对（I）进行了结构测定，并在此处给出了工作结果。\sch公司

化合物（I）（图1）是两性离子：膦原子O1电离，H原子转移到采用四面体几何结构的原子N1（表1）。正如之前在相关化合物（织女星）中观察到的那样，这种行为在胺基二磷酸盐中并不罕见等。, 2002; 范布鲁塞尔等。, 2003; Fernández和Vega，2003年）。原子P1和P2的几何形状为四面体，分别由原子O1、O2和O3以及原子O4、O5和O6定义。在前一组中，O-P-O和O-P-C键角范围为106.28（8）至114.70（9）°，而在第二组中，该值介于104.62（9）至113.39（8）°之间。最大的角度是O1-P1-O3，它是由一对未调变的原子O1和O3形成的。对于P，P-O键距离（表1）接近1.50Ω═O债券（P1═O3和P2═O5），质子化原子（P1-O2和P2-O4）约为1.55℃。就这些值而言，P1-O1和P2-O6键距离是中间的，这表明键的顺序介于单键和双键之间。当考虑到这些原子所参与的分子间相互作用时，可以找到对这一事实的解释，因为它们形成氢键（表2）。

（I）中的P-C键距离与相关化合物的P-C距离一致。此外，P-C-P键角（表1）的值完全在其他含有C-C-C-N链的二膦酸盐观察到的范围内（109.91–114.23°；Fernández和Vega，2003年）。这个服务提供商^三-杂交原子C2具有扭曲的四面体几何结构，如C1-C2-C3键角的115.84（16）°所示。这一事实可归因于原子C2和C3与一些膦酰基O原子之间的排斥作用，即C2-H9··O5[D··a 3.051（3）Au，H··a 2.58 Au和D-H··A110°]以及C3-H10··O1[D··a 3.019（3）Eu，H··a 2.59 Au和D··A108°]。

C-C-C-N链的构象接近反式，C1-C2-C3-N1扭转角为167.02（16）°。这种构象在相关的胺基二磷酸中普遍存在，例如1-羟基-3-（1-吡咯烷基）丙基-1,1-二磷酸（EB 1053；Fernández&Vega，2003）。尽管（I）和该吡咯烷基二膦酸盐之间的分子相似，但C2-C3键相对于P-C-P桥的布置不同。在（I）中，C2-C3键为反式关于C1-P2键[P2-C1-C2-C3 176.44（16）°]高卢人关于C1-P1键[P1-C1-C3 54.7（2）°]。对于吡咯烷基二膦酸酯，C2-C3键为高卢人对于这两种键，相应的扭转角分别为−43.6（2）和85.46（19）°。

如O7-C1-C2-C3扭转角的值[−70.3（2）°]所示，羟基原子O7相对于C-C-C-N链的取向为高卢人这表明，（I）中O-C-C-N主链周围的构象类似于3-氨-1-羟丙基-1,1-二磷酸二钠五水合物（帕米膦酸盐）中的构象，但与主链为平面的吡咯烷基二磷酸酯的构象不同（Fernández&Vega，2003）。如前所述，这可能是羟基O原子参与的分子间相互作用的结果。虽然O7原子在（I）和吡咯烷基二膦酸盐中作为施主形成了类似的相互作用，但在后者[D··a 3.011（2）Au，H··a 2.41 Au和D-H··A129°]中，它是弱于（I）的受主（见表2）。鉴于可用证据的数量有限，在之前的工作中曾指出，骨架的构象是由N原子的原子取代模式定义的（Fernández&Vega，2003）。根据这里给出的结果，很明显，这并不是O-C-C-C-N主链稳定性的主要贡献者，而是来自氢键。

（I）中的哌啶环相对于六元环（Duax）的最对称构象折叠等。, 1976). 序列N1/C4/C5/C6/C7/C8的吸环参数（Cremer&Pople，1975）为q₂0.011（2）Å，q_三0.577（2）Ω和直径₂45 (12)°. 相位值表明环的构象几乎是完美的椅子（艾伦等。, 1991). 原子N1和C6分别位于距离C4/C5/C7/C8定义的最小二乘平面0.678（3）和-0.672（4）Au处（拟合原子的均方根偏差0.005 Au）。

