2-(4-Chloro­phen­acyl­oxy)-4-methyl-6,7,8,9-tetra­hydro-5H-cyclo­hepta­[b]­pyridine

Albov, D.V.; Rybakov, V.B.; Babaev, E.V.; Aslanov, L.A.

doi:10.1107/S1600536804012450

2-（4-氯-酚酰氧基）-4-甲基-6,7,8,9-四氢-5小时-环庚醇[b条]-吡啶

D.V.阿尔波夫,V.B.里巴科夫,E.V.巴巴耶夫和L.A.阿斯拉诺夫

在已知的反应中N个-2-甲氧基吡啶的苯酰化O（运行）-偶尔会得到苯酰基衍生物。标题化合物C₁₉小时₂₀亚硝酰氯₂，研究者¹核磁共振氢谱和X射线衍射技术。

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支持信息

	结晶信息文件（CIF）https://doi.org/10.1107/S16053684012450/na6333sup1.cif 包含全局数据块，2
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CCDC参考：242362

checkCIF报告

关键指标

单晶X射线研究
T型=293千
平均值（C-C）=0.003º
R（右）系数=0.050
水风险系数=0.144
数据与参数之比=16.3

检查CIF/PLATON结果

未发现语法错误
警报级别C
PLAT029_警报_3_C_衍射_测量_分数_高度_全低。。。。。。。0.97铭牌230_铭牌_2_CO14-C14的Hirshfeld测试差异。。5.18苏
0A级警报=一般情况：严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释0G级警报=一般警报；检查0警报类型1 CIF构造/语法错误，数据不一致或缺失1警报类型2指示结构模型可能错误或有缺陷1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议

计算详细信息顶部

数据收集：CAD-4快递（Enraf–Nonius，1994）；单元格细化：CAD-4快递; 数据缩减：XCAD4公司（Harms&Wocadlo，1995）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，1997年a）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，1997年b）；分子图形：ORTEP-3（适用于Windows）（Farrugia，1997）；用于准备出版材料的软件：WinGX公司（Farrugia，1999年）。

2-（4-氯苯基）氧-4-甲基-6,7,8,9-四氢-5小时-环庚[b条]吡啶顶部

水晶数据顶部

C类₁₉小时₂₀亚硝酰氯₂	Z轴= 2
M（M）_第页= 329.81	F类(000) = 348
三联诊所，P（P）1	D类_x个=1.288毫克⁻^三
大厅符号：-P 1	熔点：466 K
一= 6.2691 (16) Å	铜K（K）α辐射，λ= 1.54180 Å
b条= 9.2424 (10) Å	25次反射的细胞参数
c（c）= 14.926 (3) Å	θ= 32–35°
α= 94.39 (1)°	µ=2.06毫米⁻¹
β=98.02（2）°	T型=293千
γ= 94.56 (2)°	无色棱镜
V（V）= 850.3 (3) Å^三	0.25×0.23×0.21毫米

数据收集顶部

Enraf–Nonius CAD-4公司衍射仪	R（右）_整数= 0.000
辐射源：细焦点密封管	θ_最大值= 74.9°,θ_最小值= 3.0°
石墨单色仪	小时=−7→7
未配置文件ω扫描	k个=−11→11
3409次测量反射	我= 0→18
3409个独立反射	每200次反射1次标准反射
2390次反射我> 2σ(我)	强度衰减：2%

精炼顶部

优化于F类²	初级原子位点定位：结构不变的直接方法
最小二乘矩阵：完整	二次原子位置：差分傅里叶映射
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.050	氢站点位置：从邻近站点推断
水风险(F类²) = 0.144	受约束的氢原子参数
S公司= 0.95	w个= 1/[σ²(F类_o（o）²) + (0.1026P（P）)²] 哪里P（P）= (F类_o（o）²+ 2F类_c（c）²)/3
3409次反射	(Δ/σ)_最大值= 0.001
209个参数	Δρ_最大值=0.16埃⁻^三
0个约束	Δρ_最小值=−0.15埃⁻^三

