标题复合体[Cu(C7H(H)2N个2O(运行)7)(C)4H(H)8N个2O(运行)2)(H)2O) ]是一种单核铜(II)化合物。Cu公司二离子由一个丁二酮肟分子的两个N原子、一个3,5-二硝基-2-氧化苯甲酸配体的两个O原子和一个水分子的一个O原子在扭曲的金字塔几何结构中五配位。强大的氢键将相邻分子连接成三维网络。
支持信息
CCDC参考:1176497
关键指标
- 单晶X射线研究
- T型=293千
- 平均值(C-C)=0.003º
- R(右)系数=0.027
- 水风险系数=0.076
- 数据与参数之比=11.5
检查CIF/PLATON结果
未发现语法错误
警报级别C
PLAT232_警报_2_CHirshfeld测试差异(M-X)Cu1-O6。。5.23苏铭牌417_ LERT_2_C短间隔D-H.H-D H9。。H10D。。2.10角度。
警报级别G
PLAT199_警报_1_G检查报告的cell_measurement_temperature 293 K铭牌200_铭牌_1_G检查报告的_diffrn_ambient_temperature。293公里PLAT794_ALERT_5_G检查Cu1(2)2.31的预测键价板860_ LERT_3_G注:最小二乘约束的数量。。。。。。。2
0A级警报=一般情况:严重问题0B级警报=潜在的严重问题2C级警报=检查并解释4G级警报=一般警报;检查2警报类型1 CIF结构/语法错误,数据不一致或缺失2警报类型2结构模型可能错误或有缺陷的指示器1警报类型3结构质量可能较低的指示器0警报类型4改进、方法、查询或建议1警报类型5信息性消息,检查
丁二酮肟(0.116 g,0.001 mol)与2-羟基-3,5-二硝基苯甲酸的混合物酸(0.228 g,0.001 mol)和硫酸铜4.5小时2O(0.250 g,0.001 mol)摩尔将1:1:1的比例添加到15 ml甲醇中,在408 K下加热混合物在带衬垫的密闭钢室中放置两天。(I)的晶体反应混合物冷却至室温后获得,在空气。
与C原子和羟基O原子键合的H原子位于计算位置,并将其细化为骑在带键的母原子上C-H的长度固定为0.93°,O-H的长度为0.82°,U型国际标准化组织(H)1.2倍U型等式(C) 和U型国际标准化组织(H) 1.5倍U型等式(O) ;发现H原子与水分子的O原子结合在电子密度图中,并用固定到0.82Å的键长进行细化具有U型国际标准化组织(H) =1.5倍U型等式(O) ●●●●。
数据收集:智能(布鲁克,1997);单元格细化:圣保罗(布鲁克,1997);数据缩减:圣保罗(布鲁克,1997);用于求解结构的程序:SHELXS97标准(谢尔德里克,1997);用于优化结构的程序:SHELXL97型(谢尔德里克,1997);分子图形:谢尔克斯特尔(西门子,1996年);用于准备出版材料的软件:谢尔克斯特尔(西门子,1996年)。
水(丁二酮肟-κ2N个,N个')(3,5-二硝基-2-氧化苯甲酸-κ2O(运行)1,O(运行)2)铜(II)顶部
水晶数据 顶部
[铜(C7H(H)2N个2O(运行)7)(C)4H(H)8N个2O(运行)2)(H)2O) ] | F类(000) = 860.0 |
M(M)第页=423.80 | D类x个=1.825毫克米−三 |
单诊所,对21/c(c) | 钼K(K)α辐射,λ= 0.71073 Å |
大厅符号:-P 2ybc | 7646次反射的细胞参数 |
一= 12.476 (2) Å | θ= 1.0–28.3° |
b条=7.0786(14)Å | µ=1.48毫米−1 |
c(c)= 17.929 (4) Å | T型=293千 |
β= 103.014 (3)° | 块,绿色 |
V(V)= 1542.7 (5) Å三 | 0.30×0.28×0.23毫米 |
Z轴= 4 | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2426次反射我> 2σ(我) |
辐射源:细焦点密封管 | R(右)整数= 0.019 |
石墨单色仪 | θ最大值= 25.5°,θ最小值= 2.3° |
ϕ和ω扫描 | 小时=−14→15 |
9276次测量反射 | k个=−8→8 |
2824次独立反射 | 我=−21→21 |
精炼 顶部
优化于F类2 | 主原子位置定位:结构-变量直接方法 |
最小二乘矩阵:完整 | 二次原子位置:差分傅里叶映射 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028 | 氢站点位置:从邻近站点推断 |
