相关文献
有关相关结构,请参见:Zheng等。(2003
).
实验
水晶数据
[氯化锌2(C)13H(H)10N个2O) ] M(M)第页= 346.50 三联诊所,![[P\第1行]](teximages/ww2117fi1.gif) 一= 9.9051 (17) Å b条= 11.5654 (19) Å c(c)= 12.774 (2) Å α= 91.849 (2)° β=108.295(2)° γ= 98.672 (2)° V(V)=1368.5(4)Å三 Z轴= 4 钼K(K)α辐射 μ=2.18毫米−1 吨=173(2)K 0.51×0.40×0.10毫米
|
氯化物-Zn2 | 2.1911 (8) | 氯化物-Zn2 | 2.2139 (9) | 氯化物-Zn1 | 2.1949 (8) | 氯化物-Zn1 | 2.2315 (8) | N1-Zn1号 | 2.054 (2) | N2-Zn1型 | 2.076 (2) | N3-锌2 | 2.098 (2) | N4-锌2 | 2.056 (2) | | N1-Zn1-N2型 | 81.15 (8) | N1-Zn1-Cl3型 | 119.22 (6) | N2-Zn1-Cl3 | 114.55(7) | N1-Zn1-Cl4型 | 113.92(6) | N2-Zn1-Cl4 | 107.63 (6) | Cl3-Zn1-Cl4 | 115.13 (3) | N4-Zn2-N3型 | 80.57 (9) | N4-Zn2-Cl1 | 116.23 (7) | N3-Zn2-Cl1型 | 117.56 (7) | N4-Zn2-Cl2 | 116.69 (7) | N3-Zn2-Cl2 | 104.48 (7) | 氯化物-Zn2-Cl2 | 115.82 (4) | | |
数据收集:智能(布鲁克,1997年
); 细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1997年
); 数据缩减:圣保罗; 用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008年
); 用于优化结构的程序:SHELXTL公司; 分子图形:SHELXTL公司; 用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司.
支持信息
氯化锌甲醇溶液(10 ml)2将(0.0785 g,0.576 mmol)添加到含有2-甲氧基-1,10-菲咯啉(0.1205 g,0.573 mmol)的10 ml甲醇溶液中,并将混合溶液搅拌几分钟。溶液在室温下放置一周后,得到无色晶体。
H原子被放置在计算位置(对于甲基,C-H=0.96?,对于苯基H原子,C-H=0.93?),并通过U型国际标准化组织= 1.5U型等式(C) 对于甲基H和U型国际标准化组织= 1.2U型等式(C) 对于苯基H。
数据收集:智能(布鲁克,1997);细胞精细化: 圣保罗(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1997);用于求解结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于优化结构的程序:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);分子图形:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008);用于准备出版材料的软件:SHELXTL公司(谢尔德里克,2008)。
二氯(2-甲氧基-1,10-菲罗啉-κ2N、 N’)锌(II)顶部 水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)13H(H)10N个2O) ] | Z轴= 4 |
M(M)第页= 346.50 | F类(000) = 696 |
三联诊所,P(P)1 | D类x个=1.682毫克负极三 |
大厅符号:-P 1 | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
一= 9.9051 (17) Å | 3641次反射的细胞参数 |
b条= 11.5654 (19) Å | θ= 2.4–27.0° |
c(c)= 12.774 (2) Å | µ=2.18毫米负极1 |
α= 91.849 (2)° | 吨=173 K |
β= 108.295 (2)° | 块状,无色 |
γ=98.672(2)° | 0.51×0.40×0.10毫米 |
V(V)=1368.5(4)Å三 | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 5264个独立反射 |
辐射源:细焦点密封管 | 4386次反射我> 2σ(我) |
石墨单色仪 | R(右)整数= 0.019 |
ϕ和ω扫描 | θ最大值= 26.0°,θ最小值= 1.7° |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 小时=负极12→10 |
吨最小值= 0.403,吨最大值= 0.812 | k个=负极14→12 |
7507次测量反射 | 我=负极15→14 |