（I）的氢键方案由O-H··O和N-H··O相互作用类型组成（表2）。膦基O原子之间的氢键将一对两性离子组装成一个头对头二聚体（图2）。参与这些相互作用的O原子，即原子O2、O3、O4和O5，形成一个八分子的P-O-H··O-P-O··H-O环。膦基原子O1、O5和O6以及羟基之间的相互作用使二聚体在平行于晶体b轴和c轴的平面内结合。哌啶环的N原子充当相邻两性离子的膦基和羟基O原子的氢键的分叉供体。

实验顶部

标题化合物的样品由Lize Binderup博士捐赠（LEO Pharmaceutical Products，Copenhagen，Denmark；LEO代号SL 2333）。通过在315 K的烘箱中缓慢蒸发水溶液，获得了适合X射线衍射的（I）晶体。

计算详细信息顶部

数据收集：MSC/AFC衍射仪控制软件（分子结构公司，1993年）；单元格细化：MSC/AFC衍射仪控制软件; 数据缩减：MSC/AFC衍射仪控制软件; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：ZORTEP公司（Zsolnai&Pritzkow，1995）；用于准备出版材料的软件：剑桥结构数据库（版本？；艾伦，2002），铂（斯佩克，2003）和WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部

	图1。结构（I）的视图，显示了原子编号方案，并以50%的概率水平绘制了位移椭球。氢原子显示为任意半径的小球。
	图2。（I）的部分包装图，显示氢键（虚线）。仅显示了连接到O和N原子的H原子。标有与号（&）、质数（'）或散列（#）的原子位于对称位置（1−x个,年− 1/2, 3/2 −z（z）), (1 −x个, 1 −年, 2 −z（z）)和（1−x个,年+ 1/2, 3/2 −z（z）)分别为。

1-羟基-1-膦酸-3-（1-哌啶基）亚丙基-1-磷酸盐顶部

水晶数据顶部

C类₈H（H）₁₉不₇P（P）₂	F类(000) = 640
M（M）_第页= 303.18	天_x个=1.631毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71069 Å
大厅符号：-P 2ybc	20次反射的单元参数
一= 10.590 (4) Å	θ= 4–12.5°
b条= 11.490 (3) Å	µ=0.38毫米⁻¹
c（c）= 11.344 (5) Å	T型=293千
β= 116.58 (3)°	块，无色
V（V）=1234.4（8）Å^三	0.45×0.35×0.30毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

里加库AFC-6S 衍射仪	R（右）_整数= 0.033
石墨单色仪	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.2°
ω/2θ扫描	小时=−12→7
吸收校正：ψ扫描 (MSC/AFC衍射仪控制软件; 分子结构公司，1993年）	k个=−13→13
T型_最小值= 0.786,T型_最大值= 0.893	我=−13→13
5614测量反射	每400次反射中有3次标准反射
2184次独立反射	强度衰减：4.9%
1938次反射我> 2σ(我)

精炼顶部

优化于F类²	用独立和约束精化的混合物处理H原子
最小二乘矩阵：完整	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0479P（P）)²+ 0.8012P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+2个F类_c（c）²)/3个
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.034	(Δ/σ)_最大值= 0.007
水风险(F类²) = 0.092	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
S公司= 1.04	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
2184次反射	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，1997），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
179个参数	消光系数：0.0279（19）
4个约束

水晶数据顶部

C类₈H（H）₁₉不₇P（P）₂	V（V）= 1234.4 (8) Å^三
M（M）_第页=303.18	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 10.590 (4) Å	µ=0.38毫米⁻¹
b条= 11.490 (3) Å	T型=293千
c（c）= 11.344 (5) Å	0.45×0.35×0.30毫米
β= 116.58 (3)°

