2-Methyl-1-(4-nitro­benzyl)pyridinium bis­(maleo­nitrile­di­thiol­ato)­nickelate(III)

Ren, X.-M.; Li, H.-F.; Wu, P.-H.; Meng, Q.-J.

doi:10.1107/S0108270101009064

2-甲基-1-（4-硝基苄基）吡啶双（马来腈二硫醇原子）-镍酸盐（III）

X.-M.任,H.F.李,P.-H.Wu先生和Q.-J.孟

在标题络合物中，2-甲基-1-（4-硝基苄基）吡啶双（1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇原子）-镍酸盐（III），（C₁₃H（H）₁₃N个₂哦₂)[镍（C₄N个₂S公司₂)₂]，配合物最突出的一般结构特征是阴离子和阳离子的完全分离的柱状堆叠。在阳离子柱内，相邻硝基和苯环之间可能存在堆积相互作用。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.107/S0108270101009064/ta1318sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S0108270101009064/ta1318Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：173342

注释顶部

最近，低维分子受到了广泛关注具有新磁性的固体，如自旋-珀尔跃迁（布朗等。和室温自旋双稳（Fujita&Awaga，1999). 我们的目标是构建准一维分子基磁性片状马来三硫烯阴离子金属配合物形成的材料[M（M）（百万吨）₂]^-(M（M）是Ni^三，钯^三或Pt^三). 这些类型低维材料与柱状晶体学有关包装。之前的工作表明，反面的几何形状强烈影响这种材料的堆叠结构。因此，重要的是要选择特定的柜台，以便获得柱状晶体堆积。地面状态构象苄基吡啶衍生物已被许多人广泛研究迄今为止的技术和结果表明苯环和吡啶环取决于电子和空间位阻芳环上取代基的性质（Bulgarevich等。,1994). 苄基吡啶衍生物的不同构象可能导致阳离子几何形状的差异，足以影响固态配合物的堆叠结构。作为一个结果，离子对络合物包括[M（M）（百万吨）₂]^-阴离子和苄基吡啶衍生物阳离子为堆垛基本关系的系统研究固体中的结构和芳环上的取代基。为了测试这个我们通过系统地改变芳环上的取代基，并发现有可能获得柱状堆积结构中阴阳离子完全分离。在此，我们报告了标题化合物（I）的晶体结构，其具有柱状填料。\sch公司

在（I）的阴离子中，镍原子表现出方平面配位几何包含四个S原子，五元含镍环是轻微皱缩（图1），如其他[M（M）（百万吨）₂]^n个-结构（Plumlee等。, 1975). S-Ni-S平均键角五元环内为92.50（5）°，平均Ni-S键距离为2.1477（13）度。其他化学等效物，但阴离子内的晶体非等效键距相差小于三个s.u.，与在[Ni（mnt）中发现的相比较₂]^-复合物（Brunn等。, 1987). 阴离子是非平面的，CN群从四个S原子的平面弯曲。CN组最大偏差为C1≡N1，以及与以下定义的平面的偏差对于N1，四个S原子分别为0.294（6）Au和0.167（6）Ye。阳离子采用苯环和C14/C15/N6基准面为44.5（4）°，吡啶环扭曲以72.3（4）°的二面角朝向基准面。

