Bis[μ-4-(dimethyl­amino)­benzoato]-κ3O,O′:O;κ3O:O,O′-bis­{aqua­[4-(dimethyl­amino)­benzoato-κ2O,O′](nicotinamide-κN1)cadmium(II)}

Hökelek, T.; Süzen, Y.; Tercan, B.; Aybirdi, Ö.; Necefoğlu, H.

doi:10.1107/S160053681002163X

金属有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第7部分| 2010年7月| 第m782-m783页

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比斯[μ-4-（二甲胺基）-苯甲酸]-κ^三O（运行）,O（运行）′:O（运行）;κ^三O（运行）:O（运行）,O（运行）′-双{水[4-（二甲基氨基）-苯甲酸酯-κ²O（运行）,O（运行）′]（烟酰胺-κN个¹)镉（II）}

调谐器Hökelek,^一 ^* 亚塞米·苏珍,^b条巴尔·什·特尔坎,^c（c）奥祖尔·艾比迪 ^d日和哈卡利·内切福卢 ^d日

^一土耳其安卡拉贝特佩06800号哈塞特佩大学物理系，^b条土耳其埃斯基什海尔耶尼巴拉尔26470号阿纳多鲁大学科学院化学系，^c（c）土耳其卡拉布大学物理系，78050，卡拉布^d日土耳其卡夫卡斯大学化学系，63100 Kars
^*通信电子邮件：merzifon@hacettepe.edu.tr

(收到日期：2010年5月27日； 2010年6月7日接受； 2010年6月16日在线)

在中心对称二聚体Cd中^二标题化合物[Cd₂（C）₉小时₁₀不₂)₄（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O）₂]，每个七元Cd^二原子被两个4-（二甲氨基）-苯甲酸酯（DMAB）阴离子的羧基螯合；两个单体单元通过两个羧基的两个O原子桥接。在晶体结构，分子间O-H…O、N-H…O和C-H…O氢键将分子连接成三维网络。π–π吡啶环之间的接触[质心-质心距离=3.974（1）Au]可以进一步稳定结构。弱C-Hπ还观察到相互作用。

实验

水晶数据

[镉₂（C）₉小时₁₀不₂)₄（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O）₂]
M（M）_第页= 1161.83
三联诊所， $[P\上一行]$
一= 9.5453 (2) Å
b条= 10.2372 (2) Å
c（c）= 13.5697 (3) Å
α= 74.102 (3)°
β= 79.479 (3)°
γ= 66.547 (2)°
V（V）= 1165.85 (5) Å^三
Z轴= 1
钼K（K）α辐射
μ=0.99毫米⁻¹
T型=100 K
0.36×0.24×0.13毫米

数据收集

Bruker Kappa APEXII CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(SADABS公司; 布鲁克，2005年 )T型_最小值= 0.752,T型_最大值= 0.879
21249次测量反射
5862个独立反射
5498次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.026

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.022
水风险(F类²) = 0.056
S公司= 1.06
5862次反射
328个参数
用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值=0.67埃⁻³
Δρ_最小值=-0.49埃⁻³

表1
选定的键长（λ）

Cd1-O1型	2.3511 (12)
Cd1-O2号	2.3362（12）
Cd1-O3号	2.5705（13）
Cd1-O4号机组^我	2.5762 (12)
抄送1-O6	2.3170 (12)
Cd1-N3	2.3339 (14)
对称代码：（i）-x个, -年, -z（z）+1.

表2
氢键几何形状（λ，°）

Cg公司2和Cg公司3分别是C11–C16和N3/C19–C23环的质心。

天-H月A类	天-H（H）	H月A类	天·A类	天-H月A类
N4-H4型A类●臭氧^ii（ii）	0.86	2.07	2.893 (2)	160
N4-H4型B类2010年1月^我	0.86	2.24	2.993 (2)	147
O6-H61氧气^三	0.79 (3)	1.97 (3)	2.749 (2)	176 (2)
O6-H62清除O5^iv（四）	0.82 (3)	1.91 (3)	2.703 (2)	163 (3)
C19-H19结O1^我	0.93	2.44	3.302 (2)	155
C23-H23氧气^三	0.93	2.57	3.372 (2)	144
C9-H9A类·Cg公司三^v（v）	0.96	2.61	3.434 (2)	144
C17-H17型B类·Cg公司2^{不及物动词}	0.96	2.98	3.887 (3)	159
对称代码：（i）-x个, -年, -z（z）+1; （ii）x个,年-1,z（z）; （iii）-x个+1, -年, -z（z）+1; （iv）x个,年+1,z（z）; （v）x个,年,z（z）+1; （vi）-x个, -年+1, -z（z）.

数据收集：4月2日（布鲁克，2007年 ); 细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007年); 数据缩减：圣保罗; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：水银（麦克雷等。, 2006 ); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年 )和铂（斯佩克，2009年 ).

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S160053681002163X/xu2771以上1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S160053681002163X/xu2771Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

过渡金属与生物化学分子的配合物显示出有趣的物理和/或化学特性，通过这些特性，它们可以在生物系统中应用（Antolini等。, 1982). 一些苯甲酸衍生物，如4-氨基苯甲酸，由于其配位模式的多样性，在配位化学中作为双功能有机配体被广泛报道（Chen&Chen，2002；Amiraslanov等。, 1979; 豪普特曼等。, 2000). 烟酰胺（NA）是烟酸的一种形式。这种维生素的缺乏会导致体内铜的流失，这就是众所周知的糙皮病。糙皮病患者的血清和尿液铜水平异常高（Krishnamachari，1974）。烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂（Bigoli等。, 1972).