数据收集顶部

里加库AFC-6S 衍射仪	1938次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描 (MSC/AFC衍射仪控制软件; 分子结构公司，1993年）	R（右）_整数= 0.033
T型_最小值= 0.786,T型_最大值=0.893	每400次反射中有3次标准反射
5614测量反射	强度衰减：4.9%
2184次独立反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.034	4个约束
水风险(F类²) = 0.092	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.37埃⁻^三
2184次反射	Δρ_最小值=−0.31埃⁻^三
179个参数

特殊细节顶部

实验.F的细化²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和拟合优度S基于F²，常规R（右）-因素R（右）基于F，对于负F，F设置为零²F的阈值表达式²>2西格玛（F²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于F的系数²从统计上看，是基于F的因子的两倍，而基于ALL数据的R因子将更大。

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1页	0.34095 (5)	0.62923 (4)	0.76830 (5)	0.01868 (18)
第2页	0.59139 (5)	0.46089（4）	0.85410 (5)	0.01914 (18)
O1公司	0.25295 (15)	0.71026 (12)	0.65419 (14)	0.0251 (3)
氧气	0.43333 (16)	0.70918 (12)	0.88656 (14)	0.0252 (3)
氢	0.453 (3)	0.681 (2)	0.960（2）	0.038*
臭氧	0.25735 (15)	0.54041 (12)	0.80024 (14)	0.0249 (3)
O4号机组	0.66687 (16)	0.54469 (12)	0.97226 (14)	0.0275 (4)
H4型	0.687 (3)	0.517 (2)	1.051 (2)	0.041*
O5公司	0.51602 (15)	0.36261（11）	0.88410 (13)	0.0228 (3)
O6公司	0.69586 (15)	0.41966 (12)	0.80360 (15)	0.0250 (3)
H6型	0.716 (3)	0.3491 (19)	0.825 (3)	0.038*
O7公司	0.54304（15）	0.62913 (12)	0.68036 (15)	0.0258 (3)
H7型	0.511 (3)	0.694 (2)	0.668 (3)	0.039*
N1型	0.21341 (18)	0.42888 (14)	0.36797 (16)	0.0213 (4)
上半年	0.280 (3)	0.424 (2)	0.340 (2)	0.032毫米*
C1类	0.4615 (2)	0.55028 (16)	0.71820 (19)	0.0189 (4)
指挥与控制	0.3827 (2)	0.46262 (17)	0.6055 (2)	0.0237 (5)
H8型	0.4506	0.4278	0.5804	0.028*
H9型	0.3456	0.4008	0.6393	0.028*
C3类	0.2620 (2)	0.51223 (17)	0.4825（2）	0.0251 (5)
H10型	0.1834	0.5301	0.5014	0.030*
H11型	0.2924	0.5843	0.4585	0.030*
补体第四成份	0.0790 (2)	0.47317 (18)	0.2564（2）	0.0255 (5)
H12型	0.0940	0.5518	0.2341	0.031*
H13型	0.0052	0.4757	0.2848	0.031*
C5型	0.0318 (2)	0.3966 (2)	0.1354 (2)	0.0331 (5)
H14型	0.1024	0.3982	0.1030	0.040*
H15型	−0.0559	0.4263	0.0665	0.040*
C6级	0.0104 (2)	0.27177 (19)	0.1682 (2)	0.0347 (5)
H16型	−0.0670	0.2687	0.1917	0.042*
H17型	−0.0132	0.2225	0.0917	0.042*
抄送7	0.1445 (3)	0.2280 (2)	0.2821 (2)	0.0390 (6)
H18型	0.1283	0.1502	0.3058	0.047*
第19页	0.2188	0.2232	0.2545	0.047*
抄送8	0.1924 (2)	0.30618 (17)	0.4019 (2)	0.0314 (5)
H20（H20）	0.1223	0.3054	0.4349	0.038*
H21型	0.2804	0.2769	0.4709	0.038*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1页	0.0203 (3)	0.0141 (3)	0.0217 (3)	−0.00102 (18)	0.0095 (2)	−0.00047 (18)
第2页	0.0206 (3)	0.0139 (3)	0.0213 (3)	−0.00095（18）	0.0079 (2)	0.00022 (18)
O1公司	0.0268 (8)	0.0188 (7)	0.0252 (7)	0.0007 (6)	0.0076 (6)	0.0010 (5)
氧气	0.0312 (8)	0.0195 (7)	0.0235（7）	−0.0040 (6)	0.0111 (7)	−0.0024 (6)
臭氧	0.0230 (7)	0.0221 (7)	0.0295 (8)	−0.0038 (6)	0.0116 (6)	0.0009 (6)
O4号机组	0.0346 (8)	0.0201 (7)	0.0224 (7)	−0.0049 (6)	0.0079 (7)	−0.0014 (6)
O5公司	0.0261 (7)	0.0177（7）	0.0248 (7)	−0.0022 (6)	0.0117 (6)	0.0009 (5)
O6公司	0.0253 (8)	0.0163 (7)	0.0361 (8)	0.0017 (6)	0.0161 (7)	0.0026 (6)
O7公司	0.0287 (8)	0.0165 (7)	0.0388 (8)	0.0026 (6)	0.0208 (7)	0.0070 (6)
N1型	0.0183（9）	0.0198 (8)	0.0234 (9)	0.0008 (7)	0.0071（7）	−0.0016 (7)
C1类	0.0215 (10)	0.0158 (9)	0.0200 (9)	−0.0010 (7)	0.0099 (8)	0.0003 (7)
指挥与控制	0.0271 (11)	0.0185 (10)	0.0227（10）	0.0010（8）	0.0085 (9)	−0.0032 (8)
C3类	0.0274 (11)	0.0194 (9)	0.0252 (10)	0.0024 (8)	0.0088 (9)	−0.0038 (8)
补体第四成份	0.0206 (10)	0.0232 (10)	0.0267 (10)	0.0025 (8)	0.0053 (9)	0.0035 (8)
C5型	0.0284 (12)	0.0383 (12)	0.0252（11）	−0.0049 (10)	0.0054 (9)	−0.0010 (9)
C6级	0.0279 (11)	0.0307 (12)	0.0355 (12)	−0.0061 (9)	0.0053 (10)	−0.0085 (10)
抄送7	0.0308 (12)	0.0252 (11)	0.0457 (14)	0.0011 (10)	0.0032 (11)	−0.0101 (10)
抄送8	0.0325 (12)	0.0182 (10)	0.0331（11）	0.0007 (9)	0.0054 (10)	0.0011 (9)

