在标题化合物中,[CuCl(C7H(H)7O(运行)三S) (C)12H(H)8N个2)(H)2O) ],中心铜原子由水分子、氯离子、O(运行)-单齿的第页-甲苯磺酸盐阴离子和N、 N个′-双齿1,10-菲咯啉配体。铜环境最好描述为轻微扭曲的方形金字塔,键距为Cu-Cl 2.2282(9)Å,Cu-OW公司1.984(3)奥和Cu-N 2.006(3)和2.028(3)欧;顶点Cu-O距离为2.281(2)Ω。在超分子结构中,观察到π–π堆叠稳定,经典和非经典氢键也起着重要作用。
支持信息
CCDC参考:182972
铜阳极在含有第页-甲苯磺酸一水合物(76.1 mg,0.40 mmol),1,10-菲罗啉一水合物(70.5 mg,0.40 mmol)和四甲基铵高氯酸盐(卡10 mg)在8 V和10 mA下持续1 h,导致21.5 mg铜从阳极中流出并形成绿色溶液在室温下通过缓慢蒸发浓缩后得到晶体固体。
芳基和刚性旋转基团甲基H原子被放置在计算位置并使用骑行模型进行改进,C-H距离为0.93和0.96°,和U型国际标准化组织值为1.2U型等式和1.5U型等式分别为,它们所附着的C原子。配位水的氢原子分子位于差异图中,并使用O-H距离限制为0.82°。
数据收集:智能(西门子,1996年);单元格细化:圣保罗(西门子,1996年);数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1990年);用于细化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:ORTEP-3公司(Farrugia,1998年);用于准备出版材料的软件:SHELXL97型.
水氯(1,10-菲咯啉-N个,N个')(4-甲基苯基磺酸盐-O)铜(II)顶部
水晶数据 顶部
[CuCl(C7H(H)7O(运行)三S) (C)12H(H)8N个2)(H)2O) ] | Z轴= 2 |
M(M)第页= 468.40 | F类(000) = 478 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.601毫克−三 |
一= 7.0887 (7) Å | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
b条= 9.9723 (9) Å | 3380次反射的单元参数 |
c(c)= 14.4170 (13) Å | θ= 2.5–27.8° |
α= 83.773 (2)° | µ=1.40毫米−1 |
β= 78.629 (2)° | T型=293千 |
γ= 77.153 (2)° | 棱镜,蓝色 |
V(V)= 971.90 (16) Å三 | 0.55×0.36×0.18毫米 |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3249次独立反射 |
辐射源:精细聚焦密封管 | 2858次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.036 |
直径和ω扫描 | θ最大值= 25.0°,θ最小值= 2.1° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) | 小时=−8→7 |
T型最小值= 0.506,T型最大值= 0.778 | k个=−11→11 |
5013测量反射 | 我=−17→16 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.126 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.03 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0943P(P))2] 哪里P(P)========================================================(F类o个2+2个F类c(c)2)/3个 |
3249次反射 | (Δ/σ)最大值< 0.001 |
262个参数 | Δρ最大值=1.09埃−三 |
0个约束 | Δρ最小值=−0.80埃−三 |
水晶数据 顶部
[氯化铜(C7H(H)7O(运行)三S) (C)12H(H)8N个2)(H)2O) ] | γ= 77.153 (2)° |
M(M)第页= 468.40 | V(V)= 971.90 (16) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 2 |
一= 7.0887 (7) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条=9.9723(9)Å | µ=1.40毫米−1 |
c(c)= 14.4170 (13) Å | T型=293千 |
α= 83.773 (2)° | 0.55×0.36×0.18毫米 |
