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有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第131页
doi:10.1107/S1600536809052684

10-苯甲酰菲-8,9-二羧酸酐

海涛余,一 易伟一和张燕（音译）一*

一南京大学化学与化工学院，南京210093，中华人民共和国
*通信电子邮件：njuzy@nju.edu.cn

(收到日期：2009年11月2日； 2009年12月8日接受； 在线2009年12月12日)

这个非对称单元标题化合物的C23H（H）12O（运行）4包含两个几乎平行的独立分子；这两种分子的菲环体系和苯环之间的二面角为4.97 （9） 和8.1 （2） °。在每个分子中，苯环几乎垂直于菲环体系，二面角为86.42 （19） 和86.68 (18)°.π–π两个独立分子的菲环体系之间存在堆积[质心-质心距离=3.698 (2) Å]. 短磁间触点[O­O=2.86 （2） 和C？？O=2.88 (2) Å]也存在于晶体结构中。

相关文献

标题化合物是合成偶氮菲[系统名称2-[2′-（二甲基-氨基）乙基]-1,2-二氢-3的重要中间体H（H）-二苯并[判定元件,小时]异喹啉-1,3-二酮衍生物；有关azonafide及其类似物的抗肿瘤特性，请参见：Sami等。(2000【Sami，S.M.，Dorr，R.T.，Alberts，D.S.，Solyom，A.M.&Remers，W.A.（2000），《医学化学杂志》第43期，第3067-3073页。】); 哈钦斯等。(1988【Hutchings，M.G.、Chippendale，A.M.和Ferguson，I.（1988）。四面体，44，3727-3734。】). 关于合成，请参见：Zhang等。(2000[张瑜，钱，S.-P.，Fun，H.-K.&Xu，J.-H.（2000）.四面体Lett.41，8141-8145.]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • C类23H（H）12O（运行）4

  • M（M）第页= 352.33

  • 单诊所，P（P）21/c（c）

  • 一= 11.329 (2) Å

  • b条= 17.767 (4) Å

  • c（c）= 16.811 (3) Å

  • β= 99.64 (3)°

  • V（V）= 3336.0 (11) Å3

  • Z轴= 8

  • 钼K（K）α辐射

  • μ=0.10毫米−1

  • 吨=293千

  • 0.30×0.28×0.26毫米
数据收集

  • Enraf–Nonius CAD-4衍射仪

  • 6073次测量反射

  • 6073个独立反射

  • 2895次反射我>2个σ(我)

  • 每3分钟3次标准反射

  • 强度衰减：1%
精炼

  • R（右）[F类2>2个σ(F类2)] = 0.066

  • 水风险(F类2) = 0.160

  • S公司=1.01

  • 6073次反射

  • 487个参数

  • 受约束的氢原子参数

  • Δρ最大值=0.17埃−3

  • Δρ最小值=-0.17埃−3

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994年【Enraf-Nonius（1994），CAD-4 EXPRESS，荷兰代尔夫特Enraf-Nonius。】); 细胞精细化： CAD-4快递; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995年[Harms，K.和Wocadlo，S.（1995），XCAD4。德国马尔堡大学); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年【Farrugia，L.J.（1997），《应用结晶杂志》，第30卷，第565页。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型。

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809052684/xu2667sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809052684/xu2667Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

以前的文章已经描述了偶氮菲和许多侧链和弯曲菲核结构变化的类似物的制备和抗肿瘤性能（Sami，2000；Hutchings，1988）。在本文中，我们对标题化合物（图1）进行了X射线晶体学分析，该化合物是合成偶氮衍生物的重要中间体。几乎平行的C10-苯和C40-苯环[二面角4.99°]之间的质心距离为3.698（2）Au，这表明存在π-π堆叠在晶体结构。晶体结构中存在分子间分选接触[O··O 2.86 Au和C··O 280 Au]。

相关文献顶部

标题化合物是合成偶氮菲衍生物的重要中间体；有关偶氮菲及其类似物的抗肿瘤特性，请参见：Sami等。(2000); 哈钦斯等。(1988). 合成见：张等。(2000).

实验顶部

用干燥氩气吹扫无水乙腈（50 ml）中的邻苯二甲酸酐（176 mg，1 mmol）和二苯乙炔（356 mg，2 mmol）溶液10 min，然后在连续氩气吹洗下照射48 h。标题化合物的单晶是从反应混合物中获得的。光源是在冷却水套中的中压汞灯（500W），冷却水套进一步被一层过滤溶液（1cm厚，20%亚硝酸钠水溶液）包围，以阻挡波长小于400nm的光（Zhang等。, 2000).