镉中羧酸芳酯离子的结构-功能协调关系^二苯甲酸衍生物的配合物也可能根据苯环上取代基的性质和位置、附加配体分子或溶剂的性质以及合成的pH值和温度而变化，如Mn（II）配合物（Shnulin等。, 1981; 安齐什基纳等。, 1980; 阿迪维贾哈等。, 1978). 当使用吡啶及其衍生物代替水分子时，结构完全不同（卡特里克等。, 1974). 我们在此报道了标题化合物（I）的合成和结构。

标题化合物（I）由位于晶体对称性中心，由两个Cd阳离子、四个4-（二甲氨基）苯并（DMAB）阴离子、两个烟酰胺（NA）配体和两个水分子组成（图1）。每个Cd（II）单元被两个DMAB阴离子的羧酸盐O原子螯合，并且两个单体单元通过两个羧酸盐基团的两个氧原子在反转中心附近桥接。这个配位数每个Cd的^二原子是七。Cd1··Cd1^我距离为3.8121（2）Ω和O4-Cd1-O4^我角度为76.87（4）°（对称代码：（i）-x个, -年, 1 -z（z）).

平均Cd-O键长（表1）为2.4302（12）Au，Cd原子从羧酸盐基团（O1/C1/O2）和（O3/C10/O4）的最小二乘平面分别移位0.4160（1）和0.6395（1）Au。在（I）中，O1-Cd1-O2和O3-Cd1-O4角度分别为55.96（4）和53.78（4）°。相应的O-M-O（其中M（M）为金属）角度为52.91（4）°和53.96（4）₈小时₅O（运行）_三)₂（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O） ]。小时₂O（霍克里克等。, 2009一)，60.70（4）°in[Co（C）₉小时₁₀不₂)₂（C）₆小时₆N个₂O）（H）₂O）₂]（Hökelek）等。, 2009b条)，58.45（9）°in[Mn（C）₉小时₁₀不₂)₂（C）₆小时₆N个₂O）（H）₂O）₂]（Hökelek）等。, 2009c（c）)，60.03（6）°in[Zn（C）₈小时₈不₂)₂（C）₆小时₆N个₂O）₂].小时₂O（霍克里克等。，2009 d），58.3（3）°英寸[Zn₂（德纳）₂（C）₇小时₅O（运行）_三)₄].2小时₂O（Hökelek&Necefolu，1996）和55.2（1）°in[Cu（Asp）₂（页）₂]（其中Asp为乙酰水杨酸，py为吡啶）（Greenaway等。, 1984).

平面羧酸基团与相邻苯环A（C2-C7）和B（C11-C16）之间的二面角分别为11.48（17）和12.78（13）°，而环A、B、C（N3/C19-C23）、D（Cd1/O1/O2/C1）和E（Cdl/O3/O4/C10）之间的二面角分别为A/B=78.35（7）、A/C=68.85（6）、B/C=75.32（6）和D/E=61.98（5）°。

在晶体结构，分子间O-H··O、N-H··O和C-H··O-氢键（表2）将分子连接成三维网络，在三维网络中，它们可能有效地稳定结构。这个π–π吡啶环之间的接触，Cg公司3—Cg公司三^我[对称码：（i）1-x个, -1 -年, 1 -z（z），其中Cg公司3是环C的质心（N3/C19-C23）]可以进一步稳定结构，质心间距为3.974（1）Ω。也存在两个弱C-H···π交互作用（表2）。

相关文献顶部

关于过渡金属与生物化学分子的配合物在生物系统中的应用，请参见：Antolini等。(1982). 苯甲酸衍生物，如4-氨基苯甲酸，由于其多种配位模式，在配位化学中广泛用作双功能有机配体，参见：Amiraslanov等。(1979); Chen和Chen（2002）；豪普特曼等。(2000). 在鱼鳞病中，烟酸缺乏会导致体内铜的损失，血清和尿液铜水平较高，见：Krishnamachari（1974）。烟酸衍生物N个,N个-二乙基烟酰胺（DENA）是一种重要的呼吸兴奋剂，参见：Bigoli等。(1972). 锰中芳羧酸盐离子的结构-功能-配位关系^二苯甲酸衍生物的络合物，参见：Adiwidjaja等。(1978); 安齐什基纳等。(1980); 卡特里克等。(1974); 施努林等。(1981). 相关结构见：Greenaway等。(1984); Hökelek&Necefolu（1996）；霍克里克等。(2009一,b条,c（c）,d日).

实验顶部

标题化合物由3CdSO反应制备₄.H型₂O（1.28 g，5 mmol）（单位：H）₂H中的O（30 ml）和NA（1.22 g，10 mmol）₂O（20 ml）与4-（二甲氨基）苯甲酸钠（1.88 g，10 mmol）混合在H中₂O（150毫升）。将混合物过滤并置于一边，在室温下结晶一周，得到无色单晶。

计算详细信息顶部

数据收集：4月2日（布鲁克，2007）；细胞精细化： 圣保罗（布鲁克，2007）；数据缩减：圣保罗（Bruker，2007年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：水银（麦克雷等。, 2006); 用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）和铂（斯佩克，2009年）。