水风险(F类2) = 0.076 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.01 | w个= 1/[σ2(F类哦2) + (0.0413对)2+ 0.7936对] 哪里对= (F类哦2+ 2F类c(c)2)/3 |
2824次反射 | (Δ/σ)最大值=0.009 |
245个参数 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
2个约束 | Δρ最小值=−0.37埃−三 |
水晶数据 顶部
[铜(C7H(H)2N个2O(运行)7)(C)4H(H)8N个2O(运行)2)(H)2O) ] | V(V)= 1542.7 (5) Å三 |
M(M)第页= 423.80 | Z轴= 4 |
单诊所,对21/c(c) | 钼K(K)α辐射 |
一= 12.476 (2) Å | µ=1.48毫米−1 |
b条= 7.0786 (14) Å | T型=293千 |
c(c)= 17.929 (4) Å | 0.30×0.28×0.23毫米 |
β= 103.014 (3)° | |
数据收集 顶部
Bruker SMART CCD区域探测器 衍射仪 | 2426次反射我> 2σ(我) |
9276次测量反射 | R(右)整数= 0.019 |
2824次独立反射 | |
精炼 顶部
R(右)[F类2> 2σ(F类2)] = 0.028 | 2个约束 |
水风险(F类2) = 0.076 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
S公司= 1.01 | Δρ最大值=0.24埃−三 |
2824次反射 | Δρ最小值=−0.37埃−三 |
245个参数 | |
特殊细节 顶部
几何图形.所有e.s.d.(两个l.s.平面之间二面角的e.s.d.除外)使用全协方差矩阵进行估计在估计距离、角度的e.s.d.时单独考虑和扭转角;e.s.d.细胞内参数之间的相关性仅为当它们由晶体对称性定义时使用。近似(各向同性)细胞e.s.d.的处理用于估计涉及l.s.的e.s.d。飞机。 |
精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R(右)-因子水风险以及贴合度S公司基于F类2,常规R(右)-因素R(右)基于F类,使用F类设置为零消极的F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R(右)-因子(gt)等.并且与选择反射进行细化无关。R(右)-因素基于F类2从统计上看大约是两倍大作为那些基于F类、和R(右)-基于所有数据的系数将为甚至更大。 |
分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数(Å2) 顶部 | x个 | 年 | z(z) | U型国际标准化组织*/U型等式 | |
C1类 | 0.38551 (19) | 0.8248 (3) | −0.15661(11) | 0.0404 (5) | |
指挥与控制 | 0.29055 (18) | 0.8483 (3) | −0.12966 (12) | 0.0401 (5) | |
氢气 | 0.2493 | 0.9582 | −0.1412 | 0.048* | |
C3类 | 0.25689 (17) | 0.7102 (3) | −0.08585 (12) | 0.0363 (4) | |
补体第四成份 | 0.31727 (17) | 0.5362 (3) | −0.07025 (11) | 0.0350(4) | |
C5级 | 0.41421 (17) | 0.5223 (3) | −0.09927 (11) | 0.0353 (4) | |
C6级 | 0.44863 (18) | 0.6661 (3) | −0.14088 (11) | 0.0384 (5) | |
人6 | 0.5136 | 0.6546 | −0.1578 | 0.046* | |
抄送7 | 0.15805 (18) | 0.7568 (3) | −0.05472 (13) | 0.0411 (5) | |
抄送8 | 0.2461 (2) | −0.0793(4) | 0.17133 (16) | 0.0591 (7) | |
H8A型 | 0.2924 | −0.1435 | 0.1434 | 0.089* | |
