5,5′,5′′-Triphenyl-2,2′,2′′-[2,4,6-tri­methyl­benzene-1,3,5-triyltris(methyl­idene­sulfanedi­yl)]tris­(1,3,4-oxadiazole)

Wang, W.; Gao, Y.; Ji, M.; Yao, H.; Qiu, H.

doi:10.1107/S1600536810040730

有机化合物

晶体学
通信

国际标准编号：2056-9890

第66卷| 第11部分| 2010年11月| 第2835页

https://doi.org/10.107/S1600536810040730

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5,5′，5′′-三苯基-2,2′，2′′-[2,4,6-三甲基-苯-1,3,5-三烷基三（亚甲基-磺胺二基）]三（1,3,4-恶二唑）

王伟（音译），^a、，^b ^* 闫高，^b 明治，^c（c）红果瑶 ^b和洪秋 ^b

^一上海理工大学香水与香料技术学院，上海200235，中华人民共和国，^b辽宁科技大学化学工程学院，鞍山114051^c（c）中华人民共和国辽宁省辽阳市辽阳市产品质量监督检验站111000
^*通信电子邮件：zhao_submit@yahoo.com.cn

(收到日期：2010年10月3日； 2010年10月11日接受； 2010年10月20日在线)

在标题化合物中，C₃₆H（H）₃₀N个₆O（运行）_三S公司_三，苯环与三个臂中连接的恶二唑环扭曲1.5（2）、2.4（2）和25.7（2）°。晶体填料表现出弱的分子间C-H…N相互作用。

实验

水晶数据

C类₃₆H（H）₃₀N个₆O（运行）_三S公司_三
M（M）_第页= 690.84
单诊所，P（P）2₁/c（c）
一= 19.870 (4) Å
b= 9.1305 (18) Å
c（c）= 18.557 (4) Å
β= 107.00 (3)°
V（V）= 3219.6 (11) Å^三
Z轴= 4
钼K（K）α辐射
μ=0.28毫米⁻¹
T型=113 K
0.22×0.20×0.10毫米

数据收集

Rigaku Saturn CCD面阵探测器衍射仪
吸收校正：多扫描(CrystalClear公司; 里加库/MSC，1999年 )T型_最小值= 0.941,T型_最大值= 0.973
23119次测量反射
5664个独立反射
4490次反射我> 2σ(我)
R（右）_整数= 0.051

精炼

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049
水风险(F类²) = 0.149
S公司= 1.10
5664次反射
437个参数
受约束的氢原子参数
Δρ_最大值=0.35埃⁻³
Δρ_最小值=-0.37埃⁻³

表1
氢键几何形状（λ，°）

D类-H月一个	D类-H（H）	H月一个	D类⋯一个	D类-H月一个
C31-H31至N5^我	0.95	2.55	3.338 (3)	141
C24-H24……N2^ii（ii）	0.95	2.57	3.394 (4)	146
对称代码：（i） $[-x+1，y+{\script{1\over2}}，-z+{\sscript{1\ower2}}]$ ; （ii）x个，年，z（z）+1.

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，1999年); 细胞精细化： CrystalClear公司; 数据缩减：CrystalClear公司; 用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008年 ); 用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008年); 分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008年); 用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司.

支持信息

晶体结构：包含全局数据块，I.DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810040730/cv2772sup1.cif

结构因素：包含数据块I。DOI：https://doi.org/10.107/S1600536810040730/cv2772Isup2.hkl

checkCIF报告

注释顶部

1,3,4-恶二唑衍生物在医药、工业和配位化学中有广泛的应用，因此它们正在进行深入的研究（Al-Talib等。, 1990; 王等。, 2005; 张等。, 2007). 最近，合成了具有多臂三脚架几何结构的新型硫基配体，这些配体在超分子研究中证明了其重要性（PrakashaReddy&Pedireddi，2007年及其参考文献）。在此，我们提出标题化合物（I），其中2,4,6-三甲基苯中心包含三个5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基磺胺基甲基臂。

在（I）（图1）中，两个苯氧二唑片段分别为C10-C15/C8/C9/N1/N2/O1（A）和C20-C25/C18/C19/N3/N4/O2（B）位于中心苯环（C1-C6）的一侧，而第三个苯氧二唑片段C30-C35/C28/C29/N5/N6/O3（C）位于中心苯环的另一侧。在A和B中，恶二唑环与附着的苯环几乎共面，分别形成1.5（2）和2.4（2）°的二面角。末端苯环与中心苯环平面大致正交，二面角分别为82.0（2）、89.2（2）和72.4（2）°。晶体填充显示出弱的分子间C-H··N相互作用（表1）。

相关文献顶部

有关1,3,4-恶二唑衍生物的一般背景，请参见Al Talib等。(1990); 王等。（2005）和具有多臂三脚架几何结构的硫基配体，参见：PrakashaReddy和Pedireddi（2007）。对于晶体结构与相关恶二唑衍生物的银络合物，参见：Zhang等。(2007).