特殊细节顶部

实验.¹H NMR谱记录在Bruker AMX–400上。

几何图形.所有e.s.d.（两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外）使用全协方差矩阵进行估计在估计e.s.d.的距离、角度时单独考虑和扭转角；e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似（各向同性）

细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。

精炼.完善F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类设置为零消极的F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.并且与用于细化的反射的选择无关。R（右）-基于的因素F类²从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R（右）-基于所有数据的系数将为甚至更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
第1类	0.26276 (13)	0.68708 (10)	1.03550 (4)	0.1341 (3)
N1型	0.8708 (2)	0.28776 (18)	0.67027 (9)	0.0780 (4)
指挥与控制	0.8640 (3)	0.3342 (2)	0.58988 (11)	0.0693 (4)
氧气	0.71771 (19)	0.43019 (15)	0.56459（7）	0.0758（3）
C3类	0.9974 (3)	0.29254 (19)	0.52746 (10)	0.0689 (4)
人3	0.9862	0.3301	0.4711	0.083*
补体第四成份	1.1437 (3)	0.1968 (2)	0.54966 (11)	0.0776（5）
C5级	1.1857 (2)	0.17016 (15)	0.64165 (9)	0.0521 (3)
C6级	1.3717 (2)	0.08038 (17)	0.67629 (11)	0.0617 (4)
H6A型	1.4620	0.1359	0.7275	0.074*
H6B型	1.4601	0.0649	0.6286	0.074*
抄送7	1.2933 (3)	−0.07083 (18)	0.70624 (12)	0.0695 (4)
H7A型	1.1744	−0.1148	0.6613	0.083*
H7B型	1.4103	−0.1334	0.7061	0.083*
抄送8	1.2189 (3)	−0.0669 (2)	0.80008 (12)	0.0696 (4)
H8A型	1.1824	−0.1664	0.8131	0.084*
H8B型	1.3398	−0.0265	0.8451	0.084*
C9级	1.0281 (3)	0.01906 (18)	0.81154 (11)	0.0675 (4)
H9A型	0.9913	0.0093	0.8719	0.081*
H9B型	0.9051	−0.0233	0.7682	0.081*
C10号机组	1.0655 (2)	0.18374 (16)	0.79847 (9)	0.0590 (3)
H10A型	0.9599	0.2346	0.8272	0.071*
H10B型	1.2076	0.2202	0.8302	0.071*
C11号机组	1.0509 (2)	0.22179 (17)	0.70138（10）	0.0586（3）
第12项	1.2884 (4)	0.1475 (3)	0.48177 (13)	0.0925 (6)
H12A型	1.2639	0.2002	0.4289	0.139*
H12B型	1.2556	0.0450	0.4646	0.139*
H12C型	1.4371	0.1660	0.5089	0.139*
第13页	0.5801 (3)	0.4687 (2)	0.62920 (11)	0.0777 (5)
H13A型	0.5232	0.3810	0.6527	0.093*
H13B型	0.4588	0.5142	0.5991	0.093*
第14项	0.6963 (3)	0.5719 (2)	0.70745 (11)	0.0719 (4)
O14号机组	0.8741 (2)	0.63404 (17)	0.70412 (9)	0.0901（4）
第15项	0.5826（3）	0.5960 (2)	0.78816 (11)	0.0713 (4)
第16号	0.6920 (3)	0.6843 (2)	0.86318 (12)	0.0865 (5)
