Losartan potassium, a non-peptide agent for the treatment of arterial hypertension

Echeverría, G.; Ellena, J.A.; Fernández, D.; Vega, D.

doi:10.1107/S0108270102009745

氯沙坦钾，一种治疗动脉高血压的非肽类药物

D.费尔南德斯,D.织女星,J.A.埃伦娜和G.埃切韦里亚

在标题化合物中，2-丁基-4-氯-1-{[2′-（5-四唑酮）-双苯基-4-基]-甲基}-1钾H（H）-咪唑-5-基甲醇，K⁺·C类₂₂H（H）₂₂氯离子₆O（运行）⁻，咪唑环和四唑环与所连接的苯环的夹角分别为85.0（2）和51.8（1）°，而后两个环之间的二面角为46.7（1）。金属阳离子的配位球由六个四唑基N原子、甲醇O原子和一个苯环的π云组成。这些相互作用决定了平行于b条而氢键有助于柱间内聚。远离立柱中心的碳氢链浸没在憎水环境中。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S01082702009745/na1578sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.1107/S010827010209745/na1578Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：192955

注释顶部

氯沙坦钾（I）是一种有效的口服药物用于治疗动脉高压（Birkenhager&de Leeuw，1999；果阿和瓦格斯塔夫，1996年；Gavras和Salerno，1996年）。设计为模拟肽血管紧张素II激素，缺乏部分激动剂活性口服生物利用度（约翰逊等。，1990年），它采取选择性行动结合并阻断血管紧张素II 1型受体，从而干扰肾素-血管紧张素系统是正常血液的重要调节器压力（韦克斯勒等。, 1995). \sch公司

从结构上看，氯沙坦是一种连接到取代的咪唑环穿过亚甲基间隔物。最近，a单晶X射线法测定游离酸的结构冈崎报道了氯沙坦（乙醇溶剂化物）等。(1998).然而，在最后的出版物中，晶体结构实际上并不是描述并仅包括椭球图。此外，只有单元单元该结构的参数可从剑桥结构数据库（CSD；Allen等。1983年）[CSD参考代码PUSMIZ；Okazakiet（等）阿尔。, 1998]. 通过分光镜（Raghavan等。，1993）和热力（吴）等。，1993）粉末衍射研究，两种多态性该药物的修饰已经确定。不幸的是，我们可以获得两种多晶型中只有一种的单晶。（I）的结构有作为正在进行的生物学研究的一部分，我们小组对其进行了调查活性药物（织女星等。，2001），在这种情况下血管紧张素II受体配体。

氯沙坦钾（I）在空间群中结晶P（P）2₁/c（c）具有一个分子阴离子和一个K⁺不对称单元中的阳离子（图1）。在分子阴离子C1-N1-N2-N3-N4四唑环受到原子间单个负电荷的电子离域，以及键长范围从N2-N3的1.318（3）Au到N1-N2的1.360（3）Ye。环是平面的，与平面的平均偏差为0.0023º。这个联苯四唑的苯环C2-C7和C8-C13相互支撑二面角为46.7（1）°，而四唑之间的二面角环，前者为51.8（1）°。这种安排几乎发生在联苯四唑类药物的所有结构，具有二面体苯环平面之间的角度在41.7–51.3°范围内，以及在该范围内保持二面角的苯环和四唑环52.4–58.8°（来自CSD内沉积的13个结构的数据；版本？）。这个C8-C13苯环几乎垂直于N5-C15-N6-C17-C18咪唑环[二面角85.0（2）°]，而羟甲基相对于前[C17-C15-C16-O1 112.8（9）°和C15-N5-C14-C11-125.2 (6)°].

在检查图1时，亚甲基间隔原子（C14）似乎起作用就像连接结构中受干扰最小的部分的“铰链”联苯四唑，其中最激动的部分是咪唑。热运动对于这个环的成员和取代基来说似乎很显眼，并且它近似于最大原子位移的方向原子Cl1的参数。

使用主要部件（N5/N6/Cl1/C15-C18）对最终结构进行建模占入住率的70%，次要部分（30%）包括咪唑环（N51/N61/Cl2/C151-C181）和C191-C221丁基链。在主要成分中，连接到C18的丁基链被进一步拆分两个占有率相等的位置（35%），C19-C22和C192-C类222咪唑环都没有明显偏离平面度间隔小于7°。三条无序的链条已经延伸构象，如扭转角C19-C20-C21-C22所示[178.4（8）°]、C191-C201-C211-C221[168.9（8）℃]和C192-C202-C212号-C类222 [175.9 (11)°]. 第一条链是定向的在咪唑环平面下方，在相反方向如扭力角N5-C18-C19-C20所示[-101.6（9）°]、N5-C18-C192-C202[98.1（10）°]和N51-C181-C191-C201【83.4（14）°】。

这种行为可以通过考虑包装方式来解释实现了晶体。从图2可以看出，K⁺阳离子是`嵌套在联苯四唑内，由它的原子。相反，咪唑只与K坐标⁺阳离子通过原子O1。因此，咪唑环的成员和取代基，除O1原子外，其他原子的相互连接环境较少，因此它们可以转动通过弯曲C16键角，轻松绕过C14原子（表2）。在此外，疏水性更强的原子被拉伸到远离金属的地方中心，从而创造了一个非极性环境，丁基链在其中能够围绕C自由旋转_咪唑-C类_丁基债券。尽可能这个运动的结果是，链上的原子和环上的原子是极度激动和混乱。