β= 78.629 (2)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 3249次独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) | 2858次反射我> 2σ(我) |
T型最小值= 0.506,T型最大值= 0.778 | R(右)整数= 0.036 |
5013测量反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.047 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.126 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.03 | Δρ最大值=1.09埃−三 |
3249次反射 | Δρ最小值=−0.80埃−三 |
262个参数 | |
特殊细节 顶部
实验.我们测量到θ(max)=28.02°。89.9%的完整性,但数据实际完成95%至25°。 数据完成率为95%至2θ= 50°. |
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类,以及R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
铜 | 0.20979 (6) | 0.77450 (4) | 0.84191 (3) | 0.03153 (17) | |
氯 | 0.10985(17) | 0.57819 (9) | 0.84060 (8) | 0.0571 (3) | |
O1瓦 | 0.1351 (4) | 0.8465 (3) | 0.71753 (18) | 0.0388 (6) | |
上半年 | 0.238 (5) | 0.829 (5) | 0.682(3) | 0.082 (18)* | |
氢 | 0.044 (5) | 0.819 (5) | 0.709 (3) | 0.075 (16)* | |
氧气 | 0.5005 (4) | 0.8066 (3) | 0.61529 (17) | 0.0446 (6) | |
臭氧 | 0.5350 (3) | 0.7226 (2) | 0.77580 (16) | 0.0390 (6) | |
O1公司 | 0.8077 (4) | 0.7975 (3) | 0.6680 (2) | 0.0516(7) | |
S1(第一阶段) | 0.63699 (12) | 0.73579 (8) | 0.67733 (6) | 0.0343 (2) | |
C11号机组 | 0.7225 (5) | 0.5667 (4) | 0.6395 (2) | 0.0402 (8) | |
第12项 | 0.9144 (6) | 0.5009 (4) | 0.6355 (3) | 0.0554 (10) | |
H12型 | 1.0045 | 0.5454 | 0.6515 | 0.066* | |
第13页 | 0.9736 (8) | 0.3667 (5) | 0.6071 (3) | 0.0698 (14) | |
H13型 | 1.1042 | 0.3218 | 0.6046 | 0.084美元* | |
第14项 | 0.8424 (9) | 0.2990 (5) | 0.5827 (3) | 0.0677(14) | |
第15项 | 0.6507 (8) | 0.3672 (5) | 0.5867 (3) | 0.0702 (13) | |
H15型 | 0.5612 | 0.3232 | 0.5696 | 0.084美元* | |
第16号 | 0.5878 (7) | 0.4992 (4) | 0.6155 (3) | 0.0566 (11) | |
H16型 | 0.4566 | 0.5433 | 0.6190 | 0.068* | |
第17页 | 0.9096 (11) | 0.1523(5) | 0.5542 (4) | 0.102 (2) | |
H17A型 | 0.8252 | 0.1341 | 0.5146 | 0.153* | |
H17B型 | 0.9042 | 0.0901 | 0.6099 | 0.153* | |
H17C型 | 1.0422 | 0.1393 | 0.5198 | 0.153美元* | |
N21气体 | 0.2159 (4) | 0.9688 (3) | 0.86886 (19) | 0.0310 (6) | |
N22气体 | 0.2595 (4) | 0.7371 (3) | 0.97547 (19) | 0.0310 (6) | |
C21型 | 0.1970 (5) | 1.0840 (3) | 0.8123 (3) | 0.0403 (8) | |
H21型 | 0.1836 | 1.0791 | 0.7499 | 0.048* | |
C22型 | 0.1964 (5) | 1.2117 (3) | 0.8433 (3) | 0.0447 (9) | |
H22(H22) | 0.1840 | 1.2900 | 0.8018 | 0.054* | |
C23型 | 0.2143 (5) | 1.2217 (3) | 0.9352 (3) | 0.0445 (9) | |