数字顶部

图1。标题分子的分子结构和原子编号方案。位移椭球在40%概率水平下绘制[对称代码：（'）-x个, -年, 1 -z（z）]. 为了清楚起见，省略了氢原子。

双[µ-4-（二甲氨基）苯甲酸]-κ^三O（运行）,O（运行）':O（运行）;κ^三O（运行）:O（运行）,O（运行）'-双{水[4-（二甲氨基）苯甲酸酯-κ²O（运行）,O（运行）']（烟酰胺-κN个¹)镉（II）}顶部

水晶数据顶部

[镉₂（C）₉小时₁₀不₂)₄（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O）₂]	Z轴= 1
M（M）_第页= 1161.83	F类(000) = 592
三联诊所，P（P）1	天_x个=1.655毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
一= 9.5453 (2) Å	9880次反射的细胞参数
b条= 10.2372 (2) Å	θ= 2.4–28.5°
c（c）= 13.5697 (3) Å	µ=0.99毫米⁻¹
α= 74.102 (3)°	T型=100 K
β= 79.479 (3)°	块状，无色
γ= 66.547 (2)°	0.36×0.24×0.13毫米
V（V）= 1165.85 (5) Å^三

数据收集顶部

Bruker Kappa APEXII CCD区域探测器衍射仪	5862个独立反射
辐射源：精细聚焦密封管	5498次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.026
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 28.5°,θ_最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）	小时=−12→12
T型_最小值=0.752，T型_最大值= 0.879	k个=−13→13
21249次测量反射	我=−18→18

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)]=0.022	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.056	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06	w个=1/[σ²(F类_o（o）²)+（0.0271P（P）)²+ 0.7237P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
5862次反射	(Δ/σ)_最大值< 0.001
328个参数	Δρ_最大值=0.67埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.49埃⁻^三

水晶数据顶部

[镉₂（C）₉小时₁₀不₂)₄（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O）₂]	γ= 66.547 (2)°
M（M）_第页= 1161.83	V（V）= 1165.85 (5) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z轴= 1
一= 9.5453 (2) Å	钼K（K）α辐射
b条=10.2372（2）Å	µ=0.99毫米⁻¹
c（c）=13.5697（3）Å	T型=100 K
α= 74.102 (3)°	0.36×0.24×0.13毫米
β= 79.479 (3)°

