(4-Bromo-2-formyl­phenolato)­perchlorato­(1,10-phenanthroline)­copper(II)

Wu, H.-Y.; Feng, Y.-F.; Wang, S.-R.; Huang, W.-P.

doi:10.1107/S0108270106022761

（4-溴-2-甲酰苯酚）-高氯酸盐-（1,10-菲罗啉）-铜（II）

H.Y.Wu先生,冯玉凤,S.-R.王和黄伟平

在标题铜（II）化合物中，[Cu（C₇H（H）₄溴化硼₂)（氯）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)]，铜原子在4-溴-2-甲酰苯酚、1,10-菲咯啉和高氯酸盐的N-和O-给体的扭曲方锥几何结构中是五配位的。铜将成对的配合物连接在一起

O（酚酸盐）和

4-溴-2-甲酰苯酚和1,10-菲罗啉之间的堆积相互作用。沿着晶体学一轴上，二聚体通过高氯酸盐O原子和4-溴-2-甲酰苯酚H原子之间的氢键连接 [圆周率]

堆叠相互作用。Br原子和1,10-菲咯啉H原子之间的氢键发生在二聚体堆栈之间。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.1107/S01108270106022761/sf3008sup1.cif 包含全局数据块，I
	结构系数文件（CIF格式）https://doi.org/10.107/S01082706022761/sf3008Isup2.hkl 包含数据块I

CCDC参考：292357

注释顶部

Janzen报道了含有水杨醛及其衍生物的配合物的研究等人。（2004）和其他团体。五配位铜^二配合物已被广泛研究，其结构与反应性之间的关系至关重要。鉴于关于如何最好地估计五配位铜的几何结构的相互矛盾的意见^二复合物，艾迪生等人。（1984）引入了一个非常有用的参数，τ，用于测量SP的度数（平方-金字塔）与五坐标Cu采用的TBP（三角-双锥）几何^二复合物。

我们在这里报道了标题复合物的合成和结构，（I）。这是首次报道的含铜配合物的晶体结构²⁺，1,10-菲罗啉，4-溴-2-甲酰苯酚和ClO₄⁻该化合物的元素分析数据与实验晶体模式吻合良好。较大的底角O2-Cu1-N2为176.33（17）°，其余角O1-Cu1-N1为170.43（17”）°。根据Addison规则，我们计算了参数τ为0.098。因此，我们可以得出这样的结论：本文中的复数将显示出一种方锥坐标几何。

在络合物（I）中，Cu^二离子由苯酚原子O1、羰基原子O2、1,10-菲罗啉原子N1和N2以及ClO的原子O3配位₄⁻阴离子。O3原子位于轴向位置，赤道位置被其他四个施主原子占据。Cu1-N1和Cu1-N2的键距分别为2.007（4）和1.999（4）Au，几乎与类似辅助配体1,10-菲咯啉（Youngme等人。2005). Cu1-O1和Cu1-O2的键长分别为1.898（4）和1.995（4）Au，在类似铜（II）配合物[1.953（2）和1.952（2）Ye；Yang的范围内等人。, 2004]. 2.423（11）Au的Cu1-O3键距离在类似化合物中观察到的范围内[2.381（4）和2.559（4）Au；Plieger等人。, 2004]. Cu周围的较大角度接近180°（见上文），因此配体形成令人满意的N₂O（运行）₂其中原子O3占据轴向位置。这样，就形成了一个扭曲的方形金字塔（图1）。

有趣的是，存在较弱的Cu··O相互作用，π–π该复合物中的堆积相互作用和分子间氢键。（I）的结构中没有分子内氢键。CH基团与ClO的O原子形成氢键₄⁻阴离子，形成C-H··O氢键，C-H··O角为161.6°。1,10-菲咯啉配体的Br原子和H原子形成较弱的氢键，C-H··Br角为135.8°。相邻的二聚体通过面对面连接π–π4-溴-2-甲酰基苯酚与1,10-菲咯啉配体之间的堆积相互作用，最短的质心-中心接触为3.628º，在π–π叠加相互作用（Janiak，2000）。此外，（I）中的Cu··O（酚酸盐）距离为2.820º，在先前文献中的值范围内[下限？–3.076 (4) Å; 杨等人。, 2004]. 基于上述Cu··O弱相互作用和π–π堆叠相互作用沿着晶体学联系在一起一轴通过氢键连接（图2）。