精炼 顶部 优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.092 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.05 | w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0513P(P))2] 哪里P(P)========================================================(F类o个2+ 2F类c(c)2)/3 |
5264次反射 | (Δ/σ)最大值= 0.001 |
345个参数 | Δρ最大值=0.59埃负极三 |
0个约束 | Δρ最小值=负极0.35埃负极三 |
水晶数据 顶部 [氯化锌2(C)13H(H)10N个2O) ] | γ= 98.672 (2)° |
M(M)第页= 346.50 | V(V)= 1368.5 (4) Å三 |
三联诊所,P(P)1 | Z轴= 4 |
一= 9.9051 (17) Å | 钼K(K)α辐射 |
b条= 11.5654 (19) Å | µ=2.18毫米负极1 |
c(c)= 12.774 (2) Å | 吨=173 K |
α= 91.849 (2)° | 0.51×0.40×0.10毫米 |
β= 108.295 (2)° | |
数据收集 顶部 布鲁克SMART APEX CCD 衍射仪 | 5264个独立反射 |
吸收校正:多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) | 4386次反射我> 2σ(我) |
吨最小值= 0.403,吨最大值= 0.812 | R(右)整数= 0.019 |
7507次测量反射 | |
精炼 顶部 R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.034 | 0个约束 |
水风险(F类2) = 0.092 | 受约束的氢原子参数 |
S公司=1.05 | Δρ最大值=0.59埃负极三 |
5264次反射 | Δρ最小值=负极0.35埃负极三 |
345个参数 | |
特殊细节 顶部 几何图形.所有e.s.d.(除了两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.)均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时,单元e.s.d.单独考虑;只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时,才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似(各向同性)处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。 |
精炼.完善F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险和贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R(右)-基于所有数据的因素将更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.5226 (3) | 0.3267(3) | 1.0172 (2) | 0.0481 (7) | |
甲型H1A | 0.5587 | 0.2596 | 0.9974 | 0.072* | |
H1B型 | 0.4565 | 0.3028 | 1.0567 | 0.072* | |
H1C型 | 0.6016 | 0.3835 | 1.0634 | 0.072* | |
指挥与控制 | 0.5263 (3) | 0.4341 (2) | 0.8608 (2) | 0.0368 (6) | |
C3类 | 0.6781 (3) | 0.4562 (2) | 0.8936 (2) | 0.0462 (7) | |
H3级 | 0.7326 | 0.4304 | 0.9593 | 0.055* | |
补体第四成份 | 0.7431 (3) | 0.5151 (3) | 0.8286 (3) | 0.0505 (7) | |
H4型 | 0.8433 | 0.5282 | 0.8487 | 0.061* | |
C5级 | 0.6615 (3) | 0.5573 (2) | 0.7302 (2) | 0.0429 (6) | |
C6级 | 0.5121 (3) | 0.5345 (2) | 0.7051 (2) | 0.0334(5) | |
抄送7 | 0.4210 (3) | 0.5801 (2) | 0.6104(2) | 0.0370 (6) | |
C8 | 0.1928 (4) | 0.6050(3) | 0.5073 (2) | 0.0518 (7) | |
H8型 | 0.0938 | 0.5918 | 0.4950 | 0.062* | |
C9级 | 0.2462 (4) | 0.6718 (3) | 0.4356 (3) | 0.0622 (9) | |
H9型 | 0.1838 | 0.7031 | 0.3772 | 0.075* | |
C10号机组 | 0.3897 (4) | 0.6909 (3) | 0.4518 (2) | 0.0581 (9) | |
H10型 | 0.4259 | 0.7341 | 0.4034 | 0.070* | |