H16型	0.8328	0.7241	0.8625	0.104*
第17页	0.5915（5）	0.7125 (3)	0.93833 (15)	0.1089 (8)
H17型	0.6630	0.7737	0.9876	0.131*
第18号	0.3885 (5)	0.6512 (3)	0.94061 (15)	0.1043 (7)
第19号	0.2739 (4)	0.5622 (3)	0.86688 (17)	0.1092 (8)
H19型	0.1346	0.5209	0.8686	0.131*
C20个	0.3751 (3)	0.5376 (3)	0.79105 (14)	0.0876 (6)
氢20	0.3008	0.4800	0.7408	0.105*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
第1类	0.1517（6）	0.1734（8）	0.0945 (4)	0.0521 (5)	0.0558 (4)	0.0147 (4)
N1型	0.0744 (8)	0.1052 (12)	0.0625 (8)	0.0295 (8)	0.0167 (6)	0.0247 (7)
指挥与控制	0.0707（9）	0.0841 (11)	0.0544 (8)	0.0121 (8)	0.0079 (6)	0.0116（7）
氧气	0.0758 (7)	0.0988 (9)	0.0525 (6)	0.0171 (6)	0.0019 (5)	0.0101 (5)
C3类	0.0738 (9)	0.0792 (11)	0.0524 (8)	−0.0023 (8)	0.0085 (7)	0.0087（7）
补体第四成份	0.0844 (11)	0.0943 (13)	0.0597 (9)	0.0157 (10)	0.0223 (8)	0.0137 (8)
C5级	0.0503 (6)	0.0516 (7)	0.0525 (7)	−0.0021 (5)	0.0083 (5)	−0.0011 (5)
C6级	0.0618 (8)	0.0565 (8)	0.0669 (8)	0.0048（6）	0.0121（6）	0.0009 (6)
抄送7	0.0689 (9)	0.0644 (10)	0.0759 (10)	0.0094 (7)	0.0108 (7)	0.0076 (7)
抄送8	0.0679 (9)	0.0687 (10)	0.0696 (9)	0.0018 (7)	0.0060 (7)	0.0017 (7)
C9级	0.0737（9）	0.0633 (9)	0.0649 (9)	0.0044 (7)	0.0088 (7)	0.0054 (7)
C10号机组	0.0616 (8)	0.0608 (9)	0.0548 (7)	0.0022 (6)	0.0107 (6)	0.0065 (6)
C11号机组	0.0605 (7)	0.0664 (9)	0.0517 (7)	0.0109 (6)	0.0135 (6)	0.0081 (6)
第12项	0.1059 (14)	0.1028 (15)	0.0760 (11)	0.0126 (12)	0.0391 (10)	0.0029 (10)
第13页	0.0697 (9)	0.1029 (14)	0.0614 (9)	0.0246 (9)	0.0024 (7)	0.0082 (8)
第14项	0.0730 (10)	0.0844 (12)	0.0596（8）	0.0151（9）	0.0048 (7)	0.0147 (8)
O14号机组	0.0778 (8)	0.1118 (11)	0.0774 (8)	−0.0061 (7)	0.0098 (6)	0.0067 (7)
第15项	0.0707 (9)	0.0846 (11)	0.0603 (8)	0.0233（8）	0.0002 (7)	0.0181 (8)
第16号	0.0863 (12)	0.1071 (15)	0.0631 (10)	0.0084 (11)	0.0028 (8)	0.0036 (9)
第17页	0.1220 (18)	0.141 (2)	0.0705 (12)	0.0435 (16)	0.0198 (12)	0.0075 (12)
第18号	0.1201 (17)	0.134 (2)	0.0743 (12)	0.0504 (16)	0.0391 (12)	0.0222 (12)
第19号	0.1026 (15)	0.146 (2)	0.0897 (14)	0.0386 (15)	0.0342 (12)	0.0169 (14)
C20个	0.0716 (10)	0.1178（17）	0.0737（11）	0.0182 (10)	0.0078 (8)	0.0059 (10)