该综合体最突出的一般结构特征是完全隔离的[Ni（mnt）堆叠柱₂]^-阴离子和投影显示的1-（4-硝基苄基）-2-甲基吡啶阳离子沿着晶体学一图2中的轴。完全隔离[Ni（mnt）堆叠柱₂]^-阴离子的报道很少（霍比等。, 1996). Ni··Ni距离交替为3.847（1）和[Ni（mnt）内的4.281（1）Au₂]^-列。最近的Ni··Ni触点介于[Ni（mnt）₂]^-柱子在10.6º时要大得多，并且比[Ni（mnt）内的Ni··Ni距离₂]^-列。这些结果表明与柱内相互作用相比，Ni··Ni磁性交换柱之间的相互作用可以忽略不计。在1-（4-硝基苄基）-2-甲基苄基吡啶阳离子柱一个阳离子堆积在相邻阳离子的苯环上（图3）。硝基苯衍生物中经常存在这种填料结构（哈罗菲尔德等。, 1998). 相邻硝基之间的较短接触基团和苯环为：N5··C9^我3.591（6），N5··C10^我3.505 (6),N5··C11^我3.636（6），O1··C9^我3.439（6），O1··C10^我3.570（6），氧气··C12^我3.611（6），氧气··C13^我3.483（6）和O2··C14^我3.567（6）Å[对称码：（i） 2个-x个, 1 -年, 1 -z（z）].

实验顶部

氯化镍₂·6小时₂O、马来三硫氰酸二钠和1-（4-硝基苄基）-2-甲基吡啶氯化物（当量摩尔比1:2:2）在水中结合。过滤掉沉淀产物，用然后溶解在少量MeCN中。添加碘（1摩尔当量）在室温下搅拌至溶液。结果的三倍然后加入一定体积的甲醇，使混合物静置一夜。这个过滤掉形成的微晶，用甲醇清洗并干燥真空。适用于结构分析的（I）单晶通过以下方法获得：蒸发MeCN–n-PrOH（1:1v（v）/v（v）)（I）的混合溶液。

结构描述顶部

计算详细信息顶部

数据收集：XSCANS公司（西门子，1996年）；单元格细化：XSCANS公司; 数据缩减：SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a）；分子图形：SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。配合物（I）的分子结构与原子编号方案50%概率位移椭球。H原子被省略了清晰。
	图2。（I）的包装图显示了阴离子和阳离子。
	图3。一对阳离子，显示硝基和苯环。为了清楚起见，省略了H原子。

（I）顶部

水晶数据顶部

（C）₁₃H（H）₁₃N个₂哦₂)[镍（C₄N个₂S公司₂)₂]	F类(000) = 1156
M（M）_第页= 568.32	D类_x个=1.584毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 7.2343 (13) Å	36次反射的细胞参数
b条= 26.691 (4) Å	θ= 7.4–14.4°
c（c）=12.745（2）Å	µ=1.20毫米⁻¹
β= 104.510 (16)°	T型=293千
V（V）= 2382.4 (7) Å^三	块，黑色
Z轴= 4	0.40×0.30×0.30mm

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	2775次反射我> 2σ(我)
辐射源：细焦点密封管	对_整数= 0.043
石墨单色仪	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.8°
2θ/ω扫描	小时=−1→8
吸收校正：ψ扫描（North等人，1968年）	k个=−1→31
T型_最小值= 0.646,T型_最大值= 0.715	我=−15→15
5502次测量反射	每97次反射中有3次标准反射
4202独立反射	强度衰减：6.6%

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.124	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0441P（P）)²+1.9841美元P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
4202次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
308参数	Δρ_最大值=0.41埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.55埃⁻^三

水晶数据顶部

（C）₁₃H（H）₁₃N个₂哦₂)[镍（C₄N个₂S公司₂)₂]	V（V）= 2382.4 (7) Å^三
M（M）_第页= 568.32	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 7.2343 (13) Å	µ=1.20毫米⁻¹
b条= 26.691 (4) Å	T型=293千
c（c）= 12.745 (2) Å	0.40×0.30×0.30mm
β= 104.510 (16)°

数据收集顶部

布鲁克P4 衍射仪	2775次反射我> 2σ(我)
吸收校正：ψ扫描（North等人，1968年）	对_整数= 0.043
T型_最小值= 0.646,T型_最大值= 0.715	每97次反射中有3次标准反射
5502次测量反射	强度衰减：6.6%
4202独立反射