精炼顶部

H原子被几何定位，并使用骑乘模型进行细化，C-H=0.93 AuU型国际标准化组织（H） =1.2U型等式（C） ●●●●。

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；细胞精细化： CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。标题化合物的分子结构与非H原子的置换椭球以30%概率椭球显示。
10-苯甲酰菲-8,9-二羧酸酐顶部
水晶数据 顶部
C类23H（H）12O（运行）4F类(000) = 1456
M（M）第页= 352.33D类x个=1.403毫克/米−3
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc25次反射的细胞参数
一= 11.329 (2) Åθ= 10.8–15.2°
b条= 17.767 (4) ŵ=0.10毫米−1
c（c）= 16.811 (3) Å吨=293千
β= 99.64 (3)°块，无色
V（V）= 3336.0 (11) Å30.30×0.28×0.26毫米
Z轴= 8
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		R（右）整数= 0.000
辐射源：细焦点密封管θ最大值= 25.3°,θ最小值= 1.7°
石墨单色仪小时=−13→13
ω/2θ扫描k个= 0→21
6073次测量反射我= 0→20
6073个独立反射每120分钟3次标准反射
2895次反射我>2个σ(我)强度衰减：1%
精炼 顶部
优化于F类2主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：满二次原子位置：差分傅立叶图
R（右）[F类2>2个σ(F类2)]=0.066氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类2) = 0.160受约束的氢原子参数
S公司= 1.01 w个= 1/[σ2(F类o（o）2) + (0.0558P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o（o）2+ 2F类c（c）2)/3
6073次反射(Δ/σ)最大值< 0.001
487个参数Δρ最大值=0.17埃−3
0个约束Δρ最小值=−0.17埃−3
水晶数据 顶部
C类23H（H）12O（运行）4V（V）= 3336.0 (11) Å3
M（M）第页= 352.33Z轴= 8
单诊所，P（P）21/c（c）钼K（K）α辐射
一= 11.329 (2) ŵ=0.10毫米−1
b条= 17.767 (4) Å吨=293千
c（c）= 16.811 (3) Å0.30×0.28×0.26毫米
β= 99.64 (3)°
数据收集 顶部
Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪		R（右）整数= 0.000
6073次测量反射每120分钟3次标准反射
6073个独立反射强度衰减：1%
2895次反射我>2个σ(我)
精炼 顶部
R（右）[F类2>2个σ(F类2)] = 0.0660个约束
水风险(F类2) = 0.160受约束的氢原子参数
S公司= 1.01Δρ最大值=0.17埃−3
6073次反射Δρ最小值=−0.17埃−3
487个参数
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数（Å2) 顶部
x个年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
C1类0.2673 (5)0.1589 (3)−0.0305 (3)0.0998 (16)
甲型H1A0.22950.1738−0.08140.120*
指挥与控制0.3718 (5)0.1933 (2)0.0036 (3)0.0840 (13)
过氧化氢0.40370.2320−0.02340.101*
C3类0.4290 (3)0.1700 (2)0.0780 (2)0.0644 (11)
H3A型0.50070.19250.10100.077*
补体第四成份0.3807 (3)0.11345 (19)0.1192 (2)0.0524 (9)
C5级0.2739 (3)0.0805 (3)0.0847 (3)0.0842 (14)
H5A型0.23980.04300.11220.101*
C6级0.2179 (4)0.1032 (3)0.0093 (3)0.1071 (17)
H6A型0.14660.0806−0.01450.129*
抄送70.4459（3）0.08948 (18)0.1994 (2)0.0481 (9)
抄送80.3825 (3)0.03796 (17)0.24980（19）0.0411 (8)
C9级0.3994 (3)−0.04183 (18)0.2433 (2)0.0444 (8)
C10号机组0.4757 (3)−0.0711 (2)0.1935 (2)0.0604（10）
H10A型0.5160−0.03860.16400.072*
C11号机组0.4915 (3)−0.1475 (2)0.1880 (2)0.0717 (12)
H11A型0.5429−0.16630.15510.086*
第12项0.4326 (4)−0.1959 (2)0.2302 (3)0.0743 (12)
H12A型0.4444−0.24750.22600.089*
第13页0.3567（3）−0.1698 (2)0.2786 (2)0.0667 (11)
H13A型0.3158−0.20390.30590.080*
