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金属有机化合物\（\def\h填{\hskip5em}\def\hfil{\hski p3em}\def\eqno#1{\hfil{#1}}\）

期刊徽标晶体学
通信
国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第m789-m790页
doi:10.1107/S1600536809022272

聚二乙基三铵-μ2-磺胺基对磺胺基苯并（III）]]

王元瑞,一 胡永生,一 崔丽诗,一 李丹平一和李亚峰一*

一长春工业大学化学工程学院，长春130012，中华人民共和国
*通信电子邮件：fly012345@sohu.com

(收到日期：2009年6月2日； 2009年6月11日接受； 在线2009年6月17日)

在标题复合词中，{（C4H（H）16N个三)[La（SO）4)三（H）2O） ]}个n个，La原子采用不规则的LaO9配位几何，包括一个键合水分子。三个硫酸盐基团对金属离子均采用单齿和双齿配位。其中两个硫酸盐基团在（100）和（010）方向上起桥梁作用，生成无限片，而第三个则与一个La相连3+阳离子。质子化的有机物种通过N-H…O氢键与各层相互作用，还出现了涉及水配体的O–H…O氢键。

相关文献

有关镧系硫酸盐的相关结构，请参见：Bataille&Louër（2004【Bataille，T.&Louör，D.（2004），《固体化学杂志》1771235-1243。】); 丹等。(2004[Dan，M.，Behera，J.N.和Rao，C.N.R.（2004）。《材料化学杂志》第14期，1257-1265页。]); 线路接口单元等。(2005【刘，L.，孟，H.，李，G.，崔，Y.，Wang，X.&Pang，W.（2005）.固体化学杂志.178，1003-1007.】); 饶等。(2006【Rao，C.N.R.、Behera，J.N.和Dan，M.（2006），《化学社会评论》第35期，第375-387页。】); Wickleder（2002）【Wickleder，M.S.（2002），《化学评论》1022011-2087年。】); Xing（兴）等。(2003[Xing，Y.，Shi，Z.，Li，G.&Pang，W.（2003）。道尔顿翻译，第940-943页。]).

【方案一】

实验

水晶数据

  • （C）4H（H）16N个三)[La（SO）4)三（H）2O） ]

  • M（M）第页= 551.33

  • 单诊所，P（P）21

  • 一= 6.7128 (13) Å

  • b条= 10.442 (2) Å

  • c（c）= 11.103 (2) Å

  • β= 93.94 (3)°

  • 五= 776.4 (3) Å三

  • Z= 2

  • 钼Kα辐射

  • μ=3.23毫米−1

  • T型=293千

  • 0.45×0.31×0.06毫米
数据收集

  • Rigaku R轴快速衍射仪

  • 吸收校正：多扫描(ABSCOR公司; 东芝，1995年[Higashi，T.（1995）。ABSCOR.Rigaku Corporation，日本东京。])T型最小值=0.317，T型最大值= 0.830

  • 7574次测量反射

  • 3429个独立反射

  • 3312次反射我> 2σ(我)

  • R（右）整数= 0.028
精炼

  • R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021

  • 水风险(F类2)=0.049

  • S公司= 1.17

  • 3429次反射

  • 225个参数

  • 4个约束

  • 用独立和约束精化的混合物处理H原子

  • Δρ最大值=0.35埃−3

  • Δρ最小值=-0.61埃−3

  • 绝对结构：Flack（1983【Flack，H.D.（1983），《水晶学报》，A39，876-881。】)，1552对Friedel

  • Flack参数：−0.098 (11)

表1
选定的键长（λ）

氧化镧周 2.445 (3)
氧化镧 2.474 (3)
氧化镧 2.475 (2)
氧化镧我 2.510 (3)
六氧化镧 2.542 (3)
氧化镧我 2.577 (3)
镧-O3 2.580 (3)
镧-O9ii（ii） 2.583 (3)
氧化镧ii（ii） 2.615 (3)
对称代码：（i）x+1,年,z（z）; （ii）[-x+1，y+{\script{1\over 2}}，-z].