数据收集顶部

Bruker Kappa APEXII CCD区域探测器衍射仪	5862个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）	5498次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.752,T型_最大值= 0.879	R（右）_整数= 0.026
21249次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.022	0个约束
水风险(F类²) = 0.056	用独立和约束精化的混合物处理H原子
S公司= 1.06	Δρ_最大值=0.67埃⁻^三
5862次反射	Δρ_最小值=−0.49埃⁻^三
328个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单元e.s.d.单独考虑；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-基于的因素F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
抄送1	0.180220（12）	0.040917 (12)	0.492667 (9)	0.01404（4）
O1公司	0.10108 (14)	0.14484（13）	0.63748 (9)	0.0207 (2)
氧气	0.33823 (14)	−0.01006 (15)	0.62185 (10)	0.0221 (3)
臭氧层	0.02478 (14)	0.30555 (14)	0.40644 (10)	0.0212 (2)
O4号机组	−0.02665 (13)	0.11559 (13)	0.40059 (9)	0.0189 (2)
O5公司	0.35463 (15)	−0.60232 (14)	0.34334 (13)	0.0320 (3)
O6公司	0.34839 (15)	0.12770（14）	0.37393 (10)	0.0208 (3)
H61型	0.438 (3)	0.091 (3)	0.374 (2)	0.039 (7)*
H62型	0.331 (3)	0.215 (3)	0.364 (2)	0.042 (7)*
N1型	0.2767 (2)	−0.0371（2）	1.10325 (13)	0.0338 (4)
氮气	−0.2931 (2)	0.5498（2）	−0.01791 (15)	0.0481（6）
N3号机组	0.32213 (15)	−0.17835 (15)	0.44145 (11)	0.0161 (3)
4号机组	0.12133 (18)	−0.45388 (19)	0.38859 (17)	0.0367 (5)
H4A型	0.0796	−0.5110	0.3814	0.044*
H4B型	0.0655	−0.3738	0.4075	0.044*
C1类	0.22674 (19)	0.06515 (18)	0.67584 (13)	0.0172 (3)
指挥与控制	0.24275 (19)	0.04966 (19)	0.78525 (13)	0.0188 (3)
C3类	0.1236 (2)	0.1251 (2)	0.84793 (15)	0.0297 (4)
人3	0.0358	0.1959	0.8188	0.036*
补体第四成份	0.1318 (2)	0.0978 (3)	0.95279（15）	0.0358 (5)
H4型	0.0498	0.1506	0.9925	0.043*
C5级	0.2614（2）	−0.0079 (2)	1.00013 (14)	0.0241 (4)
C6级	0.3803 (2)	−0.0844 (3)	0.93693 (17)	0.0432 (6)
人6	0.4680	−0.1559	0.9658	0.052*
抄送7	0.3707 (2)	−0.0565 (3)	0.83278 (17)	0.0414 (6)
H7型	0.4520	−0.1101	0.7930	0.050*
C8	0.1518 (3)	0.0277 (3)	1.17494 (18)	0.0522 (7)
H8A型	0.1926	0.0409	1.2296	0.078*
H8B型	0.0955	−0.0355	1.2029	0.078*
H8C型	0.0849	0.1207	1.1397	0.078*
C9级	0.4091（3）	−0.1524 (3)	1.14836 (17)	0.0412（5）
H9A型	0.4063	−0.1499	1.2189	0.062*
H9B型	0.5002	−0.1395	1.1114	0.062*
H9C型	0.4092	−0.2449	1.1449	0.062*
C10号机组	−0.04015 (17)	0.25041 (18)	0.36627 (13)	0.0164 (3)
第11条	−0.12533 (19)	0.33661 (18)	0.27396 (13)	0.0188 (3)
第12项	−0.1946 (2)	0.2771 (2)	0.22633 (16)	0.0303 (4)
H12型	−0.2022	0.1873	0.2590	0.036*
第13页	−0.2528 (3)	0.3473 (3)	0.13181 (18)	0.0400 (5)
H13型	−0.2986	0.3040	0.1022	0.048*
第14项	−0.2439 (2)	0.4826（3）	0.07997 (16)	0.0353 (5)
第15项	−0.1832（2）	0.5474 (2)	0.13103（16）	0.0316 (4)
H15型	−0.1824	0.6404	0.1010	0.038*
第16号	−0.1245 (2)	0.4756 (2)	0.22524 (14)	0.0231（4）
H16型	−0.0835	0.5207	0.2569	0.028*
第17页	−0.2400 (3)	0.6651 (4)	−0.07824 (19)	0.0612 (9)
H17A型	−0.2756	0.6970	−0.1457	0.092*
H17B型	−0.1300	0.6285	−0.0838	0.092*
H17C型	−0.2792	0.7458	−0.0451	0.092*
第18号	−0.3162 (4)	0.4603 (4)	−0.0761 (2)	0.0700 (11)
第18页	−0.3484	0.5187	−0.1424	0.105*
H18B型	−0.3935	0.4231	−0.0396	0.105*
H18C型	−0.2219	0.3802	−0.0846	0.105*
第19号	0.25695 (18)	−0.26001 (17)	0.41870 (12)	0.0158 (3)
H19型	0.1506	−0.2288	0.4251	0.019*
C20个	0.34143 (18)	−0.38911 (17)	0.38596 (13)	0.0160 (3)
C21型	0.50027 (19)	−0.43196 (18)	0.37210 (14)	0.0192 (3)
H21型	0.5599	−0.5158	0.3479	0.023*
C22型	0.56831 (19)	−0.34787 (18)	0.39492 (14)	0.0200 (3)
H22（H22）	0.6742	−0.3742	0.3861	0.024*
第23页	0.47585 (18)	−0.22380 (18)	0.43116（13）	0.0183 (3)
H23（H23）	0.5221	−0.1699	0.4491	0.022*
C24型	0.27089 (19)	−0.48910 (18)	0.37050 (13)	0.0180 (3)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
抄送1	0.00975 (6)	0.01423 (6)	0.01936 (7)	−0.00424 (4)	−0.00041 (4)	−0.00645 (4)
O1公司	0.0180 (6)	0.0199 (6)	0.0216 (6)	−0.0039 (5)	−0.0013 (5)	−0.0055（5）
氧气	0.0146 (6)	0.0317 (7)	0.0235 (6)	−0.0076 (5)	0.0011 (5)	−0.0147 (5)
臭氧层	0.0175 (6)	0.0234 (6)	0.0251 (6)	−0.0106 (5)	−0.0027 (5)	−0.0038 (5)
O4号机组	0.0146 (5)	0.0156 (5)	0.0242 (6)	−0.0040 (4)	−0.0016 (5)	−0.0032（5）
O5公司	0.0226 (7)	0.0207 (6)	0.0575 (10)	−0.0107 (5)	0.0111 (6)	−0.0216 (6)
O6公司	0.0140 (6)	0.0149（6）	0.0319 (7)	−0.0055（5）	0.0024 (5)	−0.0054（5）
N1型	0.0317 (9)	0.0417（10）	0.0189 (8)	−0.0081 (8)	0.0012 (7)	−0.0031 (7)
氮气	0.0338 (10)	0.0590 (14)	0.0280 (10)	0.0090 (9)	−0.0135 (8)	−0.0055 (9)
N3号机组	0.0130 (6)	0.0142 (6)	0.0208 (7)	−0.0052 (5)	0.0000 (5)	−0.0043 (5)
4号机组	0.0140 (7)	0.0274 (8)	0.0800 (14)	−0.0064 (6)	0.0000 (8)	−0.0343 (9)
C1类	0.0168 (7)	0.0183 (7)	0.0206 (8)	−0.0100 (6)	0.0016 (6)	−0.0075 (6)
指挥与控制	0.0173 (8)	0.0225 (8)	0.0199 (8)	−0.0098 (7)	0.0013 (6)	−0.0077 (6)
C3类	0.0241 (9)	0.0290 (10)	0.0219 (9)	0.0031 (8)	0.0010 (7)	−0.0050 (7)
补体第四成份	0.0273 (10)	0.0416 (12)	0.0205 (9)	0.0025 (9)	0.0055（8）	−0.0067 (8)
C5级	0.0227 (9)	0.0290（9）	0.0204（8）	−0.0116（7）	0.0015 (7)	−0.0040 (7)
C6级	0.0231 (10)	0.0654 (16)	0.0308 (11)	0.0066 (10)	−0.0103 (8)	−0.0243 (11)
抄送7	0.0182 (9)	0.0676 (16)	0.0304（11）	0.0054 (10)	−0.0056 (8)	−0.0284 (11)
C8	0.0413 (14)	0.0785 (19)	0.0211 (10)	−0.0141 (13)	0.0112 (9)	−0.0075 (11)
C9级	0.0452 (13)	0.0485 (13)	0.0272 (10)	−0.0092 (11)	−0.0155 (9)	−0.0083 (10)
C10号机组	0.0094 (7)	0.0177 (7)	0.0194 (8)	−0.0030 (6)	0.0010 (6)	−0.0045 (6)
第11条	0.0132 (7)	0.0172 (7)	0.0217 (8)	0.0000 (6)	−0.0023 (6)	−0.0054 (6)
第12项	0.0327 (10)	0.0223 (9)	0.0367 (11)	−0.0064 (8)	−0.0141 (8)	−0.0060（8）
第13页	0.0404 (12)	0.0380 (12)	0.0417（12）	−0.0030 (10)	−0.0223（10）	−0.0141 (10)
第14项	0.0227 (9)	0.0399 (11)	0.0263 (10)	0.0078 (8)	−0.0082 (8)	−0.0061 (8)
第15项	0.0222 (9)	0.0298 (10)	0.0290 (10)	−0.0014 (8)	−0.0015 (8)	0.0023 (8)
第16号	0.0169 (8)	0.0226 (8)	0.0262 (9)	−0.0050 (7)	−0.0004 (7)	−0.0039 (7)
第17页	0.0276 (12)	0.083 (2)	0.0278 (12)	0.0100 (12)	−0.0016 (9)	0.0126 (12)
第18号	0.0556 (17)	0.085 (2)	0.0421 (15)	0.0227 (16)	−0.0289 (13)	−0.0291 (15)
第19号	0.0124 (7)	0.0151 (7)	0.0199 (8)	−0.0058 (6)	0.0002 (6)	−0.0040 (6)
C20个	0.0143 (7)	0.0138 (7)	0.0199 (8)	−0.0053 (6)	−0.0002 (6)	−0.0043 (6)
C21型	0.0136 (7)	0.0155（7）	0.0257 (8)	−0.0032 (6)	0.0017 (6)	−0.0058（6）
C22型	0.0106 (7)	0.0176（8）	0.0293 (9)	−0.0042 (6)	0.0002 (6)	−0.0038 (7)
第23页	0.0139 (7)	0.0169 (7)	0.0248 (8)	−0.0072 (6)	−0.0011 (6)	−0.0038 (6)
C24型	0.0164 (7)	0.0141 (7)	0.0236 (8)	−0.0057 (6)	−0.0010 (6)	−0.0045（6）