C11号机组 | 0.4844 (3) | 0.6458 (2) | 0.5413 (2) | 0.0453 (7) | |
第12项 | 0.6372 (4) | 0.6614 (3) | 0.5662 (3) | 0.0540 (8) | |
H12型 | 0.6791 | 0.7013 | 0.5191 | 0.065* | |
第13页 | 0.7222 (3) | 0.6196 (3) | 0.6564 (3) | 0.0518 (8) | |
H13型 | 0.8215 | 0.6315 | 0.6707 | 0.062* | |
第14项 | 0.7048 (3) | 0.9284 (3) | 1.0543 (2) | 0.0493(7) | |
H14型 | 0.6289 | 0.9633 | 1.0609 | 0.059* | |
第15页 | 0.7847 (4) | 0.8771(3) | 1.1450 (2) | 0.0577 (8) | |
H15型 | 0.7612 | 0.8760 | 1.2100 | 0.069* | |
第16号 | 0.8981 (4) | 0.8284 (3) | 1.1366 (2) | 0.0593 (9) | |
H16型 | 0.9532 | 0.7941 | 1.1966 | 0.071* | |
第17页 | 0.9327 (3) | 0.8296 (2) | 1.0379 (2) | 0.0463 (7) | |
第18号 | 0.8429 (3) | 0.8819 (2) | 0.9508 (2) | 0.0396 (6) | |
第19号 | 0.8719 (3) | 0.8864 (2) | 0.8467 (2) | 0.0388 (6) | |
C20个 | 0.9915 (3) | 0.8434 (2) | 0.8365 (3) | 0.0474 (7) | |
C21型 | 1.0808 (4) | 0.7921 (3) | 0.9269 (3) | 0.0642 (9) | |
H21型 | 1.1610 | 0.7640 | 0.9198 | 0.077* | |
C22型 | 1.0512 (4) | 0.7837(3) | 1.0217 (3) | 0.0628 (9) | |
H22(H22) | 1.1092 | 0.7472 | 1.0784 | 0.075* | |
第23页 | 1.0158 (4) | 0.8553 (3) | 0.7330 (3) | 0.0594 (9) | |
H23(H23) | 1.0949 | 0.8294 | 0.7215 | 0.071* | |
C24型 | 0.9236 (3) | 0.9045 (3) | 0.6509 (3) | 0.0526 (8) | |
硫酸 | 0.9398 | 0.9134 | 0.5834 | 0.063* | |
第25页 | 0.8042 (3) | 0.9416 (3) | 0.6693 (2) | 0.0486 (7) | |
C26型 | 0.7173 (5) | 1.0057 (4) | 0.4866 (3) | 0.0829 (13) | |
H26A型 | 0.8048 | 1.0594 | 0.4954 | 0.124* | |
H26B型 | 0.6365 | 1.0377 | 0.4417 | 0.124* | |
H26C型 | 0.7209 | 0.9322 | 0.4514 | 0.124* | |
第1类 | 0.57382(10) | 1.15815 (7) | 0.79281(6) | 0.0581 (2) | |
二氧化氯 | 0.40833 (9) | 0.84139(7) | 0.75709 (6) | 0.0574 (2) | |
氯3 | 0.09774 (8) | 0.51212 (8) | 0.79552 (7) | 0.0641 (2) | |
第4类 | 0.12965 (8) | 0.27076 (6) | 0.60771 (5) | 0.04690 (18) | |
N1型 | 0.4460 (2) | 0.47186 (17) | 0.76905 (16) | 0.0327 (5) | |
氮气 | 0.2774 (2) | 0.55965 (19) | 0.59217 (17) | 0.0393 (5) | |
N3号机组 | 0.7313 (3) | 0.93004 (19) | 0.95981 (17) | 0.0410 (5) | |
4号机组 | 0.7788 (3) | 0.93342 (19) | 0.76405 (17) | 0.0398 (5) | |
O1公司 | 0.4488 (2) | 0.37827 (16) | 0.91786 (14) | 0.0420 (4) | |
氧气 | 0.7019 (3) | 0.9874 (2) | 0.59364 (16) | 0.0640(6) | |
锌1 | 0.22524 (3) | 0.44580(3) | 0.70131 (2) | 0.03586 (10) | |
锌2 | 0.60675 (3) | 0.97534 (3) | 0.80582 (2) | 0.03979 (11) | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.060 (2) | 0.0456 (17) | 0.0352 (14) | 0.0128 (14) | 0.0073 (14) | 0.0087 (12) |