精炼顶部

对[F类²> 2σ(F类²)] = 0.048	0个约束
水风险(F类²) = 0.124	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.04	Δρ_最大值=0.41埃⁻^三
4202次反射	Δρ_最小值=−0.55埃⁻^三
308参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权对-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规对-因素对基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算对-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。对-因素基于F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和对-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
镍1	0.26470 (8)	0.48959 (2)	0.07147 (4)	0.04639 (18)
S1（第一阶段）	0.3526 (2)	0.55562（5）	0.16616 (10)	0.0613 (4)
S2系列	0.24845 (17)	0.52891 (5)	−0.07804 (9)	0.0501 (3)
第3章	0.18266 (17)	0.42138 (4)	−0.01909 (9)	0.0501 (3)
第4页	0.2766 (2)	0.45348 (5)	0.22338 (9)	0.0584 (3)
O1公司	0.6681（6）	0.43868 (16)	0.4447 (4)	0.0966 (14)
氧气	0.8831 (7)	0.42987 (15)	0.3554 (3)	0.0876 (12)
N1型	0.4952 (7)	0.68572 (18)	0.1486（4）	0.0816 (15)
氮气	0.3347 (8)	0.65502 (18)	−0.1792 (4)	0.0811 (14)
N3号机组	0.1068 (9)	0.28587 (18)	0.0303 (4)	0.0927 (17)
4号机组	0.1986 (7)	0.32979 (18)	0.3370 (4)	0.0753（13）
5号机组	0.7817 (7)	0.45542 (17)	0.3965 (4)	0.0647（12）
N6型	1.0602 (6)	0.68552 (14)	0.4157 (3)	0.0523 (10)
C1类	0.4346 (8)	0.6482 (2)	0.1118 (4)	0.0609 (13)
指挥与控制	0.3642 (6)	0.60017 (17)	0.0715 (4)	0.0501（11）
C3类	0.3156 (6)	0.58855 (17)	−0.0364 (4)	0.0473 (11)
补体第四成份	0.3256 (7)	0.62569 (19)	−0.1161 (4)	0.0583 (13)
C5级	0.1356 (8)	0.3272（2）	0.0513 (4)	0.0618 (13)
C6级	0.1759 (6)	0.37860 (17)	0.0813 (4)	0.0477 (11)
抄送7	0.2126 (6)	0.39294 (17)	0.1869 (4)	0.0494 (11)
抄送8	0.2054 (7)	0.35772 (19)	0.2707（4）	0.0568 (13)
C9级	0.9462 (7)	0.58158 (19)	0.3389 (4)	0.0613 (13)
H9型	1.0330	0.5957	0.3045	0.074*
C10号机组	0.9262 (8)	0.53067 (19)	0.3406 (4)	0.0608 (13)
H10型	0.9982	0.5100	0.3075	0.073*
C11号机组	0.7982 (7)	0.51069 (17)	0.3920 (4)	0.0517 (11)
第12项	0.6876 (8)	0.5404 (2)	0.4396 (4)	0.0693 (15)
第12页	0.5997	0.5262	0.4730	0.083*
第13页	0.7088 (7)	0.59123 (19)	0.4368 (4)	0.0629 (14)
H13型	0.6343	0.6118	0.4685	0.076*
第14项	0.8384 (7)	0.61226 (17)	0.3879 (4)	0.0504 (11)
第15项	0.8572 (7)	0.66882 (18)	0.3887（4）	0.0625 (13)
高度15a	0.7923	0.6818	0.3179	0.075*
H15B型	0.7950	0.6827	0.4413	0.075*
第16号	1.1559 (8)	0.67962 (18)	0.5235 (4)	0.0599 (13)
H16型	1.0944	0.6643	0.5709	0.072*
第17页	1.3343 (8)	0.6955 (2)	0.5601 (4)	0.0687 (15)
H17型	1.3981	0.6911	0.6325	0.082*
第18号	1.4249 (8)	0.71874 (19)	0.4887（5）	0.0694 (15)
H18型	1.5483	0.7311	0.5134	0.083*
第19号	1.3312 (8)	0.72311 (19)	0.3829 (5)	0.0679 (15)
H19型	1.3929	0.7375	0.3346	0.081*