几何参数（λ，º）顶部

Cd1-O1号机组	2.3511（12）	C8-H8A型	0.9600
Cd1-O2号	2.3362 (12)	C8-H8B型	0.9600
Cd1-O3号	2.5705 (13)	C8-H8C型	0.9600
Cd1-O4号机组^我	2.5762 (12)	C9-H9A型	0.9600
抄送1-O6	2.3170 (12)	C9-H9B型	0.9600
Cd1-N3	2.3339 (14)	C9-H9C型	0.9600
Cd1-C1号	2.6955 (17)	C11-C10	1.485 (2)
O1-C1型	1.262 (2)	C11-C12号机组	1.385（3）
氧气-C1	1.278（2）	C11-C16号	1.398 (2)
臭氧-C10	1.253 (2)	C12-2013年	1.381 (3)
O4-Cd1型	2.2849 (12)	C12-H12型	0.9300
O4-Cd1型^我	2.5762 (12)	C13至C14	1.400 (3)
O4-C10型	1.291 (2)	C13-H13型	0.9300
O5-C24型	1.228 (2)	C14-氮气	1.388 (3)
O6-H61型	0.78 (3)	C15至C14	1.400 (3)
O6小时62分	0.81 (3)	C15-H15型	0.9300
N1-C5型	1.371 (2)	C16-C15号	1.381 (3)
N1-C8型	1.452 (3)	C16-H16型	0.9300
N1-C9型	1.437 (3)	C17-N2型	1.455 (4)
编号3-C19	1.344 (2)	C17-H17A型	0.9600
编号3-C23	1.344 (2)	2017年1月17日	0.9600
N4-C24型	1.319 (2)	C17-H17C型	0.9600
N4-H4A型	0.8600	C18-N2型	1.460（4）
N4-H4B型	0.8600	C18-H18A型	0.9600
C1-C2类	1.479 (2)	C18-H18B型	0.9600
C2-C3型	1.386 (2)	C18-H18C型	0.9600
C2-C7型	1.391 (3)	C19-C20型	1.392 (2)
C3-C4型	1.384 (3)	C19-H19号	0.9300
C3-H3型	0.9300	C20-C21型	1.392 (2)
C4-H4型	0.9300	C20-C24型	1.504 (2)
C5-C4类	1.399 (3)	C21-C22	1.387 (2)
C5至C6	1.394 (3)	C21-H21型	0.9300
C6至C7	1.376 (3)	C22-H22型	0.9300
C6-H6型	0.9300	C23-C22型	1.388 (2)
C7-H7型	0.9300	C23-H23型	0.9300