450–4000 cm区域（I）的固态红外光谱⁻¹在配位模式方面与X射线衍射数据一致。（I）光谱中的吸收带红移10–20 cm⁻¹相对于自由配体光谱中的带。自由配体紫外-可见光谱中约230 nm处的两条最短吸收带以高分子吸收系数为特征，可归因于π–π*配体的过渡。最长波长带约为650 nm，其特征是d日–d日金属离子的转变。这种情况与结构特征良好的方形双锥几何体的观察结果非常相似（Lever，1984）。

实验顶部

为了制备标题化合物，将三乙胺（0.1 mmol）添加到5-溴水杨醛亚胺（0.0220 g，0.1 mmol，甲醇（10 ml））的溶液中。搅拌混合物10分钟后，添加1,10-菲罗啉（0.0198 g，0.1 mmol）。向所得溶液中加入Cu（ClO）的甲醇溶液（5毫升）₄)₂·6小时₂在室温下搅拌添加O（0.0370 g，0.1 mmol）。然后将溶液加热并搅拌2小时。大约10天后，出现适合X射线分析的绿色块状晶体（I）。这些通过过滤收集，用H清洗₂O并在硅胶上干燥（产率58%）。分析，针对C计算₁₉H（H）₁₂溴氯化铜₂O（运行）₆：C 42.01，H 2.23，N 5.16%；发现：碳42.96，氢2.16，氮5.82%。

计算详细信息顶部

数据收集：聪明的（布鲁克，1998）；单元格细化：聪明的; 数据缩减：圣保罗（Bruker，1998年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997）；分子图形：SHELXTL公司（布鲁克，1998）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

数字顶部

	图1。标题复合体的独立组件，显示了原子标记方案。位移椭球以30%的概率水平绘制，氢原子绘制为任意半径的小球体。
	图2。标题复合物的二聚体单位，沿着一轴，显示Cu··O弱相互作用，π–π堆叠相互作用，以及C-H··O和C-H··Br氢键。为了清楚起见，省略了H原子。

（4-溴-2-甲酰苯酚）高氯酸盐（1,10-菲罗啉）铜（II）顶部

水晶数据顶部

[铜（C₇H（H）₄溴化硼₂)（氯）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)]	Z= 2
M（M）_对= 543.21	F类(000) = 538
三联诊所，P（P）1	天_x个=1.861毫克⁻^三
一= 7.7560 (15) Å	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
b条= 10.336 (2) Å	1965年反射的电池参数
c（c）= 12.873 (3) Å	θ= 2.7–26.1°
α= 83.802 (3)°	µ=3.37毫米⁻¹
β= 75.795 (3)°	T型=294千
γ= 76.010 (3)°	块，绿色
V（V）= 969.5 (3) Å^三	0.22×0.18×0.12毫米

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3353个独立反射
辐射源：细焦点密封管	2427次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪	R（右）_整数= 0.019
ϕ和ω扫描	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 1.6°
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	小时=−9→8
T型_最小值= 0.763,T型_最大值=缺失	k个=−10→12
4860次测量反射	我=−15→13

精炼顶部

优化于F类²	主原子位置定位：结构-变量直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	氢站点位置：根据邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.138	H原子参数受约束
S公司= 1.02	周= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.0786P（P）)²+ 0.9337P（P）] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
3353次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.002
308个参数	Δρ_最大值=1.31埃⁻^三
68个约束	Δρ_最小值=−0.53埃⁻^三