表2
氢键几何结构（Å，°）

D类-小时一个 D类-H（H） H月一个 D类⋯一个 D类-H月一个
O1周-上半年F类…第4页 0.841 (19) 1.98 (2) 2.775（5） 157 (4)
O1周-上半年G公司2011年1月三 0.850 (18) 2.17 (4) 2.872 (5) 140 (4)
N1-H1型一个2008年1月ii（ii） 0.89 2.02 2.762 (5) 141
N1-H1型B类2009年1月ii（ii） 0.89 2.04 2.900 (5) 161
N1-H1型C类2006年1月我 0.89 2.07 2.874 (5) 150
N2-H2气体B类2011年1月 0.90 1.96 2.798 (5) 155
N2-H2气体一个●氧气iv（四） 0.90 2.18 3.015 (5) 154
N2-H2气体一个…第4页iv（四） 0.90 2.28 2.981 (5) 134
编号3-H3一个05年1月v（v） 0.89 2.18 2.809 (5) 127
编号3-H3一个●臭氧不及物动词 0.89 2.25 3.051 (5) 150
编号3-H3B类2012年1月v（v） 0.89 1.95 2.834 (5) 174
编号3-H3C类·O10vii（七） 0.89 2.08 2.784 (5) 135
对称代码：（i）x+1,年,z（z）; （ii）[-x+1，y+{\script{1\over 2}}，-z]; （iii）[-x+1，y-{\script{1\over 2}}，-z+1]; （iv）x,年+1,z（z）; （五）[-x+1，y+{\script{1\over 2}}，-z+1]; （vi）[-x+2，y+｛\script｛1\over 2｝｝，-z+1]; （vii）x+1,年+1,z（z）.

数据收集：自动处理（里加库，1998年[Rigaku（1998）。PROCESS-AUTO。Rigaku-公司，日本东京。]); 细胞精细化： 自动处理; 数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年[Rigaku/MSC（2002）。《晶体结构》。Rigaku/MSC，美国德克萨斯州伍德兰。]); 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年[Sheldrick，G.M.（2008），《水晶学报》，A64112-122。]); 分子图形：钻石（勃兰登堡，2000年【Brandenburg，K.（2000），钻石，Crystal Impact GbR，德国波恩。】); 用于准备出版材料的软件：SHELXL97型.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块I。内政部：10.1107/S1600536809022272/hb2997sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：10.1107/S1600536809022272/hb2997Isup2.hkl

checkCIF报告


注释顶部

最近，由于硫酸盐提供了高骨架维数和高配位数镧系元素（从7倍到12倍）的可能性，获得了大量有机模板化的开放骨架稀土金属硫酸盐根据稀土元素更大的离子直径，以及后续的复杂拓扑结构（Wickleder，2002；Rao，等。, 2006). 作为SO4该组能够采用单齿（S-O-Ln为-140°）和双齿（S-O-Ln为-100°）来协调镧系元素，镧系硫酸盐在骨架结构方面不断扩大。与报告的二维镧系硫酸盐相关-[C2N个2H（H）10].[钕2（销售代表4)4]（丹，等。，2004），[C2N个2H（H）10].[拉2（H）2O）4.（销售代表4)4].2小时2O（邢，等。2003年），[C6H（H）14N个2]2.[拉2（H）2O）4.（销售代表4)5].5小时2O（巴塔耶，等。，2004），[C2N个2H（H）10].[钕2（H）2O）2（销售代表4)6].4小时2O（刘，等。2005年）和[C6N个2H（H）14].[中]2N个2H（H）10].SO公司4.[拉2（H）2O）2.（销售代表4)6].4小时2O（丹，等。，2004），（I）保持桥接µ2-SO公司4提供一个单齿和一个双齿并嫁接SO4将双齿化合物赋予镧离子。

这个非对称单元（I）由24个非氢原子组成，其中17个属于无机结构，包括一个镧离子、三个SO4组，一个配位水和一个有机模板（四个碳原子和三个氮原子），如图1所示。（I）的二维层由LaO构成9和SO4多面体。三个晶体独立的S原子由四个O原子四面体配位，S-O距离为1.458（12）Au至1.508（4）Au，可分为两种模式：S（1）和S（3）由三个S-O-La键组成，通过一个双齿和一个单齿连接两个La原子；S（2）作为一个La原子的配体，通过双齿化合物形成两个S-O-La键。O-S-O角在四面体几何的预期范围内。镧离子由μ的一个单齿和双齿配位2-S（1）O型4和µ2-S（3）O型4，S（2）O的双齿4和一个水分子。La-O的键距在2.445（4）到2.617（25）Au之间变化，而O-La-O角在54.18（10）°到149.13（10）℃之间，这在其他报道的La化合物（Dan，等。, 2004). 双齿配位S-O-La的键角范围为99.27（13）°～101.15（16）°，单齿配位的S-O-La键角范围分别为143.04（13）和144.35（19）°。

如图2所示，（I）层是通过将La连接到µ2-S（1）O型4沿（100）方向和µ2-S（3）O型4沿（010）方向。S（2）O4不要通过双齿配位参与层的形成和镧离子的接枝。质子化H三DETA通过N-H··O的氢键与该层相互作用，该氢键整合Ow-H··O以将相邻层保持在超分子网络上（图3）。

相关文献顶部

有关镧系硫酸盐的相关结构，请参见：Bataille&Louör（2004）；丹等。(2004); 线路接口单元等。(2005); 饶等。(2006); Wickleder（2002）；Xing（兴）等。(2003).

