(Et4N)4[V4O12]·2H2O

Nakano, H.; Ozeki, T.; Yagasaki, A.

doi:10.1107/S0108270102013008

（等）₄否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O（运行）

H.中野,T.Ozeki（奥泽基）和A.矢崎

标题化合物四（四乙基铵）环-四分之一- [亩]

-二水合氧四[二氧钒（V）]，（C₈H（H）₂₀否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O、通过V反应获得₂O（运行）₅带有（C₂H（H）₅)₄NOH（无）。它由离散的中心对称分子阴离子[V₄O（运行）₁₂]^4-，其中四个四面体VO₄这些单元共享两个顶点，形成一个环。水分子通过氢键附着在环的两侧。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S010827012013008/ob1072sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S010827012013008/ob1072Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：195601

注释顶部

偏钒酸四烷基铵盐(R（右）₄N） [旁白_三]，已经广泛用作合成聚钒酸盐的起始材料自第一次制备以来的非质子溶剂（Abe等人。，1994年；阿贝，阿卡西等人。，1996年；艾比，伊索贝等人。，1996年；阿卡西et（等）阿尔。，1991年；阿塔纳西奥等人。, 1993; 天等人。, 1990; 林下（Hayashi）等人。, 2000, 2001; 卡瓦纳米等人。, 2000; 中野等人。,2001). 然而(R（右）₄N） [旁白_三]其本身还没有被充分描述到目前为止。假设它是具有环状结构的四聚体化合物，(R（右）₄否）₄[伏₄O（运行）₁₂]，因为它很容易生成有机金属具有V的化合物₄O（运行）₁₂戒指，但这种假设从来没有通过X射线结构分析证实。Trimeric公司(R（右）₄否）_三[伏_三O（运行）₉]最近从一种老化的DMF溶液中分离出来，这种溶剂很少用于聚钒酸盐的合成（汉密尔顿等人。, 2002). 我们有从中分离出标题偏钒酸盐作为四乙基铵盐（I）乙腈溶液，发现阴离子确实具有预期的五₄O（运行）₁₂环形结构（图1）。\sch公司

（I）中的V-O距离对于钒酸盐来说都是正常的，与其他含有V的化合物的观察结果₄O（运行）₁₂环。戒指在（一）假设为扭曲的船椅构造，与观察到的构造类似{[(η^三-C类₄H（H）₇)₂铑]₂[伏₄O（运行）₁₂]}^2-（阿卡西等人。, 1991),[锌（2,2'-bipy）_三]₂[伏₄O（运行）₁₂].11小时₂O（2,2'-bipy是2,2'-联吡啶；Zhang等人。和[Ni（2,2'-bipy）_三]₂[伏₄O（运行）₁₂].11小时₂O（杨et（等）阿尔。，1998），而不是观察到的扭椅构造{[(η-C类₈H（H）₁₂)红外线]₂（五）₄O（运行）₁₂)}^2-（天等人。, 1990).

如图1所示，两个水分子附着在[伏₄O（运行）₁₂]^4-阴离子通过氢键连接到每个表面。每种水分子桥双端V═O O原子。[（V）₄O（运行）₁₂)（H）₂O）₂]^4-阴离子被C包围₈H（H）₂₀N个⁺阳离子，无其他相互作用在阴离子和/或水分子之间观察到（图2）。

[（V）的结构₄O（运行）₁₂)（H）₂O）₂]^4-阴离子作为一个整体非常紧密类似于{[(η^三-C类₄H（H）₇)₂铑]₂（五）₄O（运行）₁₂)}^2-，一个钒负载的有机铑配合物。有趣的是（I）中的V1-O2[1.659（2）Au]和V2-O4[1.665（2）Ye]距离为实际上与V和O原子之间桥接V和Rh的原子相同中的原子{[(η^三-C类₄H（H）₇)₂铑]₂（五）₄O（运行）₁₂)}^2-[1.652（5）和1.670（5）奥特]。

[（V）₄O（运行）₁₂)（H）₂O）₂]^4-这里观察到的阴离子可以看作是钒支撑的水复合物。事实上，相同的吸附几何形状是建议V上吸附的水分子₂O（运行）₅（雷纳等人。, 2000).类似的钒酸盐支持的水络合物可以在[锌（2,2'-bipy）_三]₂[伏₄O（运行）₁₂].11小时₂O、尽管[V₄O（运行）₁₂]^4-阴离子在该化合物中，还与许多其他水分子氢键结合。

（I）中的水分子相对紧密地结合在[伏₄O（运行）₁₂]^4-阴离子。这种化合物甚至不会失去这些水分子如果在P以上的真空下干燥₂O（运行）₅超过12小时。TG-DTA（I）的（请定义）给出了约373K的明确峰值，说明体重减轻3.8%。这与两种水的离解是一致的分子。解离焓测定为103 kJ mol^-1个,它使我们能够估计水分子在[伏₄O（运行）₁₂]^4-待处理表面~51千焦摩尔^-1个.