水晶数据顶部

[铜（C₇H（H）₄溴化硼₂)（氯）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)]	γ= 76.010 (3)°
M（M）_对= 543.21	V（V）= 969.5 (3) Å^三
三联诊所，P（P）1	Z= 2
一= 7.7560 (15) Å	钼K（K）α辐射
b条= 10.336 (2) Å	µ=3.37毫米⁻¹
c（c）= 12.873 (3) Å	T型=294千
α= 83.802 (3)°	0.22×0.18×0.12毫米
β= 75.795 (3)°

数据收集顶部

Bruker SMART CCD区域探测器衍射仪	3353个独立反射
吸收校正：多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）	2427次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.763,T型_最大值=缺失	R（右）_整数= 0.019
4860次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	68个约束
水风险(F类²) = 0.138	H原子参数受约束
S公司= 1.02	Δρ_最大值=1.31埃⁻^三
3353次反射	Δρ_最小值=−0.53埃⁻^三
308个参数

特殊细节顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式	开路特性。(<1)
铜1	0.06431 (9)	0.56851 (6)	0.60366 (5)	0.0394 (2)
溴1	0.32031 (11)	0.97317 (8)	0.11163 (6)	0.0758 (3)
O1公司	0.1859 (5)	0.5492 (4)	0.4571 (3)	0.0478 (10)
氧气	−0.0713 (5)	0.7494 (4)	0.5756 (3)	0.0442 (9)
N1型	−0.0730 (6)	0.5590 (5)	0.7572 (4)	0.0424 (11)
氮气	0.1948 (6)	0.3846 (4)	0.6423 (4)	0.0429 (11)
C1类	0.2141 (7)	0.6467 (5)	0.3877 (4)	0.0386 (12)
指挥与控制	0.3525 (8)	0.6171 (6)	0.2927 (4)	0.0450 (13)
氢气	0.4248	0.5312	0.2842	0.054*
C3类	0.3792 (8)	0.7136 (7)	0.2146 (5)	0.0511 (15)
H3级	0.4690	0.6928	0.1523	0.061*
补体第四成份	0.2741 (7)	0.8440 (6)	0.2257 (4)	0.0447 (13)
C5级	0.1413 (7)	0.8787 (6)	0.3155 (5)	0.0436 (13)
H5型	0.0714	0.9655	0.3220	0.052*
C6级	0.1118 (7)	0.7790 (5)	0.3994 (4)	0.0377 (12)
抄送7	−0.0300 (7)	0.8188 (5)	0.4924 (4)	0.0413 (12)
H7型	−0.0984	0.9060	0.4901	0.050*
C8	−0.2066 (8)	0.6495 (7)	0.8089 (5)	0.0553 (16)
H8型	−0.2447	0.7312	0.7740	0.066*
C9级	−0.2931 (10)	0.6248 (9)	0.9161 (6)	0.076 (2)
H9型	−0.3882	0.6896	0.9518	0.092*
C10号机组	−0.2368 (11)	0.5050 (9)	0.9677 (6)	0.077 (2)
H10型	−0.2915	0.4888	1.0392	0.092*
C11号机组	−0.0949 (9)	0.4054 (7)	0.9121 (5)	0.0588 (17)
第12项	−0.0322 (12)	0.2743 (9)	0.9572 (6)	0.074 (2)
H12型	−0.0854	0.2507	1.0274	0.089*
第13条	0.1036 (12)	0.1848 (8)	0.8982 (6)	0.073 (2)
H13型	0.1436	0.1007	0.9290	0.088*
第14项	0.1868 (9)	0.2167 (6)	0.7895 (5)	0.0539 (16)
第15项	0.3255 (10)	0.1294 (6)	0.7209 (6)	0.0642 (19)
H15型	0.3692	0.0427	0.7459	0.077*
第16号	0.3960 (9)	0.1704 (6)	0.6187 (6)	0.0607 (18)
第16页	0.4884	0.1124	0.5742	0.073*
第17页	0.3288 (8)	0.3005 (6)	0.5809 (5)	0.0514 (15)
H17型	0.3789	0.3287	0.5114	0.062*
第18号	0.1271 (8)	0.3438 (6)	0.7450 (5)	0.0451 (13)
第19号	−0.0167 (8)	0.4388 (6)	0.8065 (4)	0.0465 (14)
第1类	0.2990 (2)	0.76688 (18)	0.70234 (16)	0.0691 (5)
臭氧	0.2947 (19)	0.6829 (12)	0.6188 (9)	0.070 (4)	0.423 (12)
O4号机组	0.1408 (15)	0.8575 (13)	0.7357 (12)	0.102 (6)	0.423 (12)
O5公司	0.4650 (14)	0.8130 (14)	0.6673 (11)	0.084 (5)	0.423 (12)
O6公司	0.331 (2)	0.6660 (14)	0.7934 (9)	0.149 (8)	0.423 (12)
臭氧	0.3012 (15)	0.6437 (7)	0.6652 (10)	0.083 (4)	0.577 (12)
O4’	0.1370 (14)	0.8166 (12)	0.7807 (8)	0.119 (5)	0.577 (12)
O5’	0.4588 (14)	0.7759 (12)	0.7275 (12)	0.127 (5)	0.577 (12)
O6’	0.2738 (15)	0.8692 (8)	0.6082 (7)	0.106 (4)	0.577 (12)