H23(H23) | 0.2097 | 1.3072 | 0.9567 | 0.053* | |
C24型 | 0.2393 (5) | 1.1029 (3) | 0.9965 (3) | 0.0373 (8) | |
C25型 | 0.2396 (5) | 0.9785 (3) | 0.9583 (2) | 0.0308 (7) | |
C26型 | 0.2646 (4) | 0.8516 (3) | 1.0169 (2) | 0.0309 (7) | |
C27型 | 0.2920(5) | 0.8527 (4) | 1.1103 (2) | 0.0378 (8) | |
C28型 | 0.3201 (5) | 0.7218 (4) | 1.1615 (2) | 0.0491 (10) | |
H28水 | 0.3407 | 0.7149 | 1.2237 | 0.059* | |
第29页 | 0.3169 (6) | 0.6069 (4) | 1.1197 (3) | 0.0496(9) | |
H29型 | 0.3373 | 0.5211 | 1.1529 | 0.060* | |
C210型 | 0.2833 (5) | 0.6179 (4) | 1.0276 (3) | 0.0407 (8) | |
H210型 | 0.2769 | 0.5386 | 1.0009 | 0.049* | |
C211型 | 0.2912 (5) | 0.9792 (4) | 1.1465 (3) | 0.0453 (9) | |
H211型 | 0.3076 | 0.9800 | 1.2088 | 0.054* | |
C212型 | 0.2672 (5) | 1.0995 (4) | 1.0921 (3) | 0.0465 (9) | |
第212页 | 0.2689 | 1.1809 | 1.1175 | 0.056* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
铜 | 0.0400 (3) | 0.0215(2) | 0.0344 (3) | −0.00610 (17) | −0.00978 (18) | −0.00269 (16) |
氯 | 0.0880 (8) | 0.0293(5) | 0.0664 (7) | −0.0232 (5) | −0.0324 (6) | 0.0002 (4) |
O1瓦 | 0.0387(15) | 0.0390 (14) | 0.0415 (14) | −0.0102 (12) | −0.0122 (12) | −0.0012 (11) |
氧气 | 0.0453 (15) | 0.0458(15) | 0.0419 (14) | −0.0059 (11) | −0.0149 (11) | 0.0067 (11) |
臭氧 | 0.0424(14) | 0.0379 (13) | 0.0341 (12) | −0.0002(10) | −0.0092 (10) | −0.0031 (10) |
O1公司 | 0.0428 (15) | 0.0539 (17) | 0.0638 (17) | −0.0178 (13) | −0.0141 (13) | −0.0036 (13) |
S1(第一阶段) | 0.0343 (5) | 0.0346 (5) | 0.0348 (5) | −0.0058 (3) | −0.0096 (3) | −0.0019 (3) |
C11号机组 | 0.050(2) | 0.0381(19) | 0.0295 (17) | −0.0002 (16) | −0.0082 (15) | −0.0051 (14) |
第12项 | 0.056 (2) | 0.055 (2) | 0.049(2) | 0.0030 (19) | −0.0069 (19) | −0.0103 (19) |
第13页 | 0.076 (3) | 0.062 (3) | 0.052 (3) | 0.019 (2) | 0.001 (2) | −0.009 (2) |
第14项 | 0.112 (4) | 0.047 (2) | 0.034 (2) | 0.000 (3) | −0.005(2) | −0.0076 (18) |
第15项 | 0.103 (4) | 0.054 (3) | 0.061 (3) | −0.016(3) | −0.026 (3) | −0.013 (2) |
第16号 | 0.071 (3) | 0.045 (2) | 0.061 (3) | −0.009 (2) | −0.029 (2) | −0.0078 (19) |
第17页 | 0.181 (7) | 0.050 (3) | 0.056 (3) | 0.005 (3) | 0.000 (4) | −0.013 (2) |
N21气体 | 0.0337 (14) | 0.0222(13) | 0.0364 (15) | −0.0041 (11) | −0.0064 (11) | −0.0021 (11) |