实验顶部

通过溶解V制备（I）的粗产物₂O（运行）₅（2.0克，0.011毫摩尔）在10%Et水溶液中₄NOH（35 ml，0.022 mmol），搅拌溶液18小时，在真空下蒸发至干燥，溶解在温热乙腈（100 ml）中产生固体，过滤掉少量不溶性物质，向滤液中添加乙醚（800 ml），收集通过过滤形成的白色沉淀物，并在真空下干燥持续8h（产率73%，3.8g，4.0mmol）。适用于X射线的晶体（I）将粗产物（0.10g）在温水中溶解，得到衍射乙腈（7 ml），添加米-二甲苯（5 ml），搅拌并允许混合物在室温下放置一夜。晶体给了满意的元素分析；为计算（找到）的分析C类₃₂H（H）₈₄N个₄五₄O（运行）₁₄：C 40.59（40.33），H 8.79（8.89），N 5.78（5.88），V 21.6(21.4)%.

计算详细信息顶部

数据收集：智能（布鲁克，1998）；单元格细化：圣保罗（布鲁克，1998）；数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）。

数字顶部

	图1。[（V）的视图₄O（运行）₁₂)（H）₂O）₂]^4-阴离子（I），原子编号方案。以50%的概率绘制位移椭球体能级和H原子显示为任意半径的小球。
	图2。（I）的包装图，沿b查看。

四（四乙基铵）环-四-µ-氧代-四[dioxovanadium（V）]二水合物顶部

水晶数据顶部

（C）₈H（H）₂₀否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O（运行）	F类(000) = 1016
M（M）_第页= 952.79	D类_x个=1.372毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/n个	钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2yn	4000次反射的单元参数
一= 14.0187 (3) Å	θ= 1.0–30.5°
b条= 10.5729 (2) Å	µ=0.85毫米⁻¹
c（c）= 16.0212 (4) Å	T型=90 K
β= 103.836 (1)°	板，无色
五= 2305.7 (1) Å^三	0.40×0.30×0.02毫米
Z= 2

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	7001独立反射
辐射源：Rigaku Ultrax-18旋转阳极	3962次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.114
ω扫描	θ_最大值= 30.5°,θ_最小值= 1.7°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−16→20
T型_最小值=0.631，T型_最大值= 0.983	k个=−14→15
22145测量反射	我=−21→22

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.058	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.141	受约束的氢原子参数
S公司= 0.92	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0673P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
7001次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
244个参数	Δρ_最大值=0.72埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.87埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₈H（H）₂₀否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O（运行）	五= 2305.7 (1) Å^三
M（M）_第页= 952.79	Z= 2
单诊所，P（P）2₁/n个	钼Kα辐射
一=14.0187（3）Å	µ=0.85毫米⁻¹
b条= 10.5729 (2) Å	T型=90 K
c（c）= 16.0212 (4) Å	0.40×0.30×0.02毫米
β= 103.836 (1)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	7001独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	3962次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.631,T型_最大值= 0.983	R（右）_整数= 0.114
22145测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.058	0个约束
水风险(F类²) = 0.141	受约束的氢原子参数
S公司= 0.92	Δρ_最大值=0.72埃⁻^三
7001次反射	Δρ_最小值=−0.87埃⁻^三
244个参数