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
铜1	0.0431 (4)	0.0416 (4)	0.0301 (4)	−0.0109 (3)	−0.0030 (3)	0.0035 (3)
溴1	0.0839 (5)	0.0861 (6)	0.0548 (5)	−0.0333 (4)	−0.0124 (4)	0.0327 (4)
O1公司	0.059 (2)	0.040 (2)	0.036 (2)	−0.0109 (18)	0.0016 (18)	0.0006 (16)
氧气	0.045 (2)	0.046 (2)	0.036 (2)	−0.0079 (18)	−0.0018 (17)	−0.0023 (17)
N1型	0.042 (3)	0.053 (3)	0.033 (2)	−0.015 (2)	−0.006 (2)	0.000 (2)
氮气	0.041 (3)	0.043 (3)	0.047 (3)	−0.013 (2)	−0.012 (2)	0.001 (2)
C1类	0.041 (3)	0.043 (3)	0.034 (3)	−0.015 (2)	−0.009 (2)	0.002 (2)
指挥与控制	0.044 (3)	0.052 (3)	0.039 (3)	−0.012 (3)	−0.006 (2)	−0.005 (2)
C3类	0.052 (3)	0.074 (4)	0.030 (3)	−0.029 (3)	−0.001 (3)	0.001 (3)
补体第四成份	0.044 (3)	0.060 (4)	0.033 (3)	−0.021 (3)	−0.010 (3)	0.010 (2)
C5级	0.043 (3)	0.046 (3)	0.045 (3)	−0.017 (3)	−0.014 (3)	0.008 (2)
C6级	0.039 (3)	0.052 (3)	0.025 (3)	−0.019 (2)	−0.007 (2)	0.004 (2)
抄送7	0.042 (3)	0.037 (3)	0.042 (3)	−0.003 (2)	−0.010 (2)	−0.002 (2)
C8	0.050 (4)	0.077 (4)	0.038 (3)	−0.020 (3)	−0.005 (3)	−0.001 (3)
C9级	0.060 (4)	0.113 (7)	0.050 (4)	−0.021 (4)	0.005 (3)	−0.013 (4)
C10号机组	0.079 (5)	0.121 (7)	0.034 (4)	−0.042 (5)	−0.006 (4)	0.001 (4)
C11号机组	0.073 (4)	0.080 (5)	0.037 (3)	−0.040 (4)	−0.020 (3)	0.008 (3)
第12项	0.097 (6)	0.098 (6)	0.046 (4)	−0.052 (5)	−0.035 (4)	0.027 (4)
第13条	0.110 (6)	0.067 (5)	0.068 (5)	−0.046 (5)	−0.058 (5)	0.037 (4)
第14项	0.068 (4)	0.048 (3)	0.062 (4)	−0.024 (3)	−0.036 (3)	0.007 (3)
第15项	0.082 (5)	0.046 (4)	0.085 (5)	−0.020 (4)	−0.057 (4)	0.009 (3)
第16号	0.063 (4)	0.045 (3)	0.080 (5)	0.000 (3)	−0.034 (4)	−0.012 (3)
第17页	0.048 (3)	0.048 (3)	0.061 (4)	−0.010 (3)	−0.017 (3)	−0.004 (3)
第18号	0.052 (3)	0.051 (3)	0.043 (3)	−0.027 (3)	−0.022 (3)	0.009 (3)
第19号	0.049 (3)	0.064 (4)	0.036 (3)	−0.030 (3)	−0.017 (3)	0.008 (3)
第1类	0.0562 (10)	0.0699 (11)	0.0835 (13)	−0.0170 (8)	−0.0099 (9)	−0.0219 (9)
臭氧	0.066 (7)	0.088 (8)	0.066 (7)	−0.028 (6)	−0.022 (6)	−0.006 (6)
O4号机组	0.093 (9)	0.088 (9)	0.110 (10)	0.008 (7)	−0.022 (7)	−0.002 (8)
O5公司	0.080 (8)	0.095 (8)	0.088 (8)	−0.037 (6)	−0.017 (6)	−0.017 (7)
O6公司	0.155 (11)	0.148 (11)	0.109 (10)	0.006 (8)	−0.016 (8)	0.023 (8)
臭氧	0.072 (6)	0.055 (5)	0.134 (9)	−0.007 (4)	−0.054 (6)	−0.005 (5)
O4’	0.130 (8)	0.102 (8)	0.090 (8)	0.004 (6)	0.009 (6)	0.006 (6)
O5’	0.112 (8)	0.127 (9)	0.173 (10)	−0.027 (6)	−0.092 (7)	−0.002 (7)
O6’	0.133 (8)	0.088 (6)	0.092 (7)	−0.029 (6)	−0.017 (6)	0.008 (5)