K的协调范围⁺阳离子由π云C8-C13环、甲醇O原子和三对四唑基N原子三种与对称性相关的分子阴离子（图2）。K··C(π)触点距离范围很窄，从K··C12 3.434（2）Au到K··C83.739（2）Au，而原子N4形成六个K··N接触中最短的一个。参与K的配位范围的剩余N个原子⁺阳离子，只有N1像N4一样作为单齿配体；相反，N2原子和N3，位于四唑环的最外边缘，作用如下桥联配体并启用K··K^我之间的接触距离为4.88Å金属中心[对称代码：（i）-x个, 1 -年, -z（z）]. 收件人完成配位球，第四个分子阴离子提供O1^我单齿配体，使金属阳离子被八倍多面体，其中接触距离为K··N（平均）3.00Ω，K··O2.75º和K···Cg公司3.31 Å (Cg公司是C8-C13的质心环）。

这些相互作用大大促进了晶体的堆积由[010]翻译的氯沙坦形成的分子阴离子链组成分子通过原子N3和N4与金属阳离子配位π云C8-C13苯环和原子N1和N2^二[对称码：（ii）x个,1 +年,z（z）]. 与此同时，K⁺阳离子由中心对称相关的分子阴离子通过N2、N3原子^三和O1公司^我[对称码：（iii）-x个, -年, -z（z）]，因此是一对把平行的链条排成一列。在这一列中氯沙坦分子朝向金属阳离子，而疏水部分尽可能向外突出。平行柱为通过O1-H1··N6相互作用形成氢键（表2）。这样，它们通过并列在螺纹相关链的咪唑上而交叉，一对叉指链之间的偏移量等于0.5×d日₀₁₀.

实验顶部

标题化合物从布宜诺斯艾利斯Gador SA实验室获得，阿根廷。适用于X射线衍射的（I）晶体是在水溶液的缓慢蒸发。

计算详细信息顶部

数据收集：收集（Nonius，1997-2000）；单元格细化：香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997）；数据缩减：香港（HKL） DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）和电子秤组件; 用于求解结构的程序：架子97（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：XP（极限编程）在里面SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，1991年）；用于准备出版材料的软件：PARST公司（Nardelli，1995）和WinGX公司（Farrugia，1999年）。

数字顶部

	图1。（I）的结构视图显示了原子编号方案在30%概率水平上绘制的位移椭球体。原子混乱的次要占用部分N51、N61、Cl2和C151-C221为用虚线椭圆边界绘制。为了清楚起见无序丁基被省略了。
	图2。（I）的局部结构图，显示K坐标球。

钾2-丁基-4-氯-1-{[2'-（5-tetrazolido）联苯-4-基]甲基}-1H（H）-咪唑-5-基甲醇顶部

水晶数据顶部

K（C）₂₂H（H）₂₂氯离子₆O）	F类(000) = 960
M（M）_第页= 461.01	D类_x个=1.381毫克⁻³
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 15.5724 (3) Å	34378次反射的细胞参数
b条= 7.4976 (2) Å	θ= 1.0–27.5°
c（c）= 24.2640 (5) Å	µ=0.39毫米⁻¹
β= 128.498 (1)°	吨=120 K
V（V）= 2217.16 (9) Å³	无色薄板
Z轴= 4	0.22×0.12×0.04毫米

数据收集顶部

Nonius Kappa CCD区域探测器衍射仪	3184次反射我> 2σ(我)
ϕ使用扫描κ0°时，以及ω扫描	R（右）_整数= 0.026
吸收校正：多扫描 (SORTAV公司; 祝福，1995年）	θ_最大值= 25°,θ_最小值= 2.9°
吨_最小值= 0.920,吨_最大值= 0.985	小时=−18→18
7037测量反射	k个=−8→8
3888个独立反射	我=−28→28

精炼顶部

优化于F类²	0个约束
最小二乘矩阵：完整	H原子参数受约束
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.043	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0557P（P）)²+1.228年P（P）] 哪里P（P）=(F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
水风险(F类²) = 0.116	(Δ/σ)_最大值= 0.001
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.45埃⁻³
3888次反射	Δρ_最小值=−0.36埃⁻³
392个参数

水晶数据顶部

K（C）₂₂H（H）₂₂氯离子₆O）	V（V）= 2217.16 (9) Å³
M（M）_第页= 461.01	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 15.5724 (3) Å	µ=0.39毫米⁻¹
b条= 7.4976 (2) Å	吨=120 K
c（c）= 24.2640 (5) Å	0.22×0.12×0.04毫米
β= 128.498 (1)°