O1-Cd1-O3	80.40 (4)	C7-C6-C5型	121.4 (2)
O1-Cd1-O4型^我	81.03 (4)	C7-C6-H6型	119.3
O1-Cd1-C1	27.90 (5)	C2-C7-H7型	119.1
O2-Cd1-O1型	55.96 (4)	C6-C7-C2型	121.85 (19)
O2-Cd1-O3	121.05（4）	C6-C7-H7型	119.1
O2-Cd1-O4型^我	95.15（4）	N1-C8-H8A型	109.5
氧气-Cd1-C1	28.30 (5)	N1-C8-H8B型	109.5
O3-Cd1-O4型^我	116.80 (4)	N1-C8-H8C型	109.5
臭氧-Cd1-C1	103.06 (5)	H8A-C8-H8B	109.5
O4-Cd1-O1型	108.51 (4)	H8A-C8-H8C型	109.5
O4-Cd1-O2	163.91 (4)	H8B-C8-H8C型	109.5
O4-Cd1-O3	53.78 (4)	N1-C9-H9A型	109.5
O4-Cd1-O4型^我	76.87 (4)	N1-C9-H9B型	109.5
O4-Cd1-O6型	102.15 (5)	N1-C9-H9C型	109.5
O4-Cd1-N3	98.43 (5)	H9A-C9-H9B	109.5
O4-Cd1-C1	135.79 (5)	H9A-C9-H9C	109.5
O4号机组^我-Cd1-C1号	85.18 (4)	H9B-C9-H9C型	109.5
O6-Cd1-O1型	113.98 (5)	O3至C10至O4	120.68 (15)
O6-Cd1-O2型	89.36（5）	O3至C10-C11	120.28（15）
O6-Cd1-O3型	73.12 (4)	O4-C10-C11型	118.91 (15)
O6-Cd1-O4^我	163.97 (4)	C12-C11-C10	121.50 (16)
臭氧-Cd1-N3	84.01 (5)	C12-C11-C16	117.17 (17)
O6-Cd1-C1型	105.44 (5)	C16-C11-C10	120.97 (16)
N3-Cd1-O1号	142.57 (5)	C11-C12-H12型	119
N3-Cd1-O2号	93.88 (5)	C13-C12-C11	121.9 (2)
N3-Cd1-O3号	137.02 (4)	C13-C12-H12型	119
N3-Cd1-O4号^我	80.34 (4)	C12-C13-C14型	121.0 (2)
N3-Cd1-C1号	118.10 (5)	C12-C13-H13	119.5
C1-O1-Cd1	91.41 (10)	C14-C13-H13型	119.5
C1-O2-Cd1	91.67 (10)	N2-C14-C13	121.5 (2)
C10-O3-Cd1	85.54（10）	N2-C14-C15型	121.4（2）
Cd1-O4-Cd1^我	103.13 (4)	C13-C14-C15型	117.13 (18)
C10-O4-Cd1	97.69 (10)	C14-C15-H15型	119.4
C10-O4-Cd1^我	140.80 (10)	C16-C15-C14型	121.2 (2)
Cd1-O6-H61号	124 (2)	C16-C15-H15型	119.4
Cd1-O6-H62号	116.2 (19)	C11-C16-H16型	119.3
H61-O6-H62型	104 (3)	C15-C16-C11	121.40 (19)
C5-N1-C9	120.90 (18)	C15-C16-H16型	119.3
C5-N1-C8	122.36 (19)	N2-C17-H17A型	109.5
C9-N1-C8	115.94 (18)	N2-C17-H17B型	109.5
C14-N2-C17型	117.8 (2)	N2-C17-H17C型	109.5
C14-N2-C18型	117.6 (2)	H17A-C17-H17B型	109.5
C17-N2-C18	115.8 (2)	H17A-C17-H17C	109.5
C19-N3-Cd1	122.92 (10)	H17B-C17-H17C型	109.5
C23-N3-Cd1型	119.01 (11)	N2-C18-H18A型	109.5
C23-N3-C19型	118.04 (14)	N2-C18-H18B型	109.5
C24-N4-H4A型	120	N2-C18-H18C型	109.5
C24-N4-H4B型	120	H18A-C18-H18B	109.5
H4A-N4-H4B型	120	H18A-C18-H18C型	109.5
O1-C1-Cd1型	60.69 (9)	H18B-C18-H18C型	109.5
O1-C1-O2	119.93 (15)	N3-C19-C20型	122.96 (14)
O1-C1-C2型	120.45 (15)	编号：N3-C19-H19	118.5
O2-C1-Cd1型	60.04 (9)	C20-C19-H19型	118.5
氧气-C1-C2	119.48 (15)	C19-C20-C21号	118.29（15）
C2-C1-Cd1型	167.27 (11)	C19-C20-C24号	123.42 (14)
C3-C2-C1型	121.73 (16)	C21-C20-C24型	118.20（14）
C3-C2-C7型	116.93（17）	C20-C21-H21型	120.5
C7-C2-C1号机组	120.76 (16)	C22-C21-C20型	119.03 (15)
C2-C3-H3型	119.1	C22-C21-H21型	120.5
C4-C3-C2型	121.74 (18)	C21-C22-C23型	118.92 (15)
C4-C3-H3基因	119.1	C21-C22-H22型	120.5
C3-C4-C5型	121.17 (18)	C23-C22-H22型	120.5
C3-C4-H4型	119.4	N3-C23-C22型	122.66 (15)
C5-C4-H4	119.4	N3-C23-H23型	118.7
N1-C5-C4	123.52 (18)	C22-C23-H23型	118.7
N1-C5-C6	119.59 (18)	O5-C24-N4型	122.03 (16)
C6-C5-C4	116.89 (18)	O5-C24-C20型	118.99 (15)
C5-C6-H6	119.3	N4-C24-C20型	118.97 (15)