指挥与控制 | 0.0341 (14) | 0.0349 (14) | 0.0394(14) | 0.0070 (11) | 0.0090 (12) | 0.0005 (11) |
C3类 | 0.0316 (15) | 0.0500 (17) | 0.0519 (16) | 0.0070 (13) | 0.0066 (13) | 0.0025 (14) |
补体第四成份 | 0.0281 (15) | 0.0530 (18) | 0.0653 (19) | 0.0035 (13) | 0.0100 (14) | 负极0.0037 (15) |
C5级 | 0.0353 (15) | 0.0393 (15) | 0.0547 (16) | 负极0.0019 (12) | 0.0205 (13) | 负极0.0073 (13) |
C6级 | 0.0312 (13) | 0.0297 (13) | 0.0395 (13) | 0.0017 (10) | 0.0141(11) | 负极0.0043 (10) |
抄送7 | 0.0424(16) | 0.0308 (13) | 0.0391 (14) | 0.0000 (11) | 0.0186 (12) | 负极0.0025 (11) |
C8 | 0.0515(19) | 0.0526 (18) | 0.0488 (17) | 0.0105 (15) | 0.0111 (15) | 0.0138 (14) |
C9级 | 0.079 (3) | 0.059 (2) | 0.0433 (17) | 0.0102 (18) | 0.0118 (17) | 0.0194 (15) |
C10号机组 | 0.085 (3) | 0.0454 (18) | 0.0474 (17) | 负极0.0003 (17) | 0.0303 (18) | 0.0102(14) |
C11号机组 | 0.0601 (19) | 0.0333 (15) | 0.0448 (15) | 负极0.0037 (13) | 0.0258 (15) | 负极0.0006 (12) |
第12项 | 0.066 (2) | 0.0428 (17) | 0.0623 (19) | 负极0.0104 (15) | 0.0430 (18) | 负极0.0056 (15) |
第13页 | 0.0414 (17) | 0.0467 (17) | 0.069 (2) | 负极0.0087 (13) | 0.0290 (16) | 负极0.0081 (15) |
第14项 | 0.0555 (19) | 0.0522 (18) | 0.0388 (15) | 0.0018 (14) | 0.0164 (14) | 0.0057(13) |
第15页 | 0.067 (2) | 0.062 (2) | 0.0357 (15) | 负极0.0041 (17) | 0.0111(15) | 0.0122 (14) |
第16号 | 0.064 (2) | 0.0517 (19) | 0.0446(17) | 负极0.0045 (16) | 负极0.0010 (16) | 0.0167 (14) |
第17页 | 0.0420(17) | 0.0342 (15) | 0.0501 (16) | 0.0008 (12) | 负极0.0008 (13) | 0.0087 (13) |
第18号 | 0.0391 (15) | 0.0284 (13) | 0.0437 (15) | 负极0.0002 (11) | 0.0054 (12) | 0.0047(11) |
第19号 | 0.0376 (15) | 0.0285 (13) | 0.0459 (15) | 负极0.0003 (11) | 0.0105 (12) | 负极0.0006 (11) |
C20个 | 0.0379 (16) | 0.0386 (15) | 0.0631 (18) | 0.0010 (12) | 0.0155 (14) | 负极0.0026 (14) |
C21型 | 0.0428 (19) | 0.057 (2) | 0.089 (3) | 0.0133 (15) | 0.0128 (18) | 0.0051 (19) |
C22型 | 0.050 (2) | 0.055 (2) | 0.071 (2) | 0.0121 (16) | 负极0.0005 (17) | 0.0122 (17) |
第23页 | 0.0453 (19) | 0.055 (2) | 0.081 (2) | 0.0036 (15) | 0.0288 (18) | 负极0.0119 (17) |
C24型 | 0.0534 (19) | 0.0561 (19) | 0.0530 (18) | 负极0.0024 (15) | 0.0305(16) | 负极0.0081 (15) |
第25页 | 0.0572(19) | 0.0431 (16) | 0.0443 (16) | 负极0.0002(14) | 0.0191(15) | 负极0.0010 (13) |
C26型 | 0.129 (4) | 0.091 (3) | 0.0415 (18) | 0.026 (3) | 0.040 (2) | 0.0185 (18) |
第1类 | 0.0790 (6) | 0.0437 (4) | 0.0556 (4) | 0.0216 (4) | 0.0216 (4) | 0.0094 (3) |