C20个	1.1436（9）	0.70634 (19)	0.3451 (4)	0.0645 (14)
第21页	1.0402 (10)	0.7121 (2)	0.2316 (4)	0.100 (2)
H21A型	0.9890	0.6803	0.2033	0.150*
H21B型	1.1258	0.7241	0.1907	0.150*
H21C型	0.9378	0.7356	0.2263	0.150*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
镍1	0.0474 (3)	0.0461 (3)	0.0470（3）	0.0024 (3)	0.0143 (3)	0.0010 (3)
S1（第一阶段）	0.0812 (9)	0.0543 (8)	0.0478 (7)	−0.0042 (7)	0.0149 (6)	−0.0017 (6)
S2系列	0.0540 (7)	0.0480 (7)	0.0477（6）	0.0005 (6)	0.0118 (5)	0.0002 (5)
第3章	0.0558 (7)	0.0501 (7)	0.0452 (6)	−0.0025 (6)	0.0141 (5)	0.0014 (5)
第4页	0.0750 (9)	0.0548 (8)	0.0477 (6)	−0.0006 (7)	0.0194 (6)	−0.0014 (5)
O1公司	0.095 (3)	0.066 (3)	0.134 (4)	−0.012（2）	0.039 (3)	0.014 (3)
氧气	0.117（4）	0.053 (2)	0.095 (3)	0.007 (2)	0.029 (3)	−0.007 (2)
N1型	0.110 (4)	0.054 (3)	0.074 (3)	−0.012 (3)	0.008 (3)	−0.005 (2)
氮气	0.116 (4)	0.065 (3)	0.063 (3)	−0.004 (3)	0.024 (3)	0.006 (2)
N3号机组	0.152 (5)	0.053 (3)	0.073 (3)	−0.025 (3)	0.029 (3)	−0.001 (2)
4号机组	0.095 (4)	0.073 (3)	0.061 (3)	0.000 (3)	0.025 (3)	0.019 (2)
5号机组	0.070 (3)	0.051（3）	0.065 (3)	−0.004 (2)	0.001 (2)	0.000 (2)
N6型	0.062 (3)	0.040 (2)	0.060 (2)	0.0028 (19)	0.024 (2)	−0.0011 (18)
C1类	0.068（4）	0.057 (3)	0.056 (3)	0.000 (3)	0.012 (3)	0.002 (3)
指挥与控制	0.049 (3)	0.045 (3)	0.056 (3)	−0.003 (2)	0.013 (2)	−0.005 (2)
C3类	0.041（2）	0.052 (3)	0.049 (3)	0.003 (2)	0.012（2）	−0.001 (2)
补体第四成份	0.068（4）	0.057 (3)	0.050 (3)	0.002 (3)	0.014 (3)	0.001 (3)
C5级	0.079 (4)	0.056 (3)	0.050 (3)	−0.008 (3)	0.016 (3)	0.005 (2)
C6级	0.042 (3)	0.051 (3)	0.051 (3)	−0.002 (2)	0.014 (2)	0.004 (2)
抄送7	0.051 (3)	0.049 (3)	0.050 (3)	0.002 (2)	0.014 (2)	0.003 (2)
抄送8	0.059 (3)	0.056 (3)	0.055 (3)	0.001 (3)	0.014 (2)	0.002 (3)
C9级	0.070 (3)	0.057（3）	0.064 (3)	−0.007 (3)	0.029 (3)	−0.003 (2)
C10号机组	0.078 (4)	0.051 (3)	0.056 (3)	0.002 (3)	0.022 (3)	−0.011 (2)
C11号机组	0.056 (3)	0.041 (3)	0.052 (3)	−0.004 (2)	0.001 (2)	−0.004 (2)
第12项	0.070 (4)	0.057 (4)	0.088 (4)	−0.009 (3)	0.032（3）	−0.008 (3)
第13页	0.063 (3)	0.052 (3)	0.081 (4)	−0.001 (3)	0.031 (3)	−0.011 (3)
第14项	0.053 (3)	0.044 (3)	0.052 (3)	0.001 (2)	0.008 (2)	−0.001 (2)
第15项	0.053 (3)	0.050 (3)	0.082 (4)	0.000 (2)	0.013 (3)	−0.003 (3)
第16号	0.065 (3)	0.057（3）	0.061 (3)	0.005 (3)	0.023 (3)	0.005 (2)
第17页	0.076 (4)	0.073 (4)	0.055 (3)	0.008 (3)	0.013 (3)	−0.007 (3)
第18号	0.066 (4)	0.059 (3)	0.085 (4)	−0.006 (3)	0.022 (3)	−0.011 (3)
第19号	0.067 (4)	0.051（3）	0.092 (4)	−0.007 (3)	0.032（3）	0.000 (3)
C20个	0.093 (4)	0.047 (3)	0.056 (3)	0.013 (3)	0.025 (3)	0.003 (2)
第21页	0.134 (6)	0.101 (5)	0.060 (4)	0.025 (4)	0.016 (4)	0.018 (3)