几何参数（λ，º）顶部

氯-1-C18	1.737 (2)	C9-H9B型	0.9700
N1-C2型	1.301 (2)	C10-C11号机组	1.5094 (19)
N1-C11号机组	1.3671 (19)	C10-H10A型	0.9700
C2-O2型	1.362 (2)	C10-H10B型	0.9700
C2-C3型	1.389 (2)	C12-小时12a	0.9600
氧气-C13	1.425 (2)	C12-H12B型	0.9600
C3-C4型	1.350 (2)	C12-H12C型	0.9600
C3-H3型	0.9300	C13至C14	1.512 (3)
C4-C5型	1.406 (2)	C13-H13A型	0.9700
C4-C12型	1.520 (2)	第13页至第13页	0.9700
C5-C11号机组	1.3948 (19)	C14-O14号	1.222 (2)
C5至C6	1.539 (2)	C14-C15号	1.494 (2)
C6至C7	1.563 (2)	C15-C20混凝土	1.376 (3)
C6-H6A型	0.9700	C15至C16	1.395 (3)
C6-H6B型	0.9700	C16-C17号	1.379 (3)
C7-C8号机组	1.536 (2)	C16-H16型	0.9300
C7-H7A型	0.9700	C17-C18型	1.357 (4)
C7-H7B型	0.9700	2017年1月17日	0.9300
C8-C9型	1.509 (2)	C18-C19号	1.397 (4)
C8-H8A型	0.9700	C19-C20型	1.385（3）
C8-H8B型	0.9700	C19-H19号	0.9300
C9-C10型	1.553 (2)	C20-H20型	0.9300
C9-H9A型	0.9700

C2-N1-C11型	116.25 (14)	C9-C10-H10A	108.3
N1-C2-O2型	118.48（15）	C11-C10-H10B型	108.3
N1-C2-C3型	124.24 (16)	C9-C10-H10B	108.3
氧气-C2-C3	117.28 (14)	H10A-C10-H10B型	107.4
C2-O2-C13型	116.07 (13)	N1-C11-C5	120.78（13）
C4-C3-C2型	119.13 (15)	N1-C11-C10	115.02 (12)
C4-C3-H3型	120.4	C5-C11-C10	123.12 (13)
C2-C3-H3型	120.4	C4-C12-H12A型	109.5
C3-C4-C5型	117.02 (15)	C4-C12-H12B型	109.5
C3-C4-C12型	120.04 (16)	H12A-C12-H12B型	109.5
C5-C4-C12型	121.64 (16)	C4-C12-H12C型	109.5
C11-C5-C4型	119.09 (14)	H12A-C12-H12C型	109.5
C11-C5-C6型	119.80 (13)	H12B-C12-H12C型	109.5
C4-C5-C6	121.06 (13)	氧气-C13-C14	112.46 (15)
C5-C6-C7	113.56 (12)	O2-C13-H13A型	109.1
C5-C6-H6A	108.9	C14-C13-H13A型	109.1
C7-C6-H6A型	108.9	O2-C13-H13B型	109.1
C5-C6-H6B型	108.9	C14-C13-H13B型	109.1
C7-C6-H6B型	108.9	H13A-C13-H13B型	107.8
H6A-C6-H6B型	107.7	O14-C14-C15型	121.64 (17)
C8-C7-C6	115.37 (14)	O14-C13型	121.29 (16)
C8-C7-H7A型	108.4	C15-C14-C13型	117.06 (15)
C6-C7-H7A型	108.4	C20-C15-C16型	118.90 (18)
C8-C7-H7B型	108.4	C20-C15-C14型	123.11 (17)
C6-C7-H7B型	108.4	C16-C15-C14型	117.97 (17)
H7A-C7-H7B型	107.5	C17-C16-C15型	120.0 (2)
C9-C8-C7	116.06 (14)	C17-C16-H16型	120
C9-C8-H8A	108.3	C15-C16-H16型	120
C7-C8-H8A型	108.3	C18-C17-C16	120.2 (2)
C9-C8-H8B	108.3	C18-C17-H17型	119.9
C7-C8-H8B型	108.3	C16-C17-H17型	119.9
H8A-C8-H8B	107.4	C17-C18-C19	121.5 (2)
C8-C9-C10型	114.70 (14)	C17-C18-Cl1型	120.0 (2)
C8-C9-H9A型	108.6	C19-C18-Cl1型	118.5 (2)
C10-C9-H9A型	108.6	C20-C19-C18型	117.7 (2)
C8-C9-H9B	108.6	C20-C19-H19型	121.1
C10-C9-H9B型	108.6	C18-C19-H19型	121.1
H9A-C9-H9B	107.6	C15-C20-C19型	121.7 (2)
C11-C10-C9	115.80 (13)	C15-C20-H20型	119.1
C11-C10-H10A型	108.3	C19-C20-H20型	119.1

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