几何参数（λ，º）顶部

P1-O1页	1.5269 (15)	C2-H8型	0.9700
P1-O2页	1.5576 (15)	C2-H9型	0.9700
第1-03页	1.4979 (15)	C3小时10	0.9700
P1-C1页	1.850 (2)	C3-H11型	0.9700
P2-O4页	1.5504 (15)	C4-C5型	1.515 (3)
第2-O5页	1.5071 (14)	C4-H12型	0.9700
第2-O6页	1.5309 (16)	C4-H13型	0.9700
第2页至第1页	1.851 (2)	C5至C6	1.524 (3)
氧气-氢气	0.83 (2)	C5-H14型	0.9700
O4-H4型	0.88 (2)	C5-H15型	0.9700
O6-H6型	0.85 (2)	C6至C7	1.516 (3)
O7-C1型	1.443 (2)	C6-H16型	0.9700
O7-H7型	0.81 (2)	C6-H17型	0.9700
N1-C8型	1.504（3）	C7-C8号机组	1.514 (3)
N1-C3型	1.507 (3)	C7-H18型	0.9700
N1-C4型	1.508 (3)	C7-H19型	0.9700
N1-H1型	0.90 (3)	C8-H20型	0.9700
C1-C2类	1.546 (3)	C8小时21分	0.9700
C2-C3型	1.520 (3)