实验顶部

在室温下搅拌5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-硫醇（3.0 mmol）和2,4,6-三甲基-1,3,1,5-三溴甲基苯（1.0 mmol）存于乙醇（10 ml）中的悬浮液。监控反应进度通过薄层色谱法。将所得沉淀物过滤掉，用冷乙醇洗涤，干燥并纯化，以80%的产率得到白色固体目标产物。通过在氯仿-乙醇（1:1）中缓慢蒸发溶液来生长适合单晶X射线分析的（I）晶体。

结构描述顶部

1,3,4-恶二唑衍生物在医药、工业和配位化学中有广泛的应用，因此它们正在进行深入的研究（Al-Talib等。, 1990; 王等。, 2005; 张等。, 2007). 最近，合成了具有多臂三脚架几何结构的新型硫基配体，这些配体在超分子研究中证明了其重要性（PrakashaReddy&Pedireddi，2007年及其参考文献）。在此，我们提出了标题化合物（I），其中2,4,6-三甲苯中心包含三个5-苯基-1,3,4-恶二唑-2-基硫烷基甲基臂。

计算详细信息顶部

数据收集：CrystalClear公司（里加库/MSC，1999年）；细胞精细化： CrystalClear公司（里加库/MSC，1999年）；数据缩减：CrystalClear公司（里加库/MSC，1999年）；用于求解结构的程序：SHELXS97标准（谢尔德里克，2008）；用于细化结构的程序：SHELXL97型（谢尔德里克，2008）；分子图形：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）；用于准备出版材料的软件：SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

数字顶部

图1。显示原子标记方案的视图（I）。位移椭球是在50%的概率水平上绘制的。

5,5'，5''-三苯基-2,2'，2''-[2,4,6-三甲基苯-1,3,5-三烷基三（亚甲砜二基）]三（1,3,4-恶二唑）顶部

水晶数据顶部

C类₃₆H（H）₃₀N个₆O（运行）_三S公司_三	F类(000) = 1440
M（M）_第页= 690.84	D类_x个=1.425毫克⁻^三
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射，λ= 0.71073 Å
大厅符号：-P 2ybc	7164次反射的单元参数
一= 19.870 (4) Å	θ=2.1–27.9°
b= 9.1305 (18) Å	µ=0.28毫米⁻¹
c（c）= 18.557 (4) Å	T型=113 K
β= 107.00 (3)°	无色棱镜
V（V）= 3219.6 (11) Å^三	0.22×0.20×0.10毫米
Z轴= 4

数据收集顶部

Rigaku Saturn CCD区域探测器衍射仪	5664个独立反射
辐射源：旋转阳极	4490次反射我> 2σ(我)
共焦单色仪	R（右）_整数= 0.051
探测器分辨率：7.31像素mm^-1	θ_最大值= 25.0°,θ_最小值= 2.1°
φ和ω扫描	小时=−23→19
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC，1999年）	k个=−10→10
T型_最小值=0.941，T型_最大值= 0.973	我=−19→22
23119次测量反射

精炼顶部

优化于F类²	二次原子位置：差分傅里叶映射
最小二乘矩阵：完整	氢站点位置：从邻近站点推断
R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	受约束的氢原子参数
水风险(F类²) = 0.149	w个= 1/[σ²(F类_o个²) + (0.0804P（P）)²+0.7757美元P（P）] 哪里P（P）= (F类_o个²+ 2F类_c（c）²)/3
S公司= 1.10	(Δ/σ)_最大值= 0.001
5664次反射	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
437个参数	Δρ_最小值=−0.37埃⁻^三
0个约束	消光校正：SHELXL97型（谢尔德里克，2008），Fc^*=kFc[1+0.001xFc²λ^三/罪（2θ)]^-1/4
主原子位置定位：结构-变量直接方法	消光系数：0.0130（11）

水晶数据顶部

C类₃₆H（H）₃₀N个₆O（运行）_三S公司_三	V（V）= 3219.6 (11) Å^三
M（M）_第页= 690.84	Z轴= 4
单诊所，P（P）2₁/c（c）	钼K（K）α辐射
一= 19.870 (4) Å	µ=0.28毫米⁻¹
b= 9.1305 (18) Å	T型=113 K
c（c）= 18.557 (4) Å	0.22×0.20×0.10毫米
β= 107.00 (3)°

数据收集顶部

Rigaku Saturn CCD区域探测器衍射仪	5664个独立反射
吸收校正：多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC，1999年）	4490次反射我> 2σ(我)
T型_最小值= 0.941,T型_最大值= 0.973	R（右）_整数= 0.051
23119次测量反射

精炼顶部

R（右）[F类²> 2σ(F类²)] = 0.049	0个约束
水风险(F类²) = 0.149	受约束的氢原子参数
S公司= 1.10	Δρ_最大值=0.35埃⁻^三
5664次反射	Δρ_最小值=−0.37埃⁻^三
437个参数

特殊细节顶部

几何图形所有e.s.d.（除了两个l.s.平面之间的二面角中的e.s.d.）都是使用全协方差矩阵估计的。在估计距离、角度和扭转角中的e.s.d.时，单独考虑单元e.s.d；只有当e.s.d.的胞内参数由晶体对称性定义时，才使用它们之间的相关性。单元e.s.d.的近似（各向同性）处理用于估计涉及l.s.平面的e.s.d。

精炼.改进F类²对抗所有反射。加权R（右）-因子水风险和贴合度S公司基于F类²，常规R（右）-因素R（右）基于F类，使用F类负值设置为零F类²。的阈值表达式F类²>σ(F类²)仅用于计算R（右）-因子（gt）等.与选择反射进行细化无关。R（右）-因素基于F类²在统计上大约是基于F类、和R（右）-基于所有数据的因素将更大。