几何参数（λ，º）顶部

镍-S1	2007年4月14日（14）	C9-C14型	1.383 (6)
镍1-S4	2.1451 (13)	C9-H9	0.9300
镍-S2	2.1526 (13)	C10-C11号机组	1.369 (7)
镍-S3	2.1577 (13)	C10-H10型	0.9300
S1-C2号机组	1.711 (5)	C11-C12号机组	1.371 (7)
S2-C3系列	1.710（5）	C12-C13型	1.368（7）
S3-C6系列	1.725 (4)	C12-H12型	0.9300
S4-C7系列	1.713 (5)	C13至C14	1.370 (6)
O1-N5型	1.227 (6)	C13-H13	0.9300
氧气-N5	1.213 (5)	C14-C15号	1.515 (6)
N1-C1型	1.147 (6)	C15-H15A型	0.9700
N2-C4气体	1.135 (6)	C15-H15B型	0.9700
N3-C5号	1.142 (6)	C16-C17号	1.327 (7)
编号4-C8	1.137 (6)	C16-H16型	0.9300
编号5-C11	1.482 (6)	第17-18页	1.394 (7)
N6-C20型	1.324 (6)	C17-H17型	0.9300
编号6-C16	1.384 (6)	C18-C19号	1.354 (7)
编号6-C15	1.490 (6)	C18-H18型	0.9300
C1-C2类	1.426 (7)	C19-C20型	1.395（7）
C2-C3型	1.367 (6)	C19-H19号	0.9300
C3-C4型	1.435 (7)	C20-C21型	1.461 (7)
C5至C6	1.435 (7)	C21-H21A型	0.9600
C6-C7型	1.360 (6)	C21-H21B型	0.9600
C7-C8号机组	1.433 (6)	C21-H21C型	0.9600
C9-C10型	1.367 (7)

