Strukturbestimmung公司(Ge公司).構決(青年成就).确定结构(服务提供商).
定义
结构确定在结晶学中，指的是详细说明有序晶格中散射中心的三维位置坐标（通常还包括三维各向异性位移参数）的过程。当晶体由分子化合物组成时，该术语通常包括化学的每个分子化合物的结构都存在。
实验技术
由于原子在晶格中作为散射中心的高度有序排列，大多数结构测定技术都涉及波长与原子尺寸相当的电磁波或物质波的衍射。布拉格定律指定平面波从晶格平面衍射的条件。通过晶体的衍射辐射强度随散射角的变化而变化。这种变化是由于来自与晶格中不同原子相关的平面的散射光束的建设性和破坏性干涉引起的。成像探测器可以看到衍射点或衍射环的图案。
基于衍射的技术包括：
- X射线衍射（单晶、纤维、粉末）
- 中子衍射（单晶、粉末）
- 电子衍射（选区、会聚束、进动）
- γ射线衍射
其他与衍射方法互补的三维结构测定技术包括
- 透射电子显微镜
- 核磁共振波谱（主要用于溶液中的生物大分子）
方法
以下总结适用于单晶X射线衍射。安装在测角仪上的晶体由准直的单色X射线束照射，并测量衍射光束的位置和强度。测量的强度[math]I_{hkl}[/math]（对应于从晶格平面散射米勒指数 [数学]h，k，l[/math])降低到结构振幅[math]F_{hkl}[/math]通过应用一些实验修正：
[math]F^2_{hkl}=I_{hkl}（k\mathrm{Lp}A）^{-1}[/math]
哪里[math]k[/math]是比例因子，Lp洛伦兹偏振校正、和[math]A[/math]透射因子表示晶体对X射线的吸收。结构振幅表示相对于单个电子散射振幅测得的衍射波振幅。
然而，衍射波完全由结构系数 [数学]\mathbf{F}（F）_{hkl}[/math]:
[数学]\mathbf{F}（F）_{hkl}=F_{hkl}\exp（i\alpha_{hk l}）=sum_j f_j\exp[2\pi i（hx_j+ky_j+lz_j）][/math]
[math]\qquad=\sum_j f_j\cos[2\pi（hx_j+ky_j+lz_j）]+i\sum{j}fj\sin[2\pi（hxj+kyj+lzj）][/math]
[math]\qquad=A_{hkl}+iB_{hckl}[/math]
其中总和超过了单元单元中的所有原子，[math]x_j，y_j，z_j[/math]是的位置坐标[math]j[/math]th原子，[math]f_j[/math]是的散射因子[math]j[/math]th原子，以及[数学]\alpha_｛hkl｝[/math]是衍射光束的相位。
原子散射因子可以从原子种类的物理性质中计算出来，但相位不能通过直接的实验观测来确定。如果相位可以以某种方式导出，则可以从上述表达式计算位置坐标。这个相位问题表示构建初始结构模型的主要障碍，并通过一些技术解决，例如直接法、Patterson合成、重原子法、同晶置换等。
一旦计算出初始结构模型，通常需要进行迭代精炼改进结构模型与实验衍射强度之间的一致性的程序。最常见的方法是在实验结构因子和通过改变结构模型的可调参数计算的结构因子之间进行最小二乘最小化。这些通常包括原子位置、各向异性位移参数、占据率、化学键长度和角度以及分子的其他几何特征。一些指标，如残差R（右）因素
[math]R={{sum|F_{obs}-F_{calc}|}\over{sum| F_{obs}|}}[/math],
用于指示模型与观测之间拟合质量的改善或降低。在上述表达式中（“常规”R（右）系数），[math]F_{obs}[/math]和[math]F_{calc}[/math]是观察到的和计算出的结构振幅，偏差是所有实验记录强度的总和。对于为此目的使用的最合适的统计指标进行了大量讨论。
其他细化技术，例如最大似然以及最大熵。
另请参见