N22气体 | 0.0316 (14) | 0.0244 (13) | 0.0349 (14) | −0.0039 (11) | −0.0035 (11) | −0.0017 (11) |
C21型 | 0.042 (2) | 0.0310 (18) | 0.048 (2) | −0.0090 (15) | −0.0082 (16) | 0.0021 (15) |
C22型 | 0.046 (2) | 0.0242 (17) | 0.062 (2) | −0.0061(15) | −0.0098 (18) | 0.0035(15) |
C23型 | 0.0340(19) | 0.0253(17) | 0.075 (3) | −0.0082 (14) | −0.0054 (17) | −0.0127 (17) |
C24型 | 0.0267 (17) | 0.0345 (18) | 0.052 (2) | −0.0091 (14) | −0.0011 (15) | −0.0144 (15) |
C25型 | 0.0288 (17) | 0.0231 (15) | 0.0398 (18) | −0.0045 (12) | −0.0021 (13) | −0.0074 (13) |
C26型 | 0.0258 (16) | 0.0320 (16) | 0.0327(17) | −0.0030 (13) | −0.0034 (13) | −0.0025 (13) |
C27型 | 0.0282 (17) | 0.047 (2) | 0.0374 (18) | −0.0059 (14) | −0.0041 (14) | −0.0083 (15) |
C28型 | 0.047 (2) | 0.067 (3) | 0.0316 (19) | −0.0100(19) | −0.0084 (16) | 0.0049 (18) |
C29型 | 0.054 (2) | 0.045 (2) | 0.043 (2) | −0.0037 (18) | −0.0094 (17) | 0.0127 (17) |
C210型 | 0.045 (2) | 0.0305 (17) | 0.043 (2) | −0.0060 (15) | −0.0051 (16) | 0.0024 (14) |
C211型 | 0.040 (2) | 0.066 (3) | 0.0343 (18) | −0.0146 (18) | −0.0050 (15) | −0.0169(17) |
C212型 | 0.037 (2) | 0.052 (2) | 0.055 (2) | −0.0136 (17) | −0.0003 (17) | −0.0282 (19) |
几何参数(λ,º) 顶部
铜-O1W | 1.984 (3) | N21-C21型 | 1.332 (4) |
铜-氮22 | 2.006 (3) | 第21页至第25页 | 1.349 (4) |
铜-氮21 | 2.028 (3) | N22-C210型 | 1.331 (4) |
铜-氯 | 2.2282 (9) | N22-C26气体 | 1.355 (4) |
Cu-O3合金 | 2.281 (2) | C21-C22型 | 1.393 (5) |
O1W-H1型 | 0.80 (2) | C21-H21型 | 0.9300 |
O1W-H2型 | 0.792 (19) | C22-C23型 | 1.371 (5) |
O2-1型 | 1.461 (3) | C22-H22型 | 0.9300 |
O3-S1型 | 1.467 (2) | C23-C24型 | 1.399 (5) |
O1-S1型 | 1.453 (3) | C23-H23型 | 0.9300 |
S1-C11号机组 | 1.767 (4) | C24-C25型 | 1.410 (4) |
C11-C12号机组 | 1.365 (5) | C24-C212型 | 1.426(5) |
C11-C16号 | 1.396 (5) | C25-C26型 | 1.440 (4) |
C12-C13型 | 1.391 (6) | C26-C27型 | 1.399(5) |
C12-H12型 | 0.9300 | C27-C211型 | 1.415 (5) |
C13至C14 | 1.381 (8) | C27-C28型 | 1.421 (5) |
C13-H13型 | 0.9300 | C28-C29型 | 1.358 (5) |
C14-C15号 | 1.371 (7) | C28-H28型 | 0.9300 |
C14-C17号 | 1.510 (6) | C29-C210型 | 1.384 (5) |
C15至C16 | 1.374 (6) | C29小时29分 | 0.9300 |
C15-H15型 | 0.9300 | C210-H210型 | 0.9300 |
C16-H16型 | 0.9300 | C211-C212型 | 1.356 (6) |
C17-H17A型 | 0.9600 | C211-H211型 | 0.9300 |
C17-H17B型 | 0.9600 | C212-H212型 | 0.9300 |
C17-H17C型 | 0.9600 | | |