数据收集顶部

Nonius Kappa CCD区域探测器衍射仪	3888个独立反射
吸收校正：多扫描 (SORTAV公司; 祝福，1995年）	3184次反射我> 2σ(我)
吨_最小值= 0.920,吨_最大值=0.985	R（右）_整数= 0.026
7037测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.043	0个约束
水风险(F类²) = 0.116	H原子参数受约束
S公司= 1.03	Δρ_最大值=0.45埃⁻³
3888次反射	Δρ_最小值=−0.36埃⁻³
392个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。（<1）
K（K）	−0.03166 (4)	0.25891 (6)	−0.07829 (2)	0.03292 (15)
第1类	0.54908 (11)	0.3801 (2)	0.33591 (6)	0.0641（4）	0.7
O1公司	0.25211 (11)	0.6667 (2)	0.17577 (8)	0.0381 (4)
上半年	0.3035	0.7395	0.2015	0.057*
N1型	0.01100 (15)	−0.3752 (2)	−0.08435 (10)	0.0387 (4)
氮气	−0.04356 (15)	−0.3117 (3)	−0.06134 (10)	0.0416 (5)
第3页	−0.07054 (15)	−0.1437 (3)	−0.08049 (10)	0.0382 (4)
4号机组	−0.03420 (15)	−0.0924 (2)	−0.11621（10）	0.0368 (4)
5号机组	0.3764 (4)	0.4284（8）	0.13590 (18)	0.0305 (10)	0.7
N6号	0.5496 (3)	0.3650 (5)	0.2261 (3)	0.0321 (7)	0.7
C1类	0.01533 (17)	−0.2366 (3)	−0.11699 (10)	0.0312 (5)
C2	0.07333 (17)	−0.2391 (3)	−0.14743（11）	0.0353 (5)
C3类	0.04853 (19)	−0.3729 (3)	−0.19560 (11)	0.0438 (6)
H3级	−0.0038	−0.4619	−0.2073	0.053*
补体第四成份	0.0990 (2)	−0.3776 (4)	−0.22638 (13)	0.0552 (7)
H4型	0.0816	−0.4695	−0.2588	0.066*
C5级	0.1748 (2)	−0.2488 (4)	−0.20992 (13)	0.0564 (8)
H5型	0.2093	−0.2514	−0.2313	0.068*
C6级	0.20077 (19)	−0.1150 (4)	−0.16209（12）	0.0463 (6)
人6	0.253	−0.0267	−0.1511	0.056*
抄送7	0.15146 (17)	−0.1079 (3)	−0.12983 (11)	0.0358 (5)
抄送8	0.18323 (17)	0.0372 (3)	−0.07845 (11)	0.0348 (5)
C9级	0.1899 (2)	0.2127 (3)	−0.09409 (13)	0.0463 (6)
H9型	0.1721	0.2395	−0.1384	0.056*
C10号机组	0.2220 (2)	0.3490 (3)	−0.04642 (14)	0.0482 (6)
H10型	0.2262	0.4676	−0.0584	0.058*
C11号机组	0.24775 (17)	0.3144 (3)	0.01826 (12)	0.0398 (5)
第12项	0.24028 (17)	0.1400 (3)	0.03451 (12)	0.0363 (5)
H12型	0.2564	0.1146	0.0784	0.044*
第13页	0.20965 (16)	0.0037 (3)	−0.01275（11）	0.0338 (5)
H13型	0.2065	−0.115	−0.0004	0.041*
第14页	0.28056 (19)	0.4642（3）	0.06942 (13)	0.0483 (6)
H14A型	0.2838	0.5798	0.051	0.058*
H14B型	0.2228	0.4735	0.0749	0.058*
第15项	0.3845 (6)	0.4350 (10)	0.1961 (3)	0.0312 (13)	0.7
第16号	0.2923 (10)	0.4911 (17)	0.1973 (7)	0.0386 (14)	0.7
H16A型	0.2296	0.4113	0.1642	0.046*	0.7
H16B型	0.3153	0.4691	0.2451	0.046*	0.7
第17页	0.4891 (3)	0.3947 (5)	0.2486 (2)	0.0334 (8)	0.7
第18号	0.4782 (4)	0.3871 (7)	0.1564 (3)	0.0367 (11)	0.7
第19号	0.5163 (13)	0.4055 (17)	0.1121 (9)	0.032 (3)	0.35
H19A型	0.591	0.4569	0.1404	0.038*	0.35
H19B型	0.4661	0.4865	0.072	0.038*	0.35
C20个	0.5143 (5)	0.2207 (9)	0.0842 (3)	0.0332（13）	0.35
H20A型	0.4439	0.1607	0.0644	0.04*	0.35
H20B型	0.5737	0.1478	0.1243	0.04*	0.35
C21型	0.5296 (6)	0.2265 (9)	0.0288 (3)	0.0414 (15)	0.35
H21A型	0.6017	0.2802	0.0489	0.05*	0.35
H21B型	0.472	0.3024	−0.0109	0.05*	0.35
C22型	0.5238（7）	0.0401 (11)	0.0012 (5)	0.050（2）	0.35
H22A型	0.5872	−0.0299	0.0388	0.075*	0.35
H22B水	0.5243	0.0489	−0.0389	0.075*	0.35
硫化氢	0.4561	−0.0184	−0.0138	0.075*	0.35
二氧化氯	0.52707 (18)	0.3704 (3)	0.35444 (11)	0.0369 (5)	0.3
N51号	0.3803 (12)	0.411 (2)	0.1564 (7)	0.0305 (10)	0.3
N61号	0.5437 (7)	0.3255 (11)	0.2513 (4)	0.0321 (17)	0.3
151元	0.3737 (17)	0.432 (3)	1995年10月20日（12）	0.0312 (13)	0.3
161元	0.280（3）	0.478 (5)	0.2044 (17)	0.0386 (14)	0.3
H16C型	0.2173	0.3941	0.1768	0.046*	0.3
H16D型	0.3019	0.4847	0.2524	0.046*	0.3
C171号	0.4801 (9)	0.3760 (15)	0.2696 (5)	0.0334 (8)	0.3
1981年	0.4842 (10)	0.3469 (13)	0.1833 (7)	0.027（2）	0.3
191元	0.5224 (8)	0.3115 (16)	0.1412 (6)	0.033 (2)	0.3
H19C型	0.4608	0.2611	0.095	0.04*	0.3
H19D型	0.5816	0.2211	0.1659	0.04*	0.3
C201型	0.5655 (9)	0.4798 (16)	0.1287 (6)	0.039 (2)	0.3
H20C（H20C）	0.5044	0.5651	0.099	0.047*	0.3
H20D型	0.5941	0.4464	0.1034	0.047*	0.3
C211型	0.6589 (7)	0.5713（10）	0.2002 (4)	0.0437 (18)	0.3
H21C型	0.6275	0.6265	0.2212	0.052*	0.3
H21D型	0.7133	0.4808	0.2336	0.052*	0.3
C221型	0.7134 (8)	0.7098 (13)	0.1880（5）	0.056 (2)	0.3
H22D型	0.7439	0.6547	0.1669	0.085*	0.3
H22E（H22E）	0.7726	0.7651	0.233	0.085*	0.3
H22F水	0.6597	0.8009	0.1561	0.085*	0.3
192元	0.5000 (12)	0.335 (2)	0.1069 (10)	0.038 (4)	0.35
H19E型	0.4316	0.29	0.0624	0.046*	0.35
第19页	0.5558	0.2389	0.1278	0.046*	0.35
C202型	0.5419 (8)	0.5052 (15)	0.0913 (6)	0.058 (3)	0.35
H20E型	0.5929	0.5695	0.1365	0.07*	0.35
H20F型	0.5843	0.4671	0.0755	0.07毫米*	0.35
C212型	0.4563 (6)	0.6285 (11)	0.0401 (4)	0.0519 (18)	0.35
H21E型	0.4117	0.6641	0.0546	0.062*	0.35
H21F型	0.4072	0.5672	−0.0059	0.062*	0.35
C222型	0.5023 (8)	0.7938 (12)	0.0317 (5)	0.066 (2)	0.35
H22G（H22G）	0.5542	0.8515	0.0776	0.099*	0.35
H22H（H22H）	0.4425	0.8766	−0.0008	0.099*	0.35
H22I型	0.5403	0.7606	0.0128	0.099*	0.35

