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通过对实验室粉末X射线衍射仪样品旋转附件旋转角度的步进扫描测量,评估了由满足衍射条件的有限晶体数引起的粒子统计引起的衍射强度测量不确定度。将旋转扫描强度数据的剩余统计方差减去周期漂移和计数统计引起的方差后,分配给粒子统计引起的变异。通过扫描电子显微镜(SEM)和粉末X射线衍射仪的旋转扫描法,分析了沉降法分离的标准硅粉(NIST SRM640c)和石英粉的三种粒级(标称斯托克斯直径为3-7、8-12和18-22µm)的颗粒统计。已经证实,观察到的衍射峰强度平方与粒子统计引起的方差之比与晶体结构预测的反射多重性成正比。标准硅粉(NIST SRM640c)的旋转扫描强度数据(通过SEM图像分析估计其有效粒径为5.6µm)被用作基于旋转扫描数据分析的石英粉晶粒尺寸评估的标准。通过旋转扫描数据分析,三种石英粉样品的有效晶粒直径分别为6.5(2)、11.7(2)和22.8(2)µm,而通过SEM图像分析,有效颗粒直径分别为7.1、12和25µm。还讨论了基于自旋扫描方法的粒子统计分析的其他可能应用。

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