二氧化氯 | 0.0496 (5) | 0.0599 (5) | 0.0557 (4) | 0.0008 (4) | 0.0103 (4) | 0.0108 (4) |
氯3 | 0.0402 (4) | 0.0903 (6) | 0.0655 (5) | 0.0121 (4) | 0.0239 (4) | 负极0.0136 (4) |
第4类 | 0.0517 (4) | 0.0443 (4) | 0.0428 (4) | 0.0004 (3) | 0.0164 (3) | 0.0023 (3) |
N1型 | 0.0269 (11) | 0.0334 (11) | 0.0367 (11) | 0.0025 (9) | 0.0100 (9) | 0.0011 (9) |
氮气 | 0.0413 (13) | 0.0374 (12) | 0.0385 (12) | 0.0046 (10) | 0.0126 (10) | 0.0066 (10) |
N3号机组 | 0.0437 (14) | 0.0403(13) | 0.0373 (12) | 0.0046 (10) | 0.0118(10) | 0.0066 (10) |
4号机组 | 0.0437 (13) | 0.0415 (13) | 0.0355 (11) | 0.0063 (10) | 0.0152(10) | 0.0038 (10) |
O1公司 | 0.0366 (11) | 0.0471 (11) | 0.0419 (10) | 0.0072(8) | 0.0113 (9) | 0.0116 (9) |
氧气 | 0.0804 (17) | 0.0825 (16) | 0.0392(11) | 0.0287 (13) | 0.0258 (11) | 0.0171 (11) |
锌1 | 0.02763 (17) | 0.04296 (19) | 0.03691 (17) | 0.00325 (13) | 0.01139 (13) | 0.00511 (13) |
锌2 | 0.0424 (2) | 0.04270 (19) | 0.03666 (18) | 0.01284 (14) | 0.01315 (15) | 0.00795 (14) |
几何参数(λ,º) 顶部 C1-O1型 | 1.449 (3) | C15-H15型 | 0.9300 |
C1-H1A型 | 0.9600 | C16-C17号 | 1.406 (4) |
C1-H1B型 | 0.9600 | C16-H16型 | 0.9300 |
C1-H1C型 | 0.9600 | C17-C18型 | 1.407 (4) |
C2-N1型 | 1.323 (3) | 第17页至第22页 | 1.427 (5) |
C2-O1型 | 1.330 (3) | C18-N3型 | 1.344 (4) |
C2-C3型 | 1.409 (4) | 第18页至第19页 | 1.447 (4) |
C3-C4型 | 1.345 (4) | C19-N4号 | 1.356(3) |
C3-H3型 | 0.9300 | C19-C20型 | 1.392 (4) |
C4-C5型 | 1.411(4) | C20-C23型 | 1.423 (4) |
C4-H4型 | 0.9300 | C20-C21型 | 1.424(4) |
C5至C6 | 1.393 (4) | C21-C22型 | 1.336 (5) |
C5至C13 | 1.428 (4) | C21-H21 | 0.9300 |
C6-N1型 | 1.361 (3) | C22-H22型 | 0.9300 |
C6至C7 | 1.434 (4) | C23-C24型 | 1.361 (5) |
C7-N2型 | 1.349 (3) | C23-H23型 | 0.9300 |
C7-C11号机组 | 1.412 (4) | C24-C25型 | 1.400 (4) |
C8-N2型 | 1.323 (3) | C24-H24型 | 0.9300 |
C8-C9型 | 1.394 (4) | C25-N4型 | 1.315 (3) |
C8-H8型 | 0.9300 | C25-O2 | 1.349 (4) |
C9-C10型 | 1.353 (5) | C26-O2 | 1.441 (3) |
C9-H9 | 0.9300 | C26-H26A型 | 0.9600 |
C10-C11号机组 | 1.404 (4) | C26-H26B型 | 0.9600 |
C10-H10型 | 0.9300 | C26-H26C型 | 0.9600 |
C11-C12号机组 | 1.427 (4) | 氯化物-Zn2 | 2.1911 (8) |
C12-C13型 | 1.349 (5) | 氯化物-Zn2 | 2.2139 (9) |
2012年12月 | 0.9300 | 氯化物-Zn1 | 2.1949 (8) |
C13-H13型 | 0.9300 | 氯化物-Zn1 | 2.2315 (8) |
C14-N3型 | 1.313 (3) | N1-Zn1型 | 2.054 (2) |
C14-C15号 | 1.389 (4) | 氮气-氮气1 | 2.076 (2) |
C14-H14型 | 0.9300 | N3-锌2 | 2.098(2) |
C15至C16 | 1.361 (5) | N4-锌2 | 2.056 (2) |