氧-Cd1-O1-C1	−5.81 (9)	抄送1^我-O4-Cd1-C1	−68.68 (7)
O3-Cd1-O1-C1	−144.01 (10)	C10-O4-Cd1-O1	70.86（10）
O4-Cd1-O1-C1	169.50（9）	C10-O4-Cd1-O2	85.00 (18)
O4号机组^我-Cd1-O1-C1	96.68 (10)	C10-O4-Cd1-O3	8.44 (9)
O6-Cd1-O1-C1	−77.44 (10)	C10-O4-Cd1-O4^我	146.56 (11)
N3-Cd1-O1-C1	35.73 (13)	C10-O4-Cd1-O6	−49.84 (10)
O1-Cd1-O2-C1	5.74 (9)	C10-O4-Cd1-N3	−135.48 (10)
O3-Cd1-O2-C1	55.83 (11)	C10-O4-Cd1-C1	77.88 (11)
O4-Cd1-O2-C1	−10.5 (2)	Cd1-O4-C10-O3	−16.40 (16)
O4号机组^我-Cd1-O2-C1	−69.80 (10)	抄送1^我-O4-C10-O3型	105.49 (18)
O6-Cd1-O2-C1	125.61 (10)	Cd1-O4-C10-C11	159.57 (12)
N3-Cd1-O2-C1	−150.44（10）	抄送1^我-O4至C10-C11	−78.5 (2)
O1-Cd1-O3-C10	−130.16 (10)	C8-N1-C5-C4	7.3 (4)
O2-Cd1-O3-C10	−170.30 (9)	C8-N1-C5-C6	−173.6 (3)
O4-Cd1-O3-C10	−8.64 (9)	C9-N1-C5-C4	176.6 (2)
O4号机组^我-Cd1-O3-C10型	−55.38 (10)	C9-N1-C5-C6	−4.3 (3)
O6-Cd1-O3-C10	111.01 (10)	Cd1-N3-C19-C20	178.53 (12)
N3-Cd1-O3-C10	50.07 (11)	C23-N3-C19-C20	0.5 (2)
C1-Cd1-O3-C10	−146.56 (9)	Cd1-N3-C23-C22	−175.85 (13)
O1-Cd1-N3-C19	104.17 (13)	C19-N3-C23-C22	2.3 (2)
O1-Cd1-N3-C23型	−77.81 (14)	Cd1-C1-C2-C3	−93.7 (6)
O2-Cd1-N3-C19	137.60（13）	Cd1-C1-C2-C7	77.3（6）
O2-Cd1-N3-C23型	−44.39 (13)	O1-C1-C2-C3	−2.3 (3)
O3-Cd1-N3-C19	−76.20 (14)	O1-C1-C2-C7	168.71 (19)
臭氧-Cd1-N3-C23	101.82 (13)	O2-C1-C2-C3	−177.86 (17)
O4-Cd1-N3-C19	−32.01 (13)	氧气-C1-C2-C7	−6.9 (3)
O4号机组^我-Cd1-N3-C19	43.03 (12)	C1-C2-C3-C4型	172.1 (2)
O4-Cd1-N3-C23型	146.00 (12)	C7-C2-C3-C4	0.8 (3)
O4号机组^我-Cd1-N3-C23型	−138.96 (13)	C1-C2-C7-C6	−172.4 (2)
O6-Cd1-N3-C19	−133.45 (13)	C3-C2-C7-C6	−1.0 (4)
O6-Cd1-N3-C23型	44.56 (12)	C2-C3-C4-C5型	−0.1 (4)
C1-Cd1-N3-C19	122.22 (12)	N1-C5-C4-C3型	178.6 (2)
C1-Cd1-N3-C23型	−59.76 (13)	C6-C5-C4-C3型	−0.5（4）
O1-Cd1-C1-O2	−169.81 (16)	N1-C5-C6-C7	−178.8（3）
O1-Cd1-C1-C2	98.7（5）	C4-C5-C6-C7型	0.4 (4)
O2-Cd1-C1-O1型	169.81 (16)	C5-C6-C7-C2	0.4 (4)
O2-Cd1-C1-C2	−91.5 (5)	C12-C11-C10-O3型	178.21 (17)
O3-Cd1-C1-O1型	36.50 (10)	C12-C11-C10-O4	2.2 (2)
O3-Cd1-C1-O2	−133.31（10）	C16-C11-C10-O3型	5.3（2）
O3-Cd1-C1-C2	135.2 (5)	C16-C11-C10-O4	−170.72 (15)
O4-Cd1-C1-O1型	−14.35 (13)	C10-C11-C12-C13	−169.52 (19)
O4号机组^我-Cd1-C1-O1	−79.92 (9)	C16-C11-C12-C13	3.7 (3)
O4-Cd1-C1-O2	175.84 (9)	C10-C11-C16-C15	170.03 (16)
O4号机组^我-Cd1-C1-O2	110.28 (10)	C12-C11-C16-C15	−3.2（3）
O4-Cd1-C1-C2	84.4 (5)	C11-C12-C13-C14	0.0（3）
O4号机组^我-Cd1-C1-C2号机组	18.8（5）	C12-C13-C14-N2	175.8 (2)
O6-Cd1-C1-O1型	112.31 (10)	C12-C13-C14-C15	−4.1 (3)
O6-Cd1-C1-O2	−57.50 (10)	C13-C14-N2-C17	−162.1 (2)
O6-Cd1-C1-C2	−149.0 (5)	C13-C14-N2-C18	−15.8 (3)
N3-Cd1-C1-O1号	−156.28 (9)	C15-C14-N2-C17	17.8 (3)
N3-Cd1-C1-O2	33.92（11）	C15-C14-N2-C18	164.1 (2)
N3-Cd1-C1-C2号机组	−57.5 (5)	C16-C15-C14-N2	−175.34 (19)
Cd1-O1-C1-O2	10.19 (16)	C16-C15-C14-C13	4.6 (3)
Cd1-O1-C1-C2	−165.37 (13)	C11-C16-C15-C14	−1.0（3）
Cd1-O2-C1-O1	−10.26 (16)	N3-C19-C20-C21型	−2.8 (2)
Cd1-O2-C1-C2	165.34 (13)	N3-C19-C20-C24号	173.63 (15)
Cd1-O3-C10-O4	14.44 (14)	C19-C20-C21-C22型	2.3 (2)
Cd1-O3-C10-C11号机组	−161.46 (14)	C24-C20-C21-C22型	−174.27 (16)
抄送1^我-O4-Cd1-O1型	−75.71 (5)	C19-C20-C24-O5型	−178.59 (17)
抄送1^我-O4-Cd1-O2	−61.56 (17)	C19-C20-C24-N4号	0.0（3）
抄送1^我-O4-Cd1-O3	−138.13 (6)	C21-C20-C24-O5型	−2.2 (3)
抄送1^我-O4-Cd1-O4型^我	0	C21-C20-C24-N4型	176.46 (18)
抄送1^我-O4-Cd1-O6型	163.60 (4)	C20-C21-C22-C23型	0.2 (3)
抄送1^我-O4-Cd1-N3	77.95 (5)	N3-C23-C22-C21型	−2.6 (3)