特殊细节顶部

几何图形所有的e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1版	0.11611 (4)	0.14752 (5)	0.03933 (3)	0.01153 (13)
第2版	0.06027（4）	−0.05252 (5)	−0.13271 (3)	0.01176 (13)
O1公司	0.16926（18）	0.2866 (2)	0.03968 (14)	0.0178 (5)
氧气	0.19662 (17)	0.0456 (2)	0.09524 (14)	0.0167 (5)
臭氧	0.00201 (17)	−0.0213 (2)	−0.23230 (13)	0.0167 (5)
O4号机组	0.16905 (17)	−0.1148（2）	−0.13378 (15)	0.0178 (5)
O5公司	0.07585 (17)	0.0937 (2)	−0.07161 (14)	0.0153 (5)
O6公司	0.01091 (17)	0.1636 (2)	0.08590 (13)	0.0151 (5)
O7公司	0.32751 (18)	−0.0695 (2)	0.01205 (16)	0.0230 (6)
上半年	0.2822	−0.0320	0.0393	0.034*
氢气	0.2808	−0.1174	−0.0381	0.034*
N1型	0.3428 (2)	0.1750 (2)	0.33564（16）	0.0130 (5)
C1类	0.2362 (2)	0.1484 (3)	0.29060 (19)	0.0156 (6)
H1A型	0.2341	0.1111	0.2335	0.019*
H1B型	0.2097	0.0848	0.3244	0.019*
指挥与控制	0.3965 (3)	0.0502 (3)	0.3373 (2)	0.0206 (7)
过氧化氢	0.3861	0.0192	0.2775	0.025*
过氧化氢	0.3660	−0.0120	0.3693	0.025*
C3类	0.3874 (3)	0.2768 (3)	0.2900 (2)	0.0175 (7)
H3A型	0.4564	0.2900	0.3218	0.021*
H3B型	0.3517	0.3569	0.2926	0.021*
补体第四成份	0.3515 (3)	0.2252 (3)	0.42608 (19)	0.0171 (7)
H4A型	0.3240	0.3119	0.4219	0.021*
H4B型	0.4220	0.2312	0.4554	0.021*
C5级	0.1705（3）	0.2637 (4)	0.2785 (2)	0.0256 (8)
H5A型	0.1035	0.2392	0.2493	0.038*
H5B型	0.1950	0.3265	0.2438	0.038*
H5C型	0.1706	0.3001	0.3348	0.038*
C6级	0.5061 (3)	0.0530 (4)	0.3772 (3)	0.0378 (11)
H6A型	0.5335	−0.0319	0.3751	0.057*
H6B型	0.5178	0.0807	0.4372	0.057*
H6C型	0.5379	0.1119	0.3451	0.057*
抄送7	0.3860 (3)	0.2499 (4)	0.1964 (2)	0.0218 (7)
H7A型	0.4162	0.3207	0.1728	0.033*
H7B型	0.3179	0.2394	0.1635	0.033*
H7C型	0.4230	0.1723	0.1928	0.033*
抄送8	0.2999 (3)	0.1459 (3)	0.4817（2）	0.0194 (7)
H8A型	0.3093	0.1851	0.5385	0.029*
H8B型	0.3278	0.0604	0.4879	0.029*
H8C型	0.2296	0.1412	0.4544	0.029*
氮气2	0.3596 (2)	0.2502 (3)	0.87870 (17)	0.0171（6）
C9级	0.4009 (3)	0.2293 (3)	0.9744 (2)	0.0197 (7)
H9A型	0.3559	0.2687	1.0060	0.024*
H9B型	0.4022	0.1373	0.9861	0.024*
C10号机组	0.2550 (3)	0.1984 (3)	0.8593 (2)	0.0200 (7)
H10A型	0.2203	0.2374	0.8998	0.024*
H10B型	0.2583	0.1062	0.8704	0.024*
C11号机组	0.4217 (3)	0.1843 (4)	0.8257 (3)	0.0292（9）
H11A型	0.3910	0.1987	0.7640	0.035*
H11B型	0.4874	0.2245	0.8384	0.035*
第12项	0.3602 (3)	0.3897 (3)	0.8552 (2)	0.0232 (8)
H12A型	0.4290	0.4197	0.8676	0.028*
H12B型	0.3320	0.3991	0.7927	0.028*
第13页	0.5035 (3)	0.2820 (4)	1.0096 (3)	0.0281 (8)
H13A型	0.5245	0.2646	1.0714	0.042*
H13B型	0.5030	0.3736	1	0.042*
H13C型	0.5493	0.2419	0.9801	0.042*
第14项	0.1942 (3)	0.2207 (4)	0.7677 (2)	0.0343 (10)
H14A型	0.1286	0.1843	0.7614	0.051*