| | | |
O1-C1-H1A型 | 109.5 | 编号3-C18-C19 | 117.8 (2) |
O1-C1-H1B型 | 109.5 | C17-C18-C19 | 119.2 (3) |
H1A-C1-H1B型 | 109.5 | N4-C19-C20号 | 123.9 (3) |
O1-C1-H1C型 | 109.5 | 编号4-C19-C18 | 116.8 (2) |
H1A-C1-H1C型 | 109.5 | C20-C19-C18型 | 119.3 (3) |
H1B-C1-H1C型 | 109.5 | C19-C20-C23号 | 115.8 (3) |
N1-C2-O1型 | 113.0 (2) | C19-C20-C21号 | 119.9 (3) |
N1-C2-C3型 | 121.8 (2) | C23-C20-C21型 | 124.3 (3) |
O1-C2-C3型 | 125.1 (2) | C22-C21-C20型 | 121.0 (3) |
C4-C3-C2型 | 119.0 (3) | C22-C21-H21型 | 119.5 |
C4-C3-H3型 | 120.5 | C20-C21-H21 | 119.5 |
C2-C3-H3型 | 120.5 | C21-C22-C17型 | 121.5 (3) |
C3-C4-C5型 | 120.9 (3) | C21-C22-H22型 | 119.3 |
C3-C4-H4型 | 119.5 | C17-C22-H22型 | 119.3 |
C5-C4-H4 | 119.5 | C24-C23-C20型 | 120.2 (3) |
C6-C5-C4 | 116.5 (3) | C24-C23-H23型 | 119.9 |
C6-C5-C13型 | 119.2 (3) | C20-C23-H23型 | 119.9 |
C4-C5-C13型 | 124.3 (3) | C23-C24-C25型 | 119.1(3) |
N1-C6-C5 | 122.6 (2) | C23-C24-H24型 | 120.5 |
N1-C6-C7号机组 | 117.0 (2) | C25-C24-H24型 | 120.5 |
C5-C6-C7 | 120.3 (2) | N4-C25-O2 | 112.3 (3) |
N2-C7-C11型 | 122.8(3) | N4-C25-C24型 | 122.7 (3) |
N2-C7-C6 | 118.0 (2) | O2-C25-C24型 | 125.0 (3) |
C11-C7-C6 | 119.2 (3) | O2-C26-H26A型 | 109.5 |
N2-C8-C9型 | 122.5 (3) | O2-C26-H26B型 | 109.5 |
N2-C8-H8型 | 118.7 | H26A-C26-H26B型 | 109.5 |
C9-C8-H8 | 118.7 | 氧气-C26-H26C | 109.5 |
C10-C9-C8号机组 | 119.4 (3) | H26A-C26-H26C | 109.5 |
C10-C9-H9型 | 120.3 | H26B-C26-H26C | 109.5 |
C8-C9-H9型 | 120.3 | C2-N1-C6 | 119.0 (2) |
C9-C10-C11 | 120.3 (3) | C2-N1-Zn1型 | 128.98 (18) |
C9-C10-H10 | 119.8 | C6-N1-Zn1 | 111.96(16) |
C11-C10-H10型 | 119.8 | C8-N2-C7型 | 118.5(2) |
C10-C11-C7号机组 | 116.4 (3) | C8-N2-Zn1型 | 130.2(2) |
C10-C11-C12号机组 | 124.8 (3) | C7-N2-Zn1号 | 111.08 (17) |
C7-C11-C12号机组 | 118.8 (3) | C14-N3-C18型 | 118.5 (2) |
C13-C12-C11 | 121.6 (3) | C14-N3-Zn2 | 129.7 (2) |
C13-C12-H12型 | 119.2 | C18-N3-Zn2 | 111.10 (17) |
C11-C12-H12型 | 119.2 | C25-N4-C19型 | 118.4 (3) |
C12-C13-C5 | 120.8 (3) | C25-N4-Zn2型 | 128.8 (2) |
C12-C13-H13型 | 119.6 | C19-N4-Zn2 | 112.72 (17) |
C5-C13-H13 | 119.6 | C2-O1-C1 | 118.9 (2) |
编号:N3-C14-C15 | 123.2 (3) | C25-O2-C26型 | 118.9 (3) |
N3-C14-H14型 | 118.4 | N1-Zn1-N2型 | 81.15 (8) |
C15-C14-H14型 | 118.4 | N1-Zn1-Cl3型 | 119.22 (6) |
C16-C15-C14型 | 118.5 (3) | N2-Zn1-Cl3 | 114.55 (7) |
C16-C15-H15型 | 120.7 | N1-Zn1-Cl4型 | 113.92 (6) |
C14-C15-H15型 | 120.7 | N2-Zn1-Cl4 | 107.63 (6) |
C15-C16-C17型 | 120.5 (3) | 氯化物-Zn1-Cl4 | 115.13(3) |