实验顶部

La（否三)三.6小时2在搅拌下将O（0.30 g，0.7 mmol）溶解在5 ml去离子水中，然后H2SO公司4将（95%，0.25 ml，4.55 mmol）和DETA（0.33 ml，4 mmol）逐滴添加到pH=4.0的澄清溶液中。连续搅拌3h后，溶液中的La（NO）摩尔比为三)三.6小时2O： 6.5小时2SO公司4：4.3深度：397H2将O转移到23-ml高压釜中，并在438K下加热5天。冷却至室温后，通过过滤收集（I）的无色棒作为单相（基于镧的产率53%）。EDX测定的La:S原子比为1:3，与（I）的结构测定结果一致。

精炼顶部

水氢原子位于差分傅里叶图中，并用O-H=0.84（2）Au，H··H=1.37（2）Ye和U型国际标准化组织（H） =1.2单位等式（O） ●●●●。剩余的氢原子被放置在计算位置（C-H=0.89 Au，N-H=0.89-0.90 Au），并包含在精炼与U一起骑行国际标准化组织（H） =1.2单位等式（C，N）。

计算详细信息顶部

数据收集：自动处理（里加库，1998年）；细胞精细化： 自动处理（里加库，1998年）；数据缩减：晶体结构（里加库/MSC，2002年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于优化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：钻石（勃兰登堡，2000年）；用于准备出版材料的软件：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）。

数字顶部
[图1] 图1。（I）的非对称单位展开，以显示50%概率水平下的完整金属配位和位移椭球体。[对称代码：（i）1+x,年,z（z）; （ii）1-x，1/2+年, -z（z）.]
[图2] 图2。（I）的条形图，显示层平行ab公司通过将La与µ连接而形成的平面2-S（1）O型4和µ2-S（3）O型4.
[图3] 图3。沿（100）方向观察的（I）的球棒填料图。N-H··O和OW-H··O的H键将相邻层结合在一起。
聚[二乙烯三铵[水-µ2-磺胺基对磺胺基苯并（III）]]顶部
水晶数据 顶部
（C）4H（H）16N个三)[La（SO）4)三（H）2O） ]F类(000) = 544
M（M）第页= 551.33D类x=2.358毫克−三
单诊所，P（P）21钼Kα辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：P 2yb2000次反射的细胞参数
一= 6.7128 (13) Åθ= 3.0–27.5°
b条= 10.442 (2) ŵ=3.23毫米−1
c（c）= 11.103 (2) ÅT型=293千
β= 93.94 (3)°无色杆
五= 776.4 (3) Å三0.45×0.31×0.06毫米
Z= 2
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		3429个独立反射
辐射源：细焦点密封管3312次反射我> 2σ(我)
石墨单色仪R（右）整数= 0.028
探测器分辨率：10.00像素mm-1θ最大值= 27.5°,θ最小值= 3.0°
ω扫描小时=−8→7
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		k个=−13→13
T型最小值= 0.317,T型最大值=0.830我=−14→14
7574次测量反射
精炼 顶部
优化于F类2二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类2> 2σ(F类2)] = 0.021用独立和约束精化的混合物处理H原子
水风险(F类2) = 0.049 w个= 1/[σ2(F类o个2) + (0.0089P（P）)2]
哪里P（P）= (F类o个2+ 2F类c（c）2)/3
S公司=1.17（Δ/σ)最大值= 0.006
3429次反射Δρ最大值=0.35埃−三
225个参数Δρ最小值=−0.61埃−三
4个约束绝对结构：Flack（1983），1552对Friedel对
主原子位置定位：结构-变量直接方法绝对结构参数：−0.098 (11)
水晶数据 顶部
（C）4H（H）16N个三)[La（SO）4)三（H）2O） ]五= 776.4 (3) Å三
M（M）第页= 551.33Z= 2
单诊所，P（P）21钼Kα辐射
一= 6.7128 (13) ŵ=3.23毫米−1
b条= 10.442 (2) ÅT型=293千
c（c）= 11.103 (2) Å0.45×0.31×0.06毫米
β= 93.94 (3)°
数据收集 顶部
Rigaku R轴快速
衍射仪		3429个独立反射
吸收校正：多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）		3312次反射我> 2σ(我)
T型最小值= 0.317,T型最大值= 0.830R（右）整数= 0.028
7574次测量反射
精炼 顶部
R（右）[F类2> 2σ(F类2)]=0.021通过独立和约束精化的混合物处理的H原子
水风险(F类2) = 0.049Δρ最大值=0.35埃−三
S公司= 1.17Δρ最小值=−0.61埃−三
3429次反射绝对结构：Flack（1983），1552对Friedel对
225个参数绝对结构参数：−0.098 (11)
4个约束
特殊细节 顶部