分数原子坐标和各向同性或等效各向同性位移参数²) 顶部

	x个	年	z（z）	U型_{国际标准化组织}*/U型_等式
S1（第一阶段）	0.18609 (4)	0.29928 (8)	0.04709 (4)	0.0293 (2)
S2系列	0.17834 (4)	0.61632 (8)	0.36748 (4)	0.0305（2）
第3章	0.30065 (4)	0.98854 (9)	0.09276 (5)	0.0366 (3)
O1公司	0.24745（9）	0.2057 (2)	−0.05257 (11)	0.0242 (5)
氧气	0.12205 (9)	0.6002 (2)	0.47942 (11)	0.0260 (5)
臭氧	0.37150 (9)	1.2260 (2)	0.08047 (11)	0.0274 (5)
N1型	0.16166 (13)	0.3621 (3)	−0.10346 (15)	0.0361 (6)
氮气	0.19355 (13)	0.3179（3）	−0.15899 (14)	0.0337 (6)
N3号机组	0.06871 (12)	0.7678 (3)	0.39516 (14)	0.0282 (6)
4号机组	0.03554 (12)	0.7624 (3)	0.45304 (14)	0.0278 (6)
5号机组	0.43389 (12)	1.0801 (3)	0.17101 (15)	0.0350 (6)
N6号	0.47315 (13)	1990年1月20日（3）	0.16849 (16)	0.0370 (7)
C1类	0.17176 (14)	0.5716 (3)	0.10460（16）	0.0237 (6)
指挥与控制	0.14838 (14)	0.5860 (3)	0.16842 (16)	0.0255 (6)
C3类	0.17930 (14)	0.6912 (3)	0.22331 (16)	0.0249 (6)
补体第四成份	0.23874 (15)	0.7703 (3)	0.21951 (17)	0.0276 (7)
C5级	0.26506 (14)	0.7483 (3)	0.15825 (17)	0.0255（6）
C6级	0.23050 (14)	0.6535 (3)	0.09961 (16)	0.0255 (6)
C7	0.13485 (14)	0.4691 (3)	0.04168 (17)	0.0279 (7)
H7A型	0.1292	0.5173	−0.0075	0.033*
H7B型	0.0874	0.4455	0.0456	0.033*
抄送8	0.19554 (14)	0.2940 (3)	−0.04264 (17)	0.0263 (7)
C9级	0.24297（14）	0.2274 (3)	−0.12660 (16)	0.0256 (6)
C10号机组	0.29139 (14)	0.1506（3）	−0.15903 (16)	0.0250 (6)
C11号机组	0.28586 (15)	0.1687 (3)	−0.23545 (17)	0.0288 (7)
H11型	0.2513	0.2328	−0.2656	0.035*
第12项	0.33012 (15)	0.0942 (3)	−0.26695 (18)	0.0314 (7)
H12型	0.3259	0.1061	−0.3190	0.038美元*
第13页	0.38190 (15)	0.0000 (3)	−0.22227 (19)	0.0320 (7)
H13型	0.4130	−0.0509	−0.2439	0.038*
第14项	0.38718 (15)	−0.0176 (3)	−0.14763 (19)	0.0324 (7)
H14型	0.4221	−0.0812	−0.1176	0.039*
第15项	0.34215（14）	0.0562 (3)	−0.11523 (17)	0.0300 (7)
H15型	0.3460	0.0424	−0.0634	0.036*
第16号	0.08921 (16)	0.4894 (4)	0.17749 (18)	0.0348 (7)
H16A型	0.0438	0.5355	0.1525	0.052*
H16B型	0.0940	0.4768	0.2312	0.052*
H16C型	0.0916	0.3936	0.1546	0.052*
第17页	0.14338 (15)	0.7269 (3)	0.28308 (16)	0.0281 (7)
第17页	0.0922	0.7089	0.2625	0.034*
H17B型	0.1503	0.8319	0.2965	0.034*
第18号	0.11798 (14)	0.6706 (3)	0.41349 (16)	0.0254 (6)
第19号	0.06834 (13)	0.6633 (3)	0.50062 (16)	0.0245 (6)
C20个	0.05478 (14)	0.6132（3）	0.56941 (17)	0.0254 (6)
第21页	−0.00131 (14)	0.6715 (3)	0.59100 (17)	0.0298 (7)
硫化氢	−0.0313	0.7431	0.5606	0.036*
C22型	−0.01283 (15)	0.6236 (4)	0.65760 (18)	0.0346 (8)
H22（H22）	−0.0506	0.6633	0.6730	0.042*
C23型	0.03049 (15)	0.5184 (4)	0.70162 (18)	0.0341 (8)
H23（H23）	0.0223	0.4860	0.7470	0.041*
C24型	0.08569（16）	0.4605 (3)	0.67948 (17)	0.0327 (7)
硫酸	0.1150	0.3875	0.7094	0.039*
C25型	0.09819 (15)	0.5085 (3)	0.61421 (17)	0.0303 (7)
氢25	0.1367	0.4699	0.5998	0.036*
C26型	0.27447 (18)	0.8753 (4)	0.2815（2）	0.0409 (8)
H26A型	0.3251	0.8553	0.2982	0.061*
硫化氢6b	0.2551	0.8631	0.3240	0.061*
H26C型	0.2664	0.9760	0.2627	0.061*
C27型	0.33018 (15)	0.8295 (3)	0.15422 (19)	0.0318 (7)
H27A型	0.3600	0.7651	0.1334	0.038*
第27页	0.3580	0.8617	0.2051	0.038*
第28页	0.37511 (15)	1.0980 (3)	0.11886 (17)	0.0287 (7)
C29型	0.43512 (13)	1.2908 (3)	0.11594 (16)	0.0257 (7)
C30型	0.44873 (14)	1.4375 (3)	0.09273 (17)	0.0274（7）
第31页	0.49555 (15)	1.5280 (4)	0.14417 (18)	0.0338 (7)
第31页	0.5191	1.4929	0.1932	0.041*
C32号机组	0.50769 (17)	1.6693 (4)	0.1237 (2)	0.0403 (8)
第32页	0.5395	1.7310	0.1589	0.048*
C33号机组	0.47366 (17)	1.7209 (4)	0.0524 (2)	0.0418 (8)
H33型	0.4816	1.8183	0.0389	0.050*
C34号机组	0.42781（16）	1.6304 (4)	0.0003（2）	0.0369 (8)
H34型	0.4051	1.6652	−0.0491	0.044*
C35号	0.41525 (15)	1.4894 (3)	0.02058 (18)	0.0315 (7)
第35页	0.3837	1.4277	−0.0149	0.038*
第36页	0.25732 (16)	0.6325 (3)	0.03167（18）	0.0334 (7)
H36A型	0.2810	0.7221	0.0230	0.050*
H36B型	0.2176	0.6114	−0.0128	0.050*
H36C型	0.2906	0.5506	0.0409	0.050*