第14项0.3385 (3)−0.09211 (18)0.2883 (2)0.0485 (9)
第15项0.2630 (3)−0.06240 (19)0.3414 (2)0.0474（9）
第16号0.1970 (3)−0.1080 (2)0.3880 (2)0.0666 (11)
H16A型0.2024−0.16010.38490.080*
第17页0.1263 (4)−0.0769 (3)0.4367 (3)0.0800 (13)
H17A型0.0834−0.10800.46590.096*
第18号0.1174 (4)0.0001（3）0.4437 (3)0.0812 (13)
H18A型0.06640.02490.47540.097*
第19号0.1796 (3)0.0465 (2)0.4003 (2)0.0540 (9)
C22型0.3123（3）0.06531 (17)0.30131 (19)0.0406 (8)
C23型0.2525 (3)0.01599 (18)0.34878 (19)0.0427 (8)
O6公司0.5567 (3)0.11817（18）0.44109 (18)0.0940 (10)
O7公司0.7026 (2)0.15182 (13)0.37616 (14)0.0592 (7)
C24型0.8948 (5)0.2090 (2)0.0165 (3)0.0858 (14)
H24A型0.93550.2427−0.01150.103*
C25型0.9474 (4)0.1832 (2)0.0912 (2)0.0680 (11)
H25A型1.02410.19900.11340.082*
C26型0.8861（3）0.13347 (19)0.1335 (2)0.0515 (9)
C27型0.7738 (3)0.1094 (2)0.0989（2）0.0773 (13)
H27A型0.73270.07540.12620.093*
C28型0.7218 (4)0.1355 (3)0.0239（3）0.0956 (16)
H28A型0.64560.11920.00120.115*
C29型0.7815 (5)0.1847 (3)−0.0169 (3)0.0898 (15)
H29A型0.74590.2021−0.06740.108*
C31号机组0.8870 (3)0.04461 (17)0.25475 (19)0.0419 (8)
C32号机组0.9170 (3)−0.03219 (18)0.2396 (2)0.0476 (9)
C33号机组1.0017（3）−0.0493 (2)0.1906 (2)0.0663 (11)
H33A型1.0385−0.01060.16670.080*
第34页1.0310 (4)−0.1227 (3)0.1774 (3)0.0824 (14)
H34A型1.0885−0.13350.14550.099*
C35号0.9752 (4)−0.1806 (2)0.2114 (3)0.0856 (15)
H35A型0.9952−0.23020.20190.103*
第36页0.8920 (4)−0.1663 (2)0.2583 (3)0.0731 (12)
H36A型0.8549−0.20630.28000.088*
第37号0.8601 (3)−0.09157（18）0.2752 (2)0.0557 (10)
第38页0.7729 (3)−0.0747 (2)0.3260（2）0.0539 (9)
第39号0.7101 (4)−0.1307 (2)0.3626 (2)0.0723 (12)
H39A型0.7264−0.18130.35510.087*
C40型0.6263 (4)−0.1115 (3)0.4086 (3)0.0822 (13)
H40A型0.5859−0.14910.43170.099*
C41型0.6012 (4)−0.0382 (3)0.4211 (2)0.0766 (12)
H41A型0.5427−0.02610.45180.092*
C42型0.6612 (3)0.0183 (2)0.3890 (2)0.0555 (9)
C43型0.6329 (4)0.0960（3）0.4042 (2)0.0675 (11)
第四十五条0.8067 (3)0.05975 (17)0.30482 (19)0.0408（8）
C46型0.7477 (3)0.00066 (18)0.34088 (19)0.0447 (8)
O8号机组0.8217 (2)0.19227 (13)0.29575 (16)0.0649（7）
O1公司0.54992 (19)0.10725 (13)0.22378 (14)0.0591 (7)
C44型0.7792 (3)0.1380 (2)0.3224 (2)0.0483 (9)
臭氧0.2359 (2)0.17298 (12)0.36796 (15)0.0591 (7)
O4号机组0.3390 (2)0.19411 (13)0.27183 (17)0.0680 (8)
O5公司1.0484 (2)0.12609 (14)0.24210 (15)0.0681 (7)
氧气0.1008 (3)0.15884（17）0.44693 (18)0.0973 (10)
C21型0.2981 (3)0.14706 (19)0.3096 (2)0.0476（9）
C30型0.9469 (3)0.10541 (19)0.2136 (2)0.0509 (9)
C20个0.1671 (4)0.1276 (2)0.4076 (2)0.0634 (10)
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
C1类0.117（4）0.113 (4)0.059 (3)0.017 (4)−0.016 (3)0.021 (3)