C15-C16-H16型 | 119.7 | N4-Zn2-N3型 | 80.57(9) |
C17-C16-H16型 | 119.7 | N4-Zn2-Cl1 | 116.23 (7) |
C16-C17-C18型 | 116.1 (3) | N3-Zn2-Cl1型 | 117.56 (7) |
C16-C17-C22型 | 124.9 (3) | N4-Zn2-Cl2 | 116.69 (7) |
C18-C17-C22型 | 119.1(3) | N3-Zn2-Cl2 | 104.48 (7) |
编号:N3-C18-C17 | 123.0 (3) | 氯化物-Zn2-Cl2 | 115.82 (4) |
| | | |
N1-C2-C3-C4 | 负极1.5 (4) | O1-C2-N1-Zn1 | 负极4.6 (3) |
O1-C2-C3-C4 | 负极179.2 (3) | C3-C2-N1-Zn1 | 177.47 (19) |
C2-C3-C4-C5型 | 1.7 (4) | C5-C6-N1-C2型 | 2.3 (4) |
C3-C4-C5-C6型 | 0.0(4) | C7-C6-N1-C2 | 负极176.0 (2) |
C3-C4-C5-C13 | 负极179.4 (3) | C5-C6-N1-Zn1 | 负极175.99 (19) |
C4-C5-C6-N1型 | 负极2.0 (4) | C7-C6-N1-Zn1 | 5.7 (3) |
C13-C5-C6-N1型 | 177.4 (2) | C9-C8-N2-C7 | 0.7 (4) |
C4-C5-C6-C7型 | 176.2 (2) | C9-C8-N2-Zn1 | 负极173.7 (2) |
C13-C5-C6-C7 | 负极4.3 (4) | C11-C7-N2-C8 | 负极1.4(4) |
N1-C6-C7-N2 | 1.0 (3) | C6-C7-N2-C8 | 177.6 (2) |
C5-C6-C7-N2 | 负极177.3 (2) | C11-C7-N2-Zn1 | 174.0(2) |
N1-C6-C7-C11 | 负极180.0 (2) | C6-C7-N2-Zn1 | 负极7.1 (3) |
C5-C6-C7-C11 | 1.6 (4) | C15-C14-N3-C18型 | 负极1.4(4) |
N2-C8-C9-C10型 | 0.6 (5) | C15-C14-N3-Zn2 | 168.3 (2) |
C8-C9-C10-C11号机组 | 负极1.3 (5) | C17-C18-N3-C14型 | 0.1 (4) |
C9-C10-C11-C7 | 0.6 (4) | C19-C18-N3-C14型 | 负极179.0 (2) |
C9-C10-C11-C12 | 负极179.6 (3) | C17-C18-N3-Zn2 | 负极171.4 (2) |
N2-C7-C11-C10 | 0.7 (4) | C19-C18-N3-Zn2 | 9.5 (3) |
C6-C7-C11-C10 | 负极178.2 (2) | O2-C25-N4-C19型 | 178.6 (2) |
N2-C7-C11-C12 | 负极179.1 (2) | C24-C25-N4-C19型 | 负极0.5 (4) |
C6-C7-C11-C12 | 2.0 (4) | O2-C25-N4-Zn2 | 2.1 (4) |
C10-C11-C12-C13 | 177.2 (3) | C24-C25-N4-Zn2型 | 负极177.0 (2) |
C7-C11-C12-C13号机组 | 负极3.0 (4) | C20-C19-N4-C25型 | 负极1.6 (4) |
C11-C12-C13-C5 | 0.3 (5) | C18-C19-N4-C25型 | 178.2 (2) |
C6-C5-C13-C12型 | 3.3 (4) | C20-C19-N4-Zn2型 | 175.5 (2) |
C4-C5-C13-C12 | 负极177.2 (3) | C18-C19-N4-Zn2型 | 负极4.7(3) |
编号:N3-C14-C15-C16 | 1.6 (5) | N1-C2-O1-C1 | 176.7 (2) |
C14-C15-C16-C17 | 负极0.4(5) | C3-C2-O1-C1 | 负极5.4 (4) |
C15-C16-C17-C18 | 负极0.7 (4) | N4-C25-O2-C26型 | 177.9 (3) |
C15-C16-C17-C22 | 178.3 (3) | C24-C25-O2-C26型 | 负极3.1 (5) |
C16-C17-C18-N3型 | 0.9 (4) | C2-N1-Zn1-N2 | 174.7 (2) |
C22-C17-C18-N3型 | 负极178.2 (3) | C6-N1-Zn1-N2 | 负极7.20 (16) |
C16-C17-C18-C19 | 180.0 (2) | C2-N1-Zn1-Cl3 | 61.5 (2) |
C22-C17-C18-C19 | 0.9 (4) | C6-N1-Zn1-Cl3 | 负极120.45 (15) |
编号3-C18-C19-N4 | 负极3.5 (4) | C2-N1-Zn1-Cl4 | 负极79.8 (2) |
C17-C18-C19-N4型 | 177.4 (2) | C6-N1-Zn1-Cl4 | 98.24 (15) |