几何图形.所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间二面角中的e.s.d.）均使用全协方差矩阵进行估计。在估计e.s.d.的距离、角度和扭转角时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类2对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类2，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类2。的阈值表达式F类2>σ(F类2)仅用于计算R（右）-因子（gt）等等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类2在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数2) 顶部
x年z（z）U型国际标准化组织*/U型等式
拉丁美洲10.53138 (2)0.36394 (2)0.180431 (16)0.00943 (6)
S1−0.00721 (14)0.31013 (9)0.24266 (10)0.0156 (2)
S2系列0.42405 (15)0.58541 (9)0.36244 (10)0.0176（2）
第3章0.42773 (14)0.02938 (9)0.06143（10）0.0167 (2)
O10.4541（4）0.1705 (3)0.0573 (3)0.0236 (7)
氧气0.6123 (4)−0.0363 (3)0.0235 (3)0.0234（7）
臭氧0.4904 (4)0.4531 (3)0.3940 (3)0.0241 (7)
O4号机组0.3862 (5)−0.0119 (3)0.1833 (3)0.0287 (7)
O5公司−0.1328 (4)0.4210 (3)0.2793 (3)0.0226 (6)
O6公司0.4374 (4)0.5935 (3)0.2274 (3)0.0220 (7)
O7公司0.1623 (3)0.3571 (4)0.1758 (2)0.0233 (6)
O8号机组−0.1464 (4)0.2337 (3)0.1610 (3)0.0217 (7)
O9号机组0.2667 (4)−0.0115 (3)−0.0290 (3)0.0226 (7)
O10号机组0.0654（5）0.2351（3）0.3473 (3)0.0333 (8)
O11号机组0.5666 (5)0.6790 (3)0.4210 (3)0.0285 (7)
O12号机组0.2219（4）0.6107 (3)0.3958 (3)0.0320 (8)
O1瓦0.5151 (5)0.1920 (3)0.3288 (3)0.0242 (7)
H1F型0.478 (6)0.119 (3)0.303 (4)0.029*
H1G公司0.554 (7)0.188 (4)0.403 (2)0.029*
N1型1.0903 (5)0.6434 (3)0.0681 (4)0.0267 (8)
甲型H1A1.16670.66200.00810.032*
H1B型0.99600.58810.04220.032*
H1C型1.16510.60890.12900.032*
氮气0.7510 (5)0.8376 (3)0.2587 (4)0.0270（10）
过氧化氢0.67140.86870.19700.032*
过氧化氢0.67140.80810.31450.032*
N3号机组1.0998 (5)1.0100（3）0.4815 (4)0.0265（9）
H3A型1.18930.98220.53840.032*
H3B型0.99831.04640.51590.032*
H3C公司1.15671.06710.43520.032*
C1类0.9941 (7)0.7643 (4)0.1105 (5)0.0280 (10)
甲型H1D0.91150.80280.04510.034美元*
H1E（上半年）1.09520.82570.13870.034美元*
指挥与控制0.8674 (6)0.7262 (4)0.2127 (4)0.0221 (9)
过氧化氢0.77490.65950.18470.027*
过氧化氢0.95320.69150.27860.027*
C3类0.8728（7）0.9459（4）0.3132 (5)0.0293 (11)
H3D（高密度）0.93840.99000.25000.035*
H3E公司0.78491.00660.34920.035*
补体第四成份1.0257 (7)0.9011（4）0.4067 (5)0.0339 (12)
H4A型0.96790.83730.45730.041*
H4B型1.13590.86180.36820.041*
原子位移参数（2) 顶部
U型11U型22U型33U型12U型13U型23
拉丁美洲10.00845 (8)0.00909 (8)0.01059 (9)−0.00017 (11)−0.00037 (6)−0.00017 (12)
S10.0125 (4)0.0176 (4)0.0165 (5)−0.0001 (4)−0.0004 (4)0.0015 (4)
S2系列0.0180 (5)0.0177 (5)0.0169 (5)−0.0002 (4)0.0002 (4)−0.0024 (4)