O1-P1-O2	106.28 (8)	N1-C3-H10型	109.2
O1-P1-O3型	114.70 (9)	C2-C3-H10型	109.2
氧气-P1-O3	113.89 (9)	N1-C3-H11型	109.2
O1-P1-C1型	106.36（9）	C2-C3-H11型	109.2
氧气-P1-C1	107.46 (9)	H10-C3-H11型	107.9
臭氧-P1-C1	107.69 (9)	N1-C4-C5型	111.68 (17)
O4-P2-O5型	112.98 (9)	N1-C4-H12型	109.3
O4-P2-O6型	109.65 (9)	C5-C4-H12型	109.3
O5-P2-O6型	113.39（8）	N1-C4-H13型	109.3
O4-P2-C1型	106.20 (9)	C5-C4-H13型	109.3
O5-P2-C1型	109.41 (9)	H12-C4-H13型	107.9
O6-P2-C1型	104.62 (9)	C4-C5-C6	110.50（18）
P1-O2-H2	114.4 (19)	C4-C5-H14型	109.6
P2-O4-H4型	116.9 (18)	C6-C5-H14型	109.6
P2-O6-H6页	108.9 (18)	C4-C5-H15型	109.6
C1-O7-H7型	112 (2)	C6-C5-H15型	109.6
C3-N1-C4	109.81（15）	H14-C5-H15型	108.1
C3-N1-C8型	114.08 (16)	C7-C6-C5型	109.64 (19)
C4-N1-C8型	109.82 (16)	C7-C6-H16型	109.7
C8-N1-H1型	105.1 (17)	C5-C6-H16	109.7
C3-N1-H1	109.2 (16)	C7-C6-H17型	109.7
C4-N1-H1型	108.6（16）	C5-C6-H17型	109.7
O7-C1-C2型	109.66 (16)	H16-C6-H17型	108.2
O7-C1-P1型	111.75 (13)	C8-C7-C6	112.22 (19)
C2-C1-P1型	112.48 (14)	C8-C7-H18	109.2
O7-C1-P2型	105.97 (13)	C6-C7-H18型	109.2
C2-C1-P2型	104.60 (13)	C8-C7-H19型	109.2
P1-C1-P2页	111.96 (10)	C6-C7-H19型	109.2
C1-C2-C3	115.84 (16)	H18-C7-H19型	107.9
C3-C2-H8型	108.3	N1-C8-C7	110.84 (19)
C1-C2-H8型	108.3	N1-C8-H20型	109.5
C3-C2-H9型	108.3	C7-C8-H20型	109.5
C1-C2-H9型	108.3	N1-C8-H21型	109.5
H8-C2-H9型	107.4	C7-C8-H21型	109.5
N1-C3-C2型	112.07（16）	H20-C8-H21	108.1

臭氧-P1-C1-O7	177.75 (12)	O5-P2-C1-P1型	67.55 (11)
O1-P1-C1-O7型	54.32 (14)	O6-P2-C1-P1型	−170.65（9）
O2-P1-C1-O7型	−59.17 (14)	O7-C1-C2-C3	−70.3 (2)
臭氧-P1-C1-C2	53.90 (15)	P1-C1-C2-C3页	54.7 (2)
O1-P1-C1-C2型	−69.52 (15)	P2-C1-C2-C3页	176.44 (16)
O2-P1-C1-C2	176.98 (13)	C8-N1-C3-C2型	46.7 (2)
O1-P1-C1-P2型	173.02 (9)	C4-N1-C3-C2型	170.49 (18)
O2-P1-C1-P2型	59.53 (12)	C1-C2-C3-N1	167.02 (16)
O3-P1-C1-P2型	−63.55 (12)	C8-N1-C4-C5	−57.9（2）
O5-P2-C1-O7型	−170.38 (11)	C3-N1-C4-C5	175.89 (17)
O6-P2-C1-O7型	−48.58 (14)	N1-C4-C5-C6	57.8 (3)
O4-P2-C1-O7型	67.38（14）	C4-C5-C6-C7型	−55.4 (3)
O5-P2-C1-C2型	−54.53 (15)	C5-C6-C7-C8	55.5 (3)
O6-P2-C1-C2型	67.27 (14)	C3-N1-C8-C7	−179.71 (18)
O4-P2-C1-C2型	−176.77 (13)	C4-N1-C8-C7	56.5 (2)
O4-P2-C1-P1型	−54.69 (12)	C6-C7-C8-N1	−56.7 (3)