| | | |
O1W-Cu-N22 | 169.20 (11) | H17B-C17-H17C型 | 109.5 |
O1W-Cu-N21 | 89.30 (11) | C21-N21-C25型 | 117.5 (3) |
N22-Cu-N21 | 81.22 (10) | C21-N21-铜 | 129.5 (2) |
O1W-Cu-Cl合金 | 93.22(8) | C25-N21-铜 | 113.0 (2) |
N22-Cu-Cl | 94.22 (8) | C210-N22-C26型 | 117.3 (3) |
N21-Cu-Cl | 161.91 (8) | C210-N22-铜 | 129.0 (2) |
O1W-Cu-O3 | 91.81 (10) | C26-N22-Cu型 | 113.7 (2) |
N22-Cu-O3 | 94.03 (9) | N21-C21-C22型 | 122.3 (3) |
N21-Cu-O3 | 94.19 (10) | N21-C21-H21型 | 118.9 |
氯-铜-O3 | 103.62 (7) | C22-C21-H21型 | 118.9 |
铜-O1W-H1 | 102(4) | C23-C22-C21型 | 119.9 (3) |
铜-O1W-H2 | 111 (4) | C23-C22-H22型 | 120 |
H1-O1W-H2 | 120 (5) | C21-C22-H22型 | 120 |
S1-O3-铜 | 131.59 (14) | C22-C23-C24型 | 119.8 (3) |
O1-S1-O2型 | 112.62 (15) | C22-C23-H23型 | 120.1 |
O1-S1-O3型 | 112.78 (16) | C24-C23-H23型 | 120.1 |
O2-S1-O3型 | 111.06(15) | C23-C24-C25型 | 116.1 (3) |
O1-S1-C11型 | 107.22 (17) | C23-C24-C212型 | 124.9 (3) |
O2-S1-C11型 | 106.01 (16) | C25-C24-C212型 | 119.0 (3) |
O3-S1-C11型 | 106.66 (15) | N21-C25-C24型 | 124.4(3) |
C12-C11-C16 | 120.0 (4) | N21-C25-C26型 | 116.2 (3) |
C12-C11-S1型 | 121.5 (3) | C24-C25-C26型 | 119.5 (3) |
C16-C11-S1型 | 118.5 (3) | N22-C26-C27型 | 124.5 (3) |
C11-C12-C13型 | 119.3 (4) | N22-C26-C25型 | 115.8 (3) |
C11-C12-H12型 | 120.3 | C27-C26-C25型 | 119.7 (3) |
C13-C12-H12型 | 120.3 | C26-C27-C211 | 119.4 (3) |
C14-C13-C12 | 121.3 (5) | C26-C27-C28 | 115.4 (3) |
C14-C13-H13型 | 119.4 | C211-C27-C28型 | 125.2(3) |
C12-C13-H13型 | 119.4 | C29-C28-C27型 | 120.1 (3) |
C15-C14-C13型 | 118.4 (4) | C29-C28-H28型 | 119.9 |
C15-C14-C17型 | 121.3 (5) | C27-C28-H28型 | 119.9 |
C13-C14-C17型 | 120.2 (5) | C28-C29-C210 | 119.8 (3) |
C14-C15-C16 | 121.4 (5) | C28-C29-H29型 | 120.1 |
C14-C15-H15型 | 119.3 | C210-C29-H29型 | 120.1 |
C16-C15-H15型 | 119.3 | N22-C210-C29型 | 122.9 (3) |
C15-C16-C11 | 119.5 (4) | N22-C210-H210 | 118.6 |
C15-C16-H16型 | 120.3 | C29-C210-H210型 | 118.6 |
C11-C16-H16型 | 120.3 | C212-C211-C27型 | 121.4 (3) |
C14-C17-H17A型 | 109.5 | C212-C211-H211 | 119.3 |
C14-C17-H17B | 109.5 | C27-C211-H211型 | 119.3 |
H17A-C17-H17B型 | 109.5 | C211-C212-C24型 | 121.0 (3) |
C14-C17-H17C型 | 109.5 | C211-C212-H212型 | 119.5 |
H17A-C17-H17C型 | 109.5 | C24-C212-H212型 | 119.5 |
| | | |
O1W-Cu-O3-S1型 | −2.1 (2) | O3-Cu-N22-C26 | 96.0 (2) |