H14B型	0.2265	0.1802	0.7268	0.051*
H14C型	0.1885	0.3117	0.7563	0.051*
第15项	0.4350 (4)	0.0436 (4)	0.8406 (3)	0.0418 (11)
H15A型	0.4757	0.0096	0.8040	0.063*
H15B型	0.3706	0.0020	0.8265	0.063*
H15C型	0.4672	0.0279	0.9011	0.063*
第16号	0.3027 (3)	0.4724 (3)	0.9032 (3)	0.0295 (9)
H16A型	0.3059	0.5606	0.8853	0.044*
H16B型	0.3311	0.4653	0.9652	0.044*
H16C型	0.2340	0.4448	0.8902	0.044*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1版	0.0111 (3)	0.0147 (3)	0.0071 (2)	−0.0009 (2)	−0.00102 (19)	−0.0003 (2)
第2版	0.0111 (3)	0.0162 (3)	0.0070 (2)	0.0007（2）	0.00013 (19)	0.0000 (2)
O1公司	0.0223 (14)	0.0173（12）	0.0138（11）	−0.0030 (10)	0.0043 (10)	−0.0009 (9)
氧气	0.0174 (12)	0.0185 (12)	0.0115 (11)	0.0026 (10)	−0.0020 (9)	−0.0002 (9)
臭氧	0.0186 (13)	0.0211 (12)	0.0086 (11)	0.0018 (10)	−0.0005 (9)	0.0003（9）
O4号机组	0.0127 (12)	0.0245 (13)	0.0156 (12)	0.0018 (10)	0.0023 (9)	0.0007 (9)
O5公司	0.0157 (12)	0.0194 (11)	0.0090 (10)	−0.0017（10）	−0.0004 (9)	−0.0031（9）
O6公司	0.0143 (12)	0.0200 (12)	0.0104 (11)	0.0006 (9)	0.0015（9）	0.0012 (9)
O7公司	0.0165 (13)	0.0253 (14)	0.0267 (14)	0.0043（11）	0.0043（11）	0.0006 (11)
N1型	0.0127 (14)	0.0148（13）	0.0091 (12)	0.0001 (10)	−0.0022 (10)	−0.0017 (10)
C1类	0.0157 (16)	0.0196 (16)	0.0095 (14)	−0.0060 (14)	−0.0006 (12)	−0.0042 (13)
指挥与控制	0.027 (2)	0.0168 (16)	0.0153 (16)	0.0079 (15)	−0.0001 (14)	−0.0033 (14)
C3类	0.0144 (17)	0.0219 (18)	0.0144 (16)	−0.0056 (13)	−0.0001 (13)	−0.0013 (13)
补体第四成份	0.0222 (18)	0.0180 (17)	0.0079 (14)	0.0003 (14)	−0.0029 (13)	−0.0035 (12)
C5级	0.0151 (18)	0.035 (2)	0.0236 (19)	0.0043（16）	−0.0026 (14)	−0.0056 (16)
C6级	0.029 (2)	0.043 (2)	0.032 (2)	0.018（2）	−0.0122 (17)	−0.011 (2)
抄送7	0.0193 (18)	0.031 (2)	0.0137（16）	−0.0043 (16)	0.0010 (13)	0.0014 (14)
抄送8	0.0254 (19)	0.0194 (17)	0.0122 (15)	0.0033 (15)	0.0021 (13)	0.0023 (13)
氮气2	0.0189 (15)	0.0168 (14)	0.0182 (14)	−0.0031 (12)	0.0094（12）	−0.0011 (11)
C9级	0.0197 (19)	0.0192 (17)	0.0204 (17)	−0.0021 (14)	0.0053 (14)	0.0001 (14)
C10号机组	0.0170 (18)	0.0227 (18)	0.0214 (18)	−0.0070 (14)	0.0071 (14)	−0.0002 (14)
C11号机组	0.026 (2)	0.034 (2)	0.033 (2)	−0.0041 (17)	0.0181 (18)	−0.0145 (17)
第12项	0.028 (2)	0.0195 (17)	0.0239 (19)	−0.0049 (15)	0.0100 (16)	0.0032 (14)
第13页	0.018（2）	0.027 (2)	0.037 (2)	−0.0019 (16)	0.0020 (16)	−0.0012 (17)
第14项	0.038 (3)	0.045 (3)	0.0162 (19)	−0.017（2）	−0.0003 (17)	0.0006 (17)
第15项	0.047（3）	0.040 (3)	0.037 (2)	0.018（2）	0.008 (2)	−0.010 (2)
第16号	0.035 (2)	0.0201 (19)	0.033 (2)	−0.0002 (16)	0.0082 (18)	−0.0010 (16)