几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O1	1.898 (4)	C9-H9	0.9300
Cu1-O2	1.955 (4)	C10-C11号机组	1.417 (10)
Cu1-N2	1.999 (4)	C10-H10型	0.9300
Cu1-N1型	2.007 (4)	C11-C19	1.388 (8)
Cu1-O3	2.423 (11)	C11-C12号机组	1.435 (10)
溴1-C4	1.902 (5)	C12-C13型	1.353 (11)
O1-C1型	1.295 (6)	C12-H12型	0.9300
氧气-C7	1.242 (6)	C13至C14	1.430 (10)
N1-C8型	1.311 (7)	C13-H13	0.9300
N1-C19号机组	1.357 (7)	C14-C18号	1.393 (8)
N2-C17型	1.329 (7)	C14-C15号	1.410 (10)
N2-C18型	1.360 (7)	C15至C16	1.359 (10)
C1-C6号机组	1.408 (7)	C15-H15型	0.9300
C1-C2类	1.421 (8)	2016年至2017年	1.401 (9)
C2-C3型	1.353 (8)	C16-H16型	0.9300
C2-H2型	0.9300	C17-H17型	0.9300
C3-C4型	1.398 (8)	C18-C19号	1.428 (8)
C3-H3型	0.9300	氯-O4	1.357 (7)
C4-C5型	1.361 (8)	Cl1-O5’	1.382 (7)
C5至C6	1.427 (7)	Cl1-O3’	1.403 (6)
C5-H5型	0.9300	氯-O4'	1.427 (7)
C6-C7型	1.433 (7)	氯化物-O5	1.433 (8)
C7-H7型	0.9300	氯-O3	1.464 (7)
C8-C9型	1.405 (9)	氯1-O6	1.509 (8)
C8-H8型	0.9300	Cl1-O6’	1.538 (7)
C9-C10型	1.367 (11)