原子位移参数（²) 顶部

	U型¹¹	U型²²	U型³³	U型¹²	U型¹³	U型²³
S1（第一阶段）	0.0405 (4)	0.0254 (4)	0.0238 (4)	0.0061 (3)	0.0123 (3)	0.0017 (3)
S2系列	0.0366 (4)	0.0302 (5)	0.0267 (4)	0.0085（3）	0.0127 (3)	0.0024 (3)
第3章	0.0302 (4)	0.0306 (5)	0.0435（5）	−0.0040 (3)	0.0020 (3)	0.0140 (4)
O1公司	0.0283 (10)	0.0238 (11)	0.0189 (11)	0.0006 (8)	0.0043 (8)	−0.0021 (8)
氧气	0.0278 (10)	0.0296 (12)	0.0215 (11)	0.0002 (8)	0.0084 (8)	−0.0016 (9)
臭氧	0.0252 (10)	0.0298 (12)	0.0241 (11)	−0.0036 (8)	0.0022 (8)	0.0055 (9)
N1型	0.0448 (15)	0.0405（16）	0.0248 (15)	0.0129 (12)	0.0130 (12)	0.0037 (12)
氮气	0.0395 (14)	0.0385（16）	0.0229 (15)	0.0066 (12)	0.0090 (11)	0.0008 (12)
N3号机组	0.0298 (13)	0.0302 (14)	0.0271 (14)	0.0007（11）	0.0119 (11)	0.0008 (11)
4号机组	0.0277 (12)	0.0319 (14)	0.0260 (14)	−0.0018 (10)	0.0115 (11)	−0.0036 (11)
5号机组	0.0285 (13)	0.0358 (15)	0.0357 (16)	−0.0010 (11)	0.0016 (11)	0.0076 (12)
N6号	0.0297 (13)	0.0354（16）	0.0393 (17)	−0.0042 (11)	−0.0002 (12)	0.0057 (13)
C1类	0.0279 (14)	0.0201 (15)	0.0227 (16)	0.0079 (11)	0.0067 (12)	0.0022 (12)
指挥与控制	0.0277 (14)	0.0237 (15)	0.0257 (16)	0.0065 (12)	0.0086 (12)	0.0074 (13)
C3类	0.0317 (15)	0.0202 (15)	0.0232 (16)	0.0068 (12)	0.0088（12）	0.0009 (12)
补体第四成份	0.0338 (16)	0.0207 (15)	0.0291 (17)	0.0035 (12)	0.0105（13）	0.0036 (12)
C5级	0.0276 (15)	0.0192 (15)	0.0304 (17)	0.0051 (11)	0.0092 (12)	0.0086 (12)
C6级	0.0324 (15)	0.0224 (15)	0.0230 (16)	0.0095 (12)	0.0099 (12)	0.0084 (12)
C7	0.0286 (15)	0.0305 (17)	0.0233 (16)	0.0060 (12)	0.0057 (12)	0.0004 (13)
抄送8	0.0304（15）	0.0214 (15)	0.0270 (17)	0.0016 (12)	0.0081 (12)	−0.0017 (12)
C9级	0.0300 (15)	0.0259 (16)	0.0184 (16)	−0.0019 (12)	0.0035 (12)	0.0032 (12)
C10号机组	0.0285 (15)	0.0249 (16)	0.0241 (16)	−0.0069 (12)	0.0114 (12)	−0.0028 (12)
C11号机组	0.0299 (15)	0.0286 (16)	0.0252（17）	−0.0032 (12)	0.0037（12）	−0.0016 (13)
第12项	0.0375 (16)	0.0338 (18)	0.0261 (17)	−0.0087 (13)	0.0143（13）	−0.0032 (13)
第13页	0.0282 (15)	0.0321 (18)	0.042（2）	−0.0063 (13)	0.0195 (14)	−0.0083 (14)
第14项	0.0343 (16)	0.0253 (17)	0.0368 (19)	−0.0026 (12)	0.0093 (14)	0.0030 (14)
第15项	0.0319 (15)	0.0325 (17)	0.0249 (17)	−0.0028 (13)	0.0074 (12)	0.0021 (13)
第16号	0.0392（17）	0.0366 (19)	0.0297 (18)	−0.0024 (14)	0.0119 (14)	−0.0007 (14)
第17页	0.0323 (15)	0.0288 (16)	0.0230 (16)	0.0051 (12)	0.0078 (12)	0.0040 (13)
第18号	0.0275 (14)	0.0264 (16)	0.0219 (16)	−0.0023 (12)	0.0066 (12)	−0.0007 (12)
第19号	0.0217 (14)	0.0261（16）	0.0252 (16)	−0.0056（11）	0.0063 (12)	−0.0053 (12)
C20个	0.0246 (14)	0.0247 (16)	0.0278（17）	−0.0064 (11)	0.0092 (12)	−0.0040 (12)
第21页	0.0225 (14)	0.0382 (18)	0.0264 (17)	−0.0013 (12)	0.0037 (12)	0.0014 (14)
C22型	0.0252 (15)	0.048 (2)	0.0335 (19)	−0.0034 (14)	0.0135 (13)	−0.0036（15）