几何参数（λ，º）顶部

V1-O1型	1.648 (2)	C7-H7B基因	0.98
V1-O2型	1.659 (2)	C7-H7C型	0.98
V1-O6版本	1.813 (2)	C8-H8A型	0.98
V1-O5型	1.822 (2)	C8-H8B型	0.98
第二版第三版	1.643 (2)	C8-H8C型	0.98
四氧化二钒	1.665 (2)	N2-C9气体	1.521 (4)
五氧化二钒	1.815 (2)	N2-C11型	1.523 (4)
六氧化二钒^我	1.815 (2)	N2至C12	1.523 (4)
O6-V2型^我	1.815 (2)	N2-C10气体	1.525 (4)
O7-H1型	0.94	C9-C13型	1.520 (5)
氧气-氢气	1.04	C9-H9A型	0.99
N1-C2型	1.517 (4)	C9-H9B型	0.99
N1-C3型	1.518 (4)	C10-C14号机组	1.528 (5)
N1-C4型	1.520 (4)	C10-H10A型	0.99
N1-C1型	1.521 (4)	C10-H10B型	0.99
C1-C5号机组	1.512 (5)	C11-C15号	1.511 (6)
C1-H1A型	0.99	C11-H11A型	0.99
C1-H1B型	0.99	C11-H11B型	0.99
C2-C6型	1.517 (5)	C12-C16型	1.517 (5)
C2-H2A型	0.99	C12-H12A型	0.99
C2-H2B型	0.99	C12-H12B型	0.99
C3至C7	1.521 (4)	C13-H13A型	0.98
C3-H3A型	0.99	第13页至第13页	0.98
C3-H3B型	0.99	C13-H13C型	0.98
C4-C8型	1.526 (5)	C14-H14A型	0.98
C4-H4A型	0.99	C14-H14B型	0.98
C4-H4B型	0.99	C14-H14C型	0.98
C5-H5A型	0.98	C15-H15A型	0.98
C5-H5B型	0.98	C15-H15B型	0.98
C5-H5C型	0.98	C15-H15C型	0.98
C6-H6A型	0.98	C16-H16A型	0.98
C6-H6B型	0.98	C16-H16B型	0.98
C6-H6C型	0.98	C16-H16C型	0.98
C7-H7A型	0.98