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
K（K）	0.0327 (3)	0.0268 (3)	0.0327 (3)	0.00300 (18)	0.0171 (2)	0.00025 (18)
第1类	0.0698 (8)	0.0830 (9)	0.0322 (6)	0.0411（6）	0.0281 (5)	0.0135 (5)
O1公司	0.0268 (7)	0.0344 (8)	0.0419 (8)	0.0012 (6)	0.0158 (7)	−0.0019 (7)
N1型	0.0387 (10)	0.0330 (10)	0.0386 (10)	0.0008（8）	0.0212 (9)	0.0028 (8)
氮气	0.0403 (10)	0.0428 (11)	0.0372 (10)	−0.0040 (9)	0.0219 (9)	0.0034 (9)
第3页	0.0400 (10)	0.0376 (11)	0.0392 (10)	−0.0076 (8)	0.0258 (9)	−0.0071 (8)
4号机组	0.0421 (10)	0.0306 (10)	0.0436 (10)	0.0018 (8)	0.0296 (9)	0.0003（8）
5号机组	0.0232（10）	0.0360 (16)	0.025 (3)	0.0025 (10)	0.0115（19）	−0.007 (2)
N6号	0.0243 (18)	0.0334 (18)	0.031 (2)	0.0015 (14)	0.0138 (18)	−0.0015 (15)
C1类	0.0328 (10)	0.0277 (11)	0.0251 (10)	0.0038 (8)	0.0140 (9)	0.0006 (8)
C2	0.0352 (11)	0.0381 (12)	0.0250 (10)	0.0106 (9)	0.0149 (9)	0.0033（9）
C3类	0.0400 (12)	0.0479 (14)	0.0318 (11)	0.0063 (10)	0.0165 (10)	−0.0059 (10)
补体第四成份	0.0449 (14)	0.079 (2)	0.0341 (12)	0.0046 (13)	0.0211 (11)	−0.0203 (13)
C5级	0.0432 (14)	0.091 (2)	0.0350 (13)	0.0018 (14)	0.0244 (11)	−0.0138 (13)
C6级	0.0411 (12)	0.0632（16）	0.0348 (12)	0.0025 (12)	0.0237 (11)	−0.0032 (11)
抄送7	0.0353 (11)	0.0394 (12)	0.0275（10）	0.0105（9）	0.0170 (9)	0.0041 (9)
抄送8	0.0326（11）	0.0368 (12)	0.0327 (11)	0.0077 (9)	0.0191（9）	0.0031 (9)
C9级	0.0593 (15)	0.0397 (13)	0.0395 (12)	0.0126 (11)	0.0306 (12)	0.0100 (10)
C10号机组	0.0544 (15)	0.0328 (13)	0.0540 (15)	0.0129 (11)	0.0321 (13)	0.0089 (11)
C11号机组	0.0322 (11)	0.0389（13）	0.0457 (13)	0.0074 (10)	0.0228 (10)	−0.0042 (10)
第12项	0.0304 (11)	0.0440 (13)	0.0352 (11)	0.0002 (9)	0.0209 (9)	−0.0050 (10)
第13页	0.0307 (10)	0.0359 (12)	0.0335 (11)	0.0034 (9)	0.0193 (9)	0.0017 (9)
第14页	0.0386 (12)	0.0418 (14)	0.0547 (15)	0.0082 (11)	0.0243 (12)	−0.0091 (11)
第15项	0.028 (2)	0.0295 (13)	0.038 (4)	0.0018（13）	0.0210 (14)	−0.003 (2)
第16号	0.033 (3)	0.038 (2)	0.045（3）	0.002（2）	0.0249（14）	0.0108 (19)
第17页	0.0323 (15)	0.0325 (17)	0.028 (2)	0.0045 (13)	0.0151（16）	−0.0009 (17)
第18号	0.029（2）	0.046 (3)	0.031 (3)	0.0073 (17)	0.017 (2)	0.0019 (19)
第19号	0.041 (7)	0.025 (8)	0.048 (7)	0.007 (6)	0.036 (7)	0.012 (7)
C20个	0.038 (3)	0.030 (4)	0.033（3）	0.004（3）	0.023 (3)	0.000 (3)
C21型	0.041 (3)	0.053 (4)	0.034 (3)	0.006（3）	0.025 (3)	0.008 (3)
C22型	0.060 (6)	0.050 (6)	0.046 (4)	0.008 (4)	0.036 (4)	−0.003 (4)
二氧化氯	0.0420 (11)	0.0328 (10)	0.0241 (11)	0.0032 (8)	0.0148 (9)	−0.0029 (8)
N51号	0.0232 (10)	0.0360 (16)	0.025 (3)	0.0025 (10)	0.0115 (19)	−0.007 (2)
N61号	0.029 (4)	0.031 (4)	0.031 (5)	−0.003 (3)	0.016 (4)	−0.006（3）
151元	0.028 (2)	0.0295 (13)	0.038 (4)	0.0018 (13)	0.0210 (14)	−0.003 (2)
161元	0.033 (3)	0.038 (2)	0.045（3）	0.002（2）	0.0249 (14)	0.0108 (19)
1971年	0.0323 (15)	0.0325 (17)	0.028 (2)	0.0045（13）	0.0151（16）	−0.0009 (17)
181元	0.028 (5)	0.024 (5)	0.030 (7)	0.006 (4)	0.019 (6)	−0.004 (4)
191元	0.024 (5)	0.035 (6)	0.037 (5)	0.000（4）	0.017 (5)	−0.008 (5)
C201型	0.048 (6)	0.033 (6)	0.057 (7)	−0.003 (5)	0.043 (6)	0.002 (5)
C211型	0.054 (5)	0.036 (4)	0.057 (5)	0.007（4）	0.042 (4)	0.001 (4)
C221型	0.056 (5)	0.060 (6)	0.079 (6)	−0.008 (4)	0.054 (5)	−0.018（5）
192元	0.022 (5)	0.045 (10)	0.041 (6)	0.004 (6)	0.016 (5)	0.013 (10)
C202型	0.053 (5)	0.080（7）	0.051（5）	0.007 (5)	0.037 (5)	0.014 (5)
C212型	0.049 (4)	0.061 (5)	0.048 (4)	−0.004 (4)	0.031 (4)	−0.002 (4)
C222型	0.072 (6)	0.061 (5)	0.079 (6)	−0.003 (4)	0.053 (5)	0.007 (5)