C23型	0.0367 (17)	0.042（2）	0.0220 (17)	−0.0119 (14)	0.0065 (13)	−0.0025（14）
C24型	0.0372 (17)	0.0315 (17)	0.0264 (18)	−0.0010 (13)	0.0045 (13)	0.0038 (14)
C25型	0.0358 (16)	0.0246 (16)	0.0304 (18)	−0.0012 (12)	0.0095 (13)	−0.0024 (13)
C26型	0.051 (2)	0.0265 (18)	0.044 (2)	−0.0055 (14)	0.0128 (16)	−0.0038 (15)
C27型	0.0309 (15)	0.0277 (17)	0.0378（19）	0.0045 (13)	0.0114 (13)	0.0111 (14)
第28页	0.0322 (16)	0.0238 (16)	0.0308（17）	0.0017 (12)	0.0104 (13)	0.0044 (13)
C29型	0.0188 (13)	0.0333 (17)	0.0233 (16)	0.0011 (11)	0.0037 (11)	−0.0025 (13)
C30型	0.0241 (14)	0.0329 (17)	0.0266 (17)	−0.0024 (12)	0.0096 (12)	−0.0024 (13)
第31页	0.0313 (16)	0.0394 (19)	0.0308 (18)	−0.0061 (13)	0.0090 (13)	−0.0066 (14)
C32号机组	0.0437 (18)	0.039 (2)	0.040 (2)	−0.0163（15）	0.0159 (16)	−0.0134 (16)
C33号机组	0.0451 (19)	0.0347 (19)	0.051 (2)	−0.0057 (15)	0.0221 (17)	0.0033 (16)
C34号机组	0.0353 (17)	0.040 (2)	0.038 (2)	−0.0031 (14)	0.0156 (14)	0.0073 (15)
C35号	0.0251 (15)	0.0378 (18)	0.0311 (18)	−0.0026 (13)	0.0077（13）	−0.0009 (14)
第36页	0.0419 (17)	0.0302 (17)	0.0327 (19)	0.0070 (13)	0.0182 (14)	0.0055 (14)

几何参数（λ，º）顶部

S1-C8号机组	1.730（3）	C13至C14	1.368 (4)
S1-C7号机组	1.842 (3)	C13-H13型	0.9500
S2-C18系列	1.736 (3)	C14-C15号	1.390 (4)
S2-C17系列	1.822 (3)	C14-H14型	0.9500
S3-C28系列	1.733 (3)	C15-H15型	0.9500
S3-C27型	1.833 (3)	C16-H16A型	0.9800
O1-C8型	1.364 (3)	C16-H16B型	0.9800
O1-C9型	1.365 (3)	C16-H16C型	0.9800
氧气-C18	1.364 (3)	C17-H17A型	0.9900
氧气-C19	1.368 (3)	2017年1月17日	0.9900
O3-C28型	1.360 (3)	C19-C20型	1.453 (4)
O3-C29型	1.376 (3)	C20-C25型	1.389 (4)
N1-C8型	1.292 (4)	C20-C21型	1.395 (4)
N1-N2型	1.417 (4)	C21-C22型	1.392 (4)
N2-C9气体	1.290 (4)	C21-H21型	0.9500
编号3-C18	1.291 (4)	C22-C23型	1.386 (4)
N3-N4号机组	1.416 (3)	C22-H22型	0.9500
编号4-C19	1.298 (4)	C23-C24型	1.384（4）
N5-C28型	1.291 (4)	C23-H23型	0.9500
N5-N6号	1.421 (4)	C24-C25型	1.377 (4)
N6-C29型	1.284（4）	C24-H24型	0.9500
C1-C2型	1.399 (4)	C25-H25型	0.9500
C1-C6号机组	1.412 (4)	C26-H26A型	0.9800
C1-C7号机组	1.509 (4)	C26-H26B型	0.9800
C2-C3型	1.404 (4)	C26-H26C型	0.9800
C2-C16型	1.518 (4)	C27-H27A型	0.9900
C3-C4型	1.403 (4)	C27-H27B型	0.9900
C3-C17型	1.520 (4)	C29-C30型	1.457 (4)
C4-C5型	1.398 (4)	C30-C35型	1.392 (4)
C4-C26型	1.507 (4)	C30-C31型	1.393 (4)
C5-C6型	1.403 (4)	C31至C32	1.385 (5)
C5-C27号	1.512 (4)	C31-H31	0.9500
C6-C36型	1.518 (4)	C32-C33型	1.382 (5)
C7-H7A型	0.9900	C32-小时32	0.9500
C7-H7B基因	0.9900	C33-C34型	1.390 (5)
C9-C10型	1.455 (4)	C33-H33型	0.9500
C10-C15号机组	1.393 (4)	C34-C35型	1.384（4）
C10-C11号机组	1.400 (4)	C34-小时34	0.9500
C11-C12号机组	1.371 (4)	C35-H35型	0.9500
C11-H11型	0.9500	C36-H36A型	0.9800
C12-C13型	1.409 (4)	C36-H36B型	0.9800
C12-H12型	0.9500	C36-H36C型	0.9800