H8B型 | 0.1793 | −0.1496 | 0.1677 | 0.089* | |
H8C型 | 0.2838 | −0.0685 | 0.2241 | 0.089* | |
C9级 | 0.21941 (18) | 0.1124 (3) | 0.13856 (13) | 0.0410 (5) | |
C10号机组 | 0.1053 (2) | 0.2011 (4) | 0.23823 (15) | 0.0652 (7) | |
H10A型 | 0.0880 | 0.3172 | 0.2606 | 0.098* | |
10小时 | 0.1617 | 0.1356 | 0.2742 | 0.098* | |
H10C型 | 0.0407 | 0.1236 | 0.2254 | 0.098* | |
C11号机组 | 0.14519 (18) | 0.2433 (3) | 0.16737 (13) | 0.0433 (5) | |
铜1 | 0.19075(2) | 0.41715 (4) | 0.035805 (15) | 0.04118 (11) | |
H10D型 | −0.0046 (14) | 0.236(4) | −0.0242 (14) | 0.062* | |
N1型 | 0.41829 (19) | 0.9717 (3) | −0.20416 (11) | 0.0530 (5) | |
氮气 | 0.48523 (15) | 0.3558 (3) | −0.08565 (10) | 0.0426 (4) | |
N3号机组 | 0.25563 (15) | 0.1820 (3) | 0.08278 (10) | 0.0407 (4) | |
4号机组 | 0.11864 (16) | 0.3920 (3) | 0.12651 (11) | 0.0427(4) | |
O1公司 | 0.50885 (18) | 0.9593 (3) | −0.21873 (12) | 0.0732 (6) | |
氧气 | 0.35331 (19) | 1.0994 (3) | −0.22715 (13) | 0.0824 (7) | |
臭氧 | 0.57503 (15) | 0.3662 (3) | −0.10244 (12) | 0.0686 (5) | |
O4号机组 | 0.45639 (15) | 0.2139 (2) | −0.05650 (11) | 0.0628 (5) | |
O5公司 | 0.10172(14) | 0.8950 (2) | −0.08023 (11) | 0.0537 (4) | |
O6公司 | 0.13474 (13) | 0.6566(2) | −0.00051 (10) | 0.0496 (4) | |
O7公司 | 0.28662 (14) | 0.3991 (2) | −0.03241 (10) | 0.0486 (4) | |
O8号机组 | 0.32359 (15) | 0.0709 (2) | 0.05102 (10) | 0.0514 (4) | |
H8型 | 0.3401 | 0.1273 | 0.0152 | 0.077* | |
O9号机组 | 0.05087 (16) | 0.5146 (3) | 0.15476 (10) | 0.0601(5) | |
H9型 | 0.0242 | 0.5917 | 0.1216 | 0.090* | |
O10号机组 | 0.04730 (13) | 0.2463 (2) | −0.04495 (10) | 0.0461 (4) | |
H10E型 | 0.067 (2) | 0.1386 (16) | −0.0517 (17) | 0.069* | |
原子位移参数(2) 顶部 | U型11 | U型22 | U型33 | U型12 | U型13 | U型23 |
C1类 | 0.0492 (13) | 0.0408 (12) | 0.0330 (10) | −0.0073 (10) | 0.0130 (9) | 0.0008 (9) |
指挥与控制 | 0.0439 (13) | 0.0342(11) | 0.0425 (11) | 0.0011 (9) | 0.0102 (10) | 0.0015 (9) |
C3类 | 0.0377 (11) | 0.0316 (10) | 0.0413(11) | 0.0015 (8) | 0.0127 (9) | −0.0009 (8) |
补体第四成份 | 0.0385 (12) | 0.0318 (10) | 0.0371 (10) | 0.0007 (8) | 0.0132 (9) | −0.0024 (8) |