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
O2-H2··O5^我	0.83 (2)	1.72 (2)	2.547 (2)	172 (3)
O4-H4··O3^我	0.88 (2)	1.66 (2)	2.531 (2)	173 (3)
O6-H6···O1^ii（ii）	0.85 (2)	1.62 (2)	2.466 (2)	172 (3)
O7-H7··O5^三	0.81 (2)	2.01 (2)	2.777 (2)	160 (3)
N1-H1··O7^iv（四）	0.90 (3)	2.08 (3)	2.943（3）	162 (2)
N1-H1··O6^iv（四）	0.90 (3)	2.51 (3)	3.068 (2)	121 (2)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2; （iv）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₈H（H）₁₉不₇P（P）₂
M（M）_第页	303.18
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	10.590 (4), 11.490 (3), 11.344 (5)
β(°)	116.58 (3)
V（V）(Å^三)	1234.4 (8)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.38
晶体尺寸（mm）	0.45 × 0.35 × 0.30

数据收集
衍射仪	里加库AFC-6S 衍射仪
吸收校正	ψ扫描 (MSC/AFC衍射仪控制软件; 分子结构公司，1993）
T型_最小值,T型_最大值	0.786, 0.893
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	5614, 2184, 1938
R（右）_整数	0.033
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.034, 0.092, 1.04
反射次数	2184
参数数量	179
约束装置数量	4
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.37,−0.31

计算机程序：MSC/AFC衍射仪控制软件（分子结构公司，1993年），MSC/AFC衍射仪控制软件,SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），ZORTEP公司（Zsolnai&Pritzkow，1995），剑桥结构数据库（版本？；Allen，2002），铂（斯佩克，2003）和WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的几何参数（Å，º）顶部

P1-O1页	1.5269 (15)	第2-O6页	1.5309 (16)
P1-O2页	1.5576 (15)	P2-C1页	1.851 (2)
第1-03页	1.4979（15）	N1-C8型	1.504 (3)
P1-C1页	1.850 (2)	N1-C3型	1.507 (3)
P2-O4页	1.5504 (15)	N1-C4型	1.508 (3)
第2-O5页	1.5071 (14)

O1-P1-O2	106.28 (8)	O5-P2-O6型	113.39（8）
O1-P1-O3型	114.70 (9)	O4-P2-C1型	106.20 (9)
氧气-P1-O3	113.89 (9)	O5-P2-C1型	109.41 (9)
O1-P1-C1型	106.36 (9)	O6-P2-C1型	104.62 (9)
氧气-P1-C1	107.46 (9)	C3至N1至C4	109.81 (15)
臭氧-P1-C1	107.69 (9)	C3-N1-C8型	114.08 (16)
O4-P2-O5型	112.98 (9)	C4-N1-C8型	109.82 (16)
O4-P2-O6型	109.65（9）	P1-C1-P2页	111.96 (10)

O1-P1-C1-P2型	173.02 (9)	O4-P2-C1-P1型	−54.69 (12)
O2-P1-C1-P2型	59.53 (12)	O5-P2-C1-P1型	67.55 (11)
O3-P1-C1-P2型	−63.55 (12)	O6-p-2-C1-1	−170.65 (9)

氢键几何形状（λ，º）顶部

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
O2-H2··O5^我	0.83 (2)	1.72 (2)	2.547 (2)	172 (3)
O4-H4··O3^我	0.88 (2)	1.66 (2)	2.531 (2)	173 (3)
O6-H6···O1^ii（ii）	0.85 (2)	1.62 (2)	2.466（2）	172 (3)
O7-H7··O5^三	0.81 (2)	2.01 (2)	2.777 (2)	160 (3)
N1-H1··O7^iv（四）	0.90 (3)	2.08 (3)	2.943 (3)	162（2）
N1-H1··O6^iv（四）	0.90 (3)	2.51 (3)	3.068 (2)	121 (2)

对称代码：（i）−x个+1,−年+1,−z（z）+2; （ii）−x个+1,年−1/2,−z（z）+3/2; （iii）−x个+1,年+1/2,−z（z）+3/2; （iv）−x个+1,−年+1,−z（z）+1.

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