C8-S1-C7号机组	100.65 (14)	C3-C17-H17B型	109.3
C18-S2-C17型	96.89 (14)	S2-C17-H17B	109.3
C28-S3-C27型	101.01 (14)	H17A-C17-H17B型	108
C8-O1-C9	102.7（2）	N3-C18-O2	113.7 (2)
C18-O2-C19型	102.3 (2)	N3-C18-S2型	130.3 (2)
C28-O3-C29型	102.6 (2)	O2-C18-S2型	116.0 (2)
C8-N1-N2	105.6 (2)	N4-C19-O2	112.1 (2)
C9-N2-N1	106.5 (2)	N4-C19-C20号	129.1 (3)
C18-N3-N4型	105.1（2）	O2-C19-C20型	118.7 (2)
C19-N4-N3号	106.7 (2)	C25-C20-C21型	119.9 (3)
C28-N5-N6型	104.8 (2)	C25-C20-C19型	120.0 (3)
C29-N6-N5型	107.5 (2)	C21-C20-C19型	120.1 (3)
C2-C1-C6型	119.4 (3)	C22-C21-C20型	119.2 (3)
C2-C1-C7型	120.4 (3)	C22-C21-H21型	120.4
C6-C1-C7型	120.1 (3)	C20-C21-H21型	120.4
C1-C2-C3	119.7 (3)	C23-C22-C21型	120.4 (3)
C1-C2-C16型	119.9 (3)	C23-C22-H22型	119.8
C3-C2-C16型	120.4 (3)	C21-C22-H22	119.8
C4-C3-C2型	120.8（3）	C24-C23-C22型	120.0 (3)
C4-C3-C17型	120.5 (3)	C24-C23-H23型	120
C2-C3-C17型	118.5 (3)	C22-C23-H23型	120
C5-C4-C3	119.2 (3)	C25-C24-C23型	120.1 (3)
C5-C4-C26型	120.5 (3)	C25-C24-H24型	119.9
C3-C4-C26型	120.3 (3)	C23-C24-H24型	119.9
C4-C5-C6	120.3 (3)	C24-C25-C20型	120.3 (3)
C4-C5-C27	119.9 (3)	C24-C25-H25型	119.8
C6-C5-C27型	119.8 (3)	C20-C25-H25型	119.8
C5-C6-C1	120.2 (3)	C4-C26-H26A型	109.5
C5-C6-C36	120.7 (3)	C4-C26-H26B型	109.5
C1-C6-C36型	119.1 (3)	H26A-C26-H26B型	109.5
C1-C7-S1型	110.14 (19)	C4-C26-H26C型	109.5
C1-C7-H7A型	109.6	H26A-C26-H26C型	109.5
S1-C7-H7A型	109.6	H26B-C26-H26C	109.5
C1-C7-H7B型	109.6	C5-C27-S3型	107.24（19）
S1-C7-H7B型	109.6	C5-C27-H27A型	110.3
H7A-C7-H7B型	108.1	S3-C27-H27A系列	110.3
N1-C8-O1型	112.8 (3)	C5-C27-H27B型	110.3
N1-C8-S1型	130.7 (2)	S3-C27-H27B系列	110.3
O1-C8-S1型	116.5 (2)	H27A-C27-H27B型	108.5
N2-C9-O1	112.3 (3)	N5-C28-O3型	113.5 (2)
N2-C9-C10型	128.4 (3)	N5-C28-S3型	130.4（2）
O1-C9-C10型	119.3 (2)	O3-C28-S3型	116.1 (2)
C15-C10-C11型	119.5 (3)	N6-C29-O3型	111.6 (3)
C15-C10-C9型	120.7 (3)	N6-C29-C30型	129.8 (3)
C11-C10-C9	119.8 (3)	O3-C29-C30型	118.5 (2)
C12-C11-C10	120.2 (3)	C35-C30-C31	119.5 (3)
C12-C11-H11型	119.9	C35-C30-C29型	121.3 (3)
C10-C11-H11号机组	119.9	C31-C30-C29型	119.2 (3)
C11-C12-C13型	120.1 (3)	C32-C31-C30	120.0 (3)
C11-C12-H12型	120	C32-C31-H31	120
C13-C12-H12型	120	C30-C31-H31	120
C14-C13-C12	119.6 (3)	C33-C32-C31	120.3 (3)
C14-C13-H13型	120.2	C33-C32-H32	119.9
C12-C13-H13型	120.2	C31-C32-H32	119.9
C13-C14-C15型	120.8（3）	C32-C33-C34	120.1 (3)
C13-C14-H14型	119.6	C32-C33-H33	120
C15-C14-H14年	119.6	C34-C33-H33	120
C14-C15-C10	119.7 (3)	C35-C34-C33	119.8 (3)
C14-C15-H15型	120.1	C35-C34-H34	120.1
C10-C15-H15型	120.1	C33-C34-H34	120.1
C2-C16-H16A型	109.5	C34-C35-C30型	120.3 (3)
C2-C16-H16B型	109.5	C34-C35-H35	119.9
H16A-C16-H16B型	109.5	C30-C35-H35	119.9
C2-C16-H16C型	109.5	C6-C36-H36A型	109.5
H16A-C16-H16C型	109.5	C6-C36-H36B型	109.5
H16B-C16-H16C型	109.5	H36A-C36-H36B型	109.5
C3-C17-S2型	111.49 (19)	C6-C36-H36C型	109.5
C3-C17-H17A型	109.3	H36A-C36-H36C型	109.5
S2-C17-H17A型	109.3	H36B-C36-H36C型	109.5