C5级 | 0.0369 (11) | 0.0362 (11) | 0.0336 (10) | 0.0015 (9) | 0.0099 (9) | −0.0050 (8) |
C6级 | 0.0385 (12) | 0.0461 (12) | 0.0337 (10) | −0.0043 (9) | 0.0146 (9) | −0.0061 (9) |
抄送7 | 0.0422(12) | 0.0291 (10) | 0.0549 (13) | 0.0027 (9) | 0.0173 (10) | −0.0021 (9) |
抄送8 | 0.0606 (17) | 0.0538 (16) | 0.0655 (16) | 0.0111 (12) | 0.0195 (13) | 0.0209 (12) |
C9级 | 0.0358 (12) | 0.0430 (12) | 0.0433 (12) | 0.0000 (9) | 0.0072 (9) | 0.0055 (9) |
C10号机组 | 0.0740 (19) | 0.0716 (19) | 0.0599(16) | 0.0073 (15) | 0.0355 (14) | 0.0187 (14) |
C11号机组 | 0.0404 (12) | 0.0474 (13) | 0.0449 (12) | 0.0006(10) | 0.0157 (10) | 0.0055 (10) |
铜1 | 0.04485 (19) | 0.03550 (16) | 0.04994 (18) | 0.00842 (11) | 0.02486 (13) | 0.00724 (11) |
N1型 | 0.0602 (14) | 0.0563 (13) | 0.0437 (11) | −0.0084 (11) | 0.0142 (10) | 0.0097(10) |
氮气 | 0.0414 (11) | 0.0446 (10) | 0.0451(10) | 0.0068 (8) | 0.0167 (8) | −0.0052 (8) |
N3号机组 | 0.0374 (10) | 0.0410 (10) | 0.0463 (10) | 0.0078 (8) | 0.0144 (8) | 0.0034 (8) |
4号机组 | 0.0437 (11) | 0.0441 (11) | 0.0459 (10) | 0.0050 (8) | 0.0217 (8) | 0.0015 (8) |
O1公司 | 0.0728 (13) | 0.0851 (15) | 0.0731 (13) | −0.0076 (11) | 0.0406(11) | 0.0216 (11) |
氧气 | 0.0788 (15) | 0.0783 (15) | 0.0921 (15) | 0.0053(12) | 0.0232 (12) | 0.0472 (12) |
臭氧 | 0.0457 (11) | 0.0734 (13) | 0.0959 (15) | 0.0171 (9) | 0.0354 (10) | 0.0108 (11) |
O4号机组 | 0.0661 (12) | 0.0438 (10) | 0.0892 (13) | 0.0153 (9) | 0.0395 (10) | 0.0101 (9) |
O5公司 | 0.0490 (10) | 0.0368 (9) | 0.0795 (12) | 0.0138(7) | 0.0231 (9) | 0.0081 (8) |
O6公司 | 0.0509 (10) | 0.0398 (8) | 0.0691 (10) | 0.0115 (7) | 0.0363 (8) | 0.0090 (8) |
O7公司 | 0.0551 (10) | 0.0344 (8) | 0.0677 (11) | 0.0114 (7) | 0.0378 (9) | 0.0112 (7) |
O8号机组 | 0.0528 (10) | 0.0488 (10) | 0.0588 (10) | 0.0178 (8) | 0.0256 (8) | 0.0069(7) |
O9号机组 | 0.0734 (13) | 0.0563 (11) | 0.0623 (11) | 0.0224 (9) | 0.0396 (10) | 0.0081(9) |
O10号机组 | 0.0425 (9) | 0.0378 (8) | 0.0638 (10) | 0.0084 (7) | 0.0239 (8) | 0.0006 (8) |