第3章0.0182 (5)0.0156 (4)0.0161 (5)−0.0013（4）0.0002（4）−0.0022 (4)
O10.0310 (17)0.0163 (14)0.0238 (18)−0.0007 (13)0.0034 (14)−0.0025 (12)
氧气0.0223 (16)0.0224（14）0.0253 (18)0.0088 (12)0.0006（13）−0.0037 (13)
臭氧0.0279 (17)0.0219 (14)0.0226 (18)0.0050 (13)0.0023（14）0.0011 (13)
O4号机组0.0431 (19)0.0273 (16)0.0161 (18)−0.0080 (15)0.0038 (14)−0.0004 (13)
O5公司0.0148 (14)0.0283 (14)0.0247 (17)0.0027 (13)0.0012 (13)−0.0069 (13)
O6公司0.0255 (16)0.0225 (14)0.0175 (17)0.0009 (13)−0.0028 (13)−0.0019 (12)
O7公司0.0146 (11)0.0317 (14)0.0243 (14)0.0013 (18)0.0053 (10)0.010 (2)
O8号机组0.0191 (14)0.0188 (14)0.0268 (18)−0.0017 (12)−0.0004 (13)−0.0053 (12)
O9号机组0.0210 (15)0.0258 (15)0.0204（18）0.0016（13）−0.0035 (12)−0.0051 (13)
O10号机组0.0318 (18)0.0370 (18)0.030 (2)0.0032 (16)−0.0058 (15)0.0145 (15)
O11号机组0.0305（17）0.0313 (16)0.0228 (18)−0.0111 (14)−0.0037 (14)−0.0056 (14)
O12号机组0.0224 (15)0.0356 (17)0.039 (2)0.0066 (14)0.0108 (15)−0.0046 (16)
O1瓦0.0368 (17)0.0208 (15)0.0153（17）−0.0009（15）0.0034 (14)0.0021 (13)
N1型0.0235 (19)0.033 (2)0.024 (2)−0.0013 (17)0.0031 (16)0.0009 (17)
氮气0.0222 (16)0.027 (3)0.031 (2)0.0017 (15)−0.0033 (15)−0.0011 (16)
N3号机组0.030 (2)0.0243 (18)0.024 (2)−0.0041 (17)−0.0034 (17)0.0005 (16)
C1类0.028 (2)0.026 (2)0.030 (3)−0.0006 (19)0.000 (2)0.004 (2)
指挥与控制0.023（2）0.020 (2)0.024 (2)0.0011 (17)0.0016 (18)0.0003 (18)
C3类0.035 (3)0.0159 (19)0.036 (3)−0.0007 (19)−0.008 (2)−0.0034 (19)
补体第四成份0.050 (3)0.022 (2)0.028（3）0.007 (2)−0.011（2）−0.0010 (18)
几何参数（λ，º） 顶部
镧-O1W2.445 (3)N1-C1型1.508 (6)
氧化镧2.474 (3)N1-H1A型0.8900
氧化镧2.475 (2)N1-H1B型0.8900
氧化镧我2.510 (3)N1-H1C型0.8900
六氧化镧2.542 (3)N2-C3气体1.498 (5)
氧化镧我2.577 (3)N2-C2气体1.510 (5)
镧-O32.580 (3)N2-H2A气体0.9000
镧-O9ii（ii）2.583 (3)N2-H2B型0.9000
氧化镧ii（ii）2.615 (3)N3-C41.474 (5)
S1-O10号机组1.457 (3)N3-H3A型0.8900
第1页至第7页1.484 (3)N3-H3B型0.8900
S1-O8号机组1.488 (3)N3-H3C型0.8900
S1-O5号机组1.504 (3)C1-C2类1.517 (6)
S2-O12系列1.455 (3)C1-H1D型0.9700
2011年2月1.486（3）C1-H1E型0.9700
S2-O3系列1.486 (3)C2-H2C型0.9700
第2页至第6页1.511 (3)C2-H2D型0.9700
S3-O4系列1.465 (3)C3至C41.485 (6)
S3-O1系列1.485 (3)C3-H3D0.9700
S3-O9系列1.486 (3)C3-H3E型0.9700
S3-O2系列1.501 (3)C4-H4A型0.9700
O1W-H1F型0.841 (19)C4-H4B型0.9700
O1W-H1G型0.850 (18)
O1W-La1-O175.84 (11)S3-O1-La1型144.5 (2)
O1W-La1-O7型84.36（11）S3-O2-La1型三99.36 (14)
O1-La1-O7型78.07 (11)S2-O3-La1型99.67 (16)
O1W-La1-O5我87.70（11）S1-O5-La1型iv（四）101.69 (14)
O1-La1-O5我125.67 (9)S2-O6-La1型100.57 (14)
O7-La1-O5型我152.06 (10)S1-O7-La1型143.12 (17)