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg2和Cg3分别是C11–C16和N3/C19–C23环的质心。

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
N4-小时4A类···臭氧^ii（ii）	0.86	2.07	2.893 (2)	160
N4-H4型B类···O1公司^我	0.86	2.24	2.993（2）	147
O6-H61··O2^三	0.79（3）	1.97 (3)	2.749 (2)	176 (2)
O6-H62··O5^iv（四）	0.82 (3)	1.91 (3)	2.703 (2)	163 (3)
C19-H19···O1^我	0.93	2.44	3.302 (2)	155
C23-H23···O2^三	0.93	2.57	3.372 (2)	144
C9-H9A类···Cg公司三^v（v）	0.96	2.61	3.434 (2)	144
C17-H17型B类···Cg公司2^{不及物动词}	0.96	2.98	3.887 (3)	159

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）+1; （ii）x个,年−1,z（z）; （iii）−x个+1,−年,−z（z）+1; （iv）x个,年+1,z（z）; （v）x个,年,z（z）+1; （vi）−x个,−年+1,−z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方	[镉₂（C）₉小时₁₀不₂)₄（C）₆小时₆N个₂O）₂（小时₂O）₂]
M（M）_第页	1161.83
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	100
一,b条,c（c）(Å)	9.5453 (2), 10.2372 (2), 13.5697 (3)
α,β,γ(°)	74.102 (3), 79.479 (3), 66.547 (2)
V（V）(Å^三)	1165.85 (5)
Z轴	1
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.99
晶体尺寸（mm）	0.36 × 0.24 × 0.13

数据收集
衍射仪	Bruker Kappa APEXII CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 布鲁克，2005年）
T型_最小值,T型_最大值	0.752, 0.879
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	21249, 5862, 5498
R（右）_整数	0.026
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.671

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.022, 0.056, 1.06
反射次数	5862
参数数量	328
氢原子处理	用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.67,−0.49

计算机程序：4月2日（布鲁克，2007），圣保罗（布鲁克，2007），SHELXS97标准（Sheldrick，2008），SHELXL97型（Sheldrick，2008），水银（麦克雷等。, 2006),WinGX公司（Farrugia，1999年）和铂（斯佩克，2009）。

选定的键长（λ）顶部

Cd1-O1型	2.3511（12）	Cd1-O4^我	2.5762 (12)
Cd1-O2号	2.3362 (12)	抄送1-O6	2.3170 (12)
Cd1-O3号	2.5705 (13)	Cd1-N3	2.3339 (14)

对称代码：（i）−x个,−年,−z（z）+1.

氢键几何形状（λ，º）顶部

Cg2和Cg3分别是C11–C16和N3/C19–C23环的质心。

天-H（H）···A类	天-H（H）	H（H）···A类	天···A类	天-H（H）···A类
N4-H4A···O3^ii（ii）	0.86	2.07	2.893 (2)	160
N4-H4B···O1^我	0.86	2.24	2.993 (2)	147
O6-H61··O2^三	0.79 (3)	1.97 (3)	2.749 (2)	176 (2)
O6-H62··O5^iv（四）	0.82 (3)	1.91 (3)	2.703 (2)	163 (3)
C19-H19···O1^我	0.93	2.44	3.302 (2)	155
C23-H23···O2^三	0.93	2.57	3.372 (2)	144
C9-H9A··Cg3^v（v）	0.96	2.61	3.434 (2)	144
C17-H17B··Cg2^{不及物动词}	0.96	2.98	3.887 (3)	159

鸣谢

作者感谢阿纳多卢大学和土耳其埃斯基谢希尔阿纳多卢大学药用植物和医学研究中心使用X射线衍射仪。这项工作得到了卡夫卡斯大学研究基金（2009-FEF-03号拨款）的资助。

工具书类

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