O1-V1-O2	109.20 (12)	H7B-C7-H7C型	109.5
O1-V1-O6型	109.07 (11)	C4-C8-H8A型	109.5
O2-V1-O6	110.73 (11)	C4-C8-H8B型	109.5
O1-V1-O5型	108.44 (11)	H8A-C8-H8B	109.5
O2-V1-O5型	109.62 (11)	C4-C8-H8C型	109.5
O6-V1-O5型	109.75 (10)	H8A-C8-H8C型	109.5
O3-V2-O4型	108.26 (11)	H8B-C8-H8C型	109.5
O3-V2-O5型	108.69 (11)	C9-N2-C11	111.4 (3)
O4-V2-O5型	110.50 (11)	C9-N2-C12	111.5 (3)
O3-V2-O6型^我	109.67 (11)	C11-N2-C12型	105.5（3）
O4-V2-O6型^我	110.10 (11)	C9-N2-C10	105.6（2）
O5-版本2-O6^我	109.60 (10)	C11-N2-C10型	111.8 (3)
V2-O5-V1型	139.57 (13)	C12-N2-C10型	111.0 (3)
V1-O6-V2版本^我	133.71 (13)	C13-C9-N2	114.8 (3)
H1-O7-H2	101	C13-C9-H9A型	108.6
C2-N1-C3	111.5 (3)	N2-C9-H9A型	108.6
C2-N1-C4	111.1 (2)	C13-C9-H9B型	108.6
C3-N1-C4	105.3 (2)	N2-C9-H9B型	108.6
C2-N1-C1	105.9 (2)	H9A-C9-H9B	107.6
C3-N1-C1	111.9 (2)	N2-C10-C14型	115.4 (3)
C4-N1-C1	111.3 (2)	N2-C10-H10A型	108.4
C5-C1-N1型	114.2 (3)	C14-C10-H10A型	108.4
C5-C1-H1A	108.7	N2-C10-H10B型	108.4
N1-C1-H1A	108.7	C14-C10-H10B型	108.4
C5-C1-H1B	108.7	H10A-C10-H10B型	107.5
N1-C1-H1B	108.7	C15-C11-N2型	115.3 (3)
H1A-C1-H1B型	107.6	C15-C11-H11A型	108.5
N1-C2-C6	116.1 (3)	N2-C11-H11A型	108.5
N1-C2-H2A型	108.3	C15-C11-H11B型	108.5
C6-C2-H2A	108.3	N2-C11-H11B型	108.5
N1-C2-H2B型	108.3	H11A-C11-H11B型	107.5
C6-C2-H2B型	108.3	C16-C12-N2型	113.5 (3)
H2A-C2-H2B型	107.4	C16-C12-H12A型	108.9
N1-C3-C7型	115.6 (3)	N2-C12-H12A型	108.9
N1-C3-H3A型	108.4	C16-C12-H12B型	108.9
C7-C3-H3A型	108.4	N2-C12-H12B型	108.9
N1-C3-H3B型	108.4	H12A-C12-H12B型	107.7
C7-C3-H3B型	108.4	C9-C13-H13A	109.5
H3A-C3-H3B型	107.4	C9-C13-H13B	109.5
N1-C4-C8型	115.1 (3)	H13A-C13-H13B型	109.5
N1-C4-H4A型	108.5	C9-C13-H13C	109.5
C8-C4-H4A型	108.5	H13A-C13-H13C型	109.5
N1-C4-H4B型	108.5	H13B-C13-H13C型	109.5
C8-C4-H4B基因	108.5	C10-C14-H14A	109.5
H4A-C4-H4B型	107.5	C10-C14-H14B	109.5
C1-C5-H5A型	109.5	H14A-C14-H14B	109.5
C1-C5-H5B型	109.5	C10-C14-H14C	109.5
H5A-C5-H5B型	109.5	H14A-C14-H14C	109.5
C1-C5-H5C型	109.5	H14B-C14-H14C型	109.5
H5A-C5-H5C型	109.5	C11-C15-H15A型	109.5
H5B-C5-H5C	109.5	C11-C15-H15B	109.5
C2-C6-H6A型	109.5	H15A-C15-H15B	109.5
C2-C6-H6B型	109.5	C11-C15-H15C	109.5
H6A-C6-H6B型	109.5	H15A-C15-H15C	109.5
C2-C6-H6C型	109.5	H15B-C15-H15C型	109.5
H6A-C6-H6C型	109.5	C12-C16-H16A型	109.5
H6B-C6-H6C	109.5	C12-C16-H16B型	109.5
C3-C7-H7A型	109.5	H16A-C16-H16B型	109.5
C3-C7-H7B型	109.5	C12-C16-H16C型	109.5
H7A-C7-H7B型	109.5	H16A-C16-H16C型	109.5
C3-C7-H7C型	109.5	H16B-C16-H16C型	109.5
H7A-C7-H7C型	109.5

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O7-H1··O2	0.94	1.85	2.792 (3)	178
O7-H2··O4	1.04	1.91	2.853 (3)	149

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₈H（H）₂₀否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O（运行）
M（M）_第页	952.79
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/n个
温度（K）	90
一,b条,c（c）（Å）	14.0187 (3), 10.5729 (2), 16.0212 (4)
β(°)	103.836 (1)
五(Å^三)	2305.7 (1)
Z	2
辐射类型	钼Kα
µ（毫米⁻¹)	0.85
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.30 × 0.02

数据收集
衍射仪	布吕克智能CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.631, 0.983
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	22145, 7001, 3962
R（右）_整数	0.114
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.714

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.058, 0.141, 0.92
反射次数	7001
参数数量	244
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.72,−0.87

计算机程序：智能（布鲁克，1998），圣保罗（Bruker，1998），圣保罗,架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），ORTEPIII公司（Burnett&Johnson，1996）。

选定的键长（λ）顶部

V1-O1型	1.648 (2)	第二版第三版	1.643 (2)
V1-O2型	1.659 (2)	四氧化二钒	1.665 (2)
V1-O6版本	1.813 (2)	五氧化二钒	1.815 (2)
V1-O5型	1.822 (2)	六氧化二钒^我	1.815（2）

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O7-H1··O2	0.94	1.85	2.792 (3)	178
O7-H2··O4	1.04	1.91	2.853 (3)	149

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（等）4否）4[伏4O（运行）12]·2小时2O（运行）

支持信息

（等）₄否）₄[伏₄O（运行）₁₂]·2小时₂O（运行）