N22-Cu-O3-S1 | −173.00 (19) | C25-N21-C21-C22 | −1.5 (5) |
N21-Cu-O3-S1型 | −91.5 (2) | 铜-N21-C21-C22 | 177.2 (2) |
氯-铜-O3-S1 | 91.66 (18) | N21-C21-C22-C23 | −0.5 (5) |
Cu-O3-S1-O1 | 133.74 (19) | C21-C22-C23-C24 | 2.1 (5) |
Cu-O3-S1-O2 | 6.2 (2) | C22-C23-C24-C25 | −1.5 (5) |
铜-O3-S1-C11 | −108.8 (2) | C22-C23-C24-C212 | 177.4 (3) |
O1-S1-C11-C12型 | 19.6 (4) | C21-N21-C25-C24 | 2.1 (5) |
O2-S1-C11-C12型 | 140.1 (3) | 铜-N21-C25-C24 | −176.8 (2) |
O3-S1-C11-C12型 | −101.5 (3) | C21-N21-C25-C26 | −178.5 (3) |
O1-S1-C11-C16型 | −161.9 (3) | 铜-N21-C25-C26 | 2.6 (4) |
O2-S1-C11-C16型 | −41.4(3) | C23-C24-C25-N21 | −0.6 (5) |
O3-S1-C11-C16型 | 77.0 (3) | C212-C24-C25-N21型 | −179.6(3) |
C16-C11-C12-C13 | 0.2 (6) | C23-C24-C25-C26 | 180.0 (3) |
S1-C11-C12-C13型 | 178.6 (3) | C212-C24-C25-C26 | 1.0 (5) |
C11-C12-C13-C14 | 0.2 (7) | C210-N22-C26-C27 | −0.3 (5) |
C12-C13-C14-C15 | 0.1 (7) | 铜-N22-C26-C27 | 178.3 (2) |
C12-C13-C14-C17 | −178.7 (4) | C210-N22-C26-C25型 | 179.7 (3) |
C13-C14-C15-C16 | −0.9 (7) | 铜-N22-C26-C25 | −1.7 (3) |
C17-C14-C15-C16 | 177.9 (4) | N21-C25-C26-N22 | −0.6 (4) |
C14-C15-C16-C11 | 1.3 (7) | C24-C25-C26-N22 | 178.8 (3) |
C12-C11-C16-C15 | −0.9 (6) | N21-C25-C26-C27 | 179.4 (3) |
S1-C11-C16-C15 | −179.4 (3) | C24-C25-C26-C27 | −1.2 (5) |
O1W-Cu-N21-C21 | −6.7(3) | N22-C26-C27-C211 | −178.9 (3) |
N22-Cu-N21-C21 | 178.5 (3) | C25-C26-C27-C211 | 1.1 (5) |
氯-铜-N21-C21 | −104.9 (3) | N22-C26-C27-C28 | 1.5 (5) |
O3-Cu-N21-C21 | 85.1 (3) | C25-C26-C27-C28 | −178.5 (3) |
O1W-Cu-N21-C25 | 172.1 (2) | C26-C27-C28-C29 | −0.8 (5) |
N22-Cu-N21-C25 | −2.7 (2) | C211-C27-C28-C29 | 179.6(3) |
氯-铜-N21-C25 | 73.8 (4) | C27-C28-C29-C210 | −1.0 (6) |
O3-Cu-N21-C25 | −96.1 (2) | C26-N22-C210-C29 | −1.6 (5) |
O1W-Cu-N22-C210 | 151.9 (5) | 铜-N22-C210-C29 | −180.0 (3) |
N21-Cu-N22-C210 | −179.2(3) | C28-C29-C210-N22 | 2.3 (6) |
氯-铜-N22-C210 | 18.5 (3) | C26-C27-C211-C212 | −0.9 (5) |
O3-Cu-N22-C210 | −85.5 (3) | C28-C27-C211-C212 | 178.7 (3) |
O1W-Cu-N22-C26 | −26.6 (7) | C27-C211-C212-C24 | 0.8 (5) |
N21-铜-N22-C26 | 2.4 (2) | C23-C24-C212-C211 | −179.7 (3) |
氯-铜-N22-C26 | −160.0 (2) | C25-C24-C212-C211 | −0.8 (5) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1公司W公司-H1··O2 | 0.80 (2) | 1.90 (2) | 2.684 (4) | 168 (5) |