指挥与控制0.123 (4)0.065 (3)0.061 (3)0.003 (3)0.009 (3)0.016 (2)
C3类0.077 (3)0.059 (3)0.057 (3)0.002 (2)0.010 (2)0.006 (2)
补体第四成份0.052 (2)0.056 (2)0.047 (2)0.0066 (19)0.0024 (18)0.0072 (18)
C5级0.057 (3)0.117 (4)0.072 (3)−0.018 (3)−0.005 (2)0.027 (3)
C6级0.070 (3)0.162 (5)0.078 (4)−0.008 (3)−0.021 (3)0.034 (4)
抄送70.049 (2)0.041 (2)0.055 (2)0.0016 (17)0.0100 (19)−0.0010 (17)
抄送80.0389 (18)0.0389 (19)0.043（2）0.0027 (15)−0.0009 (16)0.0013（16）
C9级0.0410 (19)0.042 (2)0.048 (2)0.0076 (16)−0.0002 (17)−0.0055 (17)
C10号机组0.055 (2)0.056 (2)0.068（3）0.0075 (19)0.005 (2)−0.008 (2)
C11号机组0.065 (3)0.068 (3)0.080 (3)0.018 (2)0.006 (2)−0.020 (2)
第12项0.065 (3)0.046 (2)0.105 (4)0.005 (2)−0.007 (3)−0.018 (2)
第13页0.056 (2)0.044 (2)0.095 (3)−0.0048（19）−0.003 (2)0.000 (2)
第14项0.045 (2)0.0349 (19)0.060 (2)0.0001 (16)−0.0083 (18)0.0005 (17)
第15项0.042 (2)0.047 (2)0.049 (2)−0.0037 (17)−0.0030 (17)0.0033 (17)
第16号0.060 (3)0.059 (3)0.077 (3)−0.010 (2)−0.001 (2)0.019 (2)
第17页0.065 (3)0.090 (4)0.091 (3)−0.008 (3)0.030 (3)0.029 (3)
第18号0.076 (3)0.084 (3)0.091 (3)0.006 (3)0.034（3）0.018 (3)
第19号0.049 (2)0.061 (3)0.053 (2)−0.0024 (19)0.0113 (18)0.0062 (19)
C22型0.0341 (17)0.0364 (19)0.047 (2)−0.0009 (15)−0.0045（16）0.0022 (16)
C23型0.0345 (18)0.043（2）0.049 (2)−0.0022 (16)0.0005 (16)−0.0013 (17)
O6公司0.092（2）0.113 (3)0.087 (2)0.0019 (19)0.0443 (19)−0.0154 (18)
O7公司0.0616 (16)0.0548 (15)0.0624 (16)0.0000（13）0.0142 (13)−0.0130 (13)
C24型0.131 (4)0.061 (3)0.069 (3)−0.013 (3)0.026 (3)0.007 (2)
C25型0.075 (3)0.066 (3)0.064 (3)−0.016 (2)0.013（2）0.002 (2)
C26型0.048 (2)0.053 (2)0.054 (2)0.0040 (18)0.0093 (19)0.0022 (18)
C27型0.052 (2)0.114 (4)0.065 (3)−0.005 (2)0.005 (2)0.028 (3)
C28型0.053 (3)0.168 (5)0.064 (3)0.011 (3)0.005 (2)0.042（3）
C29型0.117 (4)0.094 (4)0.056 (3)0.032 (3)0.006 (3)0.016 (3)
C31号机组0.0362 (18)0.042 (2)0.045 (2)−0.0027 (15)−0.0015 (16)0.0017（16）
C32号机组0.0402 (19)0.044 (2)0.052 (2)0.0089 (16)−0.0090 (17)−0.0114 (18)
C33号机组0.053 (2)0.068（3）0.074 (3)0.014 (2)−0.001 (2)−0.020 (2)
第34页0.055 (3)0.097 (4)0.090（3）0.023 (3)−0.003 (2)−0.036 (3)
C35号0.065 (3)0.064 (3)0.118 (4)0.019 (3)−0.014（3）−0.031 (3)
第36页0.072 (3)0.041 (2)0.092 (3)0.010 (2)−0.026 (2)−0.003 (2)
第37号0.059 (2)0.034 (2)0.063 (2)0.0024 (18)−0.021 (2)0.0012 (19)
第38页0.052 (2)0.049 (2)0.054 (2)−0.0086 (19)−0.0105 (19)0.0079 (19)
第39号0.080 (3)0.052 (2)0.073 (3)−0.014 (2)−0.020 (2)0.014 (2)
C40型0.087 (3)0.084 (4)0.077 (3)−0.027 (3)0.016 (3)0.022 (3)
C41型0.089 (3)0.084 (3)0.057 (3)−0.024 (3)0.014（2）0.011 (2)
C42型0.058 (2)0.060 (3)0.046 (2)−0.010 (2)0.0021 (19)0.0021 (19)