几何参数（λ，º）顶部

K-O1公司^我	2.7535 (14)	C15至C16	1.513 (9)
K-N4号机组	2.7824 (18)	C16-H16A型	0.99
K-N2型^二	2.840 (2)	C16-H16B型	0.99
K-N1型^三	2.8479 (19)	C18-C192型	1.49 (2)
K-N3号机组	3.0726（19）	C18-C19号	1.522 (15)
K-N3号机组^二	3.2384（19）	C19-C20型	1.534 (14)
K-N2型^三	3.265 (2)	C19-H19A型	0.99
K-C12公司	3.434 (2)	C19-H19B型	0.99
K-C11号机组	3.450 (2)	C20-C21型	1.506 (9)
K-K公司^我	4.8797 (9)	C20-H20A型	0.99
氯-1-C17	1.705 (4)	C20-H20B型	0.99
2016年1月	1.411 (13)	C21-C22型	1.527 (11)
O1-C161型	1.52 (3)	C21-H21A型	0.99
O1-H1型	0.84	C21-H21B型	0.99
N1-C1型	1.333 (3)	C22-H22A型	0.98
N1-N2型	1.360（3）	C22-H22B型	0.98
N2-N3气体	1.318 (3)	C22-H22C型	0.98
N3-N4号机组	1.353 (2)	氯化物-C171	1.704 (9)
N4-C1号	1.335 (3)	编号51-C151	1.363 (14)
编号5-C18	1.369 (7)	编号51-C181	1.401 (18)
编号5-C14	1.380 (5)	N61-C181号	1.305 (14)
N5-C15型	1.388 (5)	N61-C171号	1.366（11）
N6-C18型	1.335 (5)	C151-C161号	1.43 (3)
编号6-C17	1.370 (5)	C151-C171号	1.43 (2)
C1-C2类	1.481 (3)	C161-H16C型	0.99
C2-C3型	1.400 (3)	C161-H16D型	0.99
C2-C7型	1.408 (3)	C181-C191号	1.492（13）
C3-C4型	1.382 (3)	C191-C201号	1.545 (15)
C3-H3型	0.95	C191-H19C型	0.99
C4-C5型	1.377 (4)	C191-H19D型	0.99
C4-H4型	0.95	C201-C211型	1.566 (14)
C5至C6	1.390 (4)	C201-H20C型	0.99
C5-H5型	0.95	C201-H20D型	0.99
C6至C7	1.398 (3)	C211-C221型	1.483 (12)
C6-H6型	0.95	C211-H21C型	0.99
C7-C8号机组	1.488 (3)	C211-H21D型	0.99
C8-C9型	1.391（3）	C221-H22D型	0.98
C8-C13号机组	1.399 (3)	C221-H22E型	0.98
C9-C10型	1.383 (4)	C221-H22F型	0.98
C9-H9	0.95	1992年至2002年	1.585 (17)
C10-C11号机组	1.381 (3)	C192-H19E型	0.99
C10-H10型	0.95	1992年1月19日	0.99
C11-C12号机组	1.391 (3)	C202-C212型	1.454 (12)
C11-C14号	1.508 (3)	C202-H20E型	0.99
C12-C13型	1.381 (3)	C202-H20F型	0.99
C12-H12型	0.95	C212-C222型	1.509 (11)
C13-H13型	0.95	C212-H21E型	0.99
C14-N51号	1.715 (13)	C212-H21F型	0.99
C14-H14A型	0.99	C222-h22克	0.98
C14-H14B型	0.99	C222-H22H型	0.98
C15-C17号	1.336 (8)	C222-H22I型	0.98