S1-Ni1-S4型	85.53 (5)	C10-C11-N5号	118.5（5）
S1-Ni1-S2型	92.31 (5)	C12-C11-N5型	119.8 (5)
S4-Ni1-S2系列	177.38 (6)	C13-C12-C11	118.7 (5)
S1-Ni1-S3型	177.84 (6)	C13-C12-H12型	120.6
S4-第1阶段-S3阶段	92.70 (5)	C11-C12-H12型	120.6
S2-Ni1-S3型	89.49 (5)	C12-C13-C14型	120.8 (5)
C2-S1-Ni1型	103.57 (16)	C12-C13-H13型	119.6
C3-S2-Ni1型	103.34 (16)	C14-C13-H13型	119.6
C6-S3-Ni1	102.53 (16)	C13-C14-C9	119.4 (5)
C7-S4-Ni1型	103.41 (16)	C13-C14-C15	118.4 (4)
O2-N5-O1型	124.4 (5)	C9-C14-C15型	122.2（4）
氧气-N5-C11	118.7 (5)	编号6-C15-C14	112.4 (4)
O1-N5-C11型	116.9 (5)	N6-C15-H15A型	109.1
C20-N6-C16型	121.5 (5)	C14-C15-H15A型	109.1
C20-N6-C15型	124.0（4）	N6-C15-H15B	109.1
C16-N6-C15型	114.5 (4)	C14-C15-H15B	109.1
N1-C1-C2型	176.8 (6)	H15A-C15-H15B	107.9
C3-C2-C1	123.0 (4)	C17-C16-N6型	120.9 (5)
C3-C2-S1型	120.4 (4)	C17-C16-H16型	119.5
C1-C2-S1型	116.5 (3)	N6-C16-H16型	119.5
C2-C3-C4型	120.7 (4)	C16-C17-C18型	119.2 (5)
C2-C3-S2型	120.3 (4)	C16-C17-H17型	120.4
C4-C3-S2型	119.0 (3)	C18-C17-H17型	120.4
N2-C4-C3	179.6 (6)	C19-C18-C17	119.3 (5)
N3-C5-C6型	178.0 (6)	C19-C18-H18型	120.4
C7-C6-C5型	120.6 (4)	C17-C18-H18型	120.4
C7-C6-S3型	120.9 (4)	C18-C19-C20型	121.1 (5)
C5-C6-S3型	118.5 (3)	C18-C19-H19型	119.4
C6-C7-C8型	121.2 (4)	C20-C19-H19型	119.4
C6-C7-S4	120.4 (4)	N6-C20-C19号	118.0（5）
C8-C7-S4型	118.3 (4)	N6-C20-C21号	120.6 (6)
编号4-C8-C7	179.6 (6)	C19-C20-C21号	121.4 (6)
C10-C9-C14号机组	120.5 (5)	C20-C21-H21A型	109.5
C10-C9-H9型	119.8	C20-C21-H21B型	109.5
C14-C9-H9	119.8	H21A-C21-H21B型	109.5
C9-C10-C11	118.8 (5)	C20-C21-H21C型	109.5
C9-C10-H10	120.6	H21A-C21-H21C	109.5
C11-C10-H10型	120.6	H21B-C21-H21C型	109.5
C10-C11-C12号机组	121.7 (5)