O1公司W公司-H2··O1我 | 0.79 (2) | 1.94 (2) | 2.714 (4) | 164 (5) |
C21-H21···O1W公司 | 0.93 | 2.52 | 3.011(4) | 113 |
C210-H210···氯 | 0.93 | 2.75 | 3.269 (4) | 116 |
C29-H29···O3ii(ii) | 0.93 | 2.58 | 3.491 (4) | 168 |
C28-H28型···Cg公司1ii(ii) | 0.93 | 2.76 | 3.481 (4) | 136 |
C29-H29型···Cg公司1ii(ii) | 0.93 | 3.40 | 3.798 (4) | 109 |
对称代码:(i)x个−1中,年,z(z); (ii)−x个+1,−年+1,−z(z)+2. |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [氯化铜(C7H(H)7O(运行)三S) (C)12H(H)8N个2)(H)2O) ] |
M(M)第页 | 468.40 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 7.0887 (7), 9.9723 (9), 14.4170 (13) |
α,β,γ(°) | 83.773 (2), 78.629 (2), 77.153 (2) |
V(V)(Å三) | 971.90 (16) |
Z轴 | 2 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.40 |
晶体尺寸(mm) | 0.55 × 0.36 × 0.18 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 西门子,1996年) |
T型最小值,T型最大值 | 0.506, 0.778 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 5013, 3249, 2858 |
R(右)整数 | 0.036 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.594 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.047, 0.126, 1.03 |
反射次数 | 3249 |
参数数量 | 262 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 1.09,−0.80 |
选定的几何参数(Å,º) 顶部铜-O1W | 1.984 (3) | Cu-O3合金 | 2.281 (2) |
铜-氮22 | 2.006 (3) | 氧气-S1 | 1.461 (3) |
铜-N21 | 2.028 (3) | O3-S1型 | 1.467 (2) |
铜-氯 | 2.2282 (9) | O1-S1型 | 1.453 (3) |
| | | |
O1W-Cu-N22 | 169.20 (11) | N21-Cu-O3 | 94.19 (10) |
O1W-Cu-N21 | 89.30 (11) | 氯-Cu-O3 | 103.62 (7) |
N22-Cu-N21 | 81.22 (10) | O1-S1-O2型 | 112.62 (15) |
O1W-Cu-Cl合金 | 93.22 (8) | O1-S1-O3型 | 112.78 (16) |
N22-Cu-Cl | 94.22(8) | O2-S1-O3型 | 111.06 (15) |
N21-Cu-Cl | 161.91 (8) | O1-S1-C11型 | 107.22 (17) |
O1W-Cu-O3 | 91.81 (10) | O2-S1-C11型 | 106.01 (16) |
N22-Cu-O3 | 94.03 (9) | O3-S1-C11型 | 106.66 (15) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O1W-H1··O2 | 0.80(2) | 1.90 (2) | 2.684 (4) | 168 (5) |
O1W-H2··O1我 | 0.79 (2) | 1.94 (2) | 2.714 (4) | 164 (5) |
C21-H21···O1W | 0.93 | 2.52 | 3.011 (4) | 113 |
C210-H210···氯 | 0.93 | 2.75 | 3.269(4) | 116.1 |
C29-H29···O3ii(ii) | 0.93 | 2.58 | 3.491 (4) | 168.2 |
C28-H28··Cg1ii(ii) | 0.93 | 2.76 | 3.481 (4) | 135.5 |
C29-H29··Cg1ii(ii) | 0.93 | 3.40 | 3.798 (4) | 108.7 |
对称代码:(i)x个−1中,年,z(z); (ii)−x个+1,−年+1,−z(z)+2. |