O1-Cu1-O2型	92.72 (16)	C13-C12-H12型	119.8
O1-Cu1-N2	90.96 (18)	C11-C12-H12年	119.8
O2-Cu1-N2	176.33 (17)	C12-C13-C14型	121.4 (6)
O1-Cu1-N1型	170.43 (17)	C18-C14-C15型	115.9 (6)
O2-Cu1-N1型	93.61 (17)	C18-C14-C13型	118.6 (7)
N2-Cu1-N1型	82.74 (19)	C15-C14-C13型	125.6 (6)
O1-Cu1-O3	87.0 (3)	C16-C15-C14型	120.7 (6)
O2-Cu1-O3	83.3 (4)	C16-C15-H15型	119.6
N2-Cu1-O3	96.9 (4)	C14-C15-H15型	119.6
N1-Cu1-O3型	100.8 (3)	C15-C16-C17型	119.6 (6)
C1-O1-Cu1	125.2 (3)	C15-C16-H16型	120.2
C7-O2-Cu1	124.0 (3)	C17-C16-H16型	120.2
C8-N1-C19型	120.3 (5)	N2-C17-C16型	121.4 (6)
C8-N1-Cu1型	128.2 (4)	N2-C17-H17型	119.3
C19-N1-Cu1型	111.4 (4)	C16-C17-H17	119.3
C17-N2-C18型	118.7 (5)	C12-C13-H13型	119.3
C17-N2-Cu1型	128.8 (4)	C14-C13-H13型	119.3
C18-N2-Cu1	112.4 (4)	N2-C18-C14型	123.7 (6)
O1-C1-C6型	123.8 (5)	N2-C18-C19型	115.9 (5)
O1-C1-C2	117.9 (5)	C14-C18-C19	120.4 (6)
C6-C1-C2型	118.3 (5)	N1-C19-C11号机组	122.7 (6)
C3-C2-C1	120.2 (6)	N1-C19-C18号	117.5 (5)
C3-C2-H2	119.9	C11-C19-C18号	119.9 (6)
C1-C2-H2	119.9	O4-Cl1-O5’	121.2 (10)
C2-C3-C4型	121.2 (5)	O4-Cl1-O3'	121.7 (9)
C2-C3-H3型	119.4	O5'-Cl1-O3'	115.3 (6)
C4-C3-H3型	119.4	O4-Cl1-O4’	28.0 (7)
C2-C3-C4型	121.2 (5)	O5'-氯1-O4'	114.6 (7)
C5-C4-C3	121.3 (5)	O3’-Cl1-O4’	113.0 (6)
C5-C4-Br1	120.3 (4)	O4-Cl1-O5	118.5 (7)
C3-C4-Br1型	118.4 (4)	O5'-氯1-O5	33.9 (7)
C4至C5至C6	118.5 (5)	O3'-氯1-O5	116.0 (8)
C4-C5-H5型	120.7	O4'-氯1-O5	130.5 (8)
C6-C5-H5型	120.7	O4-Cl1-O3	114.2 (7)
C1-C6-C5型	120.5 (5)	O5'-氯1-O3	123.0 (9)
C1-C6-C7型	122.5 (5)	O3'-Cl1-O3	27.7 (6)
C5-C6-C7	117.0 (5)	O4'-氯1-O3	120.5 (9)
氧气-C7-C6	126.9 (5)	O5-Cl1-O3	106.5 (6)
氧气-C7-H7	116.5	O4-氯1-O6	109.1 (7)
C6-C7-H7型	116.5	O5'-氯1-O6	72.2 (8)
N1-C8-C9型	121.0 (7)	O3'-氯1-O6	74.7 (7)
N1-C8-H8型	119.5	O4'-氯1-O6	81.1 (7)
C9-C8-H8	119.5	O5-Cl1-O6	104.6 (7)
C10-C9-C8号机组	119.6 (7)	臭氧-Cl1-O6	102.3 (6)
C10-C9-H9型	120.2	O4-Cl1-O6’	72.6 (7)
C8-C9-H9型	120.2	O5'-氯1-O6'	105.9 (6)
C9-C10-C11	119.9 (7)	O3’-Cl1-O6’	105.5 (5)
C9-C10-H10	120	O4'-氯1-O6'	100.6 (5)
C11-C10-H10型	120	O5-Cl1-O6’	73.4 (7)
C19-C11-C10	116.5 (6)	O3-Cl1-O6’	77.8 (6)
C19-C11-C12	119.3 (7)	O6-Cl1-O6’	177.9 (7)
C10-C11-C12号机组	124.2 (7)	氯-O3-Cu1	130.6 (8)
C13-C12-C11	120.4 (7)