C43型0.067 (3)0.084 (3)0.049 (2)−0.006 (3)0.004 (2)−0.006 (2)
第四十五条0.0432（19）0.0332 (19)0.041 (2)0.0001 (16)−0.0059 (16)0.0038 (15)
C46型0.049 (2)0.042 (2)0.038 (2)−0.0033 (17)−0.0086 (16)0.0032 (16)
第8页0.0635 (16)0.0380 (14)0.095 (2)−0.0049 (13)0.0196 (15)0.0039 (14)
O1公司0.0393 (14)0.0691 (17)0.0689 (17)−0.0031 (12)0.0090 (12)0.0105 (13)
C44型0.039 (2)0.051 (2)0.051 (2)0.0000 (18)−0.0030 (17)−0.0033 (18)
臭氧0.0591 (15)0.0508 (15)0.0677 (17)0.0008 (13)0.0113 (14)−0.0130（13）
O4号机组0.0642 (17)0.0409 (14)0.104 (2)−0.0070 (13)0.0282 (16)0.0030（14）
O5公司0.0396 (14)0.0793 (18)0.0827 (19)−0.0116 (13)0.0027 (13)0.0030 (15)
氧气0.108 (2)0.100 (2)0.097 (2)0.0240（19）0.056 (2)−0.0096 (19)
C21型0.0404 (19)0.045 (2)0.055 (2)−0.0018 (17)−0.0005 (17)−0.0070 (19)
C30型0.037 (2)0.051 (2)0.063 (2)0.0050 (17)0.0063 (18)−0.0063 (19)
C20个0.064 (3)0.069 (3)0.057 (3)0.009 (2)0.007 (2)−0.007 (2)
几何参数（Å，º） 顶部
C1-C6号机组1.367 (6)C24-C29型1.381 (6)
C1-C2类1.370 (6)C24-H24A型0.9303
C1-H1A型0.9289C25-C26型1.390 (5)
C2-C3型1.371 (5)C25-H25A型0.9298
C2-H2A型0.9297C26-C27型1.376 (5)
C3-C4型1.384 (4)C26-C30型1.492 (5)
C3-H3A型0.9303C27-C28型1.379 (5)
C4-C5型1.382 (5)C27-H27A型0.9293
C4至C71.486 (4)C28-C29型1.360 (6)
C5至C61.379 (5)C28-H28A型0.9297
C5-H5A型0.9310C29-H29A型0.9294
C6-H6A型0.9303C31-C45型1.366 (4)
C7-O1号机组1.223 (3)C31至C321.439 (4)
C7-C8号机组1.509 (4)C31-C30型1.504 (4)
C8-C22型1.360 (4)C32-C33型1.399 (4)
C8-C9型1.437 (4)C32-C37型1.419 (5)
C9-C10型1.399 (4)C33-C34型1.372 (5)
C9-C14型1.422 (4)C33-H33A型0.9308
C10-C11号机组1.375 (5)C34-C35型1.381 (6)
C10-H10A型0.9293C34-H34A型0.9305
C11-C12号机组1.360（5）C35-C36型1.351 (6)
C11-H11A型0.9298C35-H35A型0.9303
C12-C13型1.361 (5)C36-C37型1.417（5）
C12-H12A型0.9309C36-H36A型0.9308
C13至C141.408 (4)C37-C38型1.442 (5)
C13-H13A型0.9293C38-C46型1.400 (5)
C14-C15号1.436 (4)C38-C39型1.422 (5)
C15-C23型1.405 (4)C39-C40型1.364 (5)
C15至C161.423 (4)C39-H39A型0.9308
C16-C17号1.354 (5)C40-C41型1.358 (5)
C16-H16A型0.9299C40-H40A型0.9306
C17-C18型1.378（5）C41-C42型1.372 (5)
C17-H17A型0.9292C41-H41A型0.9312
第18页至第19页1.371 (5)C42-C461.406 (4)
C18-H18A型0.9556C42-C43型1.450 (5)
C19-C23号1.402 (4)C45-C46型1.433 (4)
C19-C20型1.455 (5)C45-C441.466 (4)
C22-C23型1.430 (4)O8-C44型1.197 (4)
C22-C21型1.471 (4)O3-C20型1.370 (4)
O6-C43型1.210 (4)O3-C21型1.380 (4)
O7-C44型1.376 (4)O4-C21型1.189 (4)
O7-C43型1.397 (4)O5-C30型1.226 (3)
C24-C25型1.376 (5)O2-C20型1.214 (4)
C6-C1-C2120.9（4）C27-C26-C25型119.2 (3)
C6-C1-H1A型119.6C27-C26-C30型122.1 (3)
C2-C1-H1A型119.5C25-C26-C30型118.7 (3)
C1-C2-C3119.4（4）C26-C27-C28型120.3 (4)
C1-C2-H2A120.3C26-C27-H27A型119.9