S4-Ni1-S1-C2型	−179.74 (17)	镍1-S4-C7-C8	−179.9 (3)
S2-Ni1-S1-C2	−1.23 (17)	C6-C7-C8-N4	−80 (70)
S3-Ni1-S1-C2型	145.3 (15)	S4-C7-C8-N4系列	102 (70)
S1-Ni1-S2-C3型	0.56 (16)	C14-C9-C10-C11	−0.2 (8)
S4-Ni1-S2-C3系列	35.0 (13)	C9-C10-C11-C12	1.3（8）
S3-Ni1-S2-C3型	−178.24 (16)	C9-C10-C11-N5	−178.1（4）
S1-Ni1-S3-C6	34.6 (16)	O2-N5-C11-C10	0.6 (7)
S4-Ni1-S3-C6系列	−0.27 (16)	O1-N5-C11-C10	178.8 (5)
S2-Ni1-S3-C6	−178.83 (16)	氧气-N5-C11-C12	−178.8（5）
S1-Ni1-S4-C7型	−179.58 (17)	O1-N5-C11-C12型	−0.7 (7)
S2-Ni1-S4-C7	145.9 (12)	C10-C11-C12-C13	−1.1 (8)
S3-Ni1-S4-C7系列	−0.82 (17)	N5-C11-C12-C13	178.3 (5)
N1-C1-C2-C3	−156 (11)	C11-C12-C13-C14	−0.2 (8)
N1-C1-C2-S1	21 (12)	C12-C13-C14-C9	1.3 (8)
镍-S1-C2-C3	1.9 (4)	C12-C13-C14-C15	−179.3 (5)
镍-S1-C2-C1	−175.2 (3)	C10-C9-C14-C13	−1.1 (8)
C1-C2-C3-C4型	−2.8 (7)	C10-C9-C14-C15	179.5 (5)
S1-C2-C3-C4型	−179.8 (4)	C20-N6-C15-C14型	109.5 (5)
C1-C2-C3-S2	175.3 (4)	C16-N6-C15-C14型	−73.2 (5)
S1-C2-C3-S2型	−1.7 (6)	C13-C14-C15-N6型	135.9 (5)
镍-S2-C3-C2	0.5 (4)	C9-C14-C15-N6	−44.7 (7)
镍-S2-C3-C4	178.6 (3)	C20-N6-C16-C17型	1.1 (7)
C2-C3-C4-N2型	85 (81)	C15-N6-C16-C17	−176.2 (5)
S2-C3-C4-N2	−93 (81)	N6-C16-C17-C18	0.5 (8)
编号3-C5-C6-C7	−29 (19)	C16-C17-C18-C19	−2.2 (8)
N3-C5-C6-S3型	150 (19)	C17-C18-C19-C20	2.3 (8)
镍-S3-C6-C7	1.8 (4)	C16-N6-C20-C19型	−1.1 (7)
镍-S3-C6-C5	−176.6 (4)	C15-N6-C20-C19	176.0 (4)
C5-C6-C7-C8	−2.3 (7)	C16-N6-C20-C21型	179.8（5）
S3-C6-C7-C8系列	179.4 (4)	C15-N6-C20-C21型	−3.1 (7)
C5-C6-C7-S4	175.5 (4)	C18-C19-C20-N6	−0.6 (8)
S3-C6-C7-S4系列	−2.8 (6)	C18-C19-C20-C21型	178.5 (5)
镍-S4-C7-C6	2.2 (4)

实验细节

水晶数据
化学配方	（C）₁₃H（H）₁₃N个₂哦₂)[镍（C₄N个₂S公司₂)₂]
M（M）_第页	568.32
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	293
一,b条,c（c）(Å)	7.2343 (13), 26.691 (4), 12.745 (2)
β(°)	104.510（16）
V（V）(Å^三)	2382.4 (7)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	1.20
晶体尺寸（mm）	0.40 × 0.30 × 0.30

数据收集
衍射仪	布鲁克P4
吸收校正	ψ扫描（North等人，1968年）
T型_最小值,T型_最大值	0.646, 0.715
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	5502, 4202, 2775
对_整数	0.043
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
对[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.048、0.124、1.04
反射次数	4202
参数数量	308
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.41,−0.55

计算机程序：XSCANS公司（西门子，1996年），XSCANS公司,SHELXTL公司（谢尔德里克，1997年b），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a），SHELXL97型（谢尔德里克，1997年a），SHELXTL公司.

选定的几何参数（λ，º）顶部

镍-S1	2.1407 (14)	S1-C2号机组	1.711（5）
镍1-S4	2.1451 (13)	S2-C3系列	1.710 (5)
镍-S2	2.1526 (13)	S3-C6系列	1.725 (4)
镍-S3	2.1577 (13)	S4-C7系列	1.713 (5)

S1-Ni1-S4型	85.53 (5)	N1-C1-C2型	176.8（6）
S1-Ni1-S2型	92.31 (5)	N2-C4-C3	179.6 (6)
S4-Ni1-S3系列	92.70 (5)	编号3-C5-C6	178.0 (6)
S2-Ni1-S3型	89.49（5）	编号4-C8-C7	179.6 (6)

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