O2-Cu1-O1-C1	24.6 (4)	C8-C9-C10-C11号机组	−1.6 (11)
N2-Cu1-O1-C1	−155.4 (4)	C9-C10-C11-C19	1.8 (10)
N1-Cu1-O1-C1	156.0 (9)	C9-C10-C11-C12	−176.7 (7)
O3-Cu1-O1-C1	−58.5 (5)	C19-C11-C12-C13	1.1 (10)
O1-Cu1-O2-C7	−16.6 (4)	C10-C11-C12-C13	179.6 (7)
N2-Cu1-O2-C7	164 (2)	C11-C12-C13-C14	−0.9 (10)
N1-Cu1-O2-C7型	170.6 (4)	C12-C13-C14-C18	0.9 (9)
O3-Cu1-O2-C7	70.1 (5)	C12-C13-C14-C15	−178.3 (6)
O1-Cu1-N1-C8	−130.0 (10)	C18-C14-C15-C16	1.1 (8)
O2-Cu1-N1-C8	1.3 (5)	C13-C14-C15-C16	−179.6 (6)
N2-Cu1-N1-C8	−179.1 (5)	C14-C15-C16-C17	−0.6 (9)
O3-Cu1-N1-C8	85.2 (6)	C18-N2-C17-C16	2.3 (8)
O1-Cu1-N1-C19	47.2 (12)	Cu1-N2-C17-C16	−175.0 (4)
O2-Cu1-N1-C19	178.5 (4)	C15-C16-C17-N2	−1.1 (9)
N2-Cu1-N1-C19	−1.9 (3)	C17-N2-C18-C14	−1.8 (8)
O3-Cu1-N1-C19	−97.6 (5)	Cu1-N2-C18-C14	176.0 (4)
O1-Cu1-N2-C17	6.9 (5)	C17-N2-C18-C19	−179.9 (5)
O2-Cu1-N2-C17	−174 (2)	Cu1-N2-C18-C19	−2.2 (6)
N1-Cu1-N2-C17	179.7 (5)	C15-C14-C18-N2	0.1 (8)
O3-Cu1-N2-C17	−80.2 (5)	C13-C14-C18-N2	−179.2 (5)
O1-Cu1-N2-C18	−170.5 (4)	C15-C14-C18-C19	178.1 (5)
O2-Cu1-N2-C18	9 (3)	C13-C14-C18-C19	−1.2 (8)
N1-Cu1-N2-C18	2.2 (3)	C8-N1-C19-C11号机组	−0.2 (8)
O3-Cu1-N2-C18	102.3 (4)	Cu1-N1-C19-C11	−177.7 (4)
Cu1-O1-C1-C6	−21.3 (7)	C8-N1-C19-C18号	178.8 (5)
Cu1-O1-C1-C2	160.8 (4)	铜1-N1-C19-C18	1.3 (6)
O1-C1-C2-C3	175.7 (5)	C10-C11-C19-N1	−1.0 (8)
C6-C1-C2-C3型	−2.3 (8)	C12-C11-C19-N1	177.7 (5)
C1-C2-C3-C4型	0.8 (8)	C10-C11-C19-C18	−179.9 (5)
C2-C3-C4-C5型	0.0 (9)	C12-C11-C19-C18	−1.3 (8)
C2-C3-C4-Br1型	−179.8 (4)	N2-C18-C19-N1型	0.6 (7)
C3-C4-C5-C6型	0.5 (8)	C14-C18-C19-N1	−177.6 (5)
Br1-C4-C5-C6	−179.6 (4)	N2-C18-C19-C11	179.6 (5)
O1-C1-C6-C5	−174.9 (5)	C14-C18-C19-C11	1.4 (8)
C2-C1-C6-C5型	2.9 (7)	O4-Cl1-O3-Cu1	−44.7 (14)
O1-C1-C6-C7	2.4 (8)	O5'-氯-O3-Cu1	149.7 (9)
C2-C1-C6-C7型	−179.8 (5)	O3'-Cl1-O3-Cu1	67.9 (17)
C4-C5-C6-C1	−2.1 (8)	O4'-氯-O3-Cu1	−13.8 (14)
C4-C5-C6-C7型	−179.5 (5)	O5-Cl1-O3-Cu1	−177.4 (10)
Cu1-O2-C7-C6	5.0 (8)	O6-Cl1-O3-Cu1	73.1 (12)
C1-C6-C7-O2	6.2 (9)	O6'-氯-O3-Cu1	−109.1 (11)
C5-C6-C7-O2	−176.4 (5)	O1-Cu1-O3-Cl1	164.7 (10)
C19-N1-C8-C9	0.6 (9)	O2-Cu1-O3-Cl1	71.6 (10)
Cu1-N1-C8-C9	177.6 (5)	N2-Cu1-O3-Cl1	−104.7 (10)
N1-C8-C9-C10	0.3 (11)	N1-Cu1-O3-Cl1	−20.8 (11)