O1W-La1-O6型122.10 (10)S1-O8-La1型iv（四）99.29 (14)
O1-La1-O6型146.90 (10)S3-O9-La1系列三101.23 (14)
O7-La1-O6型76.67 (11)镧-O1W-H1F117 (3)
O5公司我-六氧化镧85.11 (9)镧-O1W-H1G132 (3)
O1W-La1-O8型我75.26 (11)H1F-O1W-H1G110（3）
O1-La1-O8型我70.62 (9)C1-N1-H1A109.5
O7-La1-O8型我145.87 (10)C1-N1-H1B109.5
O5我-氧化镧我55.10 (9)H1A-N1-H1B型109.5
O6-La1-O8型我137.43 (9)C1-N1-H1C109.5
O1W-La1-O368.48 (10)H1A-N1-H1C型109.5
O1-La1-O3140.45 (10)H1B-N1-H1C型109.5
O7-La1-O381.93 (10)C3-N2-C2型115.9 (3)
O5公司我-镧-O370.24 (10)C3-N2-H2A108.3
O6-La1-O355.07 (9)C2-N2-H2A108.3
O8号机组我-镧-O3114.26 (10)C3-N2-H2B108.3
O1W-La1-O9型ii（ii）149.15 (10)C2-N2-H2B108.3
O1-La1-O9型ii（ii）98.68 (10)H2A-N2-H2B型107.4
O7-镧1-O9ii（ii）124.77（10）C4-N3-H3A型109.5
O5公司我-镧-O9ii（ii）70.70 (10)C4-N3-H3B型109.5
O6-La1-O9型ii（ii）78.89（10）H3A-N3-H3B型109.5
O8号机组我-镧-O9ii（ii）74.33 (10)C4-N3-H3C型109.5
O3-La1-O9型ii（ii）120.71 (10)H3A-N3-H3C型109.5
O1W-La1-O2ii（ii）147.69 (10)H3B-N3-H3C型109.5
O1-La1-O2ii（ii）78.24 (10)N1-C1-C2型106.8 (4)
O7-La1-O2ii（ii）71.61 (9)N1-C1-H1D型110.4
O5公司我-氧化镧ii（ii）123.41 (9)C2-C1-H1D型110.4
O6-La1-O2ii（ii）73.73 (10)N1-C1-H1E型110.4
O8号机组我-氧化镧ii（ii）113.54 (10)C2-C1-H1E型110.4
O3-La1-O2ii（ii）126.54 (10)H1D-C1-H1E型108.6
O9号机组ii（ii）-La1-O2ii（ii）54.16（9）N2-C2-C1112.4 (3)
O10-S1-O7型110.52 (18)N2-C2-H2C气体109.1
O10-S1-O8型111.06（19）C1-C2-H2C109.1
O7-S1-O8型110.06 (18)N2-C2-H2D气体109.1
O10-S1-O5型111.2 (2)C1-C2-H2D109.1
O7-S1-O5型110.1 (2)H2C-C2-H2D型107.9
O8-S1-O5型103.72 (16)C4-C3-N2型112.1 (3)
O12-S2-O11型110.7 (2)C4-C3-H3D109.2
O12-S2-O3型112.23 (19)N2-C3-H3D气体109.2
O11-S2-O3型109.55 (19)C4-C3-H3E型109.2
O12-S2-O6型111.26 (19)N2-C3-H3E型109.2
O11-S2-O6型108.49 (18)H3D-C3-H3E型107.9
O3-S2-O6型104.40 (17)编号3-4-C3109.9 (4)
O4至S3至O1110.57（18）N3-C4-H4A型109.7
O4-S3-O9型111.30 (18)C3-C4-H4A型109.7
O1-S3-O9型110.28 (18)N3-C4-H4B型109.7
O4硫-3-氧109.77 (19)C3-C4-H4B型109.7
O1-S3-O2型109.99 (18)H4A-C4-H4B型108.2
O9-S3-O2型104.78 (17)
O4-S3-O1-La1型20.4 (4)O11-S2-O6-La1型121.73 (16)
O4-S3-O1-La1型20.4 (4)O3-S2-O6-La1型4.98 (17)
O9-S3-O1-La1型144.0 (3)O1W-La1-O6-S211.55 (19)
O2-S3-O1-La1型−101.0 (3)O1-La1-O6-S2127.22 (17)
拉丁美洲1三-S3-O1-La1型−159.2 (2)O7-La1-O6-S286.02 (15)
O1W-La1-O1-S3−4.8（3）O5我-镧-O6-S2−72.65 (15)
O7-La1-O1-S3−91.9 (3)O8号机组我-镧-O6-S2−92.26 (18)
O5我-镧-O1-S371.8 (3)O3-La1-O6-S2−3.38 (12)
O6-La1-O1-S3−132.8 (3)O9号机组ii（ii）-镧-O6-S2−143.91 (15)
O8号机组我-镧-O1-S374.3 (3)氧气ii（ii）-镧-O6-S2160.44 (16)
O3-La1-O1-S3−30.7 (4)S1我-镧-O6-S2−79.21 (14)