O1公司^我-K-N4号机组	98.88 (5)	O1-C16-C15型	117.3 (5)
O1公司^我-K-N2型^二	111.37 (5)	O1-C161-C151型	104.3 (19)
N4-K-N2型^二	115.91 (6)	O1-C16-H16A型	106.1
O1公司^我-K-N1型^三	88.09 (5)	C15-C16-H16A型	106.5
N4-K-N1型^三	148.28 (5)	O1-C16-H16B型	110.1
氮气^二-K-N1型^三	89.48 (6)	C15-C16-H16B型	108.6
O1公司^我-K-N3型	93.29 (5)	H16A-C16-H16B	107.7
N4-K-N3号机组	26.12 (5)	C15-C17-N6型	113.0 (3)
氮气^二-K-N3号机组	95.06 (5)	C15-C17-Cl1型	126.8 (3)
N1型^三-K-N3号机组	174.40 (5)	N6-C17-Cl1号	120.2 (3)
O1公司^我-K-N3号机组^二	120.17（5）	N6-C18-N5型	110.6 (4)
N4-K-N3号机组^二	92.08 (5)	N6-C18-C192型	124.1 (7)
氮气^二-K-N3号机组^二	23.91 (5)	N5-C18-C192型	124.0 (7)
N1型^三-K-N3号机组^二	111.14 (5)	编号6-C18-C19	121.5 (7)
N3-K-N3号机组^二	72.80 (5)	编号5-C18-C19	126.5 (7)
O1公司^我-K-N2型^三	76.72 (5)	C18-C19-C20型	108.6 (9)
N4-K-N2^三	169.99 (5)	C18-C19-H19A型	110.6
氮气^二-K-N2型^三	74.09（6）	C20-C19-H19A	110.5
N1型^三-K-N2型^三	24.52 (5)	C18-C19-H19B型	109.6
N3-K-N2型^三	160.86 (5)	C20-C19-H19B型	109.5
第3页^二-K-N2型^三	97.91 (5)	H19A-C19-H19B	108.1
O1公司^我-K-C12公司	175.48 (5)	C21-C20-C19型	113.4 (8)
N4-K-C12号	76.96 (5)	C21-C20-H20A型	108.9
氮气^二-K-C12型	72.37 (5)	C19-C20-H20A型	109.6
N1型^三-K-C12公司	94.57 (5)	C21-C20-H20B型	108.8
N3-K-C12号	83.73 (5)	C19-C20-H20B型	108.4
第3页^二-K-C12公司	62.20 (5)	H20A-C20-H20B	107.6
氮气^三-K-C12公司	107.10 (5)	C20-C21-C22型	111.4 (6)
O1公司^我-K-C11号机组	158.41 (5)	C20-C21-H21A型	109.5
N4-K-C11号	95.22 (5)	C22-C21-H21A型	109.1
氮气^二-K-C11号机组	76.34 (6)	C20-C21-H21B型	109.5
N1型^三-K-C11号机组	71.51 (5)	C22-C21-H21B型	109.2
N3-K-C11号	106.37 (5)	H21A-C21-H21B型	108
第3页^二-K-C11号机组	75.30（5）	C21-C22-H22A	109.4
氮气^三-K-C11号机组	86.68 (5)	C21-C22-H22B型	109.8
C12-K-C11	23.31 (6)	H22A-C22-H22B型	109.5
C16-O1-K型^我	122.4 (5)	C21-C22-H22C型	109.2
C16-O1-H1	109.5	H22A-C22-H22C型	109.5
C1-N1-N2	104.27 (18)	H22B-C22-H22C	109.5
N3-N2-N1号	109.46 (17)	C181-N61-C171号	106.8 (8)
N2-N3-N4气体	109.20（17）	编号51-C151-C161	128 (2)
C1-N4-N3型	104.76 (18)	编号51-C151-C171	102.0 (14)
C14-N5-C18型	129.4 (3)	C161-C151-C171号	129.2 (19)
C14-N5-C15型	123.1（5）	C151-C161-H16C型	115.5
C15-N5-C18型	107.5 (5)	C151-C161-H16D型	109
C18-N6-C17型	104.3 (4)	H16C-C161-H16D型	107.6
C14-N51-C181型	123.5 (11)	N61-C171-C151	111.5 (10)
C14-N51-C151型	126.4（16）	N61-C171-Cl2号	122.2 (8)
C151-N51-C181号	110.1 (14)	C151-C171-Cl2型	126.3 (10)
N1-C1-N4号机组	112.31 (19)	N61-C181-N51号	109.7 (9)
N1-C1-C2型	123.94 (18)	编号61-C181-C191	124.9（10）
编号4-C1-C2	123.68 (18)	编号51-C181-C191	125.4 (12)
C3-C2-C7型	119.4 (2)	C181-C191-C201号	113.3 (9)
C3-C2-C1	119.3 (2)	C181-C191-H19C型	108.9
C7-C2-C1号机组	121.32 (19)	C201-C191-H19C型	108.9
C4-C3-C2型	121.0 (2)	C181-C191-H19D型	108.9
C4-C3-H3型	119.5	C201-C191-H19D型	108.9
C2-C3-H3型	119.5	H19C-C191-H19D型	107.7
C5-C4-C3型	119.9 (2)	C191-C201-C211号	111.0 (9)
C5-C4-H4	120	C191-C201-H20C型	109.4
C3-C4-H4型	120	C211-C201-H20C型	109.4
C4-C5-C6	120.0 (2)	C191-C201-H20D型	109.4
C4-C5-H5型	120	C211-C201-H20D	109.4
C6-C5-H5型	120	H20C-C201-H20D	108
C5-C6-C7	121.3 (2)	C221-C211-C201型	109.7（8）
C5-C6-H6	119.4	C221-C211-H21C型	109.7
C7-C6-H6型	119.4	C201-C211-H21C型	109.7
C6-C7-C2型	118.4 (2)	C221-C211-H21D型	109.7
C6-C7-C8型	119.0 (2)	C201-C211-H21D型	109.7
C2-C7-C8型	122.59 (19)	H21C-C211-H21D型	108.2
C9-C8-C13型	117.5 (2)	C211-C221-H22D型	109.5
C9-C8-C7	120.35 (19)	C211-C221-H22E	109.5
C13-C8-C7型	122.1 (2)	H22D-C221-H22E型	109.5
C10-C9-C8号机组	121.3 (2)	C211-C221-H22F型	109.5
C10-C9-H9型	119.3	H22D-C221-H22F型	109.5
C8-C9-H9	119.3	H22E-C221-H22F	109.5
C11-C10-C9	120.6 (2)	C18-C192-C202型	108.2 (12)
C11-C10-H10型	119.8	C18-C192-H19E型	109.9
C9-C10-H10	119.6	C202-C192-H19E型	109.6
C10-C11-C12号机组	118.8 (2)	C18-C192-H19F型	110.3
C10-C11-C14号机组	120.3 (2)	C202-C192-H19F型	110.3
C12-C11-C14型	120.8 (2)	H19E-C192-H19F型	108.6
C13-C12-C11	120.5 (2)	C212-C202-C192型	115.0 (9)
C13-C12-H12型	119.8	C212-C202-H20E型	108.3
C11-C12-H12型	119.8	C192-C202-H20E型	107.1
C12-C13-C8型	121.2 (2)	C212-C202-H20F	109.3
C12-C13-H13型	119.4	C192-C202-H20F型	109.4
C8-C13-H13型	119.4	H20E-C202-H20F型	107.5
N5-C14-C11号	112.5 (3)	C202-C212-C222型	112.2 (7)
编号51-C14-C11	115.1 (6)	C202-C212-H21E型	109.9
N5-C14-H14A	112.1	C222-C212-H21E	108.9
C11-C14-H14A	111.6	C202-C212-H21F型	108.8
N51-C14-H14A型	119.7	C222-C212-H21F型	109
N5-C14-H14B	105.6	H21E-C212-H21F型	107.8
C11-C14-H14B	107	C212-C222-H22G型	109.5
N51-C14-H14B	93	C212-C222-H22H型	109.6
H14A-C14-H14B	107.7	H22G-C222-H22H型	109.5
C17-C15-N5型	104.6 (4)	C212-C222-H22I型	109.4
C17-C15-C16型	130.8 (6)	H22G-C222-H22I型	109.5
N5-C15-C16号	124.4 (7)	H22H-C222-H22I型	109.5