几何参数(λ,º) 顶部
C1-C6号机组 | 1.364 (3) | C10-C11号机组 | 1.495 (3) |
C1-C2类 | 1.387 (3) | C10-H10A型 | 0.9600 |
C1-N1型 | 1.461 (3) | C10-H10B型 | 0.9600 |
C2-C3型 | 1.378 (3) | C10-H10摄氏度 | 0.9600 |
C2-H2型 | 0.9300 | C11-N4号机组 | 1.282 (3) |
C3-C4型 | 1.438 (3) | Cu1-O6 | 1.8922(16) |
C3-C7型 | 1.500 (3) | Cu1-O7 | 1.8978 (16) |
C4-O7型 | 1.290 (3) | 铜-N3 | 1.9566 (18) |
C4-C5型 | 1.424 (3) | 铜1-N4 | 2.0359 (19) |
C5至C6 | 1.386 (3) | Cu1-O10 | 2.3652 (18) |
碳五氮 | 1.461 (3) | N1-O1型 | 1.219 (3) |
C6-H6型 | 0.9300 | 第1页至第2页 | 1.222 (3) |
C7-O5型 | 1.231 (3) | N2-O4气体 | 1.223 (3) |
C7-O6型 | 1.288 (3) | N2-O3气体 | 1.226 (3) |
C8-C9型 | 1.486 (3) | N3-O8号 | 1.370 (2) |
C8-H8A型 | 0.9600 | 编号4-O9 | 1.385 (2) |
C8-H8B型 | 0.9600 | O8-H8型 | 0.8200 |
C8-H8C型 | 0.9600 | O9-H9型 | 0.8200 |
C9-N3 | 1.285 (3) | O10-H10D型 | 0.82 (2) |
C9-C11型 | 1.483 (3) | O10-小时10e | 0.818 (14) |
| | | |
C6-C1-C2型 | 121.7 (2) | H10A-C10-H10C型 | 109.5 |
C6-C1-N1型 | 118.9 (2) | H10B-C10-H10C型 | 109.5 |
C2-C1-N1型 | 119.4 (2) | N4-C11-C9 | 114.51 (19) |
C1-C2-C3 | 120.5 (2) | N4-C11-C10 | 123.9 (2) |
C1-C2-H2 | 119.8 | C9-C11-C10 | 121.6 (2) |
C3二氧化碳 | 119.8 | O6-Cu1-O7型 | 94.35 (6) |
C2-C3-C4型 | 120.4 (2) | O6-Cu1-N3型 | 174.35 (8) |
C2-C3-C7型 | 115.96 (19) | O7-铜1-N3 | 87.74 (7) |
C4-C3-C7型 | 123.67 (18) | O6-Cu1-N4型 | 99.09(7) |
O7-C4-C5型 | 121.14 (19) | O7-Cu1-N4型 | 164.78 (7) |
O7-C4-C3型 | 122.82 (19) | N3-铜1-N4 | 78.23 (7) |
C5-C4-C3 | 116.04 (19) | O6-Cu1-O10型 | 94.44 (7) |
C6-C5-C4 | 122.52 (19) | O7-Cu1-O10型 | 94.07 (7) |
C6-C5-N2 | 115.62(19) | N3-Cu1-O10 | 90.64 (7) |
C4-C5-N2型 | 121.85 (19) | N4-Cu1-O10 | 91.98 (7) |
C1-C6-C5型 | 118.8 (2) | O1-N1-O2 | 123.9 (2) |
C1-C6-H6型 | 120.6 | O1-N1-C1型 | 117.9 (2) |
C5-C6-H6 | 120.6 | 氧气-N1-C1 | 118.2 (2) |
O5-C7-O6型 | 120.7 (2) | O4-N2-O3 | 121.8 (2) |
O5-C7-C3 | 119.0 (2) | 4至4至2至5 | 120.52 (18) |
O6-C7-C3 | 120.26 (19) | 臭氧-N2-C5 | 117.6 (2) |
C9-C8-H8A | 109.5 | C9-N3-O8 | 117.55 (18) |
C9-C8-H8B | 109.5 | C9-N3-Cu1 | 118.50 (15) |