O9号机组ii（ii）-镧-O1-S3144.2 (3)第3章ii（ii）-镧-O6-S2−170.95 (15)
氧气ii（ii）-镧-O1-S3−165.3 (3)O10-S1-O7-La1型−4.0 (4)
S1我-镧-O1-S371.8 (3)O8-S1-O7-La1型−127.0 (3)
S2-La1-O1-S3−76.5（4）O5-S1-O7-La1119.3 (4)
第3章ii（ii）-镧-O1-S3169.9 (3)拉丁美洲1iv（四）-S1-O7-La1型174.6 (2)
O4-S3-O2-La1型三125.92（15）O1W-La1-O7-S116.6 (4)
O4-S3-O2-La1型三125.92 (15)O1-La1-O7-S193.2 (4)
O1-S3-O2-La1型三−112.21 (16)O5公司我-镧-O7-S1−57.7 (5)
O9-S3-O2-La1型三6.31 (17)O6-La1-O7-S1−108.3 (4)
O12-S2-O3-La1型115.73 (19)O8号机组我-镧-O7-S169.6 (4)
O11-S2-O3-La1型−120.90 (17)O3-La1-O7-S1−52.4 (4)
O11-S2-O3-La1型−120.90 (17)O9号机组ii（ii）-镧-O7-S1−174.4 (3)
O6-S2-O3-La1型−4.89 (17)氧气ii（ii）-La1-O7-S1174.7（4）
O1W-La1-O3-S2−163.00 (19)S1我-镧-O7-S115.3 (6)
O1-La1-O3-S2−135.94 (15)S2-La1-O7-S1−79.7 (4)
O7-La1-O3-S2−75.91 (16)第3章ii（ii）-镧-O7-S1−178.3 (4)
O5公司我-镧-O3-S2101.50 (16)O10-S1-O8-La1型iv（四）115.43 (17)
O6-La1-O3-S23.43 (12)O7-S1-O8-La1型iv（四）−121.86 (17)
O8号机组我-镧-O3-S2135.54 (13)O5-S1-O8-La1型iv（四）−4.05 (18)
O9号机组ii（ii）-镧-O3-S249.94 (18)O4-S3-O9-La1型三−125.00 (16)
氧气ii（ii）-镧-O3-S2−16.0 (2)O4-S3-O9-La1型三−125.00 (16)
S1我-镧-O3-S2119.34 (14)O1-S3-O9-La1型三111.89（16）
第3章ii（ii）-La1-O3-S218.23 (18)O2-S3-O9-La1型三−6.43 (18)
O1-S3-O4-O4型0.00 (18)O12-S2-O11-O110.0 (3)
O9-S3-O4-O40.00 (10)O3-S2-011-O110.0 (3)
O2-S3-O4-O4型0.00 (13)O6-S2-O11-O110.0 (4)
拉丁美洲1三-S3-O4-O4系列0.00 (5)La1-S2-O11-O110.0 (4)
O10-S1-O5-La1型iv（四）−115.22 (18)C3-N2-C2-C1−62.8 (5)
O7-S1-O5-La1型iv（四）121.94 (14)N1-C1-C2-N2−176.3 (3)
O8-S1-O5-La1型iv（四）4.19 (18)C2-N2-C3-C4型−51.4 (6)
O12-S2-O6-La1型−116.29 (17)N2-C3-C4-N3−163.4 (4)
O11-S2-O6-La1型121.73 (16)
对称代码：（i）x+1,年,z（z）; （ii）−x+1中，年+1/2，−z（z）; （iii）−x+1,年−1/2,−z（z）; （iv）x−1,年,z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-H（H）···一个
O1周-H1型F类···O4号机组0.84 (2)1.98 (2)2.775 (5)157 (4)
O1周-上半年G公司···O11号机组v（v）0.85 (2)2.17 (4)2.872 (5)140 (4)
N1-H1型一个···O8号机组ii（ii）0.892.022.762 (5)141
N1-H1型B类···O9号机组ii（ii）0.892.042.900 (5)161
N1-H1型C类···O6公司我0.892.072.874 (5)150
N2-H2气体B类···O11号机组0.901.962.798 (5)155
N2-H2气体一个···氧气不及物动词0.902.183.015 (5)154
N2-H2气体一个···O4号机组不及物动词0.902.282.981 (5)134
编号3-H3一个···O5公司vii（七）0.892.182.809 (5)127
编号3-H3一个···臭氧viii（八）0.892.253.051 (5)150
编号3-H3B类···O12号机组vii（七）0.891.952.834 (5)174
编号3-H3C类···O10号机组九0.892.082.784（5）135
对称代码：（i）x+1,年,z（z）; （ii）−x+1,年+1/2,−z（z）; （五）−x+1,年−1/2,−z（z）+1; （vi）x,年+1,z（z）; （vii）−x+1中，年+1/2,−z（z）+1; （viii）−x+2,年+1/2,−z（z）+1; （ix）x+1,年+1,z（z）.