实验细节

水晶数据
化学配方	[铜（C₇H（H）₄溴化硼₂)（氯）₄)（C）₁₂H（H）₈N个₂)]
M（M）_对	543.21
晶体系统，空间组	三联诊所，P（P）1
温度（K）	294
一,b条,c（c）(Å)	7.7560 (15), 10.336 (2), 12.873 (3)
α,β,γ(°)	83.802 (3), 75.795 (3), 76.010 (3)
V（V）(Å^三)	969.5 (3)
Z	2
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	3.37
晶体尺寸（mm）	0.22 × 0.18 × 0.12

数据收集
衍射仪	布吕克聪明的CCD区域探测器衍射仪
吸收校正	多扫描 (SADABS公司; 谢尔德里克，1996）
T型_最小值,T型_最大值	0.763，缺失
测量的、独立的和观察到的[我> 2σ(我)]反射	4860, 3353, 2427
R（右）_整数	0.019
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.049, 0.138, 1.02
反射次数	3353
参数数量	308
约束装置数量	68
氢原子处理	H原子参数受约束
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	1.31,−0.53

计算机程序：聪明的（布鲁克，1998），聪明的,圣保罗（布鲁克，1998），SHELXS97标准（谢尔德里克，1997），SHELXL97型（谢尔德里克，1997），SHELXTL公司（布鲁克，1998），SHELXTL公司.

选定的几何参数（λ，º）顶部

Cu1-O1	1.898 (4)	Cu1-N1型	2.007 (4)
Cu1-O2	1.955 (4)	Cu1-O3	2.423 (11)
Cu1-N2	1.999 (4)

O1-Cu1-O2型	92.72 (16)	N2-Cu1-O3	96.9 (4)
O1-Cu1-N2	90.96 (18)	N1-Cu1-O3型	100.8 (3)
O2-Cu1-N2	176.33 (17)	C1-O1-Cu1	125.2 (3)
O1-Cu1-N1型	170.43 (17)	C7-O2-Cu1	124.0 (3)
O2-Cu1-N1型	93.61 (17)	C8-N1-Cu1型	128.2 (4)
N2-Cu1-N1型	82.74 (19)	C19-N1-Cu1型	111.4 (4)
O1-Cu1-O3	87.0 (3)	C17-N2-Cu1型	128.8 (4)
O2-Cu1-O3	83.3 (4)	C18-N2-Cu1型	112.4 (4)

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