C8-N1-N2-9	0.4 (3)	C9-C10-C15-C14	179.0 (3)
C18-N3-N4-C19型	0.4 (3)	C4-C3-C17-S2	−91.9 (3)
C28-N5-N6-C29型	−0.1 (3)	C2-C3-C17-S2型	93.2 (3)
C6-C1-C2-C3型	5.9（4）	C18-S2-C17-C3型	−172.6 (2)
C7-C1-C2-C3	−174.4 (2)	N4-N3-C18-O2	−0.8 (3)
C6-C1-C2-C16	−174.9 (2)	N4-N3-C18-S2型	178.8 (2)
C7-C1-C2-C16号机组	4.8（4）	C19-O2-C18-N3	0.8 (3)
C1-C2-C3-C4型	−7.5 (4)	C19-O2-C18-S2型	−178.82 (18)
C16-C2-C3-C4	173.3 (3)	C17-S2-C18-N3型	−5.2 (3)
C1-C2-C3-C17型	167.3 (2)	C17-S2-C18-O2	174.3 (2)
C16-C2-C3-C17型	−11.9 (4)	N3-N4-C19-O2	0.1 (3)
C2-C3-C4-C5型	3.0（4）	N3-N4-C19-C20型	−179.1 (3)
C17-C3-C4-C5	−171.7 (3)	C18-O2-C19-N4	−0.5 (3)
C2-C3-C4-C26型	−175.8 (3)	C18-O2-C19-C20	178.8 (2)
C17-C3-C4-C26型	9.5 (4)	N4-C19-C20-C25号	−177.6 (3)
C3-C4-C5-C6型	3.0 (4)	O2-C19-C20-C25型	3.2（4）
C26-C4-C5-C6	−178.2 (3)	N4-C19-C20-C21号	1.6 (5)
C3-C4-C5-C27型	−178.4 (2)	O2-C19-C20-C21型	−177.6 (2)
C26-C4-C5-C27型	0.4 (4)	C25-C20-C21-C22型	0.1 (4)
C4-C5-C6-C1型	−4.5（4）	C19-C20-C21-C22型	−179.1 (3)
C27-C5-C6-C1	176.8 (2)	C20-C21-C22-C23型	−0.5 (4)
C4-C5-C6-C36型	178.0 (3)	C21-C22-C23-C24	0.1 (5)
C27-C5-C6-C36型	−0.6 (4)	C22-C23-C24-C25	0.8 (5)
C2-C1-C6-C5型	0.1 (4)	C23-C24-C25-C20	−1.2 (5)
C7-C1-C6-C5	−179.7 (2)	C21-C20-C25-C24型	0.8 (4)
C2-C1-C6-C36	177.5 (2)	C19-C20-C25-C24型	−180.0 (3)
C7-C1-C6-C36号机组	−2.2 (4)	C4-C5-C27-S3	−98.1 (3)
C2-C1-C7-S1型	−102.4 (3)	C6-C5-C27-S3	80.5 (3)
C6-C1-C7-S1	77.3 (3)	C28-S3-C27-C5型	160.8 (2)
C8-S1-C7-C1	−125.3 (2)	N6-N5-C28-O3型	1.1 (3)
N2-N1-C8-O1	−0.7 (3)	N6-N5-C28-S3型	−176.8 (3)
N2-N1-C8-S1	178.4 (2)	C29-O3-C28-N5	−1.5 (3)
C9-O1-C8-N1	0.8 (3)	C29-O3-C28-S3型	176.7 (2)
C9-O1-C8-S1	−178.54 (19)	C27-S3-C28-N5型	−4.7 (3)
C7-S1-C8-N1型	−17.2 (3)	C27-S3-C28-O3型	177.5 (2)
C7-S1-C8-O1号机组	161.9 (2)	N5-N6-C29-O3型	−0.8 (3)
N1-N2-C9-O1	0.1 (3)	N5-N6-C29-C30型	176.3 (3)
N1-N2-C9-C10	180.0 (3)	C28-O3至C29-N6	1.4 (3)
C8-O1-C9-N2	−0.5 (3)	C28-O3-C29-C30	−176.1 (3)
C8-O1-C9-C10	179.6 (2)	N6-C29-C30-C35	157.2 (3)
N2-C9-C10-C15型	179.8 (3)	O3-C29-C30-C35型	−25.9 (4)
O1-C9-C10-C15	−0.3 (4)	N6-C29-C30-C31型	−23.5 (5)
N2-C9-C10-C11型	−1.8 (5)	O3-C29-C30-C31型	153.4 (3)
O1-C9-C10-C11	178.1 (2)	C35-C30-C31-C32	1.0 (5)
C15-C10-C11-C12	−0.1 (4)	C29-C30-C31-C32	−178.3 (3)
C9-C10-C11-C12	−178.4 (3)	C30-C31-C32-C33	−0.2 (5)
C10-C11-C12-C13	−0.6 (4)	C31-C32-C33-C34	−1.0 (5)
C11-C12-C13-C14	0.7 (4)	C32-C33-C34-C35	1.3 (5)
C12-C13-C14-C15	−0.1 (4)	C33-C34-C35-C30	−0.4 (5)
C13-C14-C15-C10	−0.6 (4)	C31-C30-C35-C34	−0.7 (4)
C11-C10-C15-C14	0.7 (4)	C29-C30-C35-C34	178.6 (3)