实验细节

水晶数据
化学配方（C）4H（H）16N个三)[La（SO）4)三（H）2O） ]
M（M）第页551.33
晶体系统，空间组单诊所，P（P）21
温度（K）293
一,b条,c（c）(Å)6.7128 (13), 10.442 (2), 11.103 (2)
β(°)93.94 (3)
五(Å三)776.4 (3)
Z2
辐射类型钼Kα
µ（毫米−1)3.23
晶体尺寸（mm）0.45 × 0.31 × 0.06
数据收集
衍射仪Rigaku R轴快速
衍射仪
吸收校正多扫描
(ABSCOR公司; 东芝，1995年）
T型最小值,T型最大值0.317, 0.830
测量、独立和
观察到的[我> 2σ(我)]反射		7574, 3429, 3312
R（右）整数0.028
（罪θ/λ)最大值(Å−1)0.649
精炼
R（右）[F类2> 2σ(F类2)],水风险(F类2),S公司0.021, 0.049, 1.17
反射次数3429
参数数量225
约束装置数量4
氢原子处理用独立和约束精化的混合物处理H原子
Δρ最大值, Δρ最小值（eó）−三)0.35,−0.61
绝对结构Flack（1983），1552对Friedel
绝对结构参数−0.098 (11)

计算机程序：自动处理（里加库，1998年），晶体结构（里加库/MSC，2002年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），钻石（勃兰登堡，2000年）。

选定的键长（λ） 顶部
镧-O1W2.445 (3)氧化镧我2.577 (3)
氧化镧2.474 (3)镧-O32.580 (3)
氧化镧2.475 (2)镧-O9ii（ii）2.583 (3)
氧化镧我2.510 (3)氧化镧ii（ii）2.615 (3)
六氧化镧2.542（3）
对称代码：（i）x+1中，年,z（z）; （ii）−x+1,年+1/2,−z（z）.
氢键几何形状（λ，º） 顶部
D类-H（H）···一个D类-H（H）H（H）···一个D类···一个D类-小时···一个
O1W-H1F··O40.841 (19)1.98 (2)2.775 (5)157 (4)
O1W-H1G··O11三0.850 (18)2.17 (4)2.872 (5)140 (4)
N1-H1A··O8ii（ii）0.892.022.762 (5)141
N1-H1B···O9ii（ii）0.892.042.900 (5)161
N1-H1C··O6我0.892.072.874 (5)150
N2-H2B··O110.901.962.798 (5)155
N2-H2A··O2iv（四）0.902.183.015 (5)154
N2-H2A··O4iv（四）0.902.282.981 (5)134
N3-H3A··O5v（v）0.892.182.809 (5)127
N3-H3A···O3不及物动词0.892.253.051 (5)150
N3-H3B···O12v（v）0.891.952.834（5）174
N3-H3C···O10vii（七）0.892.082.784 (5)135
对称代码：（i）x+1,年,z（z）; （ii）−x+1,年+1/2,−z（z）; （iii）−x+1,年−1/2,−z（z）+1；（iv）x,年+1,z（z）; （五）−x+1,年+1/2,−z（z）+1; （vi）−x+2,年+1/2,−z（z）+1; （vii）x+1,年+1,z（z）.
 

致谢

本项目由国家教育部归国留学人员科学研究基金资助（20071108）。

工具书类

第一次引用Bataille，T.&Louör，D.（2004）。固体化学杂志。 177, 1235–1243. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
 第一次引用Brandenburg，K.（2000年）。钻石Crystal Impact GbR，德国波恩。 谷歌学者
 第一次引用Dan，M.、Behera，J.N.和Rao，C.N.R.（2004）。J.马特尔。化学。 14, 1257–1265. 科学网 CSD公司 交叉参考 中国科学院 谷歌学者
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国际标准编号：2056-9890
第65卷| 第7部分| 2009年7月| 第m789-m790页
doi:10.1107/S1600536809022272