C1-N1-N2-N3	0.5 (2)	N5-C15-C17-N6	0.9 (7)
N1-N2-N3-N4	−0.2 (2)	C16-C15-C17-N6	−174.6 (8)
N2-N3-N4-C1	−0.2 (2)	N5-C15-C17-Cl1号	−179.6 (4)
N2-N1-C1-N4	−0.7 (2)	C16-C15-C17-Cl1	5.0 (11)
N2-N1-C1-C2	176.33 (18)	C18-N6-C17-C15	−0.4 (6)
N3-N4-C1-N1	0.6（2）	C18-N6-C17-Cl1型	−180.0 (3)
N3-N4-C1-C2	−176.46 (18)	C17-N6-C18-N5	−0.3 (5)
N1-C1-C2-C3	54.0 (3)	C17-N6-C18-C192	−167.6 (8)
N4-C1-C2-C3	−129.3 (2)	C17-N6-C18-C19	166.7 (7)
N1-C1-C2-C7型	−127.1 (2)	C14-N5-C18-N6	178.9 (5)
编号4-C1-C2-C7	49.6 (3)	C15-N5-C18-N6	0.8 (7)
C7-C2-C3-C4	−0.4 (3)	C14-N5-C18-C19	12.8 (11)
C1-C2-C3-C4型	178.5 (2)	C14-N5-C18-C192	−13.7 (11)
C2-C3-C4-C5型	−0.2 (4)	C15-N5-C18-C192	168.2 (9)
C3-C4-C5-C6型	0.4 (4)	C15-N5-C18-C19	−165.3 (8)
C4-C5-C6-C7型	0.1 (4)	N6-C18-C19-C20	93.7 (11)
C5-C6-C7-C2型	−0.7 (3)	N5-C18-C19-C20	−101.6 (9)
C5-C6-C7-C8	179.4 (2)	C18-C19-C20-C21型	169.1 (7)
C3-C2-C7-C6	0.8 (3)	C19-C20-C21-C22型	−178.4 (8)
C1-C2-C7-C6	−178.09 (19)	N5-C14-N51-C151	153 (5)
C3-C2-C7-C8	−179.23 (19)	C11-C14-N51-C151	−125.6 (16)
C1-C2-C7-C8型	1.9（3）	N5-C14-N51-C181	−24 (3)
C6-C7-C8-C9	46.2 (3)	C11-C14-N51-C181	57.5 (14)
C2-C7-C8-C9	−133.8 (2)	C181-N51-C151-C161号	−173 (2)
C6-C7-C8-C13	−132.4 (2)	C14-N51-C151-C161号	9 (4)
C2-C7-C8-C13型	47.7（3）	C181-N51-C151-C171号	0.0 (19)
C13-C8-C9-C10	0.3 (3)	C14-N51-C151-C171号	−177.2 (12)
C7-C8-C9-C10	−178.3 (2)	C181-N61-C171-C151号	0.3 (14)
C8-C9-C10-C11号机组	−0.4 (4)	C181-N61-C171-Cl2	−179.5 (8)
C9-C10-C11-C12	−0.4 (4)	N51-C151-C171-N61号	−0.2 (18)
C9-C10-C11-C14	−178.8 (2)	C161-C151-C171-N61号	173 (2)
C10-C11-C12-C13	1.2（3）	N51-C151-C171-Cl2	179.6 (11)
C14-C11-C12-C13	179.67 (19)	C161-C151-C171-Cl2	−7 (3)
C11-C12-C13-C8	−1.3（3）	C171-N61-C181-N51号	−0.3 (12)
C9-C8-C13-C12	0.6 (3)	C171-N61-C181-C191号	178.5 (10)
C7-C8-C13-C12	179.16 (19)	C151-N51-C181-N61号	0.2 (18)
C18-N5-C14-C11	56.9 (7)	C14-N51-C181-N61号	177.5 (10)
C15-N5-C14-C11	−125.2（6）	C151-N51-C181-C191号	−178.6 (14)
C10-C11-C14-N5	−129.7 (3)	C14-N51-C181-C191号	−1.3 (19)
C12-C11-C14-N5型	51.9 (3)	编号61-C181-C191-C201	−95.2 (12)
C10-C11-C14-N51	−143.4 (6)	编号51-C181-C191-C201	83.4 (14)
C12-C11-C14-N51	38.2 (6)	C181-C191-c1201-C211	55.4 (12)
C18-N5-C15-C17	−1.0 (7)	C191-C201-C211-C221号	168.9 (8)
C14-N5-C15-C17	−179.2 (5)	N6-C18-C192-C202	−96.2 (10)
C18-N5-C15-C16	174.8 (8)	N5-C18-C192-C202	98.1 (10)
C14-N5-C15-C16	−3.4 (11)	C19-C18-C192-C202	−6 (2)
C17-C15-C16-O1型	112.8 (9)	C18-C192-C202-C212	−79.4 (13)
C171-C151-C161-O1型	122.7 (19)	C192-C202-C212-C222号	175.9（11）
N5-C15-C16-O1号	−61.9 (14)