C3-C2-H2A120.3C28-C27-H27A型119.8
C2-C3-C4型120.6 (4)C29-C28-C27型120.3 (4)
C2-C3-H3A型119.7C29-C28-H28A型119.9
C4-C3-H3A型119.6C27-C28-H28A型119.7
C5-C4-C3119.3 (3)C28-C29-C24型120.2 (4)
C5-C4-C7121.8 (3)C28-C29-H29A型119.9
C3-C4-C7型119.0 (3)C24-C29-H29A型119.9
C6-C5-C4119.8 (4)C45-C31-C32型119.8 (3)
C6-C5-H5A型120.1C45-C31-C30型122.7 (3)
C4-C5-H5A型120.1C32-C31-C30117.5 (3)
C1-C6-C5型120.0 (4)C33-C32-C37119.4 (3)
C1-C6-H6A型120C33-C32-C31121.1 (3)
C5-C6-H6A120.1C37-C32-C31119.5（3）
O1-C7-C4122.3（3）C34-C33-C32120.7 (4)
O1-C7-C8型119.4 (3)C34-C33-H33A型119.7
C4-C7-C8型118.2 (3)C32-C33-H33A型119.6
C22-C8-C9120.1 (3)C33-C34-C35型120.0 (4)
C22-C8-C7型121.7 (3)C33-C34-H34A120.1
C9-C8-C7118.3 (3)C35-C34-H34A119.9
C10-C9-C14号机组119.2 (3)C36-C35-C34121.0 (4)
C10-C9-C8号机组121.0 (3)C36-C35-H35A型119.5
C14-C9-C8119.7 (3)C34-C35-H35A型119.5
C11-C10-C9120.5 (4)C35-C36-C37121.3 (4)
C11-C10-H10A型119.8C35-C36-H36A119.4
C9-C10-H10A119.7C37-C36-H36A119.4
C12-C11-C10120.6 (4)C36-C37-C32117.6 (4)
C12-C11-H11A119.6C36-C37-C38122.4 (4)
C10-C11-H11A型119.8C32-C37-C38120.0 (3)
C11-C12-C13型120.7 (4)C46-C38-C39117.4 (4)
C11-C12-H12A型119.6C46-C38-C37型119.0 (3)
C13-C12-H12A型119.7C39-C38-C37123.6 (4)
C12-C13-C14型121.6 (4)C40-C39-C38型121.1 (4)
C12-C13-H13A型119.3C40-C39-H39A型119.4
C14-C13-H13A型119.1C38-C39-H39A型119.5
C13-C14-C9117.4 (3)C41-C40-C39120.8 (4)
C13-C14-C15型123.1（3）C41-C40-H40A型119.6
C9-C14-C15型119.5 (3)C39-C40-H40A型119.6
C23-C15-C16型117.1 (3)C40-C41-C42120.7 (4)
C23-C15-C14型119.2 (3)C40-C41-H41A型119.6
C16-C15-C14型123.7 (3)C42-C41-H41A型119.7
C17-C16-C15型121.3 (4)C41-C42-C46120.1 (4)
C17-C16-H16A型119.4C41-C42-C43119.2 (4)
C15-C16-H16A119.3C46-C42-C43120.6 (3)
C16-C17-C18型121.1 (4)O6-C43-O7型115.7 (4)
C16-C17-H17A型119.5O6-C43-C42型126.7 (4)
C18-C17-H17A型119.5O7-C43-C42型117.5 (3)
C19-C18-C17119.9 (4)C31-C45-C46121.5（3）
C19-C18-H18A型115.6C31-C45-C44119.8 (3)
C17-C18-H18A型124.4C46-C45-C44118.7 (3)
C18-C19-C23型120.3 (4)C38-C46-C42119.9 (3)
C18-C19-C20型119.0 (4)C38-C46-C45120.1 (3)
C23-C19-C20型120.7 (3)C42-C46-C45120.0 (3)
C8-C22-C23型121.2 (3)O8-C44-O7型116.1 (3)
C8-C22-C21型119.9 (3)O8-C44-C45型125.1 (3)
C23-C22-C21型118.9 (3)O7-C44-C45型118.7 (3)
C19-C23-C15型120.3 (3)C20-O3-C21型123.4（3）
C19-C23-C22型119.4 (3)O4至C21至O3115.9 (3)
C15-C23-C22型120.2（3）O4-C21-C22型125.8（3）
C44-O7-C43型123.3 (3)O3-C21-C22型118.3 (3)
C25-C24-C29型119.8 (4)O5-C30-C26型120.9（3）
C25-C24-H24A120.1O5-C30-C31型120.1 (3)
C29-C24-H24A型120.1C26-C30-C31型118.7 (3)
C24-C25-C26型120.1 (4)O2-C20-O3型116.7 (4)
C24-C25-H25A型119.9氧气-C20-C19125.2 (4)
C26-C25-H25A型120O3-C20-C19型118.1 (3)