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-H（H）···一个
C31-H31··N5^我	0.95	2.55	3.338 (3)	141
C24-H24···N2^ii（ii）	0.95	2.57	3.394 (4)	146

对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2; （ii）x个，年，z（z）+1.

实验细节

水晶数据
化学配方	C类₃₆H（H）₃₀N个₆O（运行）_三S公司_三
M（M）_第页	690.84
晶体系统，空间组	单诊所，P（P）2₁/c（c）
温度（K）	113
一，b，c（c）(Å)	19.870 (4), 9.1305 (18), 18.557 (4)
β(°)	107.00 (3)
V（V）(Å^三)	3219.6 (11)
Z轴	4
辐射类型	钼K（K）α
µ（毫米⁻¹)	0.28
晶体尺寸（mm）	0.22 × 0.20 × 0.10

数据收集
衍射仪	Rigaku Saturn CCD区域探测器
吸收校正	多扫描 (CrystalClear公司; 里加库/MSC，1999年）
T型_最小值，T型_最大值	0.941, 0.973
测量、独立和观察到的[我> 2σ(我)]反射	23119, 5664, 4490
R（右）_整数	0.051
（罪θ/λ)_最大值(Å⁻¹)	0.595

精炼
R（右）[F类²> 2σ(F类²)],水风险(F类²),S公司	0.049, 0.149, 1.10
反射次数	5664
参数数量	437
氢原子处理	受约束的氢原子参数
Δρ_最大值, Δρ_最小值（eó）⁻^三)	0.35,−0.37

计算机程序：CrystalClear公司（里加库/MSC，1999年），SHELXS97标准（谢尔德里克，2008），SHELXL97型（谢尔德里克，2008），SHELXTL公司（谢尔德里克，2008）。

氢键几何结构（Å，º）顶部

D类-H（H）···一个	D类-H（H）	H（H）···一个	D类···一个	D类-H（H）···一个
C31-H31··N5^我	0.95	2.545	3.338 (3)	141.1
C24-H24···N2^ii（ii）	0.95	2.565	3.394 (4)	145.9

对称代码：（i）−x个+1,年+1/2,−z（z）+1/2; （ii）x个，年，z（z）+1.

致谢

感谢辽宁省重点实验室项目（批准号：2008S127）和辽宁省博士生启动基金（批准号为20071103）的资助。

工具书类

Al-Talib，M.、Tashtoush，H.和Odeh，N.（1990年）。合成。Commun公司。 20, 1811–1817. 交叉参考中国科学院科学网谷歌学者
 PrakashaReddy，J.和Pedireddi，V.R.（2007）。《欧洲无机化学杂志》。第1150–1158页科学网 CSD公司交叉参考谷歌学者
 里加库/MSC（1999）。CrystalClear公司.MSC，美国得克萨斯州的林地，以及日本东京的Rigaku公司。谷歌学者
 Sheldrick，G.M.（2008）。《水晶学报》。一个64, 112–122. 科学网交叉参考中国科学院 IUCr日志谷歌学者
 Wang，Y.T.、Tong，M.L.、Fan，H.H.、Wang，H.Z.和Chen，X.M.（2005）。道尔顿Trans。第424-426页科学网 CSD公司交叉参考谷歌学者
 Zhang，Z.-H.，Li，C.-P.，Tian，Y.-L.和Guo，Y.-M.（2007）。《水晶学报》。电子63，m3044科学网 CSD公司交叉参考 IUCr日志谷歌学者