N3-C18-C19-C20 | 176.4 (2) | C8-N2-Zn1-N1 | 负极177.6 (3) |
C17-C18-C19-C20 | 负极2.7 (4) | C7-N2-Zn1-N1 | 7.67 (16) |
N4-C19-C20-C23型 | 2.3 (4) | C8-N2-Zn1-Cl3 | 负极59.5(3) |
C18-C19-C20-C23型 | 负极177.5 (2) | C7-N2-Zn1-Cl3 | 125.84(16) |
N4-C19-C20-C21号 | 负极178.0 (3) | C8-N2-Zn1-Cl4 | 70.0 (3) |
C18-C19-C20-C21型 | 2.1 (4) | C7-N2-Zn1-Cl4 | 负极104.74 (16) |
C19-C20-C21-C22型 | 0.5(5) | C25-N4-Zn2-N3型 | 负极175.9 (3) |
C23-C20-C21-C22型 | 负极179.9 (3) | C19-N4-Zn2-N3型 | 7.41 (18) |
C20-C21-C22-C17型 | 负极2.4 (5) | C25-N4-Zn2-Cl1型 | 负极59.7 (3) |
C16-C17-C22-C21型 | 负极177.3 (3) | C19-N4-Zn2-Cl1型 | 123.57 (17) |
C18-C17-C22-C21型 | 1.7 (5) | C25-N4-Zn2-Cl2 | 82.5 (2) |
C19-C20-C23-C24型 | 负极1.0 (4) | C19-N4-Zn2-Cl2 | 负极94.14 (18) |
C21-C20-C23-C24型 | 179.3 (3) | C14-N3-Zn2-N4 | 负极179.4 (3) |
C20-C23-C24-C25型 | 负极0.8 (5) | C18-N3-Zn2-N4 | 负极9.09 (18) |
C23-C24-C25-N4型 | 1.6 (5) | C14-N3-Zn2-Cl1 | 65.8 (3) |
C23-C24-C25-O2 | 负极177.3 (3) | C18-N3-Zn2-Cl1 | 负极123.84(17) |
O1-C2-N1-C6 | 177.4 (2) | C14-N3-Zn2-Cl2 | 负极64.1 (3) |
C3-C2-N1-C6 | 负极0.5 (4) | C18-N3-Zn2-Cl2 | 106.21 (17) |
实验细节
水晶数据 |
化学式 | [氯化锌2(C)13H(H)10N个2O) ] |
M(M)第页 | 346.50 |
晶体系统,空间组 | 三联诊所,P(P)1 |
温度(K) | 173 |
一,b条,c(c)(Å) | 9.9051 (17), 11.5654 (19), 12.774 (2) |
α,β,γ(°) | 91.849 (2), 108.295 (2), 98.672 (2) |
V(V)(Å三) | 1368.5 (4) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米负极1) | 2.18 |
晶体尺寸(mm) | 0.51 × 0.40 × 0.10 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能 顶CCD(电荷耦合器件) 衍射仪 |
吸收校正 | 多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克,1996) |
吨最小值,吨最大值 | 0.403, 0.812 |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 7507, 5264, 4386 |
R(右)整数 | 0.019 |
(罪θ/λ)最大值(Å负极1) | 0.617 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.034, 0.092, 1.05 |
反射次数 | 5264 |
参数数量 | 345 |
氢原子处理 | 受约束的氢原子参数 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)负极三) | 0.59,负极0.35 |
选定的几何参数(Å,º) 顶部氯化物-Zn2 | 2.1911 (8) | N1-Zn1号 | 2.054 (2) |
氯化物-Zn2 | 2.2139 (9) | N2-Zn1型 | 2.076 (2) |
氯化物-Zn1 | 2.1949 (8) | N3-锌2 | 2.098 (2) |
氯化物-Zn1 | 2.2315 (8) | N4-Zn2型 | 2.056 (2) |
| | | |
N1-Zn1-N2型 | 81.15(8) | N4-Zn2-N3型 | 80.57 (9) |
N1-Zn1-Cl3 | 119.22 (6) | N4-Zn2-Cl1 | 116.23 (7) |
N2-Zn1-Cl3 | 114.55 (7) | N3-Zn2-Cl1型 | 117.56 (7) |
N1-Zn1-Cl4型 | 113.92 (6) | N4-Zn2-Cl2 | 116.69 (7) |
N2-Zn1-Cl4 | 107.63 (6) | N3-Zn2-Cl2 | 104.48 (7) |
氯化物-Zn1-Cl4 | 115.13 (3) | 氯化物-Zn2-Cl2 | 115.82 (4) |