H8A-C8-H8B | 109.5 | O8-N3-Cu1型 | 122.95 (13) |
C9-C8-H8C | 109.5 | C11-N4-O9型 | 113.93 (18) |
H8A-C8-H8C型 | 109.5 | C11-N4-Cu1型 | 115.12(15) |
H8B-C8-H8C型 | 109.5 | O9-N4-Cu1型 | 130.79 (14) |
N3-C9-C11号 | 112.86 (19) | C7-O6-Cu1型 | 128.62 (14) |
N3-C9-C8 | 124.8(2) | C4-O7-Cu1型 | 126.36 (13) |
C11-C9-C8型 | 122.3 (2) | N3-O8-H8型 | 109.5 |
C11-C10-H10A型 | 109.5 | N4-O9-H9型 | 109.5 |
C11-C10-H10B型 | 109.5 | Cu1-O10-H10D | 109.4 (19) |
H10A-C10-H10B型 | 109.5 | Cu1-O10-H10E | 111 (2) |
C11-C10-H10C型 | 109.5 | H10D-O10-H10E型 | 106 (3) |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O9-H9··O10我 | 0.82 | 1.86 | 2.675 (2) | 175 |
O8-H8··O7 | 0.82 | 2.15 | 2.745 (2) | 130 |
O8-H8··O4 | 0.82 | 2.23 | 2.987 (2) | 154 |
10点至10点E类···O5公司ii(ii) | 0.82 (1) | 1.88 (2) | 2.691 (2) | 173 (3) |
O10-H10型D类···O6公司我 | 0.82 (2) | 1.93 (1) | 2.670 (2) | 149 (3) |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z);(ii)x个,年−1,z(z). |
实验细节
水晶数据 |
化学配方 | [铜(C7H(H)2N个2O(运行)7)(C)4H(H)8N个2O(运行)2)(H)2O) ] |
M(M)第页 | 423.80 |
晶体系统,空间组 | 单诊所,对21/c(c) |
温度(K) | 293 |
一,b条,c(c)(Å) | 12.476 (2), 7.0786 (14), 17.929 (4) |
β(°) | 103.014 (3) |
V(V)(Å三) | 1542.7 (5) |
Z轴 | 4 |
辐射类型 | 钼K(K)α |
µ(毫米−1) | 1.48 |
晶体尺寸(mm) | 0.30 × 0.28 × 0.23 |
|
数据收集 |
衍射仪 | 布吕克智能CCD区域探测器 衍射仪 |
吸收校正 | – |
测量、独立和 观察到的[我> 2σ(我)]反射 | 9276, 2824, 2426 |
R(右)整数 | 0.019 |
(罪θ/λ)最大值(Å−1) | 0.605 |
|
精炼 |
R(右)[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司 | 0.028, 0.076, 1.01 |
反射次数 | 2824 |
参数数量 | 245 |
约束装置数量 | 2 |
氢原子处理 | 用独立和约束精化的混合物处理H原子 |
Δρ最大值, Δρ最小值(eó)−三) | 0.24之间,−0.37 |
氢键几何形状(λ,º) 顶部
D类-H(H)···A类 | D类-H(H) | H(H)···A类 | D类···A类 | D类-H(H)···A类 |
O9-H9··O10我 | 0.82 | 1.86 | 2.675 (2) | 174.9 |
O8-H8··O7 | 0.82 | 2.15 | 2.745 (2) | 129.5 |
O8-H8··O4 | 0.82 | 2.23 | 2.987 (2) | 153.5 |
O10-H10E···O5ii(ii) | 0.818(14) | 1.877 (15) | 2.691 (2) | 173 (3) |
O10-H10D···O6我 | 0.82 (2) | 1.932 (14) | 2.670 (2) | 149 (3) |
对称代码:(i)−x个,−年+1,−z(z);(ii)x个,年−1,z(z). |