对称代码：（i）−x个,−年+1,−z（z）; （ii）−x个,−年,−z（z）; （iii）x个,年+1,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1··N6^iv（四）	0.84	2.05	2.874 (4)	167

对称代码：（iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2。

实验细节

水晶数据
化学配方	K（C）₂₂H（H）₂₂氯离子₆O）
M（M）_第页	461.01
水晶系统，太空组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	120
一,b条,c（c）(Å)	15.5724 (3), 7.4976 (2), 24.2640 (5)
β(°)	128.498 (1)
V（V）(Å³)	2217.16 (9)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.39
晶体尺寸（mm）	0.22 × 0.12 × 0.04

数据收集
衍射仪	Nonius Kappa CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SORTAV公司; 祝福，1995年）
吨_最小值,吨_最大值	0.920, 0.985
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	7037, 3888, 3184
R（右）_整数	0.026
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.043, 0.116, 1.03
反射次数	3888
参数数量	392
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻³)	0.45,−0.36

计算机程序：收集（诺尼乌斯，1997-2000），香港（HKL） 电子秤组件（Otwinowski&Minor，1997），香港（HKL） DENZO公司（Otwinowski&Minor，1997）和电子秤组件,架子97（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），XP（极限编程）在里面SHELXTL/PC公司（谢尔德里克，1991），PARST公司（Nardelli，1995）和WinGX公司（Farrugia，1999年）。

选定的几何参数（λ，º）顶部

K-O1公司^我	2.7535 (14)	K-N3号机组^二	3.2384 (19)
K-N4号机组	2.7824 (18)	K-N2型^三	3.265 (2)
K-N2型^二	2.840 (2)	K-C12公司	3.434（2）
K-N1型^三	2.8479 (19)	C11-C17氯	1.705 (4)
K-N3号机组	3.0726 (19)	氯化物-C171	1.704 (9)

C14-N5-C18型	129.4 (3)	C151-N51-C181号	110.1 (14)
C14-N5-C15型	123.1（5）	N5-C14-C11号	112.5 (3)
C15-N5-C18	107.5 (5)	编号51-C14-C11	115.1 (6)
C14-N51-C181型	123.5 (11)	O1-C16-C15型	117.3 (5)
C14-N51-C151型	126.4 (16)	O1-C161-C151型	104.3 (19)

编号4-C1-C2-C7	49.6 (3)	C12-C11-C14-N51	38.2 (6)
C2-C7-C8-C13型	47.7 (3)	C17-C15-C16-O1型	112.8 (9)
C12-C11-C14-N5型	51.9 (3)	C171-C151-C161-O1	122.7 (19)

对称代码：（i）−x个,−年+1,−z（z）; （ii）−x个,−年,−z（z）; （iii）x个,年+1,z（z）.

氢键几何形状（λ，º）顶部

D类-H（H）···A类	D类-H（H）	H（H）···A类	D类···A类	D类-H（H）···A类
O1-H1··N6^iv（四）	0.84	2.05	2.874（4）	167

对称代码：（iv）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2。

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