实验细节

水晶数据
化学配方C类23H（H）12O（运行）4
M（M）第页352.33
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21/c（c）
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)11.329 (2), 17.767 (4), 16.811 (3)
β(°)99.64 (3)
V（V）(Å3)3336.0 (11)
Z轴8
辐射类型钼K（K）α
µ（毫米−1)0.10
晶体尺寸（mm）0.30 × 0.28 × 0.26
数据收集
衍射仪Enraf–Nonius CAD-4公司
衍射仪
吸收校正–
测量、独立和
观察到的[我>2个σ(我)]反射		6073, 6073, 2895
R（右）整数0
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.601
精炼
R（右）[F类2>2个σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.066, 0.160, 1.01
反射次数6073
参数数量487
氢原子处理受约束的氢原子参数
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−3)0.17之间，−0.17

计算机程序：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994），XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997年）。

 

致谢

本研究得到了江苏省自然科学基金（BK2007132）的资助。

工具书类

第一次引用Enraf–Nonius（1994）。CAD-4快递Enraf–荷兰代尔夫特Nonius。 谷歌学者
 第一次引用Farrugia，L.J.（1997）。J.应用。克里斯特。 30, 565. 交叉参考 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用Harms，K.和Wocadlo，S.（1995年）。XCAD4型德国马尔堡大学。 谷歌学者
 第一次引用Hutchings，M.G.、Chippendale，A.M.和Ferguson，I.（1988年）。四面体,44, 3727–3734. 交叉参考 中国科学院 科学网 谷歌学者
 第一次引用Sami，S.M.、Dorr，R.T.、Alberts，D.S.、Solyom，A.M.和Remers，W.A.（2000）。医学化学杂志。 43, 3067–3073. 科学网 交叉参考 公共医学 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Sheldrick，G.M.（2008）。阿克塔·克里斯特。一个64，112–122科学网 交叉参考 中国科学院 IUCr日记账 谷歌学者
 第一次引用张毅、钱世平、冯宏康、徐建华（2000）。四面体Lett。 41, 8141–8145. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者

这是一篇根据知识共享署名（CC-BY）许可证它允许在任何介质中不受限制地使用、分发和复制，前提是引用了原始作者和来源。

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第66卷| 第1部分| 2010年1月| 第131页
doi:10.1107/S1600536809052684